DE1135429B - Verfahren zur Reinigung von Abgasen, die Oxyde des Stickstoffs und Sauerstoff enthalten - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Abgasen, die Oxyde des Stickstoffs und Sauerstoff enthaltenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
E21207IVa/12i
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDEB
AUSLEGESCHRIFT: 30. AUGUST 1962
Im Patet 1 088 938 wird ein Verfahren zur Entfernung von Oxyden des Stickstoffs aus Abgasen, die
bei der Herstellung von Salpetersäure durch Oxydation von Ammoniak anfallen, beschrieben. Nach diesem
Verfahren bringt man ein Gemisch der Abgase mit einem gasförmigen kohlenstoffhaltigen Brennstoff
bei Reaktionstemperatur mit einem Palladium- und/ oder Rhodium-Katalysator in Kontakt.
Es wurde nun gefunden, daß man Abgase, die Oxyde des Stickstoffs und Sauerstoff enthalten, durch
katalytische Umsetzung mit gasförmigen oder flüssigen Brennstoffen in Gegenwart eines metallisches
Palladium, Platin, Rhodium und/oder Ruthenium enthaltenden Katalysators reinigen kann, wenn man
die Abgase zusammen mit einer zur vollständigen Umsetzung mit dem Sauerstoff und den Oxyden des
Stickstoffs mindestens ausreichenden Menge eines Brennstoffs, der gesättigte und ungesättigte Kohlenwasserstoffe
sowie Schwefelverbindungen enthält, mit dem Katalysator in Berührung bringt.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt den Vorteil, daß es unter Verwendung der leicht verfügbaren,
billigen Brennstoffe durchgeführt werden kann, die Gemische gesättigter und ungesättigter Kohlenwasserstoffe
und Schwefelverbindungen, wie beispielsweise Carbonylsulfid, enthalten. Man hat bisher angenommen,
daß bei Verwendung eines solchen Brennstoffes eine Reihe von Schwierigkeiten auftreten würde, und
zwar unter anderem:
1. Zündungsschwierigkeiten, die sich bei Verwendung von Brennstoffen, die beträchtliche Mengen
an gesättigten Kohlenwasserstoffen, wie solchen Kohlenstoffen, die 3 und mehr Kohlenstoffatome
enthalten, ergeben;
2. Kohleablagerung; Olefine enthaltende Brennstoffe verstärken die Möglichkeit einer Kohleablagerung
auf dem Katalysator, durch welche dessen Aktivität verringert wird;
3. Schwefelvergiftung; die schädliche Auswirkung von Schwefelverbindungen auf Katalysatoren ist
bekannt.
Trotzdem hat sich die Verwendung solcher Brennstoffe bei den erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren
als möglich erwiesen. Der Brennstoff kann aus Gemischen von gesättigten wie ungesättigten Kohlen-Wasserstoffen
mit etwa 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ber stehen und einen hohen Gesamt-Olefingehalt, wie
25 0Zo, haben. Er kann bis zu etwa 100 und sogar
3400 Raumteile je Million Raumteile an Schwefelverbindungen enthalten. Bei diesem Verfahren können
Durchsätze im Bereich von etwa 10 000 bis 200 000 Raumteilen Gas/Raumteil Katalysator/Stunde, vor-Verfahren
zur Reinigung von Abgasen,
die Oxyde des Stickstoffs und Sauerstoff
enthalten
Anmelder:
Engelhard Industries, Inc.,
Newark, N. J. (V. St. A.)
Newark, N. J. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Pienzenauer Str. 28
München 27, Pienzenauer Str. 28
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 5. April 1957 (Nr. 650 861)
V. St. v. Amerika vom 5. April 1957 (Nr. 650 861)
Holger C. Andersen, Morristown, N. J.,
William J. Green, Newark, N. J.,
Johann G. E. Cohn, West Orange, N. J.,
und Duane R. Steele, Newark, N. J. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
zugsweise 40 000 bis 100 000 Raumteile Gas/Raumteil Katalysator/Stunde, verwendet werden. Verwendbare
Brennstoffe sind beispielsweise Koksofengas, das 1 bis 2% Schwefelwasserstoff enthält neben einer geringen
Menge Schwefelkohlenstoff, oder Erdgas, das gleichfalls Schwefelwasserstoff enthält.
Die Katalysatoren können einzeln oder in Mischung miteinander, vorzugsweise auf Trägern, verwendet
werden. Besonders günstig sind Aluminiumoxydträger.
Die Gaseinlaßtemperaturen können im Bereich von etwa 204 bis 482, vorzugsweise zwischen etwa 232
und 454°C liegen; der Druck kann Atmosphärendruck bis 35 atü oder darüber, insbesondere Atmosphärendruck
bis 11 atü, betragen.
