DE112006002277B4 - Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp - Google Patents

Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp Download PDF

Info

Publication number
DE112006002277B4
DE112006002277B4 DE112006002277.6T DE112006002277T DE112006002277B4 DE 112006002277 B4 DE112006002277 B4 DE 112006002277B4 DE 112006002277 T DE112006002277 T DE 112006002277T DE 112006002277 B4 DE112006002277 B4 DE 112006002277B4
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
heat
heat flow
sample
holder
reference material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE112006002277.6T
Other languages
English (en)
Other versions
DE112006002277T5 (de
Inventor
Ryoichi Kinoshita
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi High Tech Science Corp
Original Assignee
Hitachi High Tech Science Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi High Tech Science Corp filed Critical Hitachi High Tech Science Corp
Publication of DE112006002277T5 publication Critical patent/DE112006002277T5/de
Application granted granted Critical
Publication of DE112006002277B4 publication Critical patent/DE112006002277B4/de
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • G01N25/4846Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
    • G01N25/4866Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample by using a differential method

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp, welches einen Wärmebehälter, welcher einen guten Wärmeleiter mit einer Bodenplatte enthält, welcher einen zylindrischen Innenraum hat, einen Vorsprungsaufbau, welcher an einer Innenseite von und auf der Bodenplatte von dem Wärmebehälter bereitgestellt ist, eine Sensorplatte, welche an dem Vorsprungaufbau, einer Proben-Halterung und einer Referenzmaterial-Halterung, welche in der Sensorplatte bereitgestellt sind, fixiert ist, und zweidimensionale Wärmeflusspfade von halbrunden Bogenteilen des Vorsprungsaufbaus zu der Proben-Halterung und der Referenzmaterial-Halterung enthält.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Wärmeanalyseeinrichtung, um zu messen, wie sich eine physikalische oder chemische Art von einer Probe gemäß einer Temperatur ändert, und insbesondere auf ein Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp, welches auf der Basis von einer Temperaturdifferenz (Differenzwärme) zwischen der Probe und einem Referenzmaterial, einen Differenz-Wärmefluss misst, welchen die Probe im Vergleich zum Referenzmaterial übermäßig erzeugt oder absorbiert, wenn sich die Temperatur bei einer konstanten Geschwindigkeit ändert.
  • Stand der Technik
  • Das Differenz-Abtastkalorimeter ist eine Einrichtung, bei welcher die Probe und das Referenzmaterial (welches ein thermisch stabiles Referenzmaterial ist, wobei für gewöhnlich Aluminium oder dergleichen verwendet wird) symmetrisch angeordnet werden, und ein Wärmefluss, welchen die Probe im Vergleich zum Referenzmaterial übermäßig erzeugt oder absorbiert, wenn die Temperaturen von beiden bei einer konstanten Geschwindigkeit geändert werden, differenziell erfasst und analysiert wird.
  • In einem Fall, bei welchem die Temperatur von der Probe bei der konstanten Geschwindigkeit erhöht wird, nimmt eine Wärmeabsorption durch die Probe zu, wenn eine Wärmekapazität von der Probe hoch wird. Das heißt, dass ein Absolutwert von einem Differenz-Wärmeflusssignal hoch wird. Zu diesem Zeitpunkt ist es, anhand der Tatsache, dass der Absolutwert von dem Differenz-Wärmeflusssignal proportional ist zu einer Wärmekapazität-Differenz zwischen der Probe und dem Referenzmaterial, und einer Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung, möglich, die Wärmekapazität von der Probe anhand des Differenz-Wärmeflusssignals auf der Basis von der Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung und einer Referenz-Wärmekapazität, welche bereits bekannt sind, zu erlangen.
  • Andererseits, wenn die Probe schmilzt, wird eine Wärmeabsorption durch die Probe zeitweise hoch, und, wenn das Differenz-Wärmeflusssignal, welches in einer Zeitfolge aufgezeichnet wird, zu einem Kurvenverlauf erstellt wird, zeigt das Differenz-Wärmeflusssignal eine endotherme Spitze an. Ferner, gemäß einem ähnlichen Aufzeichnungsverfahren, wenn eine Kristallisation bei der Probe auftritt, zeigt das Differenz-Wärmeflusssignal eine exotherme Spitze an. Da Bereiche dieser endothermen und exothermen Spitze, welche bezogen auf eine Zeitachse angezeigt sind, welche derart eingestellt ist, dass eine Einheitszeit gleich einer konstanten Länge entspricht, proportional sind zu einer Wärmemenge (Übergangswärme), welche die Probe abgibt oder absorbiert, wenn sie übergeht, ist es, wenn eine bekannte Übergangswärme zuvor gemessen ist und ein Signalwert kalibriert ist, möglich, die Übergangswärme von der Probe anhand des Differenz-Wärmeflusssignals einfach zu erlangen. Um das Differenz-Wärmeflusssignal zu erlangen, welches eine hilfreiche Art und Weise, wie die Obige, hat, wird das Differenz-Abtastkalorimeter bei Analysen von verschiedenen Materialien weit verbreitet verwendet.
  • Bisher gab es als Differenz-Abtastkalorimeter von dieser Art jene, wie in 5, 6 und 7 gezeigt.
  • 5 zeigt eines, wie es im Patentdokument 1 offenbart ist, bei welchem eine Wärme von einem konvexen Vorsprungteil 1a, welches in einem Bodenbereich-Mittelpunkt von einem Wärmebehälter bereitgestellt ist, an eine Probenseiten-Halterung 3 und eine Referenzseiten-Halterung 4 über einen Wärmeflussdurchgang 2 von der Art einer langen Platte, welche aus Metallmaterial gemacht ist, fließt, und eine Temperaturdifferenz durch Thermopaare erfasst wird, welche an Rückseiten von den jeweiligen Halterungen installiert sind. Zusätzlich ist in diesem Beispiel zum Zwecke der Erhöhung von einer Wärmefluss-Empfindlichkeit (eine Wärmekompensations-Zeitkonstante wird verringert), ein Erwärmer zum Kompensieren von einer Eingabe in einem Halterungsteil bereitgestellt, wodurch ein Eingabe-Kompensationstyp DSC gebildet wird.
  • 6 ist in Patentdokument 2 offenbart, und es ist eine Form bereitgestellt, bei welcher ein Detektor direkt an einer Bodenplatte von einem Wärmeofen befestigt ist, welcher einen guten Wärmeleiter enthält, dessen Querschnitt einem H-Buchstaben gleicht, wobei eine Temperaturverteilung unterdrückt wird, indem ein stutzenartiges Teil in einem Wärmeflussdurchgang im Erfasser bereitgestellt wird, und eine Wärme eindimensional in ein Probenteil und ein Referenzteil fließt.
  • 7 ist in Patentdokument 3 offenbart, und es ist ein Aufbau bereitgestellt, bei welchem, um die Wärmefluss-Empfindlichkeit zu verbessern, ein Sensor, bei welchem ein Wärmeflussdurchgang 3 zweidimensional angeordnet ist, auf einer Wärmebehälter-Bodenplatte über eine Wärmepufferplatte 6, welche aus einem Material mit geringer Wärmeleitfähigkeit ausgebildet ist, eingebaut ist.

