DE112014000677T5

DE112014000677T5 - Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid und Siliziumkarbid

Info

Publication number: DE112014000677T5
Application number: DE112014000677.7T
Authority: DE
Inventors: Ryoji Hoshi; Suguru Matsumoto; Yoshitaka Aoki; Chinami Matsui
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd; Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd; Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2013-02-26
Filing date: 2014-01-30
Publication date: 2015-10-29
Also published as: WO2014132561A1; JP6029492B2; JP2014162686A; CN105008278A; KR20150123806A; US20150360959A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid bereit, welches umfasst: Bereitstellen einer Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen mit Kohlenstofferhitzer; Bilden eines Siliziumkarbid-Nebenprodukts auf einer Oberfläche des Kohlenstofferhitzers, wenn ein Siliziumkristall aus einer Siliziumschmelze hergestellt wird, die in einem Behälter, welcher durch den Kohlenstofferhitzer unter einer nichtoxidierenden Atmosphäre erhitzt wird, enthalten ist,; und Gewinnen des Siliziumkarbid-Nebenprodukts zum Herstellen von Siliziumkarbid. Hierdurch wird ein Verfahren bereitgestellt, mit dem Siliziumkarbid unter geringem Energieaufwand zu niedrigen Kosten hergestellt werden kann.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid sowie das Siliziumkarbid und insbesondere Siliziumkarbid, welches für verschiedene Anwendungen wie etwa als Rohmaterial für ein Poliermittel, eine Brennkomponente oder einen Halbleiter-Siliziumkarbid-Monokristall eingesetzt wird, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Siliziumkarbids.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
iliziumkarbid (SiC) wird als Poliermittel eingesetzt, da es einen hohen Härtegrad, eine hohe Hitzebeständigkeit und eine hohe Abriebfestigkeit aufweist. Siliziumkarbid wird außerdem im Energiesektor oder in der Luft- und Raumfahrt als Austauschstoff für Metall etc. verwendet, etwa für Lager, mechanische Dichtungen oder Komponenten, die in Halbleiterbausteinen zum Einsatz kommen, da es eine hohe Steifigkeit und eine sehr gute Wärmeleitfähigkeit besitzt. Siliziumkarbid besitzt außerdem die Eigenschaften eines Halbleiters, und sein Monokristall wird in Leistungsbausteinen verwendet. Somit ist Siliziumkarbid ein sehr interessanter Werkstoff.
Für die Herstellung von pulverförmigem oder polykristallinem Siliziumkarbid, das ein Ausgangsstoff ist, gibt es in der Hauptsache drei Verfahren.
Das erste ist das Acheson-Verfahren, bei dem elektrischer Strom an Quarzsand und Koks, die um eine Graphitelektrode herum angeordnet sind, angelegt wird und diese erhitzt werden. Das zweite ist das Dampfphasenwachstum-Syntheseverfahren durch Reaktion eines Silangases oder eines Methangases. Das dritte ist das SiO₂-Reduktionsverfahren, bei dem Siliziumdioxid (SiO₂) durch Kohlenstoff (C) bei hoher Temperatur reduziert wird.
Von diesen weist das Siliziumkarbid nach dem Acheson-Verfahren das Problem geringer Reinheit auf. Beim Gasphasenwachstum-Verfahren besteht das Problem geringer Produktivität. Das Reduktionsverfahren bewirkt eine Inhomogenität des Si-zu-C-Verhältnisses aufgrund der Genauigkeit des Mischungsverhältnisses von Siliziumdioxid und Kohlenstoff. Wie beispielsweise in Patentdokument 1 offenbart, ist es erforderlich, das Siliziumdioxid-zu-Kohlenstoff-Molverhältnis zu bestimmen und besonderes Augenmerk auf die Schüttdichte des pulverförmigen Rohmaterials, den Füllgrad in einem Behälter usw. zu richten. Insbesondere erfordern alle drei Verfahren eine Behandlung mit hoher Temperatur, was ein Kostenproblem bei der Herstellung verursacht.
Entsprechend wird, um die Herstellungskosten von Siliziumkarbid zu senken, der Versuch unternommen, die Rohmaterialkosten zu senken, indem Siliziumrestschlamm Kohlenstoff beigemischt und die resultierende Mischung erhitzt wird (Patentdokument 2), hochfrequente Wellen in Karbidpulver aus Siliziumakkumulation in Biomasse ausgestrahlt werden (Patentdokument 3), glasfaserverstärkter Kunststoff erhitzt wird (Patentdokument 4), oder durch andere Verfahren.
Außerdem sind Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid mit hoher Effizienz und hoher Produktivität offenbart worden, indem mit Silan oder Siloxan getränktes Graphit erhitzt wird (Patentdokument 5) oder indem ein aushärtbarer Siliziumverbundstoff erhitzt wird (Patentdokument 6).
Diese Verfahren erfordern jedoch zusätzliche Energie, um das Siliziumkarbid herzustellen.
ZITIERTE DOKUMENTE
PATENTLITERATUR

Patentdokument 1: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. S58-20708
Patentdokument 2: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 2002-255532
Patentdokument 3: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 2003-176119
Patentdokument 4: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 2012-250863
Patentdokument 5: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 2002-274830
Patentdokument 6: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. 2009-155185

KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
TECHNISCHES PROBLEM
Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die oben beschriebenen Probleme realisiert. Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem Siliziumkarbid unter geringem Energieaufwand zu niedrigen Kosten hergestellt werden kann.
LÖSUNG DES PROBLEMS
Um diese Aufgabe zu erfüllen, stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid bereit, welches umfasst: Bereitstellen einer Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen mit Kohlenstofferhitzer; Bilden eines Siliziumkarbid-Nebenprodukts auf einer Oberfläche des Kohlenstofferhitzers, wenn ein Siliziumkristall aus einer Siliziumschmelze hergestellt wird, die in einem Behälter, welcher durch den Kohlenstofferhitzer unter einer nichtoxidierenden Atmosphäre erhitzt wird, enthalten ist; und Gewinnen des Siliziumkarbid-Nebenprodukts zum Herstellen von Siliziumkarbid.
Herkömmlicherweise werden die vorstehend beschriebenen Verfahren zur ausschließlichen Herstellung von Siliziumkarbid realisiert. Das Siliziumkarbid wird somit unter Kosten- und Energieaufwand hergestellt.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren dagegen kann einen Siliziumkristall und Siliziumkarbid als Nebenprodukt der Herstellung davon herstellen. Mit anderen Worten, es kann mit dem Kosten- und Energieaufwand für die Herstellung des Siliziumkristalls nicht nur der Siliziumkristall, sondern auch das Siliziumkarbid hergestellt werden. Im Prinzip können somit die Kosten und die Energie für die Siliziumkarbidherstellung im Wesentlichen auf null heruntergefahren werden. Das Siliziumkarbid kann mit erheblich niedrigeren Kosten und weniger Energie hergestellt werden als bei herkömmlichen Verfahren.
Das Siliziumkarbid-Nebenprodukt kann auch auf einer Oberfläche einer anderen Kohlenstoffkomponente in der Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen gebildet und gewonnen werden, wenn der Siliziumkristall hergestellt wird.
Auf diese Weise lässt sich Siliziumkarbid mit größerer Produktivität herstellen.
Der Siliziumkristall kann nach einem Czochralski-Verfahren hergestellt werden, wobei ein Quarztiegel als Behälter verwendet wird, der die Siliziumschmelze enthält, während Inertgas in die Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen zugeführt wird.
Die Verwendung des Quarztiegels bewirkt einen Eintrag von Sauerstoff in die Siliziumschmelze, wenn sich der Quarztiegel auflöst, wodurch ein SiO-Gas von der Oberfläche der Siliziumschmelze ausgast. Dies ermöglicht die Bildung von Siliziumkarbid durch Reaktion von SiO + 2C → SiC + CO.
Im Allgemeinen weisen, da Kohlenstoffkomponenten, die bei der Herstellung von Siliziumkristallen nach dem Czochralski(CZ)-Verfahren zum Einsatz kommen, beispielsweise durch eine Hochtemperaturbehandlung gereinigt sind, diese Kohlenstoffkomponenten einen hohen Reinheitsgrad auf. Das gebildete Siliziumkarbid kann dadurch eine hohe Reinheit aufweisen.
Darüber hinaus kann der Siliziumkristall hergestellt werden, während ein Inertgas in die Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen zugeführt wird und das Inertgas zum Kohlenstofferhitzer geführt wird, nachdem das Inertgas über eine Oberfläche der Siliziumschmelze geströmt ist.
Auf diese Weise ist das Inertgas über die Oberfläche der Siliziumschmelze geströmt und enthält dadurch ein SiO-Gas, und andere Gase können wirksam in Richtung Kohlenstofferhitzer geleitet werden. Das Siliziumkarbid kann dadurch sehr leicht auf der Oberfläche des Kohlenstofferhitzers gebildet werden.
Weiterhin kann ein Druck eines Ofens in der Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen in einem Bereich von 1 hPa bis 500 hPa liegen, wenn der Siliziumkristall hergestellt wird.
Auf diese Weise können das Ausgasen des SiO-Gases aus der Oberfläche der Siliziumschmelze und die Bildung des Siliziumkarbids gefördert werden.
Darüber hinaus kann, nachdem ein Chargenprozess zur Herstellung des Siliziumkristalls abgeschlossen ist, das Siliziumkarbid-Nebenprodukt, das in Pulverform vorliegt, abgesaugt und gewonnen werden.
Ferner kann, nachdem ein Chargenprozess zur Herstellung des Siliziumkristalls abgeschlossen ist, oder am Ende der Lebensdauer des Kohlenstofferhitzers, das Siliziumkarbid-Nebenprodukt, das in Schicht- oder Klumpenform vorliegt, abgeschält und gewonnen werden.
Auf diese Weise kann das Siliziumkarbid effizient gewonnen werden.
Ferner kann das gewonnene Siliziumkarbid klassifiziert und gemahlen werden.
Auf diese Weise kann pulverförmiges Siliziumkarbid mit gewünschten Eigenschaften, die beispielsweise von der Verwendung abhängen, erhalten werden.
