DE1125585B - Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden aus Polyvinylalkohol - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden aus PolyvinylalkoholInfo
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
- D01D10/02—Heat treatment
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F6/14—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polymers of unsaturated alcohols, e.g. polyvinyl alcohol, or of their acetals or ketals
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung künstlicher Fäden aus Polyvinylalkohol mit verbesserter Wasser-
und Hitzebeständigkeit.
Bekanntlich sind nach Trocken- oder Naßspinnverfahren
hergestellte Polyvinylalkoholfäden für die meisten Verwendungszwecke nicht direkt verwendbar,
da sie stark wasser- und wärmeempfindlich sind. Es sind daher eine Reihe von Verfahren vorgeschlagen
worden, die auf dem Wege entsprechender Nachbehandlungen eine Verbesserung der Wasser- und
Wärmebeständigkeit anstreben, beispielsweise durch Veresterung und Acetalisierung oder durch Erhitzung
auf hohe Temperaturen unter dem Schmelzpunkt des Polyvinylalkohole. Die vollständig veresterten
oder acetalisierten Fäden sind verhältnismäßig wasserfest, aber nicht hitzebeständig. Andererseits sind die
teilweise veresterten oder acetalisierten Fäden und die hitzebehandelten Produkte verhältnismäßig wärmebeständig,
aber nicht wasserfest, so daß sie in heißem Wasser sichtlich aufquellen oder schrumpfen. Nach
einem anderen bekannten Verfahren werden die im Naßspinnverfahren gesponnenen Fäden in Salzlösungen
unter Spannung auf Temperaturen über 500C oder in einer Gasatmosphäre von Luft, Kohlendioxyd,
Stickstoff od. dgl. auf Temperaturen über 130° C erhitzt und dann zur Acetalisierung mit einem
Aldehyd behandelt. Durch diese Verfahrensweise werden sowohl die Wasser- als auch die Wärmebeständigkeit
verbessert, jedoch nicht in einem solchen Ausmaß, daß die Fäden in der Textilindustrie allgemein
verwendbar werden.
Gemäß der Erfindung kann die Wasser- und Hitzebeständigkeit weiter dadurch verbessert werden, daß
die Fäden nach Verlassen des Koagulierungsbades in einem heißen gasförmigen Medium erhitzt und bei
einer Eigentemperatur von über 140° C für eine kurze
Zeitspanne dem Einfluß eines elektrischen Hochfrequenzfeldes ausgesetzt werden. Anschließend können
die Fäden durch Einwirkung eines Aldehydes acetalisiert werden.
Es wird ausdrücklich darauf hingewiesen, daß im vorliegenden die Hochfrequenzbehandlung keinen
Trockenvorgang bildet. Eine Hochfrequenztrocknung feuchter Fäden ist dem Stand der Technik nach bekannt,
und zwar für Cellulosefäden und Polyamidfäden unter gleichzeitiger Erhitzung auf die Strecktemperatur.
Im Gegensatz hierzu werden die Fäden gemäß einem unabdingbaren Merkmal der Erfindung
unabhängig von der Hochfrequenzbehandlung durch Einwirkung eines heißen gasförmigen Mediums auf
eine Eigentemperatur von über 1400C erhitzt. Die bei
einer solchen Fadentemperatur durch Hochfrequenz-Verfahren zur Herstellung
von künstlichen Fäden
aus Polyvinylalkohol
Anmelder:
Kurashiki Rayon Company Limiited,
Okayama (Japan)
Okayama (Japan)
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Albrecht, Patentanwalt,
Berlin-Frohnau, Edelhofdamm 26
Berlin-Frohnau, Edelhofdamm 26
Tsukumo Tomonari, Shinmorishoji, Asahiku,
Osaka (Japan),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
behandlung erzielbare Wirkung liegt jenseits der Trocknung auf dem Gebiet der molekularen Änderung
des Kristallisationszustandes der Fäden und führt zur angestrebten außerordentlichen Verbesserung
der Wasser- und Wärmebeständigkeit derselben.
