JP6612481B1 - 塩基性硫酸マグネシウム粉末、塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造方法、塩基性硫酸マグネシウム粉末を含有する樹脂組成物、マスターバッチパレット、および成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
塩基性硫酸マグネシウムは、MgSO4・5Mg(OH)2・3H2Oの化学式で表され、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどのアルカリ性物質と硫酸マグネシウムとを原料として、水熱合成により得ることができる。塩基性硫酸マグネシウムとしては、以下に説明するような繊維状塩基性硫酸マグネシウム、および扇状塩基性硫酸マグネシウムのいずれを用いてもよいが、繊維状塩基性硫酸マグネシウムが特に好ましい。
上述したような塩基性硫酸マグネシウムの表面の少なくとも一部は、無機リン化合物で被覆されている。無機リン化合物としては、例えば、リン酸およびリン酸塩が挙げられる。リン酸塩としては、具体的には、リン酸二水素マグネシウム、リン酸アンモニウム、リン酸二水素カリウム、リン酸二水素カルシウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素アンモニウム、リン酸二カリウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸三カルシウム、リン酸水素カルシウム、リン酸水素マグネシウム、リン酸マグネシウム、リン酸水素バリウム、リン酸リチウム、およびリン酸水素ナトリウムなどが挙げられる。
本発明の塩基性硫酸マグネシウム粉末は、以下の工程を含む方法により製造することができる。
(i)塩基性硫酸マグネシウムを含有するスラリーを調製する工程
(ii)無機リン化合物を含有する添加剤溶液を調製する工程
(iii)塩基性硫酸マグネシウムを無機リン化合物で被覆する工程
(i)スラリーの調製
スラリーは、塩基性硫酸マグネシウムを水と混合して調製することができる。スラリー中における塩基性硫酸マグネシウムの含有量は、例えば5〜50g/L程度とすることができる。
添加剤溶液のための溶媒としては、特に制限されるものではないが水が望ましい。添加剤溶液中における無機リン化合物の濃度は、所定量のリンが含有されるように無機リン化合物に応じて適宜選択すればよい。
湿式混合、ろ過、洗浄、および乾燥を行うことによって、塩基性硫酸マグネシウムの表面の少なくとも一部が、無機リン化合物で被覆される。まず、調製されたスラリーに無機リン化合物水溶液を添加し、室温〜80℃で15分〜24時間程度撹拌することで湿式混合を行う。湿式混合には、撹拌に限定されず任意の手法を採用することができる。
上述したように得られた塩基性硫酸マグネシウム粉末と、熱可塑性樹脂とを混練して本発明の樹脂組成物が製造される。熱可塑性樹脂としては、例えばポリエチレン樹脂およびポリプロピレン樹脂等を用いることができる。塩基性硫酸マグネシウム粉末は、熱可塑性樹脂の1〜40質量%の量で用いることが好ましい。
本発明のマスターバッチペレットは、熱可塑性樹脂と、熱可塑性樹脂の41〜75質量%の本発明の塩基性硫酸マグネシウム粉末を含有する。熱可塑性樹脂としては、上述したものを用いることができる。マスターバッチペレットには、上述したような滑剤が0.8〜3.0質量%程度含有されていてもよい。マスターバッチペレットは、例えば別途準備したポリプロピレン樹脂、エラストマーや他のフィラーと混練して樹脂組成物を調製することができる。
本発明の成形体は、本発明の樹脂組成物を成形して製造することができる。樹脂組成物の成形に用いる成形機としては、例えば圧延成形機(カレンダー成形機など)、真空成形機、押出成形機、射出成形機、ブロー成形機、プレス成形機などを挙げることができる。上述したとおり本発明の樹脂組成物には、表面に無機リン化合物を有する塩基性硫酸マグネシウム粉末が含有されているので、本発明の成形体は、特に自動車のバンパーなどの外装材に用いた際にブリスターの発生が抑制される。
表面に無機リン化合物を有する本発明の塩基性硫酸マグネシウム粉末は、塩基性硫酸マグネシウム本来の特性は維持している。したがって本発明の成形体は、未処理の塩基性硫酸マグネシウムが配合された樹脂組成物から得られた成形体に匹敵するアイゾット衝撃強度および曲げ弾性率を有する。
85%リン酸溶液0.0041gを、室温のイオン交換水で希釈して400mlの添加剤溶液を調製した。得られた添加剤溶液を前述のスラリーに添加し、室温で4時間撹拌して繊維状塩基性硫酸マグネシウムに表面処理を施した。
表面処理後、スラリーを減圧ろ過して液体を除去した。得られた固体は、50倍のイオン交換水で洗浄してケーキとした。ケーキは約2mmスクリーンを通して造粒した後、120℃の箱型乾燥機内で24時間乾燥させ実施例1のサンプル(繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末)を作製した。
85%リン酸溶液の使用量を0.020gに変更した以外は実施例1と同様にして、実施例2のサンプルを作製した。
85%リン酸溶液の使用量を0.041gに変更した以外は実施例1と同様にして、実施例3−1のサンプルを作製した。
乾燥温度を180℃に変更した以外は実施例3−1と同様にして、実施例3−2のサンプルを作製した。
85%リン酸溶液の使用量を0.104gに変更した以外は実施例1と同様にして、実施例4のサンプルを作製した。
85%リン酸溶液の使用量を0.198gに変更した以外は実施例1と同様にして、実施例5のサンプルを作製した。
85%リン酸溶液の使用量を0.621gに変更した以外は実施例1と同様にして、実施例6のサンプルを作製した。
無機リン化合物としてリン酸二水素マグネシウム(シグマアルドリッチジャパン株式会社製 試薬特級)0.008gを、室温のイオン交換水400mlに溶解して添加剤溶液を調製した。
こうして得られた添加剤溶液を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例7のサンプルを作製した。
リン酸二水素マグネシウムの使用量を0.08gに変更した以外は実施例7と同様にして、実施例8のサンプルを作製した。
リン酸二水素マグネシウムの使用量を0.8gに変更した以外は実施例7と同様にして、実施例9のサンプルを作製した。
無機リン化合物として、リン酸アンモニウム三水和物(純正化学株式会社製 95.0%)を0.0728g使用した以外は実施例7と同様にして、実施例10のサンプルを作製した。
無機リン化合物として、リン酸二水素カリウム(和光純薬工業株式会社製 試薬特級)を0.048g使用した以外は実施例7と同様にして、実施例11のサンプルを作製した。
無機リン化合物として、リン酸二水素ナトリウム二水和物(和光純薬工業株式会社製 試薬特級)を0.056g使用した以外は実施例7と同様にして、実施例12のサンプルを作製した。
無機リン化合物として、リン酸水素二ナトリウム12水和物(和光純薬工業株式会社製 試薬特級)を0.130g使用した他は実施例7と同様にして、実施例13のサンプルを作製した。
未処理の繊維状塩基性硫酸マグネシウムを、比較例1のサンプルとした。
繊維状塩基性硫酸マグネシウム(「モスハイジ」、宇部マテリアルズ株式会社製、平均繊維長13.0μm、平均繊維径0.5μm、平均アスペクト比26)5.4gとイオン交換水700mlを混合して、スラリーを調製した。
有機リン化合物としてのリン酸エステル(城北化学工業株式会社製「JP−518S」)0.440gを、0.2NのNaOH(シグマアルドリッチジャパン株式会社製)6.6mlとともに、80℃のイオン交換水50mlに溶解してアニオン界面活性剤の添加剤溶液(A)を調製した。
テトラジシルアミン(日油株式会社「カチオン−MA」)0.114gを、80℃のイオン交換水50mlに溶解して、カチオン界面活性剤の添加剤溶液(B)を調製した。
添加剤溶液(A)を前述のスラリーに添加し、80℃で20分間撹拌した。その後、添加剤溶液(B)を更に添加し、80℃で20分間撹拌して繊維状塩基性硫酸マグネシウムに表面処理を施した。
表面処理後、実施例1と同様の操作を行って比較例2のサンプルを作製した。
リン酸エステルの使用量を0.146gに変更し、0.2NのNaOHの使用量を2.2mlに変更し、テトラジシルアミンの使用量を0.056gに変更した。それ以外は比較例2と同様にして、比較例3のサンプルを作製した。
添加剤溶液を(A)のみとし、スラリーに添加したのち、80℃で20分間撹拌して繊維状塩基性硫酸マグネシウムに表面処理を施した。この点以外は比較例2と同様の操作を行って、比較例4−1のサンプルを作製した。
乾燥温度を180℃に変更した以外は比較例4−1と同様にして、比較例4−2のサンプルを作製した。
リン酸エステルの使用量を0.440gに変更し、0.2NのNaOHの使用量を6.6mlに変更した以外は比較例4−1と同様にして、比較例5−1のサンプルを作製した。
乾燥温度を180℃に変更した以外は比較例5−1と同様にして、比較例5−2のサンプルを作製した。
実施例および比較例のサンプルについて、リン含有量および溶解性を調べた。その手法を以下に示す。
各サンプルにおけるリン含有量は、ICP発光分光分析法で測定した。
未処理および無機リン化合物で表面処理した塩基性硫酸マグネシウム粉末については、1.00gのサンプルを80℃のイオン交換水400ml中に加え、500rpmで撹拌してスラリーを調製した。24時間後、スラリーをろ過してろ液を採取した。有機リン化合物で表面処理した塩基性硫酸マグネシウム粉末については、前処理として1.00gのサンプルに32℃のエタノール20mlを加えて水への分散性を向上させた後、80℃のイオン交換水400ml中に加えた。500rpmで24時間撹拌して得られたスラリーをろ過して、ろ液を採取した。
ろ液中のMg含有量およびS含有量を、ICP発光分光分析法で測定した。Sのモル濃度からMgSO4の溶解量を算出し、ろ液のMgのモル濃度とSのモル濃度との差から、Mg(OH)2の溶解量を算出した。MgSO4の溶解量とMg(OH)2の溶解量との総量を質量に換算し、塩基性硫酸マグネシウムの溶解量(A)とした。
溶解量(A)から下式に従い溶解性を算出した。
水への溶解性(質量%)=(A)/1.00×100
生体安全性の指標として、37℃における擬似肺胞液への溶解性を評価した。擬似肺胞液の調製にあたっては、まず、1Lのイオン交換水に、塩化マグネシウム六水和物0.212g、塩化ナトリウム6.415g、塩化カルシウム0.255g、硫酸ナトリウム0.079g、リン酸水素二ナトリウム0.148g、炭酸水素ナトリウム2.703g、酒石酸ナトリウム2水和物0.180g、クエン酸ナトリウム0.153g、乳酸ナトリウム0.175g、グリシン0.118g、およびピルビン酸ナトリウム0.172gを、順に溶解した。次いで、6N塩酸を添加してpH7.6±0.2に調整した。これに防腐剤としてホルムアルデヒド1.0cc/Lを添加して、得られた溶液を擬似肺胞液とした。
溶解量(B)から下式に従い溶解性を算出した。
擬似肺胞液への溶解性(質量%)=(B)/1.00×100
各サンプルを熱可塑性樹脂に添加して樹脂組成物を調製し、得られた樹脂組成物を用いて成形体を作製した。樹脂組成物は、ラボプラストミル(株式会社東洋精機製作所製)により、以下の成分を約180℃で4分間溶融混練して調製した。
サンプル 10質量部
ポリプロピレン 90質量部
滑剤(ステアリン酸マグネシウム) 0.3質量部
酸化防止剤 0.1質量部
得られた樹脂組成物は、射出成形機(株式会社新興セルビック製「ハンディートライ」)を用いて、230℃で、樹脂物性評価用成形体(縦50mm、横5mm、厚さ2mm)、および塗装用成形体(縦40mm、横40mm、厚さ1mm)を作製した。
得られた樹脂物性評価用成形体を試験片として用いて、アイゾット衝撃強度および曲げ弾性率を測定した。アイゾット衝撃強度の測定はJIS K7110に準拠し、曲げ弾性率の測定はJIS K7171に準拠して行った。
塗装用成形体は、片面にプライマー(株式会社ソーラー製「ピタキング602ECO」)、ベースコート(日本ペイント株式会社製「アドミラアルファ」)、クリアコート(日本ペイント株式会社製「ハイポクリヤー」)の順に塗装して塗装試験片とした。
塗装試験片を40℃イオン交換水に浸漬し、10日間静置した。浸漬後、試験片を乾燥させて、表面のブリスター発生状況を光学顕微鏡で観察した。観察視野3.0cm2(3cm×1cm)における直径0.2mm以上のブリスターの個数をカウントし、以下の基準でブリスター抑制効果を評価した。
10個未満:〇
10個以上50個未満:△
50個以上:×
下記表1には、各サンプルについての評価結果を、ブリスター抑制効果とともにまとめる。下記表2には、各サンプルの乾燥温度および成形体の評価結果を、ブリスター抑制効果とともにまとめる。
有機リン化合物で処理された場合(比較例2等)には、擬似肺胞液に対する溶解性が低いことが示されている。
実施例3−1の樹脂物性評価用成形体を光硬化性アクリル樹脂で包埋後、トリミング、面出しを行った。さらに、クライオミクロトーム(LEICA製「FCS」)を用いて超薄切片を作製して、観察試料とした。
試料の断面は、電界放出型透過電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscopy:STEM)(日本電子株式会社製「JEM―2100F」)を用いて観察した。その結果を、図1に示す。実施例3−1の繊維状塩基性硫酸マグネシウムサンプルの表面には、10nm程度の厚さの表面処理層が観察される。
エネルギー分散型X線分光(Energy Dispersive x−ray Spectroscopy:EDS)(日本電子株式会社製 UTW型Si(Li)半導体検出器)を用いて表面処理層の定性分析を行ったところ、表面処理層中にはリン成分が検出された。
8.0gの扇状塩基性硫酸マグネシウムと400mLのイオン交換水とを混合して、スラリーを調製した。無機リン化合物としては、リン酸を用いた。具体的には、85%リン酸溶液(シグマアルドリッチジャパン株式会社製 試薬特級)である。
85%リン酸溶液0.041gを、室温のイオン交換水で希釈して40mLの添加剤溶液を調製した。得られた添加剤溶液を前述のスラリーに添加し、60℃で4時間攪拌して扇状塩基性硫酸マグネシウムに表面処理を施した。
表面処理後、スラリーを減圧濾過して液体を除去した。得られた固体は、50倍のイオン交換水で洗浄してケーキとし、180℃の箱型乾燥機内で24時間乾燥させて実施例14のサンプル(扇状塩基性硫酸マグネシウム粉末)を作製した。
85%リン酸溶液の使用量を0.104gに変更した以外は実施例14と同様にして、実施例15のサンプルを作製した。
85%リン酸溶液の使用量を0.205gに変更した以外は実施例14と同様にして、実施例16のサンプルを作製した。実施例16のサンプルの走査型電子顕微鏡写真を、図3に示す。図2と比較すると、無機リン化合物が、塩基性硫酸マグネシウムの表面を覆っていることがわかる。
未処理の扇状の塩基性硫酸マグネシウムを、比較例6のサンプルとした。
実施例および比較例のサンプルについて、上述と同様の手法により、リン含有量、水への溶解性、および擬似肺胞液への溶解性を調べた。
各サンプルを用いて、上述と同様の手法により成形体を作製した。得られた成形体を試験片として、アイゾット衝撃強度および曲げ弾性率を上述と同様の手法により求めた。
上述と同様の手法により塗装試験片を作製し、上述と同様のブリスター試験に供して、ブリスター抑制効果を評価した。
下記表3には、各サンプルについての評価結果をまとめる。また、下記表4には、各サンプルの乾燥温度および成形体の評価結果を、ブリスター抑制効果とともにまとめる。
Claims (10)
- 表面の少なくとも一部が無機リン化合物で被覆された塩基性硫酸マグネシウム粉末。
- リンの含有量が、0.001〜5.0質量%である請求項1記載の塩基性硫酸マグネシウム粉末。
- 前記塩基性硫酸マグネシウム粉末は繊維状塩基性硫酸マグネシウムである請求項1または2記載の塩基性硫酸マグネシウム粉末。
- 前記繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、平均繊維長が2〜100μmであり、平均繊維径が0.1〜2μmであり、平均アスペクト比が3〜1000の範囲である請求項3記載の塩基性硫酸マグネシウム粉末。
- 前記塩基性硫酸マグネシウムは扇状塩基性硫酸マグネシウムである請求項1または2記載の塩基性硫酸マグネシウム粉末。
- 前記扇状塩基性硫酸マグネシウムは、複数の繊維状塩基性硫酸マグネシウムの一部が接合されて扇状に連なった粒子であり、平均粒子長が2〜100μmであり、平均粒子幅が1〜40μmであり、平均アスペクト比が1〜100の範囲である請求項5記載の塩基性硫酸マグネシウム粉末。
- 塩基性硫酸マグネシウムと無機リン化合物とを湿式混合し、次いで、ろ過、洗浄、乾燥を行うことを含む塩基性硫酸マグネシウム粉末の製造方法。
- 熱可塑性樹脂と、前記熱可塑性樹脂の1〜40質量%を占める請求項1〜6のいずれか1項に記載の塩基性硫酸マグネシウム粉末とを含有する樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂と、前記熱可塑性樹脂の41〜75質量を占める請求項1〜6のいずれか1項に記載の塩基性硫酸マグネシウム粉末とを含有するマスターバッチペレット。
- 請求項8の樹脂組成物の成形物である成形体。
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