DE2948298A1 - Acrylmischfasern mit zwei bestandteilen - Google Patents

Acrylmischfasern mit zwei bestandteilen

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Description

DT 4009 -3-
RHONE-POULENC-TEXTILE, Paris
Acrylmischfasern mit zwei Bestandteilen
Die Erfindung betrifft Acrylfäden und -fasern mit zwei Bestandteilen, welche eine natürliche Kräuselung besitzen. Sie weisen die Besonderheit auf, daß sie in der Mehrzahl der traditionellen Textilumwandlur.i^stechniken verwendbar sind.
Es existieren sehr zahlreiche Typen von Acrylfasern mit zwei Bestandteilen. Sie können von zwei Lösungen von Acrylpolymeren mit unterschiedlichen Viskositäten oder Konzentrationen stammen; die Polymeren selbst können Bestandteile verschiedener Natur besitzen oder in verschiedenen Mengen: Insbesondere können sie verschiedene Mengen an Säuremilliäquivalenten oder Basenmilliäquivalenten gemäß dem französischen Patent 1 205 162 enthalten.
Diese Typen von Pasern mit zwei Bestandteilen können sehr unterschiedliche Eigenschaften aufweisen beispielsweise hinsichtlich der Kräuselung, der Schrumpfung, der Voluminosität usw., was einerseits von den Bestandteilen und andererseits von dem Herstellungsverfahren und den weiteren Behandlungen herrührt.
In neuerer Zeit ist es aus der französischen Patentanmeldung 2 106 115,veröffentlicht am 28. April 1972, bekanntgeworden, Acrylfasern mit zwei Bestandteilen vom Typ Seite an Seite herzustellen ausgehend von zwei Polymeren, welche beide wenigstens 88 % Acrylnitril enthalten, wovon eines einen irreversiblen v'.u-llungsindex höher als wenigstens 0,05 gegenüber demjenigen
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des anderen Polymeren besitzt. Jedoch besitzen derartige Fäden, in denen jedes Filament dieselbe Konstitution Seite an Seite, sog. "bilamellige" aufweist, eine sehr regelmäßige Kräuselung.
Im übrigen ist die Kräuselung eines der wichtigsten Charakteristika von Textilfasern,von ihr hängen tatsächlich zum großen Teil ab:
Der Umwandlungswert der Faser, ihre Fähigkeit sich in den verschiedenen Stadien des Verspinnens gut zu verhalten, die Qualität des endgültigen Erzeugnisses, sein Griff, seine Bauschelastizität
die Gebrauchseigenschaften des daraus resultierenden Erzeugnisses.
Die Erfindung betrifft Fäden und Fasern mit zwei Bestandteilen mit natürlicher Kräuselung, welche zum Kardieren, Reißen und Konvertieren geeignet sind, welche aus einem Gemisch einschichtiger, zweischichtiger und mehrschichtiger Einzelfäden bestehen und die aus zwei Polymeren A und B zusammengesetzt sind, wobei das Polymere A wenigstens 83 Gew.-/S Acrylnitril, 4 bis 15 Gew.-% eines nicht-ionisierbaren plastifizierenden Comonomeren und bis zu 2 Gew.-% eines sauren, mit dem Acrylnitril gutjcopoly^.erisierbaren Comonomeren besteht und das Polymere B wenigstens 9^ Gew.-% Acrylnitril, 0 bis 1J Gew.-% eines nicht-ionisierbaren plastifizierenden Ccmonomeren und bis zu 2 % eines sauren, nit dem Acrylnitril copolymerisierbaren Comonomeren umfaßt, wobei die Differenz des Gehalts an plastifizierenden Comonomeren der Polymeren A und B zwischen 4 uni Gew.-55 liegt und die Gesamtmenge der Säuremilliäqui-
valente der beiden Polymeren wenigstens 50/kg Polymeres beträgt, wobei die Fäden und Fasern eine dreidimensionale Kräuselung aufweisen, deren Richtung von den unterworfenen thermischen und/oder mechanischen Behandlungen abhängt, wobei der Bestandteil 3 im Inneren der Schraube bzw. Spirale gelegen ist, die durch die Filamente nach Behandlung ohne Spannung bei einer Temperatur unter etwa HO0C
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una wenigstens gleich der Umgebungstemperatur gebildet ist (Kräuselung F 1) und am Äußeren der Schraube bzw. Spirale nach der Behandlung unter Druck oder thermischer Behandlung bei einer Temperatur höher als 1100C gelegen ist (Kräuselung F 2) f wobei die Einkräuselung und die Häufigkeit der beiden Kräuselungstypen gleichzeitig von einem Einzelfaden zum anderen und entlang demselben Einzelfaden variiert. Vorzugsweise besitzt die Kräuselung F 1 eine ausgebreitete Einkräuselung und zwischen 3 bis 35 % umfasssnd und eine ausgebreitete Kräuselungsfrequenz und zwischen 4 und 40 Halbwellen/cm umfassend.
In der folgenden Beschreibung versteht man unter "einschichtigen
Einzelfäden" Fäden bzw.Einzelfäden,welche aus einem einzigen und demselben Polymeren bestehen, unter
"zweischichtigen Einzelfäden" oder "Einzelfäden mit Seite an Seite-Verteilung" Endlosfilamente mit zwei verschiedenen Bestandteilen, die untereinander und mit der Außenseite im wesentlichen über die gesamte Länge der Filamente'eine Kontaktfläche haben und unter "mehrschichtigen Einzelfäden" Fäden, worin einer der Bestandteile wenigstens mehr als einmal im Querschnitt und im wesentlichen über die gesamte Länge vorhanden ist.
