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Gebiet der Erfindung
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Hier werden wässrige Pigmentdispersionen offenbart, die organische Lösungsmittel umfassen. Diese Dispersionen können für Tinten für den Tintenstrahldruck verwendet werden.
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Hintergrund
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Es besteht ein kontinuierlicher Bedarf an der Optimierung der Stabilität von Dispersionen, wie z. B. wässrigen Dispersionen mit Pigmenten für die Verwendung bei verschiedensten Anwendungen, wie beispielsweise Tinten, Beschichtungen, usw.
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Zusammenfassung
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Eine Ausführungsform stellt eine wässrige Dispersion bereit, umfassend:
mindestens ein Pigment, das in einer Menge von mindestens 5%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine Pigment ausgewählt ist aus oxidierten Rußen und modifizierten Rußen, an die mindestens eine organische Gruppe gebunden ist; und
mindestens ein organisches Lösungsmittel, das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine organische Lösungsmittel einen Hansen-Wasserstoffbindungsparameter (δH) im Bereich von 13 bis 50 MPa0,5 und einen Hansen-Polaritätsparameter (δP) im Bereich von 5 bis 13 MPa0,5 hat,
wobei die Dispersion im Wesentlichen kein oberflächenaktives Mittel enthält.
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Eine andere Ausführungsform stellt eine wässrige Dispersion bereit, umfassend:
mindestens ein Pigment, das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine Pigment ausgewählt ist aus oxidierten Rußen und modifizierten Rußen, an die mindestens eine organische Gruppe gebunden ist; und
mindestens ein organisches Lösungsmittel, das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine organische Lösungsmittel ausgewählt ist aus Glycerol, Ethylenglycol, 1,2-Hexandiol, Diethylenglycol, Trimethylolpropan, 2-Pyrrolidon, Triethylenglycol, 1,3-Propandiol, 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon, 1,2,3,4-Tetrahydroxybutan, Bis(2-hydroxyethyl)-5,5-dimethylhydantoin, Propylenglycol, Dipropylenglycol, Tripropylenglycol, N-(2-Hydroxyethyl)-2-pyrrolidon, Trimethylenglycol, 1,4-Butanediol und Ethylenglycolmonomethylether,
wobei die Dispersion im Wesentlichen kein oberflächenaktives Mittel enthält.
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Eine andere Ausführungsform stellt ein Verfahren zum Herstellen einer wässrigen Dispersion bereit, umfassend:
das Bereitstellen einer Zusammensetzung, umfassend mindestens 10 Gew.% eines Pigments, ausgewählt aus oxidierten Rußen und modifizierten Rußen, an die mindestens eine organische Gruppe gebunden ist; und
das Zugeben mindestens eines organischen Lösungsmittels zu der Zusammensetzung, um eine Dispersion herzustellen, die im Wesentlichen kein oberflächenaktives Mittel enthält, wobei das mindestens eine organische Lösungsmittel in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion,
wobei die Dispersion, nach der Zugabe, mindestens eine der Eigenschaften hat, ausgewählt aus:
- (a) die Leitfähigkeit steigt nicht an;
- (b) der D50-Wert steigt bei einer Alterung bei 70°C über 7 Tage um nicht mehr als 5% an;
- (c) die Viskosität steigt bei einer Alterung bei 70°C über 7 Tage nicht an; und
- (d) die Viskosität steigt nicht um mehr als 100% an.
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Genaue Beschreibung
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Es hat sich gezeigt, dass Rußpigmente, die unter Anwendung unterschiedlichster Oberflächenbehandlungsverfahren modifiziert wurden, als selbst-dispergierbare Pigmente in wässrigen Lösungen verwendet werden können. Tintenzusammensetzungen für den Tintenstrahldruck, die mit Ozon oxidierte Ruße umfassen, erzeugen beispielsweise eine hervorragende optische Dichte, ihre Leistungsfähigkeit hängt nicht von Papier zu Papier ab, und sie haben eine verbesserte Haltbarkeit mit Polymer-Additiven. Diese Oberflächenmodifikation von Ruß kann jedoch die Stabilität der Dispersion beeinträchtigen, was sich durch eine Zunahme der Teilchengröße und/oder eine Zunahme der Leitfähigkeit beim Altern zeigt. Da viele Hersteller von Tinten für den Tintenstrahldruck die Pigmente in Form von wässrigen Dispersionen beziehen, besteht ein Bedarf an der Bereitstellung von Pigmentdispersionen mit einer ausreichenden Stabilität, welche erlaubt, dass diese Dispersionen vor deren Verwendung, beispielsweise als Tintenzusammensetzungen, gelagert werden können.
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Es ist nun entdeckt worden, dass bestimmte organische Lösungsmittel wässrige Dispersionen, die kein oberflächenaktives Mittel oder Dispergiermittel enthalten, entweder stabilisieren oder ihnen eine verbesserte Stabilität verleihen. Dementsprechend werden hier wässrige Dispersionen offenbart, die umfassen:
mindestens ein Pigment, das in einer Menge von mindestens 5%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine Pigment ausgewählt ist aus oxidierten Rußen und modifizierten Rußen, an die mindestens eine organische Gruppe gebunden ist; und
mindestens ein organisches Lösungsmittel, das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine organische Lösungsmittel einen Hansen-Wasserstoffbindungsparameter (δH) im Bereich von 13 bis 50 MPa0,5 und einen Hansen-Polaritätsparameter (δP) im Bereich von 5 bis 13 MPa0,5 hat,
wobei die Dispersion im Wesentlichen kein oberflächenaktives Mittel enthält.
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Wässrige Teilchendispersionen, die modifizierte Ruße umfassen, sind gewöhnlich in Wasser elektrostatisch stabil, was sich bei Messungen des Zeta-Potentials (≤ –20 mV) zeigt. Auf dem Pigment ist eine Ladung in Form einer elektrischen Doppelschicht verteilt, die eine Stern-Schicht (aus Ionen, die an der Oberfläche adsorbiert sind) und eine diffuse Schicht umfasst. Die Dicke der elektrischen Doppelschicht kann über die Zeta-Potentiale bestimmt werden, welche das Potential ist, das an der diffusen Schicht auftritt. Ein höheres Zeta-Potential resultiert aus einer Doppelschicht mit einer größeren Dicke, was zu einer größeren Abstoßung zwischen den Teilchen führt, wodurch eine Aggregation und ein Absetzen des Pigments verhindert wird. Weiterhin, im Fall der hier offenbarten modifizierten Ruße, haben solche Pigmente, verglichen mit unbehandelten Rußen, zusätzlich oberflächliche funktionelle Gruppen (wie z. B. Carboxylate, Hydroxylverbindungen, Anhydride, Sulfonate, Phosphonate), wodurch zusätzliche Stellen für die Adsorption von geladenen Spezies (wie z. B. Gegenionen) geschaffen werden, was zu einer Doppelschicht mit einer größeren Dicke führt.
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Wenn ein organisches Lösungsmittel zu einer wässrigen Dispersion gegeben wurde, um Wasser/Lösungsmittel-Gemische herzustellen, ist erwartet worden, dass die niedrige Dielektrizitätskonstante des organischen Lösungsmittels, verglichen mit der von Wasser, zu einer Abnahme der Dicke der Doppelschicht und folglich zu einer Dispersion, die weniger stabil ist, führen würde. Es wurde jedoch entdeckt, dass die Zugabe von Lösungsmitteln mit bestimmten Hansen-Löslichkeitsparametern tatsächlich zu einer Dispersion mit einer größeren Stabilität führt. Ohne an irgendeine Theorie gebunden zu sein wird davon ausgegangen, dass bestimmte organische Lösungsmittel adsorbiert werden können und/oder auf eine andere Weise mit der Pigmentoberfläche assoziieren können, und oberflächlich adsorbierte/gebundene ionische Gruppen verdrängen bzw. ersetzen können und/oder auf eine andere Weise die Anwesenheit von ionischen Gruppen an der Oberfläche des Pigments verhindern oder verringern können. Die adsorbierten Lösungsmittelmoleküle können ebenfalls eine Desorption von Fragmenten verhindern, die ansonsten beim Wärmealtern vom Pigment dissoziieren könnten. Zusätzlich oder alternativ können die organischen Lösungsmittel näher an der Pigmentoberfläche anhaften, um die unerwünschte Entropieabnahme zu verringern, die aus den organisierten Wasserstrukturen in der Nähe des hydrophoben Bereichs der Pigmentoberfläche resultiert. Dieses Endergebnis kann ebenfalls zu einer größeren Dispersionsstabilität führen.
