DE112019000188T5

DE112019000188T5 - Basisches Magnesiumsulfatpulver, Verfahren zum Herstellen von basischem Magne-siumsulfatpulver, Harzzusammensetzung, die basisches Magnesiumsulfatpulver ent-hält, Masterbatch-Pellet und Formkörper

Info

Publication number: DE112019000188T5
Application number: DE112019000188.4T
Authority: DE
Inventors: Toru Inagaki; Kazuki Yoshihara; Ryoichi Nomura; Kaoru TAKAZAKI; Yuzo Kato
Original assignee: Ube Material Industries Ltd
Current assignee: Ube Material Industries Ltd
Priority date: 2018-07-26
Filing date: 2019-07-24
Publication date: 2020-08-27
Also published as: KR102170589B1; TWI823975B; WO2020022403A1; US11053374B2; JP2020023429A; CN111051244B; CN111051244A; KR20200017528A; JP6612481B1; US20200377693A1; TW202007649A

Abstract

Ein erfindungsgemäßes basisches Magnesiumsulfatpulver weist eine Oberfläche auf, die zumindest teilweise mit einer anorganischen Phosphorverbindung beschichtet ist. Das basische Magnesiumsulfatpulver hat vorzugsweise einen Phosphorgehalt von 0,001 bis 5,0 Masse-%.

Description

Technischer Bereich
Die vorliegende Erfindung betrifft ein basisches Magnesiumsulfatpulver, ein Verfahren zum Herstellen eines basischen Magnesiumsulfatpulvers, eine Harzzusammensetzung, die ein basisches Magnesiumsulfatpulver enthält, ein Masterbatch-Pellet und einen Formkörper.
Hintergrundtechnik
Basisches Magnesiumsulfat, insbesondere faseriges basisches Magnesiumsulfat, wird weit verbreitet als Füllstoff für Polypropylenharz und dergleichen verwendet. basisches Magnesiumsulfat hat eine Wirkung auf die Verstärkung von Harz oder dergleichen und weist ferner eine hohe Löslichkeit in Körperflüssigkeiten wie Alveolarflüssigkeit auf. Basisches Magnesiumsulfat löst sich beim Einatmen in die Lunge leicht auf, ohne zu verbleiben, so dass basisches Magnesiumsulfat ein Füllstoff mit hoher Sicherheit ist, obwohl es faserig ist.
Die Verwendung einer Harzzusammensetzung, die faseriges basisches Magnesiumsulfat enthält, in einem Automobilaußenbauteil, wie beispielsweise einem Stoßfänger, kann jedoch nach dem Lackieren Blasen (Quellung) auf der Oberfläche erzeugen. Da Blasen in Abhängigkeit von der inhärenten Löslichkeit von faserigem basischem Magnesiumsulfat erzeugt werden, wird eine Harzzusammensetzung vorgeschlagen, die wahrscheinlich keine Blasen erzeugt, indem faseriges basisches Magnesiumsulfat mit einer verbesserten wasserabweisenden Wirkung verwendet wird (siehe z.B. Patentliteratur 1).
Zitatliste
Patentliteratur
Patentliteratur 1: WO 2016/186152A .
Kurzbeschreibung der Erfindung
Technisches Problem
Patentliteratur 1 offenbart, dass die Oberfläche von faserigem basischem Magnesiumsulfat sowohl mit einem anionischen oberflächenaktiven Stoff als auch mit einem kationischen oberflächenaktiven Stoff beschichtet ist. Die Beschichtung mit zwei oberflächenaktiven Stoffen erhöht die wasserabweisende Wirkung von faserigem basischem Magnesiumsulfat, wodurch die Säurebeständigkeit verbessert wird. Die Oberflächenbeschichtung vermindert jedoch die Biolöslichkeit von faserigem basischem Magnesiumsulfat, was eine inhärente Eigenschaft von faserigem basischem Magnesiumsulfat ist. In diesem Fall bestehen Bedenken hinsichtlich einer geringen biologischen Sicherheit.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein basisches Magnesiumsulfatpulver bereitzustellen, das eine Harzzusammensetzung bereitstellen kann, die die Erzeugung von Blasen vermindert und die inhärente Biolöslichkeit von basischem Magnesiumsulfat aufweist, und ein Verfahren zum Herstellen des basischen Magnesiumsulfatpulvers bereitzustellen. Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Harzzusammensetzung und ein Masterbatch-Pellet bereitzustellen, die die Erzeugung von Blasen unterdrücken und eine verbesserte thermische Alterungsbeständigkeit aufweisen, und einen Formkörper mit hoher Schlagzähigkeit bereitzustellen.
Lösung des Problems
Ein erfindungsgemäßes basisches Magnesiumsulfatpulver weist eine Oberfläche auf, die zumindest teilweise mit einer anorganischen Phosphorverbindung beschichtet ist.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen eines basischen Magnesiumsulfatpulvers weist das Nassmischen von basischem Magnesiumsulfat und einer anorganischen Phosphorverbindung und das anschließende Ausführen eines Filtrations-, eines Wasch- und eines Trocknungsvorgangs auf.
Eine erfindungsgemäße Harzzusammensetzung weist ein thermoplastisches Harz und das basische Magnesiumsulfatpulver in einer Menge von 1 bis 40 Masse-% des thermoplastischen Harzes auf.
Ein erfindungsgemäßes Masterbatch-Pellet weist ein thermoplastisches Harz und das basische Magnesiumsulfatpulver in einer Menge von 41 bis 75 Masse-% des thermoplastischen Harzes auf.
Ein erfindungsgemäßer Formkörper weist ein Formprodukt der Harzzusammensetzung auf.
Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden bereitgestellt: ein basisches Magnesiumsulfatpulver, das die inhärente Biolöslichkeit von basischem Magnesiumsulfat aufweist und eine Harzzusammensetzung bereitstellen kann, die die Erzeugung von Blasen vermindert; und ein Verfahren zum Herstellen des basischen Magnesiumsulfatpulvers. Gemäß der vorliegenden Erfindung werden bereitgestellt: eine Harzzusammensetzung und ein Masterbatch-Pellet, die die Erzeugung von Blasen unterdrücken und eine verbesserte thermische Alterungsbeständigkeit aufweisen; und ein Formkörper mit hoher Schlagzähigkeit.
Figurenliste

1 zeigt eine Feldemissionstransmissionselektronenmikroskopaufnahme des Querschnitts eines basischen Magnesiumsulfatpulvers gemäß einer Ausführungsform;
2 zeigt eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme von unbehandeltem fächerförmigem basischem Magnesiumsulfat; und
3 zeigt eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme eines basischen Magnesiumsulfatpulvers gemäß einer anderen Ausführungsform.

