DE112022001019T5

DE112022001019T5 - Verfahren zur extraktion von nickel aus dem auslaugungsrückstand eines hochangereicherten nickelsteins

Info

Publication number: DE112022001019T5
Application number: DE112022001019.3T
Authority: DE
Inventors: Haijun YU; Yinghao Xie; Aixia LI; Xuemei Zhang; Changdong LI
Original assignee: Hunan Brunp Recycling Technology Co Ltd; Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd; Hunan Bangpu Automobile Circulation Co Ltd
Current assignee: Hunan Brunp Recycling Technology Co Ltd; Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd; Hunan Bangpu Automobile Circulation Co Ltd
Priority date: 2021-07-29
Filing date: 2022-06-06
Publication date: 2023-12-21
Anticipated expiration: 2042-06-07
Also published as: CN113755698A; ES2956159A2; US20240084421A1; WO2023005428A1; CN113755698B; DE112022001019B4

Abstract

In der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Extrahieren von Nickel aus Auslaugungsrückständen eines hochangereicherten Nickelsteins beschrieben. Das Verfahren umfasst: zuerst Zugabe eines zerkleinerten Materials eines Auslaugungsrückstands eines hochangereicherten Nickelsteins zu einem organischen Lösungsmittel, in dem Schwefel gelöst ist, Erhitzen desselben zum Umsetzen und Durchführen einer Fest/Flüssig-Abscheidung, um ein erstes Filtrat und einen ersten Filterrückstand zu erhalten; Zugeben des ersten Filterrückstandes zu einer Kupfersulfatlösung, Erhitzen derselben zum Umsetzen und Durchführen einer Fest/Flüssig-Abscheidung, um ein zweites Filtrat und einen zweiten Filterrückstand zu erhalten; und Eindampfen, Kondensieren und Konzentrieren des zweiten Filtrats und Filtrieren desselben, um Kupfersulfatkristalle und ein nickelhaltiges Filtrat zu erhalten. In der vorliegenden Erfindung wird durch die Verwendung der oxidierenden Eigenschaft von elementarem Schwefel in dem organischen Lösungsmittel, Cu2S, Ni S32, CuFeS2, eine Nickel-Eisen-Kupfer-Legierung, etc. in dem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins zu CuS, NiS und FeS oxidiert werden; außerdem wird in Gegenwart des organischen Lösungsmittels der elementare Schwefel in dem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins in dem Lösungsmittel gelöst; NiS und FeS werden dann durch Kupfersulfatlösung zu unlöslicherem CuS ersetzt; und Nickelionen und Eisenionen treten in die Lösung ein, so dass der Kupfergehalt in dem Auslaugungsrückstand weiter verbessert wird. Während der gesamten Reaktion wird nur eine geringe Menge an Schwefel und Kupfersulfat verbraucht, und das organische Lösungsmittel kann recycelt werden.

