DE112012001168B4 - Abgasreinigungskatalysator und Verfahren zur Herstellung desselben - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungskatalysators, bei dem Edelmetalle in Poren porösen Aluminiumoxids getragen werden, Folgendes umfassend:einen ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S1), um eine wässrige Lösung herzustellen, die Zirconium (B) und Aluminiumoxid-Pulver enthält;einen ersten Porenfüllschritt (S2), um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids (A) bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) mit der im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S1) gewonnenen wässrigen Lösung (B) zu füllen;einen ersten Trocknungs- und Härtungsschritt (S3), um in den Poren des porösen Aluminiumoxids (A) durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids (A), dessen Poren im ersten Porenfüllschritt (S2) mit der wässrigen Lösung (B) gefüllt wurden, eine Zirconiumoxidschicht zu bilden;einen zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S4), um eine wässrige Lösung herzustellen, die Edelmetalle (C') enthält;einen zweiten Porenfüllschritt (S5), um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids (A) bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) mit der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S4) gewonnenen wässrigen Lösung (C) zu füllen; undeinen zweiten Trocknungs- und Härtungsschritt (S6), um durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids (A), dessen Poren im zweiten Porenfüllschritt (S5) mit der wässrigen Lösung (C) gefüllt wurden, die Edelmetalle (C') in die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) zu tragen, die mit der Zirconiumoxidschicht (B') gebildet sind.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Abgasreinigungskatalysator, bei dem Edelmetalle in Poren porösen Aluminiumoxids getragen werden, und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Gewöhnlich sind in Abgasen, die von Verbrennungsmotoren von Fahrzeugen abgelassen werden, Schadstoffe enthalten, wie beispielsweise Kohlenwasserstoff-(HC)-Verbindungen, Kohlenstoffmonoxid (CO), Stickstoffoxide (NOx) usw. Im Allgemeinen werden bisher Verfahren zum Entfernen von in Abgas enthaltenen Schadstoffen mit Hilfe eines Abgasreinigungskatalysators und das Optimieren der Verbrennungsbedingungen, wie beispielsweise das Luft/Kraftstoff-Verhältnis usw., in Motoren eingesetzt, um eine Schadstoffmenge im Abgas zu reduzieren.
  • Es wird bisher ein sogenannter Drei-Wege-Katalysator verwendet, in dem Edelmetalle, wie beispielsweise Platin (Pt), Rhodium (Rh), Palladium (Pd) usw., von einem Träger aus porösen Metalloxiden, wie beispielsweise Aluminiumoxid, getragen werden. Wie in Patentdokument 1 unten offenbart, weist der Drei-Wege-Katalysator die Funktionen des Oxidierens von CO und HC und des Reduzierens von NOx auf N2 auf und es ist allgemein bekannt, dass der Drei-Wege-Katalysator als ein Katalysator nahe dem theoretischen Luft/Kraftstoff-Verhältnis dient. In Patentdokument 2 wird ein Katalysator zur partiellen Oxidationsumformung offenbart, der die Aktivität einer partiellen Oxidationsumformungsreaktion nicht verschlechtert, selbst wenn Kohlenwasserstoffverbindungen als Ausgangsmaterial Schwefel in einer bestimmten Konzentration oder mehr enthalten. Der Katalysator wird hergestellt, indem Rhodium und mindestens ein Metall, das aus den Metallen der achten Gruppe des Periodensystems ausgewählt ist und nicht Rhodium ist, auf einen Träger aufgebracht werden, der Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid enthält.
  • Dokumente des Standes der Technik
  • Patentdokument
    • Patentdokument 1: JP H07-299360 A
    • Patentdokument 2: JP 2007- 98 250 A
  • Offenbarung der Erfindung
  • Durch die Erfindung zu lösende Probleme
  • Bei den Katalysatoren nach dem Stand der Technik bestehen jedoch die folgenden Probleme.
  • Zum Beispiel ist Abgas von kleinen Zwei-Takt-Motoren sehr reich an unverbranntem HC und dementsprechend ist es unmöglich, nur durch eine Umwandlung von Katalysatoren von Vier-Takt-Motoren in solche für Zwei-Takt-Motoren eine ausreichende Abgasreinigungsleistung in Zwei-Takt-Motoren zu erzielen. Des Weiteren sind Katalysatoren mit hoher Wärmebeständigkeit erforderlich, da das Abgas von Zwei-Takt-Motoren eine außerordentlich hohe Temperatur aufweist. Somit ist es tatsächlich außerordentlich schwierig, über einen Katalysator zu verfügen, der für die Eigenschaften verschiedener Arten von Motoren geeignet ist.
  • Es ist deshalb eine Aufgabe der Erfindung, einen Katalysator bereitzustellen und ein Verfahren zur Herstellung desselben, der/das die Wärmebeständigkeit verbessern kann und leicht Abgasreinigungseigenschaften erzielt, die für verschiedene Arten von Motoren geeignet sind.