Beschreibung der Ausführungsformen
Die vorliegenden Erfinder haben herausgefunden, dass ein basisches Magnesiumsulfatpulver, dessen Oberfläche mit einer anorganischen Phosphorverbindung behandelt ist, beim Mischen mit Harz die Bildung von Blasen unterdrücken und die thermische Alterungsbeständigkeit verbessern kann. Darüber hinaus bleibt die inhärente Biolöslichkeit von basischem Magnesiumsulfat erhalten, so dass die biologische Sicherheit nicht vermindert wird.
Nachstehend werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Basisches Magnesiumsulfat
Basisches Magnesiumsulfat wird durch eine chemische Formel MgSO₄·5Mg(OH)₂·3H₂O dargestellt und kann beispielsweise durch hydrothermale Synthese unter Verwendung von Magnesiumsulfat und einer alkalischen Substanz wie Natriumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Magnesiumoxid oder Calciumhydroxid als Rohmaterialien hergestellt werden. Basisches Magnesiumsulfat kann entweder faseriges basisches Magnesiumsulfat oder fächerförmiges basisches Magnesiumsulfat sein, wie vorstehend beschrieben wurde, insbesondere aber faseriges basisches Magnesiumsulfat.
Die mittlere Faserlänge des faserigen basischen Magnesiumsulfats liegt normalerweise im Bereich von 2 bis 100 µm und vorzugsweise von 5 bis 50 µm, und der mittlere Faserdurchmesser des faserigen basischen Magnesiumsulfats liegt normalerweise im Bereich von 0,1 bis 2,0 µm und vorzugsweise von 0,1 bis 1,0 µm. Das mittlere Aspektverhältnis (mittlere Faserlänge/mittlerer Faserdurchmesser) des faserigen basischen Magnesiumsulfats beträgt normalerweise 2 oder mehr und liegt vorzugsweise im Bereich von 3 bis 1000, bevorzugter von 3 bis 100 und noch bevorzugter von 5 bis 50. Die mittlere Faserlänge und der mittlere Faserdurchmesser des faserigen basischen Magnesiumsulfats können aus den zahlengemittelten Werten der Faserlänge und des Faserdurchmessers berechnet werden, die durch Bildanalyse aus den durch ein Rasterelektronenmikroskop (SEM) vergrößerten Bildern gemessen werden.
Fächerförmiges basisches Magnesiumsulfat liegt in der Form von Partikeln vor, bei denen mehrere Stränge von faserigem basischem Magnesiumsulfat teilweise miteinander verbunden sind, um eine Fächerform zu bilden. Fächerförmiges basisches Magnesiumsulfat hat beispielsweise eine mittlere Partikellänge von 2 bis 100 µm, eine mittlere Partikelbreite von 1 bis 40 µm und ein mittleres Aspektverhältnis von etwa 1 bis 100. Die hierin verwendete mittlere Partikellänge bezieht sich auf die Abmessung der Partikel in Längsrichtung, und die mittlere Partikelbreite bezieht sich auf die maximale Abmessung der Partikel in Querrichtung. Die Längsrichtung der Partikel entspricht der Richtung, in der die Partikel die maximale Partikellänge haben, und die Querrichtung der Partikel entspricht der Richtung senkrecht zur Längsrichtung. Das mittlere Aspektverhältnis bezieht sich auf das Verhältnis (mittlere Partikellänge/mittlere Partikelbreite ).
Jedes faserige basische Magnesiumsulfat, das fächerförmiges basisches Magnesiumsulfat bildet, hat eine mittlere Faserlänge von 2 bis 100 µm, einen mittleren Faserdurchmesser von 0,1 bis 5 µm und ein mittleres Aspektverhältnis von 1 bis 1000. Mehrere Stränge von faserigem basischem Magnesiumsulfat sind beispielsweise an einem Ende gebündelt und am anderen Ende aufgefächert. Alternativ können mehrere Stränge aus faserigem basischem Magnesiumsulfat an einer vorgegebenen Position in der Längsrichtung gebündelt und an den gegenüberliegenden Enden aufgefächert sein. Ein solches fächerförmiges basisches Magnesiumsulfat kann beispielsweise gemäß den in der JP 4-36092 B , in der JP 6-99147 B und dergleichen beschriebenen und angegebenen Verfahren hergestellt werden.
Fächerförmiges basisches Magnesiumsulfat ist nicht notwendigerweise so, dass jedes faserige basisches Magnesiumsulfat beobachtet wird, sondern kann so sein, dass Stränge von faserigem basischem Magnesiumsulfat in der Längsrichtung teilweise miteinander verbunden sind. Faseriges basisches Magnesiumsulfat, von dem bestätigt wird, dass es die vorstehend beschriebene Form hat und ferner eine mittlere Faserlänge, einen mittleren Faserdurchmesser und ein mittleres Aspektverhältnis in vorgegebenen Bereichen aufweist, kann als in der vorliegenden Erfindung verwendetes fächerförmiges basisches Magnesiumsulfat betrachtet werden.
Anorganische Phosphorverbindung
Die Oberfläche des vorstehend beschriebenen basischen Magnesiumsulfats ist zumindest teilweise mit einer anorganischen Phosphorverbindung beschichtet. Beispiele für die anorganische Phosphorverbindung sind Phosphorsäure und Phosphate. Spezifische Beispiele für Phosphate sind Magnesiumdihydrogenphosphat, Ammoniumphosphat, Kaliumdihydrogenphosphat, Calciumdihydrogenphosphat, Natriumdihydrogenphosphat, Kaliumphosphat, Trinatriumphosphat, Ammoniumhydrogenphosphat, Dikaliumphosphat, Ammoniumdihydrogenphosphat, Tricalciumphosphat, Calciumhydrogenphosphat, Magnesiumhydrogenphosphat, Magnesiumphosphat, Bariumhydrogenphosphat, Lithiumphosphat und Natriumhydrogenphosphat.
Der Phosphorgehalt des erfindungsgemäßen basischen Magnesiumsulfatpulvers, dessen Oberfläche mit einer anorganischen Phosphorverbindung behandelt ist, beträgt vorzugsweise 0,001 bis 5,0 Masse-% und bevorzugter 0,002 bis 3,0 Masse-%. Der Phosphorgehalt kann durch Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (IPC) bestimmt werden. Wenn basisches Magnesiumsulfat vor der Behandlung eine kleine Menge Phosphor enthält, wird der Phosphorgehalt (X Masse-%) des basischen Magnesiumsulfats vor der Behandlung gemessen und wird der Phosphorgehalt (Y Masse-%) des basischen Magnesiumsulfats nach der Behandlung mit einer anorganischen Phosphorverbindung gemessen. Der Phosphorgehalt (Y - X Masse-%) einer Probe kann durch Subtrahieren von X von Y erhalten werden.
Verfahren zum Herstellen von basischem Magnesiumsulfatpulver
Das erfindungsgemäße basische Magnesiumsulfatpulver kann durch ein Verfahren hergestellt werden, das die folgenden Schritte aufweist.

