JPWO2016186152A1 - 繊維状塩基性硫酸マグネシウム、その製造方法およびその樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
本発明の目的は、耐酸性に優れた繊維状塩基性硫酸マグネシウムを提供することにある。本発明は、繊維状塩基性硫酸マグネシウム、並びにその表面を被覆する、アニオン系界面活性剤（Ａ）およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）を含む繊維状粉末である。
Description
本発明は、アニオン系界面活性剤（Ａ）およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）で被覆され、耐酸性が改善された繊維状塩基性硫酸マグネシウム、その製造方法およびその樹脂組成物に関する。
繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、繊維状でありながら生体に安全であり、樹脂補強剤として用いられている。樹脂と繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末とを溶融混錬した樹脂組成物は、曲げ弾性率が向上することが分かっている。特許文献１には、ポリプロピレン樹脂における剛性と衝撃強度の改善を目的として、一次繊維に含まれる繊維の平均繊維長が７〜１０μｍであり、繊維長が２０μｍ以上である繊維を含む一次繊維の比率が１０重量％以下であり、モンタン蝋を用いて表面が処理されたことを特徴とする塩基性硫酸マグネシウム繊維およびその製造方法が記載されている。
しかしながら、繊維状塩基性硫酸マグネシウムを自動車外装材の補強剤として樹脂に配合すると、塗装後に水ぶくれが発生する問題がある。これは、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの耐酸性が弱く、酸性の塗料によって該物質が溶解し、水が生じてしまうためである。しかしながら、これまでこの問題についての解決策は提案されてこなかった。
特開２００３−７３９２７号公報
しかしながら、繊維状塩基性硫酸マグネシウムを自動車外装材の補強剤として樹脂に配合すると、塗装後に水ぶくれが発生する問題がある。これは、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの耐酸性が弱く、酸性の塗料によって該物質が溶解し、水が生じてしまうためである。しかしながら、これまでこの問題についての解決策は提案されてこなかった。
本発明の目的は、耐酸性に優れた繊維状塩基性硫酸マグネシウムを提供することにある。また本発明の目的は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムを含有し、塗装した塗料のはがれや、水ぶくれが発生し難い樹脂組成物を提供することにある。より具体的には、該樹脂組成物を塗装し自動車等の外装材に使用する際、塗料のはがれや、水ぶくれの発生を抑制することにある。
従来、水酸化マグネシウム系化合物の結晶表面はプラス電荷であると考えられていた。そのため、耐酸性改善を目的とした表面処理にはアニオン系界面活性剤が使用されていた。しかし、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対してアニオン系界面活性剤での表面処理を施すだけでは、満足な耐酸性を得ることは出来なかった。
本発明者らは、鋭意研究の結果、繊維状塩基性硫酸マグネシウム結晶の表面には、プラスの電荷とマイナスの電荷を持つサイトの両方が存在することを発見した。この発見をもとに、繊維状塩基性硫酸マグネシウム結晶表面のプラスの電荷を持つサイトをアニオン系界面活性剤（Ａ）で被覆し、マイナスの電荷を持つサイトをカチオン系界面活性剤（Ｂ）で被覆することで、結晶表面全体に高い撥水性を持たせ、優れた耐酸性を付与することができることを見出した。
すなわち本発明は、以下の発明を包含する。
１． 繊維状塩基性硫酸マグネシウム、並びにその表面を被覆する、アニオン系界面活性剤（Ａ）およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）を含む繊維状粉末。
２． アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量が、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して０．１〜１０重量％である前項１記載の繊維状粉末。
３． カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量が、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して０．１〜１０重量％である前項１記載の繊維状粉末。
４． 平均繊維長が１０〜１００μｍ、平均繊維径が０．１〜２μｍ、平均アスペクト比が１０〜１０００の範囲にある前項１記載の繊維状粉末。
５． 繊維状塩基性硫酸マグネシウムの化学組成が、Ｍｇ６（ＯＨ）１０・ＳＯ４・３Ｈ２Ｏである前項１記載の繊維状粉末。
６． アニオン系界面活性剤（Ａ）が、カルボン酸、スルホン酸、硫酸エステル、リン酸エステルおよびそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、疎水基として炭素数１０〜４０の炭化水素基を有する、前項１記載の繊維状粉末。
７． アニオン系界面活性剤（Ａ）が、下記式（１）および下記式（２）で表される化合物から選ばれる少なくとも一種である前項１記載の繊維状粉末。
（式中Ｒａ、ＲｂおよびＲｃは同一または異なり、炭素数１０〜４０の炭化水素基であり、Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は同一または異なり、水素原子またはアルカリ金属原子である。）
８． カチオン系界面活性剤（Ｂ）が、アミン塩および第４級アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、疎水基として炭素数１０〜４０の炭化水素基を有する、前項１記載の繊維状粉末。
９． カチオン系界面活性剤（Ｂ）が、下記式（３）で表される第４級アンモニウム塩である前項１記載の繊維状粉末。
（式中Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、炭素数１〜６の炭化水素基である。Ｒ３およびＲ４は同一または異なり、炭素数１０〜４０の炭化水素基である。Ｙ−は、塩素イオンまたは臭素イオンである。）
１０． 以下に示す耐酸性試験法において、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から注加終了までの時間が１０分以上である前項１記載の繊維状粉末。
（耐酸性試験法）
３２℃に保温しておいたビーカーに３２℃のエタノール２ｍＬと回転子を入れ、該ビーカーを恒温槽（３２℃）に浸し、撹拌を開始する。１分後に試料０．１ｇを投入する。試料投入より１分後に３２℃の水４０ｍＬを投入し、ｐＨメーター電極とビュレットのセットをビーカー内に浸す。水投入より１分後に、自動滴定装置（東亜ディーケーケー社製）を使用し、試験スラリーのｐＨが常に４．０、温度３２℃になるよう、０．１Ｎ硫酸を注加する。０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬを注加した時点で滴定を終了する。耐酸性は、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から終了までの時間で評価する。
１１． １００重量部の樹脂および０．１〜２００重量部の前項１記載の繊維状粉末を含有する樹脂組成物。
１２． 前項１１に記載の樹脂組成物よりなる成形体。
１３． （ｉ）繊維状塩基性硫酸マグネシウムを、水、有機溶媒またはこれらの混合物に分散させスラリーを調製し、
（ｉｉ）スラリーに、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液の、どちらか一方の処理液を撹拌下に添加する、並びに
（ｉｉｉ）スラリーに、他方の処理液を撹拌下に添加する、
各工程を含む前項１に記載の繊維状粉末の製造方法。
１４． 繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、０．１〜１０重量％に相当する量のアニオン系界面活性剤（Ａ）および０．１〜１０重量％に相当する量のカチオン系界面活性剤（Ｂ）を添加する前項１３記載の製造方法。
１５． スラリーに、カチオン系界面活性剤（Ｂ）を含有する溶液を添加した後、アニオン系界面活性剤（Ａ）を含有する溶液を添加する前項１３記載の製造方法。
従来、水酸化マグネシウム系化合物の結晶表面はプラス電荷であると考えられていた。そのため、耐酸性改善を目的とした表面処理にはアニオン系界面活性剤が使用されていた。しかし、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対してアニオン系界面活性剤での表面処理を施すだけでは、満足な耐酸性を得ることは出来なかった。
本発明者らは、鋭意研究の結果、繊維状塩基性硫酸マグネシウム結晶の表面には、プラスの電荷とマイナスの電荷を持つサイトの両方が存在することを発見した。この発見をもとに、繊維状塩基性硫酸マグネシウム結晶表面のプラスの電荷を持つサイトをアニオン系界面活性剤（Ａ）で被覆し、マイナスの電荷を持つサイトをカチオン系界面活性剤（Ｂ）で被覆することで、結晶表面全体に高い撥水性を持たせ、優れた耐酸性を付与することができることを見出した。
すなわち本発明は、以下の発明を包含する。
１． 繊維状塩基性硫酸マグネシウム、並びにその表面を被覆する、アニオン系界面活性剤（Ａ）およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）を含む繊維状粉末。
２． アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量が、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して０．１〜１０重量％である前項１記載の繊維状粉末。
３． カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量が、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して０．１〜１０重量％である前項１記載の繊維状粉末。
４． 平均繊維長が１０〜１００μｍ、平均繊維径が０．１〜２μｍ、平均アスペクト比が１０〜１０００の範囲にある前項１記載の繊維状粉末。
５． 繊維状塩基性硫酸マグネシウムの化学組成が、Ｍｇ６（ＯＨ）１０・ＳＯ４・３Ｈ２Ｏである前項１記載の繊維状粉末。
６． アニオン系界面活性剤（Ａ）が、カルボン酸、スルホン酸、硫酸エステル、リン酸エステルおよびそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、疎水基として炭素数１０〜４０の炭化水素基を有する、前項１記載の繊維状粉末。
７． アニオン系界面活性剤（Ａ）が、下記式（１）および下記式（２）で表される化合物から選ばれる少なくとも一種である前項１記載の繊維状粉末。
８． カチオン系界面活性剤（Ｂ）が、アミン塩および第４級アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、疎水基として炭素数１０〜４０の炭化水素基を有する、前項１記載の繊維状粉末。
９． カチオン系界面活性剤（Ｂ）が、下記式（３）で表される第４級アンモニウム塩である前項１記載の繊維状粉末。
１０． 以下に示す耐酸性試験法において、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から注加終了までの時間が１０分以上である前項１記載の繊維状粉末。
（耐酸性試験法）
３２℃に保温しておいたビーカーに３２℃のエタノール２ｍＬと回転子を入れ、該ビーカーを恒温槽（３２℃）に浸し、撹拌を開始する。１分後に試料０．１ｇを投入する。試料投入より１分後に３２℃の水４０ｍＬを投入し、ｐＨメーター電極とビュレットのセットをビーカー内に浸す。水投入より１分後に、自動滴定装置（東亜ディーケーケー社製）を使用し、試験スラリーのｐＨが常に４．０、温度３２℃になるよう、０．１Ｎ硫酸を注加する。０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬを注加した時点で滴定を終了する。耐酸性は、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から終了までの時間で評価する。
