DE1159978B

DE1159978B - Verfahren zur Herstellung von Blechen oder Platten aus einer Eisen-Silicium-Legierung mit kristallographisch orientiertem Gefuege

Info

Publication number: DE1159978B
Application number: DEG23613A
Authority: DE
Inventors: Howard Charles Fiedler
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1956-12-31
Filing date: 1957-12-24
Publication date: 1963-12-27
Also published as: FR1197045A; BE563542A; GB919206A; DE1176164B; US3069299A; GB845167A; BE571059A; DE1181255B; FR1213741A; GB832438A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

G 23613 VIa/18c

ANMELDETAG: 24. DEZEMBER 1957

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 27. DEZEMBER 1963

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Blechen und Platten aus einer Eisen-Silicium-Legierung, in der die meisten Kristallite die (110) [001 !-Orientierung aufweisen, bei dem eine Legierung aus 2,5 bis 4%> Silicium, höchstens 0,035^fl/o Kohlenstoff, 0,015 bis 0,05% Schwefel, höchstens 0,15⁰A- Mangan, weniger als 0,1 % Titan, Rest im wesentlichen Eisen zu einem Block gegossen wird, der im noch heißen Zustand auf Bleche und Bänder von weniger als 4 mm Dicke ausgewalzt wird, die anschließend im kalten Zustand um mehr als 40% ihrer Dicke heruntergewalzt und dann rekristallisierend geglüht werden.

Eisenlegierungen der obgengenannten Art kristallisieren bei Zimmertemperatur bekanntlich im kubisch raumzentrierten Kristallsystem.

Jeder der raumzentrierten Einheitswürfel ist gegenüber den kristallographischen Ebenen und seinen Hauptrichtungen in hohem Maße magnetisch anisotrop. Jeder Kristallin der zahlreiche Einheitswürfel dieser Art umfaßt, ist in ähnlicher Weise magnetisch anisotrop wie seine Einheitswürfel. Dabei verläuft bekanntlich die Richtung der leichtesten Magnetisierbarkeit parallel zu den Kanten des Einheitswürfels. Die Richtung der zweitleichtesten Magnetisierung verläuft lotrecht zu einer Ebene, die durch parallele, einander diagonal gegenüberliegende Kanten des Einheitswürfels geht. Die Richtung, in welcher die Magnetisierung am schwersten erfolgt, verläuft lotrecht zu einer Ebene, die durch zwei diagonal einander gegenüberliegenden Atome in einer ersten Fläche des Einheitswürfels, ferner durch das mittlere Atom und durch ein einziges Atom der zur ersten Fläche parallelen Würfelfläche verläuft. Nach dem System von Miller, das beispielsweise in dem Werk »Structure of Metals« von CS. Barrett, herausgegeben von der McGraw Hill Company, New York, N. Y., 2. Ausgabe, 1952, S. 1 bis 25, beschrieben ist, werden diese kristallographischen Ebenen und Richtungen der üblichen Weise durch die folgenden Symbole bezeichnet: (lOO)-Ebene und die entsprechende (lOO)-Richtung, (HO)-Ebene und die (llO)-Richtung und die (lll)-Ebene und die (lll)-Richtung.

Bekanntlich lassen sich manche magnetisch weichen Werkstoffe aus Eisen-Silicium-Legierungen durch Walzen in einer einzigen Richtung und eine Wärmebehandlung herstellen. Die so gewonnenen Bleche oder Bänder bestehen aus zahlreichen Kristalliten, deren Atome zum größten Teil in besonderer Weise angeordnet sind: Gegenüber einer einzigen in der Blechebene liegenden Richtung weisen die kristallographischen Ebenen im wesentlichen dieselbe Verfahren zur Herstellung von Blechen

oder Platten

aus einer Eisen-Silicium-Legierung
mit kristallographisch orientiertem Gefüge

Anmelder:

General Electric Company,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr.-Ing. M. Licht, München 2, Sendlinger Str. 55,

und Dr. R. Schmidt, Oppenau (Renchtal),

Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 31. Dezember 1956 (Nr. 631 448)

Howard Charles Fiedler, Schenectady, N. Y.