  • Mittel zur Lösung der Probleme
  • Um die oben genannte Aufgabe zu erfüllen, wird gemäß der vorliegenden Erfindung nach Anspruch 1 ein Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungskatalysators bereitgestellt, bei dem Edelmetalle in Poren porösen Aluminiumoxids getragen werden, wobei das Verfahren einen ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung umfasst, um eine wässrige Lösung herzustellen, die Zirconium und Aluminiumoxid-Pulver enthält, einen ersten Porenfüllschritt, um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids mit der im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung gewonnenen wässrigen Lösung zu füllen, einen ersten Trocknungs- und Härtungsschritt, um in den Poren des porösen Aluminiumoxids durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids, dessen Poren im ersten Porenfüllschritt mit der wässrigen Lösung gefüllt wurden, eine Zirconiumoxidschicht zu bilden, einen zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung, um eine wässrige Lösung herzustellen, die Edelmetalle enthält, einen zweiten Porenfüllschritt, um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids mit der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung gewonnenen wässrigen Lösung zu füllen, und einen zweiten Trocknungs- und Härtungsschritt, um durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids, dessen Poren im zweiten Porenfüllschritt mit der wässrigen Lösung gefüllt wurden, die Edelmetalle in die Poren des porösen Aluminiumoxids zu tragen, die mit der Zirconiumoxidschicht gebildet sind.
  • Die vorliegende Erfindung nach Anspruch 2 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungskatalysators nach Anspruch 1, wobei die Edelmetalle im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung Palladium (Pd) und Rhodium (Rh) umfassen und wobei diese gleichzeitig in die Poren des porösen Aluminiumoxids getragen werden.
  • Die vorliegende Erfindung nach Anspruch 3 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungskatalysators nach Anspruch 2, wobei das Gewichtsverhältnis von Pd und Rh in der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung hergestellten wässrigen Lösung etwa 20:1 beträgt und wobei der Gehalt an Pd und Rh im zweiten Porenfüllschritt im Verhältnis zum porösen Aluminiumoxid etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent (Gew. %) beträgt.
  • Die vorliegende Erfindung nach Anspruch 4 ist ein Abgasreinigungskatalysator, bei dem Edelmetalle in Poren porösen Aluminiumoxids getragen werden und der durch ein Verfahren hergestellt wird, das einen ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung umfasst, um eine wässrige Lösung herzustellen, die Zirconium und Aluminiumoxid-Pulver enthält, einen ersten Porenfüllschritt, um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids mit der im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung gewonnenen wässrigen Lösung zu füllen, einen ersten Trocknungs- und Härtungsschritt, um in den Poren des porösen Aluminiumoxids durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids, dessen Poren im ersten Porenfüllschritt mit der wässrigen Lösung gefüllt wurden, eine Zirconiumoxidschicht zu bilden, einen zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung, um eine wässrige Lösung herzustellen, die Edelmetalle enthält, einen zweiten Porenfüllschritt, um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids mit der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung gewonnenen wässrigen Lösung zu füllen, und einen zweiten Trocknungs- und Härtungsschritt, um durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids, dessen Poren im zweiten Porenfüllschritt mit der wässrigen Lösung gefüllt wurden, die Edelmetalle in die Poren des porösen Aluminiumoxids zu tragen, die mit der Zirconiumoxidschicht gebildet sind.
  • Die vorliegende Erfindung nach Anspruch 5 ist ein Abgasreinigungskatalysator nach Anspruch 4, wobei die Edelmetalle im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung Palladium (Pd) und Rhodium (Rh) umfassen und wobei diese gleichzeitig in die Poren des porösen Aluminiumoxids getragen werden.
  • Die vorliegende Erfindung nach Anspruch 6 ist ein Abgasreinigungskatalysator nach Anspruch 5, wobei das Gewichtsverhältnis von Pd und Rh in der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung hergestellten wässrigen Lösung etwa 20:1 beträgt und wobei der Gehalt an Pd und Rh im zweiten Porenfüllschritt im Verhältnis zum porösen Aluminiumoxid etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent (Gew. %) beträgt.
  • Wirkungen der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die Wärmebeständigkeit zu verbessern und leicht Abgasreinigungseigenschaften zu erzielen, die für verschiedene Arten von Motoren geeignet sind. Das heißt, es ist möglich, die Wärmebeständigkeit zu verbessern, da die Edelmetalle (Pd und Rh) auf der in den Poren des porösen Aluminiumoxids gebildeten Zirconiumoxidschicht getragen werden, und da die Edelmetalle nach der Bildung einer Zirconiumoxidschicht in den Poren des porösen Aluminiumoxids während des ersten und zweiten Porenfüllschrittes in die Poren des porösen Aluminiumoxids getragen werden, ist es möglich, effizient eine Zirconiumoxidschicht zu bilden und gleichzeitig die Edelmetalle (Pd und Rh) auf die Zirconiumoxidschicht zu tragen und somit leicht Abgasreinigungseigenschaften zu erzielen, die für verschiedene Arten von Motoren geeignet sind.
