DE112004000138B4

DE112004000138B4 - Qualitätskontrollverfahren für Gasdiffusionsmedien

Info

Publication number: DE112004000138B4
Application number: DE112004000138.2T
Authority: DE
Inventors: Jörg Roth
Original assignee: Motors Liquidation Co
Current assignee: Motors Liquidation Co
Priority date: 2003-01-15
Filing date: 2004-01-13
Publication date: 2014-12-24
Anticipated expiration: 2024-01-14
Also published as: CN1795378A; US7181986B2; WO2004066417A3; US7107864B2; US20060037416A1; DE112004000138T5; US20040134291A1; CN1795378B; WO2004066417A2; JP2006522996A

Abstract

Verfahren zum Bestimmen einer Qualität eines Diffusionsmediums zur Verwendung in einer Brennstoffzelle, wobei das Verfahren die Schritte umfasst, dass: (a) eine Materialkonstante für ein Diffusionsmedium auf der Basis einer Aufnahme einer Flüssigkeit durch das Diffusionsmedium bestimmt wird, die eine Oberflächenspannung von weniger als 22 mN/m aufweist, und (b) die Materialkonstante mit einem vorgegebenen Standard verglichen wird.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Brennstoffzellen, die ein Gasdiffusionsmedium verwenden, und insbesondere Qualitätskontrollverfahren für Gasdiffusionsmedien.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Brennstoffzellen sind bei vielen Anwendungen als Energiequelle verwendet worden und zur Verwendung bei elektrischen Fahrzeugkraftanlagen als Ersatz für Verbrennungsmotoren vorgeschlagen worden. Bei Brennstoffzellen von der Art mit Protonenaustauschmembran (PEM) wird Wasserstoff der Anode der Brennstoffzelle und Sauerstoff als das Oxidationsmittel der Kathode zugeführt. PEM-Brennstoffzellen umfassen eine Membranelektrodenanordnung (MEA) mit einer dünnen, protonendurchlässigen, elektrisch nicht leitenden Festpolymerelektrolytmembran, die die Anode auf einer ihrer Flächen und die Kathode auf der entgegengesetzten Fläche aufweist. Die MEA ist zwischen einem Paar elektrisch leitenden Elementen angeordnet, die (1) als Stromkollektoren für die Anode und die Kathode dienen, und (2) geeignete Kanäle und/oder Öffnungen darin aufweisen, um die gasförmigen Reaktanden der Brennstoffzelle über die Oberflächen der jeweiligen Anoden- und Kathodenkatalysatoren zu verteilen. Mehrere einzelne Zellen sind miteinander gebündelt, um einen PEM-Brennstoffzellenstapel zu bilden. Der Ausdruck Brennstoffzelle wird typischerweise dazu benutzt, sich abhängig vom Kontext auf eine einzelne Zelle oder mehrere Zellen (Stapel) zu beziehen. Eine Gruppe von Zellen in dem Stapel wird als Cluster bezeichnet. Typische Anordnungen von mehreren Zellen in einem Stapel sind in U.S.-Patent US 5 763 113 A beschrieben, die der General Motors Corporation übertragen wurde.
In PEM-Brennstoffzellen ist Wasserstoff (H₂) der Anodenreaktand (d. h. Brennstoff), und Sauerstoff ist der Kathodenreaktand (d. h. Oxidationsmittel). Der Sauerstoff kann entweder eine reine Form (O₂) oder Luft (ein Gemisch aus O₂ und N₂) sein. Die Festpolymerelektrolyten sind typischerweise aus Ionenaustauscherharzen, wie etwa perfluorierter Sulfonsäure, hergestellt. Die Anode/Kathode umfasst typischerweise fein verteilte katalytische Partikel, die häufig auf Kohlenstoffpartikeln getragen sind und denen ein protonenleitendes Harz beigemischt ist. Die katalytischen Partikel sind typischerweise teure Edelmetallpartikel. Diese Membranelektrodenanordnungen, die die mit einem Katalysator versehenen Elektroden umfassen, sind relativ teuer herzustellen und erfordern bestimmte kontrollierte Bedingungen, um deren Zersetzung zu verhindern.