(V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

Orientierung auf. Derartige Erzeugnisse werden gewöhnlich als Eisen-Silicium-Bleche mit kristallographisch orientiertem Gefüge bezeichnet. Es ist kennzeichnend für sie, daß mindestens 50% ihrer Kristallite derart orientiert sind, daß vier der Kanten des Einheitswürfels etwa parallel zur Blechebene und zur Richtung des Auswalzens verlaufen und daß eine (110) kristallographische Ebene im wesentlichen parallel zum Blech verläuft. Bei diesen kristallographisch orientierten Kristalliten liegt die Richtung der leichtesten Magnetisierbarkeit in der Ebene des Bleches und in der Walzrichrung, während die Richtung der nächst besten Magnetisierbarkeit in der Blechebene quer zur Walzrichtung verläuft. Diese Art der kristallographischen Orientierung ist als »Würfel auf Kante« bekannt und wird als »(110)[001]-Orientierung« bezeichnet. Es ist nun bei derartigen vielkristallinen Blechen oder Bändern erwünscht, den höchsterreichbaren Grad der kristallographischen Orientierung zu erzielen, damit die in der Blechebene und in der Richtung des Auswalzens gemessenen magnetischen Eigenschaften sich dem Höchstwert nähern,

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den ein einzelner Kristallit in der (HO)-Richtung aufweist.

Im Walzwerk geht man üblicherweise so vor, daß man zunächst schwere Blöcke großen Querschnittes mit einem Gewicht bis zu etwa 41 aus einer Legierung gießt, die 2,5 bis 4,0 Gewichtsprozent Silicium, höchstens 0,035 Gewichtsprozent Kohlenstoff, höchstens 0,05 Gewichtsprozent Schwefel und höchstens 0,15 Gewichtsprozent Mangan enthält. Die geringste

als die bisher üblichen dickeren Blöcke ab. Erhöht man ihre Dicke, was ein langsameres Abkühlen zur Folge hat, so fällt das Mass der kristallographischen Orientierung, das sich im Enderzeugnis erzielen läßt, scharf ab.

Die Erfindung sei an Hand einiger Beispiele erläutert. Tabelle I zeigt die Zusammensetzung der verwendeten Eisen-Silicium-Schmelzen. Zu ihrer Herstellung wurde handelsübliches Elektrolyteisen mit

Querschnittsabmessung eines solchen Blockes belauft io höchstens 0,01 % Mangan (ausweislich einer spektosich gewöhnlich auf etwa 60 cm. Der Block wird grafischen Analyse) mit einer entsprechenden Menge dann in der üblichen Weise im warmen Zustand zu handelsüblichen 98°/oigen Ferrosiliciums mit niedrieinem Band oder Blech ausgewalzt, das gewöhnlich gem Aluminiumgehalt zusammengeschmolzen. In die eine Stärke von höchstens 4 mm aufweist. Dieses Schmelze kamen Schwefel durch Eisensulfid, Kohlen-Band ist normalerweise nur sehr unvollkommen rekri- 15 stoff durch eine Eisenkohlenstoff legierung, die aus

Elektrolyteisen und Graphit besteht, und schließlich Titan als Titanschwamm. Während der Titanzusatz in diesen Legierungen erwünscht ist, soll Schwefel nicht als Eisensulfid enthalten sein, damit sich die bestmöglichen Eigenschaften für das Auswalzen ergeben. Bei den gebräuchlichen Walzwerksverfahren wird darum ein Mangangehalt verwendet, der Mangansulfid bildet. Ebensogut kann auch Titan verwendet werden, so daß sich Titansulfid bildet. Natürlich kann man auch andere Elemente verwenden, die beständige Sulfide bilden.

Tabelle I

stallisiert. Um die Rekristallisierung vollständig herbeizuführen, kann das Band gewünschtenfalls ausgeglüht werden. Gewöhnlich unterbleibt dies aber. Das warmgewalzte Band wird dann im kalten Zustand und mit Zwischenerhitzung bis zur gewünschten Stärke ausgewalzt, was normalerweise bedeutet, daß die Stärke um mindestens 40% verringert wird. Alsdann erfolgt zum Schluß eine die kristallographische Orientierung und gleichzeitig ein Entkohlen bewirkende Wärmebehandlung (s. auch »Stahl und Eisen«, 73 (1953), S. 1713). -