Description

GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet der Metallurgie, insbesondere ein Verfahren zum Extrahieren von Nickel aus dem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins.
HINTERGRUND
Bei hochangereichertem Nickelstein handelt es sich um ein sulfidisches Eutektikum aus Metallen wie Nickel, Kupfer, Kobalt und Eisen, das bei der Primärverhüttung von Nickelkonzentrat durch einen elektrischen Konverter entsteht. Es kann zur Herstellung von elektrolytischem Nickel, Nickeloxid, Ferronickel, nickelhaltigen Legierungen und verschiedenen Nickelsalzen verwendet werden, und es kann nach einer speziellen Behandlung auch direkt für die Stahlherstellung verwendet werden.
Nach der Feinmahlung und Pulverisierung von hochangereichertem Nickelstein und der anschließenden Abscheidung durch Flotation und magnetische Abscheidung erhält man ein Nickelkonzentrat mit einem Nickelgehalt von 67 % bis 68 %. In der Zwischenzeit werden Kupferkonzentrat und Kupfer-Nickel-Legierung ausgewählt, um Kupfer- bzw. Gold-Platinoide zu gewinnen. Das Nickelkonzentrat wird in einem Flammofen geschmolzen, um Nickelsulfid zu erhalten, das dann einer elektrolytischen Raffination oder einer Reduktionsschmelze in einem Elektroofen (oder einem Flammofen) unterzogen wird, um Rohnickel zu erhalten, das dann einer elektrolytischen Raffination unterzogen wird.
Hochangereicherter Nickelstein kann verwendet werden, um elektrolytisches Nickel mithilfe eines herkömmlichen Elektrolyse-Prozesses herzustellen, und kann ferner verwendet werden, um mittels eines Hochdrucklaugungsprozesses Nickelsulfat zu produzieren. Auf diese Weise können durch hochangereicherten Nickelstein als Zwischenprodukt mehrere Nickelprodukte wie elektrolytisches Nickel, Ferronickel und Nickelsulfat gegenseitig umgewandelt und ausgewogen auf den Markt abgestimmt werden, wovon im Allgemeinen der die gesunde und stabile Entwicklung des Marktes profitiert.
Darüber hinaus ist mit der raschen Entwicklung des Marktes für Elektrofahrzeuge auch die Nachfrage nach Kobalt und Nickelsulfat für Strombatterien gestiegen. Zu den wichtigsten Rohstoffen für die Herstellung von Nickelsulfat gehören hochangereicherter Nickelstein, hydrometallurgische Zwischenprodukte aus Nickel, Nickelkörner/Nickelpulver und Nickelabfälle. Unter ihnen ist die Herstellung von Nickelsulfat aus hochangereichertem Nickelstein durch saure Hochdrucklaugung derzeit die Hauptquelle für Nickelsulfatprodukte. Dieses Verfahren zeichnet sich durch einen kurzen Prozessablauf, eine gute Anpassungsfähigkeit an das Rohmaterial, eine hohe Rückgewinnungsrate wertvoller Metalle und einen geringen Lösungsrückstand aus und wird daher häufig eingesetzt.
Nach der dreistufigen selektiven Schwefelsäurelaugung von hochangereichertem Nickelstein ist der Nickelgehalt im Auslaugungsrückstand jedoch immer noch hoch, was zu einer Vergeudung von Nickelressourcen führt. Die Formen der Elemente im Auslaugungsrückstand des hochangereicherten Nickelsteins sind relativ komplex und umfassen hauptsächlich CuS, Cu₂S, NiS, Ni₃S₂, FeS, CuFeS₂, elementaren Schwefel und Nickel-Eisen-Kupfer-Legierungen, etc. Derzeit gibt es kein wirksames Verfahren zur Rückgewinnung und Aufbereitung von Nickel in Auslaugungsrückständen von hochangereichertem Nickelstein.
Daher besteht ein dringender Bedarf an einem Aufbereitungsverfahren für Auslaugungsrückstände eines hochangereicherten Nickelsteins, um das Nickelelement in den Auslaugungsrückständen zu extrahieren und die Ausnutzungsrate der Nickelressourcen zu verbessern.
DARSTELLUNG
Die vorliegende Offenbarung zielt darauf ab, mindestens eines der technischen Probleme zu lösen, die im eingangs erwähnten Stand der Technik vorliegen. Aus diesem Grund schlägt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Extrahieren von Nickel aus dem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins vor. Bei dem Verfahren werden zunächst die komplexen Bestandteile der Auslaugungsrückstände des hochangereicherten Nickelsteins in einfache Komponenten umgewandelt und dann das Nickelelement in diesem ersetzt und extrahiert.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Extrahieren von Nickel aus einem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins bereitgestellt, das die folgenden Schritte umfasst:

S1: Zugabe eines pulverisierten Materials aus einem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins zu einem organischen Lösungsmittel, in dem Schwefel gelöst ist, Erhitzen, um die Reaktion durchzuführen, und Durchführung einer Fest/Flüssig-Abscheidung, um ein erstes Filtrat und einen ersten Filterrückstand zu erhalten;
S2: Zugabe des ersten Filterrückstands zu einer Kupfersulfatlösung, Erhitzen, um die Reaktion durchzuführen und Durchführung einer Fest/Flüssig-Abscheidung, um ein zweites Filtrat und einen zweiten Filterrückstand zu erhalten;
S3: Eindampfen, Kondensieren und Konzentrieren des zweiten Filtrats und Durchführen einer Filtration, um Kupfersulfatkristalle und ein nickelhaltiges Filtrat zu erhalten.

