TWI823975B - 鹼性硫酸鎂粉末、鹼性硫酸鎂粉末之製造方法、含有鹼性硫酸鎂粉末之樹脂組成物、母料粒、及成形體 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種鹼性硫酸鎂粉末，其可獲得減少了氣泡（blister）之產生之樹脂組成物，且具備鹼性硫酸鎂原本之於活體內之溶解性。
本發明之鹼性硫酸鎂粉末其表面之至少一部分由無機磷化合物被覆。磷之含量較佳為0.001〜5.0質量%。
Description
本發明係關於一種鹼性硫酸鎂粉末、鹼性硫酸鎂粉末之製造方法、含有鹼性硫酸鎂粉末之樹脂組成物、母料粒、及成形體。
鹼性硫酸鎂、尤其是纖維狀鹼性硫酸鎂廣泛用作聚丙烯樹脂等填料。鹼性硫酸鎂除具有樹脂等之補強效果以外，對於肺泡液等體液之溶解性較高。鹼性硫酸鎂由於即便假設被吸入至肺內，亦不會殘留而容易地溶解，因此不管是否為纖維狀，均為高安全性之填料。
然而，若將含有纖維狀鹼性硫酸鎂之樹脂組成物用於保險槓等汽車外飾材料，則有時會於塗裝後之表面產生氣泡（blister，水泡）。由於氣泡起因於纖維狀鹼性硫酸鎂原本所具有之溶解性，故而提出藉由使用撥水性得到提高之纖維狀鹼性硫酸鎂而獲得不易產生氣泡之樹脂組成物（例如，專利文獻1）。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開2016/186152號公報
[發明所欲解決之課題]
專利文獻1中記載有利用陰離子性界面活性劑及陽離子性界面活性劑兩者被覆纖維狀鹼性硫酸鎂之表面。藉由利用2種界面活性劑進行被覆，而提高纖維狀鹼性硫酸鎂之撥水性，因此耐酸性提高。然而，由於被覆表面，作為纖維狀鹼性硫酸鎂原本之特性之於活體內之溶解性下降。於該情形時，擔憂活體安全性降低。
本發明之目的在於提供一種鹼性硫酸鎂粉末及其製造方法，該鹼性硫酸鎂粉末可獲得減少了氣泡之產生之樹脂組成物，且具備鹼性硫酸鎂原本於活體內之溶解性。又，本發明之另一目的亦在於提供一種氣泡之產生得到抑制，熱劣化特性得到提高之樹脂組成物、母料粒、以及耐衝擊強度優異之成形體。
[解決課題之技術手段]
本發明之鹼性硫酸鎂粉末其表面之至少一部分由無機磷化合物被覆。
本發明之鹼性硫酸鎂粉末之製造方法包括將鹼性硫酸鎂與無機磷化合物進行濕式混合，繼而進行過濾、洗淨、乾燥。
本發明之樹脂組成物含有熱塑性樹脂、與占上述熱塑性樹脂之1〜40質量%之上述鹼性硫酸鎂粉末。
本發明之母料粒含有熱塑性樹脂、與占上述熱塑性樹脂之41〜75質量%之上述鹼性硫酸鎂粉末。
本發明之成形體係上述樹脂組成物之成形物。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種鹼性硫酸鎂粉末及其製造方法，該鹼性硫酸鎂粉末可獲得減少了氣泡之產生之樹脂組成物，且具備鹼性硫酸鎂原本之於活體內之溶解性。又，根據本發明，可提供一種氣泡之產生得到抑制，熱劣化特性得到提高之樹脂組成物、母料粒、以及耐衝擊強度優異之成形體。
本發明人等發現，利用無機磷化合物實施過表面處理之鹼性硫酸鎂粉末在與樹脂摻合時可抑制產生氣泡，亦提高熱劣化特性。而且，由於鹼性硫酸鎂原本之於活體內之溶解性得到維持，故而活體安全性不會降低。
以下，對本發明之實施形態詳細地進行說明。
＜鹼性硫酸鎂＞
