DE1125682B - Verfahren und Mittel zur Schnellbestimmung der Resthaerte von praktisch voellig enthaertetem Wasser - Google Patents

Description

• Verfahren und Mittel zur Schnellbestimmung der Resthärte von praktisch völlig enthärtetem Wasser Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Mittel zur Schnellbestimmung der Resthärte von praktisch völlig enthärtetem Wasser.
• Es ist bekannt, mit Hilfe eines festen Gemisches aus einem Indikator, einer festen Puffersubstanz und einem kristallisierten zweiwertigen Metallsalz der Athylendiamintetraessigsäure, dessen Metallion nicht gefärbt ist und das eine kleinere Affinität zur Komplexbildung mit der Äthylendiamintetraessigsäure als Calcium besitzt, und wäßrigen Ammoniaks durch Farbtest die Resthärte in weitgehend enthärtetem Wasser angenähert zu bestimmen.
• Da die wäßrige Ammoniaklösung aber nicht überall vorhanden ist und weiterhin eine Fehlerquelle darstellt, indem durch sie Erdalkalispuren in die Untersuchungslösung eingeschleppt werden können, wurde untersucht, ob früher vorgeschlagene, ammoniakfreie - Indikatoren sich besser zu diesem Zweck eignen.
• Es wurden bereits Verfahren zur Bestimmung der Wasserhärte vorgeschlagen, die es gestatten, die Wasserhärte ohne Zuhilfenahme von vorher zubereiteten und/oder genau eingestellten Lösungen und ohne Ammoniak zu bestimmen.
• Der früher vorgeschlagene Indikator ist zusammengesetzt aus einem metallspezifischen Farbstoff (z. B.
• Eriochromschwarz-T), einem zweiwertigen Metallsalz der Äthylendiamintetraessigsäure und eine alkalisch reagierenden Substanz (z. B. Tris-oxymethylaminomethan, einem Amin oder einer Amin-Harnstoff-Verbindung usw.), die in allen Fällen die Einstellung des optimalen pH-Wertes von 9 bis 10 ohne Verwendung von Ammoniak gewährleistet.
• Es wurde gefunden, daß es möglich ist, bei praktisch völlig enthärteten Wässern (Härtebereich O bis 0,10 dH) unter Verwendung eines solchen Indikators allein mit dem oder ohne das genannte Metallsalz) und ohne Zugabe von Ammoniak die Bestimmung der Resthärte in einfachster Weise durchzuführen.
• Ein festes oder flüssiges Gemisch, bestehend aus dem metallspezifischen Indikatorfarbstoff oder -farbstoffgemisch und einem festen oder flüssigen Amin (oder einem Derivat eines solchen oder einer Doppelverbindung eines solchen mit Harnstoff) wird, eventuell nach Verdünnen mit einer inerten festen (Natriumchlorid, Zucker usw.) oder flüssigen (Polyäthylenglycol usw.) Substanz, mit einem Meßlöffel, in Form vorgepreßter Tabletten oder unter Verwendung einer Tropfflasche in solchen Mengen zu einer vorbestimmten Menge einer Wasserprobe gegeben, daß derselben ein alkalischer pH-Wert (etwa 9 bis 10) und ein gut erkennbarer, aber nicht zu kräftiger Farbton erteilt wird.