In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird in Schritt S1 das organische Lösungsmittel ausgewählt aus einem oder mehreren von: Schwefelkohlenstoff, Tetrachlorkohlenstoff, Methylcyclohexan, Trichlorethan, Trichlorethylen, Tetrachlorethan, Diethylenglykoldimethylether, Tetrahydronaphthalin und Decahydronaphthalin.
In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt in Schritt S1 die Konzentration des Schwefels in dem organischen Lösungsmittel 10-700 g/L.
In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt in Schritt S 1 das Fest/Flüssig-Verhältnis des pulverisierten Materials zum organischen Lösungsmittel 1 g: (0,5-5) mL.
In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt in Schritt S1 die Temperatur des Erhitzens 80-120 °C; bevorzugt beträgt die Reaktionszeit 1-5 h. Elementarer Schwefel kann Metalle nur zu Subionen, z.B. Cu₂S, unter herkömmlichen Erhitzungsbedingungen oxidieren, während elementarer Schwefel in einer CS2-Lösung Metalle zu Ionen, z.B. CuS, bei 100 °C oxidieren kann. Daher kann unter den oben genannten Reaktionsbedingungen die Oxidationsleistung von Schwefel verbessert werden.
In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist das erste Filtrat in Schritt S 1 ein organisches Lösungsmittel, das nach Supplementierung mit Schwefel rezykliert werden kann.
In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt in Schritt S2 die Konzentration der Kupfersulfatlösung 0,1-4,0 mol/L, bevorzugt 2,0-4,0 mol/L. Je höher die Konzentration der Kupfersulfatlösung ist, desto schneller ist die Reaktionsgeschwindigkeit und desto vollständiger ist der Ersatz von Nickel- und Eisen-Ionen.
In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt in Schritt S2 das Fest/Flüssig-Verhältnis des ersten Filterrückstands zur Kupfersulfatlösung 1 g: (0,5-5) ml.
In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt in Schritt S2 die Temperatur des Erhitzens 80-180 °C; bevorzugt beträgt die Reaktionszeit 2-8 Stunden.
In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird in Schritt S2 der zweite Filterrückstand zur Herstellung von Kupfer verwendet, und der zweite Filterrückstand ist CuS.
In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können in Schritt S3 das durch Eindampfung und Kondensation erzeugte Kondensat und die Kupfersulfatkristalle als Kupfersulfatlösung für das Recycling aufbereitet werden.
In manchen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird in Schritt S3 ein Extraktionsmittel zu dem nickelhaltigen Filtrat gegeben, um eine Extraktion durchzuführen, und das Filtrat wird stehen gelassen und getrennt, um eine nickelhaltige organische Extraktionsphase und ein Raffinat zu erhalten; und dann wird Nickel aus der nickelhaltigen organischen Extraktionsphase mit einer Schwefelsäurelösung rückextrahiert, um eine Nickelsulfatlösung zu erhalten.
In manchen bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird das Extraktionsmittel aus einem oder mehreren der Stoffe P204, P507, DEHPA und Cyanex272 ausgewählt; bevorzugt kann die nach der Rückextraktion erhaltene organische Extraktionsphase wiederverseift und recycelt werden.
In manchen bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann das Raffinat nach der Enteisenung als Kupfersulfatlösung recycelt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat die vorliegende Erfindung mindestens die folgenden vorteilhaften Wirkungen:
1. Die vorliegende Erfindung wandelt zunächst die komplexen Komponenten des Auslaugungsrückstands eines hochangereicherten Nickelsteins in einfache Komponenten und dann ersetzt und extrahiert das Nickelelement in diesen. Unter Ausnutzung der oxidierenden Eigenschaft eines Schwefelelements in organischen Lösungsmitteln werden Cu₂S, Ni₃S₂, CuFeS₂ und der Nickel-Eisen-Kupfer-Legierung in dem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins zu CuS, NiS und FeS oxidiert, und in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln wird der elementare Schwefel in dem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins in dem Lösungsmittel aufgelöst; für Nickel und Eisen in dem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins darf keine herkömmliche Säureauslaugung verwendet werden, da Kupferionen leichter auszufällen sind als Wasserstoffionen und die Löslichkeitsproduktkonstante von CuS kleiner ist und es schwieriger aufzulösen ist, wird Kupfersulfatlösung verwendet, um NiS und FeS durch unlöslicheres CuS zu ersetzen, während Nickel- und Eisenionen in die Lösung gelangen, wodurch der Kupfergehalt im Auslaugungsrückstand weiter erhöht wird, was für die anschließende Kupferverhüttung von Vorteil ist.
2. Während des gesamten Reaktionsprozesses wird nur eine geringe Menge an Schwefel und Kupfersulfat verbraucht, das organische Lösungsmittel kann recycelt und wiederverwendet werden, und das Kondensat im Verdampfungs- und Kondensationsprozess sowie die ausgefällten Kupfersulfatkristalle können wiederverwendet werden. Die vorliegende Erfindung hat einen kurzen Prozessablauf, nutzt die Materialien am besten, verbraucht weniger Hilfsstoffe, ist kostengünstig und entfaltet schnell ihre Wirkung, was zur Förderung der Industrie geeignet ist.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die vorliegende Offenbarung wird untenstehend in Zusammenschau mit den Zeichnungen und Ausführungsformen beschrieben, in denen:

1 eine schematische Darstellung des Prozessablaufs des Beispiels 1 der vorliegenden Erfindung ist.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Im Folgenden werden das Konzept der vorliegenden Offenbarung und die durch die vorliegende Offenbarung hervorgerufenen technischen Wirkungen in Zusammenschau mit den Ausführungsformen deutlich und vollständig beschrieben, um den Zweck, die Merkmale und die Wirkungen der vorliegenden Offenbarung vollständig zu verstehen. Bei den beschriebenen Ausführungsformen handelt es sich lediglich um einen Teil der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung, und nicht alle von ihnen. Alle anderen Ausführungsformen, die von einem Fachmann auf Grundlage der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ohne schöpferische Tätigkeit erhalten werden, sind vom Schutzumfang der der vorliegenden Offenbarung umfasst.
Beispiel 1
In diesem Beispiel wurde Nickel aus dem Auslaugungsrückstand des hochangereicherten Nickelsteins extrahiert und Nickelsulfat hergestellt. Die Zusammensetzung des Auslaugungsrückstands des hochangereicherten Nickelsteins betrug: Nickel 7,38%, Kupfer 42,3%, Eisen 10,9%, Schwefel 23,35%. Dieses Beispiel wurde mittels der folgenden Schritte durchgeführt, und es kann auf 1 Bezug genommen werden:

(1) Vorbehandlung des Rohmaterials: Der Auslaugungsrückstand des hochangereicherten Nickelsteins wurde mittels einer Kugelmühle zu Pulver vermahlen;
(2) Schwefel-Oxidation: Schwefelkohlenstoff, in dem Schwefel mit einer Schwefelkonzentration von 700 g/L gelöst war, wurde zu dem in Schritt (1) erhaltenen Pulvermaterial hinzugegeben, und das Fest/Flüssig-Verhältnis wurde auf 1 g: 0,5 mL eingestellt. Die Reaktionstemperatur betrug 120 °C und die Reaktionszeit 1h;
(3) Filtrationsbehandlung: Nachdem die Reaktion in Schritt (2) abgeschlossen war, wurde die Fest/Flüssig-Abscheidung durchgeführt, um ein Filtrat und einen Filterrückstand zu erhalten. Das Filtrat war ein organisches Lösungsmittel, das nach Supplementierung mit Schwefel recycelt werden kann;
(4) Kupfer-Ersatz: Kupfersulfatlösung mit einer Konzentration von 4,0 mol/L wurde zu dem in Schritt (3) erhaltenen Filterrückstand hinzugegeben, und das Fest/Flüssig-Verhältnis des Filterrückstands zur Kupfersulfatlösung wurde auf 1 g: 0,5 mL eingestellt. Die Reaktionstemperatur betrug 180 °C und die Reaktionszeit 2 h;
(5) Filtration: nachdem die Reaktion in Schritt (4) abgeschlossen war, wurde die Fest/Flüssig-Abscheidung durchgeführt, um ein Filtrat und einen CuS-Filterrückstand zu erhalten, und der CuS-Filterrückstand wurde zur Kupferproduktion an die Kupferfabrik verbracht;
(6) Eindampfung und Kondensation: das in Schritt (5) erhaltene Filtrat wurde eingedampft, kondensiert und dann filtriert, um Kupfersulfatkristalle und nickelhaltiges Filtrat zu erhalten. Das durch Eindampfung und Kondensation hergestellte Kondensat und die durch Filtration erhaltenen Kupfersulfatkristalle können als Kupfersulfatlösung für das Recycling hergestellt werden;
(7) Extraktionsbehandlung: das nickelhaltige Filtrat aus Schritt (6) wurde mit dem Extraktionsmittel P204 extrahiert. Nach dem Stehenlassen und Trennen wurden eine nickelhaltige organische Extraktionsphase und ein Raffinat erhalten. Aus der nickelhaltigen organischen Extraktionsphase wurde Nickel mit einer 5 mol/L Schwefelsäurelösung rückextrahiert, um eine Nickelsulfatlösung zu erhalten. Die erhaltene organische Extraktionsphase kann rückverseift und recycelt werden, und das Raffinat wurde nach der Eisenentfernung als Kupfersulfatlösung recycelt.
Der CuS-Filterrückstand wurde getestet und enthielt 0,36 % Nickel, 59,86 % Kupfer, 0,93 % Eisen und 28,22 % Schwefel. Dies zeigt, dass Nickel und Eisen nach der Kupferverdrängungsreaktion im Wesentlichen ausgelaugt wurden.

Beispiel 2
In diesem Beispiel wurde Nickel aus dem Auslaugungsrückstand des hochangereicherten Nickelsteins extrahiert und Nickelsulfat hergestellt. Die Zusammensetzung des Auslaugungsrückstandes des hochangereicherten Nickelsteins betrug: Nickel 5,58 %, Kupfer 55,7 %, Eisen 8,66 %, Schwefel 20,37 %. Dieses Beispiel wurde mittels der folgenden Schritte durchgeführt:

(1) Vorbehandlung des Rohmaterials: der Auslaugungsrückstand des hochangereicherten Nickelsteins wurde zu Pulver vermahlen;
(2) Oxidation mit Schwefel: Tetrachlorkohlenstoff, in dem Schwefel mit einer Schwefelkonzentration von 10 g/L gelöst war, wurde zu dem in Schritt (1) erhaltenen Pulvermaterial hinzugegeben, und das Fest/Flüssig-Verhältnis wurde auf 1 g: 5 mL eingestellt. Die Reaktionstemperatur betrug 80 °C und die Reaktionszeit 5 Stunden;
(3) Filtrationsbehandlung: nachdem die Reaktion in Schritt (2) abgeschlossen war, wurde die Fest/Flüssig-Abscheidung durchgeführt, um ein Filtrat und einen Filterrückstand zu erhalten. Das Filtrat war ein organisches Lösungsmittel, das nach Supplementierung mit Schwefel recycelt werden kann;
(4) Kupfer-Ersatz: Kupfersulfatlösung mit einer Konzentration von 0,1 mol/L wurde zu dem in Schritt (3) erhaltenen Filterrückstand hinzugegeben, und das Fest/Flüssig-Verhältnis des Filterrückstands zur Kupfersulfatlösung wurde auf 1 g: 5 mL eingestellt. Die Reaktionstemperatur betrug 80 °C und die Reaktionszeit 8 Stunden;
(5) Filtration: Nachdem die Reaktion in Schritt (4) abgeschlossen war, wurde die Fest/Flüssig-Abscheidung durchgeführt, um ein Filtrat und einen CuS-Filterrückstand zu erhalten, und der CuS-Filterrückstand wurde zur Kupferproduktion an die Kupferfabrik verbracht;
(6) Eindampfung und Kondensation: das in Schritt (5) erhaltene Filtrat wurde eingedampft, kondensiert und dann filtriert, um Kupfersulfatkristalle und ein nickelhaltiges Filtrat zu erhalten. Das durch Eindampfung und Kondensation hergestellte Kondensat und die durch Filtration erhaltenen Kupfersulfatkristalle können als Kupfersulfatlösung für das Recycling hergestellt werden;
(7) Extraktionsbehandlung: das nickelhaltige Filtrat aus Schritt (6) wurde mit dem Extraktionsmittel P507 extrahiert. Nach dem Stehenlassen und Trennen erhielt man eine nickelhaltige organische Extraktionsphase und ein Raffinat. Aus der nickelhaltigen organischen Extraktionsphase wurde Nickel mit einer 3 mol/L Schwefelsäurelösung rückextrahiert, um eine Nickelsulfatlösung zu erhalten. Die erhaltene organische Extraktionsphase kann wiederverseift und recycelt werden, und das Raffinat wurde nach der Eisenentfernung als Kupfersulfatlösung recycelt.