鹼性硫酸鎂係由化學式MgSO4
・5Mg(OH)2
・3H2
O表示，且例如可將氫氧化鈉、氫氧化鎂、氧化鎂、氫氧化鈣等鹼性物質與硫酸鎂作為原料並藉由水熱合成而獲得鹼性硫酸鎂。作為鹼性硫酸鎂，可使用如以下所說明之纖維狀鹼性硫酸鎂、及扇狀鹼性硫酸鎂之任一者，特佳為纖維狀鹼性硫酸鎂。
纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度為一般2〜100 μm、較佳為5〜50 μm之範圍，平均纖維直徑為一般0.1〜2.0 μm、較佳為0.1〜1.0 μm之範圍。纖維狀鹼性硫酸鎂之平均縱橫比（平均纖維長度/平均纖維直徑）一般為2以上、較佳為3〜1000、更佳為3〜100、特佳為5〜50之範圍。再者，關於纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度及平均纖維直徑，根據掃描式電子顯微鏡（SEM，Scanning Electron Microscope）之放大圖像並藉由圖像分析而測定纖維長度及纖維直徑，根據所測得之纖維長度及纖維直徑各自之個數平均值而算出上述纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度及平均纖維直徑。
扇狀鹼性硫酸鎂係複數個纖維狀鹼性硫酸鎂之一部分接合並連成扇狀而成之粒子，舉例來說，其平均粒子長度為2〜100 μm、平均粒子寬度為1〜40 μm、平均縱橫比為1〜100左右。此處，所謂平均粒子長度，是指粒子之長邊方向之尺寸，所謂平均粒子寬度，是指粒子之短邊方向之最大尺寸。所謂粒子之長邊方向，是指粒子長度為最大之方向，所謂粒子之短邊方向，是指與長邊方向正交之方向。又，所謂平均縱橫比，是指（平均粒子長度/平均粒子寬度）。
構成扇狀鹼性硫酸鎂之各纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度為2〜100 μm，平均纖維直徑為0.1〜5 μm，平均縱橫比為1〜1000。複數個纖維狀鹼性硫酸鎂例如一端被收束而另一端展開。又，複數個纖維狀鹼性硫酸鎂亦可在長邊方向上之任意位置上被收束而於兩端展開。此種扇狀鹼性硫酸鎂，舉例來說可依據日本專利特公平4-36092號公報、及日本專利特公平6-99147號公報等所記載之方法來製造並確認。
又，扇狀鹼性硫酸鎂並非必須為各纖維狀鹼性硫酸鎂得到確認之狀態，亦可為一部分中纖維狀鹼性硫酸鎂彼此於長邊方向上接合之狀態。若扇狀鹼性硫酸鎂確認具有如上述般之形狀，進而含有具有特定範圍之平均纖維長度、平均纖維直徑、及平均縱橫比之纖維狀鹼性硫酸鎂，則可視為本發明中所使用之扇狀鹼性硫酸鎂。
＜無機磷化合物＞
如上述般之鹼性硫酸鎂之表面之至少一部分由無機磷化合物被覆。作為無機磷化合物，舉例來說可列舉磷酸及磷酸鹽。作為磷酸鹽，具體而言，可列舉：磷酸二氫鎂、磷酸銨、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈣、磷酸二氫鈉、磷酸鉀、磷酸三鈉、磷酸氫銨、磷酸二鉀、磷酸二氫銨、磷酸三鈣、磷酸氫鈣、磷酸氫鎂、磷酸鎂、磷酸氫鋇、磷酸鋰、及磷酸氫鈉等。