Im allgemeinen umfaßt ein Filamentenkabel gemäß der Erfindung im Durchschnitt 15 bis 30 % einschichtige Einzelfäden, 40 bis 50 % zweischichtige Einzelfäden und 20 bis 45 mehrschichtige Einzelfäden, wobei die Zusammensetzung ein-und desselben Einzelfadens Variationen aufweisen kann, so daß ein derartiger Faden von einen Einzelfaden zum anderen und über die gesamte Länge dieser Eir.n-r-1-fäden heterogen ist. Die Figur 1 zeigt die Heterogenität der Einzelfäden im Schnitt unter dem Mikroskop mit einer 365-fachen Vergrößerung.
Die Acrylmischfäden mit zwei Bestandteilen gemäß der Erfindung
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werden durch statistisches Verspinnen von zwei Acrylpolymeren A und B erhalten:
Das Polymere A enthält mindestens 83 Gew.-? und vorzugsweise mindestens 90 Gew.-% Acrylnitril, 4 bis 15 Gew.-? und vorzugsweise 6 bis 9 Gew.-? eines nicht-ionisierbaren,mit dem Acrylnitril copolymerisierbaren plastifizierenden Comonomeren,bis zu 2 Gew.-? eines Comonomeren, das fähig ist, die sauren Gruppen zu liefern.
Das Polymere B enthält wenigstens 94 Gew.-? und vorzugsweise wenigstens 97 Gew.-? Acrylnitril, 0 bis 4 Gew.-? und vorzugsweise 0 bis 2 Gew.-? eines mit dem Acrylnitril copolymerisierbaren plastif izierenden Comonomeren und bis zu 2 Gew.-? eines saure Gruppen lieferenden Comonomeren.
Unter den plastifizierenden Comonomeren, welche bei der Zusammensetzung der Polymeren A und B verwendbar sind, kann man nennen das Methacrylnitril, die Vinylester wie Vinylacetat, die Amide und Ester von Acryl- und Methacrylsäuren wie Acrylamid und Methacrylamid gegebenenfalls substituiert, Methylacrylat und vorzugsweise Methylmethacrylat.
Das Comonomere, das saure Gruppen liefern kann, wird vorteilhaft ausgewählt unter den Vinylsulfonverbindungen wie die Allyl- und Methallylsulfonsäuren, die aromatischen sulfonierten Derivate v;ie die Styrolsulfonsäure, Vinyloxyarylsulfonsäure oder die Verbindungen mit saurer Carboxylfunktion wie die Itaconsäure, die Acrylsäure oder Methacrylsäure usw.
Es ist nicht notwendig, daß die Polymeren A und B eine Differenz im Gehalt an Säuremilliäquivalenten
aufweisen;sie können davon einen identischen oder unterschiedlichen Gehalt aufweisen, ohne daß die Färbeaffinität der erfindungsgemäßen Fäden wesentlich modifiziert wird. Jedoch ist es, damit
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die Fäden und Fasern eine hinreichende Färbeaffinität aufweisen, erforderlich, daß das Mengenverhältnis an sauren Comonomeren in den Polymeren A und B derart ist, daß die Gesamtmenge an Säure-Milliäquivalenten, welche in den beiden Polymeren enthalten ist, wenigstens gleich 50 Säuremilliäquivalenten und vorzugsweise wenigstens 70/kg Polymeres beträgt.
Im Gegensatz dazu soll die Differenz im Gehalt des plastifizierenden Comonomeren zwischen den Polymeren A und B zwischen h und 15 Gew.-i y vorzugsweise zwischen 5 und 9 Gew.-^- liegen, damit die Fäden nach dem Verspinnen und den anschließenden Behandlungen die besonderen Kräuselungseigenschaften gemäß der Erfindung erlangen können.
überraschenderweise wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Fäden zwei verschiedene Kräuselungstypen besitzen können, wobei jederdavon verschiedene Verwendungsbereiche besitzt. Die Kräuselung F 1 ist dadurch charakterisiert, daß der Bestandteil B im Inneren der Schraube, welche durch die Filamente gebildet wird, gelegen ist; dieser Kräuselungstyp wird nach einer Behandlung ohne Spannung bei einer Temperatur unter etwa HO0C und mindestens gleich der Umgebungstemperatur beispielsweise nach dem Trocknen des Fadens unter den weiter oben angegebenen Bedingungen erhalten; iie^e Temperatur ist dann die Temperatur des Fadens selbst.
Diese Kräuselung ist durch eine sehr ausgebreitete, entfaltete Einkräusel..;.:/ .ir..; Kräuselungsfrequenz charakterisiert. Dies- bedeutet, daß die Ei::- kräuselungswerte und die Kräuselungsfrequenz stark variieren £;:.:... v. einem Einzel fadenZum anderen und entlang desselben Einzelfadens. Verzugsweise beträgt die ausgebreitete Einkräuselung zwischen 3 und 75 ". und die ebenfalls ausgebreitete Kräuselungsfrequenz ist zwischen Ί und 40 Halbwellen/cm. Die Kräuselung F 1 ist vom Typ,wie die? ir. Figur 2 dargestellt ist, wo man die Heterogenität von einem Ei..L-ilfaden zum anderen und entlang jedes Einzelfadens bemerkt, wobei aas bekannte Phänomen der Synchronisierung der Kräuselung auf den ;:-.;c-i-
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schichtigen Fäden ausgeschaltet ist, wenn alle Schrauben dieselbe Steigung aufweisen. Im übrigen wird die Kräuselung F 1 größtenteils nach Ermüdung beibehalten.