Ferner kann bei Herstellung von Siliziumkarbid nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Siliziumkarbid bereitgestellt werden, dessen Stickstoffgehalt 0,02 Masseprozent oder weniger beträgt.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Siliziumkarbid kann einen signifikant niedrigen Stickstoffgehalt von 0,02 Masseprozent oder weniger und einen hohen Reinheitsgrad aufweisen.
VORTEILHAFTE WIRKUNGEN DER ERFINDUNG
Wie vorstehend beschrieben, können mit der vorliegenden Erfindung Siliziumkarbid als Nebenprodukt der Siliziumkristallherstellung ohne separate Siliziumkarbidproduktion hergestellt werden, die Kosten und der Energieaufwand für die Herstellung von Siliziumkarbid beträchtlich gesenkt werden und ein Siliziumkarbid mit extrem hohem Reinheitsgrad gewonnen werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist ein Flussdiagramm eines Beispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Siliziumkarbid;
2 ist eine schematische Darstellung einer beispielhaften CZ-Monokristallziehvorrichtung, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid eingesetzt werden kann; und
3 zeigt das Messergebnis einer Festkörper-NMR-Spektroskopie von in Beispiel 2 gewonnenem Siliziumkarbid und handelsüblichem Siliziumkarbid.
BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
Im Folgenden wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ausführlich unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben, die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Ausführungsform beschränkt.
2 zeigt eine beispielhafte Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid eingesetzt werden kann. Hier wird beispielhaft eine CZ-Monokristallziehvorrichtung dargestellt, jedoch stellt dies natürlich keine Einschränkung dar. Es genügt, dass ein Silizium-Monokristall hergestellt werden kann und dass ein Siliziumkarbid-Nebenprodukt auf einer Oberfläche eines Kohlenstofferhitzers gebildet werden kann.
Die CZ-Monokristallziehvorrichtung 1, die in 2 dargestellt ist, ist mit einem Behälter (hier ein Tiegel wie etwa ein Quarztiegel 3 oder ein Graphittiegel 4), der eine Siliziumschmelze 2 enthält, einem Kohlenstofferhitzer 5 (einem Graphiterhitzer) zum Erhitzen und Schmelzen eines polykristallinen Silizium-Rohmaterials und anderen Komponenten in einer wassergekühlten Hauptkammer 6 ausgestattet. Darüber hinaus wird ein (nicht dargestellter) Ziehmechanismus zum Ziehen eines gezüchteten Monokristalls in einem oberen Teil einer Ziehkammer 7 ständig an der Hauptkammer 6 bereitgestellt.
Ein Draht 8 zum Ziehen wird von dem Ziehmechanismus, der am oberen Teil der Ziehkammer 7 angebracht ist, abgespult. Ein Impfkristall 9 an einem Impfkristallhalter wird an einem Ende des Drahts befestigt. Der Impfkristall 9 wird in die Siliziumschmelze 2 eingetaucht, und der Draht 8 zum Ziehen wird mit dem Ziehmechanismus derart aufgewickelt, dass ein Silizium-Monokristall 10 unter dem Impfkristall 9 gebildet werden kann.
Es ist zu beachten, dass der Quarztiegel 3 und der Graphittiegel 4 von einer Tiegeldrehwelle gestützt werden, die durch einen (nicht dargestellten) Drehantriebsmechanismus, der an einem unteren Teil der CZ-Monokristallziehvorrichtung 1 angebracht ist, drehbar sowie auf- und abwärts beweglich ist.
Ferner sind abwechslungsweise Schlitze aus einem oberen Teil und einem unteren Teil des Kohlenstofferhitzers 5 ausgebildet, die rund um den Quarztiegel 3 und den Graphittiegel 4 angeordnet sind, um einen Leitweg zu bilden, durch den ein elektrischer Strom fließt.
Ferner ist eine Hitzeisolierung (ein Hitzeschild 11), die beispielsweise aus Kohlenstofffaser besteht, außerhalb des Kohlenstofferhitzers 5 vorgesehen, um Wärmeverluste zu vermeiden. Ferner ist die Innenseite des Hitzeschilds 11 dünn mit einem Graphitmaterial bedeckt (einem inneren Schild 11a), um eine Schädigung des Hitzeschilds 11 zu vermeiden.
Ferner ist ein oberer Isolierschild 16, dessen Innenseite mit einem oberen Schild 16a bedeckt ist, über dem Kohlenstofferhitzer 5 derart vorgesehen, dass er über den Hitzeschild 11 und den inneren Schild 11a vorsteht. Diese bestehen aus einem Kohlenstoffmaterial wie etwa Graphit.
So sind andere Kohlenstoffkomponenten, etwa der Graphittiegel 4, der innere Schild 11a und der obere Schild 16a, um den Kohlenstofferhitzer 5 herum angeordnet. Ein Siliziumkarbid-Nebenprodukt 17 wird auf der Oberfläche dieser Komponenten gebildet, wenn ein Silizium-Monokristall hergestellt wird.
Ferner sind die Kammern 6 und 7 mit einem Gaseinlass 12 und einem Gasauslass 13 versehen. Ein Inertgas wie etwa Argongas kann in das Innere der Kammern 6 und 7 zugeführt und durch eine zusätzliche Vakuumpumpe oder dergleichen zwangsentlüftet werden. Das Innere der Hauptkammer 6 der CZ-Monokristallziehvorrichtung 1 kann dadurch mit dem Inertgas gefüllt und, beispielsweise, auf einen niedrigeren Druck geregelt werden, wenn der Silizium-Monokristall 10 hergestellt wird.
