KR102269878B1 - 탄화 규소 분말 및 단결정 탄화 규소의 제조 방법 - Google Patents

탄화 규소 분말 및 단결정 탄화 규소의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 탄화 규소 분말 및 단결정 탄화 규소의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 전구체 기체를 반응기 내의 섬유질 탄소체 상에 제공하여, 상기 섬유질 탄소체 상에 탄화 규소(SiC)를 증착하는 단계; 상기 섬유질 탄소체에 증착된 상기 탄화 규소를 회수하여, 제1 탄화 규소 분말을 수득하는 단계; 및 상기 제1 탄화 규소 분말을 산화 처리하는 단계를 포함하되, 상기 전구체 기체의 분자는, 실리콘 원자와 탄소 원자를 포함하는 탄화 규소 분말의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

탄화 규소 분말 및 단결정 탄화 규소의 제조 방법{Method of manufacturing silicon carbide powder and silicon carbide single crystal}
본 발명은 탄화 규소 분말 및 단결정 탄화 규소의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 반도체 기술 분야의 급속한 발전이 이루어지고 있다. 지금까지 대표적인 반도체 소자 재료로는 실리콘 단결정이 주로 활용되어 왔다. 그러나, 실리콘 단결정은 최근 반도체 분야 기술에서 요구되는 물리적 특성을 만족시키지 못하고 있으며, 한계에 직면함에 따라, 실리콘 단결정을 대체할 수 있는 차세대 반도체 소재에 대한 요구가 증가하고 있다.
전력 변환 시 전력 손실을 대폭 줄일 수 있는 반도체 소재가 각광을 받고 있다. 그 중에서도 탄화 규소(Silicon Carbide: SiC) 단결정은 큰 밴드갭 에너지(~3.2 eV)를 가질 뿐만 아니라, 높은 절연파괴에 의한 반도체 크기 감소, 낮은 전력 손실, 고온 안정성의 특성을 가지고 있어, 대표적인 차세대 반도체 소재로서 주목 받고 있다.
탄화 규소 단결정의 성장을 위해서는 고순도를 갖는 탄화 규소 분말이 필수적으로 필요하다. 하지만, 현재 제조되는 탄화 규소 분말은 순도가 높지 않거나, 순도가 높더라도 단결정 성장 공정에 사용하기에는 부적합한 입자 사이즈를 갖고 있으며 생산성이 떨어진다는 문제점이 있다. 탄화 규소 단결정의 수요가 급증함에 따라, 고순도를 갖는 탄화 규소 분말의 제조 공정 또한 필요한 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 순도가 높은 탄화 규소 분말의 제조 방법을 제공한다. 본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 상기 탄화 규소 분말을 이용한 단결정 탄화 규소 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 개념에 따른, 탄화 규소 분말의 제조 방법은 전구체 기체를 반응기 내의 섬유질 탄소체 상에 제공하여, 상기 섬유질 탄소체 상에 탄화 규소(SiC)를 증착하는 단계; 상기 섬유질 탄소체에 증착된 상기 탄화 규소를 회수하여, 제1 탄화 규소 분말을 수득하는 단계; 및 상기 제1 탄화 규소 분말을 산화 처리하는 단계를 포함하되, 상기 전구체 기체의 분자는, 실리콘 원자와 탄소 원자를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 개념에 따른, 단결정 탄화 규소의 제조 방법은 전구체 기체를 반응기 내의 섬유질 탄소체 상에 제공하여, 상기 섬유질 탄소체 상에 탄화 규소를 증착하는 단계; 상기 섬유질 탄소체에 증착된 상기 탄화 규소를 회수하여, 제1 탄화 규소 분말을 수득하는 단계; 및 상기 제1 탄화 규소 분말을 포함하는 탄화 규소 원료를 도가니 내에 제공하는 단계; 상기 탄화 규소 원료를 승화시켜, 상기 도가니의 상부에 부착된 종자정 상에 단결정 탄화 규소를 성장시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명은 고순도를 갖는 탄화 규소 분말의 제조 방법을 제공한다. 또한 본 발명은 상기 탄화 규소 분말을 이용하여 순도 및 수율이 개선된 단결정 탄화 규소 제조 방법을 제공한다.