(i) Einen Schritt zum Herstellung eines Schlamms, der basisches Magnesiumsulfat enthält
(ii) Einen Schritt zum Herstellen einer Additivlösung, die eine anorganische Phosphorverbindung enthält
(iii) Einen Schritt zum Beschichten von basischem Magnesiumsulfat mit der anorganischen Phosphorverbindung

Jeder Schritt wird beschrieben.
Herstellung des Schlamms
Der Schlamm kann durch Mischen von basischem Magnesiumsulfat und Wasser hergestellt werden. Die Menge an basischem Magnesiumsulfat im Schlamm kann beispielsweise etwa 5 bis 50 g/l betragen.
Herstellung der Additivlösung
Das Lösungsmittel für die Additivlösung ist nicht eingeschränkt, vorzugsweise aber Wasser. Die Konzentration der anorganischen Phosphorverbindung in der Additivlösung wird entsprechend der Art der anorganischen Phosphorverbindung derart geeignet ausgewählt, dass die Additivlösung eine vorgegebene Menge Phosphor enthält.
Beschichten von basischem Magnesiumsulfat mit einer anorganischen Phosphorverbindung
Die Oberfläche von basischem Magnesiumsulfat wird durch Nassmischen, Filtrieren, Waschen und Trocknen zumindest teilweise mit der anorganischen Phosphorverbindung beschichtet. Zunächst wird eine wässrige Lösung der anorganischen Phosphorverbindung dem hergestellten Schlamm zugegeben, und das Gemisch wird durch Ausführen eines Rührvorgangs bei Raumtemperatur auf 80°C für etwa 15 Minuten bis 24 Stunden nass gemischt. Das Nassmischen wird nicht notwendigerweise durch Rühren ausgeführt, sondern kann durch ein beliebiges anderes Verfahren ausgeführt werden.
Das Gemisch wird durch Filtrieren, wie beispielsweise Filtrieren unter vermindertem Druck, in einen Feststoff und eine Flüssigkeit getrennt. Der erhaltene Feststoff wird mit Ionenaustauschwasser oder dergleichen gewaschen, um einen Kuchen zu bilden, und der Kuchen wird in einem Trockner des Kastentyps oder dergleichen für 2 bis 48 Stunden bei 100 bis 250°C getrocknet. Um die Staubentwicklung zu unterdrücken, kann der Kuchen nach einer Granulierung getrocknet werden.
Durch dieses Verfahren wird ein erfindungsgemäßes basisches Magnesiumsulfatpulver bereitgestellt, dessen Oberfläche zumindest teilweise mit der anorganischen Phosphorverbindung beschichtet ist. Da eine anorganische Phosphorverbindung mit einer hohen thermischen Stabilität verwendet wird, weist das erfindungsgemäße basische Magnesiumsulfatpulver auch nach dem Trocknen bei einer hohen Temperatur von etwa 180°C gewünschte Eigenschaften auf.
Das erfindungsgemäße basische Magnesiumsulfat, dessen Oberfläche zumindest teilweise mit der anorganischen Phosphorverbindung beschichtet ist, kann, wenn es mit Harz gemischt wird, die Erzeugung von Blasen aufgrund der auf der Oberfläche vorhandenen anorganischen Phosphorverbindung unterdrücken. Darüber hinaus wird die inhärente Biolöslichkeit von basischem Magnesiumsulfat nicht beeinträchtigt. Die Löslichkeit des erfindungsgemäßen basischen Magnesiumsulfatpulvers in künstlicher Alveolarflüssigkeit ist ähnlich der von unbehandeltem basischem Magnesiumsulfat, so dass angenommen wird, dass das erfindungsgemäße basische Magnesiumsulfatpulver eine hohe biologische Sicherheit aufweist.
Harzzusammensetzung
Eine erfindungsgemäße Harzzusammensetzung wird hergestellt durch Kneten des wie vorstehend beschrieben erhaltenen basischen Magnesiumsulfatpulvers und eines thermoplastischen Harzes. Beispiele für das thermoplastische Harz sind ein Polyethylenharz und ein Polypropylenharz. Das basische Magnesiumsulfatpulver wird vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 40 Masse-% des thermoplastischen Harzes verwendet.
Die erfindungsgemäße Harzzusammensetzung kann ein Fettsäuremetallsalz als Schmiermittel enthalten. Ein Schmiermittel erhöht die Izod-Festigkeit und den Biegemodul eines Formkörpers, der durch Formen der Harzzusammensetzung erhalten wird. Beispiele für das Fettsäuremetallsalz sind Magnesiumstearat, Calciumstearat und Aluminiumstearat. Die Menge des Schmiermittels kann etwa 0,02 bis 1,6 Massen-% bezogen auf die gesamte Harzzusammensetzung betragen.
Die erfindungsgemäße Harzzusammensetzung kann andere Komponenten enthalten, insofern die vorteilhaften Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt werden. Beispiele für andere Komponenten sind Antioxidationsmittel, UV-Absorber, Pigmente, Antistatikmittel, Kupferinhibitoren, Flammschutzmittel, Neutralisationsmittel, Schaumbildner, Weichmacher, Nukleierungsmittel, Antischaummittel und Vernetzungsmittel.
Die erfindungsgemäße Harzzusammensetzung kann hergestellt werden durch Mischen eines basischen Magnesiumsulfatpulvers mit einer zumindest teilweise mit einer anorganischen Phosphorverbindung beschichteten Oberfläche, eines thermoplastischen Harzes und, falls erforderlich, optionaler Komponenten und Schmelzkneten dieser Komponenten bei 180 bis 250°C in einem Doppelschneckenkneter oder dergleichen. Da die erfindungsgemäße Harzzusammensetzung das erfindungsgemäße basische Magnesiumsulfatpulver mit einer anorganischen Phosphorverbindung auf der Oberfläche enthält, ist es möglich, die Erzeugung von Blasen zu unterdrücken. Da eine anorganische Phosphorverbindung eine hohe thermische Stabilität aufweist, weist die Harzzusammensetzung eine verbesserte thermische Alterungsbeständigkeit auf.
Masterbatch-Pellet
Ein erfindungsgemäßes Masterbatch-Pellet enthält ein thermoplastisches Harz und das erfindungsgemäße basische Magnesiumsulfatpulver in einer Menge von 41 bis 75 Masse-% des thermoplastischen Harzes. Das thermoplastische Harz kann das vorstehende thermoplastische Harz sein. Das Masterbatch-Pellet kann etwa 0,8 bis 3,0 Masse-% des vorstehenden Schmiermittels enthalten. Für das Masterbatch-Pellet kann eine Harzzusammensetzung beispielsweise hergestellt werden durch Kneten eines Polypropylenharzes, eines Elastomers und eines anderen Füllstoffes, die separat bereitgestellt werden.
Formkörper