    Patentdokument 1: JP-A-2003-42985 Gazette
    Patentdokument 2: JP-UM-A-60-64250 Gazette
    Patentdokument 3: JP-A-2000-28559 Gazette
  • US 2003/0026319 A1 bezieht sich auf einen Differenz-Abtastkalorimeter, der einen Kühlkörper mit einer Halteplatte, einem Probenhalter und einem Referenzsubstanzhalter aufweist.
  • EP 962 763 A1 beschreibt einen Differenz-Abtastkalorimeter, in dessen Kühlkörper ein Probenhalter und ein Referenzsubstanzhalter ausgebildet sind.
  • Beschreibung der Erfindung
  • Aufgaben, welche die Erfindung löst
  • Bei einem Aufbau von 6, welcher im Patentdokument 2 offenbart ist, ist es, obwohl es eine vorteilhafte Unterdrückung der Temperaturverteilung, indem das stutzenartige Teil im Wärmeflussdurchgang bereitgestellt wird, gibt, und eine Stabilität von einer Basislinie erlangt wird, da sie in einer Form ist, bei welcher eine Wärme eindimensional in das Probenteil und das Referenzteil fließt, schwierig, einen Wärmewiderstand von dem Wärmeflussdurchgang zu verringern, so dass es dort einen Nachteil dahin gehend gibt, dass er in der Wärmefluss-Empfindlichkeit schlechter ist.
  • Ebenfalls ist in dem Beispiel von 5, welche in dem Patentdokument 1 offenbart ist, um die Stabilität von der Basislinie zu erlangen, durch einen Aufbau, bei welchem die Wärme von dem konvexen Vorsprungsteil 1a, welches im Bodenteil-Mittenpunkt von dem Wärmebehälter bereitgestellt ist, zu der Probenseiten-Halterung 3 und der Referenzseiten-Halterung 4 über den Wärmeflussdurchgang 2 der Art einer langen Platte fließt, das stutzenartige Teil im Wärmeflussdurchgang bereitgestellt, um somit die Temperaturverteilung zu unterdrücken, und um gleichzeitig die Wärmefluss-Empfindlichkeit zu erhöhen, wobei der Erwärmer zum Kompensieren der Eingabe im Halterungsteil bereitgestellt ist, wodurch der Aufbau des Eingabe-Kompensationstyp-DSC erstellt ist. Da jedoch der Eingabe-Kompensations-Erwärmer zum Erhöhen der Wärmefluss-Empfindlichkeit und eine Rückführschaltung bereitgestellt sind, gibt es einen Nachteil dahin gehend, dass ein Einrichtungsaufbau kompliziert wird.
  • Obwohl der Aufbau von 7, welcher im Patentdokument 3 offenbart ist, jener Aufbau ist, bei welchem der Sensor, bei welchem der Wärmeflussdurchgang 3 zweidimensional angeordnet ist, um die Wärmefluss-Empfindlichkeit zu verbessern, an der Wärmebehälter-Bodenplatte über die Wärmepufferplatte 6, welche durch das Material mit geringer Wärmeleitfähigkeit ausgebildet ist, eingebaut ist, kann, da Wärmeeinflusspfade an ein Halterungsteil von allen Richtungen von einem Halterungs-Außenumfang eintreten, ein Einfluss von der Wärmeverteilung nicht vollständig ausgeschlossen werden, so dass es einen Nachteil dahin gehend gibt, dass die Stabilität von der Basislinie schwierig zu erlangen ist.
  • Mittel zum Lösen der Aufgaben
  • Der Erfindungsgegenstand betrifft ein Differenz-Abtastkalorimeter gemäß Anspruch 1 vom Wärmeflusstyp. Insbesondere ist beim Differenz-Abtastkalorimeter das stutzenartige Teil von einem Wärmebehälter-Wärmeflussdurchgang bereitgestellt, wobei die Stabilität von der Basislinie einfach zu erlangen ist, und gleichzeitig ein zweidimensionaler Wärmeflussdurchgang ausgebildet ist, um die Wärmefluss-Empfindlichkeit zu erhöhen, und welches keinen komplizierten Aufbau, wie beispielsweise ein Eingabe-Kompensations-Erwärmer, hat. Es ist ein Aufbau erstellt, bei welchem Halterungen zum Befestigen von der Probe und dem Referenzmaterial in beiden Hauptachsenrichtungen bereitgestellt sind, wobei Endumgebungen aus einer ovalförmigen Metallplatte sind, wobei eine Sensorplatte erstellt ist, indem ein Thermopaar für eine Temperaturerfassung an jede Halterungs-Rückfläche geschweißt ist, wobei die Sensorplatte durch das konvexe Vorsprungteil, welches nahe einem Bodenteil-Mittenpunkt von einem Wärmebehälter bereitgestellt ist, welcher einen guten Wärmeleiter mit einer Bodenplatte enthält, welcher einen zylindrischen Innenraum hat, und einer Pressplatte mit einer guten Wärmeleitfähigkeit eingezwängt ist, welche ungefähr gleich der vorherigen ist, so dass die jeweiligen Halterungen von der Probe und dem Referenzmaterial zu einer ovalen Nebenachse symmetrisch werden, wobei das konvexe Vorsprungteil aus dem stutzenartigen Teil von dem Wärmebehälter-Wärmeflussdurchgang erstellt ist, um es dadurch zu einem Wärmeeinflussanschluss zu der Sensorplatte zu erstellen, und wobei ein Wärmeflussdurchgang von einer Grenzlinie von der Sensorplatte, welche durch das konvexe Vorsprungteil zur Halterung eingezwängt ist, zu einem zweidimensionalen Wärmeflussdurchgang erstellt ist.