Bei diesem gebräuchlichen Verfahren hat es sich aber als notwendig erwiesen, die Blöcke aus den Blockformen sobald wie möglich, während sie also noch sehr heiß sind, herauszunehmen und in Tief öfen 30 auf mindestens 1300 bis 1400° C zu erhitzen. Bei dieser Temperatur werden sie dann ausgewalzt. Läßt man die Blöcke auf Zimmertemperatur oder jedenfalls weit unter 1000° C abkühlen, bevor man sie auf die Walztemperatur aufheizt, so leidet darunter der 3s Grad der kristallographischen Orientierung des Enderzeugnisses ganz erheblich. Aus diesem Grunde war es bisher nicht möglich, die Blöcke im kalten Zustand anzusammeln, wie es bei fast allen anderen Stahlsorten möglich ist. Das beeinträchtigt außerordentlich 40 Alle Schmelzen hatten ein Gewicht von 23 kg, wurdie Anpassungsfähigkeit des Fabrikationsprogrammes den in einem Induktionsofen mit Magnesiaschmelzdes Stahlwerkes. ' tiegeln hergestellt, bei Temperaturen zwischen 1600

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein und 1650° C in Blockformen verschiedener Größen Verfahren zu entwickeln, bei welchem sich die Guß- und aus verschiedenen Werkstoffen vergossen. So blocke abkühlen dürfen, damit man sie für spätere 45 wurden beispielsweise die Schmelzen 1, 4 und 5 in Verarbeitung in Vorrat halten kann. Es soll alsomög- gußeiserne Formen gegossen, deren Hohlraum einen lieh sein, daß man diese aus einer Eisen-Silicium-Legierung bestehenden Gußblöcke später zu beliebiger Zeit zum Zwecke des Auswalzens erwärmt, ohne daß darunter die kristallographische Orientie- 50 wurden in Graphitformen gegossen, deren Hohlraum rung im fertigen Walzgut leidet. einen rechteckigen Querschnitt mit einer geringsten

Die Erfindung beruht auf der neuen Erkenntnis, daß eine überraschende Beziehung zwischen der geringsten Querabmessung des Blockes und dem Maß der kristallographischen Orientierung besteht, die sich 55 gußeiserne Formen mit im Querschnitt quadratischem

im Blech oder Band herbeiführen läßt, wenn dieses "~^~~ ™ ^- .™„-„„„₊„ \Λ~α a^ is.»

aus einem Block ausgewalzt ist, der sich bis auf Zimmertemperatur abgekühlt hatte und dann zum Zwecke des Auswalzens wieder erhitzt wurde.

Die der Erfindung zugrunde liegende Auf gäbe wird dadurch gelöst, daß ein brammenartiger Block mit

Legierung	Si, »/0	C,%	Ti, »/0	S, %
1	3,25	0,035	0,03	0,026
2	3,25	0,03	0,05	0,018
3	3,25	0,013	0,05	0,017
4	3,50	0,036	0,043	0,028
5	3,10	0,033	0,047	0,030
6	3,47	0,033	0,026	0,023
7	3,10	0,029	0,038	0,040

rechteckigen Querschnitt mit einer geringsten Länge von 95 mm und einer geringsten Breite von 35 mm hatte und 450 mm lang war. Die Schmelzen 2 und 3

Länge von 160 mm und einer geringsten Breite von 82 mm hatte, während die Länge des Hohlraumes sich auf 225 mm belief. Die Schmelzen 6 und 7 wurden in

einer Höchstdicke von 50 mm gegossen wird, der in der Blockform auf Zimmertemperatur abgekühlt und zum Warmwalzen auf etwa 1000° C erhitzt wird.

Aus einem derartigen Block in bekannter Weise durch Kaltwalzen und Glühen hergestellte Bleche zeichnen sich durch eine sehr scharfe (HO)[OOl]-TeX-tur aus. Naturgemäß kühlen derartige Blöcke schneller

Hohlraum gegossen. Das geringste Maß der Länge und Breite dieses Querschnittes belief sich auf 95 mm, während die Länge des Formenhohlraumes 350 mm betrug.

Nach dem Abkühlen wurden die Blöcke aus den Blockformen herausgenommen und in der nachstehend erläuterten Weise verarbeitet.

Die Blöcke aus den Schmelzen 1, 4 und 5 wurden spanabhebend zu Platten bearbeitet, die 32 mm dick und 95 mm breit waren. Diese Platten wurden in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre (Taupunkt etwa —50° C) auf 1000° C erwärmt und zu einem 2 mm starken Band ausgewalzt. Diese warmgewalzten

Bänder wurden bei 900° C Vs Stunde lang in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre geglüht, an deren Stelle auch jede beliebige Schutzgasatmosphäre oder auch Vakuum verwendet werden kann. Die ausgeglühten Bänder wurden nach dem Abkühlen bis auf eine Stärke von 0,63 mm kalt ausgewalzt und dann in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre auf etwa 860³ C zwischenerwärmt. Auch dabei kann Wasserstoff oder eine andere Schutzatmosphäre verwendet hatte das aus der Schmelze 6 gewonnene Band eine Korngröße von 0,027 mm, das Band der Schmelze 7 aber eine Korngröße von 0,016 mm.