• Sind keine Erdalkaliionen in der Wasserprobe enthalten, so beobachtet man die Farbe des freien Indikatorfarbstoffes (z. B. Blau, oder bei gleichzeitiger Anwesenheit eines indifferenten gelben Farbstoffes: Grün). Sind ganz geringe Mengen Erdalkaliionen vorhanden, so wird ein der Anzahl dieser Ionen äquivalenter Teil des blauen Farbstoffes in die rote Komplexverbindung übergeführt. Aus diesem Rot, dem Blau des überschüssigen Indikatorfarbstoffes und unter Umständen dem Gelb eines zur besseren Erkennung zugegebenen indifferenten Gelbfarbstoffes bildet sich eine Mischfarbe aus, die je nach Menge der vorhandenen Erdalkaliionen graugrün, grau oder violettgrau sein kann und damit eine annähernde Schätzung der Menge dieser Ionen ermöglicht. Erst wenn die Anzahl der Erdalkaliionen der Anzahl der Moleküle des zugegebenen Indikatorfarbstoffes äquivalent ist oder sie überschreitet, tritt ein roter Farbton auf. An Hand von Vergleichslösungen oder einer Farbskala kann hiernach in einfachster Weise die Resthärte zwischen 0 und 0,10 dH bestimmt werden.
• Als besonders einfach und für die Praxis bequem hat es sich erwiesen, das Indikator-Alkali-Gemisch als wasserfreie viskose Flüssigkeit in einer geeigneten Tropfflasche, z. B. aus einem plastischen Kunststoff, zur Anwendung zu bringen. In dieser Form kann das Indikator-Alkali-Gemisch erfindungsgemäß auch im Rahmen der früher vorgeschlagenen Erfindungen an Stelle der dort beschriebenen festen Indikator-Alkali-Gemische allein oder in Gegenwart eines zweiwerti- gen Metallsalzes der Xaithylendiamintetraessigsäure Verwendung finden.
• Beispiele 1. Ein festes Gemisch aus: 48 g Tris-oxymethylaminomethan.
• 1 g Magnesium-di-Kaliumsalz der Athylendiamintetraessigsäure, 35 mg Methyl-Orange, 120 mg Eriochromschwarz-T.
• 2. Ein festes Gemisch aus: 49,5 g 20%obiger Diisopropanolamin-Harnstoff-Einschlußverbindung, 35 mg Methyl-Orange, 120 mg Eriochromschwarz-T.
• 3. Ein flüssiges Gemisch aus: 10 g Triisopropanolamin, 2g g Tris-oxymethylaminomethan.
• 37,5 g Polyäthylenglycol 400, 35 mg Methyl-Orange, 120 mg Eriochromschwarz-T.
• Ein Dosierlöffel oder eine Tablette zu 50 mg der Mischungen nach Beispiel 1 oder 2 oder ein Tropfen der Mischung nach Beispiel 3 werden in 10 ccm Wasser gelöst. Bei einer Härte von 0,0250 dH bekommt man eine graue Mischfarbe, bei 0,05 dH bekommt man eine violette Mischfarbe, und bei 0,10 dH oder darüber färbt sich die Lösung sofort rot.
• Um eine noch genauere Differenzierung zu erhalten, löst man die doppelte Menge der in den obigen Beispielen genannten Indikatormischungen in 100 ccm der Wasserprobe. Hier tritt ein grüngrauer Mischfarbton schon bei 0,005° dH auf bei 0,01 dH erhält man einen grauen Mischlarbton, bei 0,02 dH einen grauvioletten Farbton, und schon bei 0,03 dH tritt eine rote Färbung auf.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Anwendung eines festen nicht wäßrigen Gemisches oder einer flüssigen nicht wäßrigen Lösung eines metallspezifischen Indikatorfarbstoffes bzw. Farbstoffgemisches und eines alkalisch reagierenden organischen festen oder flüssigen Amines in solchen nicht kritisch dosierten Mengen, daß einer vorbestimmten Wassermenge ein pH-Wert von 9 bis 10 und ein gut erkennbarer Farbton erteilt wird, zur Bestimung der Resthärte von praktisch völlig enthärtetem Wasser.
2. 2. . Mittel zur Durcldührung des Verfahrens nach Anspruch 1 in der Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen an sich bekannten Zusatz eines kristallisierten zweiwertigen Metallsalzes der ,2ithylendiamintetraessigsäure, dessen Metallion nicht gefärbt ist und das eine kleinere Affinität zur Komplexbildung mit der Äthylendiamintetraessigsäure als Calcium besitzt.