Ein erfindungsgemäßer Formkörper kann hergestellt werden durch Formen der erfindungsgemäßen Harzzusammensetzung. Beispiele einer Formmaschine, die zum Formen der Harzzusammensetzung verwendet wird, sind Walzmaschinen (z.B. Kalandriermaschinen), Vakuumgießmaschinen, Extrusionsgießmaschinen, Spritzgießmaschinen, Blasformmaschinen und Pressformmaschinen. Da die erfindungsgemäße Harzzusammensetzung ein basisches Magnesiumsulfatpulver mit einer anorganischen Phosphorverbindung auf der Oberfläche wie oben beschrieben enthält, ist es unwahrscheinlich, dass der erfindungsgemäße Formkörper Blasen verursacht, wenn er insbesondere in einem Automobilaußenbauteil verwendet wird, z.B. in einem Stoßfänger.
Das erfindungsgemäße basische Magnesiumsulfatpulver mit einer anorganischen Phosphorverbindung auf der Oberfläche behält die inhärenten Eigenschaften von basischem Magnesiumsulfat bei. Daher hat der erfindungsgemäße Formkörper eine Izod-Schlagfestigkeit und einen Biegemodul, die denjenigen eines Formkörpers ähnlich sind, der von einer Harzzusammensetzung erhalten wird, die unbehandeltes basisches Magnesiumsulfat enthält.
Beispiele
Nachstehend werden spezifische Beispiele der vorliegenden Erfindung beschrieben, die vorliegende Erfindung soll aber durch diese Beispiele nicht eingeschränkt werden.
Zunächst wird ein Beispiel für die Verwendung von faserigem basischem Magnesiumsulfat („MOS-HIGE“, erhältlich von Ube Material Industries, Ltd.) beschrieben. Das in diesem Beispiel verwendete faserige basische Magnesiumsulfat hat eine mittlere Faserlänge von 13,0 µm, einen mittleren Faserdurchmesser von 0,5 µm und ein mittleres Aspektverhältnis von 26. Ein Schlamm wurde durch Mischen von 8,0 g des faserigen basischen Magnesiumsulfats und 400 ml Ionenaustauschwasser hergestellt. Phosphorsäure wurde als eine anorganische Phosphorverbindung verwendet. Insbesondere wurde eine 85%-ige Phosphorsäurelösung (erhältlich von Sigma-Aldrich Japan, Reagenz garantierter Reinheit) verwendet.
Beispiel 1
Eine Additivlösung (400 ml) wurde durch Verdünnen von 0,0041 g 85%-iger Phosphorsäurelösung mit Ionenaustauschwasser bei Raumtemperatur hergestellt. Die erhaltene Additivlösung wurde dem vorstehend beschriebenen Schlamm zugegeben. Das Gemisch wurde für 4 Stunden bei Raumtemperatur gerührt, um die Oberfläche des faserigen basischen Magnesiumsulfats zu behandeln.
Nach der Oberflächenbehandlung wurde der Schlamm unter vermindertem Druck filtriert, um die Flüssigkeit zu entfernen. Der erhaltene Feststoff wurde mit 50-mal so viel Ionenaustauschwasser wie der Feststoff gewaschen, um einen Kuchen bereitzustellen. Der Kuchen wurde durch ein Sieb mit einer Maschenweite von etwa 2 mm granuliert und dann in einem Trockner des Kastentyps bei 120°C für 24 Stunden getrocknet, um eine Probe (faseriges basisches Magnesiumsulfatpulver) von Beispiel 1 herzustellen.
Beispiel 2
Eine Probe von Beispiel 2 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass die Menge der verwendeten 85%-igen Phosphorsäurelösung auf 0,020 g geändert wurde.
Beispiel 3-1
Eine Probe von Beispiel 3-1 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass die Menge der verwendeten 85%-igen Phosphorsäurelösung auf 0,041 g geändert wurde.
Beispiel 3-2
Eine Probe von Beispiel 3-2 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3-1 hergestellt, außer dass die Trocknungstemperatur auf 180°C geändert wurde.
Beispiel 4
Eine Probe von Beispiel 4 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass die Menge der verwendeten 85%-igen Phosphorsäurelösung auf 0,104 g geändert wurde.
Beispiel 5
Eine Probe von Beispiel 5 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass die Menge der verwendeten 85%-igen Phosphorsäurelösung auf 0,198 g geändert wurde.
Beispiel 6
Eine Probe von Beispiel 6 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass die Menge der verwendeten 85%-igen Phosphorsäurelösung auf 0,621 g geändert wurde.
Beispiel 7
Eine Additivlösung wurde hergestellt durch Lösen von 0,008 g Magnesiumdihydrogenphosphat (erhältlich von Sigma-Aldrich Japan, Reagenz garantierter Reinheit), das eine anorganische Phosphorverbindung ist, in 400 ml Ionenaustauschwasser bei Raumtemperatur.
Eine Probe von Beispiel 7 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass die derart erhaltene Additivlösung verwendet wurde.
Beispiel 8
Eine Probe von Beispiel 8 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 hergestellt, außer dass die Menge an verwendetem Magnesiumdihydrogenphosphat auf 0,08 g geändert wurde.
Beispiel 9
Eine Probe von Beispiel 9 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 hergestellt, außer dass die Menge an verwendetem Magnesiumdihydrogenphosphat auf 0,8 g geändert wurde.
Beispiel 10
Eine Probe von Beispiel 10 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 hergestellt, außer dass 0,0728 g Ammoniumphosphat-Trihydrat (95,0%, erhältlich von Junsei Chemical Co., Ltd.) als eine anorganische Phosphorverbindung verwendet wurden.
Beispiel 11
Eine Probe von Beispiel 11 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 hergestellt, außer dass 0,048 g Kaliumdihydrogenphosphat (erhältlich von Junsei Chemical Co., Ltd., Reagenz garantierter Reinheit) als eine anorganische Phosphorverbindung verwendet wurde.
Beispiel 12
Eine Probe von Beispiel 12 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 hergestellt, außer dass 0,056 g Natriumdihydrogenphosphatdihydrat (erhältlich von Wako Pure Chemical Industries, Ltd., Reagenz garantierter Reinheit) als eine anorganische Phosphorverbindung verwendet wurde.
Beispiel 13
Eine Probe von Beispiel 13 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 hergestellt, außer dass 0,130 g Dinatriumhydrogenphosphat 12-Wasser (erhältlich von Junsei Chemical Co., Ltd., Reagenz garantierter Reinheit) als eine anorganische Phosphorverbindung verwendet wurde.
Vergleichsbeispiel 1
Unbehandeltes faseriges basisches Magnesiumsulfat wurde als Probe des Vergleichsbeispiels 1 verwendet.
Vergleichsbeispiel 2
Ein Schlamm wurde hergestellt durch Mischen von 5,4 g faserigem basischem Magnesiumsulfat („MOS-HIGE“, erhältlich von Ube Material Industries, Ltd., mittlere Faserlänge 13,0 µm, mittlerer Faserdurchmesser 0,5 µm, mittleres Aspektverhältnis 26) und 700 ml Ionenaustauschwasser.
