DE1135865B - Verfahren zum Isotopenaustausch mit Kontaktsuspensionen - Google Patents

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

U4336IVc/12e

ANMELDETAG: 23. J A N U A R 1957

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AÜSLEGESCHRIFT:

6. SEPTEMBER 1962

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zum Isotopenaustausch mit Kontaktsuspensionen zwischen einem einen Kontaktraum durchströmenden Gas und einer diesen Kontaktraum ebenfalls durchströmenden Flüssigkeit.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für Verfahren zur Herstellung von mit Deuterium angereichertem Wasser. Es ist bereits bekannt, im Isotopenaustauscher in der flüssigen Phase mit festen Kontaktschüttungen und möglichst niedrigen Temperaturen zu arbeiten. Dieses Verfahren ist jedoch wegen der großen Diffusionswege und der außerordentlich geringen Diffusionsgeschwindigkeit des Wasserstoffes in der flüssigen Phase praktisch nicht durchführbar. Man hat im Isotopenaustauscher auch bereits in der Dampfphase gearbeitet, wo die Difiusionsgeschwindigkeiten um mehrere Zehnerpotenzen größer sind. Bei diesem Verfahren muß man jedoch, um mit Rücksicht auf die Größe der Gleichgewichtskonstante bei möglichst niedrigen Temperaturen eine möglichst große Wassermenge durch den Isotopenaustauscher hindurchführen zu können, bei möglichst niedrigen Drücken arbeiten, um derart den entsprechenden Wasserdampfanteil im Wasserstoffgas unterbringen zu können. Auch dieses Verfahren ist jedoch nicht immer anwendbar, insbesondere dort nicht, wo der Wasserstoff bereits mit relativ hohen Drücken anfällt.

Bei einem anderen bekannten Verfahren erfolgt der Isotopenaustausch bei hohen Drücken in heißen und kalten Säulen unter Zuhilfenahme eines im Wasser suspendierten Katalysators. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß der Katalysator durch die heiße Säule mitgeschleppt wird, wo er einmal durch die dort herrschenden Temperaturen eine Schädigung erfährt, zum anderen aber durch das sich in der heißen Säule bei der nicht vermeidbaren Anwesenheit von Stickstoff in technischem Wasserstoff bildende Ammoniak blockiert wird. Durch die dauernde Umwälzung des Katalysators und der Gase durch die heiße und kalte Säule bedingt dieses Verfahren darüber hinaus einen erheblichen Wärmebedarf. Außerdem ist es aus den genannten Gründen wegen der Gefahr der Blockierung des Katalysators erforderlich, mit möglichst reinem Ausgangswasserstoff zu arbeiten.

Man hat auch vorgeschlagen, den Isotopenaustausch in einem kaltarbeitenden Isotopenaustauscher vorzunehmen, der mit einer vom Wasser mitgeführten Katalysatorsubstanz arbeitet, wobei das den Isotopenaustauscher verlassende Wasser in eine Wasserstoff- so gewinnungsanlage über eine Abtrennvorrichtung für die Katalysatorsubstanz zurückgeleitet wird und da-Verfahren zum Isotopenaustausch
mit Kontaktsuspensionen

Anmelder:

Friedrich Uhde G. m. b. H.,
Dortmund, Deggingstr. 10-12

Dipl.-Ing. Hans Hesky und Dipl.-Ing. Werner Meyer,

Dortmund,
ist als Erfinder genannt worden

mit die abgetrennte Katalysatorsubstanz in den Isotopenaustauscher zurückgeführt werden kann.

Bei beiden Verfahren muß die Kontaktsubstanz durch Pumpen und über Ventile gefördert werden, die in jedem Falle der Gefahr unterliegen, daß sie von der Kontaktsubstanz angegriffen oder wenigstens verstopft werden.

Die Erfindung schafft eine Möglichkeit, die bei diesen mit Kontaktsuspensionen arbeitenden Verfahren auftretenden Schwierigkeiten des Transportes der Kontaktsuspension durch die Pumpe und die Regelventile dadurch zu vermeiden, daß unter einmaliger Füllung des jeweiligen Kontaktraumes mit Kontaktsubstanz reine Flüssigkeit in den Kontaktraum zugeführt wird und die durch die Durchwirbelung durch das durchströmende Gas oder auf anderem Wege mit Kontaktsubstanz in feiner Verteilung beladene Flüssigkeit unter Abtrennung und Zurückhaltung der Kontaktsubstanz im Kontaktraum abgezogen wird. In den Leitungen von und zu den Kontakträumen strömt deshalb nur reine Flüssigkeit, die jeder Pumpe leicht zugefördert wird und die Ventile frei und ohne Gefahr der Verstopfung passiert. In einigen Fällen kann es erforderlich sein, die Abtrennvorrichtung periodisch zu reinigen, was vorteilhaft dadurch erfolgt, daß reine Flüssigkeit periodisch in den jeweiligen Kontaktraum über die Abtrennvorrichtung zurückgeführt und derart die Abtrennvorrichtung von sich absetzender Kontaktsubstanz fortlaufend befreit wird. Man kann zu diesem Zwecke die abgezogene reine Flüssigkeit periodisch zurückführen, gegebenenfalls aber auch andere reine Flüssigkeit entsprechend gegen die Ab-