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In einer Ausführungsform können die Hansen-Löslichkeitsparameter als Maß für die Kompatibilität zwischen den organischen Lösungsmitteln und der Pigmentoberfläche verwendet werden. Genauer gesagt, die Polaritäts-(δP) und Wasserstoffbindungs-(δH)Parameter (Einheiten MPa1/2) geben jeweils einen Hinweis auf die permanenten molekularen Dipol- und Wasserstoffbindungs-Wechselwirkungen. Ohne an irgendeine Theorie gebunden zu sein wird davon ausgegangen, dass Lösungsmittel mit den hier offenbarten δP- und δH-Werten eine verbesserte Kompatibilität mit den Pigmentoberflächen haben, bedingt durch eine stärkere Wechselwirkung mit der Oberfläche, verglichen mit ionischen Gruppen, die in der Dispersion vorliegen.
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In einer Ausführungsform hat das mindestens eine organische Lösungsmittel einen Hansen-Wasserstoffbindungsparameter (δH) im Bereich von 13 bis 50 MPa0,5, wie z. B. von 15 bis 50 MPa0,5, von 15 bis 45 MPa0,5, von 15 bis 30 MPa0,5 oder von 25 bis 50 MPa0,5. In einer Ausführungsform hat das mindestens eine organische Lösungsmittel einen Hansen-Polaritätsparameter (δP) im Bereich von 5 bis 13 MPa0,5, wie z. B. von 7 bis 13 MPa0,5 oder von 10 bis 13 MPa0,5. Wenn das mindestens eine organische Lösungsmittel zwei oder mehr organische Lösungsmittel umfasst, erfüllt in einer Ausführungsform jedes der zwei oder mehr organischen Lösungsmittel die zuvor beschriebenen Hansen-Löslichkeitsparameter.
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In einer Ausführungsform ist das mindestens eine organische Lösungsmittel ausgewählt aus Glycerol, Ethylenglycol, 1,2-Hexandiol, Diethylenglycol, Trimethylolpropan, 2-Pyrrolidon, Triethylenglycol, 1,3-Propandiol, 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon, 1,2,3,4-Tetrahydroxybutan, Bis(2-hydroxyethyl)-5,5-dimethylhydantoin, Propylenglycol, Dipropylenglycol, Tripropylenglycol, N-(2-Hydroxyethyl)-2-pyrrolidon, Trimethylenglycol, 1,4-Butanediol und Ethylenglycolmonomethylether.
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In einer Ausführungsform ist das mindestens eine organische Lösungsmittel ausgewählt aus Glycerol, Trimethylolpropan, Xylitol, Sorbitol, 2-Pyrrolidon, Ethylenglycol, 1,2-Hexanediol und 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon. In einer anderen Ausführungsform ist das mindestens eine organische Lösungsmittel ausgewählt aus Trimethylolpropan, Xylitol, Sorbitol, 2-Pyrrolidon, Ethylenglycol, 1,2-Hexandiol und 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon. In einer weiteren Ausführungsform ist das mindestens eine organische Lösungsmittel ausgewählt aus Glycerol, Trimethylolpropan, Xylitol, Sorbitol, 2-Pyrrolidon, 1,2-Hexandiol und 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon.
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In einer Ausführungsform ist das mindestens eine organische Lösungsmittel ausgewählt aus Alkoholen. Beispiele für die Alkohole umfassen Glycerol, Ethylenglycol, 1,2-Hexandiol, Diethylenglycol, Trimethylolpropan, Triethylenglycol, 1,3-Propandiol, 1,2,3,4-Tetrahydroxybutan, Bis(2-hydroxyethyl)-5,5-dimethylhydantoin, Propylenglycol, Dipropylenglycol, Tripropylenglycol, N-(2-Hydroxyethyl)-2-pyrrolidon, Trimethylenglycol, 1,4-Butandiol und Ethylenglycolmonomethylether.
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In einer Ausführungsform sind die Alkohole ausgewählt aus Diolen und Polyolen, wie z. B. Alkylendiolen und Alkylenpolyolen (beispielsweise Glycolen). Beispiele für die Diole und Polyole umfassen Glycerol, Ethylenglycol, 1,2-Hexandiol, Diethylenglycol, Trimethylolpropan, Triethylenglycol, 1,3-Propandiol, 1,2,3,4-Tetrahydroxybutan, Bis(2-hydroxyethyl)-5,5-dimethylhydantoin, Propylenglycol, Dipropylenglycol, Tripropylenglycol, Trimethylenglycol und 1,4-Butandiol. In einer Ausführungsform sind die Diole und Polyole ausgewählt aus Glycerol, Trimethylolpropan, Xylitol, Sorbitol, Ethylenglycol und 1,2-Hexandiol. In einer anderen Ausführungsform sind die Diole und Polyole ausgewählt aus Trimethylolpropan, Xylitol, Sorbitol, Ethylenglycol und 1,2-Hexandiol. In einer anderen Ausführungsform sind die Diole und Polyole ausgewählt aus Glycerol, Trimethylolpropan, Xylitol, Sorbitol und 1,2-Hexandiol. In einer weiteren Ausführungsform sind die Diole und Polyole ausgewählt aus Glycerol und Ethylenglycol.
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In einer Ausführungsform ist das mindestens eine organische Lösungsmittel in der Dispersion in einer Menge im Bereich von 10% bis 40%, bezogen auf das Gewicht, enthalten, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wie z. B. in einer Menge im Bereich von 10% bis 30%. In einer anderen Ausführungsform ist das mindestens eine organische Lösungsmittel in einer Menge von mindestens 20%, bezogen auf das Gewicht, enthalten, wie z. B. in einer Menge von mindestens 30%, bezogen auf das Gewicht, oder in einer Menge im Bereich von 20% bis 40%, oder von 30% bis 40%, bezogen auf das Gewicht.
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In einer Ausführungsform umfasst die wässrige Dispersion Wasser in einer Menge von mindestens 50%, bezogen auf das Gewicht, bezogen auf das Gesamtgewicht der wässrigen Dispersion. In einer anderen Ausführungsform umfasst die wässrige Dispersion Wasser in einer Menge von mindestens 60%, bezogen auf das Gewicht, mindestens 70%, bezogen auf das Gewicht, oder mindestens 80%, bezogen auf das Gewicht, oder in einer Menge im Bereich von 50% bis 90%, bezogen auf das Gewicht, von 60% bis 90%, bezogen auf das Gewicht, von 70% bis 90%, bezogen auf das Gewicht, von 50% bis 80%, bezogen auf das Gewicht, oder von 60% bis 80%, bezogen auf das Gewicht.
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In einer Ausführungsform bezieht sich ”im Wesentlichen kein oberflächenaktives Mittel enthält” auf eine Menge an oberflächenaktivem Mittel von weniger als 0,2%, bezogen auf das Gewicht, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wie beispielsweise weniger als 0,1%, bezogen auf das Gewicht, weniger als 0,05%, bezogen auf das Gewicht, oder weniger als 0,01%, bezogen auf das Gewicht, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion.
