CN111051244A - 碱性硫酸镁粉末、碱性硫酸镁粉末的制造方法、含有碱性硫酸镁粉末的树脂组合物、母料粒料和成型体 - Google Patents

Abstract

本发明的碱性硫酸镁粉末的表面的至少一部分被无机磷化合物被覆。磷的含量优选为0.001质量％～5.0质量％。

Description

碱性硫酸镁粉末、碱性硫酸镁粉末的制造方法、含有碱性硫酸 镁粉末的树脂组合物、母料粒料和成型体

技术领域

本发明涉及碱性硫酸镁粉末、碱性硫酸镁粉末的制造方法、含有碱性硫酸镁粉末的树脂组合物、母料粒料和成型体。

背景技术

碱性硫酸镁、特别是纤维状碱性硫酸镁被广泛用作聚丙烯树脂等的填料。碱性硫酸镁除了具有树脂等的增强效果以外，在肺胞液等体液中的溶解性也高。碱性硫酸镁即便被吸入肺内也不会残留而容易溶解，因此尽管为纤维状，但是是安全性高的填料。

但是，若将含有纤维状碱性硫酸镁的树脂组合物用于保险杠等汽车外装材料，则涂布后的表面有时会产生气泡(起泡)。气泡起因于纤维状碱性硫酸镁原本所具有的溶解性，因此，提出了通过使用提高了拒水性的纤维状碱性硫酸镁，得到难以产生气泡的树脂组合物(例如专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开2016/186152号公报

发明内容

发明所要解决的课题

专利文献1中记载了利用阴离子型表面活性剂和阳离子型表面活性剂这两者来被覆纤维状碱性硫酸镁的表面。通过被两种表面活性剂所被覆，纤维状碱性硫酸镁的拒水性提高，因此耐酸性提高。但是，由于被覆表面，纤维状碱性硫酸镁原本的特性、即生物体内的溶解性会降低。这种情况下，存在生物体安全性降低的担忧。

本发明的目的在于提供一种碱性硫酸镁粉末及其制造方法，其能够得到减少了气泡产生的树脂组合物，具备碱性硫酸镁原本的在生物体内的溶解性。另外，本发明的另一目的在于提供一种抑制了气泡产生且热劣化特性提高的树脂组合物和母料粒料、以及耐冲击强度优异的成型体。

用于解决课题的手段

本发明的碱性硫酸镁粉末的表面的至少一部分被无机磷化合物被覆。

本发明的碱性硫酸镁粉末的制造方法包括：将碱性硫酸镁和无机磷化合物进行湿式混合，接着进行过滤、清洗、干燥。

本发明的树脂组合物含有热塑性树脂和占上述热塑性树脂的1质量％～40质量％的上述碱性硫酸镁粉末。

本发明的母料粒料含有热塑性树脂和占上述热塑性树脂的41质量％～75质量％的上述碱性硫酸镁粉末。

本发明的成型体为上述树脂组合物的成型物。

发明的效果

根据本发明，可以提供一种碱性硫酸镁粉末及其制造方法，其能够得到减少了气泡产生的树脂组合物，具备碱性硫酸镁原本的在生物体内的溶解性。另外，根据本发明，可以提供一种抑制了气泡产生且热劣化特性提高的树脂组合物和母料粒料、以及耐冲击强度优异的成型体。

附图说明

图1是一个实施方式的碱性硫酸镁粉末的截面的场发射型透射电子显微镜照片。

图2是未处理的扇形碱性硫酸镁的扫描型电子显微镜照片。

图3是另一实施方式的碱性硫酸镁粉末的扫描型电子显微镜照片。

具体实施方式

本发明人发现，利用无机磷化合物实施了表面处理的碱性硫酸镁粉末在与树脂进行混配时能够抑制气泡的产生，热劣化特性也提高。而且，碱性硫酸镁原本的在生物体内的溶解性得到维持，因此生物体安全性不会降低。