Der CuS-Filterrückstand wurde untersucht und enthielt 0,47 % Nickel, 65,52 % Kupfer, 0,75 % Eisen und 25,22 % Schwefel. Dies zeigt, dass Nickel und Eisen nach der Kupferverdrängungsreaktion im Wesentlichen ausgelaugt wurden.
Beispiel 3
In diesem Beispiel wurde Nickel aus dem Auslaugungsrückstand des hochangereicherten Nickelsteins extrahiert und Nickelsulfat hergestellt. Die Zusammensetzung des Auslaugungsrückstandes des hochangereicherten Nickelsteins betrug: Nickel 6,28 %, Kupfer 58,73 %, Eisen 9,32 %, Schwefel 17,23 %. Dieses Beispiel wurde mittels der folgenden Schritte durchgeführt:

(1) Vorbehandlung des Rohmaterials: der Auslaugungsrückstand des hochangereicherten Nickelsteins wurde mittels einer Kugelmühle zu Pulver vermahlen;
(2) Oxidation mit Schwefel: Decahydronaphthalin, in dem Schwefel mit einer Schwefelkonzentration von 350 g/L gelöst war, wurde zu dem in Schritt (1) erhaltenen Pulvermaterial hinzugegeben, und das Fest/Flüssig-Verhältnis wurde auf 1 g: 2,5 mL eingestellt. Die Reaktionstemperatur betrug 100 °C und die Reaktionszeit 3 Stunden;
(3) Filtrationsbehandlung: nachdem die Reaktion in Schritt (2) abgeschlossen war, wurde die Fest/Flüssig-Abscheidung durchgeführt, um ein Filtrat und einen Filterrückstand zu erhalten. Das Filtrat war ein organisches Lösungsmittel, das nach Supplementierung mit Schwefel recycelt werden kann;
(4) Kupfer-Ersatz: Kupfersulfatlösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/L wurde zu dem in Schritt (3) erhaltenen Filterrückstand hinzugegeben, und das Fest/Flüssig-Verhältnis des Filterrückstands zur Kupfersulfatlösung wurde auf 1 g: 2,5 mL eingestellt. Die Reaktionstemperatur betrug 130 °C und die Reaktionszeit 5 h;
(5) Filtration: nachdem die Reaktion in Schritt (4) abgeschlossen war, wurde die Fest/Flüssig-Abscheidung durchgeführt, um ein Filtrat und einen CuS-Filterrückstand zu erhalten, und der CuS-Filterrückstand wurde zur Kupferproduktion an die Kupferfabrik verbracht;
(6) Eindampfung und Kondensation: das in Schritt (5) erhaltene Filtrat wurde eingedampft, kondensiert und dann filtriert, um Kupfersulfatkristalle und nickelhaltiges Filtrat zu erhalten. Das durch Eindampfung und Kondensation hergestellte Kondensat und die durch Filtration erhaltenen Kupfersulfatkristalle können als Kupfersulfatlösung für das Recycling hergestellt werden;
(7) Extraktionsbehandlung: das nickelhaltige Filtrat aus Schritt (6) wurde mit dem Extraktionsmittel Cyanex272 extrahiert. Nach dem Stehenlassen und Trennen wurden eine nickelhaltige organische Extraktionsphase und ein Raffinat erhalten. Aus der nickelhaltigen organischen Extraktionsphase wurde Nickel mit einer 4 mol/L Schwefelsäurelösung rückextrahiert, um eine Nickelsulfatlösung zu erhalten. Die erhaltene organische Extraktionsphase kann wiederverseift und recycelt werden, und das Raffinat wurde nach der Eisenentfernung als Kupfersulfatlösung recycelt.