Nunmehr wurden Prüflinge in Gestalt von Scheiben von 25 mm Durchmesser in der üblichen Weise mit dem Drehmagnetometer geprüft. Sie wurden dabei in einem geradlinig ausgerichteten Magnetfeld von 1000 Oersted gedreht. Dadurch wurde der Grad der bevorzugten (100)[001J-Orientierung für jeden

werden. Die Bänder befanden sich in der Heizzone io Prüfling durch Drehmomentmessung in Prozent beetwa 3 ^lf-i Minuten lang und nahmen beim Durchlauf stimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle II wieder-

durch diese Zone für eine Dauer von etwa 1 Minute die Temperatur von 860° C an. Nach dem Abkühlen wurde die Kristallitengröße bestimmt, und es stellte sich heraus, daß sich der mittlere Durchmesser der Kristallite auf 0,017 bis 0,025 mm belief. Die ausgeglühten Bänder wurden dann im kalten Zustand bis auf 0,3 mm Stärke herabgewalzt und dann durch 5 Minuten langes Erwärmen in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre auf 800° C entkohlt. Die entkohlten Bänder wurden in eine Metallretorte eingebracht und in einem Ofen unter Überspülen mit trockenem Wasserstoff (Taupunkt — 50° C) erwärmt, wobei die Temperatur um 100° C je Stunde bis auf 1200° C zunahm. Bei dieser Temperatur wurde das Gut 8 Stunden lang gehalten und dann mit einer Geschwindigkeit von 100° C je Stunde bis auf 600° C abgekühlt. Nach weiterem Abkühlen des Ofens bis auf 300° C wurde die Retorte herausgenommen.

Die aus den Schmelzen 2 und 3 gewonnenen Blöcke wurden wie folgt verarbeitet: Von jedem Block wurde eine Platte von etwa 25 mm Stärke abgeschnitten, die 160 mm breit und 230 mm lang war. Die abgeschnittenen Platten wurden auf 1000° C erwärmt und im warmen Zustand zu 0,2 mm starken Bändern ausgewalzt. Diese Bänder wurden ebenso geglüht wie diejenigen aus den Schmelzen 1, 4 und 5 und im kalten Zustand bis zu einer Stärke von 0,63 mm ausgewalzt. Dann wurde ein Teil des aus der Schmelze 2 hergestellten Bandes in trockenem Wasserstoff unter den gleichen Bedingungen geglüht, die bei der Zwischenerwärmung der aus den Schmelzen 1, 4 und 5 hergestellten Bänder eingehalten wurden. Ein anderer Teil des aus der Schmelze 2 gewonnenen Bandes und sämtliche Bänder der Schmelze 3 wurden unter den gleichen Bedingungen ausgeglüht, nur wurde die Temperatur auf 950° C gesteigert. Die Messung der mittleren Korngröße des bei 860° C ausgeglühten Bandes ergab 0,007 mm, während der bei 950° C ausgeglühte Teil desselben Bandes eine Korngröße von 0,021 mm hatte. Als mittlere Korngröße des aus der Schmelze 3 gewonnenen Bandes ergaben sich 0,025 mm. Die beiden aus den Schmelzen 2 und 3 hergestellten Bänder wurden dann im kalten Zustand bis zu einer Stärke von 0,3 mm ausgewalzt, anschließend entkohlt und ebenso wärmebehandelt wie die Bänder der Schmelzen 1, 4 und 5.