  • Wirkungen durch diesen Aufbau sind wie folgt. Es wird die Wärmeverteilung, in einer Wärmebehälter-Radialrichtung, von der Wärme, welche in die Sensorplatte fließt, durch das stutzenartige Teil von dem Wärmebehälter-Wärmeflussdurchgang reduziert, und gleichzeitig führt der zweidimensionale Wärmeflussdurchgang zur Proben-Halterung eine schnelle Wärmekompensation in Ansprechen auf eine Wärmeänderung von der Probe durch.
  • Vorteil von der Erfindung
  • Wie im Obigen, gibt es bei dem Differenz-Abtastkalorimeter des Wärmeflusstyps, anhand der Tatsachen, dass der Aufbau erstellt ist, bei welchem die Stabilität sichergestellt wird, indem das stutzenartige Teil in dem Wärmeflussdurchgang von dem Wärmebehälter zu der Sensorplatte erstellt ist, und gleichzeitig der zweidimensionale Wärmeflussdurchgang zur Proben-Halterung sichergestellt ist, einen Vorteil dahin gehend, dass eine Stabilitätsverbesserung von der Basislinie realisiert werden kann, wobei ein Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp gleichzeitig eine schnelle Wärmekompensations-Empfindlichkeit hat, ohne dass der Eingabe-Kompensations-Erwärmer oder eine Kompensationsschaltung verwendet wird.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Bester Modus zur Durchführung der Erfindung
  • Im Folgenden wird ein erster Implementierungsmodus von einem Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp, bezogen auf die vorliegende Erfindung, unter Bezugnahme auf 1 bis 4 erläutert.
  • 1 ist eine Ansicht, welche Aufbauten von einem Wärmebehälter und einer Sensorplatte bei dem Differenz-Abtastkalorimeter gemäß der vorliegenden Erfindung anzeigt, wobei lediglich ein zylindrischer Abschnitt von dem Wärmebehälter durch eine Schnittansicht gezeigt ist, so dass ein Aufbau leicht zu verstehen ist. 2 zeigt eine A-A' Schnittansicht von 1. 3 ist eine Ansicht, bei welcher ein Sensoraufbau von oben betrachtet ist, und eine Draufsicht von 1 zeigt. Mit 1 ist ein Wärmebehälter angezeigt, welcher aus Silber erstellt ist, welches ein guter Wärmeleiter ist, und um seinen Außenumfang ist ein Erwärmer 20 für eine Temperatursteuerung gewickelt, welcher isolierbeschichtet ist. Wie anhand der A-A' Schnittansicht von 2 zu verstehen, ist der Wärmebehälter 1 ähnlich einem Zylinder, wobei seine Schnittansicht eine ungefähr H-förmige Form ausbildet, und wobei in seinem Bodenteil-Mittenpunkt ein konvexes Vorsprungteil 2 ausgebildet ist. Wie anhand der Draufsicht von 3 zu erkennen, hat das Vorsprungteil 2 eine Form, welche sowohl zu einer A-A' Achse als auch einer B-B' Achse senkrecht zu der vorherigen symmetrisch ist, und halbrunde Bogenteile 2a, 2b hat, welche gegenseitig der A-A' Achse gegenüberliegen. Mit 4 ist eine ovalförmige Sensorplatte bezeichnet, welche aus einem geeigneten Metallmaterial gemacht ist (in der Ausführungsform wird Konstantan verwendet), dessen Wärmeleitfähigkeit geringer als bei Silber ist, welches ein Material des Wärmebehälters 1 ist. Ein Sensorplatten-Mittenteil ist zwischen einer Oberseite von dem konvexen Vorsprungteil 2 im Bodenteil-Mittenpunkt von dem Wärmebehälter 1 und einer Drückerplatte 3, welche aus Silber erstellt ist, welche ungefähr die gleiche Form wie das Vorsprungteil 2 hat, gezwängt, und zusammen mit der Drückerplatte 3 an der Oberseite von dem konvexen Vorsprungteil 2 im Bodenbereich-Mittenpunkt von dem Wärmebehälter 1 durch mehrere Schrauben 6 fixiert. Zusätzlich erstellen beide Spitzen-Umgebungen auf einer Hauptachse (A-A' Achse) von der Sensorplatte 4 seitenähnliche Regionen, welche wie