以下，详细说明本发明的实施方式。

<碱性硫酸镁>

碱性硫酸镁由化学式MgSO₄·5Mg(OH)₂·3H₂O表示，例如，能够以氢氧化钠、氢氧化镁、氧化镁、氢氧化钙等碱性物质与硫酸镁为原料，通过水热合成获得。作为碱性硫酸镁，可以使用以下说明的纤维状碱性硫酸镁和扇形碱性硫酸镁中的任一种，特别优选纤维状碱性硫酸镁。

纤维状碱性硫酸镁的平均纤维长度通常为2μm～100μm、优选为5μm～50μm的范围，平均纤维直径通常为0.1μm～2.0μm、优选为0.1μm～1.0μm的范围。纤维状碱性硫酸镁的平均纵横比(平均纤维长度/平均纤维直径)通常为2以上、优选为3～1000、更优选为3～100、特别优选为5～50的范围。需要说明的是，纤维状碱性硫酸镁的平均纤维长度和平均纤维直径可以由通过图像分析由利用扫描型电子显微镜(SEM)得到的放大图像测定的纤维长度和纤维直径各自的个数平均值算出。

扇形碱性硫酸镁是2个以上的纤维状碱性硫酸镁的一部分接合而连成扇形的颗粒，例如，其平均颗粒长度为2μm～100μm，平均颗粒宽度为1μm～40μm，平均纵横比为1～100左右。此处，平均颗粒长度是指颗粒的长度方向的尺寸，平均颗粒宽度是指颗粒的宽度方向的最大尺寸。颗粒的长度方向是指颗粒长度最大的方向，颗粒的宽度方向是指与长度方向正交的方向。另外，平均纵横比是指(平均颗粒长度/平均颗粒宽度)。

构成扇形碱性硫酸镁的各个纤维状碱性硫酸镁的平均纤维长度为2μm～100μm、平均纤维直径为0.1μm～5μm、平均纵横比为1～1000。2个以上的纤维状碱性硫酸镁例如一端被捆扎，在另一端分散。另外，2个以上的纤维状碱性硫酸镁也可以在长度方向的任意位置被捆扎，在两端分散。这种扇形碱性硫酸镁例如可以通过日本特公平4-36092号公报和日本特公平6-99147号公报等中记载的方法制造并确认。

另外，扇形碱性硫酸镁无需为对各个纤维状碱性硫酸镁进行确认的状态，可以在一部分为纤维状碱性硫酸镁彼此在长度方向上接合的状态。若确认到包含具有上述形状、进而具有规定范围的平均纤维长度、平均纤维直径和平均纵横比的纤维状碱性硫酸镁，则可以视为本发明中使用的扇形碱性硫酸镁。

<无机磷化合物>

上述碱性硫酸镁的表面的至少一部分被无机磷化合物被覆。作为无机磷化合物，可以举出例如磷酸和磷酸盐。作为磷酸盐，具体而言，可以举出磷酸二氢镁、磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸二氢钙、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸三钠、磷酸氢铵、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵、磷酸三钙、磷酸氢钙、磷酸氢镁、磷酸镁、磷酸氢钡、磷酸锂和磷酸氢钠等。

本发明的用无机磷化合物进行了表面处理的碱性硫酸镁粉末中的磷的含量优选为0.001质量％～5.0质量％、更优选为0.002质量％～3.0质量％。磷的含量可以通过电感耦合发射等离子体(Inductively Coupled Plasma：IPC)发射光谱法来确认。在处理前的碱性硫酸镁中包含少量的磷的情况下，测定处理前的碱性硫酸镁的磷含量(X质量％)，并测定利用无机磷化合物处理后的碱性硫酸镁的磷含量(Y质量％)。通过从Y减去X(Y－X质量％)，可以求出样品的磷含量。

<碱性硫酸镁粉末的制造方法>

本发明的碱性硫酸镁粉末可以通过包括下述工序的方法来制造。

(i)制备含有碱性硫酸镁的浆料的工序

(ii)制备含有无机磷化合物的添加剂溶液的工序

(iii)用无机磷化合物被覆碱性硫酸镁的工序

对各工序进行说明。

(i)浆料的制备

浆料可以通过将碱性硫酸镁与水混合来制备。浆料中的碱性硫酸镁的含量例如可以为5g/L～50g/L左右。

(ii)添加剂溶液的制备

作为用于添加剂溶液的溶剂，没有特别限制，优选水。添加剂溶液中的无机磷化合物的浓度根据无机磷化合物适当选择即可，以便含有规定量的磷。

(iii)利用无机磷化合物被覆碱性硫酸镁

通过进行湿式混合、过滤、清洗和干燥，碱性硫酸镁的表面的至少一部分被无机磷化合物被覆。首先，向所制备的浆料中添加无机磷化合物水溶液，在室温～80℃下搅拌15分钟～24小时左右，由此进行湿式混合。湿式混合不限定于搅拌，可以采用任意的方法。