Ein effizienter Betrieb einer Brennstoffzelle hängt von der Fähigkeit ab, Reaktandengase an katalytischen Stellen der Elektrode, an denen die Reaktion auftritt, effektiv zu verteilen. Zusätzlich ist ein effektives Entfernen von Reaktionsprodukten erforderlich, um den Zustrom von frischen Reaktanden zu den katalytischen Stellen nicht zu behindern. Es ist daher wünschenswert, die Beweglichkeit von Reaktand- und Produktspezies zu und von der MEA, an der die Reaktion auftritt, zu verbessern.
Um die Beweglichkeit von Reaktand- und Produktspezies zu und von der MEA, an der die Reaktion auftritt, zu verbessern, wird eine Diffusionsstruktur verwendet, die den Massentransport zu und von einer Elektrode in einer MEA einer Brennstoffzelle verbessert. Die Diffusionsstruktur arbeitet und wirkt mit einer Elektrode an einer Hauptfläche der Elektrode gegenüber dem Membranelektrolyten der Zelle zusammen, wodurch eine elektrische und Wärmeleitfähigkeit erforderlich sind. Die Diffusionsstruktur ist typischerweise ein Verbunddiffusionsmedium, das die Zufuhr von Reaktandengas zu der Elektrode erleichtert. Die Diffusionsstruktur erleichtert auch die Bewegung von Wasser und den Produkten der Reaktionen. Die typische Diffusionsstruktur umfasst eine charakteristische Grundschicht, die zwei oder mehr Abschnitte aufweist, wie etwa eine PTFE-Beschichtung und/oder eine mikroporöse Schicht, jeweils mit verschiedenen Eigenschaften, die eine Hydrophobie und Oberflächenenergie umfassen. Die Grundschicht ist auch alleine verwendbar, so dass sie als Diffusionsstruktur wirkt. Jedoch wird sie vorzugsweise mit einer Absorptionsschicht und einer Desorptionsschicht auf jeweiligen Seiten der Grundschicht kombiniert, um eine bevorzugte Diffusionsstruktur zu bilden. Die Diffusionsstruktur, entweder die Grundschicht alleine oder mit anderen Schichten kombiniert, wird nachstehend als Diffusionsmedium bezeichnet. Siehe beispielsweise U.S. Patent US 6 350 539 B1 , das die Inhaberin der vorliegenden Erfindung erteilt wurde. Das Diffusionsmedium ist zwischen der MEA und den Kathoden- oder Anodenströmungskanälen einer einzelnen Brennstoffzelle angeordnet.
Die Qualität eines Diffusionsmediums ist aufgrund dessen schwer zu kontrollieren, dass es nur wenige Tests gibt, die das Leistungsvermögen eines Diffusionsmediums anzeigen. Während der Herstellung eines Diffusionsmediums kann es mehrere Schritte geben. Ein erster Schritt kann einen Hydrophobierschritt umfassen, wie etwa das Teflonisieren der Grundschicht (Aufbringen von PTFE auf die Grundschicht) oder das Beschichten der Grundschicht mit einer anderen Substanz/anderen Substanzen mit niedriger Oberflächenenergie, und ein zweiter Schritt kann das Beschichten der hydrophobierten Grundschicht mit mikroporösem Substrat umfassen. Bis heute wird der PTFE-Gehalt routinemäßig über das Gewicht und/oder durch eine Fluorkartierung unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) geprüft. Die Beschichtung kann auch einer Sichtprüfung unterzogen werden. Die Gewichtsprüfung ist aufgrund der Mittelung des Gewichtsgewinns für die gesamte Bahn (Grundschicht) nicht sehr signifikant. Das heißt die Menge an PTFE an einer gegebenen Stelle ist nicht bekannt, sondern die Gesamtmenge von PTFE auf der Grundschicht wird bestimmt und dazu verwendet, einen durchschnittlichen PTFE-Gehalt auf einer auf einer Einheit bezogenen Basis zu berechnen. Somit kann die Gewichtsprüfung weder spezifische Bereiche des Diffusionsmediums identifizieren, die einen unerwünschten PTFE-Gehalt aufweisen, noch ein quantitatives Maß bereitstellen, das das Leistungsvermögen und die Oberflächenenergie angibt. Eine Fluorkartierung ist nicht immer erwünscht, da sie teuer und zeitraubend ist. Die Sichtprüfung kann kontrastierende dunkle und helle Flecken in der Diffusionsmedienbeschichtung identifizieren, die Probleme