本發明之利用無機磷化合物實施過表面處理之鹼性硫酸鎂粉末中之磷之含量較佳為0.001〜5.0質量%，更佳為0.002〜3.0質量%。磷之含量可藉由感應耦合發光電漿（Inductively Coupled Plasma：ICP）發射光譜分析法進行確認。於處理前之鹼性硫酸鎂中含有少量磷之情形時，測定處理前之鹼性硫酸鎂之磷含量（X質量%），再測定利用無機磷化合物處理後之鹼性硫酸鎂之磷含量（Y質量%）。可藉由自Y減去X（Y－X質量%）而求出樣品之磷含量。
＜鹼性硫酸鎂粉末之製造方法＞
本發明之鹼性硫酸鎂粉末可藉由包含以下步驟之方法進行製造。
（i）製備含有鹼性硫酸鎂之漿料之步驟
（ii）製備含有無機磷化合物之添加劑溶液之步驟
（iii）利用無機磷化合物被覆鹼性硫酸鎂之步驟
對各步驟進行說明。
（i）漿料之製備
漿料可藉將鹼性硫酸鎂與水進行混合而製備。漿料中之鹼性硫酸鎂之含量舉例來說可設為5〜50 g/L左右。
（ii）添加劑溶液之製備
作為用於添加劑溶液之溶劑，無特別限制，但較理想為水。關於添加劑溶液中之無機磷化合物之濃度，只要以含有特定量磷之方式視無機磷化合物適當選擇即可。
（iii）利用無機磷化合物被覆鹼性硫酸鎂
藉由進行濕式混合、過濾、洗淨、及乾燥，使鹼性硫酸鎂之表面之至少一部分由無機磷化合物被覆。首先，在所製備之漿料中添加無機磷化合物水溶液，於室溫〜80℃攪拌15分鐘〜24小時左右，藉此進行濕式混合。關於濕式混合，並不限定於攪拌，可採用任意之手法。
混合物係進行減壓過濾等過濾而將固體與液體分離。所獲得之固體，利用離子交換水等進行洗淨而製成塊狀後，使用箱型乾燥機等，於100〜250℃乾燥2〜48小時。另外，為了抑制粉塵之產生，亦可於對塊狀物進行造粒後進行乾燥。
藉由此種處理，可獲得表面之至少一部分由無機磷化合物被覆之本發明之鹼性硫酸鎂粉末。由於使用熱穩定性優異之無機磷化合物，故而本發明之鹼性硫酸鎂粉末即便於180℃左右之高溫下乾燥亦具有所需之特性。
表面之至少一部分由無機磷化合物被覆之本發明之鹼性硫酸鎂，由於表面具有無機磷化合物，可抑制於摻合至樹脂時產生氣泡。而且，鹼性硫酸鎂原本之於活體內之溶解性未受到任何損害。本發明之鹼性硫酸鎂粉末對於模擬肺泡液之溶解性係與未處理之鹼性硫酸鎂相同程度，而認為活體安全性較高。
＜樹脂組成物＞
將以上述方式獲得之鹼性硫酸鎂粉末、與熱塑性樹脂進行混煉可製造本發明之樹脂組成物。作為熱塑性樹脂，舉例來說可使用聚乙烯樹脂及聚丙烯樹脂等。鹼性硫酸鎂粉末較佳為以熱塑性樹脂之1〜40質量%之量使用。
於本發明之樹脂組成物中可摻合脂肪酸金屬鹽作為潤滑劑。潤滑劑提高將樹脂組成物成形所獲得之成形體之艾氏強度及彎曲彈性模數。作為脂肪酸金屬鹽，舉例來說可列出：硬脂酸鎂、硬脂酸鈣、及硬脂酸鋁等。潤滑劑之含量可設為相對於樹脂組成物整體為0.02〜1.6質量%左右。
於本發明之樹脂組成物中，可於無損本發明之效果之範圍內摻合其他成分。作為其他成分，舉例來說可列舉：抗氧化劑、紫外線吸收劑、顏料、抗靜電劑、銅毒抑制劑、難燃劑、中和劑、發泡劑、塑化劑、成核劑、氣泡抑制劑、交聯劑等。
本發明之樹脂組成物可藉由如下方式製造：摻合表面之至少一部分由無機磷化合物被覆之鹼性硫酸鎂粉末、及熱塑性樹脂、進而視需要之任意成分，使用雙軸混煉機等於180〜250℃進行熔融混煉。由於本發明之樹脂組成物中含有於表面具有無機磷化合物之本發明之鹼性硫酸鎂粉末，因此能夠抑制氣泡之產生。由於無機磷化合物之熱穩定性優異，故而可獲得熱劣化特性得到提高之樹脂組成物。