Die Kräuselungsfrequenz ist die Anzahl der Halbwellen gerechnet auf der gekräuselten Faser und bezogen auf ein cm der entkräuselten Faser.
Die Einkräuselungwird mittels eines bekannten handelsüblichen Geräts, das unter der Marke Kräuselwaage von Hoechst im Handel ist, gemessen und ist durch die Formel
Ll - Lo
K1 «—i ^ χ 100 \
1 L1
gegeben, wobei L ein Einzelfaden von 5 cm Länge ist, während er unter einer Kraft von 18 mg/tex gehalten wird und L. ist die Länge desselben Einzelfadens unter der mittleren Entkräuselungskraft (vorher auf IMSTRON gemessen).
Man wertet auch die Resteinkräuselung nach Ermüdung der Faser unter der mittleren Entkräuselungskraft während einer Minute und einer Minute Entspannung aus. Man erhält den Wert Kp.
Man stellt fest, daß die Faser nach Ermüdung nicht mehr als 25 ;~ Einkräuselung verliert. Dies bedeutet, daß eine derartige Kräuselur.-stabil ist und nur wenig während der nachfolgenden mechanischen Behandlungen, welche sie während der Verwendung beim textlien Verspinnen sowie beim Gebrauch des daraus entstehenden Erzeugnisses unterworfen wird, beeinträchtigt wird.
Man wertet schließlich die Res^einkraupelung nach Ermüdung unter einer Kraft,die höher ist als die Entkräuselungskraft während 1 Minute und Entspannung während einer Minute aus und man erhält den Wert K1^.
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Man stellt ebenfalls fest, daß die Kräuselung noch in großen Teilen beibehalten wird, was ebenfalls für das Durchleiten durch Apparate für die weitere textile Umwandlung wichtig ist.
Die Kräuselung F 2 wird erhalten nach thermischer Behandlung der Fäden und Fasern bei einer Temperatur über 1100C beispielsweise während der Stabilisierungsbehandlungen, welche oft in Gegenwart von Wasserdampf bei Temperaturen bis zu 120 oder l40°C oder mehr stattfinden und die an den Fäden, Fasern oder Gespinsten sowie bestimmten textlien Erzeugnissen wie Gewirken oder Geweben oder während der weiteren textlien Umwandlungsbehandlungen, die unter Spannung erfolgen, realisiert werden beispielsweise das Reißen und anschließend Fixierung beispielsweise bei wenigstens 95°C, um die Kräuselung anzuheben.
Die Kräuselung F 2, in der der Bestandteil A im Inneren der durch die Filamente gebildeten Schraube ist, wird in Figur 3 dargestellt nach Trocknen und Reißen bei einer Temperatur von etwa 1000C and dann Fixieren bei einer Temperatur von HO0C. Gemäß Figur 3 beobachtet man deutlich, daß dieser Kräuselur.gstyp von demjenigen,d=r in Figur 2 gezeigt ist, sehr verschieden ist; in diesem Fall existiert gleichzeitig eine wikrokräuselung, welche von feinen V.'ellen entlang der Einzelfäden gebildet ist nnd eine Makrokräuselung, welche durch die Anordnung in langen Wellen eines jeden Einzelfaden mit feiner Kräuselung besteht. Diese doppelte Kräuselung eign-:-~ sich besonders gut für Erzeugnisse, wo eine Voluminosität nöti~ ist.
Die erfindungsgemäßen Fäden und Fasern können zunächst eine KrMu^elung F 1 besitzen, welche die Richtung wechselt, wenn die Faser:-. einer Behandlung wie weiter oben definiert, unterworfen werden, :i~ die Kräuselung F 2, welche dann definitiv ist, zu bilden.
Das Verfahren zur Erzielung von Fäden und Fasern gemäß der Erfin-
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duiig besteht darin, ein Naßverspinnen der beiden Lösungen der Acrylpolymeren,wie sie oben definiert sind, in statistischer Verteilung der beiden Lösungen, ein Verstrecken der Filamente an der Luft bei Umgebungstemperatur auf einen Wert zwischen 1,3- und 3-fach, ein Waschen mit Wasser, eine Entspannung von 15 bis 25. % in siedendem Wasser, ein Verstrecken in siedendem Wasser auf einen Wert zwischen 2,5- und 4-fach, Schmälzen, Trocknen ohne Spannung bei einer Trockentemperatur zwischen 50 und l40°C und einer
Feuchttemperatur zwischen 40 und 700C und dann ein erneutes Schmälzen zu bewirken.
Zur statistischen Verteilung der beiden Polymerenlösungen kann man beispielsweise das Verfahren und die Vorrichtung verwenden, welche in dem französischen Patent 1 359 880 beschrieben sind oder das Verfahren und die Vorrichtung, welche in der französischen Patentanmeldung 77/39 248 vom 22. Dezember 1977 beschrieben sind, das darin besteht, daß ein dichctomisches Mischsystem bestehend aus Röhren, die mit derselben Anzahl abwechselnd linksdrehender und rechtsdrehender Schraubenelemente versehen sind, wobei die beiden Lösungen vorzugsweise in im wesentlichen identischen Mengenverhältnissen verwendet, werden.