Eine Additivlösung (A) eines anionischen oberflächenaktiven Stoffs wurde hergestellt durch Lösen von 0,440 g Phosphat („JP-518S“, erhältlich von Johoku Chemical Co., Ltd.), das eine organische Phosphorverbindung war, und 6,6 ml 0,2 N NaOH (erhältlich von Sigma-Aldrich Japan) in 50 ml lonenaustauschwasser bei 80°C.
Eine Additivlösung (B) eines kationischen oberflächenaktiven Stoffs wurde hergestellt durch Lösen von 0,114 g Tetradicylamin („Cation-MA“, erhältlich von NOF CORPORATION) in 50 ml Ionenaustauschwasser bei 80°C.
Die Additivlösung (A) wurde dem vorstehenden Schlamm zugegeben und für 20 Minuten bei 80°C gerührt. Anschließend wurde die Additivlösung (B) weiter zugegeben und für 20 Minuten bei 80°C gerührt, um die Oberfläche von faserigem basischem Magnesiumsulfat zu behandeln.
Nach der Oberflächenbehandlung wurde eine Probe des Vergleichsbeispiels 2 nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt.
Vergleichsbeispiel 3
Die Menge an verwendetem Phosphat wurde auf 0,146 g geändert, die Menge an verwendetem 0,2 N NaOH wurde auf 2,2 ml geändert und die Menge an verwendetem Tetradicylamin wurde auf 0,056 g geändert. Ansonsten wurde eine Probe des Vergleichsbeispiels 3 auf die gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 2 hergestellt.
Vergleichsbeispiel 4-1
Die Additivlösung war nur die Additivlösung (A). Die Additivlösung (A) wurde dem Schlamm zugegeben und für 20 Minuten bei 80°C gerührt, um die Oberfläche von faserigem basischem Magnesiumsulfat zu behandeln. Ansonsten wurde eine Probe des Vergleichsbeispiels 4-1 nach dem gleichen Verfahren wie in Vergleichsbeispiel 2 hergestellt.
Vergleichsbeispiel 4-2
Eine Probe des Vergleichsbeispiels 4-2 wurde auf die gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 4-1 hergestellt, außer dass die Trocknungstemperatur auf 180°C geändert wurde.
Vergleichsbeispiel 5-1
Eine Probe des Vergleichsbeispiels 5-1 wurde auf die gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 4-1 hergestellt, außer dass die Menge des verwendeten Phosphats auf 0,440 g und die Menge an verwendetem 0,2 N NaOH auf 6,6 ml geändert wurde.
Vergleichsbeispiel 5-2
Eine Probe des Vergleichsbeispiels 5-2 wurde auf die gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 5-1 hergestellt, außer dass die Trocknungstemperatur auf 180°C geändert wurde.
Bewertung von faserigem basischem Magnesiumsulfatpulver
Die Proben der Beispiele und Vergleichsbeispiele wurden hinsichtlich des Phosphorgehalts und der Löslichkeit untersucht. Die Methoden werden nachstehend beschrieben.
Analyse des Phosphorgehalts
Der Phosphorgehalt jeder Probe wurde durch ICP-Atomemissionsspektroskopie bestimmt.
Löslichkeitstest in Wasser
Für ein unbehandeltes basisches Magnesiumsulfatpulver und ein basisches Magnesiumsulfatpulver, dessen Oberfläche mit einer anorganischen Phosphorverbindung behandelt wurde, wurden dann 1,00 g einer Probe 400 ml Ionenaustauschwasser bei 80°C zugegeben, und das Gemisch wurde bei 500 U/min gerührt, um einen Schlamm herzustellen. Nach 24 Stunden wurde der Schlamm filtriert, um das Filtrat zu sammeln. Für das basisches Magnesiumsulfatpulver, dessen Oberfläche mit einer organischen Phosphorverbindung behandelt wurde, wurden 20 ml Ethanol bei 32°C 1,00 g der Probe in der Vorbehandlung zugegeben, um die Dispergierbarkeit in Wasser zu verbessern, und die erhaltene Dispersion wurde 400 ml lonenaustauschwasser bei 80°C zugegeben. Das Gemisch wurde für 24 Stunden bei 500 U/min gerührt, um einen Schlamm herzustellen, und der Schlamm wurde filtriert, um das Filtrat zu sammeln.
Der Mg-Gehalt und der S-Gehalt des Filtrats wurden durch ICP-Atomemissionsspektroskopie bestimmt. Die Menge an gelöstem MgSO₄ wurde aus der molaren Konzentration von S berechnet, und die Menge an gelöstem Mg(OH)₂ wurde aus einer Differenz zwischen der molaren Konzentration von Mg und der molaren Konzentration von S des Filtrats berechnet. Die Summe aus der Menge an gelöstem MgSO₄ und der Menge an gelöstem Mg(OH)₂ wurde in eine Masse umgerechnet, und die Masse wurde als die Menge (A) an gelöstem basischem Magnesiumsulfat definiert.
Die Löslichkeit wurde aus der Menge (A) der Lösung gemäß der folgenden Formel berechnet. $Löslichkeit (Masse - %) in Wasser = (A) / 1,00 \times 100$
Löslichkeitstest in künstlicher Alveolarflüssigkeit
Die Löslichkeit in künstlicher Alveolarflüssigkeit bei 37°C wurde als Anzeige der biologischen Sicherheit bewertet. Zum Herstellen einer künstlichen Alveolarflüssigkeit wurden 0,212 g Magnesiumchloridhexahydrat, 6,415 g Natriumchlorid, 0,255 g Calciumchlorid, 0,079 g Natriumsulfat, 0,148 g Dinatriumhydrogenphosphat, 2,703 g Natriumhydrogencarbonat, 0,180 g Natriumtartratdihydrat, 0,153 g Natriumcitrat, 0,175 g Natriumlactat, 0,118 g Glycin und 0,172 g Natriumpyruvat nacheinander in 1 I Ionenaustauschwasser gelöst. Als nächstes wurde 6 N Salzsäure zugegeben, um den pH-Wert auf 7,6 ± 0,2 einzustellen. Diesem Gemisch wurde 1,0 cm³/l Formaldehyd als Konservierungsmittel zugegeben. Die erhaltene Lösung wurde als künstliche Alveolarflüssigkeit verwendet.
Jede Probe (1,00 g) wurde 500 ml künstlicher Alveolarflüssigkeit zugegeben, und das Gemisch wurde bei 37°C gehalten und stehen gelassen. Nachdem das Gemisch 4 Tage stehen gelassen worden war, wurde der Überstand durch 5C-Filterpapier filtriert, und das Filtrat wurde als eine analytische Probe verwendet. Der Mg-Gehalt und der S-Gehalt der analytischen Probe wurden durch ICP-Atomemissionsspektroskopie bestimmt, und die Menge (B) an basischem Magnesiumsulfat, gelöst in der künstlichen Alveolarflüssigkeit, wurde nach dem gleichen Verfahren wie im Löslichkeitstest in Wasser berechnet.
Die Löslichkeit wurde aus der Menge (B) der Lösung gemäß der folgenden Formel berechnet. $Löslichkeit (Masse - %) in künstlicher Alveolarfl ü ssigkeit= (B) /1,00 \times 100$
Herstellung eines Formkörpers
Eine Harzzusammensetzung wurde hergestellt durch Zugeben jeder Probe zu einem thermoplastischen Harz, und ein Formkörper wurde unter Verwendung der erhaltenen Harzzusammensetzung hergestellt. Die Harzzusammensetzung wurde durch Schmelzkneten der folgenden Komponenten in Labo Plastomill (erhältlich von Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltd.) für 4 Minuten bei etwa 180°C hergestellt.