  • Des Weiteren kann, da die Edelmetalle im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung Palladium (Pd) und Rhodium (Rh) umfassen und diese gleichzeitig in den Poren des porösen Aluminiumoxids getragen werden, das Sintern des Pd durch Rh unterdrückt werden, wobei eine hohe Abgasreinigungsleistung beibehalten wird und die Haltbarkeit des Katalysators ebenfalls verbessert werden kann. Des Weiteren können Pd und Rh effizient in den Poren getragen werden und effektiv ihre Leistung als Katalysator aufweisen, da sie durch das Porenfüllverfahren in die Poren des porösen Aluminiumoxids getragen werden. Demgemäß können gewünschte Abgasreinigungswirkungen erzielt werden, ohne als Edelmetall Platin (Pt) zu verwenden.
  • Darüber hinaus ist es möglich, Abgas von Zwei-Takt-Motoren effektiv zu reinigen, ohne Platin (Pt) als Edelmetall des Katalysators zu verwenden, da das Gewichtsverhältnis von Pd und Rh in der wässrigen Lösung, die im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung hergestellt wird, etwa 20:1 beträgt und der Gehalt an Pd und Rh im zweiten Porenfüllschritt etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent (Gew.%) beträgt.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
    • 1 Ein Ablaufdiagramm, das ein Verfahren zur Herstellung des Katalysators der vorliegenden Erfindung zeigt.
    • 2(a) bis (e) Schematische Ansichten, die jeweils einen Zustand in Poren des porösen Aluminiumoxids für jeden Herstellungsschritt des Katalysators der vorliegenden Erfindung zeigen.
    • 3 Ein Diagramm, das jeweils die HC-Reinigungsrate der Ausführungsformen 1 bis 7 und der Vergleichsbeispiele 1 und 2 zeigt.
  • Bevorzugter Modus zum Ausführen der Erfindung
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ausführlicher anhand der beigefügten Zeichnungen beschrieben.
  • Der Katalysator der vorliegenden Erfindung ist der zum Reinigen von Abgas, z. B. von Zwei-Takt-Motoren (Motorradmotoren und Allzweckmotoren), verwendete und wird durch einen ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung S1, einen ersten Porenfüllschritt S2, einen ersten Trocknungs- und Härtungsschritt S3, einen zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung S4, einen zweiten Porenfüllschritt S5 und einen zweiten Trocknungs- und Härtungsschritt S6 hergestellt. Wie in 2(a) gezeigt, umfasst der Katalysator der vorliegenden Erfindung poröses Aluminiumoxid (d. h. einen Aluminiumoxid- oder Katalysatorträger) A und Edelmetalle (d. h. Palladium (Pd) und Rhodium (Rh), die in Poren des porösen Aluminiumoxids A getragen werden.
  • Der erste Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung S1 ist ein Schritt zum Herstellen einer wässrigen Lösung, die Zirconium enthält, und es kann z. B. eine wässrige Lösung von Zirconylnitrat als die zirconiumhaltige wässrige Lösung verwendet werden. Der erste Porenfüllschritt S2 ist ein Schritt zum Füllen der Poren des porösen Aluminiumoxids mit der im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung S1 gewonnenen wässrigen Lösung durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids A bewirkte Kapillarwirkung nutzt. Wie in 2(b) gezeigt, wird die wässrige Lösung, die Zirconium B enthält, durch den ersten Porenfüllschritt S2 in die Poren des porösen Aluminiumoxids gefüllt.
  • Dabei ist das im ersten und zweiten Porenfüllschritt S2 und S5 verwendete Porenfüllverfahren ein Verfahren, bei dem das gesamte Volumen der Poren des Aluminiumoxidträgers (Katalysatorträger) A gemessen wird und dann die Poren des Aluminiumoxidträgers (Katalysatorträger) A unter Nutzung der Kapillarwirkung mit dem gleichen Volumen wie das Gesamtvolumen der Poren mit wässriger Lösung gefüllt werden, der unter Mischen und Rühren Zirconium zugesetzt wird (wässrige Lösung, die im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung S1 in der vorliegenden Erfindung gewonnen wurde). Da die wässrige Lösung, die Zirconium B enthält, durch das Porenfüllverfahren in die Poren des Aluminiumoxidträgers (Katalysatorträger) A gefüllt werden kann, ist es möglich, dass in die Poren des Aluminiumoxidträgers A effizient eine Zirconiumoxidschicht getragen wird.
  • Der erste Trocknungs- und Härtungsschritt S3 ist ein Schritt zum Bilden einer Zirconiumoxidschicht B' in den Poren des porösen Aluminiumoxids A durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids A, dessen Poren im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung S2 mit der wässrigen Lösung B gefüllt werden. Das heißt, die Zirconiumoxidschichten B' (d. h. ZrO2-Al2O3) werden durch Trocknen des Aluminiumoxidträgers (Katalysatorträger) A, wie in 2(c) dargestellt, nach dem ersten Porenfüllschritt S2 und das nachfolgende drei- bis zehnstündige Härten desselben bei 1100 °C gebildet (d. h. Porenwände werden mit Zirconiumoxidschichten B' bedeckt).