eine Plattform gewölbt sind, und sind Goldscheiben daran geschweißt, wodurch jeweils eine Proben-Halterung 5a und eine Referenzmaterial-Halterung 5b gebildet sind. Die Proben-Halterung 5a und die Referenzmaterial-Halterung 5b sind symmetrisch zu einer B-B' Achse in 3 angeordnet. In der vorliegenden Ausführungsform ist es, als ein Aufbau von der Proben-Halterung, obwohl die Goldscheibe geschweißt ist, wenn sie von einer Form ist, welche dazu in der Lage ist, einen guten Wärmekontakt mit einem zu befestigenden Wärmebehälter, durch ein Material, welches eine Wärmeleitfähigkeit hat, welche gleich oder höher jener von der Sensorplatte ist, fähig ist, selbsterklärend, dass sie als die Proben-Halterung aufgebaut werden kann.
  • Ferner, sogar wenn die Sensorplatte nicht wie die Plattform angehoben ist, wirkt sie, wenn eine Metallplatte, deren Wärmeleitfähigkeit gut ist, oder dergleichen, durch Schweißen oder dergleichen fixiert ist, als die Proben-Halterung. Als Material kann anstelle von Gold eine Platin-Platte oder eine Silber-Platte verwendet werden. Ebenfalls kann sie zur Fixierung an der Sensorplatte anstelle des Schweißens hartverlötet werden oder dergleichen.
  • Zusätzlich kann die Sensorplatte selber lediglich wie die Plattform erstellt sein. Andererseits, wie in 3 zu sehen, erlangen die halbrunden Bogenteile 2a und 2b auf der A-A' Achse von dem Vorsprungteil 2 und die Drückerplatte 3 jene Formen, welche sich konzentrisch mit Bezug auf jeweils die Proben-Halterung 5a und die Referenzmaterial-Halterung 5b ungefähr einfassen. Diese halbrunden Bogenteile 2a und 2b von dem Vorsprungteil 2 bilden, als ein Teil von dem Wärmebehälter, Wärmeeinfluss-Anschlüsse mit Bezug auf die Proben-Halterung 5a und die Referenzmaterial-Halterung 5b aus. Dadurch bilden die Sensorplatte 4a zwischen dem halbrunden Bogenteil 2a und der Proben-Halterung 5a, und die Sensorplatte 4b zwischen dem halbrunden Bogenteil 2b und der Referenzmaterial-Halterung 5b jeweils zweidimensionale Wärmeflusspfade an die Proben-Halterung 5a und die Referenzmaterial-Halterung 5b aus.
  • Ein Chromel-Draht 9a und ein Alumel-Draht 10a sind an einer Rückseite von der Proben-Halterung 5a geschweißt, und ein Chromel-Draht 9b und ein Alumel-Draht 10b sind an einer Rückseite von der Referenzmaterial-Halterung 5b geschweißt. An der Rückseite von der Proben-Halterung 5a und der Rückseite von der Referenzmaterial-Halterung 5b liegen jeweils Chromel-Konstantan-Verbindungspunkte vor, und die Proben-Halterung 5a und die Referenzmaterial-Halterung 5b sind durch die Sensorplatte 4 verbunden. Demgemäß bildet eine Verbindung zwischen dem Chromel-Draht 9a, der Proben-Halterung 5a, der Sensorplatte 4, der Referenzmaterial-Halterung 5b und dem Chromel-Draht 9b ein Differenz-Thermopaar aus Chromel-Konstantan-Chromel aus, und es wird zwischen dem Chromel-Draht 9a und dem Chromel-Draht 9b eine thermisch elektromotorische Kraft entsprechend einer Temperaturdifferenz zwischen der Proben-Halterung 5a und der Referenzmaterial-Halterung 5b ausgegeben, welche Verbindungspunkten entspricht, und sie wird über einen geeigneten Verstärker zu dem Differenz-Wärmeflusssignal umgewandelt. Andererseits bilden der Chromel-Draht 9a und der Alumel-Draht 10a ein Thermopaar an der Rückseite von der Proben-Halterung 5a aus, und geben eine Temperatur von der Proben-Halterung 5a über eine Kaltkontaktpunkt-Schaltung und eine thermisch elektromotorische Kraft-/Temperaturänderungs-Schaltung, welche in der Zeichnung nicht gezeigt sind, aus.