Probe 10 Massenteile
Polypropylen 90 Massenteile
Schmiermittel (Magnesiumstearat) 0,3 Massenteile
Antioxidationsmittel 0,1 Massenteile

Die erhaltene Harzzusammensetzung wurde bei 230°C unter Verwendung einer Spritzgießmaschine („Handy Try“, erhältlich von Shinko Sellbic Co., Ltd.) zu einem Formkörper (50 mm lang, 5 mm breit, 2 mm dick) zum Bewerten der physikalischen Eigenschaften des Harzes und zu einem Formkörper (40 mm lang, 40 mm breit, 1 mm dick) zum Beschichten geformt.
Bewertung des Formkörpers
Die Izod-Schlagzähigkeit und der Biegemodul wurden unter Verwendung des erhaltenen Formkörpers zum Bewerten der physikalischen Eigenschaften des Harzes als ein Teststück gemessen. Die Izod-Schlagzähigkeit wurde gemäß JIS K7110 gemessen, und der Biegemodul wurde gemäß JIS K7171 gemessen.
Herstellung eines beschichteten Teststücks
Eine Oberfläche des Formkörpers zum Beschichten wurde mit einer Grundierung („Pita king 602ECO“, erhältlich von Solar Co., Ltd.), einer Grundbeschichtung („Admila α“, erhältlich von Nippon Paint Co., Ltd.) und einem Klarlack („Hi-Po Clear“, erhältlich von Nippon Paint Co., Ltd.) in dieser Folge beschichtet, um ein beschichtetes Teststück herzustellen.
Blasentest
Das beschichtete Teststück wurde bei 40°C in Ionenaustauschwasser getaucht und 10 Tage stehen gelassen. Nach dem Eintauchen wurde das Teststück getrocknet und mit einem optischen Mikroskop beobachtet, um festzustellen, ob Blasen auf der Oberfläche erzeugt wurden. Die Anzahl von Blasen mit einem Durchmesser von 0,2 mm oder mehr wurde in einem Sichtfeld von 3,0 cm² (3 cm × 1 cm) gezählt, und die Blasenunterdrückungswirkung wurde auf der Basis der folgenden Kriterien bewertet. Weniger als 10 Blasen: ○

10 oder mehr Blasen und weniger als 50 Blasen: △
50 oder mehr Blasen: ×

	Phosphoranteil (Masse-% )	Löslichkeit in Wasser (Masse-%)	Löslichkeit in künstlicher Alveolarflüssigkeit (Masse-% )	Blasenunterdrückungswirkung
Vergleichsbeispiel 1	0.000	13,5	15,3	×
Beispiel 1	0,003	3,0	16,0	△
Beispiel 2	0,033	2,8	14,6	○
Beispiel 3-1	0,048	3,3	12,5	○
Beispiel 4	0,091	2,7	14,7	○
Beispiel 5	0,631	3,2	14,9	△
Beispiel 6	1,981	3,4	16,2	△
Beispiel 7	0.010	2,3	13,4	○
Beispiel 8	0,231	2,4	17,8	○
Beispiel 9	2,581	2,7	17,3	○
Beispiel 10	0,081	3,2	16,3	○
Beispiel 11	0,066	3,4	17,7	○
Beispiel 12	0,036	3,4	17,9	○
Beispiel 13	0,033	3,2	17,8	○
Vergleichsbeispiel 2	0,471	0,8	1,8	○
Vergleichsbeispiel 3	0,191	4,0	2,5	○
Vergleichsbeispiel 4-1	0,161	4,2	3,2	○
Vergleichsbeispiel 5-1	0,381	1,8	0,40	○

Die faserigen basischen Magnesiumsulfatpulver der mit einer anorganischen Phosphorverbindung beschichteten Beispiele enthalten 0,001 bis 5,0 Masse-% Phosphor. Diese Pulver haben eine geringere Löslichkeit in Wasser als das unbehandelte Pulver (Vergleichsbeispiel 1), aber eine ähnliche Löslichkeit in künstlicher Alveolarflüssigkeit wie das unbehandelte Pulver von Vergleichsbeispiel 1.