während der Fertigung anzeigen. Der Sichttest ist jedoch eine qualitative Prüfung, die nur bei der Entdeckung großflächiger Fehler nützlich ist. Zum Kontrollieren der mikroporösen Schicht können das Gewicht und die Gasströmung durch das Diffusionsmedium zur Qualitätskontrolle geprüft werden. Zusätzlich kann die Dicke der mikroporösen Schicht zu Qualitätssicherstellungszwecken verwendet werden. Es erweist sich jedoch, dass diese Verfahren nicht angemessen mit den Eigenschaften in Beziehung stehen, die das Leistungsvermögen des Diffusionsmediums in einer Brennstoffzelle bewirken. Somit wird ein verbessertes Verfahren zur Qualitätskontrolle benötigt.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung offenbart neuartige Techniken, um die Qualität eines Diffusionsmediums zu bestimmen. Die Qualitätsbestimmung beruht auf Eigenschaften, die das Leistungsvermögen des Diffusionsmediums in einer Brennstoffzelle beeinflussen. Im Besonderen beruht die Qualität auf der Eigenschaft der Oberflächenenergie, die auch mit der Benetzbarkeit und der Flüssigkeitshandhabung in Beziehung steht. Die neuartigen Techniken messen die Flüssigkeitshandhabungseigenschaften des Diffusionsmediums direkt und stärker bevorzugt quantitativ.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Bestimmen einer Qualität eines Diffusionsmediums zur Verwendung in einer Brennstoffzelle offenbart. Das Verfahren umfasst die Schritte des Anspruchs 1.
Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein unterschiedliches Verfahren zum Bestimmen einer Qualität eines Diffusionsmediums zur Verwendung in einer Brennstoffzelle offenbart. Das Verfahren umfasst die Schritte des Anspruchs 7.
In einem nochmals anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein noch weiteres Verfahren gemäß Anspruch 14 zum Bestimmen einer Qualität eines Diffusionsmediums zur Verwendung in einer Brennstoffzelle offenbart. Das Verfahren umfasst die Schritte, dass: (1) ein Verhältnis eines Volumens von Hochenergieporen in zumindest einem Abschnitt eines Diffusionsmediums und eines Volumens von Niedrigenergieporen in dem gleichen Abschnitt des Diffusionsmediums bestimmt wird, und (2) das Verhältnis mit einem vorgegebenen Standard verglichen wird.
Weitere Anwendungsgebiete der vorliegenden Erfindung werden aus der nachstehend angegebenen ausführlichen Beschreibung deutlich werden.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die vorliegende Erfindung wird aus der ausführlichen Beschreibung und den begleitenden Zeichnungen umfassender verstanden werden, in denen:
1 eine schematische Ansicht einer nicht zusammengebauten Brennstoffzellenanordnung ist, die eine Membranelektrodenanordnung und ein Diffusionsmedium umfasst;
2 eine bildliche Darstellung eines Querschnitts einer Membranelektrodenanordnung ist;
3 eine Explosionsschnittansicht eines mehrschichtigen Kathodendiffusionsmediums ist;
4 ein Flussdiagramm ist, das die Schritte der verschiedenen Verfahren zeigt, die dazu benutzt werden können, die Qualität eines Diffusionsmediums gemäß den Prinzipien der vorliegenden Erfindung zu testen und zu bewerten;
5 eine vereinfachte graphische Darstellung einer Anordnung ist, die dazu verwendet werden kann, eine Gewichtszunahme über die Zeit oder als Funktion der Position eines Diffusionsmediums, das mit einer Flüssigkeit in Kontakt steht, zu messen;
6 ein Graph von experimentellen Daten ist, der eine Massenzunahme im Quadrat über die Zeit für ein Diffusionsmedium zeigt, das allein aus einem Basismaterial steht, wenn es in n-Heptan und Methanol eingetaucht ist;
7 ein Graph von experimentellen Daten einer Massezunahme im Quadrat über die Zeit eines PTFE-beschichteten Diffusionsmediums mit einer mikroporösen Schicht ist, wenn es in n-Heptan und 2-Propanol eingetaucht ist; und