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Die Dispersion kann unter Anwendung jedes bekannten Verfahrens hergestellt werden. Das modifizierte Pigment in einer trockenen Form kann z. B. unter Rühren mit dem flüssigen Träger kombiniert werden, um eine stabile Dispersion herzustellen. Jede bekannte Vorrichtung, wie beispielsweise eine Medien- oder Kugelmühle, oder andere Mischvorrichtungen, in denen hohe Scherkräfte auftreten, können verwendet werden, und es können ebenfalls verschiedenste herkömmliche Mahlmedien verwendet werden. Andere Verfahren zum Herstellen der Dispersion sind dem Fachmann bekannt.
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In einer Ausführungsform enthält die wässrige Dispersion Wasser und das mindestens eine organische Lösungsmittel als einzige Lösungsmittel, wobei das zuletzt genannte ein oder mehrere Lösungsmittel umfassen kann, die jeweils einen Hansen-Wasserstoffbindungsparameter (δH) im Bereich von 13 bis 50 MPa0,5 und einen Hansen-Polaritätsparameter (δP) im Bereich von 5 bis 13 MPa0,5 haben, oder innerhalb anderer Bereiche, die hier offenbart werden. Dementsprechend stellt eine Ausführungsform eine wässrige Dispersion bereit, die im Wesentlichen besteht aus (oder die besteht aus):
mindestens einem Pigment, das aus oxidierten Rußen und modifizierten Rußen ausgewählt ist, wobei das Pigment in einer Menge von mindestens 5%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion;
mindestens einem organischen Lösungsmittel, das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine organische Lösungsmittel einen Hansen-Wasserstoffbindungsparameter (δH) im Bereich von 13 bis 50 MPa0,5 und einen Hansen-Polaritätsparameter (δP) im Bereich von 5 bis 13 MPa0,5 hat, und
Wasser.
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Eine andere Ausführungsform stellt eine wässrige Dispersion bereit, die im Wesentlichen besteht aus (oder die besteht aus):
mindestens einem Pigment, das aus oxidierten Rußen und modifizierten Rußen ausgewählt ist, wobei das Pigment in einer Menge von mindestens 5%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion;
mindestens einem organischen Lösungsmittel, das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine organische Lösungsmittel einen Hansen-Wasserstoffbindungsparameter (δH) im Bereich von 13 bis 50 MPa0,5 und einen Hansen-Polaritätsparameter (δP) im Bereich von 5 bis 13 MPa0,5 hat;
mindestens einem Biozid und/oder Fungizid; und
Wasser.
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In einer Ausführungsform ist das Pigment in der wässrigen Dispersion in einer Menge von mindestens 5% bis 40% enthalten, wie z. B. in einer Menge im Bereich von 5% bis 35%, in einer Menge im Bereich von 5% bis 30%, oder in einer Menge von mindestens 10%, beispielsweise in einer Menge im Bereich von 10% bis 40% oder in einer Menge im Bereich von 10% bis 35%, bezogen auf das Gewicht, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion.
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Die Stabilität einer Dispersion nach der Zugabe des mindestens einen organischen Lösungsmittels (beispielsweise in einer Menge von mindestens 10% oder mindestens 20%, bezogen auf das Gewicht, oder in anderen Mengen, die hier offenbart werden) kann mit einer oder mehreren der folgenden Eigenschaften bewertet werden:
- (a) die Leitfähigkeit steigt nicht an;
- (b) der D50-Wert steigt bei einer Alterung bei 70°C über 7 Tage um nicht mehr als 5% an;
- (c) die Viskosität steigt bei einer Alterung bei 70°C über 7 Tage nicht an; und
- (d) die Viskosität steigt nicht um mehr als 100% an.
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Ohne an irgendeine Theorie gebunden zu sein wird davon ausgegangen, dass eine oder mehrere der Eigenschaften (a) bis (d) zu einer Dispersionsinstabilität beitragen können. Beim Altern kann eine Zunahme der Leitfähigkeit aus ionischen Spezies resultieren, die infolge einer Desorption von adsorbierten Spezies oder bei einer Zersetzung des Rußes freigesetzt wurden. Die Viskosität kann ebenfalls zunehmen, was möglicherweise zu einer Gelbildung führt. Eine Zunahme der Teilchengröße, gemessen als D50-Wert, resultiert in einer größeren Tendenz der Teilchen, sich in der Lösung abzusetzen. Es ist überraschend entdeckt worden, dass die Zugabe von bestimmten Lösungsmitteln die Stabilität von wässrigen Pigmentdispersionen beeinflussen kann, indem eine oder mehrere der Eigenschaften (a) bis (d) gesteuert werden.
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Eine andere Ausführungsform stellt ein Verfahren zum Herstellen einer wässrigen Dispersion bereit, umfassend:
das Bereitstellen einer Zusammensetzung, umfassend mindestens 5 Gew.% eines Pigments, ausgewählt aus oxidierten Rußen und modifizierten Rußen, an die mindestens eine organische Gruppe gebunden ist; und
das Zugeben mindestens eines organischen Lösungsmittels zu der Zusammensetzung, um eine Dispersion herzustellen, die im Wesentlichen kein oberflächenaktives Mittel enthält, wobei das mindestens eine organische Lösungsmittel in einer Menge von mindestens 10% (z. B. mindestens 20%), bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion,
wobei die Dispersion mindestens eine der Eigenschaften hat, ausgewählt aus:
- (a) die Leitfähigkeit steigt nicht an;
- (b) der D50-Wert steigt bei einer Alterung bei 70°C über 7 Tage um nicht mehr als 5% an;
- (c) die Viskosität steigt bei einer Alterung bei 70°C über 7 Tage nicht an; und
- (d) die Viskosität steigt nicht um mehr als 100% an.
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Dies ist so zu verstehen, dass die Eigenschaften (a)–(d) im Vergleich mit der Dispersion vor der Zugabe zu sehen sind.
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Pigmente
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In einer Ausführungsform ist das mindestens eine Pigment aus oxidierten Rußen ausgewählt. Dementsprechend stellt eine Ausführungsform eine wässrige Dispersion bereit, umfassend:
mindestens ein Pigment, ausgewählt aus oxidierten Rußen, wobei das Pigment in einer Menge von mindestens 5%, mindestens 10%, in einer Menge im Bereich von 5% bis 35%, in einer Menge im Bereich von 5% bis 40% oder in einer Menge im Bereich von 10% bis 40%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion; und
mindestens ein organisches Lösungsmittel (beispielsweise ausgewählt aus Alkoholen), das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine organische Lösungsmittel einen Hansen-Wasserstoffbindungsparameter (δH) im Bereich von 13 bis 50 MPa0,5 und einen Hansen-Polaritätsparameter (δP) im Bereich von 5 bis 13 MPa0,5 hat,
wobei die Dispersion im Wesentlichen kein oberflächenaktives Mittel enthält.
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Der oxidierte Ruß kann z. B. einen Sauerstoffgehalt von 3% oder mehr haben. Oxidierte Ruße haben gewöhnlich eine Oberfläche mit ionischen oder ionisierbaren, Sauerstoff-enthaltenden Gruppen, wie z. B. eine oder mehrere von Phenolen, Lactonen, Carbonylverbindungen, Carboxylverbindungen (wie z. B. Carbonsäuren), Anhydriden, Ethern und Chinonen. Der Grad der Oxidation von Ruß kann die Oberflächenkonzentration solcher ionischer oder ionisierbarer Gruppen bestimmen. Die hier offenbarten Ruße können mit einer Vielzahl von bekannten Oxidationsmitteln oxidiert werden. Beispiele für Oxidationsmittel für Ruße umfassen Sauerstoffgas, Ozon, Peroxide, wie z. B. Wasserstoffperoxid, Persulfate, wie z. B. Natrium- und Kaliumpersulfat, Hypohalite, wie z. B. Natriumhypochlorit, Salpetersäure und Oxidationsmittel, die Übergangsmetalle enthalten, wie z. B. Permanganatsalze, Osmiumtetroxid, Chromoxide, Cerammoniumnitrate und Gemische davon.