１１． １００重量部の樹脂および０．１〜２００重量部の前項１記載の繊維状粉末を含有する樹脂組成物。
１２． 前項１１に記載の樹脂組成物よりなる成形体。
１３． （ｉ）繊維状塩基性硫酸マグネシウムを、水、有機溶媒またはこれらの混合物に分散させスラリーを調製し、
（ｉｉ）スラリーに、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液の、どちらか一方の処理液を撹拌下に添加する、並びに
（ｉｉｉ）スラリーに、他方の処理液を撹拌下に添加する、
各工程を含む前項１に記載の繊維状粉末の製造方法。
１４． 繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、０．１〜１０重量％に相当する量のアニオン系界面活性剤（Ａ）および０．１〜１０重量％に相当する量のカチオン系界面活性剤（Ｂ）を添加する前項１３記載の製造方法。
１５． スラリーに、カチオン系界面活性剤（Ｂ）を含有する溶液を添加した後、アニオン系界面活性剤（Ａ）を含有する溶液を添加する前項１３記載の製造方法。
以下本発明について具体的に説明する。
＜繊維状塩基性硫酸マグネシウム＞
繊維状塩基性硫酸マグネシウムの、平均繊維長、平均繊維径および平均アスペクト比は以下の通りである。平均繊維長、平均繊維径および平均アスペクト比は、アニオン系界面活性剤（Ａ）およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）を被覆しても実質的に変化しない。
（平均繊維長）
繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、平均繊維長が、好ましくは１０〜１００μｍである。平均繊維長の上限は、より好ましくは８０μｍ、さらに好ましくは６０μｍである。平均繊維長の下限は、より好ましくは２０μｍ、さらに好ましくは３０μｍである。平均繊維長は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムのＳＥＭ写真中の任意の１０個の結晶の繊維長の測定値の算術平均から求める。
（平均繊維径）
繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、平均繊維径が好ましくは０．１〜２μｍである。平均繊維径の上限は、より好ましくは１μｍ、さらに好ましくは０．６μｍである。平均繊維径の下限は、より好ましくは０．２μｍ、さらに好ましくは０．３μｍである。平均繊維径は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムのＳＥＭ写真中の任意の１０個の結晶の繊維径の測定値の算術平均から求める。
（平均アスペクト比）
繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、平均アスペクト比（繊維長／繊維径）が好ましくは１０〜１０００である。平均アスペクト比の上限は、より好ましくは５００、さらに好ましくは２００である。平均アスペクト比の下限は、より好ましくは２０、さらに好ましくは４０である。平均アスペクト比は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムのＳＥＭ写真中の任意の１０個の結晶のアスペクト比（繊維長／繊維径）の算術平均から求める。
本発明の繊維状粉末は、平均繊維長が１０〜１００μｍ、平均繊維径が０．１〜２μｍ、平均アスペクト比が１０〜１０００の範囲にあることが好ましい。
繊維状塩基性硫酸マグネシウムの化学組成は、Ｍｇ６（ＯＨ）１０・ＳＯ４・３Ｈ２Ｏであることが好ましい。
＜アニオン系界面活性剤（Ａ）＞
アニオン系界面活性剤（Ａ）は、カルボン酸、スルホン酸、硫酸エステル、リン酸エステルおよびそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、疎水基として炭素数１０〜４０の炭化水素基を有することが好ましい。繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、高い撥水性を付与するため、疎水基の炭素数は１０以上のものを用いることが好ましい。疎水基の炭素数の上限は、好ましくは３８、より好ましくは３６である。疎水基の炭素数の下限は、より好ましくは１２、さらに好ましくは１４である。
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、下記式（１）および下記式（２）で表される化合物から選ばれる少なくとも一種が好ましい。化合物には、リン酸エステル、リン酸塩が含まれる。
式中Ｒａ、ＲｂおよびＲｃは同一または異なり、炭素数１０〜４０、好ましくは１２〜３８、より好ましくは１４〜３６の炭化水素基である。炭化水素基として、アルキル基、アシル基等が挙げられる。アルキル基として、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられる。アシル基として、ラウリロイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オレオイル基等が挙げられる。
Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は、同一または異なり、水素原子またはアルカリ金属原子である。
アニオン系界面活性剤（Ａ）としては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、アルケニルコハク酸ジカリウム、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ジステアリルリン酸等が挙げられる。しかし、これらの処理剤に限定されるものではない。
アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．１〜１０重量％である。アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量の上限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは８重量％、より好ましくは５重量％である。アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量の下限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．５重量％、より好ましくは１重量％である。
＜カチオン系界面活性剤（Ｂ）＞
カチオン系界面活性剤（Ｂ）は、アミン塩および第４級アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、疎水基として少なくとも一つの炭素数１０〜４０の炭化水素基を有することが好ましい。繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、高い撥水性を付与するため、少なくとも一つの疎水基の炭素数は１０以上のものを用いることが望ましい。疎水基の炭素数の上限は、より好ましくは３８、さらに好ましくは３６である。疎水基の炭素数の下限は、より好ましくは１２、さらに好ましくは１４である。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、下記式（３）で表される第４級アンモニウム塩が好ましい。
式中Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、炭素数１〜６の炭化水素基である。炭化水素基の炭素数は、好ましくは１〜４、より好ましくは１〜２である。炭化水素基として、アルキル基、アシル基等が挙げられる。アルキル基として、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が挙げられる。アシル基として、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基等が挙げられる。
Ｒ３およびＲ４は同一または異なり、炭素数１０〜４０の炭化水素基である。炭化水素基の炭素数は、好ましくは１２〜３８、より好ましくは１４〜３６である。炭化水素基として、アルキル基、アシル基等が挙げられる。アルキル基として、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられる。アシル基として、ラウリロイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オレオイル基等が挙げられる。
Ｙ−は、塩素イオンまたは臭素イオンである。
本発明に用いるカチオン系界面活性剤（Ｂ）としては、例えば、テトラデシルアミン酢酸塩、オクタデシルアミン酢酸塩、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ヤシアルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド、オクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ジデシルジメチルアンモニウムクロライド、ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド、ヤシアルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、テトラデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、Ｎ，Ｎ−ジアシルオキシエチルＮ−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチルアンモニウム−メチルサルフェート、エチレンビス−ステアリン酸アミド塩、ステアリン酸モノアミド塩、オレイン酸モノアミド塩、エルカ酸モノアミド塩、エチレンビス−オレイン酸アミド塩、ラウリルアミン塩、ヤシアルキルアミン塩、ミリスチルアミン塩、セチルアミン塩、ステアリルアミン塩、アルキル−３−アミノプロピルエーテル塩、オレイルアミン塩、ベヘニルアミン塩、ジメチルラウリルアミン塩、ジメチルヤシアルキルアミン塩、ジメチルミリスチルアミン塩、ジメチルパルミチルアミン塩、ジメチルステアリルアミン塩、オレイルプロピレンジアミン塩等が挙げられる。しかし、これらの処理剤に限定されるものではない。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．１〜１０重量％である。カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量の上限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、より好ましくは８重量％、さらに好ましくは５重量％である。カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量の下限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、より好ましくは０．３重量％、さらに好ましくは０．５重量％である。
＜繊維状粉末＞
本発明の繊維状粉末は、以下に示す耐酸性試験法において、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から注加終了までの時間が、好ましくは１０分以上、より好ましくは１５分以上、さらに好ましくは２０分以上である。
（耐酸性試験法）
３２℃に保温しておいたビーカーに３２℃のエタノール２ｍＬと回転子を入れ、該ビーカーを恒温槽（３２℃）に浸し、撹拌を開始する。１分後に試料０．１ｇを投入する。試料投入より１分後に３２℃の水４０ｍＬを投入し、ｐＨメーター電極とビュレットのセットをビーカー内に浸す。水投入より１分後に、自動滴定装置（東亜ディーケーケー社製）を使用し、試験スラリーのｐＨが常に４．０、温度３２℃になるよう、０．１Ｎ硫酸を注加する。０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬを注加した時点で滴定を終了する。耐酸性は、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から終了までの時間で評価する。
＜樹脂組成物＞
本発明の樹脂組成物は、１００重量部の樹脂および０．１〜２００重量部の本発明の繊維状粉末を含有する。繊維状粉末の含有量の上限は、１００重量部の樹脂に対し、好ましくは１００重量部、より好ましくは５０重量部、さらに好ましくは３０重量部である。繊維状粉末の含有量の下限は、１００重量部の樹脂に対し、好ましくは０．５重量部、より好ましくは１重量部、さらに好ましくは３重量部である。
樹脂と本発明の繊維状粉末との混合、混練方法には特別の制約はなく、両者を均一に混合できる方法であればよい。例えば、１軸または２軸押出機、ロール、バンバリーミキサー等により混合、混練される。成形方法にも特別の制約はなく、樹脂およびゴムの種類、所望成形品の種類等に応じて、公知の成形手段を任意に採用できる。例えば射出成形、押出成形、ブロー成形、プレス成形、回転成形カレンダー成形、シートフォーミング成形、トランスファー成形、積層成形、真空成形等である。
本発明で用いる樹脂とは、樹脂およびまたはゴムを意味し、例えば、ポリエチレン、エチレンと他のα−オレフィンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニルとの共重合体、エチレンとアクリル酸エチルとの共重合体、エチレンとアクリル酸メチルとの共重合体、ポリプロピレン、プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体、ポリブテン−１、ポリ４−メチルペンテン−１、ポリスチレン、スチレンとアクリロニトリルとの共重合体、エチレンとプロピレンジエンゴムとの共重合体、エチレンとブタジエンとの共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ乳酸、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ＡＢＳ、ポリカーボネート、ポリフェニレンサルファイド等の熱可塑性樹脂が挙げられる。また、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。また、ＥＰＤＭ、ＳＢＲ、ＮＢＲ、ブチルゴム、クロロプレンゴム、イソプレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴム、塩素化ブチルゴム、臭素化ブチルゴム、エピクロルヒドリンゴム、塩素化ポリエチレン等が挙げられる。特に好ましくは、プロピレンのホモおよびコポリマーである。
本発明の樹脂組成物は、繊維状粉末以外に、水酸化マグネシウム、タルク、マイカ、ガラス繊維等の従来公知の補強剤を併用してもよい。これら補強剤の配合量は、樹脂１００重量部に対し、好ましくは１〜５０重量部、より好ましくは３〜４０重量部、さらに好ましくは５〜３０重量部である。
補強剤以外に、慣用の他の添加剤、例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、微粒シリカ等の艶消し剤、カーボンブラック等の顔料、臭素系難燃剤やリン酸エステル系難燃剤等の難燃剤を適宜選択して配合することができる。また、スズ酸亜鉛、スズ酸アルカリ金属塩、炭素粉末等の難燃助剤、炭酸カルシウム等の充填剤を適宜選択して配合することができる。これら添加剤の好ましい配合量は、樹脂１００重量部に対し、０．０１〜５重量部の酸化防止剤、０．０１〜５重量部の紫外線吸収剤、０．１〜５重量部の滑剤、０．０１〜５重量部の艶消し剤、０．０１〜５重量部の顔料、０．１〜５０重量部の難燃剤、０．０１〜１０重量部の難燃助剤、１〜５０重量部の充填剤である。
本発明は、上記樹脂組成物よりなる成形体を包含する。
＜繊維状粉末の製造＞
本発明の繊維状粉末は、
（ｉ）繊維状塩基性硫酸マグネシウムを、水、有機溶媒またはこれらの混合物に分散させスラリーを調製し、
（ｉｉ）スラリーに、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液の、どちらか一方の処理液を撹拌下に添加し、並びに
（ｉｉｉ）スラリーに、他方の処理液を撹拌下に添加する、
各工程により製造することができる。
（スラリーの調製）
繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、前述の通りである。有機溶媒として、エタノール、２−プロパノールが挙げられる。スラリー中の繊維状塩基性硫酸マグネシウムの濃度は、好ましくは１〜１００ｇ／Ｌ、より好ましくは３〜８０ｇ／Ｌ、さらに好ましくは５〜６０ｇ／Ｌである。
（アニオン系界面活性剤（Ａ）による被覆）
アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液は、アニオン系界面活性剤（Ａ）を、水、有機溶媒またはこれらの混合溶液に溶解または分散させた溶液である。有機溶媒として、エタノール、２−プロパノールが挙げられる。アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液中のアニオン系界面活性剤（Ａ）の濃度は、好ましくは０．１〜２０ｇ／Ｌ、より好ましくは０．５〜１５ｇ／Ｌ、さらに好ましくは１〜１０ｇ／Ｌである。処理温度は、好ましくは４０〜１００℃、より好ましくは４５〜９５℃、さらに好ましくは５０〜９０℃である。
アニオン系界面活性剤（Ａ）の添加量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．１〜１０重量％である。アニオン系界面活性剤（Ａ）の添加量の上限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは８重量％、より好ましくは５重量％である。アニオン系界面活性剤（Ａ）の添加量の下限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．５重量％、より好ましくは１重量％である。
（カチオン系界面活性剤（Ｂ）による被覆）
カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液は、カチオン系界面活性剤（Ｂ）を、水、有機溶媒またはこれらの混合溶液に溶解または分散させた溶液である。
有機溶媒として、エタノール、２−プロパノールが挙げられる。カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液中のカチオン系界面活性剤（Ｂ）の濃度は、好ましくは０．１〜２０ｇ／Ｌ、より好ましくは０．５〜１５ｇ／Ｌ、さらに好ましくは１〜１０ｇ／Ｌである。処理温度は、好ましくは１０〜１００℃、より好ましくは１５〜９５℃、さらに好ましくは２０〜９０℃である。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）の添加量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．１〜１０重量％である。カチオン系界面活性剤（Ｂ）の添加量の上限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは８重量％、より好ましくは５重量％である。カチオン系界面活性剤（Ｂ）の添加量の下限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．３重量％、より好ましくは０．５重量％である。
被覆を行う際、アニオン系界面活性剤（Ａ）とカチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆順序はどちらが先でもよい。すなわち、アニオン系界面活性剤（Ａ）を被覆した後にカチオン系界面活性剤（Ｂ）を被覆しても、カチオン系界面活性剤（Ｂ）を被覆した後にアニオン系界面活性剤（Ａ）を被覆してもどちらでもよいが、スラリーに、カチオン系界面活性剤（Ｂ）を含有する溶液を添加した後、アニオン系界面活性剤（Ａ）を含有する溶液を添加することが好ましい。
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、リン酸エステル類および高級脂肪酸からなる群より選ばれる少なくとも一種を用い、カチオン系界面活性剤（Ｂ）としてジアルキル型第４級アンモニウム塩およびアミン酢酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を用いることが好ましい。
＜繊維状塩基性硫酸マグネシウム＞
繊維状塩基性硫酸マグネシウムの、平均繊維長、平均繊維径および平均アスペクト比は以下の通りである。平均繊維長、平均繊維径および平均アスペクト比は、アニオン系界面活性剤（Ａ）およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）を被覆しても実質的に変化しない。
（平均繊維長）
繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、平均繊維長が、好ましくは１０〜１００μｍである。平均繊維長の上限は、より好ましくは８０μｍ、さらに好ましくは６０μｍである。平均繊維長の下限は、より好ましくは２０μｍ、さらに好ましくは３０μｍである。平均繊維長は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムのＳＥＭ写真中の任意の１０個の結晶の繊維長の測定値の算術平均から求める。
（平均繊維径）
繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、平均繊維径が好ましくは０．１〜２μｍである。平均繊維径の上限は、より好ましくは１μｍ、さらに好ましくは０．６μｍである。平均繊維径の下限は、より好ましくは０．２μｍ、さらに好ましくは０．３μｍである。平均繊維径は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムのＳＥＭ写真中の任意の１０個の結晶の繊維径の測定値の算術平均から求める。
（平均アスペクト比）
繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、平均アスペクト比（繊維長／繊維径）が好ましくは１０〜１０００である。平均アスペクト比の上限は、より好ましくは５００、さらに好ましくは２００である。平均アスペクト比の下限は、より好ましくは２０、さらに好ましくは４０である。平均アスペクト比は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムのＳＥＭ写真中の任意の１０個の結晶のアスペクト比（繊維長／繊維径）の算術平均から求める。
本発明の繊維状粉末は、平均繊維長が１０〜１００μｍ、平均繊維径が０．１〜２μｍ、平均アスペクト比が１０〜１０００の範囲にあることが好ましい。
繊維状塩基性硫酸マグネシウムの化学組成は、Ｍｇ６（ＯＨ）１０・ＳＯ４・３Ｈ２Ｏであることが好ましい。
＜アニオン系界面活性剤（Ａ）＞
アニオン系界面活性剤（Ａ）は、カルボン酸、スルホン酸、硫酸エステル、リン酸エステルおよびそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、疎水基として炭素数１０〜４０の炭化水素基を有することが好ましい。繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、高い撥水性を付与するため、疎水基の炭素数は１０以上のものを用いることが好ましい。疎水基の炭素数の上限は、好ましくは３８、より好ましくは３６である。疎水基の炭素数の下限は、より好ましくは１２、さらに好ましくは１４である。
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、下記式（１）および下記式（２）で表される化合物から選ばれる少なくとも一種が好ましい。化合物には、リン酸エステル、リン酸塩が含まれる。
Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は、同一または異なり、水素原子またはアルカリ金属原子である。
アニオン系界面活性剤（Ａ）としては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、アルケニルコハク酸ジカリウム、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ジステアリルリン酸等が挙げられる。しかし、これらの処理剤に限定されるものではない。
アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．１〜１０重量％である。アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量の上限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは８重量％、より好ましくは５重量％である。アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量の下限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．５重量％、より好ましくは１重量％である。
＜カチオン系界面活性剤（Ｂ）＞
カチオン系界面活性剤（Ｂ）は、アミン塩および第４級アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、疎水基として少なくとも一つの炭素数１０〜４０の炭化水素基を有することが好ましい。繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、高い撥水性を付与するため、少なくとも一つの疎水基の炭素数は１０以上のものを用いることが望ましい。疎水基の炭素数の上限は、より好ましくは３８、さらに好ましくは３６である。疎水基の炭素数の下限は、より好ましくは１２、さらに好ましくは１４である。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、下記式（３）で表される第４級アンモニウム塩が好ましい。
Ｒ３およびＲ４は同一または異なり、炭素数１０〜４０の炭化水素基である。炭化水素基の炭素数は、好ましくは１２〜３８、より好ましくは１４〜３６である。炭化水素基として、アルキル基、アシル基等が挙げられる。アルキル基として、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられる。アシル基として、ラウリロイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オレオイル基等が挙げられる。
Ｙ−は、塩素イオンまたは臭素イオンである。
本発明に用いるカチオン系界面活性剤（Ｂ）としては、例えば、テトラデシルアミン酢酸塩、オクタデシルアミン酢酸塩、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ヤシアルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド、オクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ジデシルジメチルアンモニウムクロライド、ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド、ヤシアルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、テトラデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、Ｎ，Ｎ−ジアシルオキシエチルＮ−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチルアンモニウム−メチルサルフェート、エチレンビス−ステアリン酸アミド塩、ステアリン酸モノアミド塩、オレイン酸モノアミド塩、エルカ酸モノアミド塩、エチレンビス−オレイン酸アミド塩、ラウリルアミン塩、ヤシアルキルアミン塩、ミリスチルアミン塩、セチルアミン塩、ステアリルアミン塩、アルキル−３−アミノプロピルエーテル塩、オレイルアミン塩、ベヘニルアミン塩、ジメチルラウリルアミン塩、ジメチルヤシアルキルアミン塩、ジメチルミリスチルアミン塩、ジメチルパルミチルアミン塩、ジメチルステアリルアミン塩、オレイルプロピレンジアミン塩等が挙げられる。しかし、これらの処理剤に限定されるものではない。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．１〜１０重量％である。カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量の上限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、より好ましくは８重量％、さらに好ましくは５重量％である。カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量の下限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、より好ましくは０．３重量％、さらに好ましくは０．５重量％である。
＜繊維状粉末＞
本発明の繊維状粉末は、以下に示す耐酸性試験法において、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から注加終了までの時間が、好ましくは１０分以上、より好ましくは１５分以上、さらに好ましくは２０分以上である。
（耐酸性試験法）
３２℃に保温しておいたビーカーに３２℃のエタノール２ｍＬと回転子を入れ、該ビーカーを恒温槽（３２℃）に浸し、撹拌を開始する。１分後に試料０．１ｇを投入する。試料投入より１分後に３２℃の水４０ｍＬを投入し、ｐＨメーター電極とビュレットのセットをビーカー内に浸す。水投入より１分後に、自動滴定装置（東亜ディーケーケー社製）を使用し、試験スラリーのｐＨが常に４．０、温度３２℃になるよう、０．１Ｎ硫酸を注加する。０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬを注加した時点で滴定を終了する。耐酸性は、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から終了までの時間で評価する。
＜樹脂組成物＞
本発明の樹脂組成物は、１００重量部の樹脂および０．１〜２００重量部の本発明の繊維状粉末を含有する。繊維状粉末の含有量の上限は、１００重量部の樹脂に対し、好ましくは１００重量部、より好ましくは５０重量部、さらに好ましくは３０重量部である。繊維状粉末の含有量の下限は、１００重量部の樹脂に対し、好ましくは０．５重量部、より好ましくは１重量部、さらに好ましくは３重量部である。
樹脂と本発明の繊維状粉末との混合、混練方法には特別の制約はなく、両者を均一に混合できる方法であればよい。例えば、１軸または２軸押出機、ロール、バンバリーミキサー等により混合、混練される。成形方法にも特別の制約はなく、樹脂およびゴムの種類、所望成形品の種類等に応じて、公知の成形手段を任意に採用できる。例えば射出成形、押出成形、ブロー成形、プレス成形、回転成形カレンダー成形、シートフォーミング成形、トランスファー成形、積層成形、真空成形等である。
本発明で用いる樹脂とは、樹脂およびまたはゴムを意味し、例えば、ポリエチレン、エチレンと他のα−オレフィンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニルとの共重合体、エチレンとアクリル酸エチルとの共重合体、エチレンとアクリル酸メチルとの共重合体、ポリプロピレン、プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体、ポリブテン−１、ポリ４−メチルペンテン−１、ポリスチレン、スチレンとアクリロニトリルとの共重合体、エチレンとプロピレンジエンゴムとの共重合体、エチレンとブタジエンとの共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ乳酸、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ＡＢＳ、ポリカーボネート、ポリフェニレンサルファイド等の熱可塑性樹脂が挙げられる。また、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。また、ＥＰＤＭ、ＳＢＲ、ＮＢＲ、ブチルゴム、クロロプレンゴム、イソプレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴム、塩素化ブチルゴム、臭素化ブチルゴム、エピクロルヒドリンゴム、塩素化ポリエチレン等が挙げられる。特に好ましくは、プロピレンのホモおよびコポリマーである。
本発明の樹脂組成物は、繊維状粉末以外に、水酸化マグネシウム、タルク、マイカ、ガラス繊維等の従来公知の補強剤を併用してもよい。これら補強剤の配合量は、樹脂１００重量部に対し、好ましくは１〜５０重量部、より好ましくは３〜４０重量部、さらに好ましくは５〜３０重量部である。
補強剤以外に、慣用の他の添加剤、例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、微粒シリカ等の艶消し剤、カーボンブラック等の顔料、臭素系難燃剤やリン酸エステル系難燃剤等の難燃剤を適宜選択して配合することができる。また、スズ酸亜鉛、スズ酸アルカリ金属塩、炭素粉末等の難燃助剤、炭酸カルシウム等の充填剤を適宜選択して配合することができる。これら添加剤の好ましい配合量は、樹脂１００重量部に対し、０．０１〜５重量部の酸化防止剤、０．０１〜５重量部の紫外線吸収剤、０．１〜５重量部の滑剤、０．０１〜５重量部の艶消し剤、０．０１〜５重量部の顔料、０．１〜５０重量部の難燃剤、０．０１〜１０重量部の難燃助剤、１〜５０重量部の充填剤である。
本発明は、上記樹脂組成物よりなる成形体を包含する。
＜繊維状粉末の製造＞
本発明の繊維状粉末は、
（ｉ）繊維状塩基性硫酸マグネシウムを、水、有機溶媒またはこれらの混合物に分散させスラリーを調製し、
（ｉｉ）スラリーに、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液の、どちらか一方の処理液を撹拌下に添加し、並びに
（ｉｉｉ）スラリーに、他方の処理液を撹拌下に添加する、
各工程により製造することができる。
（スラリーの調製）
繊維状塩基性硫酸マグネシウムは、前述の通りである。有機溶媒として、エタノール、２−プロパノールが挙げられる。スラリー中の繊維状塩基性硫酸マグネシウムの濃度は、好ましくは１〜１００ｇ／Ｌ、より好ましくは３〜８０ｇ／Ｌ、さらに好ましくは５〜６０ｇ／Ｌである。
（アニオン系界面活性剤（Ａ）による被覆）
アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液は、アニオン系界面活性剤（Ａ）を、水、有機溶媒またはこれらの混合溶液に溶解または分散させた溶液である。有機溶媒として、エタノール、２−プロパノールが挙げられる。アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液中のアニオン系界面活性剤（Ａ）の濃度は、好ましくは０．１〜２０ｇ／Ｌ、より好ましくは０．５〜１５ｇ／Ｌ、さらに好ましくは１〜１０ｇ／Ｌである。処理温度は、好ましくは４０〜１００℃、より好ましくは４５〜９５℃、さらに好ましくは５０〜９０℃である。
アニオン系界面活性剤（Ａ）の添加量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．１〜１０重量％である。アニオン系界面活性剤（Ａ）の添加量の上限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは８重量％、より好ましくは５重量％である。アニオン系界面活性剤（Ａ）の添加量の下限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．５重量％、より好ましくは１重量％である。
（カチオン系界面活性剤（Ｂ）による被覆）
カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液は、カチオン系界面活性剤（Ｂ）を、水、有機溶媒またはこれらの混合溶液に溶解または分散させた溶液である。
有機溶媒として、エタノール、２−プロパノールが挙げられる。カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液中のカチオン系界面活性剤（Ｂ）の濃度は、好ましくは０．１〜２０ｇ／Ｌ、より好ましくは０．５〜１５ｇ／Ｌ、さらに好ましくは１〜１０ｇ／Ｌである。処理温度は、好ましくは１０〜１００℃、より好ましくは１５〜９５℃、さらに好ましくは２０〜９０℃である。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）の添加量は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．１〜１０重量％である。カチオン系界面活性剤（Ｂ）の添加量の上限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは８重量％、より好ましくは５重量％である。カチオン系界面活性剤（Ｂ）の添加量の下限は、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、好ましくは０．３重量％、より好ましくは０．５重量％である。
被覆を行う際、アニオン系界面活性剤（Ａ）とカチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆順序はどちらが先でもよい。すなわち、アニオン系界面活性剤（Ａ）を被覆した後にカチオン系界面活性剤（Ｂ）を被覆しても、カチオン系界面活性剤（Ｂ）を被覆した後にアニオン系界面活性剤（Ａ）を被覆してもどちらでもよいが、スラリーに、カチオン系界面活性剤（Ｂ）を含有する溶液を添加した後、アニオン系界面活性剤（Ａ）を含有する溶液を添加することが好ましい。
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、リン酸エステル類および高級脂肪酸からなる群より選ばれる少なくとも一種を用い、カチオン系界面活性剤（Ｂ）としてジアルキル型第４級アンモニウム塩およびアミン酢酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を用いることが好ましい。
以下に、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。実施例において、各物性は以下の方法で測定した。
（ａ）アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量
リン酸エステル：
分光光度計を用い、吸光度からサンプルのリン含量を測定した。リン含量から繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対するリン酸エステルの被覆量を算出した。
ステアリン酸：
エーテル抽出法により、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対するステアリン酸の被覆量を算出した。
（ｂ）カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量
テトラデシルアミン酢酸塩およびジオレイルジメチルアンモニウムクロライド：
ケルダール法によりサンプルの窒素分を抽出した後、分光光度計を用い、吸光度から窒素含量を測定した。サンプル中の窒素含量から、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対するカチオン系界面活性剤の被覆量を算出した。
（ｃ）耐酸性試験法
３２℃に保温しておいたビーカーに３２℃のエタノール２ｍＬと回転子を入れ、該ビーカーを恒温槽（３２℃）に浸し、撹拌を開始する。１分後に試料０．１ｇを投入する。試料投入より１分後に３２℃の水４０ｍＬを投入し、ｐＨメーター電極とビュレットのセットをビーカー内に浸す。水投入より１分後に、自動滴定装置（東亜ディーケーケー社製）を使用し、試験スラリーのｐＨが常に４．０、温度３２℃になるよう、０．１Ｎ硫酸を注加する。０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬを注加した時点で滴定を終了する。耐酸性は、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から終了までの時間で評価する。時間が長いほど耐酸性が優れる。
（ｄ）樹脂組成物の曲げ弾性率の測定法
ポリプロピレン１００重量部、試験用の粉末サンプル６重量部および、タルク１２重量部を混合し、二軸押出機を用い、約１８０℃で溶融混練し、ペレットを作製する。得られたペレットを使用し、射出成形機により、約２００℃で縦１５ｃｍ、横５ｃｍ、厚さ３ｍｍの試験片を作製した。作製した試験片を用い、樹脂組成物の曲げ弾性率をＪＩＳ．Ｋ．７１７１に基づいて測定した。
（ｅ）試験粉末を配合した樹脂成形品の塗装試験法
試験用の粉末サンプルを配合した樹脂組成物の塗装安定性および外観の評価は、イオン交換水への含浸試験にて行った。上記試験法（ｂ）で作製した試験片の片面に、ポリプロピレン用プライマー（製品名「Ｐ．Ｐ．プライマー」ロックペイント）を塗布し、１０５℃で３０分乾燥させる。乾燥後、上塗り塗料（製品名「プラニット＃８００」大日本塗料）を塗布し、１０５℃で３０分乾燥させる。乾燥後の試験片を、恒温槽において４０℃に温調したイオン交換水に２４０時間含浸させ、含浸後の塗装安定性と外観を確認する。塗装安定性と外観は、以下の方法で評価した。
塗装安定性：
樹脂のイオン交換水への含浸後、乾燥させてから、カッタ−で塗装後の樹脂を素地に達するように切り込み、２ｍｍ×２ｍｍのゴバン目を１００個作り、その表面に粘着セロハンテ−プを貼着し、２０℃でテ−プを剥がした跡のゴバン目塗膜の残存数を調べる。○は１００個残存している、△は９９〜９０個残存している、×は８９個以下残存していることを示す。
外観：
イオン交換水への含浸後、乾燥させてから、塗装面の水ぶくれの有無を目視で確認する。水ぶくれが全くない場合は○、１か所から３か所ある場合は△、４か所以上ある場合は×とした。
参考試験
（メチレンブルーおよびナフトールエローＳ吸着試験）
市販の繊維状塩基性硫酸マグネシウム（製品名「モスハイジ」宇部マテリアルズ）を用い、結晶表面の吸着サイトの分析を行った。まず、試薬のメチレンブルーおよび試薬のナフトールエローＳをイオン交換水に溶解させ、それぞれ４ｍｇ／Ｌの溶液を調製した。
調製した４ｍｇ／Ｌの溶液２００ｍＬに対し、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末１．０ｇを加え、ケミカルスターラーを用い７００ｒｐｍで１時間撹拌保持を行った。撹拌保持後、スラリーを遠心分離機にて固液分離し、メチレンブルーおよびナフトールエローＳの濃度を分光光度計にて測定した。その結果、繊維状塩基性硫酸マグネシウム１．０ｇに対し、メチレンブルーは０．２０ｍｇ、ナフトールエローＳは０．１２ｍｇの吸着量となった。水溶液中でカチオンとして存在するメチレンブルーと、アニオンとして存在するナフトールエローＳの両方を吸着したことから、繊維状塩基性硫酸マグネシウム結晶表面にはプラスの電荷を持つサイト、マイナスの電荷を持つサイトが存在することが分かった。
比較例１
（繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の作製）
まず、従来公知の方法で繊維状塩基性硫酸マグネシウムを合成した。試薬の水酸化マグネシウムをイオン交換水に懸濁させ、濃度１３８ｇ／Ｌの水酸化マグネシウムスラリーを６３５ｍＬ調製した。このスラリーに対し、イオン交換水を用いて０．６ｍｏｌ／Ｌになるように調製した試薬の硫酸１２５３ｍＬと、種結晶の繊維状塩基性硫酸マグネシウム（製品名「モスハイジ」宇部マテリアルズ）３．７ｇを加えた。このスラリーをオートクレーブにて１７０℃、６時間で水熱処理し、処理後のスラリーを濾過、水洗浄、乾燥、粉砕し、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの粉末サンプル１を得た。粉末サンプル１の平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性を表１に示す。
実施例１
（繊維状塩基性硫酸マグネシウムの表面処理）
まず、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液および、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を調製した。
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２．７重量％のリン酸エステル（製品名「ＫＭＮ−１０１８Ｋ」三洋化成工業）を用いた。リン酸エステル０．１４７ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨを２．２ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、乳化後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のテトラデシルアミン酢酸塩（製品名「カチオンＭＡ」日油）を用いた。テトラデシルアミン酢酸塩０．０５４ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度７．７６ｇ／Ｌのスラリーを７００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温したアニオン系界面活性剤（Ａ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。その後、８０℃に昇温したカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを濾過、水洗浄、乾燥、粉砕し、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの粉末サンプル２を得た。粉末サンプル２の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
実施例２
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２．７重量％のリン酸エステル（製品名「ＫＭＮ−１０１８Ｋ」三洋化成工業）を用いた。リン酸エステル０．２２ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨを３．３ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、乳化後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のジオレイルジメチルアンモニウムクロライド（製品名「カチオン２−ＯＬＲ」日油）を用いた。ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド溶液（有効成分７５重量％）０．１０８７ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度１０．１９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温した上述のアニオン系界面活性剤（Ａ）処理液加え、２０分間撹拌保持を行った。その後、８０℃に昇温したカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを濾過、水洗浄、乾燥、粉砕し、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末サンプル３を得た。粉末サンプル３の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
実施例３
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のジオレイルジメチルアンモニウムクロライド（製品名「カチオン２−ＯＬＲ」日油）を用いた。ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド溶液（有効成分７５％）０．１２７９ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２．７重量％のリン酸エステル（製品名「ＫＭＮ−１０１８Ｋ」三洋化成工業）を用いた。リン酸エステル０．２５９ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ３．９ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、乳化後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度１１．９９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温した上述のカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。その後、８０℃に昇温したアニオン系界面活性剤（Ａ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末サンプル４を得た。粉末サンプル４の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
実施例４
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２重量％の試薬のステアリン酸を用いた。ステアリン酸０．１６３ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ２．９ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、加熱溶解後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のジオレイルジメチルアンモニウムクロライド（製品名「カチオン２−ＯＬＲ」日油）を用いた。ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド溶液（有効成分７５重量％）０．１０８７ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１の繊維状塩基性硫酸マグネシウムをイオン交換水に懸濁させ、濃度１０．１９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温したアニオン系界面活性剤（Ａ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。保持後、８０℃に昇温したカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末サンプル５を得た。粉末サンプル５の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
比較例２
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２．７重量％のリン酸エステル（製品名「ＫＭＮ−１０１８Ｋ」三洋化成工業）を用いた。リン酸エステル０．１４ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ２．０ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、乳化後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度７．１５ｇ／Ｌのスラリーを７００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温したアニオン系界面活性剤（Ａ）溶液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、アニオン系界面活性剤（Ａ）単独処理の粉末サンプル６を得た。粉末サンプル６の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
比較例３
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２重量％の試薬のステアリン酸を用いた。ステアリン酸０．１６３ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨを２．９ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、加熱溶解後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度１０．１９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温した上述のアニオン系界面活性剤（Ａ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、アニオン系界面活性剤（Ａ）単独処理の粉末サンプル７を得た。サンプル７の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
比較例４
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のテトラデシルアミン酢酸塩（製品名「カチオンＭＡ」日油）を用いた。テトラデシルアミン酢酸塩０．０８２ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
実施例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度１０．１９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温したカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、カチオン系界面活性剤（Ｂ）単独処理の粉末サンプル８を得た。サンプル８の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
比較例５
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のジオレイルジメチルアンモニウムクロライド（製品名「カチオン２−ＯＬＲ」日油）を用いた。ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド溶液（有効成分７５重量％）０．１０８７ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度１０．１９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温したカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、カチオン系界面活性剤（Ｂ）単独処理の粉末サンプル９を得た。粉末サンプル９の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
表１より、本発明の繊維状粉末は、高いアスペクト比を保持しながら、耐酸性が改善されていることが分かる。また、アニオン系界面活性剤（Ａ）単独で処理した繊維状塩基性硫酸マグネシウムや、カチオン系界面活性剤（Ｂ）単独で処理した繊維状塩基性硫酸マグネシウムと比較し、本発明の繊維状粉末は高い耐酸性を有していることが分かる。
実施例５
（樹脂組成物の作製）
実施例１で作製した粉末サンプル２を６重量部、ポリプロピレン１００重量部およびタルク１２重量部を混合し、二軸押出機を用い、約１８０℃で溶融混練し、ペレットを作製した。得られたペレットを使用し、射出成形機により、約２００℃で縦１５ｃｍ、横５ｃｍ、厚さ３ｍｍの試験片を作製し、樹脂サンプル１とした。樹脂サンプル１の曲げ弾性率を表２に示す。
（樹脂組成物への塗装）
樹脂サンプル１の半面に、バーコータ―を用いて、市販のポリプロピレン用プライマー（製品名「Ｐ．Ｐ．プライマー」ロックペイント）を膜厚２５μｍになるように塗布し、１０５℃で３０分乾燥させた。乾燥後、バーコータ―を用いて、市販の上塗り塗料（製品名「プラニット＃８００」大日本塗料）を膜厚２５μｍになるように塗布し、１０５℃で３０分乾燥させた。乾燥後の試験片を、恒温槽において４０℃に温調したイオン交換水に２４０時間含浸させた。含浸後、乾燥させた試験片を用いて、塗装安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
実施例６
実施例２で作製した粉末サンプル３を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル２とした。樹脂サンプル２の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル２の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
実施例７
実施例３で作製した粉末サンプル４を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル３とした。樹脂サンプル３の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル３の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
実施例８
実施例４で作製した粉末サンプル５を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル４とした。樹脂サンプル４の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル４の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
比較例６
比較例１で作製した粉末サンプル１を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル５とした。樹脂サンプル５の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル５の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
比較例７
比較例２で作製した粉末サンプル６を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル６とした。樹脂サンプル６の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル６の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
比較例８
比較例３で作製した粉末サンプル７を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル７とした。樹脂サンプル７の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル７の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
比較例９
比較例４で作製した粉末サンプル８を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル８とした。樹脂サンプル８の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル８の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
比較例１０
比較例５で作製した粉末サンプル９を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル９とした。樹脂サンプル９の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル９の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
表２に示す塗装安定性と外観の評価結果から、本発明の樹脂組成物は、イオン交換水への含浸後、塗料のはがれや水ぶくれが抑えられ、塗装安定性が増していることが分かる。また曲げ弾性率に関しては、各サンプルに大きな差は見られなかった。以上より、本発明の樹脂組成物は、高い曲げ弾性率を維持しながら、塗装安定性に優れていることが分かる。
発明の効果
本発明の繊維状粉末は、耐酸性に優れる。本発明の樹脂組成物は、良好な外観を有し塗装安定性に優れる。
（ａ）アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量
リン酸エステル：
分光光度計を用い、吸光度からサンプルのリン含量を測定した。リン含量から繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対するリン酸エステルの被覆量を算出した。
ステアリン酸：
エーテル抽出法により、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対するステアリン酸の被覆量を算出した。
（ｂ）カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量
テトラデシルアミン酢酸塩およびジオレイルジメチルアンモニウムクロライド：
ケルダール法によりサンプルの窒素分を抽出した後、分光光度計を用い、吸光度から窒素含量を測定した。サンプル中の窒素含量から、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対するカチオン系界面活性剤の被覆量を算出した。
（ｃ）耐酸性試験法
３２℃に保温しておいたビーカーに３２℃のエタノール２ｍＬと回転子を入れ、該ビーカーを恒温槽（３２℃）に浸し、撹拌を開始する。１分後に試料０．１ｇを投入する。試料投入より１分後に３２℃の水４０ｍＬを投入し、ｐＨメーター電極とビュレットのセットをビーカー内に浸す。水投入より１分後に、自動滴定装置（東亜ディーケーケー社製）を使用し、試験スラリーのｐＨが常に４．０、温度３２℃になるよう、０．１Ｎ硫酸を注加する。０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬを注加した時点で滴定を終了する。耐酸性は、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から終了までの時間で評価する。時間が長いほど耐酸性が優れる。
（ｄ）樹脂組成物の曲げ弾性率の測定法
ポリプロピレン１００重量部、試験用の粉末サンプル６重量部および、タルク１２重量部を混合し、二軸押出機を用い、約１８０℃で溶融混練し、ペレットを作製する。得られたペレットを使用し、射出成形機により、約２００℃で縦１５ｃｍ、横５ｃｍ、厚さ３ｍｍの試験片を作製した。作製した試験片を用い、樹脂組成物の曲げ弾性率をＪＩＳ．Ｋ．７１７１に基づいて測定した。
（ｅ）試験粉末を配合した樹脂成形品の塗装試験法
試験用の粉末サンプルを配合した樹脂組成物の塗装安定性および外観の評価は、イオン交換水への含浸試験にて行った。上記試験法（ｂ）で作製した試験片の片面に、ポリプロピレン用プライマー（製品名「Ｐ．Ｐ．プライマー」ロックペイント）を塗布し、１０５℃で３０分乾燥させる。乾燥後、上塗り塗料（製品名「プラニット＃８００」大日本塗料）を塗布し、１０５℃で３０分乾燥させる。乾燥後の試験片を、恒温槽において４０℃に温調したイオン交換水に２４０時間含浸させ、含浸後の塗装安定性と外観を確認する。塗装安定性と外観は、以下の方法で評価した。
塗装安定性：
樹脂のイオン交換水への含浸後、乾燥させてから、カッタ−で塗装後の樹脂を素地に達するように切り込み、２ｍｍ×２ｍｍのゴバン目を１００個作り、その表面に粘着セロハンテ−プを貼着し、２０℃でテ−プを剥がした跡のゴバン目塗膜の残存数を調べる。○は１００個残存している、△は９９〜９０個残存している、×は８９個以下残存していることを示す。
外観：
イオン交換水への含浸後、乾燥させてから、塗装面の水ぶくれの有無を目視で確認する。水ぶくれが全くない場合は○、１か所から３か所ある場合は△、４か所以上ある場合は×とした。
参考試験
（メチレンブルーおよびナフトールエローＳ吸着試験）
市販の繊維状塩基性硫酸マグネシウム（製品名「モスハイジ」宇部マテリアルズ）を用い、結晶表面の吸着サイトの分析を行った。まず、試薬のメチレンブルーおよび試薬のナフトールエローＳをイオン交換水に溶解させ、それぞれ４ｍｇ／Ｌの溶液を調製した。
調製した４ｍｇ／Ｌの溶液２００ｍＬに対し、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末１．０ｇを加え、ケミカルスターラーを用い７００ｒｐｍで１時間撹拌保持を行った。撹拌保持後、スラリーを遠心分離機にて固液分離し、メチレンブルーおよびナフトールエローＳの濃度を分光光度計にて測定した。その結果、繊維状塩基性硫酸マグネシウム１．０ｇに対し、メチレンブルーは０．２０ｍｇ、ナフトールエローＳは０．１２ｍｇの吸着量となった。水溶液中でカチオンとして存在するメチレンブルーと、アニオンとして存在するナフトールエローＳの両方を吸着したことから、繊維状塩基性硫酸マグネシウム結晶表面にはプラスの電荷を持つサイト、マイナスの電荷を持つサイトが存在することが分かった。
比較例１
（繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末の作製）
まず、従来公知の方法で繊維状塩基性硫酸マグネシウムを合成した。試薬の水酸化マグネシウムをイオン交換水に懸濁させ、濃度１３８ｇ／Ｌの水酸化マグネシウムスラリーを６３５ｍＬ調製した。このスラリーに対し、イオン交換水を用いて０．６ｍｏｌ／Ｌになるように調製した試薬の硫酸１２５３ｍＬと、種結晶の繊維状塩基性硫酸マグネシウム（製品名「モスハイジ」宇部マテリアルズ）３．７ｇを加えた。このスラリーをオートクレーブにて１７０℃、６時間で水熱処理し、処理後のスラリーを濾過、水洗浄、乾燥、粉砕し、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの粉末サンプル１を得た。粉末サンプル１の平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性を表１に示す。
実施例１
（繊維状塩基性硫酸マグネシウムの表面処理）
まず、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液および、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を調製した。
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２．７重量％のリン酸エステル（製品名「ＫＭＮ−１０１８Ｋ」三洋化成工業）を用いた。リン酸エステル０．１４７ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨを２．２ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、乳化後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のテトラデシルアミン酢酸塩（製品名「カチオンＭＡ」日油）を用いた。テトラデシルアミン酢酸塩０．０５４ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度７．７６ｇ／Ｌのスラリーを７００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温したアニオン系界面活性剤（Ａ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。その後、８０℃に昇温したカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを濾過、水洗浄、乾燥、粉砕し、繊維状塩基性硫酸マグネシウムの粉末サンプル２を得た。粉末サンプル２の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
実施例２
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２．７重量％のリン酸エステル（製品名「ＫＭＮ−１０１８Ｋ」三洋化成工業）を用いた。リン酸エステル０．２２ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨを３．３ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、乳化後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のジオレイルジメチルアンモニウムクロライド（製品名「カチオン２−ＯＬＲ」日油）を用いた。ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド溶液（有効成分７５重量％）０．１０８７ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度１０．１９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温した上述のアニオン系界面活性剤（Ａ）処理液加え、２０分間撹拌保持を行った。その後、８０℃に昇温したカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを濾過、水洗浄、乾燥、粉砕し、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末サンプル３を得た。粉末サンプル３の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
実施例３
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のジオレイルジメチルアンモニウムクロライド（製品名「カチオン２−ＯＬＲ」日油）を用いた。ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド溶液（有効成分７５％）０．１２７９ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２．７重量％のリン酸エステル（製品名「ＫＭＮ−１０１８Ｋ」三洋化成工業）を用いた。リン酸エステル０．２５９ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ３．９ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、乳化後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度１１．９９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温した上述のカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。その後、８０℃に昇温したアニオン系界面活性剤（Ａ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末サンプル４を得た。粉末サンプル４の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
実施例４
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２重量％の試薬のステアリン酸を用いた。ステアリン酸０．１６３ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ２．９ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、加熱溶解後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のジオレイルジメチルアンモニウムクロライド（製品名「カチオン２−ＯＬＲ」日油）を用いた。ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド溶液（有効成分７５重量％）０．１０８７ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１の繊維状塩基性硫酸マグネシウムをイオン交換水に懸濁させ、濃度１０．１９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温したアニオン系界面活性剤（Ａ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。保持後、８０℃に昇温したカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、繊維状塩基性硫酸マグネシウム粉末サンプル５を得た。粉末サンプル５の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
比較例２
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２．７重量％のリン酸エステル（製品名「ＫＭＮ−１０１８Ｋ」三洋化成工業）を用いた。リン酸エステル０．１４ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ２．０ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、乳化後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度７．１５ｇ／Ｌのスラリーを７００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温したアニオン系界面活性剤（Ａ）溶液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、アニオン系界面活性剤（Ａ）単独処理の粉末サンプル６を得た。粉末サンプル６の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
