DE112012005547B4

DE112012005547B4 - Toner

Info

Publication number: DE112012005547B4
Application number: DE112012005547.0T
Authority: DE
Inventors: c/o CANON KABUSHIKI KAISHA Isono Naoya; c/o CANON KABUSHIKI KAISHA Nonaka Katsuyuki; c/o CANON KABUSHIKI KAISHA Nakayama Kenichi
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2011-12-28
Filing date: 2012-11-29
Publication date: 2019-10-02
Anticipated expiration: 2032-11-30
Also published as: JP5312669B2; JP2013152462A; US20130252163A1; WO2013099508A1; DE112012005547T5; US8647800B2; KR20140107519A; KR101582063B1

Abstract

Toner, der Tonerteilchen umfasst, die ein Bindemittelharz, ein Farbmittel und ein Wachs enthalten,wobei der Toner ein Erweichungspunkt von 75°C oder mehr und 110°C oder weniger, durch ein Konstantdruck-Extrusiontyp-Kapillarrheometer gemessen, aufweist,wobei das Wachs ein Kohlenwasserstoffwachs ist, das aus einer Kohlenwasserstoffverbindung aufgebaut ist,wobei, in einer Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung, die eine Kohlenstoffanzahl auf einer Abszisse und ein Häufigkeitsverhältnis (Flächen-%) der Kohlenwasserstoffverbindung auf einer Ordinate zeigt, wobei die Kohlenstoffanteilsverteilungsauftragung basierend auf analytischen Werten gezeichnet ist, die durch Analysieren des Kohlenwasserstoffwachses durch Gaschromatographie erhalten sind,(i) eine Kohlenstoffanzahl, die das maximale Häufigkeitsverhältnis zeigt, innerhalb eines Bereichs von 40 oder mehr und 45 oder weniger vorhanden ist, und ein Häufigkeitsverhältnis bei der Kohlenstoffanzahl, die das maximale Häufigkeitsverhältnis zeigt, 6,5 Flächen-% oder mehr und 9,0 Flächen-% oder weniger aufweist,(ii) eine Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse in einem Kohlenstoffanzahlsbereich von 33 oder weniger 4,0 Flächen-% oder weniger beträgt,(iii) eine Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse in einem Kohlenstoffanzahlsbereich von 34 oder mehr und 38 oder weniger 12,0 Flächen-% oder mehr und 25,0 Flächen-% oder weniger beträgt, und(iv) eine Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse in einem Kohlenstoffanzahlsbereich von 50 oder mehr 5,0 Flächen-% oder mehr und 15,0 Flächen-% oder weniger beträgt.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Toner, der bei Bilderzeugungsverfahren, wie etwa Elektrophotographie, elektrostatischer Aufzeichnung und Tonerstrahlaufzeichnung verwendet wird.
Technischer Hintergrund
Ein Bilderzeugungsverfahren zum Entwickeln elektrostatischer Latentbilder wird in Kopierern, Multifunktionsdruckern und Druckern eingesetzt. Solch ein Bilderzeugungsverfahren beinhaltet im Allgemeinen das Bilden eines elektrostatischen Latentbildes auf einem Photorezeptor, Entwickeln des elektrostatischen Latentbildes unter Verwendung eines Toners, um ein Tonerbild zu bilden, Transferieren des Tonerbildes auf ein Transfermaterial, wie etwa Papier, und Fixieren des Tonerbildes auf dem Transfermaterial durch ein Wärme- und Druckfixierverfahren, um ein fixiertes Bild zu bilden.
Verschiedene Verfahren zum Fixieren eines Tonerbildes auf ein Transfermaterial, wie etwa Papier, sind entwickelt worden. Beispiele solcher Verfahren beinhalten ein Heißwalzenfixierverfahren des Fixierens eines Tonerbildes auf einem Transfermaterial unter Verwendung einer heißen Walze und einer Druckwalze und ein Filmfixierverfahren des Fixierens eines Tonerbildes auf ein Transfermaterial durch In-Kontakt-Bringen eines Heizelements und eines Druckelements unter Verwendung eines dazwischen gelagerten Films.
Bei diesen Fixierverfahren werden die Oberfläche der heißen Walze oder des Films und das Tonerbild auf dem Transfermaterial miteinander in Kontakt gebracht. Folglich ist die thermische Effizienz, mit welcher das Tonerbild an das Transfermaterial gebunden wird, hoch, was zu einem schnellen Fixieren führt. Daher werden diese Fixierverfahren in Multifunktionsdruckern und Druckern weit eingesetzt.
Allerdings mag bei den Fixierverfahren etwas Toner an die Oberfläche des Fixierelements anhaften, weil die Oberfläche der heißen Walze oder des Fixierelements, wie etwa eines Films, und der Toner miteinander in Kontakt gebracht werden, wenn der Toner gebunden (bzw. fusioniert) wird. Im Ergebnis kann ein Offset-Phänomen (bzw. Versatzphänomen), d.h. erneuter Transfer des an die heiße Walze oder den Film angehafteten Toners auf das nächste Transfermaterial, auftreten. Um solch einem Problem zu begegnen ist ein Toner vorgeschlagen worden, der ein Wachs, wie etwa Paraffin oder niedermolekulargewichtiges Polyolefin in dem Tonerteilchen enthält, um die Adhäsion des Toners an das Fixierelement zu unterdrücken (siehe PTL 1). Um den Trenneffekt von Wachs beizubehalten, selbst wenn eine Fixiertemperatur im Niedertemperaturbereich und im Hochtemperaturbereich liegt, ist ein Toner vorgeschlagen worden, der sowohl ein Niederschmelzpunktwachs als auch ein Hochschmelzpunktwachs enthält (siehe PTL 2). Im Ergebnis wurde das Auftreten von Toner-Offset auf ein Fixierelement reduziert und die stabile Fixierbarkeit von Toner über einen breiten Temperaturbereich wurde erzielt.
Ferner offenbart die US 2011/0091801 A1 einen Toner, der ein Harz, ein optionales Farbmittel und ein modifiziertes Paraffinwachs umfasst. Die DE 600 35 820 T2 offenbart einen Toner, der eine Harzmischung umfasst, die ein Bindemittelharz und ein spezielles Wachs enthält. Die US 2006/0057484 A1 offenbart einen Toner, der ein Bindemittelharz, ein Farbmittel und ein spezielles Trennmittel enthält.
Zitierliste
Patentliteratur

PTL 1: Japanisches Patent Veröffentlichungsnr. JP 2006 - 84 661 A
PTL 2: Japanisches Patent Nr. JP 3 852 354 B2

Zusammenfassung der Erfindung
Technische Aufgabenstellung
Allerdings ist bei Multifunktionsdruckern und Druckern, von welchen es erwartet wurde, dass sie kontinuierliches Hochgeschwindigkeitsdrucken für eine lange Zeitdauer durchführen, da sie in ihrer Funktionalität erweitert wurden, ein weiteres Problem der Gestalt aufgetreten, dass das Innere eines Kopierers oder Druckers kontaminiert werden kann, wenn ein bekannter Toner für kontinuierliches Drucken verwendet wird.
Zusätzlich gab es vom Gesichtspunkt der Energieeinsparung eine Verschiebung dazu, ein Harz als das für den Toner verwendete Bindemittelharz zu verwenden, das in der Lage ist, Niedertemperaturfixierung durchzuführen. Folglich kann das in dem Tonerteilchen enthaltene Wachs, im Vergleich mit einem bekannten Toner, exzessiv an die Oberflächen der Tonerteilchen ausbluten (bzw. ausschwitzen), was zu dem Auftreten von Bilddefekten führen kann.
Folglich wird ein Toner, der in der Lage ist, gute Tonerbilder für eine lange Zeitdauer herzustellen, während er einen breiten Fixiertemperaturbereich beibehält und in der Lage ist, die Innenkontamination bei Langzeitverwendung zu reduzieren, gewünscht.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Toner bereitzustellen, der gute Tonerbilder für eine lange Zeitdauer produziert, während er einen breiten Fixiertemperaturbereich beibehält und in der Lage ist, die Innenkontamination bei Langzeitverwendung zu reduzieren.
Lösung der Aufgabenstellung
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben exzessive Studien durchgeführt und folglich gefunden, dass die Aufgabenstellung erreicht werden kann, indem man einen Toner produziert, der die folgenden Bestandteile beinhaltet. Somit wurde die vorliegende Erfindung vollendet.
Speziell bezieht sich die vorliegende Erfindung auf einen Toner, der Tonerteilchen enthält, die ein Bindemittelharz, ein Farbmittel und ein Wachs enthalten. Der Toner weist einen Erweichungspunkt von 75°C oder mehr und 110°C oder weniger, gemessen durch ein Konstantdruck-Extrusiontyp-Kapillarrheometer, auf. Das Wachs ist ein Kohlenwasserstoffwachs, das aus einer Kohlenwasserstoffverbindung aufgebaut ist. In einer Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung, welche basierend auf analytischen Werten gezeichnet ist, die durch Gaschromatographie erhalten sind, und die die Kohlenstoffanzahl auf der Abszisse und das Häufigkeitsverhältnis (Flächen-%) der Kohlenwasserstoffverbindung auf der Ordinate zeigt, (i) ist eine Kohlenstoffanzahl einer Kohlenwasserstoffverbindung, die das maximale Häufigkeitsverhältnis aufweist, 40 oder mehr und 45 oder weniger und ein Häufigkeitsverhältnis der Kohlenwasserstoffverbindung, die die Kohlenstoffanzahl bei dem maximalen Häufigkeitsverhältnis aufweist, ist 6,5 Flächen-% oder mehr und 9,0 Flächen-% oder weniger, (ii) die Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse der Kohlenwasserstoffverbindungen, die eine Kohlenstoffanzahl von 33 oder weniger aufweisen, ist 4,0 Flächen-% oder weniger, (iii) eine Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse von Kohlenwasserstoffverbindungen, die eine Kohlenstoffanzahl von 34 oder mehr und 38 oder weniger aufweisen, ist 12,0 Flächen-% oder mehr und 25,0 Flächen-% oder weniger, und (iv) eine Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse von Kohlenwasserstoffverbindungen, die eine Kohlenstoffanzahl von 50 oder mehr aufweisen, ist 5,0 Flächen-% oder mehr und 15,0 Flächen-% oder weniger.
Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Die vorliegende Erfindung stellt einen Toner bereit, der in der Lage ist, gute Tonerbilder für eine lange Zeitdauer zu produzieren, während er einen breiten Fixiertemperaturbereich beibehält und in der Lage ist, die Innenkontamination bei Langzeitverwendung zu reduzieren.
Figurenliste

[1] 1 ist ein schematisches Diagramm einer Fließkurve eines Toners, erhalten mit einem Konstantdruck-Extrusionstyp-Kapillarrheometer.
[2] 2 ist eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung von Wachs 1.
[3] 3 ist eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung von Wachs 8 (Sasol C80).
[4] 4 ist eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung von Wachs 9 (HNP-51).
[5] 5 ist eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung von Wachs 10 (HNP-9).
[6] 6 ist eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung von Wachs 11 (FNP0090).

Beschreibung der Ausführungsformen
Die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend spezifisch beschrieben werden.
Ein Toner gemäß der vorliegenden Erfindung beinhaltet Tonerteilchen, die ein Bindemittelharz, ein Farbmittel und ein Wachs enthalten.
Der Toner weist einen Erweichungspunkt von 75°C oder mehr und 110°C oder weniger, gemessen durch ein Konstantdruck-Extrusionstyp-Kapillarrheometer, auf.
Das Wachs ist ein Kohlenwasserstoffwachs, das aus einer Kohlenwasserstoffverbindung aufgebaut ist.
Bei einer Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung, die eine Kohlenstoffanzahl auf einer Abszisse und ein Häufigkeitsverhältnis (Flächen-%) der Kohlenwasserstoffverbindung auf einer Ordinate zeigt, wobei die Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung basierend auf analytischen Werten gezeichnet ist, die durch Analysieren des Kohlenwasserstoffwachses unter Verwendung von Gaschromatographie erhalten ist,

(i) ist eine Kohlenstoffanzahl, die das maximale Häufigkeitsverhältnis zeigt, innerhalb eines Bereichs von 40 oder mehr und 45 oder weniger vorhanden, und ein Häufigkeitsverhältnis bei der Kohlenstoffanzahl, die das maximale Häufigkeitsverhältnis zeigt, ist 6,5 Flächen-% oder mehr und 9,0 Flächen-% oder weniger.
(ii) eine Gesamtsumme des Häufigkeitsverhältnisses in einem Kohlenstoffanzahlbereich von 33 oder weniger ist 4,0 Flächen-% oder weniger,
(iii) eine Gesamtsumme des Häufigkeitsverhältnisses in einem Kohlenstoffanzahlbereich von 34 oder mehr und 38 oder weniger ist 12,0 Flächen-% oder mehr und 25,0 Flächen-% oder weniger, und
(iv) eine Gesamtsumme des Häufigkeitsverhältnisses in einem Kohlenstoffanzahlbereich von 50 oder mehr ist 5,0 Flächen-% oder mehr und 15,0 Flächen-% oder weniger.

Bei der Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung bezieht sich das Häufigkeitsverhältnis bei jeder Kohlenstoffanzahl auf das Häufigkeitsverhältnis der Kohlenwasserstoffverbindung, die die Kohlenstoffanzahl aufweist.
Ein Beispiel eines Verfahrens zum Einsparen von Energie bei einem Bilderzeugungsapparat ist es, die Temperatur eines Fixierelements zu verringern. In diesem Fall muss die Niedertemperaturfixierbarkeit des Toners weiter verbessert werden. Um die Niedertemperaturfixierbarkeit des Toners zu verbessern ist es beispielsweise essenziell, den Erweichungspunkt des Toners auf einen niedrigeren Wert einzustellen. Der Erweichungspunkt des Toners muss auf 75°C oder mehr und 110°C oder weniger eingestellt sein, um Niedertemperaturfixierbarkeit, Beständigkeit und Blockierwiderstandsfähigkeit in einer ausgewogenen Weise zu erzielen, weil ein exzessiv geringer Erweichungspunkt des Toners die Beständigkeit und Blockierwiderstandsfähigkeit des herabsetzt.
Es wurde herausgefunden, dass aufgrund exzessiven Ausblutens von Wachs an die Oberfläche der Tonerteilchen, wenn der Erweichungspunkt des Bindemittelharzes eines Toners verringert wird, um den Erweichungspunkt des Toners zu verringern, die Innenkontamination mit Wachs leicht auftritt und Bilddefekte leicht auftreten.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben sich auf das Verhalten des Wachses konzentriert und Studien darüber angefertigt. Als ein Ergebnis haben sie herausgefunden, dass ein Wachs davon abgehalten werden kann, exzessiv zu der Oberfläche der Tonerteilchen auszubluten, wenn das Wachs ein spezifisches Häufigkeitsverhältnis von Kohlenwasserstoffverbindungen, wie in der vorliegenden Erfindung spezifiziert, aufweist und somit gute Tonerbilder über eine lange Zeitdauer gebildet werden können.
Zusätzlich wurde herausgefunden, dass die Innenkontamination eines Bilderzeugungsapparats, wie etwa die Kontamination einer Fixiereinheit oder dazu peripherer Elemente, selbst bei Langzeitverwendung unterdrückt werden kann.
Speziell wird Wachs geschmolzen, wenn Wärme dem Toner bei einem Fixierprozess zugeführt wird, und dadurch wird es ihm ermöglicht, sich in das Bindemittelharz zu bewegen, wodurch es zur Förderung der Plastifizierung (bzw. Erweichung) des Bindemittelharzes und zum Verhindern, dass der Toner an ein Fixierelement anhaftet, durch Ausbluten zu den Oberflächen der Tonerteilchen beiträgt.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Kohlenwasserstoffwachs ist aus Kohlenwasserstoffverbindungen aufgebaut. Unter den Kohlenwasserstoffverbindungen trägt eine Kohlenwasserstoffverbindung, die eine hohe Kohlenstoffanzahl aufweist, zum Verbessern der Trennfähigkeit durch Ausbluten zu den Oberflächen der Tonerteilchen bei, wenn der Toner geschmolzen wird, und dadurch zum Verhindern, dass der Toner an das Fixierelement anhaftet. Insbesondere wird gute Trennfähigkeit produziert, wenn die Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse von Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 50 oder mehr in dem Wachs 5,0 Flächen-% und 15,0 Flächen-% oder weniger beträgt. Die Trennfähigkeit wird herabgesetzt, wenn die Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse der Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 50 oder mehr weniger als 5,0 Flächen-% beträgt. Wenn die Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse der Kohlenwasserstoffverbindung mit einer Kohlenstoffanzahl von 50 oder mehr mehr als 15,0 Flächen-% beträgt, wird die Niedertemperaturfixierbarkeit herabgesetzt, weil eine größere Wärmemenge benötigt wird, um die Kohlenwasserstoffverbindung mit einer hohen Kohlenstoffanzahl zu schmelzen, wenn ein Fixieren durchgeführt wird.
Eine Kohlenwasserstoffverbindung, die eine geringe Kohlenstoffanzahl aufweist, permeiert zwischen Molekülketten des Bindemittelharzes, wenn sie geschmolzen wird, womit sie zum Verbessern der Plastizität des Bindemittelharzes beiträgt. Allerdings fanden die Erfinder der vorliegenden Erfindung heraus, dass die Kohlenwasserstoffverbindung, die eine geringe Kohlenstoffanzahl aufweist, eine Rolle bei der Innenkontamination eines Bilderzeugungsapparates, wie etwa eines Multifunktionsdruckers oder eines Druckers, spielt.
In den durch die Erfinder durchgeführten Studien wurde herausgefunden, dass, wenn kontinuierliches Drucken ausgeführt wird, während eine exzessive Menge an Wärme dem Toner zugeführt wird, einige der Bestandteile des Wachses sich innerhalb des Bilderzeugungsapparates verflüchtigen (bzw. in den Gaszustand übergehen) und die Konzentration davon im Inneren des Apparats erhöht wird. Die verflüchtigten Bestandteile werden als ein Ergebnis des In-Kontakt-Kommens mit den Bestandteilselementen innerhalb des Bilderzeugungsapparates abgekühlt und abgeschieden, was die Innenkontamination verursachen kann. Die flüchtigen Bestandteile wurden analysiert und folglich wurde herausgefunden, dass sie Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 33 oder weniger als Hauptbestandteile aufweisen. Somit kann das Auftreten der Innenkontamination unterdrückt werden, indem man die Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse der Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 33 oder weniger in dem Wachs auf 4,0 Flächen-% oder weniger einstellt.
Es ist möglich, die Plastizität des Bindemittelharzes zu verbessern, während man die Innenkontamination unterdrückt, indem man die Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse von Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 34 oder mehr und 38 oder weniger auf 12,0 Flächen-% oder mehr und 25,0 Flächen-% oder weniger einstellt. Wenn die Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse der Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 34 oder mehr und 38 oder weniger weniger als 12,0 Flächen-% beträgt, ist der Beitrag des Wachses zu der Plastizität des Bindemittelharzes gering, was in einer Verschlechterung der Niedertemperaturfixierbarkeit des Toners resultiert. Wenn die Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse der Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 34 oder mehr und 38 oder weniger mehr als 25,0 Flächen-% beträgt, mag das Wachs exzessiv zu den Oberflächen der Tonerteilchen ausbluten. Im Ergebnis treten Bilddefekte, wie etwa Entwicklung von Schlieren und Schleierbildung leicht auf. Zusätzlich tritt die Innenkontamination leicht auf.
Unter Berücksichtigung der obigen Fakten ist es, um die thermische Beständigkeit und die Fixiereigenschaften des Toners zu erhalten, notwendig, dass eine Kohlenwasserstoffverbindung, die das maximale Häufigkeitsverhältnis in dem Wachs aufweist, eine Kohlenstoffanzahl von 40 oder mehr und 45 oder weniger aufweist, und die Kohlenwasserstoffverbindung, die die Kohlenstoffanzahl aufweist, die das maximale Häufigkeitsverhältnis in dem Wachs zeigt, ein Häufigkeitsverhältnis von 6,5 Flächen-% oder mehr und 9,0 Flächen-% oder weniger aufweist. Wenn die Kohlenstoffanzahl, die das maximale Häufigkeitsverhältnis zeigt, weniger als 40 beträgt, oder die Kohlenwasserstoffverbindung mit der Kohlenstoffanzahl, die das maximale Häufigkeitsverhältnis in dem Wachs zeigt, ein Häufigkeitsverhältnis von weniger als 6,5 Flächen-% aufweist, wird des Schmelzpunkt des Wachses verringert, was die Beständigkeit des Toners herabsetzt. Wenn die Kohlenstoffanzahl, die das maximale Häufigkeitsverhältnis zeigt, mehr als 45 ist, oder die Kohlenwasserstoffverbindung, die die Kohlenstoffanzahl aufweist, die das maximale Häufigkeitsverhältnis in dem Wachs zeigt, ein Häufigkeitsverhältnis von mehr als 9,0 Flächen-% aufweist, wird der Schmelzpunkt des Wachses erhöht und das Wachs wird nicht leicht in den Tonerteilchen verteilt, was den Beitrag des Wachses zum Verbessern der Plastizität des Bindemittelharzes verringert.
Anders ausgedrückt, unterscheidet sich, wie durch die Spezifikation gezeigt, wo das maximale Häufigkeitsverhältnis maximal 9,0 Flächen-% ist, das in der vorliegenden Erfindung spezifizierte Wachs von einem Wachs, das Bestandteile mit einer speziellen Kohlenstoffanzahl in großen Mengen enthält. Das in der vorliegenden Erfindung spezifizierte Wachs enthält Bestandteile mit einer Kohlenstoffanzahl von 33 oder weniger in Spurenmengen und Bestandteile mit Kohlenstoffanzahlen in einem breiten Bereich von 34 bis etwa 50 oder mehr in relativ geringen Mengen.
Um den Fixiertemperaturbereich des Toners zu verbreitern ist es essenziell, dass die Kohlenstoffanzahlen in dem Wachs in gewissem Grad variieren. Es ist möglich, das exzessive Ausbluten des Wachses zu den Oberflächen der Tonerteilchen zu unterdrücken und hochqualitative Bilder für lange Druckläufe zu erhalten, während der breite Fixiertemperaturbereich beibehalten wird, indem man Toner produziert, der ein Wachs enthält, das die Kohlenstoffanzahlverteilung, die in der vorliegenden Erfindung spezifiziert ist, aufweist. Zusätzlich wurde herausgefunden, dass das Wachs effektiv darin ist, die Innenkontamination eines Bilderzeugungsapparates, wie etwa eines Multifunktionsdruckers oder eines Druckers, bei langen Druckläufen zu reduzieren. Somit wurde die vorliegende Erfindung fertig gestellt.
Die Plastizität des Bindemittelharzes wird bevorzugt verbessert, wenn die Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse der Kohlenwasserstoffverbindungen, die eine Kohlenstoffanzahl von 34 oder mehr und 36 oder weniger in dem Wachs aufweisen, 5,0 Flächen-% oder mehr und 10,0 Flächen-% oder weniger beträgt.
Die Innenkontamination des Bilderzeugungsapparates kann bevorzugt unterdrückt werden, wenn die Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse von Kohlenwasserstoffverbindungen, die eine Kohlenstoffanzahl von 30 oder weniger in dem Wachs aufweisen, 1,0 Flächen-% oder weniger beträgt.
Wie oben beschrieben ist es bei der vorliegenden Erfindung essenziell, jedes Häufigkeitsverhältnis einer Kohlenwasserstoffverbindung, die zu dem Kohlenwasserstoffwachs beiträgt, so zu steuern, dass es in einem angemessenen Bereich liegt. Ein Verfahren zum Steuern der Häufigkeitsverhältnisse der Kohlenwasserstoffverbindungen, die zu dem Kohlenwasserstoffwachs beitragen, ist nicht insbesondere begrenzt, beinhaltet aber bevorzugt das Durchführen einer Dünnfilmdestillation des Wachses. Bei der Dünnfilmdestillation kann die Destillation bei einer geringeren Temperatur für eine kürzere Zeitdauer als bei Vakuumdestillation durchgeführt werden. Daher kann die Erzeugung von Kohlenwasserstoffverbindungen mit geringen Kohlenstoffanzahlen, die aufgrund thermischer Zusammensetzung von Kohlenwasserstoffverbindungen mit hohen Kohlenstoffanzahlen erzeugt werden, unterdrückt werden. Als ein Ergebnis können die Kohlenwasserstoffverbindungen mit geringen Kohlenstoffanzahlen in dem Wachs effektiv entfernt werden.
In der vorliegenden Erfindung ist der Gehalt des Kohlenwasserstoffwachses in dem Toner bevorzugt 3,0 Masseteile oder mehr und 15,0 Masseteile oder weniger, stärker bevorzugt 4,0 Masseteile oder mehr und 14,0 Masseteile oder weniger, und weiter bevorzugt 5,0 Masseteile oder mehr und 13,0 Masseteile oder weniger relativ zu 100,0 Masseteilen des Bindemittelharzes. Es ist möglich, gute Tonerbilder für eine lange Zeitdauer zu erzeugen, während ein breiter Fixiertemperaturbereich beibehalten wird, wenn der Gehalt des Wachses 3,0 Masseteile oder mehr und 15,0 Masseteile oder weniger relativ zu 100,0 Masseteilen des Bindemittelharzes beträgt.
Beispiele des Kohlenwasserstoffwachses, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, beinhalten ein Paraffinwachs, ein Polyolefinwachs, ein mikrokristallines Wachs, ein Fischer-Tropsch-Wachs, ein Polyethylenwachs, ein Polypropylenwachs und Derivate davon. Unter diesen Wachsen ist ein geradkettiges aliphatisches Kohlenwasserstoffwachs, das aus geradkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffverbindungen aufgebaut ist, bevorzugt.
Der Toner gemäß der vorliegenden Erfindung weist bevorzugt einen Speichermodul G'(70) von 5,0 × 10⁴ Pa oder mehr und 1,0 × 10⁶ Pa oder weniger bei einer Temperatur von 70°C und einen Verlustmodul G"(70) von 2,0 × 10⁴ Pa oder mehr und 1,0 × 10⁷ Pa oder weniger bei einer Temperatur von 70°C bei dynamischer Viskoelastizitätsmessung auf. Wenn der Speichermodul G'(70) und der Verlustmodul G"(70) des Toners bei einer Temperatur von 70°C innerhalb der oben beschriebenen jeweiligen Bereiche fallen, sind die Elastizität und Viskosität des Bindemittelharzes ausbalanciert und die Niedertemperaturfixierbarkeit wird verbessert, während das Auftreten exzessiven Ausbluten des Wachses unterdrückt wird.
Der Toner gemäß der vorliegenden Erfindung weist bevorzugt einen Speichermodul G'(160) von 1,0 × 10² Pa oder mehr und 1,0 × 10³ Pa oder weniger bei einer Temperatur von 160°C und einen Verlustmodul G"(160) von 2,0 × 10² Pa oder mehr und 1,0 × 10³ Pa oder weniger bei einer Temperatur von 160°C bei dynamischer Viskoelastizitätsmessung auf. Wenn der Speichermodul G'(160) und der Verlustmodul G"(160) des Toners bei einer Temperatur von 160°C innerhalb der oben beschriebenen jeweiligen Bereiche fallen ist es möglich, einem Tonerbild nach dem Fixieren hohen Glanz zu verleihen und die Hochtemperaturversatzbeständigkeit (Offset-Beständigkeit) zu verbessern.
Das Verfahren zum Herstellen des Toners gemäß der vorliegenden Erfindung ist nicht begrenzt, aber bevorzugt ist ein Verfahren zum Herstellen des Toners ein Verfahren, das das Granulieren einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung in einem wässrigen Medium einschließt, wie etwa ein Suspensionspolymerisationsverfahren, ein Emulsionspolymerisationsverfahren oder ein Suspensionsgranulierungsverfahren. Nachfolgend wird das Herstellungsverfahren des Toners mit Bezug auf das Suspensionspolymerisationsverfahren beschrieben, was das am stärksten bevorzugte Herstellungsverfahren eines Toners unter diesen in der vorliegenden Erfindung verwendeten ist.
Speziell beinhaltet das Suspensionspolymerisationsverfahren (a) einen Granulierschritt des Dispergierens einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die ein polymerisierbares Monomer, das Farbmittel und ein Wachs enthält, in einem wässrigen Medium, und Tröpfchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung zu bilden, und (b) einen Polymerisierschritt des Polymerisierens des polymerisierbaren Monomers in den Tröpfen, um Tonerteilchen zu erzeugen.
Das Wachs, das Bindemittelharz und ein Farbmittel, die die physikalischen Eigenschaften, die in der vorliegenden Erfindung spezifiziert sind, erfüllen und weitere Additive, die nach Bedarf beinhaltet sind, werden homogen mit einem Dispergiergerät, wie etwa einem Homogenisator, einer Kugelmühle, einer Colloidmühle oder einem Ultraschalldisperser gelöst oder dispergiert. Dann wird ein Polymerisationsinitiator in der resultierenden Lösung oder Dispersion gelöst, um eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung anzufertigen. Die polymerisierbare Monomerzusammensetzung wird in ein wässriges Medium suspendiert, die einen Dispersionsstabilisator enthält, und polymerisiert, um Tonerteilchen zu erzeugen.
Der Polymerisationsinitiator kann zum gleichen Zeitpunkt wie bei der Zugabe der anderen Additive zu dem polymerisierbaren Monomer zugegeben werden, oder zugegeben werden direkt bevor die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in das wässrige Medium suspendiert wird. Alternativ kann direkt nach der Granulierung und vor dem Beginnen der Polymerisationsreaktion ein Polymerisationsinitiator, der in dem polymerisierbaren Monomer oder dem Lösungsmittel aufgelöst ist, zugegeben werden.
Bindemittelharze, wie solche, die generell verwendet werden, können als das Bindemittelharz des Toners verwendet werden. Spezifische Beispiele davon beinhalten Styrol, Acrylcopolymere, Styrol-Methacrylcopolymere, Epoxyharze und Styrol-Butadiencopolymere. Polymerisierbare Vinylmonomere, die eine radikalische Polymerisation durchlaufen, können als das polymerisierbare Monomer verwendet werden. Beispiele der polymerisierbaren Vinylmonomere beinhalten monofunktionale polymerisierbare Monomere und polyfunktionale polymerisierbare Monomere.
Beispiele der monofunktionalen polymerisierbaren Monomere beinhalten Styrol und Styrolderivate, wie etwa α-Methylstyrol, β-Methylstyrol, o-Methylstyrol, m-Methylstyrol, p-Methylstyrol, 2,4-Dimethylstyrol, p-n-Butylstyrol, p-tert-Butylstyrol, p-n-Hexylstyrol, p-n-Octylstyrol, p-n-Nonylstyrol, p-n-Decylstyrol, p-n-Dodecylstyrol, p-Methoxystyrol und p-Phenylstyrol;
Acrylische polymerisierbare Monomere, wie etwa Methylacrylat, Ethylacrylat, n-Propylacrylat, iso-Propylacrylat, n-Butylacrylat, iso-Butylacrylat, tert-Butylacrylat, n-Amylacrylat, n-Hexylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, n-Octylacrylat, n-Nonylacrylat, Cyclohexylacrylat, Benzylacrylat, Dimethylphosphatethylacrylat, Diethylphosphatethylacrylat, Dibutylphosphatethylacrylat und 2-Benzoyloxyethylacrylat;
Methacrylische polymerisierbare Monomere, wie etwa Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, n-Propylmethacrylat, iso-Propylmethacrylat, n-Butylmethacrylat, iso-Butylmethacrylat, tert-Butylmethacrylat, n-Amylmethacrylat, n-Hexylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, n-Octylmethacrylat, n-Nonylmethacrylat, Diethylphosphatethylmethacrylat und Dibutylphosphatethylmethacrylat;
Vinylester, wie etwa Methylen-aliphatische Monocarbonsäureester, Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Vinylbenzoat und Vinylformat; Vinylether, wie etwa Vinylmethylether, Vinylethylether und Vinylisobutylether; und Vinylketone, wie etwa Vinylmethylketon, Vinylhexylketon und Vinylisopropylketon.
Beispiele der polyfunktionalen polymerisierbaren Monomere beinhalten Diethylenglycoldiacrylat, Triethylenglycoldiacrylat, Tetraethylenglycoldiacrylat, Polyethylenglycoldiacrylat, 1,6-Hexandioldiacrylat, Neopentylglycoldiacrylat, Tripropylenglycoldiacrylat, Polypropylenglycoldiacrylat, 2,2'-bis(4-(Acryloxydiethoxy)phenyl)propan, Trimethylolpropantriacrylat, Tetramethylolmethantetraacrylat, Ethylenglycoldimethacrylat, Diethylenglycoldimethacrylat, Triethylenglycoldimethacrylat, Tetraethylenglycoldimethacrylat, Polyethylenglycoldimethacrylat, 1,3-Butylenglycoldimethacrylat, 1,6-Hexandioldimethacrylat, Neopentylglycoldimethacrylat, Polypropylenglycoldimethacrylat, 2,2'-bis(4-(Methacryloxydiethoxy)phenyl)propan, 2,2'-bis(4-(Methacryloxypolyethoxy)phenyl)propan, Trimethylolpropantrimethacrylat, Tetramethylolmethantetramethacrylat, Divinylbenzol, Divinylnaphthalen und Divinylether.
Die monofunktionalen polymerisierbaren Monomere können alleine oder in Kombination zweier oder mehrerer verwendet werden. Alternativ können die monofunktionalen polymerisierbaren Monomere und die polyfunktionalen polymerisierbaren Monomere in Kombination verwendet werden. Alternativ können die polyfunktionalen polymerisierbaren Monomere allein oder in Kombination zweier oder mehrerer verwendet werden. Vom Gesichtspunkt der Entwicklungseigenschaften und der Beständigkeit des Toners werden unter diesen polymerisierbaren Monomeren Styrol und Styrolderivate bevorzugt allein, in einer Mischung miteinander oder in einer Mischung mit weiteren polymerisierbaren Monomeren verwendet.
Ein polares Harz wird bevorzugt zu der oben beschriebenen flüssigen Mischung bei einem Polymerisationsverfahren, das ein wässriges Medium verwendet, wie etwa das Suspensionspolymerisationsverfahren, zugegeben. Die Zugabe des polaren Harzes fördert den Einschluss des Wachses.
Wenn das polare Harz in einer Dispersion, die durch Suspendieren eines Farbmittels in einem wässrigen Medium angefertigt ist, ist es wahrscheinlich, dass das polare Harz aufgrund des Unterschieds der Affinität zu Wasser zu der Grenzfläche zwischen dem wässrigen Lösungsmittel und der Farbmitteldispersion wandert, was in einer Lokalisation des polaren Harzes auf den Oberflächen der Tonerteilchen resultiert. Im Ergebnis führt es dazu, dass die Tonerteilchen eine Kern-Schale-Struktur aufweisen.
Wenn das polare Harz, das eine hohe Schmelztemperatur aufweist, als das polare Harz, das als die Schale verwendet wird, ausgewählt wird, kann das Auftreten von Blockierung während der Lagerung des Toners selbst in dem Fall unterdrückt werden, wo der Toner so ausgestaltet ist, dass das Bindemittelharz bei einer geringeren Temperatur geschmolzen werden kann, um Niedertemperaturfixierung zu erzielen.
Ein gesättigtes oder ungesättigtes Polyesterharz wird bevorzugt als das polare Harz verwendet. In dem Fall, wo ein gesättigtes oder ungesättigtes Polyesterharz als das polare Harz verwendet wird, kann von der Schmierfähigkeit des Harzes ausgegangen werden, wenn das Harz sich auf den Oberflächen der Tonerteilchen lokalisiert, um die Schalen zu bilden. Zusätzlich kann exzessive triboelektrische Aufladung in einer Niedertemperatur-, Niederfeuchtigkeitsumgebung unterdrückt werden, weil die Verwendung des polaren Harzes es erlaubt, dass eine angemessene Menge nicht ionischen grenzflächenaktiven Stoffs an den Oberflächen der Tonerteilchen vorhanden ist.
Das verwendete Polyesterharz kann durch Polykondensation eines Säurebestandteilmonomers mit einem Alkoholbestandteilmonomer, die nachfolgend beschrieben sind, hergestellt werden. Beispiele des Säurebestandteilmonomers beinhalten Terephthalsäure, Isophthalsäure, Phthalsäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Camphersäure, Cyclohexandicarbonsäure und Trimellitsäure.
Beispiele des Alkoholbestandteilmonomers beinhalten Alkylenglycole, wie etwa Ethylenglycol, Diethylenglycol, Triethylenglycol, 1,2-Propylenglycol, 1,3-Propylenglycol, 1,4-Butandiol, Neopentylglycol und 1,4-bis(Hydroxymethyl)cyclohexan, Polyalkylenglycole davon, Bisphenol A, hydriertes Bisphenol, Ethylenoxidaddukte auf Bisphenol A, Propylenoxidaddukte auf Bisphenol A, Glycerin, Trimethylolpropan und Pentaerythritol.
Der Gehalt des polaren Harzes ist bevorzugt 1,0 Masseteile oder mehr und 20,0 Masseteile oder weniger und stärker bevorzugt 2,0 Masseteile oder mehr und 10,0 Masseteile oder weniger relativ zu 100,0 Masseteilen des polymerisierbaren Monomers.
Beispiele des in der vorliegenden Erfindung verwendeten Farbmittels beinhalten die folgenden organischen Pigmente, organischen Farbstoffe und anorganischen Pigmente.
Beispiele des Cyanfarbmittels beinhalten Kupferphthalocyaninverbindungen und Derivate davon, Anthrachinonverbindungen, und basische Farblackverbindungen. Spezifische Beispiele davon beinhalten C.I. Pigment Blue 1, C.I. Pigment Blue 7, C.I. Pigment Blue 15, C.I. Pigment Blue 15:1, C.I. Pigment Blue 15:2, C.I. Pigment Blue 15:3, C.I. Pigment Blue 15:4, C.I. Pigment Blue 60 und C.I. Pigment Blue 62.
Beispiele des Magentafarbmittels beinhalten kondensierte Azoverbindungen, Diketopyrrolopyrrolverbindungen, Anthrachinon, Chinacridonverbindungen, basische Farblackverbindungen, Naphtholverbindungen, Benzoimidazolverbindungen, Thioindigoverbindungen und Perylenverbindungen. Spezifische Beispiele davon beinhalten C.I. Pigment Red 2, C.I. Pigment Red 3, C.I. Pigment Red 5, C.I. Pigment Red 6, C.I. Pigment Red 7, C.I. Pigment Violet 19, C.I. Pigment Red 23, C.I. Pigment Red 48:2, C.I. Pigment Red 48:3, C.I. Pigment Red 48:4, C.I. Pigment Red 57:1, C.I. Pigment Red 81:1, C.I. Pigment Red 122, C.I. Pigment Red 144, C.I. Pigment Red 146, C.I. Pigment Red 150, C.I. Pigment Red 166, C.I. Pigment Red 169, C.I. Pigment Red 177, C.I. Pigment Red 184, C.I. Pigment Red 185, C.I. Pigment Red 202, C.I. Pigment Red 206, C.I. Pigment Red 220, C.I. Pigment Red 221 und C.I. Pigment Red 254.
Beispiele des gelben Farbmittels beinhalten kondensierte Azoverbindungen, Isoindolinonverbindungen, Anthrachinonverbindungen, Azometallkomplexe, Methinverbindungen und Allylamidverbindungen. Spezifische Beispiele davon beinhalten C.I. Pigment Yellow 12, C.I. Pigment Yellow 13, C.I. Pigment Yellow 14, C.I. Pigment Yellow 15, C.I. Pigment Yellow 17, C.I. Pigment Yellow 62, C.I. Pigment Yellow 74, C.I. Pigment Yellow 83, C.I. Pigment Yellow 93, C.I. Pigment Yellow 94, C.I. Pigment Yellow 95, C.I. Pigment Yellow 97, C.I. Pigment Yellow 109, C.I. Pigment Yellow 110, C.I. Pigment Yellow 111, C.I. Pigment Yellow 120, C.I. Pigment Yellow 127, C.I. Pigment Yellow 128, C.I. Pigment Yellow 129, C.I. Pigment Yellow 147, C.I. Pigment Yellow 151, C.I. Pigment Yellow 154, C.I. Pigment Yellow 155, C.I. Pigment Yellow 168, C.I. Pigment Yellow 174, C.I. Pigment Yellow 175, C.I. Pigment Yellow 176, C.I. Pigment Yellow 180, C.I. Pigment Yellow 181, C.I. Pigment Yellow 185, C.I. Pigment Yellow 191 und C.I. Pigment Yellow 194.
Beispiele des schwarzen Farbmittels beinhalten Kohlenstoffschwarz und schwarze Farbmittel, die durch Abtönen unter Verwendung der oben beschriebenen gelben Farbmittel, Magentafarbmittel und Cyanfarbmittel hergestellt sind.
Diese Farbmittel können allein oder in einer Mischung verwendet werden, und können in der Form einer festen Lösung verwendet werden. Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Farbmittel wird gemäß Farbtonwinkel, Chroma (Farbtonsättigung), Helligkeit, Lichtbeständigkeit, OHP-Transparenz und Dispergierbarkeit in den Tonerteilchen ausgewählt.
Die Menge des Farbmittels beträgt bevorzugt 1,0 bis 20,0 Masseteile relativ zu 100,0 Masseteilen des Bindemittelharzes. Es ist bezüglich der polymerisationsinhibierenden Eigenschaft und der Wasserphase-Übergangseigenschaft des Farbmittels Vorsicht geboten, wenn das Suspensionspolymerisationsverfahren eingesetzt wird, um die Tonerteilchen herzustellen. Demgemäß ist es bevorzugt, Farbmittel zu verwenden, die mit einer Substanz hydrophob gemacht (hydrophobiert) wurden, die keine Polymerisationsinhibierung verursacht. Insbesondere ist Vorsicht geboten, wenn ein Farbstoff (engl.: dye) oder Kohlenstoffschwarz verwendet wird, weil diese oft polymerisationsinhibierende Eigenschaften aufweisen. Ein bevorzugtes Verfahren zum hydrophobieren des Farbstoffs beinhaltet beispielsweise das Polymerisieren eines polymerisierbaren Monomers in der Gegenwart des Farbstoffs im Voraus und dadurch Produzieren eines farbigen Polymers. Das resultierende farbige Polymer wird dann zu der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung zugegeben. Das Kohlenstoffschwarz kann in der gleichen Weise wie der Farbstoff hydrophobiert werden. Alternativ kann das Kohlenstoffschwarz mit einer Substanz (wie etwa Polyorganosiloxan), die mit den oberflächlichen funktionellen Gruppen des Kohlenstoffschwarz reagiert, hydrophobiert werden.
Ein Ladungssteuerungsmittel kann nach Bedarf zugegeben werden. Jegliches allgemein bekannte Ladungssteuerungsmittel kann als das Ladungssteuerungsmittel verwendet werden. Ein Ladungssteuerungsmittel, das eine hohe Rate an triboelektrischer Aufladung aufweist und eine gewisse Menge an triboelektrischer Aufladungsstabilität beibehält, ist insbesondere bevorzugt. In dem Fall, wo das Suspensionspolymerisationsverfahren eingesetzt wird, um die Tonerteilchen zu erzeugen, ist es bevorzugt, ein Ladungssteuerungsmittel zu verwenden, das eine geringe Polymerisationsinhibierungseigenschaft aufweist und im Wesentlichen keine in wässrigem Lösungsmittel löslichen Substanzen aufweist. Beispiele solcher Ladungssteuerungsmittel beinhalten Ladungssteuerungsmittel, die eine negative Aufladbarkeit des Toners steuern, und Ladungssteuerungsmittel, die eine positive Aufladbarkeit eines Toners steuern. Beispiele von Ladungssteuerungsmitteln, die negative Aufladbarkeit eines Toners steuern, beinhalten Monoazometallverbindungen, Acetylacetonmetallverbindungen, aromatische Oxycarbonsäuren, aromatische Dicarbonsäuren, auf Hydroxycarbonsäuren und Dicarbonsäuren basierende Metallverbindungen, aromatische Hydroxycarbonsäuren, aromatische Mono- und Polycarbonsäuren und deren Metallsalze, Anhydride und Ester, Phenolderivate, wie etwa Bisphenol, Harnstoffderivate, Metall enthaltende Salicylsäureverbindungen, Metall enthaltende Naphtholsäureverbindungen, Borverbindungen, quartäre Ammoniumsalze, Calixaren und Ladungssteuerungsharze.
Beispiele der Ladungssteuerungsmittel, die ein positive Aufladbarkeit eines Toners steuern beinhalten Guanidinverbindungen; Imidazolverbindungen; quartäre Ammoniumsalze, wie etwa Tributylbenzylammonium-1-hydroxy-4-naphthosulfonatsalze und Tetrabutylammoniumtetrafluorborat und Oniumsalze, die die analogen der quartären Ammoniumsalze sind, wie etwa die Phosphoniumsalze und deren Lackpigmente; Triphenylmethanfarbstoffe und deren Lackpigmente (Beispiele der Lackmittel beinhalten Phosphorwolframsäure, Phosphomolybdensäure, Phosphorwolframmolybdensäure, Tanninsäure, Laurinsäure, Gallinsäure, Ferricyanid und Ferrocyanid); die Metallsalze höherer Fettsäuren; Ladungssteuerungsharze.
Das Ladungssteuerungsmittel kann alleine oder in Kombination zweier oder mehrerer zugegeben werden. Unter diesen Ladungssteuerungsmitteln sind Metall enthaltende Salicylsäureverbindungen bevorzugt und es ist insbesondere bevorzugt, dass das Metall Aluminium oder Zirkon sei.
Die Menge des zugegebenen Ladungssteuerungsmittels ist bevorzugt 0,01 bis 20,0 Masseteile oder mehr, bevorzugt 0,5 bis 10,0 Masseteile relativ zu 100,0 Masseteilen des Bindemittelharzes.
Das Ladungssteuerungsmittel ist bevorzugt ein Polymer oder ein Copolymer, das eine Sulfonsäuregruppe, eine Sulfonatgruppe, oder eine Sulfonatestergruppe aufweist. Insbesondere enthält das Polymer, das eine Sulfonsäuregruppe, eine Sulfonatgruppe oder eine Sulfonatestergruppe aufweist, bevorzugt ein Sulfonsäuregruppe enthaltendes Acrylamidmonomer oder ein Sulfonsäuregruppe enthaltendes Methacrylamidmonomer in einer Menge von 2 Masse-% oder mehr, bevorzugt 5 Masse-% oder mehr bezogen auf das Copolymerisationsverhältnis. Das Ladungssteuerungsharz weist bevorzugt eine Glasübergangstemperatur (Tg) von 35°C bis 90°C, ein Peakmolekulargewicht (Mp) von 10.000 bis 30.000 und ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht (Mn) von 25.000 bis 50.000 auf. Wenn solch ein Ladungssteuerungsharz verwendet wird kann eine favorisierbare Triboelektrifizierungseigenschaft verliehen werden, ohne die Erwärmungseigenschaften, die für die Tonerteilchen notwendig sind, zu beeinträchtigen. Überdies sind die Dispergierbarkeit des Ladungssteuerungsharzes in der Dispersion, die das Farbmittel enthält, und die Dispergierbarkeit des Farbmittels aufgrund der Sulfonsäuregruppe des Ladungssteuerungsharzes verbessert, was die Tönungsstärke, Transparenz und Triboelektrifizierungseigenschaft weiter verbessern kann.
Ein Polymerisationsinitiator kann verwendet werden, um die Polymerisation des polymerisierbaren Monomers hervorzurufen. Beispiele des Polymerisationsinitiators, der in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, beinhalten organische peroxidbasierte Initiatoren und azobasierte Polymerisationsinitiatoren. Beispiele der anorganischen peroxidbasierten Initiatoren beinhalten Benzoylperoxid, Lauroylperoxid, di-α-Cumylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-bis(benzoylperoxy)hexan, bis(4-t-Butylcyclohexyl)peroxydicarbonat, 1,1-bis(t-Butylperoxy)cyclododecan, t-Butylperoxymaleinsäure, bis(t-Butylperoxy)isophthalat, Methylethylketonperoxid, tert-Butylperoxy-2-ethylhexanoat, Diisopropylperoxycarbonat, Cumenhydroperoxid, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid und tert-Butyl-peroxypivalat.
Beispiele der azobasierten Polymerisationsinitiatoren beinhalten 2,2'-Azobis-(2,4-dimethylvaleronitril), 2,2'-Azobisisobutyronitril, 1,1'-Azobis(cyclohexan-1-carbonitril), 2,2'-Azobis-4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitril und Azobismethylbutyronitril.
Ein Redoxinitiator, der eine oxidierende Substanz und eine reduzierende Substanz in Kombination enthält, kann ebenso als der Polymerisationsinitiator verwendet werden. Beispiele der oxidierenden Substanz beinhalten anorganische Peroxide, wie etwa Wasserstoffperoxid und Persulfate (Natriumsalz, Kaliumsalz und Ammoniumsalz) und oxidierende Metallsalze, wie etwa tetravalentes Cersalz. Beispiele der reduzierenden Substanz beinhalten reduzierende Metallsalze (zweiwertige Eisensalze, einwertige Kupfersalze und dreiwertige Chromsalze); Ammoniak; Aminoverbindungen, wie etwa niedere Amine (Amine mit einer Kohlenstoffanzahl von etwa 1 bis 6, wie etwa Methylamin und Ethylamin) und Hydroxylamine; reduzierende Schwefelverbindungen, wie etwa Natriumthiosulfat, Natriumhydrosulfit, Natriumbisulfit, Natriumsulfit und Natriumformaldehydsulfoxylat; niedere Alkohole (Kohlenstoffanzahl: 1 bis 6); Ascorbinsäure und deren Salze; und niedere Aldehyde (Kohlenstoffanzahl: 1 bis 6).
Der Polymerisationsinitiator wird basierend auf der 10-Stunden-Halbwertstemperatur davon ausgewählt und allein oder in Mischung verwendet. Die Menge des zugegebenen Polymerisationsinitiators ändert sich in Abhängigkeit des angestrebten Polymerisationsgrades und ist im Allgemeinen 0,5 Masseteile oder mehr und 20,0 Masseteile oder weniger relativ zu 100,0 Masseteilen des polymerisierbaren Monomers.
Ein bekanntes Kettenübertragungsmittel und ein bekannter Polymerisationsinhibitor können zusätzlich zugegeben werden, um den Polymerisationsgrad zu steuern.
Verschiedene Vernetzungsmittel können ebenso für die Polymerisation des polymerisierbaren Monomers verwendet werden. Beispiele der Vernetzungsmittel beinhalten polyfunktionale Verbindungen, wie etwa Divinylbenzol, 4,4'-Divinylbiphenyl, Ethylenglycoldiacrylat, Ethylenglycoldimethacrylat, Diethylenglycoldiacrylat, Diethylenglycoldimethacrylat, Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat, Trimethylolpropantriacrylat und Trimethylolpropantrimethacrylat.
Bekannte Dispersionsstabilisatoren, die aus einer anorganischen Verbindung aufgebaut sind oder aus einer organischen Verbindung aufgebaut sind, können als der Dispersionsstabilisator, der zum Anfertigen des wässrigen Mediums verwendet wird, verwendet werden. Beispiele der Dispersionsstabilisatoren, die aus einer anorganischen Verbindung aufgebaut sind, beinhalten Tricalciumphosphat, Magnesiumphosphat, Aluminiumphosphat, Zinkphosphat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Aluminiumhydroxid, Calciummetasilicat, Calciumsulfat, Bariumsulfat, Bentonit, Siliziumoxid und Aluminiumoxid. Beispiele der Dispersionsstabilisatoren, die aus einer anorganischen Verbindung aufgebaut sind, beinhalten Polyvinylalkohol, Gelatine, Methylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Ethylcellulose, das Natriumsalz von Carboxymethylcellulose, Polyacrylsäure und deren Salze und Stärke. Die Menge des verwendeten Dispersionsstabilisators ist bevorzugt 0,2 Masseteile oder mehr und 20,0 Masseteile oder weniger relativ zu 100,0 Masseteilen des polymerisierbaren Monomers.
Wenn der aus einer anorganischen Verbindung aufgebaute Dispersionsstabilisator unter diesen Dispersionsstabilisatoren eingesetzt wird, kann ein kommerziell erhältlicher direkt verwendet werden. Alternativ kann die anorganische Verbindung in einer wässrigen Lösung angefertigt werden, um einen Dispersionsstabilisator mit einer geringen Teilchengröße zu erhalten. Beispielsweise kann Tricalciumphosphat durch Mischen einer wässrigen Natriumphosphatlösung mit einer wässrigen Calciumchloridlösung unter Durchführen kräftigen Rührens produziert werden.
Ein externes Additiv kann den Tonerteilchen extern zugegeben werden, um dem Toner verschiedene Eigenschaften zu verleihen. Beispiele des externen Additivs zum Verbessern der Tonerfließfähigkeit beinhalten anorganische Feinpulver, wie etwa Siliziumoxidfeinpulver, Titanoxidfeinpulver und deren Doppeloxidfeinpulver davon. Unter den anorganischen Feinpulvern sind Siliziumoxidfeinpulver und Titanoxidfeinpulver bevorzugt.
Beispiele der Silziumoxidfeinpulver beinhalten pyrogene Kieselsäure und trockenes Siliziumoxid, das durch eine Gasphasenoxidation von Silziumhalogenid hergestellt ist, und feuchtes Siliziumoxid, das aus Wasserglas hergestellt ist. Das anorganische Feinpulver ist bevorzugt trockenes Siliziumoxid, das eine geringe Menge an Silanolgruppen auf der Oberfläche und im Inneren des Siliziumoxidfeinpulvers und geringe Mengen an Na₂O und SO₃ ^2- enthält. Das trockene Siliziumoxid kann ein Kompositfeinpulver von Siliziumoxid mit einem anderen Metalloxid sein, welches unter Verwendung einer weiteren Metallhalogenidverbindung, wie etwa Aluminiumchlorid oder Titanchlorid, mit der Siliziumhalogenidverbindung in dem Produktionsprozess verwendet wird.
Das anorganische Feinpulver ist bevorzugt hydrophob ausgestaltet (hydrophobiert), weil die Menge an triboelektrischer Aufladung des Toners gesteuert werden kann, die Umgebungsstabilität des Toners verbessert werden kann und die Fluidität des Toners bei Hochfeuchtigkeitsumgebung verbessert werden kann, wenn die Oberfläche des anorganischen Feinpulvers mit einem Behandlungsmittel hydrophobiert ist. Wenn das dem Toner extern zugegebene anorganische Feinpulver Feuchtigkeit adsorbiert werden die Menge an triboelektrischer Aufladung und Fluidität des Toners herabgesetzt, was leicht zu einer Herabsetzung der Entwicklungseigenschaften und der Transfereigenschaften führt.
Beispiele des Behandlungsmittels zum Hydrophobieren des anorganischen Feinpulvers beinhalten unmodifizierte Silikonlacke, verschiedene modifizierte Silikonlacke, unmodifizierte Silikonöle, verschiedene modifizierte Silikonöle, Silanverbindungen, Silankupplungsmittel, weitere Organosilanverbindungen und Organotitanverbindungen. Unter diesen ist ein Silikonöl bevorzugt. Diese Behandlungsmittel können allein oder in Kombination verwendet werden.
Die Gesamtmenge an zugegebenem anorganischem Feinpulver ist bevorzugt 1,0 bis 5,0 Masseteile und stärker bevorzugt 1,0 bis 2,5 Masseteile relativ zu 100,0 Masseteilen der Tonerteilchen. Die externen Additive weisen bevorzugt eine Teilchengröße von 1/10 oder weniger der durchschnittlichen Teilchengröße der Tonerteilchen vom Gesichtspunkt der Beständigkeit auf, wenn sie zu dem Toner zugegeben werden.
Nachfolgend werden Verfahren zum Bestimmen verschiedener physikalischer Eigenschaften gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben werden.
<Verfahren zum Bestimmen der Kohlenstoffanzahlverteilung des Wachses>
Die Kohlenstoffanzahlverteilung eines Wachses wird durch Gaschromatographie (GC) wie folgt bestimmt: 10 mg des Wachses werden akkurat abgewogen und in einer Probenflasche platziert. In die Probenflasche werden 10 g akkurat abgewogenes Hexan zugegeben. Die Probenflasche wird abgedichtet und dann auf eine Temperatur von 150°C mit einer Heizplatte (Kochplatte) erwärmt. Dann wird die Probe gemischt, sofort in einen Gaschromatographeinspritzanschluss eingespritzt, so dass das Wachs nicht präzipitiert, und analysiert, um eine Auftragung zu erzeugen, die eine Kohlenstoffanzahl auf der Abszisse und eine Signalintensität auf der Ordinate zeigt. Unter Verwendung der Auftragung wird, für jede Kohlenstoffanzahl, der Flächenprozentanteil eines Peaks, der jeder Kohlenstoffanzahl entspricht, relativ zu den Flächen aller detektierten Peaks als ein Häufigkeitsverhältnis (Flächen-%) jeder Kohlenwasserstoffverbindung berechnet. Dann wird eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung mit den Kohlenstoffanzahlen auf der Abszisse und den Häufigkeitsverhältnissen (Flächen-%) der Kohlenwasserstoffverbindungen auf der Ordinate gezeichnet. Das Messinstrument und die Bedingungen sind wie folgt:

GC: Hewlett-Packard Development Company, L.P. 6890GC
Säule: ULTRA ALLOY-1 P/N: UA1-30m-0.5F (hergestellt von Frontier Laboratories Ltd.)
Trägergas: He
Ofen: (1) Halten bei einer Temperatur von 100°C für 5 Minuten, (2) Erwärmen auf eine Temperatur von 360°C bei 30°C/Min, und (3) Halten bei einer Temperatur von 360°C für 60 Minuten.
Einspritzöffnung: Eine Temperatur von 300°C
Initialer Druck: 10,523 psi
Aufteilungsverhältnis: 50:1
Säulendurchströmgeschwindigkeit: 1 mL/Min

<Verfahren zum Messen des Erweichungspunkts des Toners>
Der Erweichungspunkt des Toners wird mit einem Konstantdruck-Extrusionstyp-Kapillarrheometer „Auswertungsinstrument für rheologische Eigenschaften, Flowtester CFT-500D“ (hergestellt von Shimadzu Corporation) gemäß dem dem Instrument beigelegten Handbuch gemessen. Bei diesem Instrument wird eine Messprobe, die in einen Zylinder eingefüllt ist, erwärmt, während ein konstanter Druck auf die obere Oberfläche der Messprobe mit einem Kolben ausgeübt wird, so dass die Probe geschmolzen wird, und die geschmolzene Messprobe wird aus einer Düse, die am Boden des Zylinders angeordnet ist, extrudiert. Somit kann eine Strömungskurve, die die Beziehung zwischen dem abwärtigen Versatz (Strecke der Abwärtsbewegung) des Kolbens und der wie oben gemessenen Temperatur, gezeichnet werden. In der vorliegenden Erfindung wird der Erweichungspunkt als der „Schmelztemperatur bei dem 1/2-Verfahren“, das in dem zu dem „Auswertungsinstrument für rheologische Eigenschaften, Flowtester CFT-500D“ beigelegten Handbuch beschrieben ist, entprechend angesehen. Die Schmelztemperatur bei dem 1/2-Verfahren wird wie folgt bestimmt: Zunächst wird 1/2 eines Unterschieds zwischen dem abwärtigen Versatz des Kolbens am Ende des Ausflusses Smax und dem Beginn des Ausflusses Smin berechnet (dies wird ausgedrückt durch X: X = {(Smax - Smin)/2}). Die Schmelztemperatur bei dem 1/2-Verfahren wird als eine Temperatur in der Strömungskurve bestimmt, bei welcher der stromabwärtige Versatz des Kolbens gleich der Summe von X und Smin ist ( 1 zeigt ein schematisches Diagramm einer Strömungskurve). Die verwendete Messprobe wird durch Kompressionsformen von etwa 1,0 g Toner unter Verwendung eines Tablettenbildungskompressionsapparats (z.B. NT-100H, hergestellt von NPa SYSTEM CO., LTD.) bei etwa 10 MPa für etwa 60 Sekunden bei 25°C angefertigt, um einen Toner in eine zylindrische Form mit einem Durchmesser von etwa 8 mm zu bringen. Die Messbedingungen von CFT-500D sind wie folgt:

Prüfverfahren: Erwärmungsverfahren
Starttemperatur: 50°C
Zieltemperatur: 200°C
Messintervall: 1,0°C
Erwärmungsgeschwindigkeit: 4,0°C/Min
Querschnittsfläche des Kolbens: 1,000 cm²
Testlast (Kolbenlast): 10,0 kgf (0,9807 MPa)
Vorheizzeit: 300 Sekunden
Düsenlochdurchmesser: 1,0 mm
Düsenlänge: 1,0 mm

<Verfahren zum Messen der dynamischen Viskoelastizität des Toners>
Die Messung wurde unter Verwendung eines Viskoelastizitätsmessinstruments (Rheometer) ARES (hergestellt von Rheometric Scientific, Inc.) gemäß dem ARES Betriebshandbuch 902-30004 (Ausgabe August 1997), 902-00153 (Ausgabe Juli 1993) veröffentlicht von Rheometric Scientific, Inc., durchgeführt.

- Messklemme: eine 7,9 mm im Durchmesser geriffelte parallele Platte wird verwendet.
- Messprobe: Tonerteilchen werden mit einer Pressformmaschine geformt, um eine zylindrische Probe mit einem Durchmesser von etwa 8 mm und einer Höhe von etwa 2 mm zu bilden (Halten von 15 kN für 1 Minute bei einer Raumtemperatur). Die Pressformmaschine ist eine 100 kN Presse NT-100H, hergestellt von NPa SYSTEMS CO., LTD.

Die Temperatur der geriffelten Parallelplatte wird auf 90°C geregelt. Die zylindrische Probe wird erwärmt und geschmolzen, so dass eine Riffelung darin eindringt, und dann fest and die geriffelte parallele Platte durch Aufbringen einer vertikalen Last fixiert, so dass die axiale Kraft 30 (g Gewicht) nicht übersteigt. Ein Stahlband kann verwendet werden, um den Durchmesser der Probe so einzustellen, dass er gleich dem der parallelen Platte ist. Die geriffelte parallele Platte und die zylindrische Probe werden auf die Messanfangstemperatur von 30,00°C über eine Stunde langsam abgekühlt.

- Messfrequenz: 6,28 rad/sek.
- Einstellen der Messauslenkung: Messung wird bei Einstellen eines initialen Wertes auf 0,1 % in einem automatischen Messmodus durchgeführt.
- Probenausdehnungseinstellung: automatischer Messmodus
- Messtemperatur: von 30°C bis 150°C bei einer Aufwärmgeschwindigkeit von 2°C pro Minute
- Messintervall: Viskoelastizitätsdaten werden alle 30 Sekunden, d.h. je 1°C, gemessen.

Die Daten werden zu einem RSI Orchestrator (Steuersoftware, Datenaufnahme und Datenanalyse, hergestellt von Rheometric Scientific, Inc.) transferiert, welches unter Windows (eingetragene Marke) 2000, hergestellt von Microsoft Corporation, läuft, über ein Interface übertragen. Dann werden der Speichermodul G' und der Verlustmodul G" bei 70°C basierend auf den analysierten Daten erhalten und als G' (70) bzw. G" (70) definiert. In einer ähnlichen Weise werden der Speichermodul G' und der Verlustmodul G" bei 160°C erhalten und als G' (160) bzw. G" (160) definiert.
BEISPIELE
Die vorliegende Erfindung wird nun speziell durch Beispiele beschrieben werden, welche den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung nicht begrenzen. Die „Teile“ und „%“ in Beispielen und Vergleichsbeispielen sind auf einer Massenbasis, soweit nicht anders angegeben.
In den Beispielen verwendete Wachse werden nun beschrieben werden.
<Anfertigung von Wachs 1>
Sasol C80 (hergestellt von Sasol Ltd.), welches ein Fischer-Tropsch Wachs ist, wurde als ein Ausgangsmaterial verwendet, und einer Dünnfilmdestillation bei einer Temperatur von 250°C und einem Druck von 0,1 Torr unterzogen, um Wachs 1 anzufertigen. Tabelle 2 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Wachs 1. 2 zeigt eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung des Wachses 1. Bei der Dünnfilmdestillation wird eine Kondensationsebene an einer Position positioniert, die zu einer Verdampfungsebene relativ näher ist als bei üblicher Vakuumdestillation, was den Druckverlust, der durch Verdampfung der Probe verursacht wird, reduziert. Somit kann die Destillation in einem Mittelvakuumbereich (etwa 0,1 Torr) mit einer kurzen Verweildauer (innerhalb von ein paar Sekunden bis eine Minute) ohne exzessive Wärmeanwendung durchgeführt werden. Im Ergebnis kann die Erzeugung von Bestandteilen mit geringer Kohlenstoffanzahl aufgrund thermischer Zersetzung unterdrückt werden.
<Anfertigung der Wachse 2, 4 und 6>
Die Wachse 2, 4 und 6 wurden in der gleichen Weise wie bei der Anfertigung von Wachs 1 angefertigt, mit der Ausnahme, dass das Rohmaterial und die Reinigungsbedingungen des Wachses 1 wie in Tabelle 1 gezeigt verändert wurden. Tabelle 2 zeigt die physikalischen Eigenschaften der Wachse 2, 4 und 6. Hi-mic80, welches ein mikrokristallines Wachs ist, das als Rohmaterial des Wachses 2 verwendet wurde, wird von Nippon Seiro Co., Ltd. hergestellt.
<Anfertigung von Wachs 3>
FT100, welches ein Fischer-Tropsch Wachs ist (hergestellt von Nippon Seiro Co., Ltd.) wurde als ein Ausgangsmaterial verwendet. Das Ausgangsmaterial wurde in Toluol bei 100°C vollständig aufgelöst und auf 70°C abgekühlt, und dann wurden präzipitierte Hochschmelzpunktbestandteile herausgefiltert. Das restliche Lösungsmittel wurde abgekühlt und entfernt, um Niederschmelzpunktbestandteile zu erhalten. Die Niederschmelzpunktbestandteile wurden einer Dünnfilmdestillation bei einer Temperatur von 220°C und einem Druck von 0,5 Torr unterzogen, um Wachs 3 anzufertigen. Tabelle 2 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Wachs 3.
<Anfertigung von Wachs 5>
Ein Metallocen PE-Wachs (hergestellt von Mitsui Chemicals, Inc.), welches ein Polyethylenwachs ist, wurde als ein Ausgangsmaterial verwendet. Das Ausgangsmaterial wurde in Toluol bei 100°C vollständig aufgelöst und auf 80°C abgekühlt, und dann wurden präzipitierte Hochschmelzpunktbestandteile herausgefiltert. Das restliche Lösungsmittel wurde abgekühlt und entfernt, um Niederschmelzpunktbestandteile zu erhalten. Die Niederschmelzpunktbestandteile wurden einer Dünnfilmdestillation bei einer Temperatur von 255°C und einem Druck von 0,1 Torr unterzogen, um Wachs 5 anzufertigen. Tabelle 2 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Wachs 5.
<Anfertigung von Wachs 7>
Sasol C80 (hergestellt von Sasol Ltd.), welches ein Fischer-Tropsch Wachs ist, wurde als ein Ausgangsmaterial verwendet, und Vakuumdestillation bei einer Temperatur von 350°C und einem Druck von 30 Torr unterzogen, um Wachs 7 anzufertigen. Tabelle 2 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Wachs 7.
<Wachs 8>
Ein Fischer-Tropsch Wachs (Sasol C80, hergestellt von Sasol Ltd.) wurde als Wachs 8 verwendet. Tabelle 2 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Wachs 8. 3 zeigt eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung von Wachs 8.
<Wachs 9>
HNP-51 (hergestellt von Nippon Seiro Co., Ltd.), welches ein Paraffinwachs ist, wurde als Wachs 9 verwendet. Tabelle 2 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Wachs 9. 4 zeigt eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung von Wachs 9.
<Wachs 10>
HNP-9 (hergestellt von Nippon Seiro Co., Ltd.), welches ein Paraffinwachs ist, wurde als Wachs 10 verwendet. Tabelle 2 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Wachs 10. 5 zeigt eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung von Wachs 10.
<Wachs 11>

FNP0090 (hergestellt von Nippon Seiro Co., Ltd.), welches ein Fischer-Tropsch Wachs ist, wurde als Wachs 11 verwendet. Tabelle 2 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Wachs 11. 6 zeigt eine Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung von Wachs 11. [Tabelle 1]

	Rohmaterial	Reinigungsbedingungen
	Rohmaterial	Reinigungsverfahren	Temperatur (°C)	Druck (Torr)
Wachs 1	Sasol C80	Dünnfilmdestillation	250	0,1
Wachs 2	Hi-mic80	Dünnfilmdestillation	255	0,1
Wachs 3	FT100	Fraktionierte Kristallisation,	70	-
Wachs 3	FT100	Dünnfilmdestillation	220	0,5
Wachs 4	Sasol C80	Dünnfilmdestillation	230	0,1
Wachs 5	Metallocen PE	Fraktionierte Kristallisation,	80	-
Wachs 5	Wachs	Dünnfilmdestillation	255	0,1
Wachs 6	Sasol C80	Dünnfilmdestillation	220	0,1
Wachs 7	Sasol C80	Vakuumdestillation	350	30
Wachs 8	Sasol C80
Wachs 9	HNP-51
Wachs 10	HNP-9
Wachs 11	FNP0090

[Tabelle 2]

	Physikalische Eigenschaften
	Kohlenwasserstoffverbindungen mit maximalem Häufigkeitsverhältnis in dem Wachs		Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse von Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 33 oder weniger (Flächen-%)	Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse von Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 34 oder mehr und 38 oder weniger (Flächen-%)	Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse von Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 50 oder mehr (Flächen-%)	Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse von Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 34 oder mehr und 36 oder weniger (Flächen-%)	Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse von Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Kohlenstoffanzahl von 30 oder weniger (Flächen-%)
	Kohlenstoffanzahl	Häufigkeitsverhältnis (Flächen-%)
Wachs 1	43	8,2	0	17,5	6,7	6,8	0
Wachs 2	45	7,0	0	12,4	14,5	5,2	0
Wachs 3	40	8,5	3,8	24,5	5,2	9,8	0,9
Wachs 4	40	7,6	3,1	23,8	8,2	11,1	0,7
Wachs 5	43	8,5	0	14,5	7,0	4,8	0
Wachs 6	40	7,2	3,5	24,0	8,3	12,2	1,2
Wachs 7	40	7,0	5,7	24,0	8,4	11,7	2,1
Wachs 8	42	6,7	6,3	21,3	9,4	10,4	2,5
Wachs 9	36	10,6	6,8	50,1	0	29,4	0
Wachs 10	37	11,9	12,7	54,8	0,2	31,4	3,2
Wachs 11	49	8,7	0	2,1	40,6	0,4	0

<Anfertigung des Negativladungskontrollharzes 1>
In einen Druckreaktor, der mit einem Rückflusskolben, einem Rührer, einem Thermometer, einer Stickstoffeinfüllleitung, einem Tropftrichter und einem Dekompressor ausgestattet ist, wurden 255,0 Masseteile Methanol, 145,0 Masseteile 2-Butanon und 100,0 Masseteile 2-Propanol als Lösungsmittel zugegeben, 88,0 Masseteile Styrol, 6,0 Masseteile 2-Ethylhexylacrylat, und 5,0 Masseteile 2-Acrylamid-2-methylpropansulfonsäure wurden als polymerisierbare Monomere zugegeben, und es wurde auf eine Rückflusstemperatur unter Rühren erwärmt. Eine durch Verdünnen von 1,0 Masseteilen 2,2'-Azobisisobutyronitril, welches ein Polymerisationsinitiator ist, mit 20,0 Masseteile 2-Butanon angefertigte Lösung wurde über 30 Minuten zugetropft und Rühren wurde für weitere 5 Stunden fortgesetzt. Eine Lösung, die durch Verdünnen von 1,2 Masseteilen 2,2'-Azobisisobutyronitril mit 20 Masseteilen 2-Butanon angefertigt wurde, wurde ferner über 30 Minuten zugetropft und Rühren wurde für weitere 5 Stunden fortgeführt. Somit wurde die Polymerisation beendet, um Aggregate zu bilden.
Die Aggregate, welche nach Abdestillieren unter Vakuum des Polymerisationslösungsmittels erhalten wurden, wurden grob auf eine Größe von 100 µm oder weniger mit einer Schneidmühle, die mit einem Sieb von 150 Mesh (Öffnung: 104 µm) ausgestattet war, grob zerstoßen und weiter mit einer Strahlmühle pulverisiert. Das pulverisierte Pulver wurde unter Verwendung eines Siebs von 250 Mesh (Öffnung: 61 µm) klassifiziert und Teilchen mit einer Größe von 60 µm oder weniger wurden fraktioniert. Die Teilchen wurden in Methylethylkettung (MEK) aufgelöst, so dass die Konzentration der Teilchen 10 % war, und die resultierende Lösung wurde zu Methanol in einer Menge des 20-fachen der Menge von MEK graduell zugegeben, um Repräzipitation zu verursachen. Die Präzipitate wurden mit einer Menge an Methanol von der Hälfte der für die Repräzipitation verwendeten gewaschen, und ausgefilterte Teilchen wurden bei einer Temperatur von 35°C für 48 Stunden vakuumgetrocknet.
Die vakuumgetrockneten Teilchen wurden in MEK erneut gelöst, so dass die Konzentration der Teilchen 10 % war, und die resultierende Lösung wurde graduell n-Hexan in einer Menge des zwanzigfachen der Menge an MEK zugegeben, um Repräzipitation zu verursachen. Die Präzipitate wurden in n-Hexan in einer Menge der Hälfte der für die Repräzipitation verwendeten gewaschen, und ausgefilterte Teilchen wurden bei einer Temperatur von 35°C für 48 Stunden vakuumgetrocknet. Somit wurde ein polares Polymer angefertigt. Das polare Polymer hatte eine Glasübergangstemperatur (Tg) von etwa 83°C, ein Hauptpeakmolekulargewicht (Mp) von 21.400, ein zahlengemitteltes Molekulargewicht (Mn) von 11.100, ein gewichtgemitteltes Molekulargewicht (Mw) von 33.200 und einen Säurewert von 14,5 mgKOH/g. Die durch ¹H-NMR (EX-400 hergestellt von JEOL Ltd.: 400 MHz) bestimmte Zusammensetzung war Styrol/2-Ethylhexylacrylat/2-Acrylamid-2-methylpropansulfonsäure = 88,0 : 6,0 : 5,0 (Massenverhältnis). Das polare Polymer wurde als Negativladesteuerungsharz 1 verwendet.
<Anfertigung von Toner 1>

In 1300 Teile Ionenaustauschwasser, das auf eine Temperatur von 60°C erwärmt war, wurden 9 Teile Tricalciumphosphat zugegeben, und die Mischung wurde bei einer Geschwindigkeit von 10.000 U/min mit einem T. K. HOMO MIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) gerührt, um ein wässriges Medium anzufertigen. Die folgenden Bindemittel-Harzmaterialien wurden unter Rühren bei einer Geschwindigkeit von 100 U/min mit einem propellerartigen Rührer eingemischt, um eine flüssige Mischung anzufertigen:

•	Styrol	59,5 Masseteile
•	n-Butylacrylat	25,5 Masseteile
•	Niedermolekulargewicht Polystyrolharz (Mw = 3.000, Mn = 1.050, Tg = 55°C)	15,0 Masseteile

Dann wurden in die Lösung

•	Cyanfarbmittel (C. I. Pigment Blue 15:3)	6,5 Masseteile
•	Negativladungskontrollmittel (BONTRON E-88, hergestellt von Orient Chemical Industries Co., Ltd.)	0,5 Masseteile
•	Wachs 1	9,0 Masseteile
•	Negativladekontrollharz 1	0,7 Masseteile
•	Polyesterharz	5,0 Masseteile
	(Polykondensat von Terephthalsäure/Isophthalsäure/Propylenoxidmodifiziertes Bisphenol A (2 mol Addukt)/Ethylenoxid modifiziertes
		Bisphenol A (2 mol Addukt) = 30: 30: 30: 10 (Massenverhältnis),
		Säurewert: 11 mgKOH/g, Tg = 74°C, Mw = 11.000, Mn = 4.000)

zugegeben. Die flüssige Mischung wurde dann auf eine Temperatur von 65°C erwärmt und bei einer Geschwindigkeit von 10.000 U/min mit einem T. K. HOMO MIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) gerührt, um diese Materialien aufzulösen und zu dispergieren. Somit wurde eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung angefertigt.

In das wässrige Medium wurde die polymerisierbare Monomerzusammensetzung zugegeben und

• 10,0 Masseteile Perbutyl PV (10 Stunden Halbwertstemperatur: 54,6°C (hergestellt von NOF Corporation))

Das granulierte Produkt wurde in einen propellerartigen Rührer transferiert und polymerisierbare Monomere in der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, d. h. Styrol und n-Butylacrylat, wurden bei einer Temperatur von 85°C für 5 Stunden polymerisiert, während bei einer Geschwindigkeit von 120 U/min gerührt wurde, um eine Aufschlämmung herzustellen, die Tonerteilchen enthält. Die Aufschlämmung wurde nach der Polymerisation abgekühlt. Salzsäure wurde zu der abgekühlten Aufschlämmung zugegeben, so dass der pH auf 1,4 eingestellt wurde, und die Aufschlämmung wurde für 1 Stunde gerührt, um Calciumphosphate zu lösen. Die resultierende Aufschlämmung wurde mit Wasser in einer Menge des zehnfachen der Menge der Aufschlämmung gewaschen, filtriert und getrocknet. Dann wurde die Teilchengröße durch Klassifikation eingestellt. Somit wurden Tonerteilchen erhalten.
Die Tonerteilchen enthielten jeweils 85,0 Masseteile Styrol-Acrylharz, 15,0 Masseteile Polystyrolharz, 6,5 Masseteile Cyanfarbmittel, 9,0 Masseteile Wachs 1, 0,5 Masseteile des Negativladungssteuerungsmittels, 0,7 Masseteile des Negativladungssteuerungsharzes 1 und 5,0 Masseteile Polyesterharz.
In 100,0 Masseteile der Tonerteilchen wurden 1,5 Masseteile hydrophobes Siliziumoxidfeinpulver (Primärteilchengröße: 7 nm, BET-spezifische Oberfläche: 130 m²/g), welches mit Dimethylsilikonöl in einer Menge von 20 Masse-% der Menge des Siliziumoxidfeinpulvers prozessiert war, als ein externes Additiv eingemischt, während bei einer Geschwindigkeit von 3000 U/min für 15 Minuten mit einem Henschel-Mischer (hergestellt von MITSUI MIIKE MASHINERY Co., Ltd.) gerührt wurde, um Toner 1 anzufertigen.
Tabelle 3 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Toner 1.
<Anfertigung der Toner 2 bis 13 und 16 bis 20>
Die Toner 2 bis 13 und 16 bis 20 wurden in der gleichen Weise wie bei der Anfertigung von Toner 1 angefertigt, mit der Ausnahme, dass die zugegebenen Rohmaterialien und Anzahl an Teilen wie in Tabelle 3 gezeigt geändert wurden. In dem Fall, wo ein Vernetzungsmittel verwendet wurde, wurde das Vernetzungsmittel zur gleichen Zeit, zu der die Rohmaterialien, wie etwa Wachs, zugegeben wurden, in die Lösung zuzugeben, um in der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung enthalten zu sein.
<Anfertigung von Toner 14>

•	Polyesterharz A	75,0 Masseteile
(Polykondensat von Terephtalsäure/Isophtalsäure/Propylenoxidmodifiziertes Bisphenol A (2 mol Addukt) / Ethylenoxid-modifiziertes Bisphenol A (2 mol Addukt) = 20:20:44:50 (Masseverhältnis)) (Mw = 7.000, Mn = 3.200, Tg = 57°C)
•	Polyesterharz B	25,0 Masseteile
(Polykondensat von Terephthalsäure/Trimellitsäure/Propylenoxidmodifiziertes Bisphenol A (2 mol Addukt) / Ethylenoxid-modifiziertes Bisphenol A (2 mol Addukt) = 24:3:70:2 (Masseverhältnis)) (Mw = 11.000, Mn = 4.200, Tg = 52°C)
•	Methylethylketon	100,0 Masseteile
•	Ethylacetat	100,0 Masseteile
•	Wachs 4	9,0 Masseteile
•	Cyanfarbmittel (C.I. Pigment Blue 15:3)	6,5 Masseteile
•	Negativladungskontrollharz 1	1,0 Masseteile

Die obigen Materialien wurden für 3 Stunden unter Verwendung eines Attritors (hergestellt von Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.) dispergiert, um eine Farbmitteldispersion zu bilden.
Unterdessen wurden in 3000 Masseteile Ionenaustauschwasser, das auf eine Temperatur von 60°C erwärmt wurde, 27 Masseteile Calciumphosphat zuzugeben und die Mischung bei einer Geschwindigkeit von 10.000 U/min mit einem T.K. HOMO MIXER (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) gerührt, um ein wässriges Medium zu bilden. Die Farbmitteldispersion wurde in das wässrige Medium zuzugeben und die Mischung wurde bei einer Geschwindigkeit von 12.000 U/min für 15 Minuten mit einem T.K. HOMO MIXER bei einer Temperatur von 65°C in einer N₂ Atmosphäre gerührt, um Farbmittelteilchen zu granulieren. Die Mischung wurde von dem T.K. HOMO MIXER in einen gewöhnlichen Propellerrührer transferiert, die Innentemperatur wurde auf 95°C erhöht und dort für 3 Stunden gehalten, während die Geschwindigkeit des Rührers bei 150 U/min beibehalten wurde, um das Lösungsmittel aus der Dispersion zu entfernen, wodurch eine Dispersion von Tonerteilchen angefertigt wurde.
Salzsäure wurde zu der Dispersion der Tonerteilchen zuzugeben, so dass der pH auf 1,4 eingestellt war, und die Dispersion wurde für 1 Stunde gerührt, um Calciumphosphat zu lösen. Die resultierende Dispersion wurde mit einem Druckfilter filtriert und gewaschen, um Toneraggregate zu erhalten. Die Toneraggregate wurden zerstoßen und getrocknet, um Tonerteilchen zu bilden. Die Tonerteilchen enthielten jeweils 100 Masseteile Polyesterharz, 6,5 Masseteile Cyanfarbmittel, 9,0 Masseteile Wachs 4 und 1,0 Masseteile Negativladungssteuerharz 1. In 100,0 Masseteile der Tonerteilchen wurden 1,5 Masseteile hydrophobes Siliziumoxidfeinpulver (Primärteilchengröße: 7 nm, BET-spezifische Oberfläche: 130 m²/g), welches mit Dimethylsilikonöl in einer Menge von 20 Masse-% auf die Menge von Siliziumoxidfeinpulver prozessiert war, als ein externes Adjektiv unter Rühren bei einer Geschwindigkeit von 3000 U/min für 15 Minuten mit einem Henschelmischer (hergestellt von MITSUI MIIKE MACHINERY Co., Ltd.) gemischt, um Toner 14 anzufertigen. Tabelle 3 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Toner 14.
<Anfertigung von Toner 15>
(Anfertigung der Hartteilchendispersion 1)

•	Styrol	75,0 Masseteile
•	n-Butylacrylat	25,0 Masseteile
•	Acrylsäure	3,0 Masseteile

Diese Materialien wurden gemischt, um eine Lösung anzufertigen. Die Lösung wurde in einer Lösung dispergiert, die durch Auflösen von 1,5 Masseteilen eines nicht ionischen grenzflächenaktiven Stoffs (hergestellt von Sanyo Chemical Industries, Ltd.: NONIPOL 400) und 2,2 Masseteilen eines anionischen grenzflächenaktiven Stoffs (hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.: NEOGEN SC) in 120 Masseteilen Ionenaustauschwasser angefertigt war, dispergiert, um eine Emulsion zu bilden. In die Emulsion wurden 1,5 Masseteile Ammoniumpersulfat, die in 10 Masseteilen Ionenaustauschwasser aufgelöst waren, als Polymerisationsinhitiator zuzugeben, während die Emulsion langsam für 10 Minuten gemischt wurde, und mit Stickstoff gespült. Dann wurde, während der Inhalt auf 70°C erwärmt und bei dieser Temperatur unter Rühren gehalten wurde, die Emulsionspolymerisation für 4 Stunden fortgesetzt, um eine Harzteilchendispersion 1, die Harzteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,29 µm darin dispergiert enthielt, anzufertigen.
(Anfertigung der Harzteilchendispersion 2)

•	Styrol	40,0 Masseteile
•	n-Butylacrylat	58,0 Masseteile
•	Divinylbenzol	0,3 Masseteile
•	Acrylsäure	3,0 Masseteile

Diese Materialien wurden gemischt, um eine Lösung anzufertigen. Die Lösung wurde in einer Lösung dispergiert, die durch Auflösen von 1,5 Masseteilen eines nicht ionischen grenzflächenaktiven Stoffs (hergestellt von Sanyo Chemical Industries, Ltd.: NONIPOL 400) und 2,2 Masseteilen eines anionischen grenzflächenaktiven Stoffs (hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.: NEOGEN SC) in 120 Masseteilen Ionenaustauschwasser angefertigt war, dispergiert, um eine Emulsion zu bilden. In die Emulsion wurden 0,9 Masseteile Ammoniumpersulfat, die in 10 Masseteilen Ionenaustauschwasser aufgelöst waren, als Polymerisationsinhitiator zuzugeben, während die Emulsion langsam für 10 Minuten gemischt wurde, und mit Stickstoff gespült. Dann wurde, während der Inhalt auf 70°C erwärmt und bei dieser Temperatur unter Rühren gehalten wurde, die Emulsionspolymerisation für 4 Stunden fortgesetzt, um eine Harzteilchendispersion 2, die Harzteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,31 µm darin dispergiert enthielt, anzufertigen.
(Anfertigung der Farbmittelteilchendispersion)

•	Cyanfarbmittel (C.I. Pigment Blue 15:3)	20,0 Masseteile
•	Anionischer grenzflächenaktiver Stoff (hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.: NEOGEN SC)	3,0 Masseteile
•	Ionenaustauschwasser	78,0 Masseteile

Diese Materialien wurden unter Verwendung einer Sandmahlmühle gemischt und dispergiert. Die Teilchengrößenverteilung der Farbmittelteilchendispersion 1 wurde unter Verwendung eines Teilchengrößenanalysators (LA-700, hergestellt von HORIBA, Ltd.) bestimmt. Die durchschnittliche Teilchengröße der enthaltenen Farbmittelteilchen war 0,2 µm. Grobe Teilchen von mehr als 1 µm wurden nicht beobachtet.
(Anfertigung der Wachsteilchendispersion)

•	Wachs 4	50,0 Masseteile
•	Anionischer grenzflächeaktiver Stoff (hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.: NEOGEN SC)	7,0 Masseteile
•	Ionenaustauschwasser	200,0 Masseteile

Diese Materialien wurden auf 95°C erwärmt, unter Verwendung eines Homogenisators (hergestellt von IKA Works, Inc.: ULTRA-TURRAX T50) dispergiert, und einer Dispersionsprozessierung unter Verwendung eines Druck-Ausfluss-Typ-Homogenisators Dispersionsprozessiert, um eine Wachsteilchendispersion anzufertigen, die ein Wachs mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 µm darin dispergiert enthielt.
(Anfertigung der Ladungssteuerungsteilchendispersion)

•	Metallverbindung von Di-alkyl-salicylsäure (Negativladungssteuerungsmittel, BONTRON E-84, hergestellt von Orient Chemical Industries Co., Ltd.)	5,0 Masseteile
•	Anionischer grenzflächenaktiver Stoff (hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.: NEOGEN SC)	3,0 Masseteile
•	Ionenaustauschwasser	78,0 Masseteile

Diese Materialien wurden unter Verwendung einer Sandmahlmühle gemischt und dispergiert.
(Anfertigung einer flüssigen Mischung)

•	Harzteilchendispersion 1	160,0 Masseteile
•	Harzteilchendispersion 2	57,0 Masseteile
•	Farbmitteldispersion	33,0 Masseteile
•	Wachsteilchendispersion	45,0 Masseteile

Diese Materialien wurden in einen 1 Liter Trennkolben, der mit einem Rührer, einem Kühler und einem Thermometer ausgestattet war, zugegeben und die flüssige Mischung wurde gerührt. Die flüssige Mischung wurde auf einen pH von 5,2 unter Verwendung von 1 mol/L Kaliumhydroxid eingestellt.
In die flüssige Mischung wurden 120 Masseteile einer 8% wässrigen Natriumchloridlösung als ein Flockungsmittel zugetropft und unter Rühren auf 55°C erwärmt. Während die Temperatur beibehalten wurde, wurden 2 Masseteile der Harzteilchendispersion 3 und 10 Masseteile der Ladungssteuerungsteilchendispersion zugegeben. Nach Halten bei 55°C für 2 Stunden wurde eine Beobachtung mit einem optischen Mikroskop durchgeführt. Dann wurde die Bildung aggregierter Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 3,3 µm beobachtet.
Dann wurden 3 Masseteile eines anionischen grenzflächenaktiven Stoffs (hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.: NEOGEN SC) überdies zugegeben, auf 95° unter fortgesetztem Rühren erwärmt, und für 4,5 Stunden gehalten. Das Reaktionsprodukt wurde nach dem Abkühlen filtriert, ausreichend in Ionenaustauschwasser gewaschen, einer Wirbelschichttrocknung bei 45°C unterzogen und die Form des Reaktionsprodukts wurde durch Dispergieren in einer Gasphase bei 200°C bis 300°C unter Verwendung eines Spültrockners eingestellt, um Tonerteilchen anzufertigen. Die Tonerteilchen enthielten jeweils 100 Masseteile Styrol-Acrylharz, 4,5 Masseteile des Cyanfarbmittels, 9,0 Masseteile des Wachses und 0,6 Masseteile des Negativladungskontrollharzes.
In 100,0 Masseteile der Tonerteilchen wurden 1,5 Masseteile hydrophobes Siliziumoxidfeinpulver (Primärteilchengröße: 7 nm, BET-spezifische Oberfläche 100 m²/g), welches mit Dimethylsilikonöl in einer Menge von 20 Masse-% auf die Menge des Siliziumoxidfeinpulvers behandelt wurde, als ein externes Adjektiv unter Rühren bei einer Geschwindigkeit von 3000 U/min für 15 Minuten mit einem Henschelmischer (hergestellt von MITSUI MIIKE MACHINERY Co., Ltd.) gemischt, um Toner 15 anzufertigen. Tabelle 3 zeigt die physikalischen Eigenschaften von Toner 15.
<Bildauswertung>
Die Bildauswertung wurde unter Verwendung eines kommerziell erhältlichen Farblaserdruckers (HP FarblaserJet3525dn), der teilweise modifiziert war, ausgeführt. Die Modifikation wurde so ausgeführt, dass der Drucker selbst dann arbeitete, wenn eine Einfarbprozesspatrone darin installiert war und so, dass die Temperatur der Fixiereinheit auf eine gewünschte Temperatur geändert werden konnte.
Ein in einer für schwarzen Toner in dem Farblaserdrucker installierten Prozesspatrone enthaltener Toner wurde entfernt, und das Innere wurde mit einem Luftgebläse gereinigt. Die Prozesspatrone wurde mit einem anderen Toner (300 g) aufgefüllt, und die wiederbefüllte Prozesspatrone wurde in den Farblaserdrucker installiert. Dann wurde die folgende Bildauswertung durchgeführt. Die spezifischen Punkte für die Bildauswertung waren wie folgt.
[Bilddichte]
Bei einer Raumtemperatur-, Normalfeuchtigkeitsumgebung (Temperatur: 23°C/ Feuchtigkeit 60% RH) und in einer Hochtemperatur-, Hochtemperaturumgebung (Temperatur: 30°C / Feuchtigkeit 85% RH) wurde, nach einem Drucktest, bei welchem 25000 Blatt an mit horizontalen Linien bei einer Bedeckungsrate von 1% gefüllten Bildern gedruckt wurden, ein Vollbild gedruckt, und auf der Grundlage der Bilddichte in der Vollbildregion ausgewertet. Ein „MacBeth RD918 Reflection Densitometer“ (hergestellt von Macbeth) wurde verwendet, um die Bilddichte zu bestimmen. Die relative Dichte eines weißen Hintergrundbereichs mit einer originalen Dichte von 0,00 bezüglich des Ausdruckbildes wurde bestimmt. Normales Papier mit US Lettergröße (XEROX 4200 Papier, hergestellt von Xerox Corporation, 75 g/m²) wurde als ein Transfermaterial verwendet.
(Auswertungsstandard)

A: 1,50 oder mehr
B: 1,45 oder mehr und weniger als 1,50
C: 1,35 oder mehr und weniger als 1,45
D: 1,25 oder mehr und weniger als 1,35
E: weniger als 1,25

[Entwicklung von Schlieren]
Bei einer Raumtemperatur-, Normalfeuchtigkeitsumgebung (Temperatur: 23°C / Feuchtigkeit 60% RH) und in einer Hochtemperatur-, Hochtemperaturumgebung (Temperatur: 30°C / Feuchtigkeit 85% RH) wurde, nach einem Drucktest, bei welchem 25000 Blatt an mit horizontalen Linien bei einer Bedeckungsrate von 1% gefüllten Bildern gedruckt wurden, ein Halbtonbild (abgeschiedene Tonermenge 0,6 mg/cm²) auf US Lettergröße XEROX 4200 Papier (hergestellt von Xerox Corporation, 75 g/m²) gedruckt. Dann wurde die Entwicklung von Schlieren-Auswertung durchgeführt.
(Auswertungsstandard)

A: Abwesend
B: Entwicklung von Schlieren war an einer Stelle oder mehr und drei Stellen oder weniger vorhanden.
C: Entwicklung von Schlieren war an vier Stellen oder mehr und sechs Stellen oder weniger vorhanden.
D: Entwicklung von Schlieren war an sieben Stellen oder mehr vorhanden oder Entwicklung von Schlieren mit einer Breite von 0,5 mm oder mehr war vorhanden.

[Schleierbildung]
Bei einer Raumtemperatur-, Normalfeuchtigkeitsumgebung (Temperatur: 23°C/ Feuchtigkeit 60% RH) und in einer Hochtemperatur-, Hochtemperaturumgebung (Temperatur: 30°C / Feuchtigkeit 85% RH) wurde, nach einem Drucktest, bei welchem 25000 Blatt an mit horizontalen Linien bei einer Bedeckungsrate von 1% gefüllten Bildern gedruckt wurden, und für 48 Stunden stehen gelassen wurde, wurde das Reflexionsvermögen (%) eines Nichtbildbereichs des Ausdruckbildes unter Verwendung eines „REFLECTOMETER MODEL TC-6DS“ (hergestellt von Tokyo Denshoku Co., Ltd.) bestimmt. Die Auswertung wurde basierend auf einen Wert (%), der durch Subtrahieren des Reflexionsvermögens von einem Reflexionsvermögen (%) nicht verwendeten Ausdruckpapiers (Standardpapier), das in der gleichen Weise bestimmt war, durchgeführt. Je kleiner der Wert war, umso mehr war die Schleierbildung (Fogging) unterdrückt. Normalpapier (HP Brochure Paper 200g, glänzend, hergestellt von Hewlett-Packard Development Company, L.P., 200 g/m²) wurde in einem Glanzpapiermodus für die Auswertung verwendet.
(Auswertungsstandard)

A: weniger als 0,5%
B: 0,5% oder mehr und weniger als 1,5%
C: 1,5% oder mehr und weniger als 3,0%
D: 3,0% oder mehr

[Glanz]
Ein Glanzwert eines Vollbildes (abgeschiedene Tonermenge: 0,6 mg/cm²) bei einer Fixiertemperatur von 170°C wurde unter Verwendung eines PG-3D (hergestellt von Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.) bestimmt. Normalpapier in US-Lettergröße (XEROX 4200 Papier, hergestellt von Xerox Corporation, 75 g/m²) wurde als ein Transfermaterial verwendet.
(Auswertungsstandard)

A: Glanzwert war 30 oder mehr
B: Glanzwert war 20 oder mehr und weniger als 30
C: Glanzwert war 15 oder mehr und weniger als 20
D: Glanzwert war weniger als 15

[Niedertemperatur-Fixierbarkeit]
Die Auswertung wurde durch Fixieren eines Vollbildes (abgeschiedene Tonermenge: 0,6 mg/cm²) auf ein Transfermaterial bei verschiedenen Fixiertemperaturen ausgeführt. Die Fixiertemperatur wurde auf der Oberfläche der Fixierwalze mit einem kontaktlosen Thermometer gemessen. Normalpapier in US-Lettergröße (XEROX 4200 Papier, hergestellt von Xerox Corporation, 75 g/m²) wurde als ein Transfermaterial verwendet.

A: es trat kein Offset bei 100°C auf
B: Offset trat bei 100°C auf
C: Offset trat bei 110°C auf
D: Offset trat bei 120°C auf

[Hochtemperaturfixierbarkeit]
Die Auswertung wurde durch Fixieren eines Vollbildes (abgeschiedene Tonermenge: 0,6 mg/cm²) auf ein Transfermaterial bei verschiedenen Fixiertemperaturen (200°C bis 220°C) ausgeführt. Die Fixiertemperatur wurde auf der Oberfläche der Fixierwalze mit einem kontaktlosen Thermometer gemessen. Normalppier in US-Lettergröße (XEROX 4200 Papier, hergestellt von Xerox Corporation, 75 g/m²) wurde als ein Transfermaterial verwendet.

A: kein Offset trat bei 210°C auf
B: Offset trat bei 210°C auf
C: Offset trat bei 200°C auf
D: Offset trat bei 190°C auf

<Auswertung der Innenkontamination>
Ein Niveau der Kontamination um die Fixiereinheit wurde unter Verwendung eines kommerziell erhältlichen Farblaserdruckers (HP FarblaserJet3525dn) visuell ausgewertet.
Die Aufwertungsauftragung war eine originale Auftragung, bei welcher die Bedeckungsrate jeder Farbe 5% war (Vollfarbbedeckungsrate 20%). Eine Cyanpatrone, die mit jedem der oben angefertigten Toner wiederbefüllt war, war in jeder der Stationen Gelb, Magenta, Cyan und Schwarz installiert. Die Patronen wurden jedes Mal gewechselt, wenn der Toner sich während der Auswertung entleerte.
Bei einer Raumtemperatur-, Normalfeuchtigkeitsumgebung (Temperatur: 23°C/ Feuchtigkeit 60% RH) und bei einer Niedertemperatur-, Niederfeuchtigkeitsumgebung (Temperatur: 10°C/ Feuchtigkeit 15% RH) wurde ein Drucktest mit einer Gesamtheit von 500.000 Blatt US-Lettergröße XEROX 4200 Papier (hergestellt von XEROX Corporation, 75 g/m²) in einem Normalpapiermodus durchgeführt.
Ein Kontaminationsniveau um die Fixiereinheit wurde visuell gemäß dem folgenden Standard ausgewertet:

A: geringe Kontamination wurde um die Fixiereinheit beobachtet
B: Spuren von Kontamination wurden um die Fixiereinheit beobachtet
C: ausbreitende Kontamination wurde an der Fixierführungseinheit klar beobachtet
D: eine beachtliche Kontaminationsmenge wurde um die Fixiereinheit beobachtet und Bilddefekte traten auf

[Beispiele 1 bis 15]
Beispiele 1 bis 15 verwendeten die Toner 1 bis 15 jeweils als Toner und die oben beschriebenen Auswertungen wurden durchgeführt. Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse der Auswertungen.
[Vergleichsbeispiele 1 bis 5]

Vergleichsbeispiele 1 bis 5 verwendeten die Toner 16 bis 20 jeweils als Toner und die oben beschriebenen Auswertungen wurden durchgeführt. Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse der Auswertung. [Tabelle 4]

		Bilddichte		Schlierenentwicklung (Schlierenzahl)		Schleierbildung		Glanz	Niedertemperaturfixierbarkeit	Hochtemperaturfixierbarkeit	Innenkontamination
		Raumtemp. Normale Feuchtigkeit	Hochtemp. Hohe Feuchtigkeit	Raumtemp. Normale Feuchtigkeit	Hochtemp. Hohe Feuchtigkeit	Raumtemp. Normale Feuchtigkeit	Hochtemp. Hohe Feuchtigkeit	Glanz	Niedertemperaturfixierbarkeit	Hochtemperaturfixierbarkeit	Raumtemp. Normale Feuchtigkeit	Niedertemp. Niedrige Feuchtigkeit
Beispiel 1	Toner 1	A (1,60)	A (1,55)	A (0)	A (0)	A (0,3)	A (0,2)	A (35)	A	A	A	A
Beispiel 2	Toner 2	A (1,55)	A (1,50)	A (0)	A (0)	A (0,1)	A (0,3)	A (34)	A	A	A	A
Beispiel 3	Toner 3	A (1,57)	A (1,53)	A (0)	A (0)	A (0,2)	A (0,3)	A (36)	A	A	A	A
Beispiel 4	Toner 4	A (1,54)	A (1,52)	A (0)	A (0)	A (0,3)	B (0,6)	A (38)	A	A	A	B
Beispiel 5	Toner 5	A (1,58)	A (1,55)	A (0)	A (0)	A (0,2)	A (0,3)	A (32)	B	A	A	A
Beispiel 6	Toner 6	A (1,52)	B (1,47)	A (0)	B (1)	A (0,3)	B (0,8)	A (40)	A	A	B	_C
Beispiel 7	Toner 7	A (1,54)	A (1,51)	A (0)	A (0)	A (0,2)	A (0,4)	A (33)	A	A	A	A
Beispiel 8	Toner 8	A (1,56)	A (1,53)	A (0)	A (0)	A (0,1)	A (0,3)	A (39)	A	A	A	A
Beispiel 9	Toner 9	A (1,55)	A (1,52)	A (0)	A (0)	A (0,1)	A (0,4)	B (29)	A	B	A	A
Beispiel 10	Toner 10	A (1,56)	A (1,53)	A (0)	B (2)	A (0,4)	B (1,1)	A (40)	A	A	A	B
Beispiel 11	Toner 11	A (1,57)	A (1,55)	A (0)	A (0)	A (0,3)	A (0,4)	A (32)	B	A	A	B
Beispiel 12	Toner 12	A (1,52)	B (1,48)	A (0)	C (4)	A (0,2)	B (0,9)	A (38)	A	B	B	_C
Beispiel 13	Toner 13	A (1,54)	A (1,51)	A (0)	A (0)	A (0,2)	A (0,4)	B (22)	C	A	A	A
Beispiel 14	Toner 14	A (1,55)	A (1,53)	A (0)	B (1)	A (0,4)	B (1,0)	B (28)	A	A	A	B
Beispiel 15	Toner 15	A (1,52)	A (1,50)	A (0)	B (2)	A (0,2)	B (1,2)	A (34)	A	A	B	C
Vergleichsbeispiel 1	Toner 16	A (1,51)	B (1,47)	B (1)	C (5)	A (0,3)	C (1,7)	A (36)	A	A	B	D
Vergleichsbeispiel 2	Toner 17	A (1,50)	B (1,45)	A (0)	B (3)	A (0,2)	B (0,8)	A (37)	A	A	B	D
Vergleichsbeispiel 3	Toner 18	B (1,47)	C (1,38)	B (1)	C (6)	A (0,2)	C (2,1)	A (39)	A	C	B	D
Vergleichsbeispiel 4	Toner 19	B (1,45)	D (1,22)	B (3)	D (9)	A (0,4)	D (3,5)	A (40)	A	C	C	D
Vergleichsbeispiel 5	Toner 20	A (1,51)	B (1,46)	A (0)	A (0)	A (0,3)	A (0,3)	B (22)	D	A	A	A

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Ausführungsformen limitiert und verschiedene Änderungen und Modifikationen können darauf angewandt werden, ohne von dem Geist und dem Schutzumfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Um den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung öffentlich zu machen, sind die folgenden Ansprüche beigefügt.
Diese Anmeldung beansprucht den Vorteil der japanischen Patentanmeldung Nr. JP 2011-288797 A , eingereicht am 28. Dezember 2011, welche hiermit unter Bezugnahme in ihrer Gesamtheit einbezogen ist.

Claims

Toner, der Tonerteilchen umfasst, die ein Bindemittelharz, ein Farbmittel und ein Wachs enthalten, wobei der Toner ein Erweichungspunkt von 75°C oder mehr und 110°C oder weniger, durch ein Konstantdruck-Extrusiontyp-Kapillarrheometer gemessen, aufweist, wobei das Wachs ein Kohlenwasserstoffwachs ist, das aus einer Kohlenwasserstoffverbindung aufgebaut ist, wobei, in einer Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung, die eine Kohlenstoffanzahl auf einer Abszisse und ein Häufigkeitsverhältnis (Flächen-%) der Kohlenwasserstoffverbindung auf einer Ordinate zeigt, wobei die Kohlenstoffanteilsverteilungsauftragung basierend auf analytischen Werten gezeichnet ist, die durch Analysieren des Kohlenwasserstoffwachses durch Gaschromatographie erhalten sind, (i) eine Kohlenstoffanzahl, die das maximale Häufigkeitsverhältnis zeigt, innerhalb eines Bereichs von 40 oder mehr und 45 oder weniger vorhanden ist, und ein Häufigkeitsverhältnis bei der Kohlenstoffanzahl, die das maximale Häufigkeitsverhältnis zeigt, 6,5 Flächen-% oder mehr und 9,0 Flächen-% oder weniger aufweist, (ii) eine Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse in einem Kohlenstoffanzahlsbereich von 33 oder weniger 4,0 Flächen-% oder weniger beträgt, (iii) eine Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse in einem Kohlenstoffanzahlsbereich von 34 oder mehr und 38 oder weniger 12,0 Flächen-% oder mehr und 25,0 Flächen-% oder weniger beträgt, und (iv) eine Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse in einem Kohlenstoffanzahlsbereich von 50 oder mehr 5,0 Flächen-% oder mehr und 15,0 Flächen-% oder weniger beträgt.
Toner nach Anspruch 1, wobei eine Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse in einem Kohlenstoffanzahlsbereich von 34 oder mehr und 36 oder weniger in der Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung 5,0 Flächen-% oder mehr und 10,0 Flächen-% oder weniger beträgt.
Toner nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Gesamtsumme der Häufigkeitsverhältnisse in einem Kohlenstoffanzahlsbereich von 30 oder weniger in der Kohlenstoffanzahlverteilungsauftragung 1,0 Flächen-% oder weniger beträgt.
Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Kohlenwasserstoffwachs ein geradkettiges aliphatisches Kohlenwasserstoffwachs ist, das aus einer geradkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffverbindung aufgebaut ist.
Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein Gehalt des Kohlenwasserstoffwachses in dem Toner 3,0 Masseteile oder mehr und 15,0 Masseteile oder weniger relativ zu 100,0 Masseteilen des Bindenmittelharzes ist.
Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Toner einen Speichermodul G'(70) of 5,0 × 10⁴ Pa oder mehr und 1,0 × 10⁶ Pa oder weniger bei einer Temperatur von 70°C aufweist, und einen Verlustmodul G"(70) von 2,0 × 10⁴ Pa oder mehr und 1,0 × 10⁷ Pa oder weniger bei einer Temperatur von 70°C bei dynamischer Viskoelastizitätsmessung aufweist.
Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Toner einen Speichermodul G'(160) of 2,0 × 10² Pa oder mehr und 1,0 × 10³ Pa oder weniger bei einer Temperatur von 160°C aufweist, und einen Verlustmodul G"(160) von 1,0 × 10² Pa oder mehr und 1,0 × 10³ Pa oder weniger bei einer Temperatur von 160°C bei dynamischer Viskoelastizitätsmessung aufweist.
Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Tonerteilchen durch einen Prozess hergestellt sind, der umfasst: (a) einen Granulierschritt des Dispergierens einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die ein polymerisierbares Monomer, das Farbmittel und das Wachs enthält, in einem wässrigen Medium, um Tröpfchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung zu bilden; und (b) einem Polymerisierschritt des Polymerisierens des polymerisierbaren Monomers in den Tröpfchen.