Die Polymerenlösungen werden in Lösungsmitteln hergestellt, welche üblicherweise zum Verspinnen von Acrylverbindungen verwendet werden; organische Lösungsmittel wie Dimethylformamid, Dimethylacetanid, Dimethylsulfoxid oder auch bekannte mineralische Lösungsmittel allein oder in wäßrigen Lösungen. Das Verspinnen wird in ein Koagulationsbad , das im allgemeinen aus Wasser und Lösungsmittel besteht, bewirkt; im bevorzugten Fall der organischen Lösungsmittel enthält das Koagulationsbad vorzugsweise 40 bis 60 Gew.-;!· desselben Lösungsmittels, das zur Auflösung der Polymeren verwendet wird.
Nach dem Passieren in das Koagulationsbad, das bei einer Temperatur
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nahe der Umgebungstemperatur gehalten wird, werden die Filamente an der Luft bei Umgebungstemperatur auf einen Wert zwischen 1,3- und 3-fach, vorzugsweise zwischen 1,8- und 2,3-fach verstreckt und anschließend mit Wasser im allgemeinen im Ge^enstromund bei Umgebungstemperatur gewaschen,um. 15 bis 25 % in einem Bad siedenden Wassers entspannt und von neuem auf einen Wert zwischen 2,5- und 4-fach in siedendem Wasser, vorzugsweise 3- bis 3,5-fach verstreckt, in üblicher Weise geschmälzt und dann getrocknet und von neuem geschmälzt. Das Trocknen wird ohne Spannung bei einer Trockentemperatur zwischen 50 und l40°C und bei einer Feuchttemperatu:- zwischen 40 und 700C im allgemeinen während der Dauer von 3 bis 30 Minuten bewirkt.
Je nach den genauen Bedingungen der Trocken-und Feuchttemperatur kann das Trocknen von einer ausgezeichneten Entwicklung der Kräuselung begleitet sein,wenn man die Fäden und Fasern mit einem gewissen Typ von Kräuselung insbesondere die Kräuselung F 1 zu erhalten wünscht, die zum Passieren zur Karde bestimmt sind.
Zu diesem Zweck führt man eine Trocknung-Entwicklung bei einer Trckkentemperatur zwischen 50 und 108°C durch, wobei die Trockentemperatur zu Arbeitsbeginn vorzugsweise zwischen 50 und 750C liegt und die Feuchttemperatur zwischen 1JO und 60°C beträgt, und die Differenz zwischen der Trockentemperatur und der Feuchttemperatur unter 400C vorzugsweise unter 200C beträgt, während wenigstens 2 Minuten zu Beginn des Arbeitsganges.
In diesem Fall kann der Arbeitsgang in 10 bis 20 Minuten leicht bewirkt sein. Die Entwicklung der Kräuselung im Verlaufe dieser Behandlung ist sehr gut.
Die oben erwähnte Arbeitsweise eignet sich auch für spezielle Anwendungen, wie die Erzielung von Gespinsten durch das open-ena-Verfahren.
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Wer.n man ein Filamentenkabel zu erhalten wünscht, das zum Reißen bestimmt ist, ist es nicht notwendig, eine so gute Entwicklung im Verlaufe des Trocknens zu bewirken und die Temperaturregelungen brauchen nicht so präzise zu sein, wie im Falle der Trocknung-Entwicklung der Fasern bzw. der Fäden für die Karde. In diesem Falle werden die Fäden im allgemeinen direkt bei höheren Temperaturen beispielsweise bei einer Trockentemperatur zwischen 80 und 1300C und bei einer Feuchttemperatur zwischen 50 und 700C behandelt.
Das Trocknen der Fäden und Fasern gemäß der Erfindung ist zweimal so schnell wie dasjenige eines anderen Typs von Acrylfasern; co ist beispielsweise in einem gegebenen Bandtrockner . die spezifisehe Verdampfung in kg verdampftes Wasser/Stunde/m /0C höher als 0,M und geht bis zu 1 oder mehr,, während sie in der Größenordnung von 0,2 bis 0,4 im Falle der gewöhnlichen Acrylfaser während der Zeitdauer, wo die Verdampfung am wichtigsten ist (d.h. bis zu einem Wassergehalt der Faser von etwa 20 %) beträgt.
Die so direkt erhaltene Kräuselung ist relativ weniger bedeutend, was nicht stört, denn die latente Kräuselung der Fasern wird durch die thermische Behandlung nach dem Reißen auf dem Gespinst oder dem Fertigerzeugnis entv.-ickelt beispielsweise während der Färbebehandlung. Außerdem stellt diese weniger beträchtliche Kräuselung der Kabel einen großen Vorteil für deren Transport dar, da eine Masse mit zu großem Volumen zu Schwierigkeiten und teureren Preis bei gleichem Gewicht führt.
Was die Schnittfaser (für die Karde) anbelangt, welche der Behandlung Trocknung-Entwicklung unterworfen war und die demnach eine gute Kräuselung besitzt, so kann sie nach dem Schnitt leicht verpackt werden mittels einer Presse,ohne daß die Flocke ein zu grosses Volumen einnimmt und die Parallelisierung der Fasern kar.r. später bewirkt werden.