＜母料粒＞
本發明之母料粒含有熱塑性樹脂、與熱塑性樹脂之41〜75質量%之本發明之鹼性硫酸鎂粉末。作為熱塑性樹脂可使用上述者。母料粒亦可含有0.8〜3.0質量%左右之如上述之潤滑劑。母料粒例如可與另行準備之聚丙烯樹脂、彈性物或其他填料混煉而製備樹脂組成物。
＜成形體＞
本發明之成形體可將本發明之樹脂組成物成形而製造。作為用於樹脂組成物之成形之成形機，舉例來說可列舉：輥軋成形機（壓延成形機等）、真空成形機、擠壓成形機、射出成形機、吹塑成形機、加壓成形機等。由於如上述般於本發明之樹脂組成物中含有於表面具有無機磷化合物之鹼性硫酸鎂粉末，故而本發明之成形體尤其於用於汽車之保險槓等外飾材料時，能抑制氣泡之產生。
於表面具有無機磷化合物之本發明之鹼性硫酸鎂粉末維持鹼性硫酸鎂原本之特性。因此，本發明之成形體具有能與由摻合有未處理之鹼性硫酸鎂之樹脂組成物所獲得之成形體匹敵之艾氏衝擊強度及彎曲彈性模數。
[實施例]
於以下表示本發明之具體例，但該等並非限定本發明者。
首先，表示使用纖維狀鹼性硫酸鎂（「MOS HIGE」，UBE MATERIALS股份有限公司製造））之例。此處所使用之纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度為13.0 μm、平均纖維直徑為0.5 μm、平均縱橫比為26。將8.0 g之纖維狀鹼性硫酸鎂與400 mL之離子交換水進行混合而製備漿料。作為無機磷化合物則是使用磷酸。具體而言，使用85%磷酸溶液（Sigma-Aldrich Japan股份有限公司製造 試劑特級）。
（實施例1）
利用室溫之離子交換水對85%磷酸溶液0.0041 g進行稀釋，而製備400 ml之添加劑溶液。將所獲得之添加劑溶液添加至上述漿料中，於室溫下攪拌4小時，對纖維狀鹼性硫酸鎂實施表面處理。
表面處理後，將漿料進行減壓過濾而去除液體。所獲得之固體係利用50倍之離子交換水進行洗淨而製成塊狀物。塊狀物通過約2 mm篩網而造粒後，於120℃之箱型乾燥機內乾燥24小時，製作實施例1之樣品（纖維狀鹼性硫酸鎂粉末）。
（實施例2）
將85%磷酸溶液之使用量變更為0.020 g，除此以外與實施例1同樣地製作實施例2之樣品。
（實施例3-1）
將85%磷酸溶液之使用量變更為0.041 g，除此以外與實施例1同樣地製作實施例3-1之樣品。
（實施例3-2）
將乾燥溫度變更為180℃，除此以外與實施例3-1同樣地製作實施例3-2之樣品。
（實施例4）
將85%磷酸溶液之使用量變更為0.104 g，除此以外與實施例1同樣地製作實施例4之樣品。
（實施例5）
將85%磷酸溶液之使用量變更為0.198 g，除此以外與實施例1同樣地製作實施例5之樣品。
（實施例6）
將85%磷酸溶液之使用量變更為0.621 g，除此以外與實施例1同樣地製作實施例6之樣品。
（實施例7）
使作為無機磷化合物之磷酸二氫鎂（Sigma-Aldrich Japan股份有限公司製造 試劑特級）0.008 g溶解於室溫之離子交換水400 ml中，而製備添加劑溶液。
使用如此獲得之添加劑溶液，除此以外與實施例1同樣地製作實施例7之樣品。
（實施例8）
