DE1937552A1 - Verfahren zur selektiven Entfernung von Stickstoffdioxid aus Gasen - Google Patents

Verfahren zur selektiven Entfernung von Stickstoffdioxid aus Gasen

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DE1937552A1 DE19691937552 DE1937552A DE1937552A1 DE 1937552 A1 DE1937552 A1 DE 1937552A1 DE 19691937552 DE19691937552 DE 19691937552 DE 1937552 A DE1937552 A DE 1937552A DE 1937552 A1 DE1937552 A1 DE 1937552A1
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    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
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Description

Badische Anilin- & Soda-Eabrik AG 1 937552
Unser Zeichen: 0.Z.26 287 Ki/Be
1 ' 670σ Ludwigshafen, 22*7.1969
Verfahren zur selektiven Entfernung von Stickstoffdioxid
aus Gasen
In der chemischen Technik, z*B. bei der Herstellung von Salpetersäure, fallen häufig Abgase an, die neben Stickstoffdi~
oxid in starker Verdünnung Sauerstoff in wechselnden Mengen
sowie andere Gase, z.B. Stickstoff, enthalten. Die Abgase der Salpetersäureherstellung weisen beispielsweise bis zu 0,5 Volumenprozent Stickstoffdioxid und bis zu etwa 5 Volumenprozent Sauerstoff auf« Die Gegenwart von Stickstoffdioxid in solchen Gasen ist jedoch wegen seiner stark korrodierenden Eigensehaften unerwünscht und es-sind bereits zahlreiche Verfahren zu
seiner Entfernung aus diesen Abgasen bekannt geworden* Biese
Verfahren beruhen auf einer reduktiven Umwandlung des Stick«
stoffdioxids durch Umsetzung mit einem Brennstoff in Gegenwart von Katalysatoren bei erhöhten Temperaturen» Als Katalysatoren sind bisher vor allem Edelmetalle, wie fiatin, Palladium* Rhodium und Ruthenium eingesetzt worden, die gegebenenfalls auch auf einen Träger, z;B* Aluminiumoxid> Silioiümöxidgel und Diätomeenerde aufgebracht sein können (deutsche Patentschrift
1 145 147). Als Brennstoffe kommen Wasserstoff, Kohlenmonoxid* Methanj Erdgas und andere gasförmige Kohlenwasserstoffe In le« tracht. In der Regel wird in der Praxis als Brennstoff Erdgas" eingesetzt* obwohl bei dessen Verwendung, um gute ÜJmsetzüngägra«- de zu bewirken* relativ hohe iemperatürea'angewandt werden fflüi« sen* Während z*B* an einem bestimmten Katalysator bei einer Temperatur von 2000G Erdgas mit dem in starker Verdünnung vötliö« genden Stickstoffdioxid noch nicht reagiert und bei Verwendungvon wasserstoff als Brennstoff bereits 80 $ des vorhandenen
Stickstoffdioxids umgesetzt werden* erbringt demgegenüber Köh» l-enmönöxld eiiie Umsetzung des Stickstoffdioxids Unter SönSt
gleichen Bedingungen von etwa 9β ?S* Höhere Umsetzuagsgrade wer« den mit den erstgenannten Gasen erst bei höheren iemperaturen erreicht, wobei allerdings bereits auch der im Abgas vorhandene sauerstoff umgesetzt wird* so daß für eine vollständige ttaset« zung des Stickstoffdioxides mindestens so viel Brennstoff ein» 768/68 0 0 9861/17 22 ■ ' - 4V
- 2 - 0.2*26 287
gesetzt werden muß, als stöchiometrisch für die Umsetzung des Brennstoffes sowohl mit dem Stickstoffdioxid als auch mit einem großen IeIl bzw* dem Gesamtteil des Sauerstoffes erforderlich ist« Dies hat den Nachteil eines erhöhten Brennstoffverbrauches. Gleichzeitig treten infolge der hohen Temperaturen Material-Probleme auf.
Daß bisher für die in Rede stehende Umsetzung in der Praxis kein Kohlenmonoxid eingesetzt worden ist, liegt vor allem darin begründet, daß der optimale Ümsetzungsgrad an einen vorgegebenen Katalysator nur in einen bestimmten engen Temperaturbereich ersielt werden kann, wobei dieses Optimum darüber hinaus bei längeren Betriebszeiten in Richtung höherer Temperaturen verschoben wird. Dieses Verhalten ersehwert zweifellos die technische Verwendung von Kohlenmonoxid als Brennstoff, da es viel-r fach nicht möglich oder zumindest nicht einfach ist, innerhalb des Gesamtproziesses einen solchen bestimmten Temperaturbereich einzustellen, innerhalb dessen die beiden Gase Stickstoffdioxid und Kohlenmonoxid optimal miteinander reagieren. Auf der anderen Seite wäre es aber wünschenswert, gerade Kohlenmonoxid als Brennstoff wegen der hierbei erforderlichen niedrigen Betriebstemperaturen einzusetzen, da beispielsweise die Abgase vieler Salpetersäure-Anlagen in der Hegel in Abhängigkeit von dem jeweiligen Verfahren mit einer Temperatur von 140 bis etwa aufallem*
vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die selektive Sntfernung vm Stickstoffdioxid aus "Gasen, die neben Stickstoffdioxid in st&iker Verdünnung auch Sauerstoff enthalten, äetsmag des'Stickstoffdioxides mit Kohlenmonoxid bei ffieapesaturen in Gegenwart von Platin und/oder Palladium als Katalysatoren, die auf Aluminiumoxid oder Siliciumdioxid als Träger aufgebracht sind, so zu gestalten, daß die zu verwendenden Trägerkatalysatoren über einen langen Zeitraum ihre ursprüngliche Aktivität beibehalten und gleichseitig diese Umsetzung bei relativ niederen Temperaturen durchgeführt werden kann.
Es wurde gefunden» daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann,
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daß man die Umsetzung bei einer Temperatur von 130 bis 4250C durchführt, wobei man als Träger einen öC-Äluminiumoxid und Siliciumdioxid enthaltenden Träger einsetzt und in Abhängigkeit von der vorgegebenen Temperatur das Verhältnis von Aluminiumoxid zu Siliciumdioxid so wählt, daß es für die jeweils vorgegebene Temperatur innerhalb der Fläche A1B1DC liegt.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß jeweils für die bestimmte Temperatur innerhalb des Bereiches von 130 bis 425°C ein spezieller Träger zugeordnet werden kann, der durch ein spezielles Verhältnis öG-Aluminiumoxid : Siliciumdioxid gekennzeichnet ist und der für die vorgegebene Temperatur jeweils optimale Ergebnisse bewirkt. Überraschenderweise zeigen Katalysatoren mit Trägern ausoC-Aluminiumoxid und Siliciumdioxid, auch über lange Betriebszeiten gesehen, keine wesentliche Änderung ihrer katalytischen Aktivität. Dieser Befund ist insofern überraschend, als die Träger selbst auf die in Rede stehende Umsetzung praktisch keine katalytische Wirksamkeit ausüben.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung arbeitet man bei tiefen Temperaturen, nämlich bei 130 bis 3050C mit Katalysatoren, die vorzugsweise Platin als aktive Komponente enthalten, wobei sich die zweckmäßige Zusammensetzung des Trägers bei diesen Temperaturen aus der Fläche A1B1D1C der Figur ergibt. Besonders gute Ergebnisse werden bei Temperaturen von 160 bis 3050C erreicht, wenn die Zusammensetzung des Trägers bei der jeweiligen Temperatur des schräg schraffierten Anteils der Fläche ABD1C entspricht. . .
Demgegenüber benutzt man bei höheren Temperaturen, nämlich von 175 bis 4250C, Katalysatoren, die vorzugsweise Palladium als aktive Komponente enthalten, wobei sich die günstigste Zusammensetzung des Trägers aus der Fläche ABCD der Figur ergibt. Besonders vorteilhaft arbeitet man bei Temperaturen von 215 bis 425°C und mit Trägern, deren Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Verhältnis bei der jeweiligen Temperatur durch den senkrecht schraffierten Anteil der Fläche ABCD festgelegt ist.
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Zur Erläuterung sei angeführt, daß beispielsweise bei einer Temperatur von 24O0C bei Verwendung von Palladium als Katalysator optimale Ergebnisse bei Trägern erhalten werden, die neben Siliciumdioxid 95 bis 67 Gew.^ cC-Aluminiumoxid, vorteilhaft 95 bis etwa-75 Gew.#<£-Aluminiumoxid enthalten. Bei dieser Temperatur kann auch Platin als Katalysator verwendet werden, wobei in diesem Fall, wie sich ebenfalls aus der Figur ergibt, ein Träger einzusetzen ist, der neben Siliciumdioxid 40,0 bis 2,0 Gew.^, vorteilhaft 40,0 bis 7,0 Gew.#o5-Aluminiumoxid enthält. Selbstverständlich lassen sich auch Katalysatoren verwenden, die sowohl Platin als auch Palladium als aktive Komponenten enthalten, wobei in diesem Falle Träger auszuwählen sind, die etwa dem Mittelwert der obigen Werte für die reinen aktiven ™ Komponenten entsprechen.
