DE873688C - Verfahren zur Herstellung von Chlor durch Umsetzung von Chlorwasserstoff mit Sauerstoff - Google Patents

Description

• Das Patent 857 633 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Chlor durch Umsetzung von Chlorwasserstoffgas mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen mittels katalytisch wirkender, als Schmelze angewendeter Chloride. Dabei wird das Umsetzungsgefäß' mit der Schmelze zweckmäßig nur teilweise gefüllt und zur Herbeiführung eines Temperaturgefälles von unten nach oben am unteren Ende mit Heizung oder/und Wärmeisolierung und oben mit Kühlung-versehen. Im oberen Teil des Umsetzungsgefäßes hält man zweckmäßig eine Temperatur ein, bei der sich der in den umgesetzten Gasen enthaltene Wasserdampf teilweise kondensiert. Arbeitet man nämlich bei höheren Temperaturen, so tritt leicht eine unerwünschte Verflüchtigung der Chloride ein, was Verstopfungen der Ableitungen zur Folge haben kann. Bei Kupferchloridschmelzen ist die Neigung zur Verflüchtigung nicht so groß wie beispielsweise bei eisenchloridhaltigen Schmelzen. Hier ist ein Arbeiten in ununterbrochenem Betrieb mit Schwierigkeiten verbunden.
• Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten entfallen, wenn man die umgesetzten Gase in innige Berührung mit dem aus ihnen erhaltenen, in das Umsetzungsgefäß zurückfließenden Kondensat bringt. Hierzu benutzt man zweckmäßig eine Vorrichtung, in der dem zurückfließenden Kondensat eine große Oberfläche erteilt wird. In besonders einfacher Weise wird dies durch Einbau einer mit Füllkörpern, wie Raschigringen, oder mit Glockenböden oder Siebböden versehenen Zone erreicht. Man kann diese Zone in dem Umsetzungsgefäß selbst unterhalb des daran angeschlossenen Kühlers anbringen, in dem die teilweise Kondensation stattfindet. Man kann aber auch ein besonderes Gefäß, das mit den Füllkörpern bzw. Einbauten versehen ist, zwischen das Umsetzungsgefäß und den Kühler einschalten. In manchen Fällen lassen sich auch die teilweise Kondensation und die innige Berührung der umgesetzten Gase mit dem Kondensat in ein und derselben Vorrichtung durchführen, indem man beispielsweise ein mit Füllkörpern versehenes Gefäß mit einer die teilweise Kondensation bewirkenden Kühlvorrichtung ausrüstet oder unmittelbar in das Gefäß Kühlflüssigkeiten, insbesondere Salzsäure, einspritzt. Beispiel z Ein Gemisch von 66 Raumteilen Chlorwasserstoff und 5,o Raumteilen Sauerstoff wird bei einer Temperatur von 58d°' durch eine Schmelze .aus 720/0 Cuprochlorid und :2904 Kaliumchlorid in dem Umsetzungsgefäß A in der Zeichnung geleitet. Das umgesetzte Gasgemisch gelangt zur teilweisen Kondensation in den Kühler C; dann in eine weitere Kühlvorrichtung D, wo es auf Raumtemperatur abgekühlt und eine wäßrige Salzsäure mit einem Gehalt von 3o bis qo % H Cl erhalten wird. Diese wird in der Vorlage E gesammelt. Sie enthält praktisch das ganze bei der Umsetzung gebildete Wasser sowie das übergegangene Kupferchlorid. Der Kupfergehalt dieser Salzsäure beträgt, wenn man das Verfahren der Hauptanmeldung anwendet, etwa o,o6 %. Nach Zwischenschalten einer mit Raschigringen gefüllten Vorrichtung B zwischen das Umsetzungsgefäß A und den Kühler C sinkt der Kupfergehalt auf o,oo6 0/0. Dieselbe Wirkung kann erzielt werden, wenn wäßrige Salzsäure z. B. aus der Vorlage E in. die Vorrichtung B eingespritzt wird. Der Kühler C kann dann in Wegfall kommen.
• Beispiel e Ein Gemisch von - 66 Raumteilen Chlorwasserstoff und 25 Raumteilen Sauerstoff wird unter den Bedingungen des Beispiels r durch eine Schmelze aus 70 % Eisenchlorid und 30 % Kaliumchlorid geleitet. Wenn man nach dem Verfahren der Hauptanmeldung arbeitet, geht so viel Eisenchlorid mit den umgesetzten Gasen über, daß sich das Ableitungsrohr des Umsetzungsgefäßes schon nach wenigen Stunden verstopft. Schaltet man dagegen, wie in Beispiel z beschrieben, zwischen Umsetzungsgefäß und Kühler eine Vorrichtung, in der dem zurückfließenden Kondensat eine große Oberfläche erteilt wird, dann enthält die anfallende wäßrige Salzsäure nur noch o,o7 % Eisen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Chlor durch Umsetzung von Chlorwasserstoffgas mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen mittels katalytisch wirkender geschmolzener Chloride gemäß Patent &57 633 unter teilweiser Kondensation des in den umgesetzten Gasen enthaltenen Wasserdampfs und Rückführung des Kondensats in das Umsetzungsgefäß, dadurch - gekennzeichnet, daß die umgesetzten Gase, zweckmäßig in einem zwischen Umsetzungsgefäß und Kühler geschalteten, mit Füllkörpern, Glocken- oder Siebböden versehenen Gefäß, in innige Berührung mit dem zurückfließenden Kondensat gebracht werden.