DE1151895B - Schmieroelmischung - Google Patents

Schmieroelmischung

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DE1151895B DER28301A DER0028301A DE1151895B DE 1151895 B DE1151895 B DE 1151895B DE R28301 A DER28301 A DE R28301A DE R0028301 A DER0028301 A DE R0028301A DE 1151895 B DE1151895 B DE 1151895B
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Description

Es ist bekannt, natürlichen und synthetischen Schmier- und Hydraulikölen öllösliche Polymerisate auf der Basis höherer Acryl- oder Methacrylsäureester (C-Zahl im Alkoholrest 8 bis 18) zuzusetzen, um das Viskositäts-Temperatur-Verhalten dieser Öle zu verbessern. Es ist weiterhin bekannt, daß sich Mischpolymerisate der genannten Ester, die zusammen mit bestimmten heterocyclischen, stickstoffhaltigen, monomeren Verbindungen polymerisiert werden, zusätzlich durch ihre die Bildung von Ölschlamm verhindernde bzw. die Abscheidungen in Suspension haltende Wirkung auszeichnen. Als solche heterocyclische Verbindungen wurden Vinylpyrrolidon und die ringsubstituierten Derivate dieser Verbindungen vorgeschlagen.
Es wurde nun gefunden, daß Mischpolymerisate, die durch Polymerisation eines Monomerengemisches aus
a) höheren Acryl- oder Methacrylsäureestern (C-Zahl im Alkoholrest 8 bis 18)
b) einem stickstoffhaltigen, heterocyclischen Monomeren der allgemeinen Formel
Schmierölmischung
Anmelder:
Röhm & Haas G. m. b. H.,
Darmstadt, Mainzer Str. 42
Dr. Ernst Koch, Traisa über Darmstadt,
Dr. Günter Schröder und Dr. Klaus Tessmar,
Darmstadt,
sind als Erfinder genannt worden
(CH2V C = O
V/
CH = CH2
(n — 2 oder 3) oder aus den kernsubstituierten Derivaten dieser Verbindungen, sowie gegebenenfalls
c) bis zu 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtmonomerengemisch aus Methacrylat bzw. -methacrylat, Dialkylaminoalkylacrylaten bzw. -methacrylaten, Vinylacetat, Styrol, Acrylnitril, Acryl- bzw. Methacrylsäureamid, Vinylpyridin, Vinylpyrrolidon, Dialkylmaleaten,
nach dem üblichen Mischpolymerisationsverfahren unter gleichzeitiger Zugabe sämtlicher Komponenten hergestellt wurden, sowohl das Viskositäts-Temperatur-Verhalten von mineralischem und synthetischem Schmieröl verbessern als auch eine hervorragende Dispergierwirkung bei geringer Scherempfindlichkeit aufweisen.
In den ausgelegten Unterlagen des belgischen Patents 578 948 wurden auch schon Mischpolymerisate aus höheren Methacrylsäureestern und N-Vinyloxazolidon als Schmierölzusätze beschrieben. Diese Mischpolymerisate sind jedoch nach einem ganz bestimmten Verfahren hergestellt, demgemäß das N-Vinyl-oxazolidon erst dann der polymerisierenden Mischung der Comonomeren zugesetzt wird, wenn 40 bis 85 % polymerisiert sind.
Die Mischpolymerisate gemäß vorliegender Erfindung unterscheiden sich in ihrem Aufbau von den aus der belgischen Veröffentlichung bekannten Produkten. Zum Nachweis des Unterschieds wurde das IR-Spektrum eines Produktes gemäß Beispiel 9 der belgischen Druckschrift, das durch Zugabe von N-Vinyl-oxazolidon nach 65% Umsatz hergestellt wurde, verglichen mit dem IR-Spektrum eines Präparates, das durch Mischpolymerisation der in Beispiel 9 der belgischen Veröffentlichung angeführten Comonomeren in denselben Mengenverhältnissen und unter Verwendung derselben Beschleuniger, jedoch unter gleichzeitiger Zugabe sämtlicher Komponenten erhalten wurde.
Das IR-Spektrum des erfindungsgemäßen Produktes (Fig. 1) zeigt eine Aufspaltung der Carbonylbande bei 5,8 μ, die bei dem IR-Spektrum des Vergleichsproduktes (Fig. 2) nicht vorhanden ist.
Die Fig. la und 2a stellen jeweils den Ausschnitt aus den Fig. 1 und 2 im Bereich von 5 bis 7 μ dar.
Bei Fig. 1 a ist im Gegensatz zu Fig. 2 a eine deutlich abgeflachte Schulter bei 5,75 μ zu erkennen. Die beiden Substanzen wurden im gleichen Aggregatzustand unter gleichen Bedingungen mit dem Inf rarot-Spektrographen Perkin-Elmer Modell 21 gemessen. Da das Infrarotspektrum eine graphische Aufzeichnung der Molekülschwingungen darstellt und da die Frequenz und Intensität der Molekülschwingungen der Struktur eines Moleküls entsprechen, muß ein unterschiedliches
309 648/245
Spektrum einer unterschiedlichen Struktur zugeordnet werden. Werner Brügel schreibt in »Einführung in die Ultrarot-Spektroskopie«, 1954, S. 219ff.:
»Stoffe ähnlicher Struktur und Zusammensetzung werden zwar im allgemeinen auch ähnliche Spektren besitzen, jedoch ist eine Entsprechung bis in feinere Details unwahrscheinlich, es sei denn, die untersuchten Substanzen seien identisch ...« »Das Auftreten einer einzigen Bande im Spektrum der einen Substanz gegenüber dem einer anderen beweist ihre qualitative Verschiedenheit oder Verunreinigung«
Dieser strukturelle Unterschied ist überraschenderweise mit einer technischen Überlegenheit der erfindungsgemäßen Produkte verbunden. Bei gleicher VI-Wirkung beider Produkte zeigt das erfindungsgemäß eingesetzte Mischpolymerisat eine wesentlich geringere Scherempfindlichkeit und eine bessere Dispergierwirkung als das Vergleichspräparat, was aus nachstehender Tabelle zu ersehen ist.
Präparat IR-Spektren Anwendungstechnische Flockungs- in°/o 1,5
Eigenschaften zeit in
Stunden		 28,5
Scherempfind- ' 2,0
Beispiel 9 der ausgelegten keine Aufspaltung der Carbonylbande lichkeit*)
Viskositäts		 19,9
belgischen Patents 578 948 bei 5,8 μ (Fig. 2) abfall nach
Beanspruchung
vorliegender Erfindung Aufspaltung der Carbonylbande bei
Produkt gemäß 5,8 μ (Fig. 1)
Unterlagen des
Produkt gemäß
*) Erdöl und Kohle, 8, S. 793 bis 796 (1955).
Offensichtlich ist die Kombination der Eigenschaften, kommt, können die erfindungsgemäßen Detergents in die für Motorenöle gefordert werden, bei den Pro- Mengen bis zu etwa 30 Gewichtsprozent, bezogen auf dukten gemäß der Erfindung günstiger. Hinzu kommt das Gesamtmonomerengemisch, aus weiteren Conoch, daß auch in der Herstellung der neuen Produkte 30 monomeren bestehen, wobei die Menge dieser Vereine Vereinfachung gegenüber dem in der belgischen bindungen jeweils so zu bemessen ist, daß die gute Veröffentlichung beschriebenen Vorgehen zu sehen ist,
da die kontrollierte chargenweise Zugabe der Komponenten entfällt.
Das molare Verhältnis, in dem die genannten hetero-
cyclischen Stickstoffverbindungen und die höheren Acryl- oder Methacrylester am Aufbau der herzustellenden Schmierölzusätze beteiligt sein können, hängt von der Art des zu verbessernden Öles und dem Maß öllöslichkeit des Endproduktes erhalten bleibt. Beispiele für solche Comonomere sind Acrylsäuremethylester, Methacrylsäuremethylester, Acrylsäureamid, Methacrylsäureamid, Acrylsäurenitril, Styrol, Vinylacetat, Dialkylaminoalkylacrylate, z. B. Dimethylaminoäthylmethacrylat, Vinylpyridin und Vinylpyrrolidon.
Die erfindungsgemäß in der Schmierölmischung
des angestrebten Effektes ab; es kann innerhalb weiter 40 enthaltenen Detergents sind mit Schmierölzusätzen der Grenzen schwanken, wobei im allgemeinen Mol- bekannten Art, die als VI-Verbesserer, Antioxydantien, bis 1:10 zu brauchbaren Pro-
1:1
Verhältnisse von
dukten führen.
Auch die Menge der dem Schmieröl zuzusetzenden Mischpolymerisate hängt von deren Aufbau und von der Natur des Öles ab und liegt im allgemeinen innerhalb der Grenzen von 0,05 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das zu verbessernde öl.
Bei den hinsichtlich ihrer Verwendung als Bausteine für hochwirksame Detergents neuen heterocyclischen Stickstoffverbindungen handelt es sich, wenn η in der angegebenen Formel 2 ist, um N-Vinyl-oxazolidon-2 und, wenn η den Wert 3 annimmt, um N-Vinyloxazinidon-2. Die Herstellung dieser Produkte ist bekannt und z. B. in den USA.-Patentschriften 2 891 058, 2 905 690 und 2 905 669 beschrieben. Daß diese Produkte als Vinylverbindungen mit anderen ungesättigten Monomeren mischpolymerisieren, konnte vorhergesagt werden und ist für das N-Vinyl-oxazolidon auch mehrfach beschrieben (USA.-Patentschriften 2818362, 2818399, 2873192, 2874124 und 2786043).
Neben den bereits genannten Monomeren, wobei die Monomeren a) (z. B. Octyl-, Decyl-, Lauryl-, Cetyl- und Stearylmethacrylsäureester) im allgemeinen zum überwiegenden Anteil am Aufbau der erfindungsgemäß zu verwendenden Mischpolymerisate beteiligt sind und von denen meist ein Gemisch mehrerer Ester (Durchschnitts-C-Zahl etwa 12 bis 15) zur Anwendung Korrosionsinhibitoren, Stockpunktsverbesserer usw. Verwendung finden, verträglich und können mit diesen zusammen zur Anwendung kommen. Die Mitverwendung aschehaltiger Detergents, ζ. B. von Bariummineralölsulfonaten, Bariumalkylphenolsulfiden oder Metallaryldithiophosphaten, kann in besonderen Fällen von Vorteil sein.
Die Vielzahl der Monomeren, aus denen die neuen Detergents hergestellt werden können, läßt die zahlreichen Kombinationsmöglichkeiten bei der Herstellung dieser neuen Produkte erkennen. Der Fachmann wird je nach der Art des zu verbessernden Öles und in Abhängigkeit von den an das Schmier- oder Hydrauliköl gestellten Forderungen eine Auswahl der voraussichtlich geeigneten Monomerenkomponenten treffen und an Hand einfacher Versuche die Eignung dieser Produkte endgültig ermitteln können.
Für die nachfolgend angegebene Herstellung der erfindungsgemäß eingesetzten Mischpolymeren wird hier kein Schutz beansprucht.
Beispiel 1
83 Gewichtsteile eines Gemisches aus Methacrylsäureestern höherer Fettalkohole (durchschnittliche C-Zahl = 14,0) wurden mit 10 Gewichtsteilen Methacrylsäuremethylester und 7 Gewichtsteilen N-Vinyl-
oxazolidon in 150 Gewichtsteilen Mineralöl unter der Einwirkung von 0,5 Gewichtsteilen Azodiisobuttersäuredinitril bei 800C unter Stickstoff polymerisiert. Setzt man 3 Gewichtsprozent des erhaltenen Produktes mit einem Polymerisatgehalt von 40 % einem Mineralöl, dessen VI-Wert 96,4 (V37>8o = 71,OcSt, V98 9o = 8,43 cSt) beträgt, zu, so erhöht sich der VI-Wert auf 134 (Y3^8, = 70,0 cSt, V9818, = 10,76 cSt).
Beispiel 2
80 Teile eines Gemisches aus Methacrylsäureestern höherer Fettalkohole (mittlere C-Zahl 14) und 20 Teile Methacrylsäuremethylester wurden mit 10 Teilen N-Vinyloxazinidon unter Verwendung von 0,3% tertiär-Butylperbenzoat in 100 Teilen Mineralöl bei 105 bis 1100C mischpolymerisiert. Das erhaltene Endprodukt wurde mit Mineralöl auf 40% verdünnt.
Setzt man 4 Gewichtsprozent des erhaltenen Produktes einem Mineralöl, dessen VI-Wert 101 (V37i8o = 51,8 cSt, V98 9, = 7,03 cSt) beträgt, zu, so erhöht sich der VI-Wert auf 136,5 (V37 8, = 72,7 cSt, V08 9, = ll,35cSt).
Die in Mengen von 1,2% in dem Schmieröl enthaltenen Mischpolymerisate wurden in Anlehnung an den in der USA.-Patentschrift 2 892 783 beschriebenen Lackablagerungstest auf ihre Detergentwirkung untersucht. Das Prinzip dieses Testes besteht darin, daß die Verbrennungsprodukte einer Benzinflamme unmittelbar in das zu prüfende Öl geleitet werden, das anschließend erhitzt wird, wobei es zu mehr oder weniger starker Lackablagerung auf der Metalloberfläche kommt. Die Menge dieser Ablagerung ist ein Maß für die Güte des Öles und ist proportional der Lackbildung auf den Kolben von 4-Takt-Benzinmotoren. Die visuelle Bewertung der Metalloberfläche wurde nach der von H. H. Zuidema beschriebenen Methode (s. The Performance of Lubricating Oils, H. H. Zuidema, 1959, S. 118) durchgeführt (Note 10: keine Ablagerungen, reine Metalloberfläche, NoteO: völlig bedeckte Metalloberfläche). Außerdem wurden erstens die Zeit bis zum Beginn der Ausflockung der Verbrennungsprodukte im Öl beim Behandeln mit der Benzinflamme, zweitens die mittlere Teilchengröße dieser Flocken und drittens das Verhalten des geprüften Öles beim Zentrifugieren (1 Stunde bei 3000 U/min) untersucht. Zum Vergleich wurde das reine Mineralöl und eine l,5%ige Lösung eines Mischpolymerisates aus 2-Vinylpyridin und Stearylmethacrylat (1 Mol zu 4 Mol) nach der deutschen Auslegeschrift 1 003 896, Beispiel 5, sowie ein Mischpolymerisat aus Vinylpyrrolidon, Methylmethacrylat und Methacrylsäureester eines C10-C12-C14-C16- und C18-Kokosfettalkoholgemisches geprüft. Die Ergebnisse dieser Untersuchung sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt; sie weisen aus, daß ein gemäß der vorliegenden Erfindung aufgebautes Mischpolymerisat einem bekannten, ebenfalls zum Teil aus einer stickstoffhaltigen, heterocyclischen, monomeren Verbindung aufgebauten Mischpolymerisat deutlich überlegen ist.
Schmierölzusammensetzung
Ablagerung mg
Flockungs-
zeit
Stunden		 Flocken
größe
/*		 Visuelle
Bewer
tung
0,5 10 1
3 2 bis 3 7
1,5 5 bis 6 4
2,5 3 bis 4 7
2,5 2 bis 3 8,5
Verhalten beim Zentrifugieren
Reines Mineralöl
Reines Mineralöl + 3 % Produkt nach Beispiel 1
Reines Mineralöl + 3% Mischpolymerisat aus Vinylpyridin und Stearylmethacrylat (1 Mol zu 5 Mol)
Reines Mineralöl -j- 3% Mischpolymerisat aus 5% N-Vinyl-pyrrolidon-2,15°/0 Methylmethacrylat und 80 % Methacrylsäureester eines C10-C12-C14-C1J- und C18-Kokosfettalkoholgemisches 40%ig in Öl
Reines Mineralöl + 3 % Produkt nach Beispiel 2

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Schmierölmischung, bestehend aus einem größeren Anteil eines mineralischen oder synthetischen Schmieröls und einem kleineren Anteil eines öllöslichen Mischpolymerisats, das durch Polymerisation eines Monomerengemisches, bestehend aus
a) höheren Acryl- oder Methacrylsäureestern (C-Zahl im Alkoholrest 8 bis 18)
b) einem stickstoffhaltigen, heterocyclischen Monomeren der allgemeinen Formel
Ox
C = O
2900 200
400
200 200 Sedimentation
keine Sedimentation
Sedimentation
keine Sedimentation
keine Sedimentation
55
So
65
CH = CH, (n = 2 oder 3) oder aus den kernsubstituierten Derivaten dieser Verbindungen und gegebenenfalls
c) bis zu 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtmonomerengemisch aus Methacrylat bzw. -methacrylat, Dialkylaminoalkylacrylaten bzw. -methacrylaten, Vinylacetat, Styrol, Acrylnitril, Acryl- bzw. Methacrylsäureamid, Vinylpyridin, Vinylpyrrolidon, Dialkylmaleaten,
nach dem üblichen Mischpolymerisationsverfahren unter gleichzeitiger Zugabe sämtlicher Comonomerer erhalten wurde.
2. Schmierölmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Mischpoly-
merisate in Mengen von 0,05 bis 10 Gewichtsprozent in der Gesamtmischung enthalten sind.
3. Schmieröhnischung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung weiterhin Schmierölzusätze bekannter Art, vornehmlich Antioxydantien, Korrosionsinhibitoren
und Stockpunktverbesserer, und/oder aschehaltige Detergents enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften: Ausgelegte Unterlagen des belgischen Patents Nr. 578 948.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2524118A1 (de) * 1974-05-31 1975-12-04 Nippon Oil Co Ltd Hydraulikfluessigkeit fuer zentralsysteme

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE578948A (de) * 1958-05-22

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