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Beim Ausgang vom Trocknen vvtrden die Fäden und Fasern gemäß der Erfindung entweder roh erhalten oder gefärbt nach jedem bekannten kontinuierlichen Färbeverfahren in der Masse oder im Verlaufe des Verspinnens beispielsweise nach dem Verfahren, das in dem französisehen Patent 2 076 516 beschrieben ist.
Die Gesamtheit des erfindungsgemäßen Verfahrens besitzt den Vorteil, daß es vollkommen kontinuierlich durchgeführt werden kann, von der Auflösung der Polymeren an bis zur Erzielung des Kabels aus Endlosfilamenten, was ein beträchtliches ökonomisches Interesse darstellt. Darüberhinaus weist ein derartiges Verfahren den Vorteil auf, daß es besonders stabil ist: Die Zahl der Faserbrüche ist in allen Stadien des Verfahrens sehr gering.
Die Faser gemäß der Erfindung ist in allen bekannten textlien Unwandlungstechniken verwendbar; dies stellt eine Besonderheit dar; außerdem ist es möglich, den Kräuselungstyp auszuwählen, den man zu erhalten wünscht je nach der Verwendung, für die die Faser bestimmt ist, da die Kräuselung F 2 anstelle der Kräuselung Fl, welche üblicherweise beim Trocknen während der Herstellung erhalten wird, treten kann.
Eine der hauptsächlichen Formen, unter der die erfindungsgemäßen Fäden und Fasern verwendbar sind, ist die Flocke, insbesondere die, welche zum Kardieren bestimmt ist· eine derartige Flocke passierr aufgrund ihrer heterogenen Kräuselung auf den Kardiervorrichtungen mit großer Produktivität und dann in den textilenSpinnvorrich: _.r.-gen sowohl den konventionellen als auch nach der Technik "open-eni".
Nach dem Lauf über die Karde sind die Pasern aufgrund der Y.-jz^v■:;■?- nität der Kräuselung nicht mehr in der gleichen Phase und ergeben so die Gespinste großer Voluminosität was bei den daraus erhaltener. textlien Erzeugnissen zu einer großen Leichtigkeit und angenehmer. Griff führt.
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Die erhaltenen Gespinste besitzen ein großes Deckun&s vermöger., insbesondere im Falle des Verspinnens "open-end".
Die Filamente mit zwei Bestandteilen gemäß der Erfindung werden beim Austreten aus dem Trockner auch vorteilhaft in Form von Kabeln zum Reißen und Konvertieren verwendet. Das Reißen kann in sehr bequemer Form erfolgen, denn der Unterschied der Bruchdehnungen der verschiedenen Einzelfäden erlaubt es, den Augenblick des Reißens von einem Einzelfaden zum anderen auseinanderzuziehen und man benötigt weniger große augenblickliche Energien, wodurch sich eine beträchtliche Erhöhung der Produktivität der Reißvorrichtungen ergibt.
Die so erhaltenen Fasern sind ganz besonders zur Herstellung von "high bulk"-Gespinsten geeignet, welche aus Gemischen aus geschrumpften und nicht geschrumpften gekreppten Fasern erhalten werden, deren Kräuselung dann während der endgültigen thermischen Schrumpfungsbehandlung entwickelt wird.
In der Figur h ist beispielsweise eine graphische Darstellung angegeben, welche die Voluminosität eines"high-bulk"-Gespinstes zeigt, das aus erfindungsgemäßen Acrylfasern erhalten wurde, mit einem Titer von 3,3 dtex, wovon 60 % der Fasern durch thermische Behandlung bei 1050C geschrumpft sind, wobei die Voluminosität des Gespinstes in siedendem Wasser entwickelt wurde, im Vergleich zu einem Mhigh-bulk"-Gespinst, das unter den gleichen Bedingungen erhalten wurde, jedoch mit einer Schrumpfung bei 125°C und aus Acrylfasern mit einem Einzelfadentiter von 3,3 dtex, welche von dem Copolymeren A allein stammen und dessen Voluminosität ebenfalls in siedendem Wasser entwickelt wurde.
An beiden Gespinsten 14 und M' wurde eine Anfangsmessung unter einer Last von 0,55 g/cm2 (M 1 und M'l) der Voluminosität ausge-. drückt in cm-Vg und eine Voluminositätsmessung nach 3 Minuten un-
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ter einer Last von 10 g/cm2 (M2 und M'2) und schließlich der Voluminosität nach Wegnahme dieser Last und von neuem unter der Anfangslast (M 3 und M'3) durchgeführt.
Auf dieser graphischen Darstellung ist festzustellen, daß trotz der Differenz der Schrumpfungstemperaturen, welche für die Volurninosität des "high-bulk"-Gespinstes gemäß der Erfindung ungünstig ist, dieses, M/ein Volumen besitzt, das deutlich höher gegenüber dem Kontiv?ll-high-bulk-Gespinst M1 liegt und daß sich dieses Volumen in geringerem Maße nach Ermüdung 3 Minuten unter Last von 10 g/cm vermindert.