  • Als Nächstes werden Betriebe in dieser Ausführungsform erläutert. Eine Messperson installiert einen Probenbehälter (in der Zeichnung nicht gezeigt), in welchem eine zu messende Probe enthalten ist, und einen Referenzmaterialbehälter (in der Zeichnung nicht gezeigt), in welchem sich das Referenzmaterial, dessen Wärmestabilität in einem zu messenden Temperaturbereich bestätigt ist, enthalten ist, in der Proben-Halterung 5a und der Referenzmaterial-Halterung 5b. Danach, wenn ein Beginn von der Messung angewiesen wird, steuert der Erwärmer 20 die Temperatur von dem Wärmebehälter 1 gemäß einem Temperaturprogramm. Zu diesem Zeitpunkt fließt eine Wärme, welche von dem Wärmebehälter 1 einfließt, zu der Sensorplatte 4, wie durch einen Wärmefluss 7 in 2 angezeigt, von einem zylindrischen Teil von dem Wärmebehälter 1 an die Wärmeplatte 4 über das Bodenplattenteil und das Vorsprungteil 2 nahe einem Bodenplattenteil-Mittenpunkt. Dadurch wird das Vorsprungteil 2 zu dem stutzenartigen Teil von dem Wärmeflussdurchgang, wird die Temperaturverteilung in einer X-X' Richtung im Bodenplattenteil reduziert, und wird der Wärmefluss, welcher zur Sensorplatte 4 fließt, stabil.
  • Andererseits fließt die Wärme, welche über das Vorsprungteil 2 einfließt, wobei sie jeweils die zweidimensionalen Wärmeflusspfade 4a, 4b von den halbrunden Bogenteilen 2a, 2b passiert, wie durch Wärmeflüsse 8 in 3 gezeigt, und tritt bei der Proben-Halterung 5a und der Referenzmaterial-Halterung 5b ein. Dadurch fließt die Wärme leitend zu der Probe im Probenbehälter und dem Referenzmaterial, welche auf den jeweiligen Halterungen befestigt sind. Wenn eine Wärmeänderung, wie beispielsweise ein Phasenübergang von der Probe, auftritt, ändert sich eine Temperatur von der Proben-Halterung 5a, und wird eine Wärmefluss-Kompensation durch die Wärmeflüsse 8, wie in 3 gezeigt, über den zweidimensionalen Wärmepfad 4a an einer Probenseite durchgeführt. In der Ausführungsform wird durch einen Halterungs-Durchmesser von 5 mm und einem Durchmesser des halbrunden Bogenteils von 9 mm eine Wärmekompensations-Zeitkonstante von ungefähr 2 Sekunden erlangt. Diese Zeitkonstante hat eine Schnelligkeit, welche äquivalent ist zu einem Differenz-Abtastkalorimeter vom Eingabekompensationstyp.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform ist es, obwohl ein Aufbau erläutert ist, bei welchem die Drückerplatte 3 die Sensorplatte 4 einzwängt, und durch die Schrauben 6 am Vorsprungteil 2 fixiert ist, selbsterklärend, dass ähnliche Vorteile ebenfalls durch weitere Fixierverfahren, wie beispielsweise ein Hartlöten, erlangt werden. Ferner ist es bei der vorliegenden Ausführungsform, obwohl ein Aufbau erläutert ist, bei welchem das Vorsprungteil 2 die halbrunden Bogenteile 2a, 2b hat, wie in einer unterschiedlichen Ausführungsform zu erkennen, welche in 4 gezeigt ist, wobei ebenfalls ein Vorsprungteil 22 eines längs gerichteten langen Aufbaus und eine Sensorplatte von einer rechteckigen Form, wie eine Sensorplatte 24, gezeigt sind, selbsterklärend, dass das Vorsprungteil 22 zu dem stutzenartigen Teil von dem Wärmeflussdurchgang wird, und dass die Stabilität sichergestellt werden kann, und dass die Wärmeflusspfade an die Halterungen 5a, 5b die zweidimensionalen Wärmeflussdurchgänge ausbilden, und somit zur Wärmekompensations-Empfindlichkeit hervorragend sind, so dass die gleichen Vorteile erlangt werden.
  • 1 ist eine Aufbauansicht, welche eine Schnittansicht enthält, welche eine Ausführungsform von der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 2 ist eine A-A' Schnittansicht von 1.
  • 3 ist eine Ansicht, bei welcher ein Sensoraufbau von der vorliegenden Erfindung von oberhalb betrachtet wird, und eine Draufsicht von 1 ist.
  • 4 ist eine Ansicht, welche eine unterschiedliche Ausführungsform von der vorliegenden Erfindung anzeigt.
  • 5 ist ein herkömmliches Beispiel, welches in Patentdokument 1 offenbart ist.
  • 6 ist ein herkömmliches Beispiel, welches in Patentdokument 2 offenbart ist.
  • 7 ist ein herkömmliches Beispiel, welches in Patentdokument 3 offenbart ist.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Wärmebehälter
    2
    konvexes Vorsprungteil
    2a, 2b
    halbrundes Bogenteil
    3
    Drückerplatte
    4
    Sensorplatte
    4a, 4b
    zweidimensionaler Wärmeflusspfad
    5a
    Proben-Halterung
    5b
    Referenzmaterial-Halterung
    6
    Schraube
    7
    Wärmefluss
    8
    Wärmefluss
    9a, 9b
    Chromel-Draht
    10a, 10b
    Alumel-Draht
    20
    Erwärmer
    22
    Vorsprungteil eines längs gerichteten langen Aufbaus
    24
    Sensorplatte