Es zeigt sich, dass ein Pulver (z.B. Vergleichsbeispiel 2), wenn es mit einer organischen Phosphorverbindung behandelt wird, eine geringe Löslichkeit in künstlicher Alveolarflüssigkeit aufweist. Tabelle 2

	Trocknungstemperatur (°C)	Izod-Schlagzähigkeit (KJ/m²)	Biegemodul (GPa)	Blasenunterdrückungswirkung
Vergleichsbeispiel 1		4,5	3,1	×
Beispiel 3-1	120	4,4	2,9	○
Beispiel 3-2	180	4,6	3,1	○
Vergleichsbeispiel 4-1	120	4,9	3,1	○
Vergleichsbeispiel 4-2	180	4,2	3,1	○
Vergleichsbeispiel 5-1	120	4,9	2,9	○
Vergleichsbeispiel 5-2	180	3,4	3,0	○

Wie in der vorstehenden Tabelle 2 dargestellt ist, wird die Erzeugung von Blasen in Formkörpern von Beispielen unterdrückt. Die Formkörper der Beispiele weisen eine Izod-Schlagzähigkeit und einen Biegemodul auf, die denjenigen von Formkörpern ähnlich sind, die unter Verwendung von unbehandeltem faserigem basischem Magnesiumsulfat hergestellt wurden. Die Izod-Schlagzähigkeit der mit einer organischen Phosphorverbindung beschichteten Formkörper der Vergleichsbeispiele nimmt ab, wenn die Formkörper der Vergleichsbeispielen bei einer hohen Temperatur (180°C) getrocknet werden. Die Izod-Schlagzähigkeit des mit einer anorganischen Phosphorverbindung beschichteten Formkörpers der Beispiele nimmt jedoch auch dann nicht ab, wenn der Formkörper der Beispiele bei einer hohen Temperatur getrocknet wird. Dies kann seine Ursache darin haben, dass eine anorganische Phosphorverbindung, die keine organische Gruppe aufweist, eine hohe thermische Stabilität aufweist und die Harzzusammensetzung somit eine verbesserte thermische Alterungsbeständigkeit aufweist.
Beobachtung der Oberflächenbehandlungsschicht
Der Formkörper zum Bewerten der physikalischen Eigenschaften des Harzes von Beispiel 3-1 wurde in photohärtbares Acrylharz eingebettet, gefolgt von Trimmen und Freilegen der Oberfläche. Der in Harz eingebettete Formkörper wurde dann unter Verwendung eines Kryomikrotoms („FCS“, erhältlich von Leica Camera AG) zu einem ultradünnen Querschnitt verarbeitet, um eine Beobachtungsprobe bereitzustellen.
Der Querschnitt der Probe wurde unter Verwendung von Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) („JEM-2100F“, erhältlich von JEOL Ltd.) beobachtet. Das Ergebnis ist in 1 dargestellt. Die Oberflächenbehandlungsschicht mit einer Dicke von etwa 10 nm wurde in der Oberfläche der faserigen basischen Magnesiumsulfatprobe von Beispiel 3-1 beobachtet.
Eine Phosphorkomponente in der Oberflächenbehandlungsschicht wurde durch qualitative Analyse der Oberflächenbehandlungsschicht unter Verwendung energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) (Si(Li)-Halbleiterdetektor vom UTW-Typ, erhältlich von JEOL Ltd.) erfasst.
Als nächstes wird ein Beispiel für die Verwendung von fächerförmigem basischem Magnesiumsulfat beschrieben. Das hier verwendete fächerförmige basische Magnesiumsulfat hat die Form eines Sektors (mittlere Partikellänge 33,0 µm, mittlere Partikelbreite 6,0 µm, mittleres Aspektverhältnis 5,5), in dem mehrere Stränge von faserigem basischem Magnesiumsulfat gebündelt sind. Stränge aus faserigem basischem Magnesiumsulfat haben eine mittlere Faserlänge von 33,0 µm, einen mittleren Faserdurchmesser von 1,3 µm und ein mittleres Aspektverhältnis von 26. 2 zeigt die Rasterelektronenmikroskopaufnahme des fächerförmigen basischen Magnesiumsulfats.
Es wurde ein Schlamm hergestellt durch Mischen von 8,0 g des fächerförmigen basischen Magnesiumsulfats und 400 ml Ionenaustauschwasser. Phosphorsäure wurde als anorganische Phosphorverbindung verwendet. Insbesondere wurde eine 85%-ige Phosphorsäurelösung (erhältlich von Sigma-Aldrich Japan, Reagenz garantierter Reinheit) verwendet.
Beispiel 14
Eine Additivlösung (40 ml) wurde hergestellt durch Verdünnen von 0,041 g 85%-iger Phosphorsäurelösung mit Ionenaustauschwasser bei Raumtemperatur. Die erhaltene Additivlösung wurde dem oben beschriebenen Schlamm zugegeben. Das Gemisch wurde für 4 Stunden bei 60°C gerührt, um die Oberfläche von fächerförmigem basischem Magnesiumsulfat zu behandeln.
Nach der Oberflächenbehandlung wurde der Schlamm unter vermindertem Druck filtriert, um die Flüssigkeit zu entfernen. Der erhaltene Feststoff wurde mit 50-mal so viel Ionenaustauschwasser wie der Feststoff gewaschen, um einen Kuchen herzustellen, und der Kuchen wurde in einem Trockner vom Kastentyp für 24 Stunden bei 180°C getrocknet, um eine Probe (fächerförmiges basisches Magnesiumsulfatpulver) von Beispiel 14 herzustellen.
Beispiel 15
Eine Probe von Beispiel 15 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 14 hergestellt, außer dass die Menge der verwendeten 85%-igen Phosphorsäurelösung auf 0,104 g geändert wurde.
Beispiel 16
Eine Probe von Beispiel 16 wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 14 hergestellt, außer dass die Menge der verwendeten 85%-igen Phosphorsäurelösung auf 0,205 g geändert wurde. Die Rasterelektronenmikroskopaufnahme der Probe von Beispiel 16 ist in 3 dargestellt. Im Vergleich zu 2 zeigt 3, dass die anorganische Phosphorverbindung die Oberfläche von basischem Magnesiumsulfat bedeckt.
Vergleichsbeispiel 6
Unbehandeltes fächerförmiges basisches Magnesiumsulfat wurde als Probe des Vergleichsbeispiels 6 verwendet.
Bewertung von fächerförmigem basischem Magnesiumsulfatpulver
Die Proben der Beispiele und Vergleichsbeispiele wurden mit den gleichen Verfahren wie vorstehend beschrieben hinsichtlich des Phosphorgehalts, der Löslichkeit in Wasser und der Löslichkeit in künstlicher Alveolarflüssigkeit untersucht.
Herstellung von Formkörpern und Bewertung
Ein Formkörper wurde durch das gleiche Verfahren wie vorstehend beschrieben unter Verwendung jeder Probe hergestellt. Die Izod-Schlagzähigkeit und der Biegemodul wurden durch die gleichen Verfahren wie vorstehend beschrieben unter Verwendung des erhaltenen Formkörpers als ein Teststück gemessen.
Herstellung eines beschichteten Teststücks und Bewertung der Blasenunterdrückungswirkung
Ein beschichtetes Teststück wurde durch das gleiche Verfahren wie vorstehend beschrieben hergestellt und dem gleichen Blasentest wie vorstehend beschrieben unterzogen, um die Blasenunterdrückungswirkung zu bewerten.