Ein Gasleitzylinder 14 erstreckt sich von wenigstens einer Decke der Hauptkammer 6 zu einer Oberfläche der Siliziumschmelze, sodass er während des Ziehens den Silizium-Monokristall 10 umgibt. Ferner wird ein Hitzeschild 15 dafür bereitgestellt, abstrahlende Hitze vom Kohlenstofferhitzer 5 zwischen einer Position nahe der Oberfläche der Siliziumschmelze und dem Gasleitzylinder 14 abzuschirmen, sodass der Silizium-Monokristall 10 gekühlt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid wird im Folgenden ausführlich beschrieben. 1 zeigt ein Beispiel des Ablaufs in dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren.
(Schritt 1: Herstellung eines Siliziumkristalls und Bildung eines Siliziumkarbid-Nebenprodukts)
Zuerst wird aus der Siliziumschmelze unter einer nichtoxidierenden Atmosphäre mit einer Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen, die im Inneren mit einem Kohlenstofferhitzer versehen ist, ein Siliziumkristall (hier ein Silizium-Monokristall) hergestellt. Der Typ dieser Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen unterliegt keinen speziellen Beschränkungen, wie vorstehend beschrieben. Hier wird die Herstellung unter Verwendung einer CZ-Monokristallziehvorrichtung 1 mit Quarztiegel wie in 2 dargestellt beschrieben.
Speziell wird nun der Grund beschrieben, warum die Verwendung dieser CZ-Monokristallziehvorrichtung 1 vorzuziehen ist.
Die Reaktion, in der Siliziumkarbid in der Hauptkammer einer Herstellungsvorrichtung zum Züchten eines Siliziumkristalls hergestellt wird, wird wie folgt angenommen: Si + C → SiC; SiO₂ + 3C → SiC + 2CO; oder SiO + 2C → SiC + CO. Die maximale Umgebungstemperatur im Ofen, bei der ein Silizium-Monokristall gezüchtet wird, beträgt ungefähr 2000°C, da der Schmelzpunkt von Silizium bei 1412°C liegt. In einem solchen Temperaturbereich kann die Reaktion SiO + 2C → SiC + CO der oben erwähnten Reaktionen am einfachsten ablaufen. Darüber hinaus wird, wenn der Quarztiegel verwendet wird, um die Siliziumschmelze aufzunehmen, der Quarztiegel geschmolzen, um Sauerstoff in die Siliziumschmelze einzutragen, und aus der Oberfläche der Siliziumschmelze gast ein SiO-Gas aus. Die Bildung von Siliziumkarbid aufgrund von SiO + 2C → SiC + CO kann daher problemlos erfolgen.
Im Allgemeinen weisen, da Kohlenstoffkomponenten, die bei der Herstellung von Silizium-Monokristallen nach dem CZ-Verfahren zum Einsatz kommen, beispielsweise durch eine Hochtemperaturbehandlung gereinigt sind, diese Kohlenstoffkomponenten einen hohen Reinheitsgrad auf. Außerdem ist der Quarztiegel hochrein, da für seine Innenfläche synthetischer Quarz verwendet wird. Das bei der Herstellung eines Silizium-Monokristalls im CZ-Verfahren gebildete Siliziumkarbid-Nebenprodukt bietet den Vorteil eines sehr hohen Reinheitsgrades.
Bei der Herstellung eines Silizium-Monokristalls wird zunächst ein polykristallines Rohmaterial in den Tiegel eingebracht (außerhalb des Graphittiegels 4 und innerhalb des Quarztiegels 3) und durch den Kohlenstofferhitzer 5 erhitzt und geschmolzen, welcher von dem inneren Schild 11a und dem oberen Schild 16a umgeben ist, sodass die Siliziumschmelze 2 erhalten wird. Danach wird der Impfkristall 9 in die Siliziumschmelze 2 eingetaucht und gezogen, um den Silizium-Monokristall 10 im CZ-Verfahren herzustellen.
Während der Herstellung des Silizium-Monokristalls läuft an der Oberfläche des Kohlenstofferhitzers 5 die obige Reaktion ab, und dadurch kann als Nebenprodukt das Siliziumkarbid 17 gebildet werden. Auf diese Weise kann das Siliziumkarbid 17 als Nebenprodukt auf der Oberfläche des Kohlenstofferhitzers 5 gebildet werden, die die höchste Temperatur in der Hauptkammer 6 hat. Ansonsten können, wie in 2 dargestellt, andere Kohlenstoffkomponenten, etwa der Graphittiegel 4, der innere Schild 11a und der obere Schild 16a, in der Nähe des Kohlenstofferhitzers 5 angeordnet werden, um Siliziumkarbid 17 als Nebenprodukt auch auf den Oberflächen dieser Komponenten zu bilden. Dies ist der vorzuziehende Weg, da so Siliziumkarbid 17 als Nebenprodukt in größerer Menge erhalten und die Produktivität verbessert werden kann.
Die Herstellungsbedingungen (Konfiguration und Druck des Ofens usw.) für den Silizium-Monokristall, unter denen diese Siliziumkarbid-Nebenprodukte leichter zu bilden sind, werden nachstehend beispielhaft beschrieben.