对混合物进行减压过滤等过滤，将固体和液体分离。所得到的固体用离子交换水等进行清洗而制成滤饼状后，用箱型干燥机等在100℃～250℃下干燥2小时～48小时。需要说明的是，为了抑制粉尘产生，可以将滤饼造粒后进行干燥。

通过这样的处理，得到表面的至少一部分被无机磷化合物被覆的本发明的碱性硫酸镁粉末。由于使用了热稳定性优异的无机磷化合物，因此本发明的碱性硫酸镁粉末即使在180℃左右的高温下干燥，也具有所期望的特性。

表面的至少一部分被无机磷化合物被覆的本发明的碱性硫酸镁通过在表面具有无机磷化合物，在混配到树脂中时能够抑制气泡的产生。而且，碱性硫酸镁原本的在生物体内的溶解性不受任何损害。关于本发明的碱性硫酸镁粉末，在模拟肺胞液中的溶解性与未处理的碱性硫酸镁为相同程度，认为生物体安全性高。

<树脂组合物>

将如上所述得到的碱性硫酸镁粉末与热塑性树脂进行混炼，制造出本发明的树脂组合物。作为热塑性树脂，可以使用例如聚乙烯树脂和聚丙烯树脂等。碱性硫酸镁粉末优选以热塑性树脂的1质量％～40质量％的量使用。

在本发明的树脂组合物中可以混配脂肪酸金属盐作为润滑剂。润滑剂可提高将树脂组合物成型得到的成型体的冲击强度和弯曲弹性模量。作为脂肪酸金属盐，可以举出例如硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸铝等。润滑剂的含量可以相对于全部树脂组合物设为0.02质量％～1.6质量％左右。

在无损本发明效果的范围内，可以向本发明的树脂组合物中混配其他成分。作为其他成分，可以举出例如抗氧化剂、紫外线吸收剂、颜料、抗静电剂、铜抑制剂、阻燃剂、中和剂、发泡剂、增塑剂、成核剂、防气泡剂、交联剂等。

本发明的树脂组合物可以通过下述方式来制造：将表面的至少一部分被无机磷化合物被覆的碱性硫酸镁粉末和热塑性树脂、以及根据需要的任选成分进行混配，使用双螺杆混炼机等在180℃～250℃熔融混炼，由此可以制造。由于本发明的树脂组合物中含有表面具有无机磷化合物的本发明的碱性硫酸镁粉末，因此能够抑制气泡的产生。无机磷化合物的热稳定性优异，因而可得到热劣化特性提高的树脂组合物。

<母料粒料>

本发明的母料粒料含有热塑性树脂和热塑性树脂的41质量％～75质量％的本发明的碱性硫酸镁粉末。作为热塑性树脂，可以使用上述的热塑性树脂。母料粒料中可以含有0.8质量％～3.0质量％左右的上述润滑剂。母料粒料可以通过与例如另行准备的聚丙烯树脂、弹性体或其他填料混炼而制备树脂组合物。

<成型体>

本发明的成型体可以通过将本发明的树脂组合物成型而制造。作为用于树脂组合物的成型的成型机，可以举出例如压延成型机(压延成型机等)、真空成型机、挤出成型机、注射成型机、吹塑成型机、模压成型机等。如上所述，由于本发明的树脂组合物中含有在表面具有无机磷化合物的碱性硫酸镁粉末，因此，本发明的成型体特别是在用于汽车的保险杠等外装材料时能够抑制气泡的产生。

表面具有无机磷化合物的本发明的碱性硫酸镁粉末维持了碱性硫酸镁原本的特性。因此，本发明的成型体具有与由混配有未处理的碱性硫酸镁的树脂组合物得到的成型体所匹敌的悬臂梁冲击强度和弯曲弹性模量。