  • In einem Zustand nach dem ersten Trocknungs- und Härtungsschritt S3 sind die Wandflächen der Poren des porösen Aluminiumoxidträgers (Katalysatorträger) A mit Zirconiumoxidschichten B' (ZrO2-Al2O3) bedeckt, wie in 2(c) gezeigt. Das poröse Aluminiumoxid A weist nach dem ersten Trocknungs- und Härtungsschritt S3 eine spezifische Oberfläche nach BET von etwa 50 m2/g auf, selbst nachdem die Zirconiumoxidschicht B' gebildet wurde, und somit ist es möglich, die Poren in einem späteren Schritt (zweiter Porenfüllschritt S5) mit wässriger Lösung zu füllen.
  • Der zweite Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung S4 ist ein Schritt zum Herstellen einer wässrigen Lösung, die Edelmetalle C' enthält. Bei der vorliegenden Erfindung umfassen die Edelmetalle Palladium (Pd) und Rhodium (Rh). Das heißt, in den Edelmetallen ist kein Platin (Pt) enthalten. Dies ermöglicht es, in einem späteren Schritt (zweiter Trocknungs- und Härtungsschritt S6) gleichzeitig Pd und Rh in die Poren des porösen Aluminiumoxidträgers (Katalysatorträger) A zu tragen.
  • Der zweite Porenfüllschritt S5 ist ein Schritt zum Füllen der Poren des porösen Aluminiumoxids A mit wässriger Lösung C, die im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung S4 gewonnen wird, durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids A bewirkte Kapillarwirkung nutzt. Durch diesen zweiten Porenfüllschritt S5 ist es möglich, die Poren des porösen Aluminiumoxids A, die mit Zirconiumoxidschichten B' gebildet sind, mit der wässrigen Lösung C zu füllen, welche die Edelmetalle (Pd und Rh) enthält, wie in 2(d) gezeigt.
  • Der zweite Trocknungs- und Härtungsschritt S6 ist ein Schritt, um die Edelmetalle (Pd und Rh) durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids A in die Poren des porösen Aluminiumoxids A zu tragen, wobei die Poren des porösen Aluminiumoxids A im zweiten Porenfüllschritt S5 mit der wässrigen Lösung C gefüllt werden. Das heißt, auf der Zirconiumoxidschicht B' werden in den Poren des Aluminiumoxids A Edelmetalle C' (d. h. Pd und Rh) gebildet, wie in 2(e) gezeigt, indem der Aluminiumoxidträger A nach dem zweiten Porenfüllschritt S5 getrocknet und dann bei einer Temperatur von 300 bis 600 °C gehärtet wird.
  • Der Katalysator, der durch eine Reihe der Schritte S1 bis S6 erzielt wurde, wird dann von einem bahnähnlichen Wabenelement getragen, das aus Keramik oder Metall oder durch ein Nassverfahren der Papierherstellung hergestellt ist, um über eine Katalysatorvorrichtung zu verfügen, die tatsächlich zur Abgasreinigung von Motoren verwendet wird. Gemäß dem Katalysatorherstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung werden die Porenfüllschritte zweimal ausgeführt und die Zirconiumoxidschicht B' (d. h. ZrO2-Al2O3) und Edelmetalle C' (Pd und Rh) werden in jedem Porenfüllschritt in Löcher des Aluminiumoxidträgers A getragen.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die Wärmebeständigkeit zu verbessern und leicht über Abgasreinigungseigenschaften zu verfügen, die für verschiedene Motoreigenschaften bestens geeignet sind. Das heißt, da die Edelmetalle C' (Pd und Rh) in den Poren des porösen Aluminiumoxids A getragen werden, an deren Wänden Zirconiumoxidschichten B' gebildet sind, kann die Wärmebeständigkeit verbessert werden. Des Weiteren ist es, da die Edelmetalle C' (Pd und Rh) nach dem Bilden der Zirconiumoxidschichten B' auf die Wandflächen der Pore getragen werden (durch den ersten und den zweiten Porenfüllschritt S2 und S5), möglich, die Zirconiumoxidschicht B' effizient zu bilden und gleichzeitig die Edelmetalle Pd und Rh zu tragen und somit leicht Abgasreinigungseigenschaften zu erzielen, die für verschiedene Motoreigenschaften geeignet sind.