Zunächst ist es vorzuziehen, einen Gasleitweg zu definieren, um ein Inertgas, etwa Argon (Ar), in die Hauptkammer strömen zu lassen, sodass es über die Oberfläche der Siliziumschmelze hinwegströmt, und das Gas in Richtung des Kohlenstofferhitzers zu leiten. Wie in 2 gezeigt, kann durch Bereitstellen des Gaseinlasses 12 in der Ziehkammer und des Gasauslasses 13 im unteren Teil der Hauptkammer, des Gasleitzylinders 14, des Hitzeschilds 11a und des oberen Schilds 16a das aus dem Gaseinlass 12 zugeführte Inertgas nahe der Oberfläche der Siliziumschmelze 2 entlangströmen und zum Kohlenstofferhitzer 5 geleitet werden. Danach kann das Gas aus der Hauptkammer 6 entlüftet werden.
Auf diese Weise kann das an der Oberfläche der Siliziumschmelze erzeugte SiO-Gas effizient zum Kohlenstofferhitzer transportiert werden, wodurch die Reaktion von SiO + 2C → SiC + CO auf der Oberfläche des Kohlenstofferhitzers ermöglicht wird.
Als zweites ist vorzuziehen, das Inertgas zwangsweise aus dem Gasauslass zu entlüften, beispielsweise mithilfe einer Vakuumpumpe. Diese Anordnung ermöglicht es, dass das über die Siliziumschmelze strömende Gas effizient zum Kohlenstofferhitzer strömt und dadurch die Bildung von Siliziumkarbid auf der Oberfläche des Kohlenstofferhitzers fördert.
Schließlich fördert die Aufrechterhaltung eines niedrigeren Drucks das Ausgasen von SiO, wodurch die Bildung des Siliziumkarbids durch die Reaktion von SiO + 2C → SiC + CO erleichtert wird. In diesem Fall kann, besonders wenn der Druck 500 hPa oder weniger beträgt, die ausgegaste Menge an SiO effektiv erhöht werden; wenn der Druck 1 hPa oder darüber ist, kann eine überschnelle Auslaugung des Quarztiegels aufgrund eines hohen Vakuums verhindert werden.
(Schritt 2: Gewinnung des Siliziumkarbid-Nebenprodukts)
Das Siliziumkarbid wird auf der Oberfläche des Kohlenstofferhitzers und der Kohlenstoffkomponenten in seiner Umgebung wie oben beschrieben gebildet und gewonnen, nachdem ein Chargenprozess zur Herstellung des Siliziumkristalls abgeschlossen ist. Falls pulverförmiges Siliziumkarbid gebildet wurde, kann es durch Absaugen gewonnen werden.
Bei der Herstellung des Silizium-Monokristalls wird die größte Menge Siliziumkarbid auf der Oberfläche des Kohlenstofferhitzers gebildet, die die höchste Temperatur im Ofen (der Hauptkammer) aufweist, wie oben beschrieben. Auf den Oberflächen des Kohlenstofferhitzers und der anderen Kohlenstoffkomponenten in seiner Umgebung, etwa dem Graphittiegel, wird beispielsweise pulverförmiges Siliziumkarbid gebildet. Dieses pulverförmige Siliziumkarbid kann effektiv durch Absaugen, beispielsweise mit einem Staubsauger, gewonnen werden.
Wenn das Siliziumkarbid in der Zwischenzeit Schichten oder einen Klumpen insbesondere auf der Oberfläche des Kohlenstofferhitzers gebildet hat, kann das Siliziumkarbid, nachdem ein Chargenprozess zur Herstellung des Siliziumkristalls abgeschlossen ist, oder am Ende der Lebensdauer des Kohlenstofferhitzers von dem Kohlenstofferhitzer abgeschält werden, um das Siliziumkarbid zu gewinnen. Da die Reaktion des Siliziumkarbids größtenteils auf der Oberfläche des Kohlenstofferhitzers stattfindet, die die höchste Temperatur im Ofen aufweist, neigt das Siliziumkarbid besonders dazu, einen Klumpen zu bilden. Da sich der Siliziumkarbidklumpen nur schwer durch Absaugen gewinnen lässt, ist es effizient, den Klumpen vom Kohlenstofferhitzer abzuschälen, um das Siliziumkarbid zu gewinnen. Der Vorgang des Abschälens des Siliziumkarbids vom Kohlenstofferhitzer kann jedes Mal ausgeführt werden, wenn der Chargenprozess zur Herstellung des Siliziumkristalls abgeschlossen ist, oder insgesamt, wenn der Klumpen auf eine gewisse Größe angewachsen ist.
Die Oberfläche des Kohlenstofferhitzers wird schnell in Siliziumkarbid umgewandelt, und die Dicke eines Kohlenstoffteils des Kohlenstofferhitzers, an dem die Schlitze ausgebildet sind, nimmt schnell ab. Daher geht die Leistung des Kohlenstofferhitzers letztendlich verloren. Das Siliziumkarbid kann am Ende der Lebensdauer des Erhitzers insgesamt abgeschält werden.
Es ist zu beachten, dass der Siliziumkarbidklumpen mit einem Schaber oder durch Hammerschläge gegen den Klumpen abgeschält werden kann. Das optimale Material, wie etwa Metall oder Keramik, kann für diese Werkzeuge verwendet werden.
(Schritt 3: Klassifizierung und sonstige des gewonnenen Siliziumkarbids)
Das Siliziumkarbid, das in der vorstehenden Weise gebildet und gewonnen wurde, wird klassifiziert und zu Pulver gemahlen, sodass pulverförmiges Siliziumkarbid mit den gewünschten Eigenschaften erhalten werden kann. Die Prozeduren zum Klassifizieren und Mahlen können je nach Verwendung des Siliziumkarbids usw. in geeigneter Weise bestimmt werden.