Derartige Gespinste besitzen eine breite Anwendung bei Kurzwaren und Wirkwaren. Im übrigen kann die Entwicklung während des Färbevorgangs durchgeführt werden.
schwer zu realisieren ist
Das Konvertieren,welches an üblichen Acrylkabeln/aufgrund des Fehlens von Kohäsion der Fasern untereinander beim Austritt aus der Maschine, ist an den erfindungsgemäßen Kabeln aufgrund der Kohäsion, welche durch die besondere heterogene Kräuselung der Fasern zustande kommt, vollkommen realisierbar.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. ZLe Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1
Man stellt eine Lösung von 21,5 % in Dimethylformamid eines Polymeren her, bestehend aus:
Acrylnitril 99 %
Natriummethallylsulfonat 1 %
(Säureäquivalente/kg Polymeres: 90)
mit einer spezifischen Viskosität von 0,305 (gemessen an einer 0,2 i-igenLösung des Polymeren in Dimethylformamid) und enthaltend
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500 ppm Oxalsäure bezogen auf das Polymere; und eine Lösung von 24,5 % in Dimethylformamid eines Copolymeren bestehend aus:
Acrylnitril 91 %
Methylmethacrylat 8 %
Natriummethallylsulfonat 1 %
(Säuremilliäquivalente/kg Polymeres: 90 )
mit einer spezifischen Viskosität von 0,325 gemessen wie oben und enthaltend l60 ppm (bezogen auf das Polymere) Oxalsäure.
Man läßt die beiden Lösungen gleichzeitig in ein dichotomisches Mischsystem passieren,das aus sieben gleichen untereinander und zur Spinnachse parallelen Röhren besteht, wobei jedes sechs schraubenförmige Elemente von 19 mm Länge und 11,3 mm Breite aufweist und jedes Element um 900 bezogen auf die Austrittskante des vorhergehenden versetzt ist.
Man extrudiert diese beiden Lösungen in gleichen Mengenverhältnissen durch eine Spinndüse mit 7 500 Öffnungen von Q,03 rnm Durchmesser.
Die aus der Spinndüse austretenden Filamente werden in einem Pad koaguliert, das aus 60 % Dimethylformamid und 40 % Wasser besteht und bei 200C gehalten wird, dann werden sie in Luft auf einen '..'er4: von 2,0-fach verstreckt, mit Wasser im Gegenstrom bei gewöhnlicher Temperatur gewaschen, in siedendem Wasser um 22 % entspannt, ir. siedendem Wasser auf einen Wert von 3,80-fach verstreckt, geschmälzt und dann unter folgenden Bedingungen getrocknet:
Die Trockentemperatur variiert zwischen 1000C und HO0C,
die Feuchttemperatur variiert zwischen 650C und ^5°C, die Differenz zwischen der Feuchttemperatur und der Trocken-Temperatur zu Beginn der Trocknung beträgt 35°C während 6 Minuten,
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Gesamttrocknungsdauer: 20 Minuten.
Die aus dem Trockner austretenden Kabel mit der Kräuselung F 1 werden geschmälzt: Man mißt auf diesen Fasern die Vierte der Kräuselungsfrequenz und der Schrumpfung und man unterwirft sie einer Behandlung unter Druck in Gegenwart von Wasserdampf bei 1300C während 10 Minuten. Die Filamente besitzen dann die Kräuselung F 2.
In der folgenden Aufstellung sind die Werte für Kräuselungsfrequenz und Schrumpfung der Kräuselung F 1 (Austritt beim Trocknen) und der Kräuselung F 2 nach der Behandlung bei 1300C der erhaltenen Filamente zusammengestellt. Der Titer beträgt 6,7 dtex/Einzelfader..
Kräuselung F 1: Beirr. Austritt vom Trocknen
minimal maximal Kräuselungsfrequenz (Halbwellen/cm) 4,8 24,4
% Einkräuselung K1 (gemessen
unter derEntkräuselungskraft) 7 24,2
% EinkräuselunpKo (nach Ermüdung
unter der Entkräuselungskraft:
f = 2,1 g/tex) 8,3 I^
% Einkräuselung K'2 (nach Ermüdung
unter 4,8 g/tex) 5,8 15,2
Mittlerer Verlust K2ZK1 10 %
Mittlerer Verlust K'2ZK^ 17,8 %
030025/0620
Kräuselung F 2:
Kräuselungsfrequenz (Halbwellen/cm)
% Einkräuselung K (gemessen unter der Entkräuselungskraft) % Einkräuselung Kp (nach Ermüdung unter der Entkräuselungskraft; f = 2 g/tex)
% Einkräuselung K'2 (nach Ermüdung
unter 4,9 g/tex)
Mittlerer Verlust K3ZK1 Mittlerer Verlust K'2/K^
minimal
4 4		 20 % maximal
22
5,6 16,9
5,5 11,4
5,7 10,3
Beispiel 2
Man verspinnt dieselben Lösungen wie in Beispiel 1 unter denselben Mengenverhältnissen durch eine Spinndüse mit 15 000 Öffnungen mit 0,055 nun Durchmesser und unter den gleichen Bedingungen ausgenommen, daß das Trocknen unter folgenden Bedingungen durchgeführt wird:
Die Trockentemperatur variiert zwischen 58°C und 108°C,
die Feuchttemperatur variiert zwischen 40°C und 500C,
die Differenz zwischen der Trockentemperatur und der Feuchtterriperatur beträgt lS°C während 3 Minuten zu Beginn der Trocknung,
Gesamtdauer des Trocknens: 7ö Minuten.