Die folgende Tabelle 3 fasst die Bewertungsergebnisse für jede Probe zusammen. Die folgende Tabelle 4 fasst die Trocknungstemperatur, die Bewertungsergebnisse des Formkörpers und die Blasenunterdrückungswirkung für jede Probe zusammen. Tabelle 3]

	Phosphorgehalt (Masse-% )	Löslichkeit in Wasser (Masse-% )	Löslichkeit in künstlicher Alveolarflüssigkeit (Masse-% )
Beispiel 14	0,11	2,0	19,3
Beispiel 15	0,29	1,8	16,3
Beispiel 16	0,75	1,3	15,7
Vergleichsbeispiel 6	< 0.001	4,6	15,6

Die mit einer anorganischen Phosphorverbindung beschichteten fächerförmigen basischen Magnesiumsulfatpulver der Beispiele 14 bis 16 enthalten 0,11 bis 0,75 Masse-% Phosphor. Diese Pulver haben eine geringere Löslichkeit in Wasser als das unbehandelte Pulver (Vergleichsbeispiel 6), aber eine größere Löslichkeit in künstlicher Alveolarflüssigkeit als das unbehandelte Pulver des Vergleichsbeispiels 6. Tabelle 4

	Trocknungstemperatur (°C)	Izod-Schlagzähigkeit (KJ/m²)	Biegemodul (GPa)	Blasenunterdrückungswirkung
Beispiel 14	180	4,1	2,6	○
Beispiel 15	180	4,7	2,6	○
Beispiel 16	180	3,6	2,6	○
Vergleichsbeispiel 6		4,9	3,0	×

Wie in der vorstehenden Tabelle 4 dargestellt ist, werden in dem Formkörper von Vergleichsbeispiel 6, der unter Verwendung von unbehandeltem fächerförmigem basischem Magnesiumsulfat hergestellt wurde, 50 oder mehr Blasen erzeugt, aber die Erzeugung von Blasen wird in den Formkörpern der Beispiele 14 bis 16 unterdrückt. Das zeigt, dass durch die Verwendung der Harzzusammensetzung, die fächerförmiges basisches Magnesiumsulfat enthält, das mit einer anorganischen Phosphorverbindung beschichtet ist, ein Formkörper bereitgestellt wird, der wahrscheinlich keine Blasenbildung verursacht. Außerdem weisen die Formkörper der Beispiele eine Izod-Schlagzähigkeit und einen Biegemodul auf, die denjenigen des Formkörpers des Vergleichsbeispiels 6 ähnlich sind, der unter Verwendung von unbehandeltem fächerförmigem basischem Magnesiumsulfat hergestellt wurde.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2016/186152 A [0004]
JP 4036092 B [0018]
JP 6099147 B [0018]

Claims

Basisches Magnesiumsulfatpulver mit einer Oberfläche, die zumindest teilweise mit einer anorganischen Phosphorverbindung beschichtet ist.
Basisches Magnesiumsulfatpulver nach Anspruch 1, wobei das basische Magnesiumsulfatpulver einen Phosphorgehalt von 0,001 bis 5,0 Masse-% aufweist.
Basisches Magnesiumsulfatpulver nach Anspruch 1 oder 2, wobei das basische Magnesiumsulfatpulver aus faserigem basischem Magnesiumsulfat hergestellt ist.
Basisches Magnesiumsulfatpulver nach Anspruch 3, wobei das faserige basische Magnesiumsulfat eine mittlere Faserlänge von 2 bis 100 µm, einen mittleren Faserdurchmesser von 0,1 bis 2 µm und ein mittleres Aspektverhältnis in einem Bereich von 3 bis 1000 aufweist.
Basisches Magnesiumsulfatpulver nach Anspruch 1 oder 2, wobei das basische Magnesiumsulfat fächerförmiges basisches Magnesiumsulfat ist.
Basisches Magnesiumsulfatpulver nach Anspruch 5, wobei das fächerförmige basische Magnesiumsulfat in der Form von Partikeln vorliegt, in denen mehrere Stränge von faserigem basischem Magnesiumsulfat teilweise miteinander verbunden sind, um eine Fächerform zu bilden, und wobei das fächerförmige basische Magnesiumsulfat eine mittlere Partikellänge von 2 bis 100 µm, eine mittlere Partikelbreite von 1 bis 40 µm und ein mittleres Aspektverhältnis in einem Bereich von 1 bis 100 aufweist.
Verfahren zum Herstellen eines basischen Magnesiumsulfatpulvers, wobei das Verfahren die Schritte aufweist: Nassmischen von basischem Magnesiumsulfat und einer anorganischen Phosphorverbindung; und anschließendes Ausführen eines Filtrier-, eines Wasch- und eines Trocknungsvorgangs.
Harzzusammensetzung mit: einem thermoplastischen Harz und dem basischen Magnesiumsulfatpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in einer Menge von 1 bis 40 Masse-% des thermoplastischen Harzes.
Masterbatch-Pellet mit: einem thermoplastischen Harz; und dem basischen Magnesiumsulfatpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in einer Menge von 41 bis 75 Masse-% des thermoplastischen Harzes.
Formkörper mit einem Formprodukt der Harzzusammensetzung nach Anspruch 8.