다만 본 발명의 효과는 상기 개시에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 탄화 규소 분말의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명의 실시예들에 따른 탄화 규소 분말의 제조 방법을 설명하기 위한 단면도들이다.
도 3a 및 도 3b는 각각 도 2a 및 도 2b의 섬유질 탄소체 및 섬유 다발을 확대하여 나타낸 확대도이다.
도 4는 본 발명의 실시예들에 따라 제조된 탄화 규소 분말의 결정 구조를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예들에 따른 단결정 탄화 규소의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 6a 내지 도 6c는 본 발명의 실시예들에 따른 단결정 탄화 규소의 제조 방법을 설명하기 위한 단면도들이다.
본 발명의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 여러 가지 형태로 구현될 수 있고 다양한 변경을 가할 수 있다. 단지, 본 실시예들의 설명을 통해 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
본 명세서의 다양한 실시예들에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'으로 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 탄화 규소 분말의 제조 방법을 나타낸 순서도이다. 도 2a 내지 도 2b는 본 발명의 실시예들에 따른 탄화 규소 분말의 제조 방법을 설명하기 위한 단면도들이다.
도 1, 도 2a 및 도 2b를 참조하면, 탄화 규소 분말을 제조하기 위한 반응기(100)가 제공될 수 있다. 반응기(100)의 몸체는 탄화 규소가 증착되는 고온의 열 공정을 진행시키기 위해, 융점이 높은 물질을 포함할 수 있다. 반응기(100)의 몸체는 금속 또는 무기물을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 흑연(Graphite)을 포함할 수 있다.
반응기(100)는 전구체 기체(Precursor Gas: PG)의 주입을 위한 주입구(IL) 및 반응 후 기체의 배출을 위한 배출구(OL)를 포함할 수 있다. 반응기(100) 내의 주입구(IL) 및 배출구(OL)의 위치는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 도 2a에 도시된 바와 같이, 반응기(100) 측벽 상에 이격되어 배치되는 것일 수 있다.
전구체 기체(PG)로는, 실리콘 원자 및 탄소 원자를 포함하고 있는 화합물이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있다. 전구체 기체(PG)는 분자 내에 실리콘 원자 및 탄소 원자를 포함하는 화합물을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 메틸트리클로로실란(Methyltrichlorosilane, MTS)을 포함할 수 있다. 상기 메틸트리클로로실란은 분자 내에 실리콘 원자 및 탄소 원자를 1:1의 비율로 포함함으로써, 전구체 기체로 메틸트리클로로실란을 사용하는 경우 탄화 규소 분말의 수득률을 향상시킬 수 있다.
전구체 기체는 주입구(IL)를 통해 반응기(100) 내부로 주입되어, 반응기(100) 내의 섬유질 탄소체(110) 상에 증착될 수 있다. 상기 탄화 규소를 회수함으로써, 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1)을 수득할 수 있다.
섬유질 탄소체(110)로는, 탄소를 포함하는 화합물이면 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 활성 탄소, 탄소 섬유, 흑연 섬유 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 일 예로, 섬유질 탄소체(110)는 흑연 섬유(Graphite Fiber)를 포함할 수 있다. 섬유질 탄소체(110)는 여러 개의 흑연 섬유가 서로 얽혀있는 형태일 수 있으며, 섬유질 탄소체 표면 상에서 돌출된 섬유 다발(120)을 포함할 수 있다. 돌출된 섬유 다발(120)은, 전구체 기체(PG)가 증착될 수 있는 표면적을 증가시킴으로써, 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1)의 수득률을 향상시킬 수 있다.
