DE112682C - - Google Patents

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DE112682C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B11/00Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
    • C01B11/16Perchloric acid
    • C01B11/18Perchlorates
    • C01B11/185Ammonium perchlorate

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es sind mehrere Verfahren zur Darstellung von Ammoniumperchlorat durch doppelte Umsetzung zweier Salze bekannt.
So hat Schloesing (Compt. rend. Bd. 73, Seite 1269) vorgeschlagen, Natriumperchlorat mit Ammoniumchlorid umzusetzen; diese Methode hat den Nachtheil, dafs gleichzeitig mit dem schwerlöslichen Ammoniumperchlorat auch Kochsalz niederfällt und das Ammoniumperchlorat verunreinigt.
Um diesem Uebelstand abzuhelfen, benutzte Alvisi (s. Patentschrift 103993) an Stelle des Ammoniumchlorids Ammoniumnitrat und erhielt so neben dem schwerlöslichen, ausfallenden Ammoniumperchlorat das leichtlösliche und darum in Lösung bleibende Natriumnitrat.
Wie man sieht, hat für alle bisherigen technischen Darstellungsverfahren das Natriumperchlorat als Ausgangsmaterial gedient.
Erfinder geht nun von einem neuen Ausgangsmaterial aus, welches sich zur Gewinnung von Ammoniumperchlorat in . hervorragender Weise eignet und mit Hülfe dessen es gelingt, das Verfahren zur Herstellung von Ammoniumperchlorat technisch sehr vorteilhaft zu gestalten. Es ist dies das Calciumperchlorat; wird dieses Salz mit concentrirten Lösungen von Ammoniumchlorid umgesetzt, so erhält man neben dem ausfallenden schwerlöslichen Ammoniumchlorat das in Lösung bleibende Calciumchlorid.
Das Calciumperchlorat wird, unter Berücksichtigung der für die Bildung der Chlorate und Perchlorate gegebenen Bedingungen, durch Elektrolyse einer Chlorcalciumlösung dargestellt, die nach der Umsetzung des Calciumperchlorats mit Ammoniumchlorid wieder zurückerhalten wird.
Das neue Verfahren gestattet also in zwei Reactionen einen vollständigen Kreislauf des Processes und zeichnet sich vor den bekannten Verfahren dadurch aus, dafs es keine unverwerthbaren Nebenproducte liefert, und dafs man bei seiner continuirlichen Ausführung nur einen der bei der Reaction betheiligten Körper (nämlich das Ammoniumchlorid) zu erneuern braucht, während der zweite Körper, das Calciumchlorid, stets zurückgewonnen wird und daher sozusagen nur als Sauerstoffüberträger wirkt.
Die Ausführung des Verfahrens zerfällt also in zwei getrennte Operationen. In der ersten wird durch Einwirkung des elektrischen Stromes das Chlorcalcium zu Calciumperchlorat oxydirt, in der zweiten die eingeengten Lösungen des so erhaltenen Calciumperchlorats mit concentrirter Salmiaklösung umgesetzt. Nachdem die elektrolytische Umwandlung in Calciumper-
chlorat vollendet ist, wird die Lösung concentrirt und mit einer gesättigten warmen Lösung der zur Umsetzung nöthigen Menge Chlorammonium behandelt (für 55 Theile Ca CL1,, 54 Theile ATZf4 C/). Das Ammoniumperchlorat, welches sich beim Abkühlen abscheidet, wird von der Flüssigkeit getrennt und weiter gereinigt; die Mutterlauge, welche das Chlorcalcium enthält, wird durch Kalk von dem Ammoniak befreit und von Neuem der Elektrolyse unterworfen.
An Stelle von Calciumchlorid kann mit ungefähr gleichem Erfolge Magnesiumchlorid benutzt werden. Der Reactionsverlauf ist ein ähnlicher, d. h. zunächst wird das Magnesiumchlorid durch den elektrischen Strom in Magnesiumperchlorat oxydirt und dieses dann durch Doppelumsetzung mit Ammoniumchlorid in Ammoniumperchlorat umgewandelt, wobei Magnesiumchlorid regenerirt wird.
Vor dem oben erwähnten Schloesingschen Verfahren, welches in analoger Weise die elektrolytische Regenerirung des für die Umsetzung benöthigten Perchlorates (Natriumperchlorat) aus dem bei der Umsetzung entstehenden Nebenproducte (Chlornatrium) gestatten würde, bietet das vorliegende Verfahren den Vortheil, dafs bei der Umsetzuug neben dem schwerlöslichen Ammoniumperchlorat das leichtlösliche Calciumchlorid bezw. Magnesiumchlorid entsteht.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von Ammoniumperchlorat durch doppelte Umsetzung zwischen Ammoniumchlorid und Calcium- oder Magnesiumperchlorat, wobei das bei der Reaction gebildete Calcium - bezw. Magnesiumchlorid nach Rückoxydirung zu Perchlorat wieder in den Procefs eingeführt werden kann.
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