比較例３
アニオン系界面活性剤（Ａ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して２重量％の試薬のステアリン酸を用いた。ステアリン酸０．１６３ｇに対して、０．２ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨを２．９ｍＬおよびイオン交換水５０ｍＬを加え、加熱溶解後、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度１０．１９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温した上述のアニオン系界面活性剤（Ａ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、アニオン系界面活性剤（Ａ）単独処理の粉末サンプル７を得た。サンプル７の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
比較例４
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のテトラデシルアミン酢酸塩（製品名「カチオンＭＡ」日油）を用いた。テトラデシルアミン酢酸塩０．０８２ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
実施例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度１０．１９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温したカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、カチオン系界面活性剤（Ｂ）単独処理の粉末サンプル８を得た。サンプル８の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
比較例５
カチオン系界面活性剤（Ｂ）として、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して１重量％のジオレイルジメチルアンモニウムクロライド（製品名「カチオン２−ＯＬＲ」日油）を用いた。ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド溶液（有効成分７５重量％）０．１０８７ｇを５０ｍＬのイオン交換水でメスアップし、カチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液とした。
比較例１で作製した粉末サンプル１をイオン交換水に懸濁させ、濃度１０．１９ｇ／Ｌのスラリーを８００ｍＬ調製した。このスラリーを撹拌下で８０℃に昇温し、同じく８０℃に昇温したカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液を加え、２０分間撹拌保持を行った。
表面処理後のスラリーを脱水、洗浄、乾燥、粉砕し、カチオン系界面活性剤（Ｂ）単独処理の粉末サンプル９を得た。粉末サンプル９の、平均繊維長、平均繊維径、平均アスペクト比、耐酸性、被覆量を表１に示す。
実施例５
（樹脂組成物の作製）
実施例１で作製した粉末サンプル２を６重量部、ポリプロピレン１００重量部およびタルク１２重量部を混合し、二軸押出機を用い、約１８０℃で溶融混練し、ペレットを作製した。得られたペレットを使用し、射出成形機により、約２００℃で縦１５ｃｍ、横５ｃｍ、厚さ３ｍｍの試験片を作製し、樹脂サンプル１とした。樹脂サンプル１の曲げ弾性率を表２に示す。
（樹脂組成物への塗装）
樹脂サンプル１の半面に、バーコータ―を用いて、市販のポリプロピレン用プライマー（製品名「Ｐ．Ｐ．プライマー」ロックペイント）を膜厚２５μｍになるように塗布し、１０５℃で３０分乾燥させた。乾燥後、バーコータ―を用いて、市販の上塗り塗料（製品名「プラニット＃８００」大日本塗料）を膜厚２５μｍになるように塗布し、１０５℃で３０分乾燥させた。乾燥後の試験片を、恒温槽において４０℃に温調したイオン交換水に２４０時間含浸させた。含浸後、乾燥させた試験片を用いて、塗装安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
実施例６
実施例２で作製した粉末サンプル３を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル２とした。樹脂サンプル２の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル２の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
実施例７
実施例３で作製した粉末サンプル４を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル３とした。樹脂サンプル３の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル３の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
実施例８
実施例４で作製した粉末サンプル５を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル４とした。樹脂サンプル４の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル４の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
比較例６
比較例１で作製した粉末サンプル１を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル５とした。樹脂サンプル５の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル５の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
比較例７
比較例２で作製した粉末サンプル６を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル６とした。樹脂サンプル６の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル６の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
比較例８
比較例３で作製した粉末サンプル７を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル７とした。樹脂サンプル７の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル７の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
比較例９
比較例４で作製した粉末サンプル８を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル８とした。樹脂サンプル８の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル８の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
比較例１０
比較例５で作製した粉末サンプル９を用い、実施例５と同様の方法で樹脂組成物を作製し、樹脂サンプル９とした。樹脂サンプル９の曲げ弾性率を表２に示す。実施例５と同様の方法で、樹脂サンプル９の半面にプライマーおよび上塗り塗料を塗布し、イオン交換水への含浸後、塗膜安定性と外観を評価した。結果を表２に示す。
発明の効果
本発明の繊維状粉末は、耐酸性に優れる。本発明の樹脂組成物は、良好な外観を有し塗装安定性に優れる。
Claims (15)
- 繊維状塩基性硫酸マグネシウム、並びにその表面を被覆する、アニオン系界面活性剤（Ａ）およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）を含む繊維状粉末。
- アニオン系界面活性剤（Ａ）の被覆量が、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して０．１〜１０重量％である請求項１記載の繊維状粉末。
- カチオン系界面活性剤（Ｂ）の被覆量が、繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対して０．１〜１０重量％である請求項１記載の繊維状粉末。
- 平均繊維長が１０〜１００μｍ、平均繊維径が０．１〜２μｍ、平均アスペクト比が１０〜１０００の範囲にある請求項１記載の繊維状粉末。
- 繊維状塩基性硫酸マグネシウムの化学組成が、Ｍｇ６（ＯＨ）１０・ＳＯ４・３Ｈ２Ｏである請求項１記載の繊維状粉末。
- アニオン系界面活性剤（Ａ）が、カルボン酸、スルホン酸、硫酸エステル、リン酸エステルおよびそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、疎水基として炭素数１０〜４０の炭化水素基を有する、請求項１記載の繊維状粉末。
- アニオン系界面活性剤（Ａ）が、下記式（１）および下記式（２）で表される化合物から選ばれる少なくとも一種である請求項１記載の繊維状粉末。
（式中Ｒａ、ＲｂおよびＲｃは同一または異なり、炭素数１０〜４０の炭化水素基であり、Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は同一または異なり、水素原子またはアルカリ金属原子である。） - カチオン系界面活性剤（Ｂ）が、アミン塩および第４級アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、疎水基として炭素数１０〜４０の炭化水素基を有する、請求項１記載の繊維状粉末。
- カチオン系界面活性剤（Ｂ）が、下記式（３）で表される第４級アンモニウム塩である請求項１記載の繊維状粉末。
（式中Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、炭素数１〜６の炭化水素基である。Ｒ３およびＲ４は同一または異なり、炭素数１０〜４０の炭化水素基である。Ｙ−は、塩素イオンまたは臭素イオンである。） - 以下に示す耐酸性試験法において、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から注加終了までの時間が１０分以上である請求項１記載の繊維状粉末。
（耐酸性試験法）
３２℃に保温しておいたビーカーに３２℃のエタノール２ｍＬと回転子を入れ、該ビーカーを恒温槽（３２℃）に浸し、撹拌を開始する。１分後に試料０．１ｇを投入する。試料投入より１分後に３２℃の水４０ｍＬを投入し、ｐＨメーター電極とビュレットのセットをビーカー内に浸す。水投入より１分後に、自動滴定装置（東亜ディーケーケー社製）を使用し、試験スラリーのｐＨが常に４．０、温度３２℃になるよう、０．１Ｎ硫酸を注加する。０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬを注加した時点で滴定を終了する。耐酸性は、０．１Ｎ硫酸５．１５ｍＬの注加開始から終了までの時間で評価する。 - １００重量部の樹脂および０．１〜２００重量部の請求項１記載の繊維状粉末を含有する樹脂組成物。
- 請求項１１に記載の樹脂組成物よりなる成形体。
- （ｉ）繊維状塩基性硫酸マグネシウムを、水、有機溶媒またはこれらの混合物に分散させスラリーを調製し、
（ｉｉ）スラリーに、アニオン系界面活性剤（Ａ）処理液およびカチオン系界面活性剤（Ｂ）処理液の、どちらか一方の処理液を撹拌下に添加し、並びに
（ｉｉｉ）スラリーに、他方の処理液を撹拌下に添加する、
各工程を含む請求項１に記載の繊維状粉末の製造方法。 - 繊維状塩基性硫酸マグネシウムに対し、０．１〜１０重量％に相当する量のアニオン系界面活性剤（Ａ）および０．１〜１０重量％に相当する量のカチオン系界面活性剤（Ｂ）を添加する請求項１３記載の製造方法。
- スラリーに、カチオン系界面活性剤（Ｂ）を含有する溶液を添加した後、アニオン系界面活性剤（Ａ）を含有する溶液を添加する請求項１３記載の製造方法。
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