Die Hochfrequenzbehandlung hat auch nicht den Zweck oder die Wirkung, die Form der Fäden zu
ändern und etwa eine Kräuselung zu erzielen, wie das bei frischgesponnenen Polyamidfäden ebenfalls bereits
bekannt ist. Beim Verfahren der Erfindung bleiben die Fäden, und zwar ausschließlich Polyvinylalkoholfäden,
glatt und ungekräuselt. Durch die gänzlich auf die dielektrischen Eigenschaften von Polyvinylalkohol
abgestimmte Hochfrequenzbehandlung sollen und werden ausschließlich die Wasser- und Wärmebeständigkeit
der Polyvinylalkoholfäden und die damit gekoppelten Eigenschaften verbessert, diese
jedoch in einem solchen Ausmaß, daß die Anwendungsbreite von Polyvinylalkoholfäden auf dem Textilgebiet
erheblich vergrößert wird.
Das Verfahren nach der Erfindung kann in zwei Ausführungsformen durchgeführt werden. Beiden
sind jedoch die bestimmenden Merkmale einer
209 519/385
3 4
Fremderhitzung der Fäden durch ein heißes Gas und sich gehen, aber das erscheint industriell unwirtder
Hochfrequenzeinwirkung bei einer Fadeneigen- schaftlich. Beim Studium der thermischen Charaktemperatur
von über 140° C gemeinsam. Nach der teristiken von ε und tang δ der Polyvinylalkoholfäden
ersten Ausführungsform (vgl. die Beispiele 1 bis 4) wurde jedoch festgestellt, daß ε und tango mit steiwerden
die Fäden in nur einer Kammer sowohl 5 gender Temperatur schnell anwachsen, wie es in
erhitzt als auch hochfrequenzbehandelt; dabei können Fig. 2 dargestellt ist. Hieraus ist ersichtlich, daß eine
die Fäden nach Wahl entweder im Anfangsabschnitt hohe Temperatur der Fäden für die dielektrische
ausschließlich durch das Gas erhitzt und erst dann Behandlung sehr zweckmäßig ist. Wenn also die
dem Hochfrequenzfeld ausgesetzt werden. Die Hoch- Fäden vor Anwendung der Hochfrequenz auf eine
frequenzeinwirkung kann aber auch während des io geeignete Temperatur erhitzt werden, ist eine lange
gesamten Fadendurchlaufs erfolgen. In jedem Falle Welle von etwa 20 m bei geringer Feldstärke wirkungsist
aber eine hinreichende Zeitspanne vorgesehen, voll anwendbar.
während der die Fäden eine Eigentemperatur von Gemäß den vorerwähnten Untersuchungen werden
über 140° C annehmen und das Hochfrequenzfeld nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Eigeneinwirkt.
Nach der anderen Ausführungsform (vgl. 15 schäften der Polyvinylalkoholfäden verbessert, indem
die Beispiele 5 bis 8) werden die Fäden zuerst in einer das Hochfrequenzfeld zur Einwirkung gebracht wird,
gesonderten Vorkammer durch das Heißgas auf über während die Fäden in heißer Luft, überhitztem Dampf
1400C erhitzt und kufen dann durch eine ebenfalls od. dgl. auf eine geeignete hohe Temperatur erhitzt
mit Heißgas gefüllte Hochfrequenzkammer. sind. Dann entsteht keine elektrische Entladung,
Die erfindungsgemäß erzielte Wirkung der Hoch- 20 weder zwischen den Fäden selbst noch zwischen
frequenzbehandlung bei über 14O0C Fadentemperatur Fäden und Elektrode, so daß die Wirkung der Beberuht
wahrscheinlich auf einer Änderung des Ge- handlung gleichmäßig und in kurzer Zeit erlangt wird,
fügezustandes der Fäden, daß ein nennenswerter Eine zweckmäßige Ausführungsform der Erfindung
Anteil der amorphen Fadensubstanz mit vielen zu- besteht darin, daß die Fäden etwa 30 bis 60 Sekunden
gänglichen hydrophilen Hydroxylgruppen einen höhe- 25 lang in dem gasförmigen Medium auf etwa 180 bis
ren Ordnungs- bzw. Kristallisationsgrad annimmt, bei 225° C erhitzt und dabei etwa 6 bis 60 Sekunden lang
dem ein Großteil der quell- und lösungsvermittelnden einem Hochfrequenzfeld einer Spannung von etwa
Hydroxylgruppen unzugänglich ist. Diese Umwand- 1600 bis 2000 Volt und einer Wellenlänge von etwa
lung wird offenbar durch die erfindungsgemäße 3 bis 20 m ausgesetzt werden. Anschließend können
Hochfrequenzbehandlung besonders begünstigt. 30 die Fäden mit einem Aldehyd behandelt werden, um
Die Diagramme der Fig. 1 und 2 dienen zur Ver- einen wesentlichen Anteil der Hydroxylgruppen des
anschaulichung der erfindungsgemäßen Hochfrequenz- Polyvinylalkohole zu acetalisieren.