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In einer Ausführungsform werden die hier offenbarten Ruße durch Oxidation mit Ozon oxidiert. In einer Ausführungsform wird die Oxidation mit Ozon durchgeführt, wie in der vorläufigen U.S. Patentanmeldung Nr. 61/671,359 (U.S. Provisional Application No. 61/671,359), eingereicht am 13. Juli 2012, und in der PCT Veröffentlichung Nr.
PCT/US2013/050295 beschrieben, deren Offenbarungen durch Bezug darauf Bestandteil dieser Anmeldung sind.
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In einer Ausführungsform ist das mindestens eine Pigment ausgewählt aus modifizierten Rußen, an die mindestens eine organische Gruppe gebunden ist. In einer Ausführungsform kann eine ”gebundene” organische Gruppe von einer adsorbierten Gruppe dadurch unterschieden werden, dass die gebundene Gruppe bei einer Soxhlet-Extraktion über mehrere Stunden (beispielsweise mindestens 4, 6, 8, 12 oder 24 Stunden) nicht vom Pigment entfernt wird. In einer anderen Ausführungsform ist die organische Gruppe an das Pigment gebunden, wenn die organische Gruppe beim wiederholten Waschen mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, welches das organische Ausgangsmaterial für die Behandlung lösen kann, aber das behandelte Pigment nicht dispergieren kann, nicht entfernt werden kann. In einer weiteren Ausführungsform bezieht sich ”gebunden” auf eine Bindung, wie z. B. eine kovalente Bindung, wo ein Pigment beispielsweise an ein Nucleophil oder an eine organische Gruppe gebunden oder kovalent gebunden ist.
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In einer Ausführungsform kann die mindestens eine organische Gruppe entweder direkt (eine Bindung an ein Rußatom) oder indirekt über eine Verbindungs- oder Spacer-Gruppe gebunden sein. In einer Ausführungsform ist die Verbindungs- oder Spacer-Gruppe ausgewählt aus substituiertem und unsubstituiertem C1-C12 Alkyl, C5-C20 Aryl, C6-C24 Alkyaryl und Aralkyl, wobei ”Alkyl” gegebenenfalls durch eine Gruppe unterbrochen sein kann, die ein Heteroatom enthält, ausgewählt aus N, O und S, und ”Aryl” umfasst Ringkohlenstoffatome, die gegebenenfalls durch eine Gruppe ersetzt sein können, die ein Heteroatom enthält, ausgewählt aus N, O und S. Die gebundene Gruppe liegt gewöhnlich an der Pigmentoberfläche vor.
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In einer Ausführungsform umfasst die mindestens eine organische Gruppe mindestens einen Substituenten, ausgewählt aus Carbonsäuren, Sulfonsäuren, Phosphonsäuren, Hydroxylverbindungen, Aminen und Estern, Amiden und Salzen davon.
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In einer Ausführungsform umfasst die mindestens eine organische Gruppe die Formel -[R(A)]-, worin:
R an den Ruß gebunden ist und ausgewählt ist aus Arylen, Heteroarylen und Alkylen, und
A ist ausgewählt aus Carbonsäuren, Sulfonsäuren, Phosphonsäuren, Hydroxylverbindungen, Aminen und Estern, Amiden und Salzen davon.
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Arylen, Heteroarylen und Alkylen können unsubstituiert oder substituiert sein. Beispiele für Arylene umfassen Phenylen, Naphthylen und Biphenylen, und Beispiele für Heteroarylene umfassen Phenylen, Naphthylen und Biphenylen, in denen ein Ringkohlenstoff durch ein oder mehrere Sauerstoff- oder Stickstoffatome ersetzt ist. In einer Ausführungsform ist Arylen ein C5-C20 Arylen. Heteroarylene können ein Arylen wie hier beschrieben sein, in dem ein oder mehrere Ringkohlenstoffatome durch ein Heteroatom, wie z. B. N, O und S, ersetzt sind. Das Heteroatom ist ein Ringatom und kann zusätzlich an andere Gruppen gebunden sein. Die Alkylene können verzweigt oder unverzweigt sein. Alkylen kann ein C1-C12 Alkylen sein, wie z. B. Methylen, Ethylen, Propylen oder Butylen.
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In einer Ausführungsform umfasst die gebundene organische Gruppe mindestens eine ionische Gruppe, eine ionisierbare Gruppe oder Gemische aus einer ionischen Gruppe und einer ionisierbaren Gruppe. Eine ionische Gruppe kann entweder anionisch oder kationisch sein und kann mit einem Gegenion mit der entgegengesetzten Ladung, umfassend anorganische oder organische Gegenionen, wie z. B. Na+, K+, Li+, NH4 +, NR'4 +, Acetat, NO3 –, SO4 –2 , R'SO3 –, R'OSO3 –, OH– oder Cl–, wobei R' Wasserstoff oder eine organische Gruppe ist, wie beispielsweise eine substituierte oder unsubstituierte Aryl- oder Alkylgruppe, assoziiert sein. Eine ionisierbare Gruppe ist eine, die in dem verwendeten Medium eine ionische Gruppe bilden kann. Anionische Gruppen sind negativ geladene ionische Gruppen, die aus Gruppen mit ionisierbaren Substituenten, die Anionen bilden können (anionisierbare Gruppen), wie z. B. sauren Substituenten, erzeugt werden können. Kationische Gruppen sind positiv geladene organische ionische Gruppen, die aus ionisierbaren Substituenten, die Kationen bilden können (kationisierbare Gruppen), wie z. B. protonierte Amine, erzeugt werden können. Spezifische Beispiele für anionische Gruppen umfassen -COO–, -SO3 –, -OSO3 –, -HPO3 –; -OPO3 –2 oder -PO3 –2, und spezifische Beispiele für eine anionisierbare Gruppe können -COOH, -SO3H, -PO3H2, -R'SH oder -R'OH umfassen, wobei R' Wasserstoff oder eine organische Gruppe ist, wie beispielsweise eine substituierte oder unsubstituierte Aryl- oder Alkylgruppe. Spezifische Beispiele für kationische oder kationisierbare Gruppen umfassen Alkyl- oder Arylamine, die in sauren Medien protoniert werden können, um Ammoniumgruppen -NR'2H+ zu bilden, wobei R' eine organische Gruppe ist, wie beispielsweise eine substituierte oder unsubstituierte Aryl- oder Alkylgruppe.
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In einer Ausführungsform umfasst die gebundene organische Gruppe ein Polymer. In einer Ausführungsform umfasst das Polymer mindestens eine nicht-ionische Gruppe. Beispiele umfassen Alkylenoxidgruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffen und Polyole, wie beispielsweise eine -CH2-CH2-O-Gruppe, eine -CH(CH3)-CH2-O-Gruppe, eine -CH2-CH(CH3)-O-Gruppe, eine -CH2CH2CH2-O-Gruppe oder Kombinationen davon. Diese nicht-ionischen Gruppen können weiterhin mindestens eine ionische oder ionisierbare Gruppe, wie hier offenbart, umfassen.
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In einer Ausführungsform hat das Polymer eine niedrige Säurezahl. In einer Ausführungsform kann das Polymer ein Polymer mit einer sauren Gruppe mit einer Säurezahl von 200 oder weniger, wie z. B. 150 oder weniger, 110 oder weniger oder 100 oder weniger sein. In einer anderen Ausführungsform ist die Säurezahl des Polymers 30 oder mehr. Das Polymer kann deshalb ein Polymer mit einer sauren Gruppe mit einer Säurezahl von 30 bis 200, wie z. B. von 30 bis 110, von 110 bis 150, oder von 150 bis 200 sein.