將磷酸二氫鎂之使用量變更為0.08 g，除此以外與實施例7同樣地製作實施例8之樣品。
（實施例9）
將磷酸二氫鎂之使用量變更為0.8 g，除此以外與實施例7同樣地製作實施例9之樣品。
（實施例10）
使用磷酸銨三水合物（Junsei Chemical股份有限公司製造 95.0%）0.0728 g作為無機磷化合物，除此以外與實施例7同樣地製作實施例10之樣品。
（實施例11）
使用磷酸二氫鉀（和光純藥工業股份有限公司製造 試劑特級）0.048 g作為無機磷化合物，除此以外與實施例7同樣地製作實施例11之樣品。
（實施例12）
使用磷酸二氫鈉二水合物（和光純藥工業股份有限公司製造 試劑特級）0.056 g作為無機磷化合物，除此以外與實施例7同樣地製作實施例12之樣品。
（實施例13）
使用磷酸氫二鈉12水合物（和光純藥工業股份有限公司製造 試劑特級）0.130 g作為無機磷化合物，除此以外與實施例7同樣地製作實施例13之樣品。
（比較例1）
將未處理之纖維狀鹼性硫酸鎂作為比較例1之樣品。
（比較例2）
使纖維狀鹼性硫酸鎂（「MOS HIGE」，UBE MATERIALS股份有限公司製造，平均纖維長度13.0 μm，平均纖維直徑0.5 μm，平均縱橫比26）5.4 g與離子交換水700 ml混合，製備漿料。
使作為有機磷化合物之磷酸酯（城北化學工業股份有限公司製造之「JP-518S」）0.440 g與0.2 N之NaOH（Sigma-Aldrich Japan股份有限公司製造）6.6 ml一起溶解於80℃之離子交換水50 ml中，製備陰離子界面活性劑之添加劑溶液（A）。
使十四烷基胺（日油股份有限公司「陽離子-MA」）0.114 g溶解於80℃之離子交換水50 ml中而製備陽離子界面活性劑之添加劑溶液（B）。
將添加劑溶液（A）添加至上述漿料中，於80℃攪拌20分鐘。其後，進而添加添加劑溶液（B），於80℃攪拌20分鐘，對纖維狀鹼性硫酸鎂實施表面處理。
表面處理後，進行與實施例1同樣之操作而製作比較例2之樣品。
（比較例3）
將磷酸酯之使用量變更為0.146 g，將0.2 N之NaOH之使用量變更為2.2 ml，將十四烷基胺之使用量變更為0.056 g。除此以外，與比較例2同樣地製作比較例3之樣品。
（比較例4-1）
使添加劑溶液僅為（A）並添加至漿料中後，於80℃攪拌20分鐘，對纖維狀鹼性硫酸鎂實施表面處理。除此以外，進行與比較例2同樣之操作，製作比較例4-1之樣品。
（比較例4-2）
將乾燥溫度變更為180℃，除此以外與比較例4-1同樣地製作比較例4-2之樣品。
（比較例5-1）
將磷酸酯之使用量變更為0.440 g，將0.2 N之NaOH之使用量變更為6.6 ml，除此以外與比較例4-1同樣地製作比較例5-1之樣品。
（比較例5-2）
將乾燥溫度變更為180℃，除此以外與比較例5-1同樣地製作比較例5-2之樣品。
＜纖維狀鹼性硫酸鎂粉末之評價＞
對於實施例及比較例之樣品，調查磷含量及溶解性。將其手法示於以下。
（磷含量之分析）
各樣品中之磷含量係利用ICP發射光譜分析法測定。
（對水之溶解試驗）