实施例

以下示出本发明的具体例，但它们并不对本发明进行限定。

首先，示出使用了纤维状碱性硫酸镁(“Mos Hige”、宇部材料工业株式会社制造))的示例。此处使用的纤维状碱性硫酸镁的平均纤维长度为13.0μm，平均纤维直径为0.5μm，平均纵横比为26。将8.0g的纤维状碱性硫酸镁与400mL的离子交换水混合，制备出浆料。使用磷酸作为无机磷化合物。具体而言，为85％磷酸溶液(SIGMA-ALDRICH Japan株式会社制造试剂特级)。

(实施例1)

将85％磷酸溶液0.0041g用室温的离子交换水稀释，制备出400ml的添加剂溶液。将所得到的添加剂溶液添加到上述浆料中，在室温搅拌4小时，对纤维状碱性硫酸镁实施了表面处理。

表面处理后，对浆料进行减压过滤，将液体除去。所得到的固体用50倍的离子交换水清洗而制成滤饼。滤饼通过约2mm筛而造粒后，在120℃的箱型干燥机内干燥24小时，制作出实施例1的样品(纤维状碱性硫酸镁粉末)。

(实施例2)

将85％磷酸溶液的用量变更为0.020g，除此以外与实施例1同样地制作出实施例2的样品。

(实施例3-1)

将85％磷酸溶液的用量变更为0.041g，除此以外与实施例1同样地制作出实施例3-1的样品。

(实施例3-2)

将干燥温度变更为180℃，除此以外与实施例3-1同样地制作出实施例3-2的样品。

(实施例4)

将85％磷酸溶液的用量变更为0.104g，除此以外与实施例1同样地制作出实施例4的样品。

(实施例5)

将85％磷酸溶液的用量变更为0.198g，除此以外与实施例1同样地制作出实施例5的样品。

(实施例6)

将85％磷酸溶液的用量变更为0.621g，除此以外与实施例1同样地制作出实施例6的样品。

(实施例7)

将作为无机磷化合物的磷酸二氢镁(SIGMA-ALDRICH Japan株式会社制造试剂特级)0.008g溶解于室温的离子交换水400ml中，制备出添加剂溶液。

使用如此得到的添加剂溶液，除此以外与实施例1同样地制作出实施例7的样品。

(实施例8)

将磷酸二氢镁的用量变更为0.08g，除此以外与实施例7同样地制作出实施例8的样品。

(实施例9)

将磷酸二氢镁的用量变更为0.8g，除此以外与实施例7同样地制作出实施例9的样品。

(实施例10)

作为无机磷化合物，使用磷酸铵三水合物(纯正化学株式会社制造95.0％)0.0728g，除此以外与实施例7同样地制作出实施例10的样品。

(实施例11)

作为无机磷化合物，使用磷酸二氢钾(和光纯药工业株式会社制造试剂特级)0.048g，除此以外与实施例7同样地制作出实施例11的样品。

(实施例12)

作为无机磷化合物，使用磷酸二氢钠二水合物(和光纯药工业株式会社制造试剂特级)0.056g，除此以外与实施例7同样地制作出实施例12的样品。

(实施例13)

作为无机磷化合物，使用磷酸氢二钠十二水合物(和光纯药工业株式会社制造试剂特级)0.130g，除此以外与实施例7同样地制作出实施例13的样品。

(比较例1)

将未处理的纤维状碱性硫酸镁作为比较例1的样品。

(比较例2)

将纤维状碱性硫酸镁(“Mos Hige”、宇部材料工业株式会社制造、平均纤维长度13.0μm、平均纤维直径0.5μm、平均纵横比26)5.4g与离子交换水700ml混合，制备出浆料。

将作为有机磷化合物的磷酸酯(城北化学工业株式会社制造的“JP-518S”)0.440g与0.2N的NaOH(SIGMA-ALDRICH Japan株式会社制造)6.6ml一起溶解于80℃的离子交换水50ml中，制备出阴离子表面活性剂的添加剂溶液(A)。

将十四胺(日油株式会社“Cation-MA”)0.114g溶解于80℃的离子交换水50ml中，制备出阳离子表面活性剂的添加剂溶液(B)。

将添加剂溶液(A)溶解于上述浆料中，在80℃下搅拌20分钟。之后，进一步添加添加剂溶液(B)，在80℃下搅拌20分钟，对纤维状碱性硫酸镁实施了表面处理。

表面处理后，进行与实施例1相同的操作，制作出比较例2的样品。

(比较例3)

将磷酸酯的用量变更为0.146g，将0.2N的NaOH的用量变更为2.2ml，将十四胺的用量变更为0.056g。除此以外与比较例2同样地制作出比较例3的样品。

(比较例4-1)

使添加剂溶液仅为(A)，添加到浆料中后，在80℃下搅拌20分钟，对纤维状碱性硫酸镁实施了表面处理。除此以外进行与比较例2同样的操作，制作出比较例4-1的样品。

(比较例4-2)

将干燥温度变更为180℃，除此以外与比较例4-1同样地制作出比较例4-2的样品。

(比较例5-1)

将磷酸酯的用量变更为0.440g，将0.2N的NaOH的用量变更为6.6ml，除此以外与比较例4-1同样地制作出比较例5-1的样品。

(比较例5-2)

将干燥温度变更为180℃，除此以外与比较例5-1同样地制作出比较例5-2的样品。

<纤维状碱性硫酸镁粉末的评价>

对实施例和比较例的样品调查磷含量和溶解性。其方法如下所示。

(磷含量的分析)

各样品中的磷含量利用ICP发射光谱法进行测定。

(在水中的溶解试验)

关于未处理和用无机磷化合物进行了表面处理的碱性硫酸镁粉末，将1.00g的样品加入到80℃的离子交换水400ml中，以500rpm进行搅拌，制备出浆料。24小时后过滤浆料，采集滤液。关于用有机磷化合物进行了表面处理的碱性硫酸镁粉末，作为预处理向1.00g的样品中加入32℃的乙醇20ml而提高了在水中的分散性后，加入到80℃的离子交换水400ml中。以500rpm搅拌24小时，过滤所得到的浆料，采集滤液。

利用ICP发射光谱法测定滤液中的Mg含量和S含量。由S的摩尔浓度计算出MgSO₄的溶解量，由滤液的Mg的摩尔浓度与S的摩尔浓度之差计算出Mg(OH)₂的溶解量。将MgSO₄的溶解量与Mg(OH)₂的溶解量的总量换算成质量，作为碱性硫酸镁的溶解量(A)。

根据下式，由溶解量(A)计算出溶解性。

在水中的溶解性(质量％)＝(A)/1.00×100

(在模拟肺胞液中的溶解试验)

作为生物体安全性的指标，对在37℃的模拟肺胞液中的溶解性进行了评价。在模拟肺胞液的制备时，首先，在1L的离子交换水中依次溶解氯化镁六水合物0.212g、氯化钠6.415g、氯化钙0.255g、硫酸钠0.079g、磷酸氢二钠0.148g、碳酸氢钠2.703g、酒石酸钠二水合物0.180g、柠檬酸钠0.153g、乳酸钠0.175g、甘氨酸0.118g和丙酮酸钠0.172g。接着，添加6N盐酸，将pH调整为7.6±0.2。向其中添加作为防腐剂的甲醛1.0cc/L，将所得到的溶液作为模拟肺胞液。

将各样品1.00g加入到模拟肺胞液500ml中，保温为37℃并静置。静置4天后，用5C的滤纸过滤上清液，作为分析用试样。利用ICP发射光谱法测定分析用试样中的Mg含量和S含量，利用与在水中的溶解试验同样的方法计算出碱性硫酸镁在模拟肺胞液中的溶解量(B)。

根据下式，由溶解量(B)计算出溶解性。

在模拟肺胞液中的溶解性(质量％)＝(B)/1.00×100

<成型体的制作>

将各样品添加到热塑性树脂中，制备树脂组合物，使用所得到的树脂组合物制作出成型体。利用转矩流变仪(LABO PLASTOMILL)(株式会社东洋精机制作所制造)，将下述成分在约180℃下熔融混炼4分钟，由此制备树脂组合物。

对于所得到的树脂组合物，使用注射成型机(株式会社Shinko Sellbic制造“ハンディートライ”)，在230℃制作出树脂物性评价用成型体(长50mm、宽5mm、厚2mm)、和涂布用成型体(长40mm、宽40mm、厚1mm)。

<成型体的评价>

将所得到的树脂物性评价用成型体用作试验片，测定悬臂梁冲击强度和弯曲弹性模量。悬臂梁冲击强度的测定依照JIS K7110进行，弯曲弹性模量的测定依照JIS K7171进行。

<涂布试验片的制作>

涂布用成型体在单面依次涂布底层涂料(株式会社Solar制造“ピタキング602ECO”)、底基涂层(Nippon Paint Co.,Ltd.制造的“アドミラアルファ”)、透明涂层(Nippon Paint Co.,Ltd.制造的“ハイポクリヤー”)，制成涂布试验片。

(气泡试验)

将涂布试验片浸渍到40℃离子交换水中，静置10天。浸渍后，使试验片干燥，用光学显微镜观察表面的气泡产生状况。统计观察视野3.0cm²(3cm×1cm)中的直径为0.2mm以上的气泡的个数，按照下述基准对气泡抑制效果进行了评价。

小于10个：〇

10个以上且小于50个：△

50个以上：×

将关于各样品的评价结果与气泡抑制效果一起归纳于下述表1中。将各样品的干燥温度和成型体的评价结果与气泡抑制效果一起归纳于下述表2中。

[表1]

用无机磷化合物被覆的实施例的纤维状碱性硫酸镁粉末含有0.001质量％～5.0质量％的磷。它们与未处理的情况(比较例1)相比，在水中的溶解性降低，但在模拟肺胞液中的溶解性与未处理的比较例1的情况为相同程度。

在用有机磷化合物进行了处理的情况下(比较例2等)，示出在模拟肺胞液中的溶解性低。

[表2]

如上述表2所示，实施例的成型体抑制了气泡的产生。实施例的成型体具有与使用未处理的纤维状碱性硫酸镁时相匹敌的悬臂梁冲击强度和弯曲弹性模量。在高温(180℃)下干燥时，用有机磷化合物被覆的比较例的成型体的悬臂梁冲击强度降低。另一方面，用无机磷化合物被覆的实施例的成型体的悬臂梁冲击强度即使在高温下干燥时也不降低。不具有有机基团的无机磷化合物的热稳定性优异，因而推测树脂组合物的热劣化特性提高。

<表面处理层的观察>

将实施例3-1的树脂物性评价用成型体用光固化性丙烯酸类树脂包埋后，进行修整、表面抛光(面出し)。进而，使用冷冻切片机(LEICA制造“FCS”)制作超薄切片，作为观察试样。

使用场发射型透射电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscopy：STEM)(日本电子株式会社制造的“JEM-2100F”)观察试样的截面。将其结果示于图1。在实施例3-1的纤维状碱性硫酸镁样品的表面观察到厚度10nm左右的表面处理层。

使用能量色散型X射线光谱(Energy Dispersive x-ray Spectroscopy：EDS)(日本电子株式会社制造UTW型Si(Li)半导体检测器)进行表面处理层的定性分析，结果在表面处理层中检测出磷成分。

接着，示出使用了扇形碱性硫酸镁的示例。此处使用的扇形碱性硫酸镁是2个以上的纤维状碱性硫酸镁捆扎而成的扇形(平均颗粒长度33.0μm、平均颗粒宽度6.0μm、平均纵横比5.5)。各纤维状碱性硫酸镁的平均纤维长度为33.0μm、平均纤维直径为1.3μm、平均纵横比为26。图2中示出其扫描型电子显微镜照片。

将8.0g的扇形碱性硫酸镁与400mL的离子交换水混合，制备出浆料。使用磷酸作为无机磷化合物。具体而言，为85％磷酸溶液(SIGMA-ALDRICH Japan株式会社制造试剂特级)。

(实施例14)

将85％磷酸溶液0.041g用室温的离子交换水稀释，制备出40mL的添加剂溶液。将所得到的添加剂溶液添加到上述浆料中，在60℃下搅拌4小时，对扇形碱性硫酸镁实施了表面处理。

表面处理后，对浆料进行减压过滤，将液体除去。所得到的固体用50倍的离子交换水清洗而制成滤饼，在180℃的箱型干燥机内干燥24小时，制作出实施例14的样品(扇形碱性硫酸镁粉末)。

(实施例15)

将85％磷酸溶液的用量变更为0.104g，除此以外与实施例14同样地制作出实施例15的样品。

(实施例16)

将85％磷酸溶液的用量变更为0.205g，除此以外与实施例14同样地制作出实施例16的样品。将实施例16的样品的扫描型电子显微镜照片示于图3。与图2相比，可知无机磷化合物覆盖了碱性硫酸镁的表面。

(比较例6)

将未处理的扇形的碱性硫酸镁作为比较例6的样品。

<扇形碱性硫酸镁粉末的评价>

关于实施例和比较例的样品，通过与上述同样的方法对磷含量、在水中的溶解性、和在模拟肺胞液中的溶解性进行了调查。

<成型体的制作、评价>

使用各样品，通过与上述同样的方法制作出成型体。将所得到的成型体作为试验片，通过与上述同样的方法求出悬臂梁冲击强度和弯曲弹性模量。

<涂布试验片的制作、气泡抑制效果的评价>

通过与上述同样的方法制作涂布试验片，供至与上述同样的气泡试验，对气泡抑制效果进行了评价。

将关于各样品的评价结果归纳于下述表3。另外，将各样品的干燥温度和成型体的评价结果与气泡抑制效果一起归纳于下述表4。

[表3]

用无机磷化合物被覆的实施例14～16的扇形碱性硫酸镁粉末含有0.11质量％～0.75质量％的磷。它们与未处理的情况(比较例6)相比，在水中的溶解性降低，但在模拟肺胞液中的溶解性超过未处理的比较例6。

[表4]

如上述表4所示，使用了未处理的扇形碱性硫酸镁的比较例6的成型体产生了50个以上的气泡，与此相对，实施例14～16的成型体抑制了气泡的产生。通过使用添加有用无机磷化合物被覆的扇形碱性硫酸镁的树脂组合物，显示出得到抑制了气泡的成型体。而且，实施例的成型体具有与使用未处理的扇形碱性硫酸镁的比较例6相匹敌的悬臂梁冲击强度和弯曲弹性模量。

Claims (10)

1.一种碱性硫酸镁粉末，其表面的至少一部分被无机磷化合物被覆。

2.如权利要求1所述的碱性硫酸镁粉末，其中，磷的含量为0.001质量％～5.0质量％。

3.如权利要求1或2所述的碱性硫酸镁粉末，其中，所述碱性硫酸镁粉末为纤维状碱性硫酸镁。

4.如权利要求3所述的碱性硫酸镁粉末，其中，所述纤维状碱性硫酸镁的平均纤维长度为2μm～100μm，平均纤维直径为0.1μm～2μm，平均纵横比为3～1000的范围。

5.如权利要求1或2所述的碱性硫酸镁粉末，其中，所述碱性硫酸镁为扇形碱性硫酸镁。

6.如权利要求5所述的碱性硫酸镁粉末，其中，所述扇形碱性硫酸镁是2个以上的纤维状碱性硫酸镁的一部分接合而连成扇形的颗粒，其平均颗粒长度为2μm～100μm，平均颗粒宽度为1μm～40μm，平均纵横比为1～100的范围。

7.一种碱性硫酸镁粉末的制造方法，其包括：将碱性硫酸镁和无机磷化合物进行湿式混合，接着进行过滤、清洗、干燥。

8.一种树脂组合物，其含有热塑性树脂和占所述热塑性树脂的1质量％～40质量％的权利要求1～6中任一项所述的碱性硫酸镁粉末。

9.一种母料粒料，其含有热塑性树脂和占所述热塑性树脂的41质量％～75质量％的权利要求1～6中任一项所述的碱性硫酸镁粉末。

10.一种成型体，其为权利要求8所述的树脂组合物的成型物。

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