behandlung. Durch die erfindungsgemäße kombinierte Erhitzung
Fig. 1 zeigt die Kennlinien zwischen Frequenzen und Hochfrequenzbehandlung wird der Erweichungsund
Wärmeverlust bei dielektrischer Behandlung und 35 punkt der Fäden in Wasser erheblich gesteigert.
Fig. 2 die Kennlinien der thermischen Eigen- Behandelt man Fäden mit Erweichungspunkten von
schäften von Polyvinylalkohol als dielektrischem über 75 bis 80° C abschließend zur Acetalisierung mit
Stoff. einem Aldehyd, so erhält man Fäden hervorragender
Bei der dielektrischen Behandlung wird die auf- textiltechnischer Eigenschaften von allgemeiner Vergenommene
elektrische Leistung pro Raumeinheit 40 wendbarkeit in der Textilindustrie. Die Fäden sind
(P) durch folgende Gleichung dargestellt: völlig farblos bzw. weiß, zeigen ausgezeichnete Wasser-
und Wärmebeständigkeit und schrumpfen selbst in P = B/8 · E2 · f · ε ■ tang δ. siedendem Wasser nicht.
E = Stärke des elektrischen Feldes, r ?ie ^H^ BeisP¥^ diei?fn zfu veranschau-
f — Frequenz 4S "cnun8 der Erfindung, nicht zu ihrer Abgrenzung.
ε = Dielektrizitätskonstante, Beispiel 1
tang <5 = dielektrischer Verlustwinkel. . mm.n .
Em Polyvmylalkoholfadenbundel von 50 000 Denier
Die aufgenommene elektrische Leistung wächst mit einem Einzelfadentiter von 2 Denier wurde
mit dem Quadrat der elektrischen Feldstärke, der 50 kontinuierlich unter folgenden Bedingungen behandelt:
Frequenz und ε · tang δ. e und tang δ sind temperatur- Temperatur des gasförmigen Me-
abhangig. j j-, , · u diums in der Kammer zur Hoch-
Bei eingehenden Untersuchungen der dielektrischen frequenzbehandlung 1810C
Charakteristiken von Polyvinylalkohol wurde ermit- Wellenlänge 20 m
telt, daß ε langsam und tang ö schnell wächst und 55 Elektrische Energiezuführung
dementsprechend/· ε · tango ebenfalls mit wachsender Anodenspannung 1600 V
Frequenz schnell zunimmt, wie es in Fig. 1 dargestellt Anodenstrom 590 mA
ist. Deshalb wird mit steigender Frequenz die elek- Behandlungszeit im 'elektrischen
irische Verlustleistung, selbst bei geringer Spannung, pej^ 75 Sekunden
um so größer. Bei Anwendung der dielektrischen 60
Behandlung auf die Polyvinylalkoholfäden, welche Ergebnisse: nach dem Trocknen Salze des Koaguliemngsbades Erweichungstemperatur der beenthalten, wird die Endladungsspannung infolge der handelten Fäden in Wasser 82,20C Gegenwart von Salzen erniedrigt werden Um die Erweichungstemperatur von Behandlung bei geringer Feldstarke wirkungsvoll 65 päden n 6 ach ^ ldcher ße_ durchzufuhren, ist es notwendig, eine Mikrowelle handlung, aber ohne Hoch-
Behandlung auf die Polyvinylalkoholfäden, welche Ergebnisse: nach dem Trocknen Salze des Koaguliemngsbades Erweichungstemperatur der beenthalten, wird die Endladungsspannung infolge der handelten Fäden in Wasser 82,20C Gegenwart von Salzen erniedrigt werden Um die Erweichungstemperatur von Behandlung bei geringer Feldstarke wirkungsvoll 65 päden n 6 ach ^ ldcher ße_ durchzufuhren, ist es notwendig, eine Mikrowelle handlung, aber ohne Hoch-
von beispielsweise Im oder einigen Dezimertern frequenzeinwirkung 27°C
anzuwenden; dann kann die Behandlung glatt vor