Claims (2)

  1. Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp, welches einen Wärmebehälter, welcher einen guten Wärmeleiter mit einer Bodenplatte enthält, welcher einen zylindrischen Innenraum hat, einen Vorsprungsaufbau, welcher an einer Innenseite von und auf der Bodenplatte von dem Wärmebehälter bereitgestellt ist, eine Sensorplatte, welche an dem Vorsprungaufbau, einer Proben-Halterung und einer Referenzmaterial-Halterung, welche in der Sensorplatte bereitgestellt sind, fixiert ist, und zweidimensionale Wärmeflusspfade von halbrunden Bogenteilen des Vorsprungsaufbaus zu der Proben-Halterung und der Referenzmaterial-Halterung enthält.
  2. Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp nach Anspruch 1, bei welchem der zweidimensionale Wärmeflusspfad zur Proben-Halterung zu einer Form erstellt ist, welche eine zu der Proben-Halterung ungefähr konzentrische Kreisform ist, und etwa 1/4 eines Kreises zu ungefähr einer Hälfte eines Kreises von einem konzentrischen Kreisumfang einer Sensorplatte mit der Proben-Halterung belegt.
DE112006002277.6T 2005-09-01 2006-08-23 Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp Expired - Fee Related DE112006002277B4 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005253704A JP4611154B2 (ja) 2005-09-01 2005-09-01 熱流束型示差走査熱量計
JP2005-253704 2005-09-01
PCT/JP2006/316445 WO2007029491A1 (ja) 2005-09-01 2006-08-23 熱流束型示差走査熱量計