030025/0620
Man erhält die folgenden Ergebnisse: Einzelfadentiter 3,3 dtex: Kräuselung F 1: Beim Austritt aus dem Trockner
minimal
6,4
maximal 24
20,6
Kräuselungsfrequenz (Halbwellen/cm)
% Einkräuselung K1 (gemessen unter der Entkräuselungskraft) % Einkräuselung K2 (nach Ermüdung unter der Entkräuselungskraft,' f = 2 g/tex)
% Einkräuselung K'2 (nach Ermüdung unter 3,6 g/tex) Mittlerer Verlust K3ZK1 Mittlerer Verlust K^ZK1
Kräuselung F 2:
Kräuselungsfrequenz (Halbwellen/cm)
% Einkräuselung K1 (gemessen unter der Entkräuselungskraft) % Einkräuselung K2 (Nach Ermüdung unter der Entkräuselungskraft: f = 2 g/tex)
% Einkräuselung K' 0 (nach Ermüdung unter 4,6 g/tex)
Mittlerer Verlust K3ZK1 Mittlerer Verlust K^ZK1
Beispiel 3:
Man verspinnt dieselben Lösungen wie in Beispiel 1 "ir ie·:.:·~■!'■■.-j-Mengenverhältnissen durch eine Spinndüse mit l8 000 öffnungen ve
030025/0620
6,8 15 ,7 % 14,4
VJl 29 ,9 % 12,2
minimal maximal
6,4 25,6
9,45 23,2
8,7 26 ,5 % 17,5
5,2 37 ,6 % 12,8
von 0,04 mm Durchmesser und unter den gleichen Bedingungen, ausgenommen daß das Trocknen unter folgenden Bedingungen durchgeführt wird:
Die Trockentemperatur variiert zwischen 55°C und 105° C, die Feuchttemperatur variiert zwischen 1Jl0C und 47°C, die Differenz zwischen der Feuchttemperatur und der Trockentemperatur variiert von l4°C bis 200C während 3 Minuten zu Beginn des Trocknens,
die Gesamtdauer der Trocknung beträgt Ip Minuten.
Man erhält die folgenden Resultate: Einzelfadentiter 1,5 dtex: Kräuselung F 1: Bein Austritt vom Trocknen
Kräuselungsfrequenz (Halbweilen/cm)
% Einkräuselung K1 (gemessen unter der Entkräuselungskraft) % Einkräuselung K2 (nach Ermüdung unter der Entkräuselungskraft: f = 1,6 g/texj
% Einkräuselung K'2 (nach Ermüdung 'unter 3,7 g/tex)
Mittlerer Verlust K3ZK1 Mittlerer Verlust K^ZK1
minimal ,6 29 ,3 % maximal ,6
LTv ,5 22 ,6 % 35 ,5
5 ,9 28 ,9
7 ,75 11 ,6
5 13
Q30025/0620
Kräuselung F 2:
Kräuselungsfrequenz (Halbwellen/cm)
% Einkräuselung K1 (gemessen unter der Entkräuselungskraft) % Einkräuselung K2 (nach Ermüdung unter der Entkräuselungskraft; f = 1,5 g/tex)
% Einkräuselung K'2 (nach Ermüdung unter 3,7 g/texj Mittlerer Verlust K-ZK1 Mittlerer Verlust K' ZK1
Beispiel 4
minimal maximal
5,2 41,2
30,8
4,5 19,9
7,8 20,4 22,75 % 26,9 %
Man bereitet eine Lösung von 21,5 % in Dimethylformamid eine: Polymeren bestehend aus:
Acrylnitril
NatriummethaiIyIsulfonat (Säuremilliäquivalente/kg Polymeres:
%
%
)
mit einer spezifischen Viskosität von 0,305 (gemessen an einer 0,2-^igen Lösung des Polymeren in Dimethylformamid) und enthaltend 500 ppm Oxalsäure bezogen auf das Polymere und eine Lösung von. 24,5 % in Dimethylformamid eines Copolymeren bestehend aus:
Acrylnitril 92,35 JS.
Vinylacetat 6,65 %
Matriummethallylsulfonat l %
(Säurenilliäquivalente/kg Polymeres: 90 )
mit einer spezifischen Viskosität von 0,325 gemessen wie
030025/0620
und enthaltend l60 ppm (bezogen auf das Polymere) Oxalsäure.
Man läßt die beiden Lösungen gleichzeitig in ein dichotomisches Mischsystem passieren, das aus sieben gleichen,untereinander und zur Spinnachse parallelen Röhren besteht, welche jeweils 6 Schraubenelemente .mit einer Länge von 19 mm und einer Breite von 11,3 nun
wobei
aufweisen,'jedes Element um 90° bezogen auf die Hinterkante des vorhergehenden angeordnet ist.
Man extrudiert die beiden Lösungen in identischen Mengenverhältnissen durch eine Spinndüse mit 7 500 öffnunger, und einem Durchmesser von 0,08 mm.
Die aus der Spinndüse kommenden Filamente werden in einem Bad koaguliert, das aus 60 % Dimethylformamid und 40 % Wasser besteht und bei 200C gehalten wird; dann werden sie auf einen Wert von 2,0-fach in Luft verstreckt und dann mit Wasser im Gegenstrom bei gewöhnlicher Temperatur gewaschen, in siedendem Wasser um 22 % entspannt, in siedendem Wasser auf einen Wert von 3,80-fach verstreckt, geschmälzt und dann unter den folgenden Bedingungen getrocknet:
Die Trockentemperatur variiert zwischen 100°C und 1100C, die Feuchttemperatur variiert zwischen 650C und 450C, die Differenz zwischen der Feuchttemperatur und der Trockenter.ceratur zu Beginn des Trocknens beträgt 35°C während 6 Minuten, die Gesamtdauer des Trocknens; 20 Minuten.