Ein Fadenbündel wie im Beispiel 1 wurde unter folgenden Bedingungen behandelt:
Temperatur des gasförmigen Mediums in der Kammer zur Hochfrequenzbehandlung.... 200c C
Wellenlänge 20 m
Elektrische Energiezuführung
Anodenspannung 1800 V
Anodenstrom 670 mA
Behandlungszeit im elektrischen Feld
Ergebnisse:
Erweichungstemperatur der behandelten Fäden in Wasser
50 Sekunden
82° C
Erweichungstemperatur von Fäden nach sonst gleicher Behandlung, aber ohne Hochfrequenzeinwirkung
46° C
Ein Fadenbündel wie im Beispiel 1 wurde unter folgenden Bedingungen behandelt:
Temperatur des gasförmigen Mediums in der Kammer zur Hochfrequenzbehandlung .... 2100C
Wellenlänge 20 m
Elektrische Energiezuführung
Anodenspannung 1900 V
Anodenstrom 730 mA
Behandlungszeit im elektrischen Feld 36 Sekunden
Ergebnisse:
Erweichungstemperatur der behandelten Fäden in Wasser 84,5° C
Erweichungstemperatur von Fäden nach sonst gleicher Behandlung, aber ohne Hochfrequenzeinwirkung
33,5° C
Ein Polyvinylalkoholfadenbündel von 40 000 Denier wurde kontinuierlich unter folgenden Bedingungen
behandelt:
Temperatur des gasförmigen Mediums in einer Vorkammer ... 200° C
Erhitzungszeit in der Kammer .. 60 Sekunden Temperatur der Heißluft in der Kammer zur Hochfrequenzbehandlung
201°C
Wellenlänge 20 m
Elektrische Energiezuführung
Anodenspannung 1950 V
1S Anodenstrom 700 mA
Behandlungszeit im elektrischen Feld 11 Sekunden
Ergebnisse:
so Erweichungstemperatur der behandelten
Fäden in Wasser 820C Erweichungstemperatur von , ;
Fäden nach sonst gleicher Behandlung, aber ohne Hochfrequenzeinwirkung unter Zimmertemperatur
Ein Fadenbündel wie im Beispiel 5 wurde unter folgenden Bedingungen behandelt:
Temperatur des gasförmigen Mediums in der Vorkammer .... 209°C
Erhitzungszeit in der Kammer .. 30 Sekunden
Temperatur des gasförmigen Mediums in der Kammer zur
Hochfrequenzbehandlung 210° C
Wellenlänge 20 m
Elektrische Energiezuführung
Anodenspannung 1850 V
Anodenstrom 650 mA
Behandlungszeit im elektrischen
Feld 16 Sekunden
Ein Polyvinylalkoholfadenbündel von 20 000 Denier wurde kontinuierlich unter folgenden Bedingungen
behandelt:
Temperatur des gasförmigen Mediums in der Kammer zur
Hochfrequenzbehandlung .... 215°C
Wellenlänge 3,2 m
Kraftbedarf der Anode 65 Watt
Behandlungszeit im elektrischen
Feld 20 Sekunden
Ergebnisse:
Erweichungstemperatur der behandelten Fäden in Wasser 90,60C
Erweichungstemperatur von Fäden, welche unter gleichen Bedingungen 30 Sekunden lang
ohne dielektrische Einwirkung behandelt wurden 59° C
Ergebnisse:
Erweichungstemperatur der behandelten Fäden in Wasser
810C
Erweichungstemperatur von Fäden, welche unter den gleichen Bedingungen nur bei
21O0C während 45 Sekunden ohne dielektrische Einwirkung
behandelt wurden 37,50C
Ein Fadenbündel wie im Beispiel 5 wurde unter folgenden Bedingungen erhitzt:
Temperatur des gasförmigen Mediums in der Vorkammer ... 225 0C
Erhitzungszeit in der Kammer .. 30 Sekunden
Temperatur des gasförmigen Mediums in der Kammer zur
Hochfrequenzbehandlung .... 225°C
Wellenlänge 20 m
Elektrische Energiezuführung
Anodenspannung 1900 V
Anodenstrom 640 mA
Behandlungszeit im elektrischen Feld 6 Sekunden
Ergebnisse:
Erweichungstemperatur der behandelten Fäden in Wasser 8O0C
Erweichungstemperatur von Fäden, welche unter gleichen Bedingungen nur während
40 Sekunden bei 225° C ohne dielektrische Einwirkung behandelt wurden 52° C *5
Ein Polyvinylalkoholfadenbündel von 20 000 Denier ao
wurde kontinuierlich unter folgenden Bedingungen behandelt:
Temperatur des gasförmigen Mediums in der Vorkammer .... 215°C
Erhitzungszeit in der Kammer 30 Sekunden
Temperatur des gasförmigen Mediums in der Kammer zur Hochfrequenzbehandlung .... 2150C
Wellenlänge 3,2 m
Kraftbedarf der Anode 80 Watt
Behandlungszeit im elektrischen Feld 8 Sekunden
Ergebnisse:
Erweichungstemperatur der behandelten Fäden in Wasser ... 89,8 0C
Erweichungstemperatur von Fäden, welche unter gleichen Bedingungen bei 215 ° C
während 40 Sekunden ohne dielektrische Einwirkung behandelt wurden 650C
Die Acetalisierung mit Aldehyden kann nach der Hitzebehandlung gemäß den vorerwähnten Beispielen
in bekannter Weise durchgeführt werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fäden aus Polyvinylalkohol mit verbesserter
Wasser- und Hitzebeständigkeit, dadurch gekenn zeichnet, daß die Fäden nach Verlassen des
Koagulierungsbades in einem heißen gasförmigen Medium erhitzt und bei einer Eigentemperatur
von über 14O0C für eine kurze Zeitspanne dem
Einfluß eines elektrischen Hochfrequenzfeldes ausgesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fäden nach der Hitzebehandlung und der Einbringung in ein Hochfrequenzfeld
abschließend mit einem Aldehyd behandelt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften: Belgische Patentschrift Nr. 498 997;
USA.-Patentschriften Nr. 2 542 301, 2 197 896.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEK20878A DE1125585B (de) | 1949-05-18 | 1952-06-25 | Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden aus Polyvinylalkohol |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP716104X | 1949-05-18 | ||
JP2639970X | 1949-12-10 | ||
DEK20878A DE1125585B (de) | 1949-05-18 | 1952-06-25 | Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden aus Polyvinylalkohol |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1125585B true DE1125585B (de) | 1962-03-15 |
Family
ID=32302848
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEK20878A Pending DE1125585B (de) | 1949-05-18 | 1952-06-25 | Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden aus Polyvinylalkohol |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1125585B (de) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE498997A (de) * | 1949-10-29 | |||
US2197896A (en) * | 1937-02-15 | 1940-04-23 | Du Pont | Artificial wool |
US2542301A (en) * | 1946-12-07 | 1951-02-20 | Slack & Parr Ltd | Manufacture of filaments, films, or the like of artificial materials |
-
1952
- 1952-06-25 DE DEK20878A patent/DE1125585B/de active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2197896A (en) * | 1937-02-15 | 1940-04-23 | Du Pont | Artificial wool |
US2542301A (en) * | 1946-12-07 | 1951-02-20 | Slack & Parr Ltd | Manufacture of filaments, films, or the like of artificial materials |
BE498997A (de) * | 1949-10-29 |
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