  • Darüber hinaus ist es, da die Edelmetalle im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung S4 Palladium (Pd) und Rhodium (Rh) sind und diese im zweiten Trocknungs- und Härtungsschritt S6 gleichzeitig auf den Aluminiumoxidträger A getragen werden, möglich, das Sintern des Pd durch Rh zu unterdrücken, wobei eine hohe Abgasreinigungsleistung aufrechterhalten wird, und somit die Haltbarkeit des Katalysators zu verbessern. Des Weiteren können Pd und Rh, da sie durch das Porenfüllverfahren in die Poren des porösen Aluminiumoxids getragen werden, effizient in den Poren getragen werden und effektiv ihre Leistung als Katalysator aufweisen. Demgemäß können gewünschte Abgasreinigungswirkungen erzielt werden, ohne als Edelmetall Platin (Pt) zu verwenden.
  • Darüber hinaus ist es möglich, Abgas von Zwei-Takt-Motoren effektiv zu reinigen, ohne als Edelmetall des Katalysators Platin (Pt) zu verwenden, da das Gewichtsverhältnis von Pd und Rh in der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung hergestellten wässrigen Lösung etwa 20:1 beträgt und der Gehalt von Pd und Rh im zweiten Porenfüllschritt im Verhältnis zum porösen Aluminiumoxid etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent (Gew. %) beträgt.
  • Obwohl beschrieben wurde, dass die Edelmetalle im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung S4 Palladium (Pd) und Rhodium (Rh) umfassen und diese im zweiten Trocknungs- und Härtungsschritt S6 gleichzeitig auf den Aluminiumoxidträger getragen werden, können diese Edelmetale durch beliebige andere Metalle (Edelmetalle, die als Katalysator fungieren) ersetzt werden. Mit der Auswahl beliebiger, als Katalysator geeigneter Edelmetalle ist es möglich, leicht erwünschte Reinigungseigenschaften zu erzielen, die für verschiedene Motorleistungen geeignet sind.
  • Im Weiteren werden anhand von Ausführungsformen, die zu diesem Zweck durchgeführt wurden, Vergleichstests und deren Ergebnisse in Bezug auf die Abgasreinigung beschrieben.
  • Ausführungsform 1: Pd, Rh, ZrO2(20 Gew. %)-Al2O3
  • Durch Auflösen von Zirconylnitratdihydrat in gereinigtem Wasser wurde nach dem entsprechenden Abwiegen von im Handel erhältlichem γ-Aluminiumoxid-Pulver (100 g), Zirconylnitratdihydrat (54 g) und gereinigtem Wasser (70 g) eine wässrige Lösung gewonnen (erster Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung). Diese wässrige Lösung wurde durch ein Porenfüllverfahren (erster Porenfüllschritt) in Poren eines Aluminiumoxidträgers (poröses Aluminiumoxid) gefüllt und dann 5 Stunden bei 1100 °C lang gehärtet, nachdem dieser 6 Stunden lang von einem Trockner getrocknet wurde, der bei 110 °C gehalten wurde (erster Trocknungs- und Härtungsschritt).
  • Dann wurde nach dem entsprechenden Wiegen des durch das oben angeführte Härten gewonnenen Aluminiumoxidträgers (100 g), der Salpetersäurelösung (8,5 %) von Dinitrodiamin-Pd (36,4 g) und Salpetersäure-Rh-Lösung (4,5%) (3,3 g) eine wässrige Lösung gewonnen, indem Salpetersäurelösung (8,5 %) von Dinitrodiamin-Pd und Salpetersäure-Rh-Lösung (4,5 % gemischt wurden (zweiter Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung), und in die Löcher des Aluminiumoxidträgers gefüllt (zweiter Porenfüllschritt).
  • Dann wurde der Katalysator, der die Edelmetallkonzentration im Verhältnis zum Aluminiumoxidträger (Katalysatorträger) von 3 % Pd und 0,15 % Rh aufwies, durch vierstündiges Härten des im zweiten Porenfüllschritt gewonnenen Aluminiumoxidträgers bei 600 °C gewonnen, nachdem der Aluminiumoxidträger 6 Stunden lang bei 110 °C getrocknet wurde (zweiter Trocknungs- und Härtungsschritt). Dann wurde die Katalysatorlösung durch Mischrühren des gewonnenen Katalysators mit Aluminiumoxidsol gewonnen und der Katalysator von Ausführungsform 1 wurde nach dem Eintauchen des Wabenelements in die Katalysatorlösung durch Trocknen und Härten desselben gewonnen. In diesem Fall betrug die Menge der vom Katalysatorträger (Aluminiumoxidträger) getragenen Edelmetalle 0,0026 g pro 1 cm3 (70 g/ft3).
  • Ausführungsform 2: Pd, Rh, ZrO2(20 Gew. %)-Al2O3
  • Der Katalysator der Ausführungsform 2 wurde mit den gleichen Schritten hergestellt wie Ausführungsform 1, mit der Ausnahme, dass die Härtungstemperatur im ersten Trocknungs- und Härtungsschritt 1200 °C betrug.
  • Ausführungsform 3: Pd, Rh, ZrO2(20 Gew. %)-Al2O3
  • Der Katalysator der Ausführungsform 3 wurde mit den gleichen Schritten hergestellt wie Ausführungsform 1, mit der Ausnahme, dass die Härtungstemperatur im ersten Trocknungs- und Härtungsschritt 900 °C betrug.
  • Ausführungsform 4: Pd, Rh, ZrO2(50 Gew. %)-Al2O3
  • Der Katalysator der Ausführungsform 4 wurde mit den gleichen Schritten hergestellt wie Ausführungsform 1, mit der Ausnahme, dass das Gewicht des Zirconylnitratdihydrats im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung 135 g betrug.
  • Ausführungsform 5: Pd, Rh, ZrO2(5 Gew. %)-Al2O3
  • Der Katalysator der Ausführungsform 5 wurde mit den gleichen Schritten hergestellt wie Ausführungsform 1, mit der Ausnahme, dass das Gewicht des Zirconylnitratdihydrats im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung 13,5 g betrug.
  • Ausführungsform 6: Pd, Rh, ZrO2(20 Gew. %)-Al2O3
  • Der Katalysator der Ausführungsform 6 wurde mit den gleichen Schritten hergestellt wie Ausführungsform 1, mit der Ausnahme, dass das Gewicht der Salpetersäurelösung (8,5 %) von Dinitrodiamin-Pd im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung 60,8 g g betrug und das der Salpetersäure-Rh-Lösung (4,5 %) 5,5 g.
  • Ausführungsform 7: Pd, Rh, ZrO2(20 Gew. %)-Al2O3
  • Der Katalysator der Ausführungsform 7 wurde mit den gleichen Schritten hergestellt wie Ausführungsform 1, mit der Ausnahme, dass das Gewicht der Salpetersäurelösung (8,5 %) von Dinitrodiamin-Pd im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung 12,2 g betrug und das der Salpetersäure-Rh-Lösung (4,5 %) 1,1 g.
  • Vergleichsbeispiel 1: Pd-ZrO2(20 Gew. %)-Al2O3 + Rh-ZrO2(20 Gew. %)-Al2O3
  • Durch Auflösen von Zirconylnitratdihydrat in 150 ml gereinigtem Wasser wurde nach dem entsprechenden Abwiegen von im Handel erhältlichem γ-Aluminiumoxid-Pulver (100 g) und Zirconylnitratdihydrat (54 g) eine wässrige Lösung gewonnen und Zirconiumoxid wurde auf den Aluminiumoxidträger getragen, indem dieser in die Lösung getaucht wurde. Dann wurde der Aluminiumoxidträger, auf den Zirconiumoxid getragen wurde, 5 Stunden lang bei 1100 °C gehärtet, nachdem er 6 Stunden lang von einem Trockner getrocknet wurde, der bei 110 °C gehalten wurde.
  • Dann wurde nach dem entsprechenden Wiegen des durch das oben angeführte Härten gewonnenen Aluminiumoxidträgers (50 g) und von Salpetersäurelösung (8,5 %) von Dinitrodiamin-Pd (18,2 %) durch Zusetzen von 70 ml gereinigtem Wasser zu Salpetersäurelösung (8,5 %) von Dinitrodiamin-Pd die wässrige Lösung gewonnen und Pd wurde auf den Aluminiumoxidträger getragen, indem dieser in die wässrige Lösung getaucht wurde (Imprägnierverfahren). In ähnlicher Weise wurde nach dem entsprechenden Wiegen des durch das oben angeführte Härten gewonnenen Aluminiumoxidträgers (50 g) und von Salpetersäure-Rh-Lösung (4,5 %) (1,65 g) durch Zusetzen von 70 ml gereinigtem Wasser zur Salpetersäure-Rh-Lösung (4,5 %) eine wässrige Lösung gewonnen und das Rh auf den Aluminiumoxidträger getragen, indem dieser in die wässrige Lösung getaucht wurde (Imprägnierverfahren.
  • Dann wurden beide Katalysatoren derart behandelt, dass sie die Edelmetallkonzentration im Verhältnis zum Aluminiumoxidträger (Katalysatorträger) von 3 % Pd und 0,15 % Rh aufwiesen, indem sie 4 Stunden lang bei 600 °C gehärtet wurden, nachdem sie 6 Stunden lang getrocknet wurden. Dann wurde die Katalysatormischung durch Mischrühren des gewonnenen Katalysators mit Aluminiumoxidsol gewonnen und der Katalysator des Vergleichsbeispiels 1 wurde durch Trocknen und Härten des Wabenelements gewonnen, nachdem dieses in die Katalysatorlösung getaucht wurde. In diesem Fall betrug die Menge der infolge des Eintauchens in die Katalysatorlösung pro 1 cm3 Katalysatorträger (Aluminiumoxidträger) getragenen Edelmetalle 0,0026 g (70 g/ft3).
  • Vergleichsbeispiel 2: Katalysatorträger nach dem Stand der Technik
  • Edelmetalle (Pd, Rh) wurden nach dem entsprechenden Abwiegen von im Handel erhältlichen γ-Aluminiumoxid-Pulver (100 g), Salpetersäurelösung (8,5 %) von Dinitrodiamin-Pd (24 g), Salpetersäure-Rh-Lösung (4,5 %) (2,2 g) und Salpetersäurelösung (4,5 %) von Dinitrodiamin-Pd (11,1 g) und dem Zusetzen von gereinigtem Wasser in zweifacher Menge der Edelmetalllösung zum Aluminiumoxidpulver und durch Rühren und Erhitzen auf den Katalysatorträger getragen. Dann wurde das gewonnene Pulver 4 Stunden lang bei 600 °C gehärtet, nachdem es 6 Stunden lang bei 110 °C getrocknet wurde. Dann wurde die Katalysatorlösung durch Mischrühren des gewonnenen Katalysators mit Aluminiumoxidsol gewonnen und der Katalysator des Vergleichsbeispiels 2 wurde durch Trocknen und Härten des Wabenelements gewonnen, nachdem dieses in die Katalysatorlösung getaucht wurde. In diesem Fall betrug die Menge der infolge des Eintauchens in die Katalysatorlösung pro 1 cm3 Katalysatorträger (Aluminiumoxidträger) getragenen Edelmetalle 0,0026 g (70 g/ft3).
  • Tests
  • Ein Alterungstest wurde ausgeführt, indem Katalysatorvorrichtungen aus Wabenstrukturelementen, die aus Katalysatoren (Ausführungsbeispiele 1 bis 7 und Vergleichsbeispiele 1 und 2) hergestellt waren, in ein Abgassystem eines Zwei-Takt-Motors (25 cc) eingebaut wurden und der Motor eine Stunde lang mit Vollgas (7000 U/min) lief. Im anderen Fall wurde ein weiteres Wabenstrukturelement, das keinen Katalysator trug, in das Abgassystem des gleichen Motors eingebaut und es wurden Vergleichstests durchgeführt, bei denen die Abgasschadstoffe (HC) gemessen wurden. Die Ergebnisse sind im Diagramm von 3 dargestellt.
  • Wie im Diagramm von 3 gezeigt ist, sind die HC-Reinigungsraten von jeder der Ausführungsformen 1 bis 7 der vorliegenden Erfindung höher als die des Vergleichsbeispiels 1 oder 2 und weisen die vorteilhaften HC-Reinigungsraten auf. Beim Vergleich der Ausführungsform 1 mit den Ausführungsformen 2 und 3 ist zu erkennen, dass eine geeignete Temperatur zum Härten des Katalysators angewandt wurde und eine höhere Temperatur die Reinigungsleistung infolge der Verringerung der spezifischen Oberfläche mindern würde, wohingegen eine geringere Temperatur die Wärmebeständigkeit mindern würde.
  • Darüber hinaus ist beim Vergleich der Ausführungsform 1 mit den Ausführungsformen 4 und 5 zu erkennen, dass eine geeignete Menge Zirconiumoxid getragen wird und eine überhöhte Menge Zirconiumoxid Probleme der Verringerung des Porenvolumens und des Porenverschlusses verursachen würde, wohingegen eine geringere Menge getragenen Zirconiumoxids eine unzureichende Beschichtung der Porenwand mit Zirconiumoxid bewirken würde. Des Weiteren ist beim Vergleich der Ausführungsform 1 mit den Ausführungsformen 6 und 7 zu erkennen, dass eine ausreichende Konzentration von Edelmetallen getragen wird und eine überhöhte Konzentration von Edelmetallen infolge des Sinterns der Edelmetalle eine Verringerung der Reinigungsleistung verursachen würde, wohingegen eine geringere Konzentration von Edelmetallen infolge der Verminderung von Edelmetallpartikeln, die auf der Oberfläche des Katalysatorträgers (poröses Aluminiumoxid) wirken, ebenfalls eine Verringerung der Reinigungsleistung bewirken würde. Darüber hinaus ist beim Vergleich der Ausführungsform 1 mit dem Vergleichsbeispiel 1 zu erkennen, dass das Füllen der wässrigen Lösung durch das Porenfüllverfahren von Vorteil ist.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Die vorliegende Erfindung kann auf andere als Zwei-Takt-Motoren angewandt werden, solange es ein Katalysator ist, bei dem Edelmetalle in Poren porösen Aluminiumoxids getragen werden und ein Verfahren zur Herstellung des Katalysators einen ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung umfasst, um eine wässrige Lösung herzustellen, die Zirconium enthält, einen ersten Porenfüllschritt, um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids mit der im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung gewonnenen wässrigen Lösung zu füllen, einen ersten Trocknungs- und Härtungsschritt, um in den Poren des porösen Aluminiumoxids durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids, dessen Poren im ersten Porenfüllschritt mit der wässrigen Lösung gefüllt wurden, einer Zirconiumoxidschicht zu bilden, einen zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung, um eine wässrige Lösung herzustellen, die Edelmetalle enthält, einen zweiten Porenfüllschritt, um durch ein Porenfüllverfahren, das die in den Poren des porösen Aluminiumoxids bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids mit der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung gewonnenen wässrigen Lösung zu füllen, und einen zweiten Trocknungs- und Härtungsschritt, um durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids, dessen Poren im zweiten Porenfüllschritt mit der wässrigen Lösung gefüllt wurden, die Edelmetalle in die Poren des porösen Aluminiumoxids zu tragen, die mit der Zirconiumoxidschicht gebildet sind.
  • Beschreibung der Bezugszeichen
    • S1
    erster Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung
    S2
    erster Porenfüllschritt
    S3
    erster Trocknungs- und Härtungsschritt
    S4
    zweiter Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung
    S5
    zweiter Porenfüllschritt
    S6
    zweiter Trocknungs- und Härtungsschritt

Claims (6)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungskatalysators, bei dem Edelmetalle in Poren porösen Aluminiumoxids getragen werden, Folgendes umfassend: einen ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S1), um eine wässrige Lösung herzustellen, die Zirconium (B) und Aluminiumoxid-Pulver enthält; einen ersten Porenfüllschritt (S2), um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids (A) bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) mit der im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S1) gewonnenen wässrigen Lösung (B) zu füllen; einen ersten Trocknungs- und Härtungsschritt (S3), um in den Poren des porösen Aluminiumoxids (A) durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids (A), dessen Poren im ersten Porenfüllschritt (S2) mit der wässrigen Lösung (B) gefüllt wurden, eine Zirconiumoxidschicht zu bilden; einen zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S4), um eine wässrige Lösung herzustellen, die Edelmetalle (C') enthält; einen zweiten Porenfüllschritt (S5), um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids (A) bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) mit der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S4) gewonnenen wässrigen Lösung (C) zu füllen; und einen zweiten Trocknungs- und Härtungsschritt (S6), um durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids (A), dessen Poren im zweiten Porenfüllschritt (S5) mit der wässrigen Lösung (C) gefüllt wurden, die Edelmetalle (C') in die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) zu tragen, die mit der Zirconiumoxidschicht (B') gebildet sind.
  2. Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungskatalysators nach Anspruch 1, wobei die Edelmetalle (C') im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S4) Palladium (Pd) und Rhodium (Rh) umfassen und wobei diese gleichzeitig in die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) getragen werden.
  3. Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungskatalysators nach Anspruch 2, wobei das Gewichtsverhältnis von Pd und Rh in der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S4) hergestellten wässrigen Lösung (C) etwa 20:1 beträgt und wobei der Gehalt an Pd und Rh im zweiten Porenfüllschritt (S5) im Verhältnis zum porösen Aluminiumoxid (A) etwa 1 bis 5 Gew. % beträgt.
  4. Abgasreinigungskatalysator, bei dem Edelmetalle in Poren porösen Aluminiumoxids getragen werden und der durch ein Verfahren hergestellt wird, das Folgendes umfasst: einen ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S1), um eine wässrige Lösung herzustellen, die Zirconium (B) und Aluminiumoxid-Pulver enthält; einen ersten Porenfüllschritt (S2), um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids (A) bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) mit der im ersten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S1) gewonnenen wässrigen Lösung (B) zu füllen; einen ersten Trocknungs- und Härtungsschritt (S3), um in den Poren des porösen Aluminiumoxids (A) durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids (A), dessen Poren im ersten Porenfüllschritt (S2) mit der wässrigen Lösung (B) gefüllt wurden, eine Zirconiumoxidschicht zu bilden; einen zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S4), um eine wässrige Lösung herzustellen, die Edelmetalle (C') enthält; einen zweiten Porenfüllschritt (S5), um durch ein Porenfüllverfahren, welches die in den Poren des porösen Aluminiumoxids (A) bewirkte Kapillarwirkung nutzt, die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) mit der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S4) gewonnenen wässrigen Lösung (C) zu füllen; und einen zweiten Trocknungs- und Härtungsschritt (S6), um durch Trocknen und Härten des porösen Aluminiumoxids (A), dessen Poren im zweiten Porenfüllschritt (S5) mit der wässrigen Lösung (C) gefüllt wurden, die Edelmetalle (C') in die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) zu tragen.
  5. Abgasreinigungskatalysator nach Anspruch 4, wobei die Edelmetalle (C') im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S4) Palladium (Pd) und Rhodium (Rh) umfassen und wobei diese gleichzeitig in die Poren des porösen Aluminiumoxids (A) getragen werden.
  6. Abgasreinigungskatalysator nach Anspruch 5, wobei das Gewichtsverhältnis von Pd und Rh in der im zweiten Schritt zur Herstellung einer wässrigen Lösung (S4) hergestellten wässrigen Lösung (C) etwa 20:1 beträgt und wobei der Gehalt an Pd und Rh im zweiten Porenfüllschritt (S5) im Verhältnis zum porösen Aluminiumoxid (A) etwa 1 bis 5 Gew. % beträgt.
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