Die Blöcke aus den Schmelzen 6 und 7 wurden in trockenem Wasserstoff auf 1000° C erwärmt und zu rechteckigen Stäben von 32 mm Dicke und 100 mm Länge ausgeschmiedet. Ein Teil jedes Stabes wurde in trockenem Wasserstoff auf 1000° C wiedererwärmt und im warmen Zustand zu einem Band von 2 mm Stärke ausgewalzt. Diese Bänder wurden in der oben erläuterten Weise ausgeglüht und im kalten Zustand bis auf 0,63 mm ausgewalzt und dann in der gleichen Weise wie die entsprechenden Bänder der Schmelzen 1, 4 und 5 bei 860° C wärmebehandelt. Alsdann gegeben. Die Werte sind aus den Drehmomentwerten errechnet, die sich bei diesen Prüflingen ergaben, und zwar unter Zugrundelegen des Wertes von 150 000 erg/cm³ für 100 Vo Orientierung, wie er sich bei einem einzelnen Kristall analoger Zusammensetzung mit derselben Orientierung ergeben würde. Ferner wurden die Kohlenstoff- und Schwefelgehalte der Prüflinge ermittelt.

Tabelle II

	Mittlere	I	0,017 bis 0,021	[	0,025	Orien	Kohlen	ochwefel- gehalt
Block	Körnchengröße mm			0,020 1	0,027	tierung °/o	stoff gehalt
			I	0,016	83
		84
	0,007 (86O⁰C) 0,021 (950° C)	84		< 0,001
1	0,025 (95O⁰C)	86	0,0015
	80
	89
	89		< 0,001
² I	57 61	0,001	< 0,001
3	60	0,001
	77
4	75
	74		< 0,001
5	72	0,002	< 0,001
6	57	0,001	< 0,001
7	53	0,001

Unter Umständen kann es erwünscht sein, stärkere Bleche oder Bänder herzustellen. Will man z. B. bei einer Blechstärke von 0,63 mm eine hochgradige kristallographische Orientierung erhalten, so wird das Zwischenerzeugnis in Gestalt des warmgewalzten 2 mm starken Bandes, dessen Herstellung oben erläutert ist, zum Zwecke der Rekristallisierung geglüht. Dies geschieht bei etwa 900° C für die erforderliche Zeitdauer. Das rekristallisierte Band wird ohne Zwischenerwärmung bis zu seiner endgültigen Stärke, z. B. 0,63 mm, kaltgewalzt, schließlich entkohlt und derselben Wärmebehandlung unterworfen, wie mit Bezug auf das 0,3 mm starke Band erläutert wurde.

Wie hochgradig die kristallographische Orientierung ist, die durch dieses Verfahren erzielt werden kann, ergab der folgende Versuch: Stücke des warmgewalzten Bandes aus der Schmelze 1 wurden im kalten Zustand bis auf 0,6 mm Stärke mit und ohne die oben beschriebene Wärmebehandlung von einer Va Stunde Dauer bei 900° C ausgewalzt. Die bis auf eine Stärke von 0,63 mm kaltgewalzten Bänder wurden entkohlt und der zur Entwicklung der kristallo-

graphischen Orientierung führenden Wärmebehandlung unterworfen, die mit Bezug auf die 0,3 mm starken Bänder beschrieben wurde. Das Ergebnis ist in der Tabelle III angegeben.

Tabelle III	Orientierung in %	Orientierung in %
(Band nicht wärmebehandelt)	(Band wärmebehandelt)
24	88
17	76
40	80
34	82
30	80

Es zeigt sich also, daß sich bei diesem dickeren Blech oder Band eine hochwertige kristallographische Orientierung nur dann ergibt, wenn das warmausgewalzte Band vor dem Kaltauswalzen einer Rekristallisationsglühung unterworfen wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von Blechen oder Platten aus einer Eisen-Silicium-Legierung, in der

die meisten Kristallite die (110)[001]-Orientierung aufweisen, bei dem eine Legierung aus 2,5 bis 4% Silicium, höchstens 0,035% Kohlenstoff, 0,015 bis 0,05% Schwefel, höchstens 0,15% Mangan, weniger als 0,1% Titan, Rest im wesentlichen Eisen zu einem Block gegossen wird, der im noch heißen Zustand auf Bleche und Bändern von weniger als 4 mm Dicke ausgewalzt wird, die anschließend im kalten Zustand um mehr als 40% ihrer Dicke heruntergewalzt und dann rekristallisierend geglüht werden, dadurch gekenn zeichnet, daß ein brammenartiger Block mit einer Höchstdicke von 50 mm gegossen wird, der in der Blockform auf Zimmertemperatur abgekühlt und zum Warmwalzen auf etwa 1000° C erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die im heißen Zustand ausgewalzten Bleche und Bänder vor dem Kaltwalzen bei einer Temperatur von ungefähr 900° C rekristallisierend geglüht werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
»Stahl und Eisen«, 73 (1953), S. 1713.