TW201708111A - 纖維狀鹼性硫酸鎂，其製造方法及其之樹脂組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種耐酸性優異之纖維狀鹼性硫酸鎂。 本發明係一種纖維狀粉末，其包含纖維狀鹼性硫酸鎂、以及被覆其表面之陰離子系界面活性劑(A)及陽離子系界面活性劑(B)。

Description

纖維狀鹼性硫酸鎂，其製造方法及其之樹脂組成物
本發明係關於一種由陰離子系界面活性劑(A)及陽離子系界面活性劑(B)被覆，耐酸性得到改善之纖維狀鹼性硫酸鎂、其製造方法及其之樹脂組成物。
纖維狀鹼性硫酸鎂為纖維狀且對活體而言安全，而被使用作為樹脂補強劑。已知將樹脂與纖維狀鹼性硫酸鎂粉末進行熔融混練而成之樹脂組成物其彎曲模數提高。於專利文獻1中記載有鹼性硫酸鎂纖維及其製造方法，特徵在於：以改善聚丙烯樹脂之剛性與衝擊強度為目的，一次纖維所含之纖維之平均纖維長度為7~10μm，包含纖維長度為20μm以上之纖維之一次纖維之比率為10重量%以下，且使用褐煤蠟進行過表面處理。
然而，若將纖維狀鹼性硫酸鎂作為汽車外裝材之補強劑調配於樹脂中，則存在於塗佈後產生水泡之問題。其原因在於：纖維狀鹼性硫酸鎂之耐酸性較弱，該物質因酸性之塗料而溶解，從而產生水。然而，業界迄今未提出該問題之解決方案。
(專利文獻1)日本專利特開2003-73927號公報
本發明之目的在於提供一種耐酸性優異之纖維狀鹼性硫酸鎂。又，本發明之目的在於提供一種含有纖維狀鹼性硫酸鎂，且難以產生所塗佈之塗料之剝離或水泡之樹脂組成物。更具體而言，於塗佈該樹脂組成物而使用於汽車等之外裝材時，抑制塗料之剝離或水泡之產生。
習知，認為氫氧化鎂系化合物之結晶表面為正電荷。因此，於以改善耐酸性為目的之表面處理中使用陰離子系界面活性劑。然而，若僅利用陰離子系界面活性劑對纖維狀鹼性硫酸鎂實施表面處理，則無法獲得滿意之耐酸性。
本發明等人進行努力研究，結果發現纖維狀鹼性硫酸鎂結晶之表面存在具有正電荷與負電荷之部位兩者。基於該發現，本發明等人發現，藉由利用陰離子系界面活性劑(A)被覆纖維狀鹼性硫酸鎂結晶表面之具有正電荷之部位，且利用陽離子系界面活性劑(B)被覆具有負電荷之部位，可使結晶表面整體具有較高之撥水性，而賦予優異之耐酸性。
即本發明包含以下之發明。
1.一種纖維狀粉末，其包含纖維狀鹼性硫酸鎂、以及被覆其表面之陰離子系界面活性劑(A)及陽離子系界面活性劑(B)。
2.如前項1記載之纖維狀粉末，其中，陰離子系界面活性劑(A)之被覆量係相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為0.1~10重量%。
3.如前項1記載之纖維狀粉末，其中，陽離子系界面活性劑(B)之被覆量係相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為0.1~10重量%。
4.如前項1記載之纖維狀粉末，其平均纖維長度為10~100μm之範圍，平均纖維直徑為0.1~2μm之範圍，平均縱橫比為10~1000 之範圍。
5.如前項1記載之纖維狀粉末，其中，纖維狀鹼性硫酸鎂之化學組成為Mg6(OH)10．SO4．3H2O。
6.如前項1記載之纖維狀粉末，其中，陰離子系界面活性劑(A)為選自由羧酸、磺酸、硫酸酯、磷酸酯及該等之鹽所組成之群中之至少一種，且具有碳數10~40之烴基作為疏水基。
7.如前項1記載之纖維狀粉末，其中，陰離子系界面活性劑(A)為選自下述式(1)及下述式(2)所表示之化合物中之至少一種，
(式中Ra、Rb及Rc相同或不同，係碳數10~40之烴基，X1、X2及X3相同或不同，係氫原子或鹼金屬原子)。
8.如前項1記載之纖維狀粉末，其中，陽離子系界面活性劑(B)為選自由胺鹽及四級銨鹽所組成之群中之至少一種，且具有碳數10~40之烴基作為疏水基。
9.如前項1記載之纖維狀粉末，其中，陽離子系界面活性劑(B)為下述式(3)所表示之四級銨鹽，
(式中R1及R2相同或不同，係碳數1~6之烴基；R3及R4相同或不同，係碳數10~40之烴基；Y-係氯離子或溴離子)。
10.如前項1記載之纖維狀粉末，其中，於以下所示之耐酸性試驗法中，自開始注入0.1N硫酸5.15mL直至注入結束之時間為10分鐘以上，(耐酸性試驗法)於事先保溫為32℃之燒杯中放入32℃之乙醇2mL與轉子，將該燒杯浸於恆溫槽(32℃)中並開始攪拌，1分鐘後加入試樣0.1g，於試樣加入1分鐘後加入32℃之水40mL，將pH計電極與滴定管之套組浸於燒杯內，於水加入1分鐘後，使用自動滴定裝置(東亞DKK公司製造)，以試驗漿料之pH值始終為4.0且溫度成為32℃之方式注入0.1N硫酸，於注入0.1N硫酸5.15mL之時點結束滴定，耐酸性係以自開始注入0.1N硫酸5.15mL直至注入結束之時間進行評價。
11.一種樹脂組成物，其含有100重量份之樹脂及0.1~200重量份之前項1記載之纖維狀粉末。
12.一種成形體，其包含前項11記載之樹脂組成物。
13.一種前項1記載之纖維狀粉末之製造方法，其包括以下各步驟：(i)使纖維狀鹼性硫酸鎂分散於水、有機溶劑或該等之混合物中 而製備漿料；(ii)將陰離子系界面活性劑(A)處理液及陽離子系界面活性劑(B)處理液中之任一種處理液於攪拌下添加於漿料中；以及(iii)將另一種處理液於攪拌下添加於漿料中。
14.如前項13記載之製造方法，其中，相對於纖維狀鹼性硫酸鎂添加相當於0.1~10重量%之量之陰離子系界面活性劑(A)及相當於0.1~10重量%之量之陽離子系界面活性劑(B)。
15.如前項13記載之製造方法，其中，於漿料中添加含有陽離子系界面活性劑(B)之溶液後，添加含有陰離子系界面活性劑(A)之溶液。
本發明之纖維狀粉末之耐酸性優異。本發明之樹脂組成物具有良好之外觀且塗佈穩定性優異。
以下具體地說明本發明。
<纖維狀鹼性硫酸鎂>
纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度、平均纖維直徑及平均縱橫比係如下所述。即便被覆陰離子系界面活性劑(A)及陽離子系界面活性劑(B)，平均纖維長度、平均纖維直徑及平均縱橫比亦實質上不發生變化。
(平均纖維長度)
纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維長度較佳為10~100μm。平均纖維長度之上限更佳為80μm，進而較佳為60μm。平均纖維長度之下限更佳為20μm，進而較佳為30μm。平均纖維長度係根據纖維狀鹼性硫酸鎂之掃描式電子顯微鏡(SEM，Scanning Electron Microscope)照片中之任意10個結晶之纖維長度之測定值之算術平均而求出。
(平均纖維直徑)
纖維狀鹼性硫酸鎂之平均纖維直徑較佳為0.1~2μm。平均纖維直徑之上限更佳為1μm，進而較佳為0.6μm。平均纖維直徑之下限更佳為0.2μm，進而較佳為0.3μm。平均纖維直徑係根據纖維狀鹼性硫酸鎂之SEM照片中之任意10個結晶之纖維直徑之測定值之算術平均而求出。
(平均縱橫比)
纖維狀鹼性硫酸鎂之平均縱橫比(纖維長度/纖維直徑)較佳為10~1000。平均縱橫比之上限更佳為500，進而較佳為200。平均縱橫比之下限更佳為20，進而較佳為40。平均縱橫比係根據纖維狀鹼性硫酸鎂之SEM照片中之任意10個結晶之縱橫比(纖維長度/纖維直徑)之算術平均而求出。
本發明之纖維狀粉末較佳係平均纖維長度為10~100μm之範圍，平均纖維直徑為0.1~2μm之範圍，平均縱橫比為10~1000之範圍。
纖維狀鹼性硫酸鎂之化學組成較佳為Mg6(OH)10．SO4．3H2O。
<陰離子系界面活性劑(A)>
陰離子系界面活性劑(A)較佳為選自由羧酸、磺酸、硫酸酯、磷酸酯及該等之鹽所組成之群中之至少一種，且具有碳數10~40之烴基作為疏水基。為了對纖維狀鹼性硫酸鎂賦予較高之撥水性，較佳為使用疏水基之碳數為10以上者。疏水基之碳數之上限較佳為38，更佳為36。疏水基之碳數之下限更佳為12，進而較佳為14。
作為陰離子系界面活性劑(A)，較佳為選自下述式(1)及下述式(2)所表示之化合物中之至少一種。化合物中包含磷酸酯、磷酸鹽。
式中Ra、Rb及Rc相同或不同，係碳數10~40、較佳為12~38、更佳為14~36之烴基。作為烴基，可列舉：烷基、醯基等。作為烷基，可列舉：癸基、十二基、十四基、十六基、十八基等。作為醯基，可列舉：月桂醯基、棕櫚醯基、硬脂醯基、油醯基等。X1、 X2及X3相同或不同，係氫原子或鹼金屬原子。
作為陰離子系界面活性劑(A)，例如可列舉：月桂基硫酸鈉、聚氧乙烯月桂基醚硫酸鈉、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺、十二基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉、二烷基磺基琥珀酸鈉、烷基二苯醚二磺酸鈉、聚氧伸烷基烯基醚硫酸銨、硬脂酸鈉、油酸鈉、烯基琥珀酸二鉀、聚氧乙烯十三基醚磷酸酯、聚氧乙烯月桂基醚磷酸酯、磷酸二硬脂酯等。然而，並不限定於該等處理劑。
陰離子系界面活性劑(A)之被覆量相對於纖維狀鹼性硫酸鎂較佳為0.1~10重量%。陰離子系界面活性劑(A)之被覆量之上限相對於纖維狀鹼性硫酸鎂較佳為8重量%，更佳為5重量%。陰離子系界面活性劑(A)之被覆量之下限相對於纖維狀鹼性硫酸鎂較佳為0.5重量%，更佳為1重量%。
<陽離子系界面活性劑(B)>
陽離子系界面活性劑(B)較佳為選自由胺鹽及四級銨鹽所組成之群中之至少一種，且至少具有一個碳數10~40之烴基作為疏水基。為了對纖維狀鹼性硫酸鎂賦予較高之撥水性，較理想為使用至少一個疏水基之碳數為10以上者。疏水基之碳數之上限更佳為38，進而較佳為36。疏水基之碳數之下限更佳為12，進而較佳為14。
作為陽離子系界面活性劑(B)，較佳為下述式(3)所表示之四級銨鹽。
式中R1及R2相同或不同，係碳數1~6之烴基。烴基之碳數較佳為1~4，更佳為1~2。作為烴基，可列舉烷基、醯基等。作為烷基，可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等。作為醯基，可列舉：甲醯基、乙醯基、丙醯基等。R3及R4相同或不同，係碳數10~40之烴基。烴基之碳數較佳為12~38，更佳為14~36。作為烴基，可列舉：烷基、醯基等。作為烷基，可列舉：癸基、十二基、十四基、十六基、十八基等。作為醯基，可列舉：月桂醯基、棕櫚醯基、硬脂醯基、油醯基等。Y-係氯離子或溴離子。
作為本發明所使用之陽離子系界面活性劑(B)，例如可列舉：十四胺乙酸鹽、十八胺乙酸鹽、十二基三甲基氯化銨、椰油烷基三甲基氯化銨、十六基三甲基氯化銨、十八基三甲基氯化銨、山萮基三甲基氯化銨、二癸基二甲基氯化銨、二油醯基二甲基氯化銨、椰油烷基二甲基苄基氯化銨、十四基二甲基苄基氯化銨、N,N-二醯氧基乙基N-羥乙基-N-甲基銨-甲基硫酸鹽、伸乙基雙-硬脂酸醯胺鹽、硬脂酸單醯胺鹽、油酸單醯胺鹽、芥子酸單醯胺鹽、伸乙基雙-油酸醯胺鹽、月桂基胺鹽、椰油烷基胺鹽、肉豆蔻基胺鹽、鯨蠟基胺鹽、硬脂基胺鹽、烷基-3-胺基丙基醚鹽、油胺鹽、山萮基胺鹽、二甲基月桂基胺鹽、二甲基椰油烷基胺鹽、二甲基肉豆蔻基胺鹽、二甲基棕櫚基胺鹽、二甲基硬脂基胺鹽、油醯基丙二胺鹽等。然而，並不限定於該等處理劑。
陽離子系界面活性劑(B)之被覆量相對於纖維狀鹼性硫酸鎂較佳為0.1~10重量%。陽離子系界面活性劑(B)之被覆量之上限相對於纖維狀鹼性硫酸鎂更佳為8重量%，進而較佳為5重量%。陽離子系界面活性劑(B)之被覆量之下限相對於纖維狀鹼性硫酸鎂更佳為0.3重量%，進而較佳為0.5重量%。
<纖維狀粉末>
本發明之纖維狀粉末於以下所示之耐酸性試驗法中，自開始注入0.1N硫酸5.15mL直至注入結束之時間較佳為10分鐘以上，更佳為15分鐘以上，進而較佳為20分鐘以上。
(耐酸性試驗法)
於事先保溫為32℃之燒杯中放入32℃之乙醇2mL與轉子，將該燒杯浸於恆溫槽(32℃)中並開始攪拌。1分鐘後加入試樣0.1g。於試樣加入1分鐘後加入32℃之水40mL，將pH計電極與滴定管之套組浸於燒杯內。於水加入1分鐘後，使用自動滴定裝置(東亞DKK公司製造)，以試驗漿料之pH值始終為4.0且溫度成為32℃之方式注入0.1N硫酸。於注入了0.1N硫酸5.15mL之時點結束滴定。耐酸性係以自開始注入0.1N硫酸5.15mL直至注入結束之時間進行評價。
<樹脂組成物>
本發明之樹脂組成物含有100重量份之樹脂及0.1~200重量份之本發明之纖維狀粉末。纖維狀粉末之含量之上限相對於100重量份之樹脂較佳為100重量份，更佳為50重量份，進而較佳為30重 量份。纖維狀粉末之含量之下限相對於100重量份之樹脂較佳為0.5重量份，更佳為1重量份，進而較佳為3重量份。
樹脂與本發明之纖維狀粉末之混合、混練方法並無特別限制，只要為可將兩者均勻地進行混合之方法即可。例如藉由單軸或雙軸擠出機、輥、班布里混合機等進行混合、混練。成形方法亦無特別限制，可配合樹脂及橡膠之種類、所需成形品之種類等而任意地採用公知之成形手段。例如射出成形、擠出成形、吹塑成形、加壓成形、旋轉成形、壓延成形、板料成形(sheet forming)、轉移成形、積層成形、真空成形等。
本發明中所使用之樹脂意指樹脂及/或橡膠，例如可列舉：聚乙烯、乙烯與其他α-烯烴之共聚合體、乙烯與乙酸乙烯酯之共聚合體、乙烯與丙烯酸乙酯之共聚合體、乙烯與丙烯酸甲酯之共聚合體、聚丙烯、丙烯與其他α-烯烴之共聚合體、聚丁烯-1、聚4-甲基戊烯-1、聚苯乙烯、苯乙烯與丙烯腈之共聚合體、乙烯與丙烯二烯橡膠之共聚合體、乙烯與丁二烯之共聚合體、聚乙酸乙烯酯、聚乳酸、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚胺基甲酸酯、聚酯、聚醚、聚醯胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS，Acrylonitrile-Butadiene-Styrene)、聚碳酸酯、聚苯硫醚等熱塑性樹脂。又，可列舉：酚樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂等熱硬化性樹脂。又，可列舉乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM，Ethylene-Propylene-Diene Monomer)、苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR，Styrene-Butadiene Rubber)、丁二烯-丙烯腈橡膠(NBR，Nitrile-Butadiene Rubber)、丁基橡膠、氯丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、矽橡膠、氟橡膠、氯化丁基橡膠、 溴化丁基橡膠、表氯醇橡膠、氯化聚乙烯等。尤佳為丙烯之均聚物及共聚物。
本發明之樹脂組成物除纖維狀粉末以外，亦可併用氫氧化鎂、滑石、雲母、玻璃纖維等習知公知之補強劑。該等補強劑之調配量相對於樹脂100重量份，較佳為1~50重量份，更佳為3~40重量份，進而較佳為5~30重量份。
除補強劑以外，亦可適當選擇慣用之其他添加劑，例如抗氧化劑、紫外線吸收劑、滑劑、微粒二氧化矽等消光劑、碳黑等顏料、溴系難燃劑或磷酸酯系難燃劑等難燃劑進行調配。又，可適當選擇錫酸鋅、錫酸鹼金屬鹽、碳粉末等難燃助劑、碳酸鈣等填充劑進行調配。關於該等添加劑之較佳調配量，係相對於樹脂100重量份為0.01~5重量份之抗氧化劑、0.01~5重量份之紫外線吸收劑、0.1~5重量份之滑劑、0.01~5重量份之消光劑、0.01~5重量份之顏料、0.1~50重量份之難燃劑、0.01~10重量份之難燃助劑、1~50重量份之填充劑。
本發明含有包含上述樹脂組成物之成形體。
<纖維狀粉末之製造>
本發明之纖維狀粉末可藉由以下各步驟進行製造：(i)使纖維狀鹼性硫酸鎂分散於水、有機溶劑或該等之混合物中而製備漿料；(ii)將陰離子系界面活性劑(A)處理液及陽離子系界面活性劑(B)處理液中之任一種處理液於攪拌下添加於漿料中；以及(iii)將另一種處理液於攪拌下添加於漿料中。
(漿料之製備)
纖維狀鹼性硫酸鎂係如上所述。作為有機溶劑，可列舉：乙醇、2-丙醇。漿料中之纖維狀鹼性硫酸鎂之濃度較佳為1~100g/L，更佳為3~80g/L，進而較佳為5~60g/L。
(利用陰離子系界面活性劑(A)之被覆)
陰離子系界面活性劑(A)處理液係使陰離子系界面活性劑(A)溶解或分散於水、有機溶劑或該等之混合溶液中而成之溶液。作為有機溶劑，可列舉：乙醇、2-丙醇。陰離子系界面活性劑(A)處理液中之陰離子系界面活性劑(A)之濃度較佳為0.1~20g/L，更佳為0.5~15g/L，進而較佳為1~10g/L。處理溫度較佳為40~100℃，更佳為45~95℃，進而較佳為50~90℃。
陰離子系界面活性劑(A)之添加量相對於纖維狀鹼性硫酸鎂，較佳為0.1~10重量%。陰離子系界面活性劑(A)之添加量之上限相對於纖維狀鹼性硫酸鎂，較佳為8重量%，更佳為5重量%。陰離子系界面活性劑(A)之添加量之下限相對於纖維狀鹼性硫酸鎂，較佳為0.5重量%，更佳為1重量%。
(利用陽離子系界面活性劑(B)之被覆)
陽離子系界面活性劑(B)處理液係使陽離子系界面活性劑(B)溶解或分散於水、有機溶劑或該等之混合溶液中而成之溶液。作為有機溶劑，可列舉：乙醇、2-丙醇。陽離子系界面活性劑(B)處理液中之陽離子系界面活性劑(B)之濃度較佳為0.1~20g/L，更佳為0.5 ~15g/L，進而較佳為1~10g/L。處理溫度較佳為10~100℃、更佳為15~95℃，進而較佳為20~90℃。
陽離子系界面活性劑(B)之添加量相對於纖維狀鹼性硫酸鎂，較佳為0.1~10重量%。陽離子系界面活性劑(B)之添加量之上限相對於纖維狀鹼性硫酸鎂，較佳為8重量%，更佳為5重量%。陽離子系界面活性劑(B)之添加量之下限相對於纖維狀鹼性硫酸鎂，較佳為0.3重量%，更佳為0.5重量%。
於進行被覆時，關於陰離子系界面活性劑(A)與陽離子系界面活性劑(B)之被覆順序，可任一者先被覆。即，無論是於被覆陰離子系界面活性劑(A)後被覆陽離子系界面活性劑(B)，還是於被覆陽離子系界面活性劑(B)後被覆陰離子系界面活性劑(A)均可，但較佳為於漿料中添加含有陽離子系界面活性劑(B)之溶液後添加含有陰離子系界面活性劑(A)之溶液。
作為陰離子系界面活性劑(A)，較佳為使用選自由磷酸酯類及高級脂肪酸所組成之群中之至少一種，作為陽離子系界面活性劑(B)，較佳為使用選自由二烷基型四級銨鹽及胺乙酸鹽所組成之群中之至少一種。
[實施例]
以下藉由實施例詳細地說明本發明，但本發明並不僅限定於該等實施例。實施例中各物性係利用以下之方法進行測定。
(a)陰離子系界面活性劑(A)之被覆量 磷酸酯：
使用分光光度計，根據吸光度測定樣品之磷含量。根據磷含量 算出磷酸酯相對於纖維狀鹼性硫酸鎂之被覆量。
硬脂酸：
藉由醚萃取法算出硬脂酸相對於纖維狀鹼性硫酸鎂之被覆量。
(b)陽離子系界面活性劑(B)之被覆量 十四胺乙酸鹽及二油醯基二甲基氯化銨：
藉由凱氏法萃取樣品之氮成分後，使用分光光度計，根據吸光度測定氮含量。根據樣品中之氮含量算出陽離子系界面活性劑相對於纖維狀鹼性硫酸鎂之被覆量。
(c)耐酸性試驗法
於事先保溫為32℃之燒杯中放入32℃之乙醇2mL與轉子，將該燒杯浸於恆溫槽(32℃)中並開始攪拌。1分鐘後加入試樣0.1g。於試樣加入1分鐘後加入32℃之水40mL，將pH計電極與滴定管之套組浸於燒杯內。於水加入1分鐘後，使用自動滴定裝置(東亞DKK公司製造)，以試驗漿料之pH值始終為4.0且溫度成為32℃之方式注入0.1N硫酸。於注入0.1N硫酸5.15mL之時點結束滴定。耐酸性係以自開始注入0.1N硫酸5.15mL直至注入結束之時間進行評價。時間越長耐酸性越優異。
(d)樹脂組成物之彎曲模數之測定法
將聚丙烯100重量份、試驗用之粉末樣品6重量份及滑石12重量份進行混合，使用雙軸擠出機，以約180℃進行熔融混練而製作顆粒物。使用所獲得之顆粒物，藉由射出成形機以約200℃製作 長15cm、寬5cm、厚3mm之試片。使用所製作之試片，基於JIS.K.7171而測定樹脂組成物之彎曲模數。
(e)調配有試驗粉末之樹脂成形品之塗佈試驗法
調配有試驗用之粉末樣品之樹脂組成物之塗佈穩定性及外觀之評價係利用含浸於離子交換水中之試驗進行。於上述試驗法(d)中所製作之試片之單面塗佈聚丙烯用底塗劑(製品名「P.P.Primer」Rock Paint)，並以105℃乾燥30分鐘。乾燥後，塗佈表面塗料(製品名「PLANITTO#800」大日本塗料)，並以105℃乾燥30分鐘。將乾燥後之試片含浸於恆溫槽中已調溫至40℃之離子交換水中240小時，確認含浸後之塗佈穩定性與外觀。塗佈穩定性與外觀係利用以下之方法進行評價。
塗佈穩定性：
將樹脂含浸於離子交換水後使其乾燥，然後利用切割器將塗佈後之樹脂以成為生坯之方式進行切割，而製作100個2mm×2mm之柵格，於其表面貼合透明膠帶，調查於20℃下剝離膠帶後之柵格塗膜之剩餘數。○表示剩餘100個，△表示剩餘99~90個，×表示剩餘89個以下。
外觀：
含浸於離子交換水中後進行乾燥，然後利用目測確認塗佈面有無水泡。完全無水泡之情形設為○，存在1處至3處水泡之情形設為△，存在4處以上水泡之情形設為×。
參考試驗 (亞甲基藍及萘酚黃S吸附試驗)
使用市售之纖維狀鹼性硫酸鎂(製品名「Mos Hige」宇部材料)進行結晶表面之吸附部位之分析。首先，使試劑亞甲基藍及試劑萘酚黃S溶解於離子交換水中，而分別製備4mg/L之溶液。對所製備之4mg/L之溶液200mL加入纖維狀鹼性硫酸鎂粉末1.0g，使用化學攪拌器以700rpm進行1小時攪拌保持。攪拌保持後，利用離心分離機將漿料進行固液分離，並利用分光光度計對亞甲基藍及萘酚黃S之濃度進行測定。其結果為，相對於纖維狀鹼性硫酸鎂1.0g，亞甲基藍之吸附量成為0.20mg，萘酚黃S之吸附量成為0.12mg。由於在水溶液中吸附有以陽離子之形式存在之亞甲基藍與以陰離子之形式存在之萘酚黃S兩者，故而可知於纖維狀鹼性硫酸鎂結晶表面存在具有正電荷之部位與具有負電荷之部位。
[比較例1] (纖維狀鹼性硫酸鎂粉末之製作)
首先，利用習知公知之方法合成纖維狀鹼性硫酸鎂。使試劑氫氧化鎂懸浮於離子交換水中而製備濃度138g/L之氫氧化鎂漿料635mL。對該漿料加入使用離子交換水以成為0.6mol/L之方式製備而成之試劑硫酸1253mL、與晶種纖維狀鹼性硫酸鎂(製品名「Mos Hige」宇部材料)3.7g。將該漿料於高壓釜中以170℃、6小時進行水熱處理，對處理後之漿料進行過濾、水洗淨、乾燥、粉碎而獲得纖維狀鹼性硫酸鎂之粉末樣品1。將粉末樣品1之平均纖維 長度、平均纖維直徑、平均縱橫比、耐酸性示於表1。
[實施例1] (纖維狀鹼性硫酸鎂之表面處理)
首先，製備陰離子系界面活性劑(A)處理液及陽離子系界面活性劑(B)處理液。
作為陰離子系界面活性劑(A)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為2.7重量%之磷酸酯(製品名「KMN-1018K」三洋化成工業)。對磷酸酯0.147g加入0.2mol/L之NaOH 2.2mL及離子交換水50mL，乳化後製成陰離子系界面活性劑(A)處理液。
作為陽離子系界面活性劑(B)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為1重量%之十四胺乙酸鹽(製品名「CATION MA」日油)。利用50mL之離子交換水對十四胺乙酸鹽0.054g進行定容而製成陽離子系界面活性劑(B)處理液。
使比較例1中所製作之粉末樣品1懸浮於離子交換水中而製備濃度7.76g/L之漿料700mL。於攪拌下將該漿料升溫至80℃，加入同樣升溫至80℃之陰離子系界面活性劑(A)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。其後，加入升溫至80℃之陽離子系界面活性劑(B)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。
對表面處理後之漿料進行過濾、水洗淨、乾燥、粉碎而獲得纖維狀鹼性硫酸鎂之粉末樣品2。將粉末樣品2之平均纖維長度、平均纖維直徑、平均縱橫比、耐酸性、被覆量示於表1。
[實施例2]
作為陰離子系界面活性劑(A)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為2.7重量%之磷酸酯(製品名「KMN-1018K」三洋化成工業)。對磷酸酯0.22g加入0.2mol/L之NaOH 3.3mL及離子交換水50mL，乳化後製成陰離子系界面活性劑(A)處理液。
作為陽離子系界面活性劑(B)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為1重量%之二油醯基二甲基氯化銨(製品名「CATION 2-OLR」日油)。利用50mL之離子交換水對二油醯基二甲基氯化銨溶液(有效成分75重量%)0.1087g進行定容而製成陽離子系界面活性劑(B)處理液。
使比較例1中所製作之粉末樣品1懸浮於離子交換水中而製備濃度10.19g/L之漿料800mL。於攪拌下將該漿料升溫至80℃，加入同樣升溫至80℃之上述陰離子系界面活性劑(A)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。其後，加入升溫至80℃之陽離子系界面活性劑(B)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。
對表面處理後之漿料進行過濾、水洗淨、乾燥、粉碎而獲得纖維狀鹼性硫酸鎂粉末樣品3。將粉末樣品3之平均纖維長度、平均纖維直徑、平均縱橫比、耐酸性、被覆量示於表1。
[實施例3]
作為陽離子系界面活性劑(B)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為1重量%之二油醯基二甲基氯化銨(製品名「CATION 2-OLR」日油)。利用50mL之離子交換水對二油醯基二甲基氯化銨溶液(有效成分75%)0.1279g進行定容而製成陽離子系界面活剤(B)處理液。
作為陰離子系界面活性劑(A)，使用相對於纖維狀鹼 性硫酸鎂為2.7重量%之磷酸酯(製品名「KMN-1018K」三洋化成工業)。對磷酸酯0.259g加入0.2mol/L之NaOH 3.9mL及離子交換水50mL，乳化後製成陰離子系界面活性劑(A)處理液。
使比較例1中所製作之粉末樣品1懸浮於離子交換水中而製備濃度11.99g/L之漿料800mL。於攪拌下將該漿料升溫至80℃，加入同樣升溫至80℃之上述陽離子系界面活性劑(B)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。其後，加入升溫至80℃之陰離子系界面活性劑(A)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。
對表面處理後之漿料進行脫水、洗淨、乾燥、粉碎而獲得纖維狀鹼性硫酸鎂粉末樣品4。將粉末樣品4之平均纖維長度、平均纖維直徑、平均縱橫比、耐酸性、被覆量示於表1。
[實施例4]
作為陰離子系界面活性劑(A)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為2重量%之試劑硬脂酸。對硬脂酸0.163g加入0.2mol/L之NaOH 2.9mL及離子交換水50mL，加熱溶解後製成陰離子系界面活性劑(A)處理液。
作為陽離子系界面活性劑(B)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為1重量%之二油醯基二甲基氯化銨(製品名「CATION 2-OLR」日油)。利用50mL之離子交換水對二油醯基二甲基氯化銨溶液(有效成分75重量%)0.1087g進行定容而製成陽離子系界面活性劑(B)處理液。
使比較例1中所製作之粉末樣品1之纖維狀鹼性硫酸鎂懸浮於離子交換水中而製備濃度10.19g/L之漿料800mL。於攪 拌下將該漿料升溫至80℃，加入同樣升溫至80℃之陰離子系界面活性劑(A)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。保持後加入升溫至80℃之陽離子系界面活性劑(B)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。
對表面處理後之漿料進行脫水、洗淨、乾燥、粉碎而獲得纖維狀鹼性硫酸鎂粉末樣品5。將粉末樣品5之平均纖維長度、平均纖維直徑、平均縱橫比、耐酸性、被覆量示於表1。
[比較例2]
作為陰離子系界面活性劑(A)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為2.7重量%之磷酸酯(製品名「KMN-1018K」三洋化成工業)。對磷酸酯0.14g加入0.2mol/L之NaOH 2.0mL及離子交換水50mL，乳化後製成陰離子系界面活性劑(A)處理液。
使比較例1中所製作之粉末樣品1懸浮於離子交換水中而製備濃度7.15g/L之漿料700mL。於攪拌下將該漿料升溫至80℃，加入同樣升溫至80℃之陰離子系界面活性劑(A)溶液，並進行20分鐘攪拌保持。
對表面處理後之漿料進行脫水、洗淨、乾燥、粉碎而獲得陰離子系界面活性劑(A)單獨處理之粉末樣品6。將粉末樣品6之平均纖維長度、平均纖維直徑、平均縱橫比、耐酸性、被覆量示於表1。
[比較例3]
作為陰離子系界面活性劑(A)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為2重量%之試劑硬脂酸。對硬脂酸0.163g加入0.2mol/L之NaOH 2.9mL及離子交換水50mL，加熱溶解後製成陰離子系界面活性劑(A)處理液。
使比較例1中所製作之粉末樣品1懸浮於離子交換水中而製備濃度10.19g/L之漿料800mL。於攪拌下將該漿料升溫至80℃，加入同樣升溫至80℃之上述之陰離子系界面活性劑(A)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。
對表面處理後之漿料進行脫水、洗淨、乾燥、粉碎而獲得陰離子系界面活性劑(A)單獨處理之粉末樣品7。將樣品7之平均纖維長度、平均纖維直徑、平均縱橫比、耐酸性、被覆量示於表1。
[比較例4]
作為陽離子系界面活性劑(B)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為1重量%之十四胺乙酸鹽(製品名「CATION MA」日油)。利用50mL之離子交換水對十四胺乙酸鹽0.082g進行定容而製成陽離子系界面活性劑(B)處理液。
使實施例1中所製作之粉末樣品1懸浮於離子交換水中而製備濃度10.19g/L之漿料800mL。於攪拌下將該漿料升溫至80℃，加入同樣升溫至80℃之陽離子系界面活性劑(B)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。
對表面處理後之漿料進行脫水、洗淨、乾燥、粉碎而獲得陽離子系界面活性劑(B)單獨處理之粉末樣品8。將樣品8之平均纖維長度、平均纖維直徑、平均縱橫比、耐酸性、被覆量示於表1。
[比較例5]
作為陽離子系界面活性劑(B)，使用相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為1重量%之二油醯基二甲基氯化銨(製品名「CATION 2-OLR」日油)。利用50mL之離子交換水對二油醯基二甲基氯化銨溶液(有效成分75重量%)0.1087g進行定容而製成陽離子系界面活性劑(B)處理液。
使比較例1中所製作之粉末樣品1懸浮於離子交換水中而製備濃度10.19g/L之漿料800mL。於攪拌下將該漿料升溫至80℃，加入同樣升溫至80℃之陽離子系界面活性劑(B)處理液，並進行20分鐘攪拌保持。
對表面處理後之漿料進行脫水、洗淨、乾燥、粉碎而獲得陽離子系界面活性劑(B)單獨處理之粉末樣品9。將粉末樣品9之平均纖維長度、平均纖維直徑、平均縱橫比、耐酸性、被覆量示於表1。
由表1可知，本發明之纖維狀粉末可保持較高之縱橫比並且改善耐酸性。又，可知與經陰離子系界面活性劑(A)單獨處理之纖維狀鹼性硫酸鎂、或經陽離子系界面活性劑(B)單獨處理之纖維狀鹼性硫酸鎂相比，本發明之纖維狀粉末具有較高之耐酸性。
[實施例5] (樹脂組成物之製作)
將6重量份之實施例1中所製作之粉末樣品2、100重量份之 聚丙烯及12重量份之滑石進行混合，並使用雙軸擠出機以約180℃進行熔融混練而製作顆粒物。使用所獲得之顆粒物，藉由射出成形機以約200℃製作長15cm、寬5cm、厚3mm之試片，將其作為樹脂樣品1。將樹脂樣品1之彎曲模數示於表2。
(對於樹脂組成物之塗佈)
使用棒式塗佈機，將市售之聚丙烯用底塗劑(製品名「P.P.Primer」Rock Paint)以膜厚成為25μm之方式塗佈於樹脂樣品1之半面，並以105℃乾燥30分鐘。乾燥後，使用棒式塗佈機將市售之表面塗料(製品名「PLANITTO #800」大日本塗料)以膜厚成為25μm之方式進行塗佈，並以105℃乾燥30分鐘。將乾燥後之試片含浸於恆溫槽中已調溫至40℃之離子交換水中240小時。含浸後，使用乾燥之試片評價塗佈穩定性與外觀。將結果示於表2。
[實施例6]
使用實施例2中所製作之粉末樣品3，以與實施例5相同之方法製作樹脂組成物，將其作為樹脂樣品2。將樹脂樣品2之彎曲模數示於表2。以與實施例5相同之方法於樹脂樣品2之半面塗佈底塗劑及表面塗料，含浸於離子交換水後，對塗膜穩定性與外觀進行評價。將結果示於表2。
[實施例7]
使用實施例3中所製作之粉末樣品4，以與實施例5相同之方法製作樹脂組成物，將其作為樹脂樣品3。將樹脂樣品3之彎曲模 數示於表2。以與實施例5相同之方法於樹脂樣品3之半面塗佈底塗劑及表面塗料，含浸於離子交換水後，對塗膜穩定性與外觀進行評價。將結果示於表2。
[實施例8]
使用實施例4中所製作之粉末樣品5，以與實施例5相同之方法製作樹脂組成物，將其作為樹脂樣品4。將樹脂樣品4之彎曲模數示於表2。以與實施例5相同之方法於樹脂樣品4之半面塗佈底塗劑及表面塗料，含浸於離子交換水後，對塗膜穩定性與外觀進行評價。將結果示於表2。
[比較例6]
使用比較例1中所製作之粉末樣品1，以與實施例5相同之方法製作樹脂組成物，將其作為樹脂樣品5。將樹脂樣品5之彎曲模數示於表2。以與實施例5相同之方法於樹脂樣品5之半面塗佈底塗劑及表面塗料，含浸於離子交換水後，對塗膜穩定性與外觀進行評價。將結果示於表2。
[比較例7]