8 ein Graph von experimentellen Daten einer Gewichtsänderung eines PTFE-beschichteten Diffusionsmediums mit einer mikroporösen Schicht als eine Funktion der Position ist, wenn es in eine nicht benetzende Flüssigkeit eingetaucht ist.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Die vorliegende Erfindung stellt eine Vielfalt von Verfahren zum Testen einer Qualität eines Diffusionsmediums bereit, das in einer Brennstoffzellenanordnung verwendet werden kann, wie etwa der Protonenaustauschmembran-(PEM-)Brennstoffzellenanordnung 20, die in 1 gezeigt ist. Nach den 1 und 2 umfasst die Brennstoffzellenanordnung 20 eine Membranelektrodenanordnung 22, die eine Ionomermembran 24 umfasst. Eine Anodenelektrode 26 befindet sich auf einer Seite der Membran 24, und eine Kathodenelektrode 28 auf der anderen Seite. Ein Kathodendiffusionsmedium 30 befindet sich auf der Seite der Kathodenelektrode 28, die von der Membran 24 weg weist. Ein Anodendiffusionsmedium 32 befindet sich auf der Seite der Anodenelektrode 26, die von der Membran 24 wegweist. Die Anodenseite umfasst darüber hinaus eine Platte 34, die als Gasverteiler und Stromsammler dient. Die Platte 34 kann eine Endplatte oder eine Bipolarplatte sein, die dazu dient, benachbarte Zellen in einem Brennstoffzellenstapel zu trennen. Wahlweise kann eine Dichtung 36 zwischen der Membran 24 und der Platte 34 enthalten sein. Die Platte 34 weist Oberflächenmerkmale in der Form von Ausnehmungen auf, die einen Brennstoffgasströmungskanal 38 bereitstellen, und nicht ausgenommene Merkmale, die als Stege 40 bezeichnet werden. Die Kathodenseite ist ähnlich mit einer Platte 42 ausgestaltet, die Oberflächenmerkmale in der Form von Ausnehmungen aufweist, die einen Oxidationsmittelgasströmungskanal 43 bereitstellen, und nicht ausgenommene Merkmale, die als Stege 44 bezeichnet werden, und ist elektrisch leitfähig. Wahlweise ist eine Dichtung 45 zwischen der Membran 24 und der Platte 42 enthalten.
Die Diffusionsmedien 30 und 32 haben eine wichtige Funktion bei dem Betrieb der Brennstoffzellenanordnung 20. Die Diffusionsmedien 30 und 32 arbeiten mit Elektroden 26 und 28 und Platten 34 und 42 zusammen, die Flowfield- bzw. Strömungsfeldkanäle (Nuten) 38 und 43 aufweisen, um den Transport und das Entfernen von Wasser und Gasen sowie Wärme und Elektronen zu und von der Brennstoffzellenanordnung 20 zu fördern.
In 3 ist zu sehen, dass die Diffusionsmedien 30 und 32 aus mehreren Komponenten oder Schichten bestehen können. Obgleich in 3 nur das Kathodendiffusionsmedium 30 gezeigt ist, ist zu verstehen, dass das Anodendiffusionsmedium 32 je nach Bedarf aus ähnlichen oder unterschiedlichen Komponenten und Schichten bestehen kann, um die gewünschten Eigenschaften bereitzustellen. Das Diffusionsmedium 30 weist ein Basismaterial 46 auf, auf dem zusätzliche Schichten oder Beschichtungen aufgebracht sein können, um die Funktion des Diffusionsmediums 30 zu erleichtern und zu verbessern. Beispielsweise kann das Basismaterial 46 mit einer Beschichtung 48 aus Polytetrafluorethylen (PTFE) versehen sein, um die gewünschten Charakteristiken und Eigenschaften für das Diffusionsmedium 30 bereitzustellen. Zusätzlich kann auch eine mikroporöse Schicht 50 auf eine oder mehrere der Oberflächen des Diffusionsmediums 30 aufgebracht sein, um wieder die gewünschten Charakteristiken und Eigenschaften für das Diffusionsmedium 30 bereitzustellen. Einzelheiten über die gewünschten Eigenschaften von Diffusionsmedien und Materialien zu deren Aufbau sind in U.S. Patent US 6 350 539 B1 zu finden. Unterschiedliche Möglichkeiten der Aufbringung von Beschichtungen und/oder Schichten auf ein Diffusionsmedium sind in der internationalen Veröffentlichung Nr. WO 97/50143 A1 mit dem Titel ”Gas Diffusion Electrode” und in der europäischen Patentanmeldung EP 0731520 A1 mit dem Titel ”Materials for Use in Catalytic Electrode Manufacture” beschrieben.