Die Komponenten im Ofen bestehen üblicherweise aus Kohlenstoff, Silizium und Quarz. Das gewonnene Siliziumkarbid, wenn es beispielsweise in der CZ-Monokristallziehvorrichtung gebildet wird, besteht aus den Elementen C, Si und O. Siliziumrohmaterialien zur Verwendung im Halbleiterbereich weisen naturgemäß einen hohen Reinheitsgrad auf. Der Quarztiegel besteht an seiner Innenfläche, die mit der Siliziumschmelze in Kontakt kommt, in der Regel aus synthetischem Quarz mit hohem Reinheitsgrad und behält somit eine hohe Reinheit. Die Kohlenstoffkomponenten, die üblicherweise im Ofen zum Einsatz kommen, werden durch eine Hochtemperaturbehandlung gereinigt und weisen daher einen hohen Reinheitsgrad auf. Da außer diesen im Ofen nur noch ein Inertgas vorhanden ist, ist die Konzentration anderer Verunreinigungen extrem niedrig.
Herkömmlicherweise ist bei einem gängigen Verfahren, bei dem aus Pflanzen gewonnener, pechbasierter Kohlenstoff oder von Phenolharzen abgeleitetes Rohmaterial für die Siliziumkarbidherstellung eingesetzt werden, das Entfernen des Stickstoffs besonders schwierig. Die vorliegende Erfindung kann den Stickstoff bei einer sehr niedrigen Konzentration halten und beispielsweise den Stickstoffgehalt kleiner oder gleich 0,02 Masseprozent halten.
Das hier erhaltene Siliziumkarbid ist in der Hauptsache vom Typ 3C (β-Typ) des Kristallsystems, da das Siliziumkarbid in einer Reaktion bei vergleichsweise niedriger Temperatur hergestellt wird. Darüber hinaus kann, da nur hochreine Rohmaterialien verwendet werden können wie oben und das Wachstum ohne erzwungene Reaktionen viel Zeit in Anspruch nehmen kann, Siliziumkarbid von hoher Qualität mit einem hohen Reinheitsgrad und einem Si-zu-C-Verhältnis von ungefähr 1:1 erhalten werden. Körnungen einer gewünschten Größe, die durch Mahlen davon erhalten werden, können als eine höchste Qualität, etwa als Rohmaterial bei der Produktion von Siliziumkarbid-Halbleiter-Monokristallen oder Impfkristallen sowie nicht zuletzt Poliermitteln, verarbeitet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid, wie vorstehend beschrieben, kann Siliziumkarbid als Nebenprodukt der Herstellung eines Silizium-Monokristalls ergeben, statt Siliziumkarbid für sich allein herzustellen. Im Ganzen können der Kosten- und der Energieaufwand für die Herstellung von Siliziumkarbid erheblich reduziert werden.
BEISPIEL
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf Beispiele und ein Vergleichsbeispiel ausführlicher beschrieben, die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt.
(Beispiel 1)
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid wie in
1 gezeigt wurde implementiert. Ein Silizium-Monokristall wurde mithilfe der in
2 gezeigten CZ-Monokristallziehvorrichtung 1 gezüchtet.
Es ist zu beachten, dass ein Graphiterhitzer mit einem Außendurchmesser von 800 mm als Kohlenstofferhitzer eingesetzt wurde. Eine Hitzeisolierung (Hitzeschild) aus Kohlenstofffaser wurde so angebracht, dass ein Wärmeverlust im Innern der Hauptkammer, die zwangsgekühlt wurde, verhindert wurde. Die Innenseite dieser Hitzeisolierung war dünn mit einem Graphitmaterial bedeckt (einem inneren Schild), um eine Schädigung der Hitzeisolierung zu vermeiden. Ein oberer Isolierschild und ein oberer Schild, der aus Graphitmaterial auf der Oberfläche davon ausgebildet wurde, waren so über dem Graphiterhitzer angeordnet, dass sie über den Hitzeschild und den inneren Schild hervorragten.
Ein zum Aufnehmen der Siliziumschmelze bestimmter Behälter war ein Tiegel, der aus einem äußeren Graphittiegel (mit einem Innendurchmesser von ungefähr 660 mm) und einem inneren Quarztiegel, in dem synthetischer Quarz an der Innenseite von natürlichem Quarz ausgebildet war, bestand.
Ferner wurde, als der Silizium-Monokristall gezogen wurde, veranlasst, dass ein Argongas aus dem Gaseinlass ausströmte. Die Strömungsgeschwindigkeit lag im Bereich von 50 bis 200 l/Min. Dieses Inertgas strömte zwischen dem Gasleitzylinder und dem Silizium-Monokristall hindurch und wurde über die Oberfläche der Siliziumschmelze geleitet. Das Inertgas strömte durch den Gasleitweg, der durch den unmittelbar über der Siliziumschmelze angeordneten Hitzeschild und die Oberfläche der Siliziumschmelze definiert war, und wurde über einen Leitweg, der durch die Innenwand des Tiegels und die Außenseite des Hitzeschilds definiert war, nach außerhalb des Tiegels geleitet. Danach wurde das Inertgas zum Graphiterhitzer geleitet und dann mittels einer Vakuumpumpe aus dem Gasauslass zwangsentlüftet, der im unteren Teil der Hauptkammer angeordnet war. Zu diesem Zeitpunkt war die Entlüftungskapazität der Vakuumpumpe so eingestellt, dass der Druck im Inneren des Ofens im Bereich von 50 bis 300 hPa lag.