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Die Menge an gebundenen organischen Gruppen kann in Abhängigkeit von der gewünschten Verwendung des modifizierten Rußes und der Art der gebundenen Gruppe variiert werden. Die Gesamtmenge an organischen Gruppen kann beispielsweise 0,01 bis 10,0 μMol Gruppen/m2 Pigmentoberfläche, bestimmt mittels Stickstoff-Adsorption (BET-Verfahren), betragen, wie z. B. 0,5 bis 5,0 μMol/m2, 1 bis 3 μMol/m2 oder 2 bis 2,5 μMol/m2. Zusätzliche gebundene organische Gruppen, welche nicht denen entsprechen, die für die unterschiedlichen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben wurden, können ebenfalls vorhanden sein.
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In einer Ausführungsform ist der Ruß über eine Diazonium-Behandlung mit mindestens einer organischen Gruppe modifiziert, wie beispielsweise in den folgenden Patenten genau beschrieben wird:
U.S. Patente Nr. 5,554,739 ;
5,630,868 ;
5,672,198 ;
5,707,432 ;
5,851,280 ;
5,885,335 ;
5,895,522 ;
5,900,029 ;
5,922,118 ;
6,042,643 ;-
6,534,569 ;
6,398,858 und
6,494,943 (hohe Scherkräfte)
6,372,820 ;
6,368,239 ;
6,350,519 ;
6,337,358 ;
6,103,380 ;
7,173,078 ;
7,056,962 ;
6,942,724 ;
6,929,889 ;
6,911,073 ;
6,478,863 ;
6,472,471 ; und
WO 2011/143533 , deren Offenbarungen durch Bezug darauf Bestandteil dieser Anmeldung sind. In einer Ausführungsform wird die Bindung über eine Diazonium-Reaktion erzeugt, wobei die mindestens eine organische Gruppe einen Diazoniumsalz-Substituenten hat. In einer anderen Ausführungsform kann die direkte Bindung unter Anwendung der Diazoniumverfahren und der Verfahren, bei denen stabile freie Radikale auftreten, gebildet werden, wie beispielsweise in den
U.S. Patenten Nr. 6,068,688 ;
6,337,358 ;
6,368,239 ;
6,551,393 ;
6,852,158 beschrieben wird, deren Offenbarungen durch Bezug darauf Bestandteil dieser Anmeldung sind, bei denen mindestens ein Radikal mit mindestens einem Teilchen umgesetzt wird, wobei ein Radikal erzeugt wird bei der Interaktion mindestens einer Übergangsmetallverbindung mit mindestens einer organischen Halogenidverbindung in Gegenwart von einem oder mehreren Teilchen, die ein Radikal einfangen können, und dgl. In einer weiteren Ausführungsform kann der mindestens eine Ruß unter Anwendung der Verfahren modifiziert (wie z. B. an funktionelle Gruppen gebunden) werden, die in den
U.S. Patenten Nr. 5,837,045 ,
6,660,075 und
WO 2009/048564 (Reaktion mit organischen Verbindungen mit einer C--C Doppelbindung oder Dreifachbindung, aktiviert durch mindestens einen Substituenten) oder
U.S. Pub. Nr. 2004/0171725 ,
6,664,312 ,
6,831,194 (Reaktion mit einem Anhydridbestandteil),
6,936,097 ,
U.S. Pub. Nr. 2001/0036994 ,
2003/0101901 (Reaktion mit organischen Gruppen mit einer -N=N-N-Gruppe), im
Kanadischen Patent Nr. 2,351,162 , im
Europäischen Patent Nr. 1 394 221 , und in den PCT Veröffentlichungen Nr.
WO 01/51566 (Reaktion zwischen mindestens einem Elektrophil und mindestens einem Nucleophil),
WO 04/63289 ,
WO 2010/141071 (Reaktion mit H2N-A-Y, wobei A ein Heteroatom ist) und
WO 99/23174 beschrieben werden, deren Offenbarungen durch Bezug darauf Bestandteil dieser Anmeldung sind.
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In einer Ausführungsform werden die oxidierten und modifizierten Ruße aus Ofenrußen hergestellt. In einer anderen Ausführungsform werden die oxidierten und modifizierten Ruße aus einem Ruß mit den folgenden Eigenschaften hergestellt:
In einer anderen Ausführungsform werden die oxidierten und modifizierten Ruße aus einem Ruß mit den folgenden Eigenschaften hergestellt:
OAN ≤ 170 mL/100 g; und
STSA im Bereich von 160 bis 220 m2/g.
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In einer anderen Ausführungsform werden die oxidierten und modifizierten Ruße aus einem Ruß mit den folgenden Eigenschaften hergestellt:
OAN ≥ 170 mL/100 g; und
einem Verhältnis von STSA/BET im Bereich von 0,7 bis 1.
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In einer anderen Ausführungsform werden die oxidierten und modifizierten Ruße aus einem Ruß mit den folgenden Eigenschaften hergestellt:
OAN ≥ 170 mL/100 g;
STSA im Bereich von 160 bis 220 m2/g; und
BET-Oberfläche im Bereich von 190 bis 275 m2/g.
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In einer anderen Ausführungsform werden die oxidierten und modifizierten Ruße aus einem Ruß mit den folgenden Eigenschaften hergestellt:
OAN ≥ 170 mL/100 g;
BET-Oberfläche ≥ 150 m2/g; und
COAN im Bereich von 130 bis 145 m2/g.
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In einer Ausführungsform liegt der OAN-Wert im Bereich von 170 bis 220 m2/g, wie z. B. von 170 bis 210 m2/g, von 180 bis 220 m2/g, von 180 bis 210 m2/g, von 190 bis 220 m2/g oder von 190 bis 210 m2/g. Der OAN-Wert kann entsprechend ASTM-D2414 bestimmt werden. Ohne an irgendeine Theorie gebunden zu sein wird davon ausgegangen, dass die offenbarten OAN-Werte ein signifikanter Faktor beim Erreichen hoher optischer Dichtewerte sein können.
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In einer Ausführungsform liegt der STSA-Wert im Bereich von 160 bis 220 m2/g, wie z. B. von 160 bis 210 m2/g, und bei bestimmten Anwendungen liegt der STSA-Wert im Bereich von 170 bis 220 m2/g, von 170 bis 210 m2/g, von 180 bis 220 m2/g oder von 180 bis 220 m2/g.
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Zusätzliche Beschreibungen der Ruße, die verwendet werden, um die oxidierten und modifizierten herzustellen, sind in der vorläufigen U.S. Patentanmeldung Nr. 61/671,359, eingereicht am 13. Juli 2012, und in der PCT Veröffentlichung Nr.
PCT/US2013/050295 angegeben, deren Offenbarungen durch Bezug darauf Bestandteil dieser Anmeldung sind.
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In einer Ausführungsform hat das mindestens eine Pigment in der Dispersion ein mittleres Volumen (mV) im Bereich von 0,1 bis 0,18 μm. In einer anderen Ausführungsform hat das Pigment einen D10-Wert im Bereich von 0,05 bis 0,1 μm, wie beispielsweise einen D10-Wert im Bereich von 0,06 bis 0,1 μm oder von 0,07 bis 0,1 μm. In einer Ausführungsform hat das mindestens eine Pigment (wie z. B. der oxidierte oder modifizierte Ruß) einen D50-Wert im Bereich von 0,1 bis 0,16 μm. In einer anderen Ausführungsform hat das mindestens eine Pigment (wie z. B. der oxidierte oder modifizierte Ruß) einen D90-Wert im Bereich von 0,18 bis 0,25 μm, wie beispielsweise einen D90-Wert im Bereich von 0,15 bis 0,24 μm oder einen D90-Wert im Bereich von 0,18 bis 0,24 μm.