使用比較例2中所製作之粉末樣品6，以與實施例5相同之方法製作樹脂組成物，將其作為樹脂樣品6。將樹脂樣品6之彎曲模數示於表2。以與實施例5相同之方法於樹脂樣品6之半面塗佈底塗劑及表面塗料，含浸於離子交換水後，對塗膜穩定性與外觀進行評價。將結果示於表2。
[比較例8]
使用比較例3中所製作之粉末樣品7，以與實施例5相同之方法製作樹脂組成物，將其作為樹脂樣品7。將樹脂樣品7之彎曲模數示於表2。以與實施例5相同之方法於樹脂樣品7之半面塗佈底塗劑及表面塗料，含浸於離子交換水後，對塗膜穩定性與外觀進行評價。將結果示於表2。
[比較例9]
使用比較例4中所製作之粉末樣品8，以與實施例5相同之方法製作樹脂組成物，將其作為樹脂樣品8。將樹脂樣品8之彎曲模數示於表2。以與實施例5相同之方法於樹脂樣品8之半面塗佈底塗劑及表面塗料，含浸於離子交換水後，對塗膜穩定性與外觀進行評價。將結果示於表2。
[比較例10]
使用比較例5中所製作之粉末樣品9，以與實施例5相同之方法製作樹脂組成物，將其作為樹脂樣品9。將樹脂樣品9之彎曲模數示於表2。以與實施例5相同之方法於樹脂樣品9之半面塗佈底塗劑及表面塗料，含浸於離子交換水後，對塗膜穩定性與外觀進行評價。將結果示於表2。
由表2所示之塗佈穩定性與外觀之評價結果可知，本發明之樹脂組成物含浸於離子交換水後，塗料之剝離或水泡得到抑制，塗佈穩定性增強。又，關於彎曲模數，未觀察到各樣品存在較大差異。由以上情況可知，本發明之樹脂組成物維持較高之彎曲模數並且塗佈穩定性優異。

Claims (15)

  1. 一種纖維狀粉末，其包含纖維狀鹼性硫酸鎂、以及被覆其表面之陰離子系界面活性劑(A)及陽離子系界面活性劑(B)。
  2. 如請求項1之纖維狀粉末，其中，陰離子系界面活性劑(A)之被覆量係相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為0.1~10重量%。
  3. 如請求項1之纖維狀粉末，其中，陽離子系界面活性劑(B)之被覆量係相對於纖維狀鹼性硫酸鎂為0.1~10重量%。
  4. 如請求項1之纖維狀粉末，其平均纖維長度為10~100μm之範圍，平均纖維直徑為0.1~2μm之範圍，平均縱橫比為10~1000之範圍。
  5. 如請求項1之纖維狀粉末，其中，纖維狀鹼性硫酸鎂之化學組成為Mg6(OH)10．SO4．3H2O。
  6. 如請求項1之纖維狀粉末，其中，陰離子系界面活性劑(A)為選自由羧酸、磺酸、硫酸酯、磷酸酯及該等之鹽所組成之群中之至少一種，且具有碳數10~40之烴基作為疏水基。
  7. 如請求項1之纖維狀粉末，其中，陰離子系界面活性劑(A)為選自下述式(1)及下述式(2)所表示之化合物中之至少一種， (式中Ra、Rb及Rc相同或不同，係碳數10~40之烴基，X1、X2及X3相同或不同，係氫原子或鹼金屬原子)。
  8. 如請求項1之纖維狀粉末，其中，陽離子系界面活性劑(B)為選自由胺鹽及四級銨鹽所組成之群中之至少一種，且具有碳數10~40之烴基作為疏水基。
  9. 如請求項1之纖維狀粉末，其中，陽離子系界面活性劑(B)為下述式(3)所表示之四級銨鹽， (式中R1及R2相同或不同，係碳數1~6之烴基；R3及R4相同或不同，係碳數10~40之烴基；Y-係氯離子或溴離子)。
  10. 如請求項1之纖維狀粉末，其中，於以下所示之耐酸性試驗法中，自開始注入0.1N硫酸5.15mL直至注入結束之時間為10分鐘以上， (耐酸性試驗法)於事先保溫為32℃之燒杯中放入32℃之乙醇2mL與轉子，將該燒杯浸於恆溫槽(32℃)中並開始攪拌，1分鐘後加入試樣0.1g，於試樣加入1分鐘後加入32℃之水40mL，將pH計電極與滴定管之套組浸於燒杯內，於水加入1分鐘後，使用自動滴定裝置(東亞DKK公司製造)，以試驗漿料之pH值始終為4.0且溫度成為32℃之方式注入0.1N硫酸，於注入0.1N硫酸5.15mL之時點結束滴定，耐酸性係以自開始注入0.1N硫酸5.15mL直至注入結束之時間進行評價。
  11. 一種樹脂組成物，其含有100重量份之樹脂及0.1~200重量份之請求項1之纖維狀粉末。
  12. 一種成形體，其包含請求項11之樹脂組成物。
  13. 一種請求項1之纖維狀粉末之製造方法，其包括以下各步驟：(i)使纖維狀鹼性硫酸鎂分散於水、有機溶劑或該等之混合物中而製備漿料；(ii)將陰離子系界面活性劑(A)處理液及陽離子系界面活性劑(B)處理液中之任一種處理液於攪拌下添加於漿料中；以及(iii)將另一種處理液於攪拌下添加於漿料中。
  14. 如請求項13之製造方法，其中，相對於纖維狀鹼性硫酸鎂添加相當於0.1~10重量%之量之陰離子系界面活性劑(A)及相當於0.1~10重量%之量之陽離子系界面活性劑(B)。
  15. 如請求項13之製造方法，其中，於漿料中添加含有陽離子系界面活性劑(B)之溶液後，添加含有陰離子系界面活性劑(A)之溶液。
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