關於未處理及經無機磷化合物表面處理之鹼性硫酸鎂粉末，將1.00 g之樣品加入至80℃之離子交換水400 ml中，以500 rpm進行攪拌而製備漿料。24小時後，過濾漿料，採取濾液。關於經有機磷化合物表面處理之鹼性硫酸鎂粉末，作為預處理，向1.00 g之樣品加入32℃之乙醇20 ml，使對水之分散性提高後，添加至80℃之離子交換水400 ml中。以500 rpm攪拌24小時，對所獲得之漿料進行過濾，採取濾液。
利用ICP發射光譜分析法測定濾液中之Mg含量及S含量。根據S之莫耳濃度算出MgSO4
之溶解量，根據濾液之Mg之莫耳濃度與S之莫耳濃度之差，算出Mg(OH)2
之溶解量。將MgSO4
之溶解量與Mg(OH)2
之溶解量之總量換算成質量，作為鹼性硫酸鎂之溶解量（A）。
根據溶解量（A），並依據下式算出溶解性。
對水之溶解性（質量%）＝（A）/1.00×100
（對模擬肺泡液之溶解試驗）
作為活體安全性之指標，評價對37℃之模擬肺泡液之溶解性。製備模擬肺泡液時，首先，依序使氯化鎂六水合物0.212 g、氯化鈉6.415 g、氯化鈣0.255 g、硫酸鈉0.079 g、磷酸氫二鈉0.148 g、碳酸氫鈉2.703 g、酒石酸鈉二水合物0.180 g、檸檬酸鈉0.153 g、乳酸鈉0.175 g、甘胺酸0.118 g、及丙酮酸鈉0.172 g溶解於1 L之離子交換水。繼而，添加6 N鹽酸而調整至pH值7.6±0.2。向其中添加作為防腐劑之甲醛1.0 cc/L，將所獲得之溶液作為模擬肺泡液。
將各樣品1.00 g加入至模擬肺泡液500 ml，於37℃保溫並靜置。靜置4天後，利用5 C之濾紙將上清液過濾，製成分析用試樣。利用ICP發射光譜分析法測定分析用試樣中之Mg含量、及S含量，利用與對水之溶解試驗同樣之手法算出鹼性硫酸鎂對模擬肺泡液之溶解量（B）。
根據溶解量（B），並依據下式算出溶解性。
對模擬肺泡液之溶解性（質量%）＝（B）/1.00×100
＜成形體之製作＞
將各樣品添加至熱塑性樹脂中而製備樹脂組成物，使用所獲得之樹脂組成物而製作成形體。樹脂組成物係藉由Laboplastomill（東洋精機製作所股份有限公司製造），將以下成分於約180℃熔融混煉4分鐘而製備。
樣品 10質量份
聚丙烯 90質量份
潤滑劑（硬脂酸鎂） 0.3質量份
抗氧化劑 0.1質量份
所獲得之樹脂組成物係使用射出成形機（Shinko Sellbic股份有限公司製造「Handy Try」），於230℃製作樹脂物性評價用成形體（縱向50 mm、橫向5 mm、厚度2 mm）、及塗裝用成形體（縱向40 mm、橫向40 mm、厚度1 mm）。
＜成形體之評價＞
使用所獲得之樹脂物性評價用成形體作為試片，測定艾氏衝擊強度及彎曲彈性模數。艾氏衝擊強度之測定係依據JIS K7110進行，彎曲彈性模數之測定係依據JIS K7171進行。
＜塗裝試片之製作＞
塗裝用成形體係於單面依序塗裝底塗劑（Solar股份有限公司製造之「Pitaking 602ECO」）、基底塗劑（日本Paint股份有限公司製造之「Admila α」）、透明塗劑（日本Paint股份有限公司製造之「Hi-polish Clear」）而製成塗裝試片。
（氣泡試驗）
將塗裝試片浸漬於40℃離子交換水中，靜置10天。浸漬後，使試片乾燥，利用光學顯微鏡觀察表面之氣泡產生狀況。對觀察視野3.0 cm2
（3 cm×1 cm）之直徑0.2 mm以上之氣泡個數進行計數，並以下述基準對氣泡抑制效果進行評價。
未達10個：○