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Tintenzusammensetzungen für den Tintenstrahldruck
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Die hier offenbarten wässrigen Dispersionen können verwendet werden, um Tintenzusammensetzungen für den Tintenstrahldruck herzustellen. In einer Ausführungsform wird eine Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck hergestellt, indem die wässrige Dispersion mit mindestens einem oberflächenaktiven Mittel kombiniert wird, um die kolloidale Stabilität der Zusammensetzung weiterhin zu verbessern oder um die Interaktion der Tinte mit dem Drucksubstrat, wie z. B. Druckpapier, oder mit dem Tintendruckkopf zu verändern. Es können verschiedene anionische, kationische und nicht-ionische Dispergiermittel zusammen mit der Tintenzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet werden, und diese können entweder als solche oder in Form einer wässrigen Lösung verwendet werden. In einer Ausführungsform liegt das oberflächenaktive Mittel in einer Menge im Bereich von 0,05% bis 5%, wie z. B. in einer Menge im Bereich von 0,1% bis 5% oder in einer Menge im Bereich von 0,5% bis 2%, bezogen auf das Gewicht, vor, bezogen auf das Gesamtgewicht der Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck.
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Repräsentative Beispiele für anionische Dispergiermittel oder oberflächenaktive Mittel umfassen, ohne darauf beschränkt zu sein, Salze höherer Fettsäuren, höhere Alkyldicarboxylate, Schwefelsäureestersalze von höheren Alkoholen, höhere Alkylsulfonate, Alkylbenzolsulfonate, Alkylnaphthalinsulfonate, Naphthalinsulfonate (Na, K, Li, Ca, usw.), Formalinpolykondensate, Kondensate zwischen höheren Fettsäuren und Aminosäuren, Dialkylsulfobernsteinsäureestersalze, Alkylsulfosuccinate, Naphthenate, Alkylethercarboxylate, acylierte Peptide, α-Olefinsulfonate, N-Acrylmethyltaurin, Alkylethersulfonate, Ethoxysulfate von sekundären höheren Alkoholen, Polyoxyethylenalkylphenylethersulfate, Monoglycylsulfate, Alkyletherphosphate und Alkylphosphate, Alkylphosphonate und -biphosphonate, einschließlich hydroxylierter oder aminierter Derivate. Es können beispielsweise Polymere und Copolymere von Styrolsulfonatsalzen, Salze von unsubstituierten und substituierten Naphthalinsulfonaten (wie z. B. Alkyl- oder Alkoxy-substituierten Naphthalinderivaten), Aldehydderivate (wie z. B. unsubstituierte Alkylaldehydderivate, umfassend Formaldehyd, Acetaldehyd, Propylaldehyd und dgl.), Salze von Maleinsäure und Gemische davon als die anionischen Dispergierhilfsmittel verwendet werden. Salze umfassen z. B. Na+, Li+, K+, Cs+, Rb+ und substituierte und unsubstituierte Ammoniumkationen. Repräsentative Beispiele für kationische oberflächenaktive Mittel umfassen aliphatische Amine, quaternäre Ammoniumsalze, Sulfoniumsalze, Phosphoniumsalze und dgl.
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Repräsentative Beispiele für nicht-ionische Dispergiermittel oder oberflächenaktive Mittel, die in den Tinten für den Tintenstrahldruck der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, umfassen Fluorderivate, Siliconderivate, Acrylsäurecopolymere, Polyoxyethylenalkylether, Polyoxyethylenalkylphenylether, Ether aus Polyoxyethylen und einem sekundären Alkohol, Polyoxyethylenstyrolether, ethoxylierte acetylenische Diole, Polyoxyethylenlanolinderivate, Ethylenoxidderivate von Alkylphenolformalinkondensaten, Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockpolymere, Fettsäureester von Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Alkylether-Polyoxyethylen-Verbindungen, Ethylenglycolfettsäureester von Polyethylenoxid-Kondensaten, Fettsäuremonoglyceride, Fettsäureester von Polyglycerol, Fettsäureester von Propylenglycol, Rohrzuckerfettsäureester, Fettsäurealkanolamide, Polyoxyethylenfettsäureamide und Polyoxyethylenalkylaminoxide. Es können z. B. ethoxylierte Monoalkyl- oder Dialkylphenole verwendet werden. Diese nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel oder Dispergiermittel können allein oder in Kombination mit den zuvor beschriebenen anionischen und kationischen Dispergiermitteln verwendet werden.
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Die Dispergiermittel können auch ein natürliches Polymer- oder ein synthetisches Polymerdispergiermittel sein. Spezifische Beispiele für natürliche Polymerdispergiermittel umfassen Proteine, wie z. B. Leim, Gelatine, Casein und Albumin; natürliche Kautschuke, wie z. B. Gummiarabikum und Tragantgummi; Glucoside, wie z. B. Saponin; Alginsäure und Alginsäurederivate, wie z. B. Propylenglycolalginat, Triethanolaminalginat und Ammoniumalginat; und Cellulosederivate, wie z. B. Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose und Ethylhydroxycellulose. Spezifische Beispiele für polymere Dispergiermittel, umfassend synthetische polymere Dispergiermittel, umfassen Polyvinylalkohole, Polyvinylpyrrolidone, Acryl- oder Methacryl-(oft geschrieben als ”(Meth)acryl”)Harze, wie z. B. Poly(meth)acrylsäure, Acrylsäure-(Meth)acrylnitril-Copolymere, Kalium-(Meth)acrylat-(Meth)acrylnitril-Copolymere, Vinylacetat-(Meth)acrylatester-Copolymere und (Meth)acrylsäure-(Meth)acrylatester-Copolymere; Styrol-Acryl- oder Styrol-Methacryl-Harze, wie z. B. Styrol-(Meth)acrylsäure-Copolymere, Styrol-(Meth)acrylsäure-(Meth)acrylatester-Copolymere, Styrol-α-Methylstyrol-(Meth)acrylsäure-Copolymere, Styrol-α-Methylstyrol-(Meth)acrylsäure-(Meth)acrylatester-Copolymere; Styrol-Maleinsäure-Copolymere; Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymere, Vinylnaphthalin-Acryl- oder Methacrylsäure-Copolymere; Vinylnaphthalin-Maleinsäure-Copolymere; und Vinylacetat-Copolymere, wie z. B. Vinylacetat-Ethylen-Copolymere, Vinylacetat-Fettsäurevinylethylen-Copolymere, Vinylacetat-Maleatester-Copolymere, Vinylacetat-Crotonsäure-Copolymere und Vinylacetat-Acrylsäure-Copolymere; und Salze davon.
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In einer Ausführungsform kann die Dispersion so hergestellt werden, dass eine Menge an modifiziertem Pigment zur Verfügung steht, so dass die letztendliche Menge in der Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck effektiv ist, so dass die gewünschte Bildqualität (z. B. optische Dichte) erhalten wird, ohne dass die Leistungsfähigkeit der Tinte für den Tintenstrahldruck nachteilig beeinflusst wird. In einer Ausführungsform liegt das Pigment in der Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck in einer Menge im Bereich von 0,1% bis 20% vor, bezogen auf das Gewicht der Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck.