Prinzipiell kann gesagt werden, daß man bei tieferen Temperaturen Träger mit einem höheren *-AlpO^-Gehalt bevorzugt, während bei höheren Temperaturen Träger mit einem höheren SiOp-Gehalt günstigere Ergebnisse bringen. Bei einer gegebenen Temperatur liegt die besonders günstige Zusammensetzung auf der Seite eines, durch die jeweilige Fläche gegebenen, höheren Gehaltes an oC-AlpO,, gemäß den schraffierten Bereichen, da hierbei eine etwa auftretende geringfügige Alterung kompensiert wird.
Die für das Verfahren einzusetzenden Trägerkatalysatoren, die z.B. in Form von Strängen oder Pellets vorliegen können, können in jeder bekannten Weise hergestellt werden. So kann man z.B. pulverförmigescC-Aluminiumoxid und Siliciumdioxid verformen und anschließend durch Hitzebehandlung aktivieren. Der Träger kann vor oder nach der Hitzebehandlung mit geeigneten Lösungen von Platin- oder Palladiumverbindungen getränkt werden« Durch anschließende thermische und/oder reduktive Behandlung werden die genannten Metallverbindungen zu den entsprechenden Metallen reduziert. Die Trägerkatalysatoren können zweckmäßig etwa von 0,1 bis 5,0 Gew.?6 katalytisch aktives Metall enthalten. Der Durchsatz des zu behandelnden Gases kann innerhalb weiter Grenzen variiert werden und beträgt zweckmäßig 5 000 bis 20 000 Fnr Gas/m5 Katalysator je Stunde bei Normaldruck; bei unter Druck stehenden Gasen sind entsprechend höhere Werte möglich.
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Das Verfahren ist vorzüglich geeignet, um Stickstoffdioxid aus Abgasen, die dieses Gas nur in geringen Konzentrationen enthalten, zu entfernen. Durch etwa in den Abgasen vorhandenes Stickstoffmonoxid wird die Umsetzung des Kohlenmonoxides mit Stickstoffdioxid etwas beeinträchtigt, jedoch gelingt es- auch hier, noch für die Praxis zufriedenstellende Umsetzungsgrade des Stickstoffdioxides zu bewirken.
Das als Brennstoff verwendete Kohlenmonoxid, das mit dem Stickstoffdioxid bei den in Rede stehenden Temperaturen zu Stickstoffmonoxid reagiert, kann schon in stöchiometrischer Menge, bezogen auf das zu entfernende Stickstoffdioxid eingesetzt werden, vorzugsweise benutzt man jedoch einen geringen Überschuß, z.B. 1,2 bis 2-fache Menge der stöchiometrisch erforderlichen Menge. Größere Mengen an Brennstoff sind nicht erforderlich, da überschüssiges Kohlenmonoxid mit dem ebenfalls vorhandenen Sauerstoff zu Kohlendioxid reagiert. Das Kohlenmonoxid kann im Rahmen der Salpetersäureherstellung an irgendeinem geeigneten, von den jeweiligen besonderen Verhältnissen abhängigen Punkt zugegeben werden, da es die Kompression und Oxydation von Nitrosegas sowie den Durchgang durch Salpetersäure-Absorptionskolonnen unbeschadet übersteht. Erst am Katalysator erfolgt seine Oxydation zu Kohlendioxid. Die insgesamt für das Verfahren erforderliche geringe Kohlenmonoxid-Menge wird daher vorteilhaft nicht unmittelbar vor. dem Katalysator sondern schon vorher, z.B. vor der Kompression oder Absorption von Mtrosegas zugegeben. Auf diese Weise erübrigt sich sogar eine besondere Mischvorrichtung, der auf dem weiteren Weg der Gase bis zum Katalysator noch eine genügende Durchmischung der Gase erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es, die Vorteile der Umsetzung von Kohlenmonoxid mit Stickstoffdioxid gegenüber der Umsetzung mit anderen Brennstoffen voll nutzbar zu machen, ohne daß die eingangs geschilderten Nachteile, nämlich eine Veränderung der Aktivität des Katalysators bei einer bestimmten vorgegebenen Temperatur, in Kauf genommen werden müssen. Es gestattet, bei einer vorgegebenen Temperatur den Träger mit den jeweils günstigsten Wirkungen auszuwählen, oder sinngemäß kann umgekehrt auch einem vorgegebenen Katalysatorträger die günstigste Temperatur zugeordnet werden.
