DE1154460B - Verfahren zur Herstellung von alkalibestaendigen, waessrigen Loesungen von Salzen von Alkylsulfaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von alkalibestaendigen, waessrigen Loesungen von Salzen von AlkylsulfatenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von alkalibeständigen, wäßrigen Lösungen von Salzen von Alkylsulfaten Alkylsulfate oder Alkylsulfonate sind als - insbesondere netzende - Hilfsmittel in der Mercerisage von Cellulosefasern, insbesondere Baumwolle, vorbeschrieben. Vorzugsweise handelt es sich dabei um die Natriumsalze der Schwefelsäureester primärer und sekundärer geradkettiger oder verzweigter aliphatischer Alkohole mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen (deutsche Patentschriften 725 821 und 955 857).
- Weiter sind Alkylsulfonate für den gleichen Zweck in der deutschen Auslegeschrift 1 014 067 sowie in der deutschen Patentschrift 955 857 vorbeschrieben.
- Die Herstellung dieser Schwefelsäureester wird meist mit Chlorsulfonsäure und durch Schwefeltrioxyd vorgenommen, jedoch pflegt bei der Neutralisierung des Schwefelsäurehalbesters meist eine teilweise Aufspaltung dieser Ester einzutreten. Die Folge ist, daß z. B. der Schwefelsäureester des 2-Athylhexanols in Mercerisierlauge bei Anwesenheit von freiem 2-A thylhexanol ohne Zusatz weiterer Dispergier- und Lösungsmittel sich sehr rasch an der Laugenoberfläche anreichert. Die in der deutschen Auslegeschrift 1 089 358 vorgeschlagene Zusetzung geeigneter Dispergiermittel erhöht wieder das unerwünschte Schaumvermögen der Mercerisierflotten. Eine schonendere Neutralisation der Sulfonsäure ist mit Ammoniak möglich, wobei allerdings für die Verwendung nachteilig ist, daß die Mercerisierlauge das Ammoniak freigesetzt wird und damit zur starken Geruchsbelästigung im laufenden Betrieb führt. Auch der Weg, wie er in der deutschen Patentschrift 651 794 beschrieben wird, zur Herstellung von Sulfaminsäuren sekundärer aliphatischer Amine unter anderem durch Umsetzung mit Amidosulfosäure zu Mercerisiernetzmitteln zu gelangen, läßt nicht erkennen, wie der störende Ammoniakgeruch bei der Lösung des erhaltenen Ammonsalzes in der Lauge vermieden werden kann. Trotzdem die durch Schmelzsulfatierung mit Amidosulfosäure in Mercerisierlaugen hergestellten Netzmittel kein Aufrahmen zeigen, konnten sie sich in der Praxis nicht durchsetzen, weil die Geruchsbelästigung durch das freigesetzte Ammoniak untragbar ist.
- Die Schmelzsulfatierung an sich ist apparativ wesentlich einfacher durchzuführen als eine Sulfierung mit z. B. Chlorsulfonsäure, da keinerlei Absorptionseinrichtungen, keine Kühlanlagen u. dgl. m. benötigt werden, sondern die ganze Reaktion sich in einem hcizbaren Gefäß mit Rührwerk durchführen läßt.
- Es wurde nun gefunden, daß sich alkalibestandige wäßrige Lösungen von Salzen von Alkylsulfaten derart herstellen lassen, indem man durch Umsetzung von gerad- oder verzweigtkettigen aliphatischen Alkoholen, welche 5 bis 12 C-Atome aufweisen. mit Amidosulfonsäure in der Schmelze hergestellte Ammonsalze in wäßriger Formaldehydlösung löst, wobei das Molverhältnis von Formaldehyd zu Ammonium (NH4) 2: 3 beträgt, und die erhaltene Lösung mit Natron- oder Kalilauge neutralisiert.
- Das erhaltene Reaktionsprodukt ist in Mercerisierlauge von 322 Be bis zu 50G C beständig, ohne irgendwelche störenden Gerüche zu entwickeln.
- Beispiel 1 520 Teile 2-Athylhexanol und 4 Teile Harnstoff (USA.-Patentschrift 2 452 943) werden mit 400 Teilen Amidosulfosäure (103 ovo der theoretisch berechneten Menge) bei 130 C umgesetzt. Die kalte Schmelze wird dann in 550 Teilen 40/obiger Formaldehydlösung gelöst und mit Natronlauge bei 20 C auf einen pH-Wert von 7,1 neutralisiert. 10 g Umsetzungsprodukt in 11 Natronlauge von 282 Be gibt eine schwach opale Lösung, die auch nach 24 Stunden nicht zu Ausscheidungen an der Oberfläche neigt. Eine Geruchsbelästigung durch Ammoniak tritt nicht auf.
- Beispiel 2 102 Teile n-Hexylalkohol und 2 Teile Harnstoff werden mit 100 Teilen Amidosulfosäure bei 90£ C umgesetzt. Die kalte Schmelze wird bei 20 C in 125 g 400:obiger Formaldehydlösung gelöst und mit Natronlauge auf PIr= = 7,1 neutralisiert. Es resultiert ein mercerisierlaugenbeständiges ammoniakfreies Produkt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von alkalibeständigen wäßrigen Lösungen von Salzen von Alkylsulfaten, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Umsetzung von gerad- oder verzweigtkettigen aliphatischen Alkoholen, welche 5 bis 12 C-Atome aufweisen, mit Amidosulfonsäure in der Schmelze hergestellte Ammonsalze in wäßriger Formaldehydlösung löst, wobei das Molverhältnis von Formaldehyd zu Ammonium (NH4) 2:3 beträgt, und die erhaltene Lösung mit Natron- oder Kalilauge neutralisiert.
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Applications Claiming Priority (1)
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DE (1) | DE1154460B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4217106A (en) * | 1976-05-06 | 1980-08-12 | Chemische Werke Huls A.G. | Alkaline baths containing alkene sulfonates as wetting agents |
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1961
- 1961-08-18 DE DEB63695A patent/DE1154460B/de active Pending
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