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In einer Ausführungsform können die Tintenzusammensetzungen für den Tintenstrahldruck, zusätzlich zu dem oberflächenaktiven Mittel, ein oder mehrere geeignete Additive umfassen, um die gewünschten Eigenschaften zu erhalten, während die Stabilität der Zusammensetzungen erhalten bleibt. Andere Additive sind dem Fachmann bekannt und umfassen Feuchthaltemittel, Biozide und Fungizide, Bindemittel, wie beispielsweise polymere Bindemittel, Mittel zum Einstellen des pH, Trocknungsbeschleuniger, Penetrierhilfsmittel und dgl. Die Menge der jeweiligen Additive hängt von verschiedensten Faktoren ab, aber die Additive sind gewöhnlich in einer Menge im Bereich zwischen 0% und 40% enthalten, bezogen auf das Gewicht der Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck. Die Tintenzusammensetzungen für den Tintenstrahldruck der vorliegenden Erfindung können zusätzlich weitere Farbstoffe enthalten, um das Farbgleichgewicht zu modifizieren und um die optische Dichte einzustellen. Solche Farbstoffe umfassen Lebensmittelfarbstoffe, FD&C Farbstoffe, Säurefarbstoffe, Direktfarbstoffe, Reaktionsfarbstoffe, Derivate von Phthalocyaninsulfonsäuren, wie Kupfer-Phthalocyaninderivate, Natriumsalze, Ammoniumsalze, Kaliumsalze und Lithiumsalze.
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Feuchthaltemittel und wasserlösliche organische Verbindungen, die nicht identisch sind mit dem mindestens einen organischen Lösungsmittel, können ebenfalls zu der Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck der vorliegenden Erfindung gegeben werden, um z. B. ein Verstopfen der Düsen zu verhindern und um ein Eindringen in das Papier zu verbessern (Penetrierhilfsmittel), die Trocknung zu verbessern (Trocknungsbeschleuniger) und um ein Kräuseln zu verhindern. In einer Ausführungsform liegt das Feuchthaltemittel in der wässrigen Dispersion in einer Menge vor, so dass die Hanson-Löslichkeitsparameter im Wesentlichen nicht nachteilig beeinflusst werden (beispielsweise innerhalb ±1 MPa0,5). In einer Ausführungsform liegt das Feuchthaltemittel und/oder die wasserlösliche organische Verbindung in einer Menge im Bereich von 0,1% bis 10% vor, wie z. B. in einer Menge im Bereich von 0,1% bis 5%.
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Biozide und/oder Fungizide können ebenfalls zu der Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck der vorliegenden Erfindung gegeben werden. Biozide sind wichtig bei der Verhütung von Bakterienwachstum, weil Bakterien oft größer als die Tintendüsen sind und ein Verstopfen der Düsen oder andere Probleme verursachen können. Beispiele für verwendbare Biozide umfassen, ohne darauf beschränkt zu sein, Benzoat- oder Sorbatsalze, und Isothiazolinone. In einer Ausführungsform sind die Biozide und/oder Fungizide in einer Menge im Bereich von 0,05% bis 5%, wie z. B. in einer Menge im Bereich von 0,1% bis 5% enthalten.
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Eine Ausführungsform stellt eine Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck bereit, die aus der hier offenbarten wässrigen Dispersion hergestellt wurde, wie z. B. einer wässrigen Dispersion, die umfasst:
mindestens ein Pigment, das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine Pigment ausgewählt ist aus oxidierten Rußen und modifizierten Rußen, an die mindestens eine organische Gruppe gebunden ist; und
mindestens ein organisches Lösungsmittel, das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine organische Lösungsmittel einen Hansen-Wasserstoffbindungsparameter (δH) im Bereich von 13 bis 50 MPa0,5 und einen Hansen-Polaritätsparameter (δP) im Bereich von 5 bis 13 MPa0,5 hat,
wobei die Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck weiterhin mindestens ein oberflächenaktives Mittel umfasst.
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Eine andere Ausführungsform stellt ein Verfahren zum Herstellen einer Zusammensetzung für den Tintenstrahldruck bereit, umfassend:
das Kombinieren einer wässrigen Dispersion mit einem oberflächenaktiven Mittel,
wobei die mindestens eine wässrige Dispersion irgendeine der hier beschriebenen Dispersionen umfasst, wie z. B. eine wässrige Dispersion, umfassend:
mindestens ein Pigment, das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine Pigment ausgewählt ist aus oxidierten Rußen und modifizierten Rußen, an die mindestens eine organische Gruppe gebunden ist; und
mindestens ein organisches Lösungsmittel, das in einer Menge von mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, wobei das mindestens eine organische Lösungsmittel einen Hansen-Wasserstoffbindungsparameter (δH) im Bereich von 13 bis 50 MPa0,5 und einen Hansen-Polaritätsparameter (δP) im Bereich von 5 bis 13 MPa0,5 hat, und
wobei das oberflächenaktive Mittel in in einer Menge im Bereich von 0,05% bis 5%, wie z. B. in einer Menge im Bereich von 0,1% bis 5% oder in einer Menge im Bereich von 0,5% bis 2%, bezogen auf das Gewicht, vorliegt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck.
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In einer Ausführungsform umfasst das Kombinieren weiterhin das Kombinieren der wässrigen Dispersion mit dem oberflächenaktiven Mittel und mindestens einem Additiv, ausgewählt aus Feuchthaltemitteln, Bioziden und Fungiziden, Bindemitteln, wie beispielsweise polymeren Bindemitteln, Mitteln zum Einstellen des pH, Trocknungsbeschleunigern, Penetrierhilfsmitteln und dgl. In einer Ausführungsform liegt das mindestens eine Additiv in in einer Menge im Bereich von 0,05% bis 5%, wie z. B. in einer Menge im Bereich von 0,1% bis 5% oder in einer Menge im Bereich von 0,5% bis 2%, bezogen auf das Gewicht, vor, bezogen auf das Gesamtgewicht der Tintenzusammensetzung für den Tintenstrahldruck.
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BEISPIELE
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Beispiel 1
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Dieses Beispiel beschreibt die Ozonisierung von zwei ähnlichen wässrigen Rußdispersionen, wobei der Ruß die ursprünglichen (vor der Ozonisierung) Eigenschaften hat, die in der Tabelle 1 aufgeführt sind. Die Herstellung des Rußes von Tabelle 1 wird genauer in der vorläufigen U.S. Patentanmeldung Nr. 61/671,359, eingereicht am 13. Juli 2012, und in der PCT Veröffentlichung Nr.
PCT/US2013/050295 beschrieben, deren Offenbarungen durch Bezug darauf Bestandteil dieser Anmeldung sind. Tabelle 1 [Daten für M-10575]
BET (m2/g) | 257,0 |
STSA (m2/g) | 194,0 |
OAN (mL/100 g) | 178,5 |
COAN (mL/100 g) | 128,5 |
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Zwei Rußproben wurden entsprechend der folgenden Prozedur ozonisiert. Eine Rußcharge (300 g) wurde mit Wasser (6 L) kombiniert, und dieses Gemisch wurde mit einem Rotor-Stator bei 8000–10000 U/min 3–5 Minuten lang homogenisiert. Der erhaltene Schlamm wurde zu dem Reservoir des Ozonreaktoraufbaus gegeben, in dem der Reservoir-pH bei 9,0 gehalten wurde. Die Umwälzpumpe wurde bei einer Geschwindigkeit von 70–90 L/min betrieben, um den Schlamm durch den Reaktor zu zirkulieren. Ozongas (3–5 Gew.%) wurde über einen Einlass des Venturi-Rohrs mit einer Gasfließgeschwindigkeit von 6–10 L/min in den Schlamm eingeleitet. Die Ozonisierung der zwei Proben wurde jeweils über einen Zeitraum von 10 Stunden (Probe A) und 7 Stunden (Probe B) bei einer Reaktionstemperatur von 30–40°C durchgeführt.