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE112006002277T5 DE112006002277T5 (de) 2008-07-24
DE112006002277B4 true DE112006002277B4 (de) 2014-12-18

Family

ID=37835615

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE112006002277.6T Expired - Fee Related DE112006002277B4 (de) 2005-09-01 2006-08-23 Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp

Country Status (5)

Country Link
US (1) US7588366B2 (de)
JP (1) JP4611154B2 (de)
CN (1) CN101258401B (de)
DE (1) DE112006002277B4 (de)
WO (1) WO2007029491A1 (de)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1021400C2 (nl) * 2002-09-05 2004-03-08 Tno Werkwijze en inrichting voor het bepalen van een faseovergang van een stof.
US8266042B2 (en) * 2004-12-21 2012-09-11 Weather Risk Solutions, Llc Financial activity based on natural peril events
JP2008089474A (ja) * 2006-10-03 2008-04-17 Rigaku Corp 熱分析装置のセンサユニットおよびその製造方法
JP4831487B2 (ja) * 2006-12-21 2011-12-07 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 示差走査熱量計
US9127988B2 (en) * 2009-10-02 2015-09-08 Imagineering, Inc. Heat flux measurement apparatus and heat flux measurement method
DE102013102088B3 (de) * 2013-03-04 2014-07-17 Netzsch-Gerätebau GmbH Verfahren und Vorrichtung zur Materialanalyse
CN106093110A (zh) * 2016-06-08 2016-11-09 大连理工大学 一种用于测定微藻类生长曲线的自动量热装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0962763A1 (de) * 1997-12-01 1999-12-08 Seiko Instruments Inc. Differentialscanningkalorimeter
JP2000028559A (ja) * 1998-07-14 2000-01-28 Seiko Instruments Inc 熱流束型示差走査熱量計
US20030026319A1 (en) * 2001-08-03 2003-02-06 Ryoichi Kinoshita Differential scanning calorimeter

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5682436A (en) * 1979-12-08 1981-07-06 Shimadzu Corp Differential scanning calorimeter
JPS59153156A (ja) * 1983-02-22 1984-09-01 Shinku Riko Kk 熱量計
JPS6064250A (ja) 1983-09-20 1985-04-12 Niigata Eng Co Ltd 工具損傷検出装置
JPS6064250U (ja) 1983-10-07 1985-05-07 セイコーインスツルメンツ株式会社 示差走査熱量計
JPH0823535B2 (ja) * 1987-04-13 1996-03-06 セイコー電子工業株式会社 示差走査熱量計
JPH04348264A (ja) * 1991-05-24 1992-12-03 Rigaku Corp 熱分析装置
JP2909950B2 (ja) * 1993-09-24 1999-06-23 セイコーインスツルメンツ株式会社 熱分析装置
US6843595B2 (en) * 2001-01-26 2005-01-18 Waters Investment Limited Differential scanning calorimeter accounting for heat leakage
ATE521886T1 (de) * 2002-06-10 2011-09-15 Mettler Toledo Ag Verfahren und vorrichtung für die thermische analyse eines materials
CN1185483C (zh) * 2002-10-10 2005-01-19 中国石油化工股份有限公司 一种差示扫描量热仪及其防腐处理方法
US7371006B2 (en) * 2004-02-10 2008-05-13 Perkinelmer Las, Inc. Differential scanning calorimeter (DSC) with temperature controlled furnace
CN100394168C (zh) * 2004-08-27 2008-06-11 南京大学 液氮气化扫描量热法及液氮气化扫描量热仪