Ein SiO-haltiges Gas, das aus dem Tiegel entlüftet wurde, strömte entsprechend durch den Gasleitweg, der durch die Außenwand des Graphittiegels, den unteren Teil des oberen Schilds und die Innenwand des inneren Schilds definiert war, zum Gasauslass. Da der Graphiterhitzer in diesem aus dem Graphittiegel, dem oberen Schild und dem inneren Schild gebildeten Gasleitweg lag, erfolgte die Reaktion zur Herstellung von Siliziumkarbid darauf. Obwohl diese Siliziumkarbid-erzeugende Reaktion größtenteils am Erhitzer ablief, der die höchste Temperatur aufwies, erfolgte die Reaktion zur Herstellung von Siliziumkarbid auch an der Außenwand des Graphittiegels, am unteren Teil des oberen Schilds und der Innenwand des inneren Schilds, die in dessen Umgebung angeordnet waren.
Ein Silizium-Monokristall mit einem Durchmesser von ungefähr 200 mm wurde unter den vorstehenden Bedingungen gezüchtet. In einem einzigen Chargenprozess wurde ein einzelner Silizium-Monokristall oder eine Mehrzahl von Silizium-Monokristallen gezüchtet.
Als der Silizium-Monokristall hergestellt wurde, wurden Siliziumkarbid-Nebenprodukte an den Oberflächen der Graphitkomponenten gebildet, etwa dem Graphiterhitzer, dem Graphittiegel, dem inneren Schild und dem oberen Schild.
Diese Siliziumkarbid-Nebenprodukte wurden mit einem Staubsauger jeweils am Ende jedes Chargenprozesses gewonnen, sodass das Siliziumkarbid erhalten wurde.
Da das Siliziumkarbid zusammen mit der Herstellung des Silizium-Monokristalls hergestellt wurde, wurden der Kosten- und der Energieaufwand reduziert.
Danach wurde das durch die vorliegende Erfindung erhaltene Siliziumkarbid analysiert.
Zunächst wurde eine Raman-Mikroskopuntersuchung des gewonnen Siliziumkarbidpulvers durchgeführt. Daraufhin war eine scharfe Spitze bei 795 cm^–1 zu erkennen. Das erhaltene Pulver war von sehr schöner gelber Farbe. Auf diese Weise wurde Siliziumkarbid des Typs 3C (β-Typ) mit sehr hohem Reinheitsgrad erhalten.
Als Nächstes wurde mithilfe einer Sauerstoffanalysevorrichtung (des Herstellers LECO Corporation, Marke: TC436) eine Sauerstoffanalyse durchgeführt. Der Sauerstoffgehalt betrug 0,1 Masseprozent oder weniger. Der Stickstoffgehalt betrug 0,00 Masseprozent. Aus der Tatsache, dass der Stickstoffgehalt des in herkömmlicher Weise auf Phenolharzbasis hergestellten Siliziumkarbids ungefähr 0,2 Masseprozent beträgt, ist ersichtlich, dass der Stickstoffgehalt des erfindungsgemäßen Siliziumkarbids sehr gering war. Das Si-zu-C-Verhältnis betrug 1:1,00, was eine sehr gute Kristallinität bedeutet.
(Beispiel 2)
Dieselbe Herstellungsreihe wie in Beispiel 1 wurde wiederholt. Der Prozess der Herstellung von Siliziumkarbid am Graphiterhitzer lief dadurch ab, und die Dicke des Graphitteils, in dem die Schlitze ausgebildet waren, nahm schnell ab. Klumpen von Siliziumkarbid wurden gebildet, bis die Leistung des Graphiterhitzers verloren ging.
Das auf dem Graphiterhitzer, dessen Leistung verloren gegangen war, angesammelte Siliziumkarbid wurde vom Graphiterhitzer abgeschält und gewonnen. Der gewonnene Siliziumkarbidkristall war von grün-gelber Farbe und wog ungefähr 3,1 kg.
Darüber hinaus wurde das gelb-grüne Siliziumkarbid teilweise abgeschabt und der resultierende Anteil wurde mittels Röntgenbeugung und Festkörper-NMR analysiert. Das Ergebnis war, dass das Kristallsystem vom Typ 3C (β-Typ) war. 3 zeigt eine Spitze durch die Festkörper-NMR. Es ist zu beachten, dass zu Vergleichszwecken handelsübliches Siliziumkarbidpulver nach dem herkömmlichen Verfahren ebenfalls mittels Festkörper-NMR analysiert wurde. Auch dieses Ergebnis ist in 3 dargestellt. Die horizontale Achse in 3 zeigt eine „chemische Verschiebung”, was ein Indikator für den Zustand des 13C-Nukleus ist; die vertikale Achse zeigt eine Signalstärke entsprechend der Menge von 13C in jedem Zustand. In Beispiel 2 war der Status des 13C-Nukleus annähernd einfach, und die Signalstärke wurde daher in größeren Beträgen erkannt als beim handelsüblichen.
Wie in 3 zu sehen, weist das erfindungsgemäße Siliziumkarbid eine schärfere Spitze und bessere Kristallinität auf als das handelsübliche Siliziumkarbidpulver, das ein gemischtes Kristallsystem etwa des Typs 6H zeigt.
Die Sauerstoffanalyse wurde mithilfe der Sauerstoffanalysevorrichtung (des Herstellers LECO Corporation, Marke: TC436) durchgeführt. Der Sauerstoffgehalt betrug 0,2 Masseprozent oder weniger. Der Stickstoffgehalt betrug 0,01 Masseprozent. Das Si-zu-C-Verhältnis betrug 1:0,99, was eine sehr gute Kristallinität bedeutet.
Darüber hinaus wurde eine ICP-Emissionsspektrometrie durchgeführt. Daraus wurde das Ergebnis des Gehalts an verschiedenen Elementen erhalten, wie in Tabelle 1 dargestellt. Wie in Tabelle 1 gezeigt ist ersichtlich, dass Ca 0,1 ppm betrug; andere, etwa Fe, waren mit weniger als 0,1 ppm vorhanden; der Anteil an Verunreinigungen war sehr gering; und es wurde Siliziumkarbid mit einem hohen Reinheitsgrad erhalten. [Tabelle 1]