도 3a 및 도 3b는 각각 도 2a 및 도 2b의 섬유질 탄소체(110) 및 섬유 다발을 나타낸 확대도이다. 도 3b를 참조하면, 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1)은 섬유 다발(120)의 일 단에 물방울 형태로 증착될 수 있다. 예를 들어, 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1)의 평균 입도 크기는 200 ㎛ 내지 5 mm일 수 있다.
다시, 도 2a 및 도 2b를 참조하면, 반응기(100)는 흑연 전극(130)을 포함할 수 있다. 흑연 전극(130)은 반응기(100) 내부를 가열하는 히터의 기능을 수행할 수 있다. 흑연 전극(130)에 전압을 인가하여 전류가 흐르게 되면, 저항 가열에 의해 흑연 전극(130)이 가열될 수 있다. 가열된 흑연 전극(130)은 반응기(100) 내부의 온도를 상승시킬 수 있다. 일 예로, 탄화 규소를 증착하는 동안, 반응기 내부는 1,400 ℃내지 1,600 ℃의 온도로 가열될 수 있다. 반응기 내부의 온도가 1,400 ℃미만인 경우, 섬유질 탄소체(110) 상에 탄화 규소 분말의 증착이 원활히 이루어지지 않을 수 있으며, 1,600 ℃를 초과하는 경우, 탄화 규소 분말의 품질이 저하될 수 있다.
도 2b에 도시된 바와 같이, 흑연 전극(130) 표면 상에 탄화 규소(SIC)가 증착될 수 있다. 탄화 규소(SIC)는 흑연 전극(130)의 표면 상에 컨포말하게 형성될 수 있다. 흑연 전극(130) 표면 상에 증착된 탄화 규소(SIC)를 회수 및 분쇄하여, 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)을 수득할 수 있다. 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)의 평균 입도 크기는 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1)의 평균 입도 크기보다 클 수 있으며, 예를 들어 200 ㎛ 내지 10 mm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄화 규소 분말의 제조 방법은 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1) 및 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)을 산화 처리하는 단계를 포함할 수 있다. 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1) 및 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)을 산화 처리하는 경우, 단결정 탄화 규소 제조 공정의 수율 및 생산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄화 규소 분말의 제조 방법은 탄화 규소 분말을 열 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 열 처리하는 단계를 추가적으로 수행하는 경우, 탄화 규소 분말에 잔류하고 있는 불순물을 제거함으로써 순도를 높일 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화 규소 분말을 열 처리하는 단계는 공기 중에서 수행될 수 있으며, 700 ℃내지 800 ℃ 범위에서 수행되는 것일 수 있다.
도 4는 본 발명의 탄화 규소 분말의 제조 방법에 따라 제조된 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1) 및 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)의 결정 구조를 나타낸 사진이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1) 및 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)은 1,400 ℃내지 1,600 ℃의 온도 하에서 증착되었기 때문에, 이들은 베타(β)상 결정 구조를 가질 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예들에 따른 단결정 탄화 규소의 제조 방법을 나타낸 순서도이다. 도 6a 내지 도 6c는 본 발명의 실시예들에 따른 단결정 탄화 규소의 제조 방법을 설명하기 위한 단면도들이다.
도 5 및 도 6a 내지 도 6c를 참조하면, 단결정 탄화 규소(SIC_C)를 제조하기 위한 도가니(200)가 제공될 수 있다. 도가니(200) 내부에는 단결정 탄화 규소(SIC_C)를 성장시키기 위한 종자정(210) 및 종자정(210)을 도가니(200) 상부에 고정시키기 위한 종자정 홀더(220)가 제공될 수 있다. 도가니(200) 외측에는 유도 코일(230) 및 반응 챔버(240)가 제공될 수 있다.
도가니(200)의 몸체는 탄화 규소의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질을 포함할 수 있다. 도가니(200)의 몸체는 금속 또는 무기물을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 흑연(Graphite)을 포함할 수 있다. 일 예로, 흑연으로 제작된 도가니(200)의 표면 상에 탄화 규소의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질이 도포될 수도 있다. 상기 도가니(200) 표면 상에 도포되는 물질로는 단결정 탄화 규소(SIC_C)가 성장되는 온도에서 규소(Si)에 대해 화학적으로 불활성인 물질을 사용할 수 있다. 상기 도가니(200) 표면 상에 도포되는 물질로는 금속 탄화물 또는 금속 질화물을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 텅스텐(W), 지르코늄(Zr,) 탄탈륨(Ta), 하프늄(Hf), 니오븀(Nb)의 탄화물 또는 질화물을 사용할 수 있다.
종자정(210)은, 승화된 탄화 규소 원료가 증착되어 성장할 수 있는 표면을 제공할 수 있다. 종자정 홀더(220)는 종자정(210)이 부착된 상태로 도가니(200)의 내부 상측에 부착될 수 있다. 예를 들어, 종자정 홀더(220)는 고밀도의 흑연을 포함할 수 있으며, 종자정(210)이 안정적으로 도가니의 상부에 고정될 수 있도록 종자정(210)에 비해 단면이 넓은 형태로 구비될 수 있다. 예를 들어, 종자정(210)으로는 4H-SiC 종자정 또는 6H-SiC 종자정을 사용할 수 있다.
단결정 탄화 규소(SIC_C)를 성장시키기 위한 원료로써, 탄화 규소 원료(SIC_P)가 도가니(200) 내부로 제공될 수 있다. 일 예로, 탄화 규소 원료(SIC_P)는 전술한 탄화 규소 분말의 제조 방법에 의해 제조된 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1), 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1) 및 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)에 대한 상세한 설명은, 앞서 도 2a 및 도 2b를 참조하여 설명한 것과 실질적으로 동일할 수 있다.
탄화 규소 원료(SIC_P)가 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1) 및 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)의 혼합물을 포함하는 경우, 평균 입도 크기가 상이한 탄화 규소 분말이 혼합된 원료를 사용함으로써, 단결정 탄화 규소(SIC_C)의 성장 속도를 제어할 수 있다. 예를 들어, 평균 입도 크기가 상대적으로 작은 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1)의 중량이 평균 입도의 크기가 상대적으로 큰 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)의 중량보다 클 경우, 단결정 탄화 규소(SIC_C)의 성장 속도가 증가될 수 있다. 평균 입도 크기가 상대적으로 작은 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1)의 중량이 평균 입도의 크기가 상대적으로 큰 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)의 중량보다 작을 경우, 단결정 탄화 규소(SIC_C)의 성장 속도가 감소될 수 있다. 위와 같이, 제1 탄화 규소 분말(SIC_P1)과 제2 탄화 규소 분말(SIC_P2)간의 혼합비(중량비)를 조절함으로써, 단결정 탄화 규소(SIC_C)의 성장 속도를 목적하는 값으로 제어할 수 있다.
탄화 규소 원료(SIC_P)를 승화시키는 동안, 도가니 내부의 온도는 1,800 ℃내지 2,400 ℃일 수 있다. 도가니(200) 내부는 도가니(200) 외부를 둘러싸고 있는 유도 코일(230)에 의해 가열될 수 있다. 유도 코일(230) 내에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(200) 내부가 가열될 수 있다.
도 6c에 도시된 바와 같이, 탄화 규소 원료(SIC_P)가 승화되어, 종자정(210) 하부 면에 단결정 탄화 규소(SIC_C)가 성장될 수 있다. 도가니(200) 상부에 부착된 종자정 홀더(220)를 도가니(200)로부터 분리함으로써, 최종적으로 단결정 탄화 규소(SIC_C)를 수득할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
100: 반응기 110: 섬유질 탄소체
120: 섬유 다발 130: 흑연 전극
200: 도가니 210: 종자정
220: 종자정 홀더 230: 유도 코일
240: 반응 챔버
SIC_P1: 제1 탄화 규소 분말
SIC_P2: 제2 탄화 규소 분말
SIC_C: 단결정 탄화 규소

Claims (14)

  1. 전구체 기체를 반응기 내의 전극 및 섬유질 탄소체 상에 제공하여, 상기 전극 및 상기 섬유질 탄소체 상에 탄화 규소(SiC)를 증착하는 단계;
    상기 섬유질 탄소체에 증착된 상기 탄화 규소를 회수하여, 제1 탄화 규소 분말을 수득하는 단계;
    상기 전극 상에 증착된 상기 탄화 규소를 회수 및 분쇄하여, 제2 탄화 규소 분말을 수득하는 단계; 및
    상기 제1 탄화 규소 분말 및 상기 제2 탄화 규소 분말을 산화 처리하는 단계를 포함하되,
    상기 전구체 기체의 분자는, 실리콘 원자와 탄소 원자를 포함하고,
    상기 탄화 규소를 증착하는 동안, 상기 반응기 내부의 온도는 1,400℃내지 1,600℃ 이며,
    상기 제1 탄화 규소 분말 및 상기 제2 탄화 규소 분말은 베타(β)상 결정 구조 를 갖고,
    상기 제2 탄화 규소 분말의 평균 입도 크기는 상기 제1 탄화 규소 분말의 평균 입도 크기보다 큰 탄화 규소 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전구체 기체는 메틸트리클로로실란(Methyltrichlorosilane, MTS)을 포함하는 탄화 규소 분말의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 섬유질 탄소체는 흑연 섬유(Graphite Fiber)를 포함하는 탄화 규소 분말의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 섬유질 탄소체는, 그의 표면 상에서 돌출된 섬유 다발(fiber bundle)을 포함하는 탄화 규소 분말의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 섬유 다발의 일 단에 상기 탄화 규소가 물방울 형태로 증착되는 탄화 규소 분말의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 탄화 규소 분말의 평균 입도 크기는 200 ㎛ 내지 5 mm인 탄화 규소 분말의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제2 탄화 규소 분말의 평균 입도 크기는 200 ㎛ 내지 10 mm인 탄화 규소 분말의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 제1 탄화 규소 분말을 700 ℃ 내지 800 ℃에서 열처리하는 단계를 더 포함하는 탄화 규소 분말의 제조 방법.
  11. 전구체 기체를 반응기 내의 전극 및 섬유질 탄소체 상에 제공하여, 상기 전극 및 상기 섬유질 탄소체 상에 탄화 규소를 증착하는 단계;
    상기 섬유질 탄소체에 증착된 상기 탄화 규소를 회수하여, 제1 탄화 규소 분말을 수득하는 단계;
    상기 전극 상에 증착된 상기 탄화 규소를 회수 및 분쇄하여, 제2 탄화 규소 분말을 수득하는 단계;
    상기 제1 탄화 규소 분말 및 상기 제2 탄화 규소 분말을 혼합한 탄화 규소 원료를 도가니 내에 제공하는 단계; 및
    상기 탄화 규소 원료를 승화시켜, 상기 도가니의 상부에 부착된 종자정 상에 단결정 탄화 규소를 성장시키는 단계를 포함하되,
    상기 탄화 규소를 증착하는 동안, 상기 반응기 내부의 온도는 1,400℃내지 1,600℃이며,
    상기 제1 탄화 규소 분말 및 상기 제2 탄화 규소 분말은 베타(β)상 결정 구조를 갖고,
    상기 제2 탄화 규소 분말의 평균 입도 크기는 상기 제1 탄화 규소 분말의 평균 입도 크기보다 큰 단결정 탄화 규소의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 탄화 규소 원료를 승화시키는 것은, 상기 도가니 내부의 온도를 1,800 ℃ 내지 2,400 ℃로 가열하는 것을 포함하는 단결정 탄화 규소의 제조 방법.
  13. 삭제
  14. 제11항에 있어서,
    상기 제1 탄화 규소 분말을 산화 처리하는 단계를 더 포함하는 단결정 탄화 규소의 제조 방법.
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