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zugsrichtung durch die Trennvorrichtung in den Kontaktraum periodisch einspeisen.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere im Zuge eines Verfahrens zur Herstellung von mit Deuterium angereichertem Wasser oder S Wasserstoff, bei der Wasserstoffgewinnung aus kohlenstoffhaltigen Ausgangsstoffen und Wasser mittels Isotopenaustausch, wobei das dem unter Temperaturen, bei denen höhere Deuteriumkonzentrationen im Wasser bzw. Wasserdampf mit niedrigeren Deuteriumkonzentrationen im Wasserstoffgas in Gleichgewicht stehen, arbeitenden Isotopenaustauscher zugeführte Wasser den Anlagen zur Wasserstoffgewinnung aus den kohlenstoffhaltigen Ausgangsstoffen und Wasser zugeführt und an Deuterium angereichertes Wasser bzw. an Deuterium angereicherter Wasserstoff zwischen dem Isotopenaustauscher und der Wasserstoffgewinnungsanlage abgezogen wird, wobei man gemäß der Erfindung zum Isotopenaustausch einen Isotopenaustauscher verwendet, bei dem unter einmaliger Füllung des Kontaktraumes mit Kontaktsubstanz reines Wasser in den Kontaktraum zugeführt wird und das durch die Durchwirbelung durch das durchströmende Wasserstoffgas mit Kontaktsubstanz in feiner Verteilung beladene Wasser unter Abtrennung und Zurückhaltung der Kontaktsubstanz in dem Kontaktraum abgezogen wird.

Selbstverständlich ist das Erfindungsprinzip nicht ausschließlich auf seine Anwendung im Zuge der Herstellung von mit Deuterium angereichertem Wasser oder Wasserstoff beschränkt.

Die Zeichnung zeigt ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes in rein schematischer Darstellung in zwei verschiedenen Ausführungsformen.

In Fig. 1 ist mit 1 schematisch die Begrenzung des Kontaktraumes 2 angedeutet, der in seinem unteren Teil einen Filtereinsatz 3 aufweist, durch den das durch den Einlaß 4 eingeleitete Gas nach oben in den Kontaktraum 2 hindurchperlt.

Der Filtereinsatz 3 wird durch ein Abzugsrohr 5 durchbrochen, das an seinem oberen, in Sen Kontaktraum 2 hineinragenden Ende einen Filterüberzug 6 aufweist, der zwar die Flüssigkeit hindurchläßt, aber die Kontaktsubstanz zurückhält. Das Gas perlt nach oben durch die Kontaktsuspension und verläßt über den Auslaß 7 den Kontaktraum 2. Von oben wird durch den Einlaß 8 Flüssigkeit eingeführt, die von dem hochperlenden Gas durchwirbelt wird und derart immer wieder mit der aufgewirbelten Kontaktsuspension in Berührung kommt, wodurch beispielsweise beim Isotopenaustausch Deuterium gegen Wasserstoff ausgetauscht wird und das Wasser sich an schwerem oder halbschwerem Wasser anreichert. Der Austritt des angereichertem Wassers erfolgt über das Filter 6 durch das Abzugsrohr 5, wobei zur Befreiung des Filters 6 von niedergeschlagener und von dem hochperlenden Gas nicht wieder gelöster Kontaktsubstanz zweckmäßig in regelmäßigen Abständen kurzzeitig die aus dem Abflußrohr S austretende Flüssigkeit durch dieses Rohr 5 in den Kontaktraum zurückgepumpt wird und dabei das Filter 6 von der abgesetzten Kontaktsubstanz befreit.

In Fig. 2 ist eine einfachere Ausführungsform dargestellt. Der Kontaktraum 2 ist in seinem unteren Teil durch einen Filtereinsatz 3 abgetrennt, der die in dem Raum über ihm befindliche Kontaktsubstanz zurückhält, aber die Flüssigkeit austreten läßt. Der Auslaß von Gas und Flüssigkeit entspricht der Konstruktion nach Fig. 1, wobei hier eine abwechselnde Zuführung von Gas und Flüssigkeit vorgesehen sein muß.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Isotopenaustausch mit Kontaktsuspensionen zwischen einem einen Kontaktraum durchströmenden Gas und einer diesen Kontaktraum ebenfalls durchströmenden Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß unter einmaliger Füllung des Kontaktraumes mit Kontaktsubstanz reine Flüssigkeit in den Kontaktraum zugeführt wird und die durch die Durchwirbelung durch das durchströmende Gas oder auf anderem Wege mit Kontaktsubstanz in feiner Verteilung beladene Flüssigkeit unter Abtrennung und Zurückhaltung der Kontaktsubstanz in dem Kontaktraum wieder rein abgezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß reine Flüssigkeit periodisch kurzzeitig in den Kontaktraum gegen die Abzugsrichtung eingespeist wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die abgezogene Flüssigkeit periodisch in den Kontaldraum zurückgespült wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 948 781, 857 489;
USA.-Patentschrift Nr. 2 690 379;
Ost-Rassow, Lehrbuch der Chemischen Technologie, 1952, 24. Auflage, S. 602.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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