ANALYSIERTES ELEMENT GEMESSENER WERT (ppm)

Fe < 0.1

Cr < 0.1

Ni < 0.1

Al < 0.1

Ti < 0.1

Cu < 0.1

Na < 0.1

Zn < 0.1

Ca 0.1

Zr < 0.1

Mg < 0.1

B < 0.1
Ferner wurde versucht, das in Beispiel 1 und 2 hergestellte Siliziumkarbidpulver zu verwenden.
Zuerst wurden 100 Masseteile des erhaltenen Siliziumkarbidpulvers und 3 Masseteile Methylzellulose (Marke: Metolose, Hersteller Shin-Etsu Chemical Co., Ltd) als organisches Bindemittel in einen Behälter einer Planetenmühle des Typs P-4 (eingetragenes Warenzeichen) (ein Pulvermischer des Herstellers Fritsch Japan Co., Ltd) gegeben und bei Raumtemperatur eine Stunde lang gemischt. Das erhaltene Gemisch wurde zu 20 Masseteilen Wafer hinzugegeben, und das resultierende Gemisch wurde in einen Planetenmischer „Planetary Mixer” (eingetragenes Warenzeichen) (ein Mischer des Herstellers INOUE MFG., INC) gegeben und bei Raumtemperatur eine Stunde gerührt, um einen Körper zu erhalten. Der Körper wurde dann fünf Stunden bei 105°C erhitzt, um Wasser zu verdampfen, sodass ein pulverförmiges Verbundrohmaterial erhalten wurde.
Dieses Verbundrohmaterial wurde in eine Form gegeben und mit einem Druck von 100 kgf/cm² fünf Minuten lang gepresst, sodass ein zylinderförmiger Formkörper mit einem Durchmesser von 110 mm und einer Dicke von 82 mm erhalten wurde.
Dieser Formkörper wurde in eine Kautschukform gegeben und mit einem Druck von 2000 kgf/cm² eine Stunde in einer CIP-Formmaschine Dr. CIP (eingetragenes Warenzeichen) (Hersteller Kobe Steel Ltd) gepresst. Die Maße nach dem CIP-Formen waren Durchmesser 108 mm × Dicke 80 mm.
Der so erhaltene Formkörper wurde unter einer Stickstoffgasatmosphäre auf 1000°C erhitzt und abgekühlt. Hieraus wurde ein schwarzer, anorganischer Formkörper erhalten, der im Wesentlichen aus Kohlenstoff, Silizium und Sauerstoff bestand. Die Maße dieses anorganischen Formkörpers waren Durchmesser 108 mm × Dicke 80 mm. Seine Form war im Wesentlichen dieselbe wie die Form vor der Behandlung mit Hitze.
Dieser anorganische Formkörper wurde dann unter einer Argongasatmosphäre auf 2000°C erhitzt. Nach dem Erhitzen auf 2000°C wurde der anorganische Formkörper abgekühlt. Hieraus wurde ein grüner Formkörper aus Siliziumkarbid erhalten. Die Maße dieses Formkörpers aus Siliziumkarbid waren Durchmesser 108 mm × Dicke 80 mm. Seine Form war im Wesentlichen dieselbe wie die Form des obigen anorganischen Formkörpers.
Dieser Formkörper aus Siliziumkarbid wurde als Rohmaterial für den Einsatz beim Züchten von Siliziumkarbid mithilfe des Sublimationsverfahrens verwendet. In der Folge wurde ein Monokristall hergestellt.
Im Gegensatz zu der beispielhaften Verwendung des Siliziumkarbids, das durch die vorliegende Erfindung erhalten wurde, wurde ein Verbundrohmaterial in derselben Weise wie oben beschrieben hergestellt, nur dass hierfür stattdessen handelsübliches Siliziumkarbidpulver (Marke: SHINANO-RUNDUM, Hersteller Shinano Electric Refining Co., Ltd) eingesetzt wurde, und einem Pressformverfahren unterzogen. Nach dem CIP-Formen wurden ein Entfettungsprozess und ein Brennprozess durchgeführt. Das Material war in pulverförmigem Zustand und nicht formhaltig.
(Vergleichsbeispiel)
Siliziumkarbid wurde nach dem herkömmlichen Verfahren hergestellt wie in Patentdokument 5 offenbart.
Ein Gemisch aus Tetramethyltetravinylcycrotetrasiloxan (LS-8670 des Herstellers Shin-Etsu Chemical Co., Ltd) und Methylhydrogensiloxan (KF-99 des Herstellers Shin-Etsu Chemical Co., Ltd) und ein Katalysator Chloroplatinsäure (1%ige Chloroplatinsäurelösung) wurden in Toluol gelöst. Dieser Lösung wurde expandiertes Graphit zugegeben. Das Ergebnis wurde bei 100°C etwa 30 Minuten in einem Vakuumofen getrocknet und unter Erhitzung auf 300°C für eine Stunde in der Atmosphäre gehärtet. Das Ergebnis wurde mit einer Erhitzungsgeschwindigkeit von etwa 300 K/Stunde in einem Argonstrom auf 1600°C erhitzt, für eine Stunde dabei belassen und dann mit einer Geschwindigkeit von etwa 20 K/Stunde gekühlt. Hieraus wurde ein graues Produkt erhalten.
Das herkömmliche Verfahren erfordert somit einen separaten Prozess zur Herstellung von Siliziumkarbid und somit einen höheren Kosten- und Energieaufwand als die vorliegende Erfindung.
Siliziumkarbid des Typs 3C (β-Typ) mit hohem Reinheitsgrad ist ursprünglich gelb. Die Tatsache, dass das im Vergleichsbeispiel erhaltene Siliziumkarbid grau ist, legt nahe, dass noch Sauerstoff enthalten ist. Es ist demnach offensichtlich, dass das mithilfe der vorliegenden Erfindung erhaltene Siliziumkarbid wie in den Beispielen 1 und 2 gezeigt eine höhere Qualität aufweist.
Es ist zu beachten, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die vorstehende Ausführungsform beschränkt ist. Die Ausführungsform ist lediglich ein Beispiel, und jegliche Beispiele, die im wesentlichen dieselben Merkmale aufweisen und dieselben Funktionen und Effekte zeigen wie diejenigen in dem technischen Konzept, das in den Patentansprüchen der vorliegenden Erfindung beschrieben ist, fallen in den technischen Schutzbereich der vorliegenden Erfindung.
Insbesondere ist, auch wenn in der Ausführungsform und den Beispielen ein Fall des Züchtens eines Silizium-Monokristalls beschrieben wurde, die vorliegende Erfindung nicht auf die Herstellung von Monokristallen beschränkt. Wenn ein Polykristall für den Einsatz in einer Solarzelle etc. mit einer ähnlich aufgebauten Vorrichtung gezüchtet wird, kann dasselbe Siliziumkarbid hergestellt werden wie bei der Zucht des Silizium-Monokristalls. Dieser Fall fällt in den technischen Schutzumfang der vorliegenden Erfindung.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid, umfassend: Bereitstellen einer Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen mit einem Kohlenstofferhitzer; Bilden eines Siliziumkarbid-Nebenprodukts auf einer Oberfläche des Kohlenstofferhitzers, wenn ein Siliziumkristall aus einer Siliziumschmelze hergestellt wird, die in einem Behälter, welcher durch den Kohlenstofferhitzer unter einer nichtoxidierenden Atmosphäre erhitzt wird, enthalten ist; und Gewinnen des Siliziumkarbid-Nebenprodukts zum Herstellen von Siliziumkarbid.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Siliziumkarbid-Nebenprodukt auch auf einer Oberfläche einer anderen Kohlenstoffkomponente in der Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen gebildet und gewonnen wird, wenn der Siliziumkristall hergestellt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei der Siliziumkristall nach einem Czochralski-Verfahren hergestellt wird, wobei ein Quarztiegel als Behälter verwendet wird, der die Siliziumschmelze enthält, während Inertgas in die Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen zugeführt wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Siliziumkristall hergestellt wird, während ein Inertgas in die Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen zugeführt wird und das Inertgas zum Kohlenstofferhitzer geführt wird, nachdem das Inertgas über eine Oberfläche der Siliziumschmelze geströmt ist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein Druck eines Ofens in der Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkristallen in einem Bereich von 1 hPa bis 500 hPa liegt, wenn der Siliziumkristall hergestellt wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei, nachdem ein Chargenprozess zur Herstellung des Siliziumkristalls abgeschlossen ist, das Siliziumkarbid-Nebenprodukt, das in Pulverform vorliegt, abgesaugt und gewonnen wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei, nachdem ein Chargenprozess zur Herstellung des Siliziumkristalls abgeschlossen ist, oder am Ende einer Lebensdauer des Kohlenstofferhitzers, das Siliziumkarbid-Nebenprodukt, das in Schicht- oder Klumpenform vorliegt, abgeschält und gewonnen wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das gewonnene Siliziumkarbid klassifiziert und zu Pulver gemahlen wird.
Siliziumkarbid, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei ein Stickstoffgehalt des Siliziumkarbids 0,02 Masseprozent oder weniger beträgt.