Zur verhältnismäßig vollständigen Entfernung der Oxyde des Stickstoffs wird ein Brennstoffüberschuß
von etwa 2 bis 20 Volumprozent über die von der Gesamtmenge an Sauerstoff und Oxyden des Stickstoffs
geforderte Menge benötigt, wobei aus Gründen der Wirtschaftlichkeit und leichten Entfernbarkeit ein
Überschuß von 5 bis 10°/o bevorzugt wird. Das Verfahren eignet sich zur Behandlung eines Gases, das
Sauerstoff in einer Menge bis zu 5 Volumprozent oder darüber enthält, aber ein Sauerstoffbereich von 1 bis
4,5% dürfte den praktisch bei der technischen SaI-
205 638/339
3 4
petersäurefabrikation in Frage kommenden Bereich Dieses nachgeahmte Abgas wird durch ein Reak-
umfassen. tionsgefäß aus rostfreiem Stahl geleitet, das 50 cm3
Beispiel 3,175-mm-Pellets aus 0,5% Palladium auf aktivier-
P tem Aluminiumoxyd zuzüglich 50 cm3 3,175-mm-Pel-
Ein dem abströmenden Gas der Ammoniakoxyda- 5 lets aus 0,5% Platin auf aktiviertem Aluminiumoxyd
tion entsprechendes Gasgemisch wird hergestellt, in- enthält. Die beiden Katalysatorarten werden vor dem
dem man einen Luftstrom, einen aus einer üblichen Zusatz zum Reaktionsgefäß sorgfältig miteinander
Flasche erhaltenen Stickstoff strom und einen Strom vermischt. Das Reaktionsgefäß ist mit einem gasvon
handelsüblichem Stickstoffoxyd in solchen An- beheizten Vorerhitzer, welcher das Gas auf die
teilen miteinander vermischt, daß die Zusammen- i° notwendige Arbeitstemperatur bringt, Gasmessern,
setzung des Gasgemisches 3 Volumprozent Sauerstoff, welche die Gasströmung messen, Thermoelementen
0,3 Volumprozent Stickstoffoxyd und 96,7 Volumpro- für die erforderlichen Temperaturmessungen und
zent Stickstoff beträgt. den üblichen Ventilen, Probenahmehähnen und Dann wird ein dem in der Praxis vorkommenden Druckmessern ausgestattet. Man arbeitet bei einem
Gut entsprechender Mischkohlenwasserstoff-Brenn- 15 Arbeitsdruck von 2,3 atü und einem Durchsatz von
stoff hergestellt, indem man durch Einleitung der 60 000 Raumteilen Gas/Raumteil Katalysator/Stunde,
reinen Gase in einen Hochdruckzylinder ein Gas- Sobald das Gas stetig strömt, setzt man dem Gasgemisch
folgender Zusammensetzung herstellt: strom kleine Mengen des oben beschriebenen Brennstoffs
zu, liest die Temperaturen ab und nimmt zur
Methan 26,7 Volumprozent 20 Stickstoffoxydbestimmung auf der Abstromseite
A01J1n . 28,4 Volumprozent der Katalysatorschüttung Gasproben. Es zeigt
Äthvlen 3 4 Volumprozent sidl' daß dter Brennstoff aa diesem Katalysator bei
AtÜylen ^ vo umprozent ^^ Gasemlaßtemperatur von 278° C oder darunter
Propan 25,3 Volumprozent zündet
Propylen 16,2 Volumprozent 25 Dje folgende Tabelle gibt an, in welchem Ausmaß
Carbonylsulfid . 42 Raumteile/ das Stickstoffoxyd bei verschiedenen Brennstoff-Million
Raumteile mengen entfernt wird:
| Versuch | O2 im Ausgangsgut |
Brennstoff | % Sauerstoff/ % Brennstoff |
Gaseinlaß temperatur 0C |
Katalysator temperatur 0G |
Stickstoffoxyd im gereinigten Gut |
| 1 2 3 4 |
3,03 2,97 2,99 2,98 |
0,838 0,862 0,919 0,995 |
3,61 3,45 3,26 2,99 |
281 287 289 285 |
650 669 671 661 |
0,146 0,0475 0,0020 0,0020 |
In den ersten beiden Versuchen ist der Sauerstoff im Überschuß über den Brennstoff anwesend (theoretisches
Verhältnis von Sauerstoff zu Brennstoff gleich 3,43) und die Stickstoffoxydentfernung entsprechend
schlecht. Wenn man den Brennstoff andererseits in einem leichten Überschuß gegenüber der
Mischung von Sauerstoff und Stickstoffoxyden verwendet, wird die Stickstoffoxydkonzentration auf
20 Teile je Million Teile verringert.
Weder das Carbonylsulfid noch das Olefin wirken also auf den verwendeten Katalysator schädlich ein,
da die erhaltenen Ergebnisse denen entsprechen, die bei entsprechenden Versuchen unter Verwendung
reiner, gesättigter Kohlenwasserstoffe erhalten werden. Um die Einwirkung der Olefine jedoch mit aller
Schärfe zu prüfen, wird der Katalysator nach der obigen Versuchsreihe etwa 1 Stunde der Einwirkung
eines 1% Propylen enthaltenden Stickstoff stromes bei einer Temperatur von 416 bis 427° C unterworfen,
worauf dann eine ähnliche Versuchsreihe wie oben durchgeführt wird. Der Brennstoff zündet leicht
bei 260° C; in dieser Beziehung ist keine Verschlech-
terung des Katalysators erfolgt. Die Entfernung des Stickstoffoxydes war ebenso gut wie vor der Olefinbehandlung.
Claims (2)
1. Verfahren zur Reinigung von Abgasen, die Oxyde des Stickstoffs und Sauerstoff enthalten,
durch katalytische Umsetzung mit gasförmigen oder flüssigen Brennstoffen in Gegenwart eines
metallisches Palladium, Platin, Rhodium und/ oder Ruthenium enthaltenden Katalysators, da
durch gekennzeichnet, daß man die Abgase zusammen mit einer zur vollständigen Umsetzung
mit dem Sauerstoff und den Oxyden des Stickstoffs mindestens ausreichenden Menge eines
Brennstoffs, der gesättigte und ungesättigte Kohlenwasserstoffe sowie Schwefelverbindungen enthält,
mit dem Katalysator in Berührung bringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase dem Katalysator
mit einer Eintrittstemperatur im Bereich von etwa 204 bis 482° C zuführt.
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