Die aus dem Trockner kommenden Kabel, welche die Kräuselung ? 1 besitzen, werden geschmälzt: Man mißt an diesen Fasern die Kräu3elungsfrequenz und die Einkräuselunj; und man unterwirft sie einer Behandlung unter Druck in Gegenwart von Wasserdampf bei 1300C ',-.'«hrer.:! 10 Minuten. Die Filamente besitzen dann die Kräuselung F 2.
030025/0620
In der folgenden Tabelle sind die Werte für die Kräuselungsfrequenz und die Einkräuselung der Kräuselung P 1 (Austritt aus dem Trockner) und der Kräuselung P 2 nach der Behandlung der erhaltenen Fäden bei 1300C gemessen. Der Titer beträgt 6,7 dtex/Einzelfaden.
Kräuselung F 1; Beim Austritt vom Trocknen
Kräuselungsfrequenz (Halbwellen/cm)
% Einkräuselung K. (gemessen unter der Entkräuselungskraft) * Einkräuselung K2 (nacn Ermüdung unter der Entkräuselungskraft: f = 2 g/tex)
minimal maximal
6,2, 25,3
8 25
25
Kräuselung F 2:
minimal maximal
Kräuselungsfrequenz (Halbwel
len/cm)		 4,2 20
% Einkräuselung K/(gemessen unter
der Entkräuselungskraft) 5,2 17
% Einkräuselung K2 (gemessen unter der Entkräuselungskraft: f = 2 g/tex)
030025/0620

Claims (5)

  1. Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assnnnr - C>r. R. Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun.
    PATENTANWÄLTE 9 Q/. β ? Q P
    8OOO München 2 ■ BrauhausstraGe 4 ■ Telefon SammelNr 22 5341 Telegramme Zumpat Telex 529979
    DT
    10/We
    Patentansprüche
    Il.JAcrylmischfasern und -fäden aus zwei Bestandteilen mit natürlicher Kräuselung, die zum Kardieren,Reißen und Konvertieren geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß sie
    - aus zwei Polymeren A und B bestehen, wobei das Polymere A mindestens 83 Gew.-5S an Acrylnitril, 4 bis 15 Gew.-% eines nicht-ionisierbaren plastifizierenden Comonomeren und bis zu 2 Gew.-* eines sauren, mit dem Acrylnitril copolymerisierbaren Coinonomeren umfaßt und das Polymere B mindestens 9^ Gew.-% Acrylnitril, 0 bis 4 Gew.-% eines nicht-ionisierbaren plastifizierenden Conomomeren und bis zu 2 Gew.-% eines sauren Comonomeren, das mit dem Acrylnitril copolymerisierbar ist, umfaßt, wobei die Differenz im Gehalt an plastifizierendem Comonomeren der Polymeren A und B zwischen 4 und 15 Gew.-% beträgt und die Gesamtmenge der Säuremilliäquivalente der beiden Polymeren mindestens 50/kg Polymeres beträgt,
    - aus einem Gemisch von einschichtigen, zweischichtigen und mehrschich tigen Einzelfäden bestehen,
    - eine dreidimensionale Kräuselung besitzen, deren Richtung v/ό η der angewandten thermischen und/oder mechanischen Behandlung abhängt;, wobei der Bestandteil B im Inneren der Schraube angeordnet ist, die von den Filamenten nach der Behandlung ohne Spannung bei einer Temperatur unter etwa 1100C und wenigstens der Umgebungstemperatur gebildet ist (Kräuselung F 1) und an der Außenseite der Schraube be-
    und/
    findlich ist, nach Behandlung unter Spannung/oder thermischer Behandlung bei einer Temperatur über etwa 1100C (Kräuselung F 2), wobei die Einkräuselur.g und die Frequenz der beiden Kräuselungstypor. gleichzeitig von einem Einzelfaden zum anderen und entlang desselben Einzelfadens variiert.
    030025/0620
  2. 2. Fäden und Pasern gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kräuselung P 1 eine ausgebreitete Einkräuselung zwischen 3 und 35 % und eine ausgebreitete Kräuselungsfrequenz zwischen 4 und 40 Halbwellen/cm besitzt.
  3. 3. Fäden und Fasern gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da3 sie 15 bis 30 55 einschichtige Einzelfäden, 40 bis 60 J5 zweischichtige Einzelfäden und 20 bis 45 % mehrschichtige Einzelfäden umfassen.
  4. 4. Fäden und Fasern gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Bestandteil A wenigstens 90 Gew.-% Acrylnitril, 6 bis 9 Gew.-* plastifizierendes Comonomeres und bis zu 1 ji Comonomeres, das saure Gruppen liefern kann, enthält.
  5. 5.Fäden und Pasern gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da3 der Bestandteil B wenigstens 97 % Acrylnitril, 0 bis 2 Gew.-% plastifizierendes Comonomeres und bis zu 1 % eines Comonomeren, das saure Gruppen liefert, enthält.
    030025/0620
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