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0962763A1 (de) * 1997-12-01 1999-12-08 Seiko Instruments Inc. Differentialscanningkalorimeter
JP2000028559A (ja) * 1998-07-14 2000-01-28 Seiko Instruments Inc 熱流束型示差走査熱量計
US20030026319A1 (en) * 2001-08-03 2003-02-06 Ryoichi Kinoshita Differential scanning calorimeter
JP2003042985A (ja) * 2001-08-03 2003-02-13 Seiko Instruments Inc 示差走査熱量計

Also Published As

Publication number Publication date
US7588366B2 (en) 2009-09-15
JP4611154B2 (ja) 2011-01-12
CN101258401B (zh) 2011-12-14
WO2007029491A1 (ja) 2007-03-15
CN101258401A (zh) 2008-09-03
JP2007064882A (ja) 2007-03-15
DE112006002277T5 (de) 2008-07-24
US20080187020A1 (en) 2008-08-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112006002277B4 (de) Differenz-Abtastkalorimeter vom Wärmeflusstyp
DE69926102T2 (de) Differentialscanningwärmeflusskalorimeter
DE102011009268B4 (de) Kalorimeter mit Differentialabtastung
EP0966660B1 (de) Thermopile-sensor und strahlungsthermometer mit einem thermopile-sensor
DE3502440A1 (de) Anordnung zur messung der waermeleitfaehigkeit von gasen
DE10393185T5 (de) Kalorimetrischer Durchflussmesser
DE102009038343B4 (de) Verfahren zur Kalibrierung einer Vorrichtung zur Durchführung einer thermischen Analyse bei Temperaturen>1000°C
DE3716145C2 (de)
DE60034496T2 (de) Kontakt-Temperatursensor mit thermischer Entkopplung zwischen Sensorkopf und Hitzeschild der elektrischen Zuleitungen
DE19610885B4 (de) Wärmeübergangsmeßgerät
WO2009071555A1 (de) Vorrichtung zur bestimmung und/oder überwachung der temperatur
DE3841057A1 (de) Stroemungsmessgeraet
DE10191688B4 (de) Sensorbaustein und ein Verfahren zu dessen Herstellung
DE2631199C3 (de) Vorrichtung zum Messen von Dehnungen
DE2814951A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur thermoanalyse von materialproben
DE2241375A1 (de) Temperaturmessvorrichtung
DE1573098B1 (de) Einrichtung zur Messung schwacher Gasstr¦mungen, vorzugsweise in einem Gasanalysegerät
DE19855893A1 (de) Differentialabtastungs-Wärmemesser
DE102016217719B4 (de) Dynamische Messung des thermischen Widerstandes von Kontaktierungen auf thermoelektrischen Proben
EP0405153B1 (de) Messkopf für die Differenzthermoanalyse
DE3522267C2 (de)
DE3707819C2 (de)
DE2318004A1 (de) Temperaturdifferenzanalysator fuer temperaturen oberhalb 1000 grad c
DE3022189C2 (de) Anordnung zur kontinuierlichen, elektrochemischen Langzeitmessung des Sauerstoffpotentials und der Temperatur in einem Bad
DE4034185A1 (de) Vorrichtung zur messung des wasserdampfpartialdrucks

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed

Effective date: 20120907

R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R018 Grant decision by examination section/examining division
R082 Change of representative

Representative=s name: MEISSNER, BOLTE & PARTNER GBR, DE

R081 Change of applicant/patentee

Owner name: HITACHI HIGH-TECH SCIENCE CORPORATION, JP

Free format text: FORMER OWNER: SII NANO TECHNOLOGY INC., CHIBA-SHI, JP

Effective date: 20141014

R082 Change of representative

Representative=s name: MEISSNER, BOLTE & PARTNER GBR, DE

Effective date: 20141014

Representative=s name: MEISSNER BOLTE PATENTANWAELTE RECHTSANWAELTE P, DE

Effective date: 20141014

R020 Patent grant now final
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee