DE1137528B

DE1137528B - Verfahren zur Herstellung eines Tiegels fuer Vakuuminduktionsoefen

Info

Publication number: DE1137528B
Application number: DEST9154A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Phys Karl-Hein Koethemann
Original assignee: Stahlwerke Suedwestfalen AG
Current assignee: Krupp Stahl AG
Priority date: 1954-12-08
Filing date: 1954-12-08
Publication date: 1962-10-04

Description

Verfahren zur Herstellung eines Tiegels für Vakuuminduktionsöfen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Tiegels aus Schmelzmagnesia für Valruumöfen. Es ist ein besonderes Ziel der Erfindung einen Tiegel aus Schmelzmagnesia herzustellen, der den Ablauf des Schmelzverfahrens im Vakuum nicht beeinflußt. Es ist schon vorgeschlagen worden, zum Erschmelzen von Metallen Tiegel aus der reinen Schmelzmagnesia zu verwenden, wobei man unter anderem die Schmelzmagnesia in Form einer Mischung von Körnern verschiedenen Durchmessers in leicht angefeuchtetem Zustand eingestampft und dann bei Temperaturen getrocknet hat, die in der Regel bis zu 20000 C gingen. Um bei solchen Tiegeln ein festes Gefüge zu erhalten, hat man solchen Mischungen noch häufig Flußmittel beigemischt.
Solche Tiegel genügen jedoch nicht, wenn eine Erschmelzung unter Vakuum vorgenommen werden soll.
Eine Hauptschwierigkeit besteht darin, daß solche Tiegel unter Vakuum Sauerstoff an die Schmelze abgeben, wobei sie also von der Schmelze stark angegriffen werden. Diese Schwierigkeiten sind z. B. in »Metal Progress«, 64 (1953), S. 103 bis 105 (J. H. Moore), in »Basic Open Hearth Steelmaking«, herausgegeben vom Amer. Inst. Metall. Engs., New York, 1951, S. 672 (J. Chipman), in J. Iron Steel Inst., 163 (1949), S. 148 und 149, und in »Metallurgical Thermochemistry«, Butterworth-Springer Ltd., London, 1951, S. 339 (O. Kubaschewski und E. Evans), beschrieben. Die Schuld für dieses Versagen schrieb man der Magnesia an sich zu.
Auf Grund von genauen Untersuchungen hat sich jedoch gezeigt, daß Magnesiatiegel unter Vakuum sehr wohl dennoch verwendet werden können, ohne daß eine nennenswerte Reaktion zwischen Schmelze und Magnesiatiegel festgestellt wurde, wenn man im wesentlichen nach der im folgenden beschriebenen Erfindung vorgeht.
Es ist weiterhin bekannt, Tiegel unter Anwendung eines elektroinduktiv erhitzten Kernes aus Kohlenstoff (Graphit) zu sintern.
Die Herstellung eines Tiegels für Vakuuminduktionsöfen, in denen der Tiegel keinen Sauerstoff an das Schmelzgut abgeben soll, durch Sintern von trockener Schmelzmagnesia unter Anwendung eines an sich bekannten, elektroinduktiv erhitzten Kernes aus Kohlenstoff (Graphit) erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß der Tiegel aus trockenen - Schmelzmagnesiakörnern dichter Packung aufgebaut und die Sinterung der Magnesia in der Innenschicht des Tiegels in einer sauerstoffarmen Atmosphäre, die durch Evakuieren und bzw. oder Einleiten von Schutzgas erzeugt ist, bei Temperaturen über 20000 C vorgenommen wird.
Der Aufbau erfolgt also aus Magnesia mit höchstens den aus dem Schmelzvorgang üblichen Verunreinigungen, die sich aus dem Ausgangsmaterial ergeben ohne Zugabe von Sinterhilfen. Diese Verunreinigungen, die also beispielsweise in Tonerde, Kalk und Kieselsäure in einer Größenordnung von höchstens je 1 bis 20/0 bestehen, betragen somit nur etwa 1 bis 6 O/o. Die dichte Packung erfolgt vorzugsweise nicht nach der Fullerregel, die unter Umständen allerdings auch benutzt werden kann, also einer kontinuierlichen Kornmischung entsprechend den Angaben vonW.B. FullerundS.E. Thompson in »Proceedings of the American Society of Civil Engineers«, 33 (1907), S. 261. Sie erfolgt besser nach einer Lückenklassierung (Ausfallskörnung), beispielsweise nach folgender Art: 13 bis 18 0/o Körner von etwa 0 bis 0,06 mm 18 bis 23 ovo Körner von etwa 0,06 bis 0,12 mm keine Körner von etwa 0,12 bis 0,2 mm 19 bis 25 0/o Körner von etwa 0,2 bis 0,5 mm keine Körner von etwa 0,5 bis 1 mm 38 bis 44°/o Körner von etwa 1 bis 2 mm Bei einer solchen Klassierung ergibt sich wie die Versuche gezeigt haben, eine außerordentlich dichte Packung. Die Anwesenheit auch geringer Feuchtigkeitsmengen sollte vermieden werden.
Eine sauerstoffarme Atmosphäre wird vorzugsweise erzeugt durch Anwendung eines Unterdruckes.
Beispielsweise urird bei Beginn der Aufheizung das den Ofen aufnehmende Gefäß bis zu einem Druck von 40 Torr evakuiert. Durch die beim Erhitzen erzeugten Gase steigt der Druck während der Dauer der Sinterung dann auf etwa das 10fach an. Es ist nicht angebracht, während der Erhitzung weiterzuevakuieren.
Man kann die sauerstoffarme Atmosphäre auch dadurch herstellen, daß man unter einem Schutzgas, vorzugsweise unter vermindertem Druck, arbeitet.
Die Temperatur muß so hoch sein, daß die Magnesia selbst sintert. Bei einer Temperatur unter 21000 C tritt ein solches Sintern im allgemeinen nicht ein. Ein Sintern wird allerdings häufig dadurch vorgetäuscht, daß die EBeimengungen der Magnesia oder Eutektika der Magnesia mit Beimengungen sintern und dadurch ein Zusammenbacken der Magnesiakörner bewirken. Ein solches Fritten ist aber zu unterscheiden von dem Sintern der Magnesiakörner selbst, das erst bei höheren Temperaturen einsetzt.
Die-Messungen bei den durchgeführten Versuchen haben ergeben, daß diese Temperatur jedenfalls über 20000 C liegt. Es wurden in der Regel Temperaturen von 23000 C angewandt, wobei nicht mit Sicherheit festgestellt werden konnte, ob nicht die Kerntemperatur noch etwas höher lag. In der Regel genügt es, das Material etwa 10 Minuten auf Sintertemperatur zu halten.
Bei dem Verfahren wird, wie erwähnt, ein an sich bekannter Kern, vorzugsweise aus Kohlenstoff (grau phit) verwendet, und die Erhitzung erfolgt vorzugsweise elektroinduktiv. Es hat sich gezeigt, daß beim Arbeiten nach dem geschilderten Verfahren kein Grund für die Besorgnis besteht, daß der Kohlenstoff in zu großem Maße mit der Magnesia unter intermediärer Bildung von Kohlenoxyd und Magnesium reagiere, da ein gasdurchlässiger Abstandhalter, vorzugsweise aus Wellpappe, der zwischen den Sinterflächen des Kernes und der Magnesia eingebracht ist, nach dem Verbrennen dort einen Kontakt zwischen dem heißen Kern und der Magnesia ausschließt.
Das erfinderische Verfahren ist in der Zeichnung veranschaulicht.
Die Zeichnung zeigt die wassergekühlte Spule 1 eines Induktionsofens, der auf der Innenseite dieser Spule fibrmsteine2 und einen Bodenstein3 besitzt, welche die äußere Form des Tiegels begrenzen. In der Mitteidieser Vorrichtung ist ein leicht konischer Graphitkeyn 4 eingesetzt und der Raum zwischen dem Graphitkern und den Steinen 2, 3 durch die obenerwähnte Mischung von Schmelzmagnesiakörnern 5 ausgefüllt. Der Graphitkern 4 ist umgeben von einer Lage Wellpappe 6. Das Einfüllen der Magnesiakömer erfolgt von einem Füllgefäß 7 aus über ein bewegliches Rohr 8, das bis auf die Oberfläche der jeweils eingefüllten Körner ragt und mit dem man die eingefüllten Körner ein wenig eindrücken oder einstampfen kann. Diese Einrichtung wird benutzt, um ein Entmischen der Kornmischung während des Einbringens zu verhindern, das bei Vorhandensein eines freien Fallweges erfolgt.
Die Wellpappe 6 hat einen doppelten Zweck.
Einerseits soll sie nach dem Verbrennen, wobei sie ein genügend starkes Gerüst bildet, einen Abstand von einigen Millimetern zwischen dem Kern und der gestampften Masse freigeben, damit die Masse beim Abkühlen - den Wärmespannungen nachgeben kann.
Auf diese Weise wird sowohl ein Festklemmen des Kernes 4 als auch ein Reißen des so erzeugten Tiegels verhindert. Zweitens bildet die Wellpappe Kanäle für die auch am unteren Ende des Kernes entstehenden Gase; wenn man für die Abfuhr solcher Gase nicht sorgt, was z. B. bei gewöhnlichem Papier als Abstandhalter der Fall ist, kann z. B. der Kern 4 oder ein Teil der Magnesia herausgeschleudert werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung eines Tiegels für Vakuuminduktionsöfen, in denen der Tiegel keinen Sauerstoff an das Schmelzgut abgeben soll, durch Sintern von trockener Schmelzmagnesia unter Anwendung eines elektroinduktiv erhitzten Kernes aus Kohlenstoff (Graphit), dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel aus trockenen Schmelzmagnesiakörnern dichter Packung aufgebaut und die Sinterung der Magnesia in der Innenschicht des Tiegels in einer sauerstoffarmen Atmosphäre, die durch Evakuieren und bzw. oder Einleiten von Schutzgas erzeugt ist, bei Temperaturen über 20000 C vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dichte Packung der Schmelzmagnesiakörner durch eine Lückenklassierung herbeigeführt wird, vorzugsweise durch die Anwendung folgender Klassierung: 13 bis 180/0 Körner von etwa 0 bis 0,06 mm 18 bis 23 °/o Körner von etwa 0,06 bis 0,12 mm keine Körner von etwa 0,12 bis 0,2 mm 19 bis 25 0/o Körner von etwa 0,2 bis 0,5 mm keine Körner von etwa 0,5 bis 1 mm 38 bis 44/0 Körner von etwa 1 bis 2 mm
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Kern und der Masse der Schmelzmagnesiakörner ein Abstandhalter, z. B. Wellpappe, eingesetzt wird, der gasdurchlässig ist und vergast.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Einbringen der Schmelzmagnesiakörner unter Vermeidung eines freien Fallweges erfolgt, beispielsweise mittels eines Rohres, das gleichzeitig als Stampfer benutzbar ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 638 708, 521 295, 423 715; Zeitschrift für Metallkunde, 1944, S. 127 bis 130; Stahl und Eisen, 1939, S. 1087 bis 1089.