Der CuS-Filterrückstand wurde untersucht und enthielt 0,51 % Nickel, 64,53 % Kupfer, 0,82 % Eisen und 24,29 % Schwefel. Dies zeigt, dass Nickel und Eisen nach der Kupferverdrängungsreaktion im Wesentlichen ausgelaugt wurden.
Die Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung wurden obenstehend in Zusammenschau mit den Zeichnungen ausführlich beschrieben. Die vorliegende Offenbarung ist jedoch nicht auf die oben genannten Ausführungsformen beschränkt, und es können verschiedene Modifizierungen vorgenommen werden, ohne dass vom Zweck der vorliegenden Offenbarung im Rahmen des Wissens eines Fachmanns verfügen, abgewichen wird. Darüber hinaus können die Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung und die Merkmale in den Ausführungsformen miteinander kombiniert werden, sofern sie sich nicht widersprechen.

Claims

Verfahren zum Extrahieren von Nickel aus dem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins, umfassend die folgenden Schritte: S1: Zugabe eines pulverisierten Materials aus einem Auslaugungsrückstand eines hochangereicherten Nickelsteins zu einem organischen Lösungsmittel, in dem Schwefel gelöst ist, Erhitzen, um eine Reaktion durchzuführen, und Durchführung einer Fest/Flüssig-Abscheidung, um ein erstes Filtrat und einen ersten Filterrückstand zu erhalten; S2: Zugabe des ersten Filterrückstands zu einer Kupfersulfatlösung, Erhitzen, um die Reaktion durchzuführen und Durchführung einer Fest/Flüssig-Abscheidung, um ein zweites Filtrat und einen zweiten Filterrückstand zu erhalten; S3: Eindampfen, Kondensieren und Konzentrieren des zweiten Filtrats und Durchführen einer Filtration, um Kupfersulfatkristalle und ein nickelhaltiges Filtrat zu erhalten.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 das organische Lösungsmittel ausgewählt wird aus einem oder mehreren von Schwefelkohlenstoff, Tetrachlorkohlenstoff, Methylcyclohexan, Trichlorethan, Trichlorethylen, Tetrachlorethan, Diethylenglykoldimethylether, Tetrahydronaphthalin und Decahydronaphthalin.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 die Konzentration des Schwefels in dem organischen Lösungsmittel 10-700 g/L beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 das Fest/Flüssig-Verhältnis des pulverisierten Materials zu dem organischen Lösungsmittel 1 g: (0,5-5) mL beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 eine Temperatur des Erhitzens 80-120 °C beträgt; bevorzugt beträgt die Reaktionszeit 1-5 h.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S2 die Konzentration der Kupfersulfatlösung 0,1-4,0 mol/L beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S2 das Fest/Flüssig-Verhältnis des ersten Filterrückstands zur Kupfersulfatlösung 1 g: (0,5-5) ml beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S2 die Temperatur des Erhitzens 80-180 °C beträgt; bevorzugt beträgt eine Reaktionszeit 2-8 h.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S2 der zweite Filterrückstand zur Herstellung von Kupfer verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S3 ein Extraktionsmittel zu dem nickelhaltigen Filtrat gegeben wird, um eine Extraktion durchzuführen, und das Filtrat stehen gelassen und getrennt wird, um eine nickelhaltige organische Extraktionsphase und ein Raffinat zu erhalten; und dann Nickel aus der nickelhaltigen organischen Extraktionsphase mit einer Schwefelsäurelösung rückextrahiert wird, um eine Nickelsulfatlösung zu erhalten.