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Beispiel 1
A) Ein technisches, unter 7 ata Druck stehendes Abgas mit 0,04 Vol.j6 NO2 und ca. 3 Vol.# Sauerstoff (Rest Stickstoff) wird im Laboratorium bei Normaldruck simuliert, indem ein Gas
• mit einem Gehalt von 0,28 Vol.?6 NO2 und ca. 21 Vol.# O2 (Rest Stickstoff), eingestellt wird. Ein Strom dieses Gases wird unter Zugabe von 0,5 Vol.# CO über die in Tabelle 1 näher charakterisierten Trägerkatalysatoren, die jeweils 0,5 Gew.^ Platin bzw. Palladium, bezogen auf den gesamten Träger, enthalten, bei einer Raumgeschwindigkeit von 5 000 Gas pro liter Katalysator und Stunde geleitet. Die Temperatur am Eintritt des Zatalysatorbettes wird zwischen 100 und 4300C variiert. Während des Versuches wird der N02-Gehalt vor und nach dem Katalysator laufend fotometrisch überwacht.
Je nach Temperatur erhält man bei den einzelnen Katalysatoren NOp-Entfernungsgrade, die aus Tabelle 1 zu entnehmen sind (in Vol.56 des eingesetzten FO2). Für jeden Katalysator ergibt sich ein optimales Temperaturgebiet mit Umsätzen von etwa 92 bis 95 ^. Das jeweilige Optimum erstreckt sich über einen größeren Bereich von insgesamt etwa 90 bis 1300C. Die Lage des Optimums hängt stark von der chemischen Zusammensetzung des Trägers ab.
- 7 -. 009887/1722
O.Z, 26
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009887/1721
O. Z. 26 287
B) Unter sonst gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 A) beschrieben, werden Trägerkatalysatoren getestet, die als Träger reines oC-Aluminiumoxid bzw. Siliciumdioxid enthalten.Die als Träger eingesetzten Oxyde enthalten jeweils 0,5 Gew.^ Palladium bzw. Platin, bezogen auf den gesamten Träger.
Tabelle 2
NOp-Entfernungsgrade in 56 des eingesetzten NOp mit Edelmetallkontakten auf Al2O, oder SiO2_
Träger SiO2 mit Pt Träger oG-AlgO, - 88 mit Pt Temperatur C
mit Pd mit Pd .91
93 400
94 390
95 380
95,5 370
90 94 360
92 92 350
93 88 340
94 85 330
95,5 320
94,5 310
94 300
93 290
91,5 280
270
260
ü2 84 250
88 240
91 230
95 220
96 210
55 94 200
89 87 190
92 180
94,5 170
53 96 160
96 150
140
Sie Ergebnisse, die mit diesen Katalysatoren erhalten werden, sind in der obigen Tabelle 2 veranschaulicht.
Aus ihr ist zu ersehen, daß im Gegensatz zu den in Tabelle 1 aufgeführten Trägerkatalysatoren die optimale Wirksamkeit nur auf einen engen Temperaturbereich beschränkt ist. Bei Alterung dieser Katalysatoren während längerer Einsatzzeiten verlagert sich dieser Bereich in Hichtung auf höhere Temperaturen, so daß solche Katalysatoren für einen Reinigungsprozeß mit starren Temperaturbedingungen nicht geeignet sind. * - 9 -

Claims (3)

  1. - 9 - O.Z. 26 287
    Patentansprüche
    Iy Verfahren zur selektiven Entfernung von Stickstoffdioxid aus Gasen, die neben Stickstoffdioxid in starker Verdünnung auch Sauerstoff enthalten, insbesondere aus Abgasen der Salpetersäur efabrikation, durch Umsetzung des Stickstoffdioxides mit Kohlenmonoxid bei erhöhten Temperaturen in Gegenwart von Platin und/oder Palladium als Katalysatoren, die auf Aluminiumoxid oder Siliciumdioxid als Träger aufgebracht sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei einer Temperatur von 130 bis 4250C durchführt, wobei man als Träger einen oC-Aluminiumoxid und Siliciumdioxid enthaltenden Träger einsetzt und in Abhängigkeit von der vorgegebenen Temperatur das Verhältnis von Aluminiumoxid zu Siliciumdioxid so wählt, daß es für die jeweils vorgegebene Temperatur innerhalb der Fläche A1B1DG liegt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung von Palladium als Katalysator die Umsetzung bei einer Temperatur von 175 bis 4250C durchführt und das Verhältnis.von cC-Aluminiumoxid zu Siliciumdioxid so wählt, daß es innerhalb der Fläche ABCD liegt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung von Platin als Katalysator die Umsetzung bei einer Temperatur von 130 bis 3050C durchführt, und das Verhältnis vonctf-Aluminiumoxid zu Siliciumdioxid so wählt, daß es innerhalb der Fläche A1B1D1C liegt.
    Badische Anilin- * Soda-Fabrik AGy, Zeichn. ™'
    009887/1722
    Leerseite
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