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Die Proben wurden 2 Stunden lang auf einer heißen Platte auf 80°C erwärmt, um eine Nachreaktionswärmebehandlung durchzuführen, und dann einer Diafiltration bis zu einer Permeatleitfähigkeit von unter 100 μS/cm bei ~15% Feststoffgehalt unterworfen. Die Proben wurden dann auf ~5% Feststoffgehalt verdünnt und bei 600 mL/min bei 13276 U/min zentrifugiert. Nach dem Wiederaufkonzentrieren über eine Diafiltrationsmembran auf ~16% Feststoffgehalt wurde ein Biozid (0,2% w/w) zugegeben, und der Feststoffgehalt der Proben wurde dann auf 15% eingestellt. Die Proben wurden dann durch ein 0,5 μm Pall-Filter geleitet.
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Die hydrodynamischen Eigenschaften der Proben sind in der Tabelle 2 aufgeführt. Tabelle 2
Eigenschaft | Probe A | Probe B |
Prozent Feststoffgehalt [%] | 14,94 | 14,91 |
pH | 9,16 | 8,98 |
Nanotrac mV [nm] | 0,1663 | 0,167 |
Nanotrac D10 [nm] | 0,1013 | 0,0977 |
Nanotrac D50 [nm] | 0,1536 | 0,1608 |
Nanotrac D90 [nm] | 0,2487 | 0,2428 |
Nanotrac D100 [nm] | 0,578 | 0,486 |
Viskosität [cPs] | 9,16 | 8,86 |
Leitfähigkeit [μS/cm] | 1000 | 950 |
Natrium [ppm] | 14400 | 12678 |
LPC > 1,0 | 1,50E+06 | 3,30E+06 |
LPC > 0,5 | 6,10E+08 | 3,10E+09 |
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Beispiel 2
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Dieses Beispiel beschreibt die Herstellung von Dispersionen, die zugegebene Lösungsmittel enthalten, deren Hansen-Wasserstoffbindungsparameter (δ
H) und Hansen-Polaritätsparameter (δ
P) in der folgenden Tabelle 3 angegeben sind. Tabelle 3
Lösungsmittel | δP | δH |
Glycerol | 11,3 | 27,2 |
Ethylenglycol | 11,0 | 26,0 |
1,3-Propandiol | 13,5 | 23,2 |
Triethylenglycol | 12,5 | 18,6 |
Diethylenglycol | 12,0 | 19,0 |
Tetraethylenglycol | 9,1 | 12,9 |
1,2-Hexandiol | 7,4 | 16,7 |
Triethylenglycolmonobutylether (TEGMBE) | 7,1 | 11,2 |
Trimethylolpropan | 10,5 | 20,0 |
Sorbitol | 12,8 | 44,8 |
Xylitol | 12,7 | 36,9 |
Wasser | 16,0 | 42,3 |
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Für die Probe A und die Probe B wurden jeweils Dispersionen mit 10% und 20%, bezogen auf das Gewicht, des zugegebenen Lösungsmittels von Tabelle 3 hergestellt.
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Die Viskosität, Leitfähigkeit und Teilchengröße für jede Probe wurden wie folgt getestet: (a) keine Alterung, und (b) nach 7 Tagen Alterung bei 70°C. Diese Werte und die Veränderungen in % sind in den folgenden Tabellen 4–6 angegeben:
Tabelle 5 – Leitfähigkeit
| Probe A | Probe B |
zugegebenes Lösungsmittel | Viskosität (ursprünglich) | Δ (% von Wasser) | Viskosität (ursprünglich) | Δ (% von Wasser) |
Wasser (Referenz) | 850 | | 825 | |
20% Glycerol | 490 | –42 | 460 | –44 |
20% Ethylenglycol | 475 | –44 | 460 | –44 |
20% Diethylenglycol | 490 | –42 | 425 | –48 |
20% 1,2-Hexandiol | 550 | –35 | 470 | –43 |
20% Trimethylolpropan | 440 | –48 | 425 | –48 |
w/20% 2-Pyrrolidon | 575 | –32 | 550 | –33 |
w/20% 1,3-Propandiol | 405 | –52 | 390 | –53 |
20% 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon | 625 | –26 | 600 | –27 |
20% Triethylenglycol | 700 | –18 | 675 | –18 |
20% Tetraethylenglycol | 1125 | +32 | 1025 | +24 |
20% TEGMBE | 875 | +3 | 850 | +3 |
10% 2-Pyrrolidon | 725 | –15 | 725 | –12 |
10% Glycerol | 675 | –21 | 650 | –21 |
10% Ethylenglycol | 675 | –21 | 650 | –21 |
10% 1,3-Propandiol | 650 | –24 | 625 | –24 |
10% Triethylenglycol | 825 | –3 | 800 | –3 |
10% Diethylenglycol | 650 | –24 | 650 | –21 |
10% 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon | 825 | –3 | 775 | –6 |
10% Tetraethylenglycol | 1200 | +41 | 1150 | +39 |
10% 1,2-Hexandiol | 725 | –15 | 700 | –15 |
10% TEGMBE | 1000 | +18 | 950 | +15 |
10% Trimethylolpropan | 650 | –24 | 625 | –24 |
10% Xylitol | 731 | –14 | 727 | –12 |
10% Sorbitol | 764 | –10 | 738 | –11 |
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Aus den Daten der Tabellen 4–6 kann man die Kriterien für eine stabile Dispersion ableiten, nämlich, eine Dispersion mit mindestens drei der folgenden Eigenschaften ausgewählt aus:
- (a) die Leitfähigkeit steigt nicht an;
- (b) der D50-Wert steigt bei einer Alterung bei 70°C über 7 Tage um nicht mehr als 5% an;
- (c) die Viskosität steigt bei einer Alterung bei 70°C über 7 Tage nicht an; und
- (d) die Viskosität steigt nicht um mehr als 100% an.
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Man kann sehen, dass Lösungsmittel wie Glycerol, Trimethylolpropan, Xylitol, Sorbitol, Ethylenglycol, 2-Pyrrolidon und 1,2-Hexandiol zwei oder mehr der Eigenschaften (a) bis (d) erfüllen. Entsprechend Tabelle 3 haben diese Lösungsmittel Hansen-Löslichkeitsparameter innerhalb der offenbarten Bereiche. Im Gegensatz dazu ergeben Lösungsmittel mit Hansen-Löslichkeitsparametern außerhalb der offenbarten Bereiche keine stabilen Dispersionen, wie z. B. Tetraethylenglycol und TEGMBE.
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Die Verwendung der Ausdrücke ”ein” und ”eine” und ”der”, ”die” oder ”das” ist so auszulegen, dass sowohl Singular als auch Plural gemeint sein können, wenn hier nicht anders angegeben ist oder sich das Gegenteil klar aus dem Kontext ergibt. Die Ausdrücke ”umfassend”, ”mit”, ”einschließend” und ”enthaltend” sind als nicht-beschränkende Ausdrücke auszulegen (d. h., sie bedeuten ”einschließend, aber nicht beschränkt auf”), wenn nicht anders angegeben. Die Angabe von Bereichen von Werten ist als Kurzform auszulegen, mit der jeder einzelne Wert innerhalb des Bereiches offenbart wird, wenn nicht anders angegeben, und jeder einzelne Wert ist in diese Beschreibung aufgenommen, als wenn er explizit offenbart wäre. Alle hier beschriebenen Verfahren können in jeder geeigneten Reihenfolge durchgeführt werden, wenn hier nicht anders angegeben ist oder sich das Gegenteil klar aus dem Kontext ergibt. Die Verwendung von jedem und von allen Beispielen oder die hier verwendete beispielhafte Ausdrucksweise (beispielsweise ”wie z. B.”) ist nur dazu gedacht, die Erfindung besser zu beschreiben, und ist nicht so auszulegen, als wenn die Erfindung darauf beschränkt wäre, wenn nicht anders in den Patentansprüchen angegeben ist. Der Wortlaut der Beschreibung sollte nicht so ausgelegt werden, dass nicht beanspruchte Elemente für die Ausführung der Erfindung wesentlich sind.