10個以上且未達50個：△
50個以上：×
將有關各樣品之評價結果與氣泡抑制效果一起總結於下述表1中。將各樣品之乾燥溫度及成形體之評價結果與氣泡抑制效果一起總結於下述表2中。
[表1]
由無機磷化合物被覆之實施例之纖維狀鹼性硫酸鎂粉末含有0.001〜5.0質量%之磷。該等對水之溶解性較未處理之情形（比較例1）降低，但對模擬肺泡液之溶解性與未處理之比較例1之情形為相同程度。
於經有機磷化合物處理之情形時（比較例2等），顯示出對模擬肺泡液之溶解性較低。
[表2]
如上述表2所示，實施例之成形體之氣泡產生得到抑制。實施例之成形體具有與使用未處理之纖維狀鹼性硫酸鎂之情形匹敵之艾氏衝擊強度與彎曲彈性模數。於高溫（180℃）下乾燥時，由有機磷化合物被覆之比較例之成形體之艾氏衝擊強度降低。另一方面，由無機磷化合物被覆之實施例之成形體之艾氏衝擊強度即便於高溫下乾燥之情形時亦不會降低。推測其原因在於：由於不具有有機基之無機磷化合物之熱穩定性優異，故而樹脂組成物之熱劣化特性得到提高。
＜表面處理層之觀察＞
利用光硬化性丙烯酸樹脂將實施例3-1之樹脂物性評價用成形體包埋後，進行修整、修面。進而使用冷凍薄片切片機（LEICA製造「FCS」）製作超薄切片，而作為觀察試樣。
試樣之剖面係使用場發射型穿透式電子顯微鏡（Scanning Transmission Electron Microscopy：STEM）（日本電子股份有限公司製造「JEM-2100F」）進行觀察。將其結果示於圖1。於實施例3-1之纖維狀鹼性硫酸鎂樣品之表面觀察到10 nm左右厚度之表面處理層。
使用能量分散式X射線光譜儀（Energy Dispersive x-ray Spectroscopy：EDS）（日本電子股份有限公司製造 UTW型Si（Li）半導體檢測器）進行表面處理層之定性分析，結果於表面處理層中檢測出磷成分。
其次，表示使用扇狀鹼性硫酸鎂之例。此處所使用之扇狀鹼性硫酸鎂係複數個纖維狀鹼性硫酸鎂收束而成之扇狀（平均粒子長度33.0 μm、平均粒子寬度6.0 μm、平均縱橫比5.5）。各纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度為33.0 μm、平均纖維直徑為1.3 μm、平均縱橫比為26。於圖2中表示其掃描式電子顯微鏡照片。
將8.0 g之扇狀鹼性硫酸鎂與400 mL之離子交換水混合而製備漿料。作為無機磷化合物則使用磷酸。具體而言，使用85%磷酸溶液（Sigma-Aldrich Japan股份有限公司製造 試劑特級）。
（實施例14）
利用室溫之離子交換水對85%磷酸溶液0.041 g進行稀釋而製備40 mL之添加劑溶液。將所獲得之添加劑溶液添加至上述漿料，於60℃攪拌4小時，對扇狀鹼性硫酸鎂實施表面處理。
表面處理後，將漿料減壓過濾而去除液體。利用50倍之離子交換水對所獲得之固體進行洗淨而製成塊狀物，於180℃之箱型乾燥機內乾燥24小時，製作實施例14之樣品（扇狀鹼性硫酸鎂粉末）。
（實施例15）
將85%磷酸溶液之使用量變更為0.104 g，除此以外與實施例14同樣地製作實施例15之樣品。
（實施例16）
將85%磷酸溶液之使用量變更為0.205 g，除此以外與實施例14同樣地製作實施例16之樣品。將實施例16之樣品之掃描式電子顯微鏡照片示於圖3。若與圖2比較，則可知無機磷化合物覆蓋於鹼性硫酸鎂之表面。
（比較例6）
將未處理之扇狀之鹼性硫酸鎂作為比較例6之樣品。
＜扇狀鹼性硫酸鎂粉末之評價＞
關於實施例及比較例之樣品，藉由與上述同樣之手法調查磷含量、對水之溶解性、及對模擬肺泡液之溶解性。
＜成形體之製作、評價＞
使用各樣品，利用與上述同樣之手法製作成形體。將所獲得之成形體作為試片，利用與上述同樣之手法求出艾氏衝擊強度及彎曲彈性模數。
＜塗裝試片之製作、氣泡抑制效果之評價＞
利用與上述同樣之手法製作塗裝試片，供至與上述同樣之氣泡試驗，對氣泡抑制效果進行評價。
將有關各樣品之評價結果總結於下述表3中。又，將各樣品之乾燥溫度及成形體之評價結果與氣泡抑制效果一起總結於下述表4中。
[表3]
由無機磷化合物被覆之實施例14〜16之扇狀鹼性硫酸鎂粉末含有0.11〜0.75質量%之磷。其等對水之溶解性較未處理之情形（比較例6）降低，但對模擬肺泡液之溶解性高於未處理之比較例6。
[表4]
如上述表4所示，使用未處理之扇狀鹼性硫酸鎂之比較例6之成形體產生50個以上之氣泡，相對於此，實施例14〜16之成形體之氣泡之產生得到抑制。顯示出藉由使用添加有由無機磷化合物被覆之扇狀鹼性硫酸鎂之樹脂組成物，可獲得氣泡得到抑制之成形體。並且，實施例之成形體具有與使用未處理之扇狀鹼性硫酸鎂之比較例6匹敵之艾氏衝擊強度與彎曲彈性模數。
無
圖1係一實施形態之鹼性硫酸鎂粉末之剖面之場發射型穿透式電子顯微鏡照片。
圖2係未處理之扇狀鹼性硫酸鎂之掃描式電子顯微鏡照片。
圖3係另一實施形態之鹼性硫酸鎂粉末之掃描式電子顯微鏡照片。
Claims (10)
- 一種鹼性硫酸鎂粉末，其表面之至少一部分由磷酸二氫鎂、磷酸二氫鉀、磷酸銨三水合物、磷酸二氫鈉二水合物或磷酸氫二鈉12水合物被覆。
- 如請求項1所述之鹼性硫酸鎂粉末，其中，磷之含量為0.001~5.0質量%。
- 如請求項1或2所述之鹼性硫酸鎂粉末，其中，上述鹼性硫酸鎂粉末係纖維狀鹼性硫酸鎂。
- 如請求項3所述之鹼性硫酸鎂粉末，其中，上述纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度為2~100μm，平均纖維直徑為0.1~2μm，平均縱橫比為3~1000之範圍。
- 如請求項1或2所述之鹼性硫酸鎂粉末，其中，上述鹼性硫酸鎂係扇狀鹼性硫酸鎂。
- 如請求項5所述之鹼性硫酸鎂粉末，其中，上述扇狀鹼性硫酸鎂係複數個纖維狀鹼性硫酸鎂之一部分接合並連成扇狀而成之粒子，且平均粒子長度為2~100μm，平均粒子寬度為1~40μm，平均縱橫比為1~100之範圍。
- 一種鹼性硫酸鎂粉末之製造方法，其包括將鹼性硫酸鎂與磷酸二氫鎂、磷酸二氫鉀、磷酸銨三水合物、磷酸二氫鈉二水合物或磷酸氫二鈉12水合物進行濕式混合，繼而進行過濾、洗淨、乾燥。
- 一種樹脂組成物，其含有熱塑性樹脂、與占上述熱塑性樹脂之1~40質量%之請求項1或2所述之鹼性硫酸鎂粉末。
- 一種母料粒，其含有熱塑性樹脂、與占上述熱塑性樹脂之41~75質量%之請求項1或2所述之鹼性硫酸鎂粉末。
- 一種成形體，其係請求項8所述之樹脂組成物之成形物。
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