Durch die vorliegende Erfindung ist festgestellt worden, dass die Oberflächenenergie des Diffusionsmediums das Leistungsvermögen des Diffusionsmediums, die Beweglichkeit von Reaktanden zu und von der MEA zu erleichtern, anzeigt. Diffusionsmedien sind jedoch empfindlich gegenüber Änderungen in der Oberflächenenergie. Die Änderungen der Oberflächenenergie können durch vielerlei Dinge hervorgerufen werden. Beispielsweise kann Fett von den Fingern beim Umgang mit den Diffusionsmedien oder können andere Verunreinigungen die Oberflächenenergie verändern. Zusätzlich können Abweichungen bei einem Verarbeitungsparameter (z. B. Temperatur, Konzentration, Zeit, usw.) während der Herstellung, insbesondere während der Beschichtungsvorgänge, auch die Oberflächenenergie des Diffusionsmediums ändern. Wenn die Oberflächenenergie des Diffusionsmediums in negativer Weise verändert worden ist, kann der Betrieb der Brennstoffzelle, die das Diffusionsmedium verwendet, unakzeptabel werden. Beispielsweise kann aufgrund von Flutung ein instabiler Betrieb der Brennstoffzelle unter nassen Bedingungen auftreten. Zusätzlich kann sich auch eine verringerte Lebensdauer des Brennstoffzellenstapels ergeben, wenn Diffusionsmedien mit einer unakzeptablen Oberflächenenergie in einer Brennstoffzelle verwendet werden.
Nach 4 stellt die vorliegende Erfindung verschiedene Verfahren zum quantitativen Bestimmen, ob ein Diffusionsmedium 30 und 32 zur Verwendung in einer Brennstoffzellenanordnung 20 akzeptabel ist, bereit. Wenn es erwünscht ist, ein Diffusionsmedium zu testen, wie es in Schritt 58 angedeutet ist, sind vier unterschiedliche Tests, wie sie in den Schritten 60, 61, 62 und 63 angegeben sind, gemäß den Prinzipien der vorliegenden Erfindung verfügbar, um eine Qualität und/oder eine Annehmbarkeit eines Diffusionsmediums zu bewerten. Diese Verfahren umfassen verschiedene nachstehend beschriebene Techniken, die angewandt werden können, um die Qualität des Basismaterials 46 und der verschiedenen Beschichtungen und/oder Schichten, die auf dem Basismaterial 46 aufgebracht sind, quantitativ zu testen. Zusätzlich können diese Techniken verwendet werden, um die Diffusionsmedien 30 und 32 bei verschiedenen Herstellungsstufen zu testen, um Qualitätsprobleme festzustellen, die während der verschiedenen Stufen auftreten können. Zusätzlich stehen diese Verfahren direkt mit den Eigenschaften in Beziehung, die das Leistungsvermögen der Diffusionsmedien 30 und 32 in der Brennstoffzellenanordnung 20 bewirken. Somit sorgen die Verfahren für eine Qualitätskontrolle, indem Flüssigkeitshandhabungseigenschaften direkt und quantitativ gemessen werden. Die Ergebnisse werden mit vorgegebenen Standards verglichen, um festzustellen, ob die Diffusionsmedien 30 und 32 innerhalb der Toleranzen liegen, wie dies in Schritt 64 angegeben ist, und zur Verwendung in der Brennstoffzellenanordnung 20, für eine zusätzliche Verarbeitung und/oder für ein zusätzliches Testen geeignet sind. Wenn die Diffusionsmedien 30 und 32 nicht innerhalb der Toleranzen liegen, wird das Diffusionsmedium zurückgewiesen, wie es in Schritt 66 angegeben ist. Die vorgegebenen Standards können auf empirische Daten oder theoretischen Erwägungen beruhen. Die vorgegebenen Standards können Absolutwerte, Bereiche, Minima und Maxima sein.
Alle Tests 60, 61, 62 und 63 umfassen, dass eine Probe 52 des Diffusionsmediums in Kontakt mit einer Flüssigkeit 54 gebracht wird. Die verwendete Flüssigkeit 54 kann abhängig von dem besonderen durchgeführten Test und Schritt entweder eine vollständig benetzende Flüssigkeit, eine teilweise benetzende Flüssigkeit oder eine nicht benetzende Flüssigkeit sein. Eine vollständig benetzende Flüssigkeit ist eine Flüssigkeit, die in jeder Pore in einem Feststoff adsorbiert wird und diese füllt und zu einem Kontaktwinkel θ für den Feststoff von θ = 0° führt, eine teilweise benetzende Flüssigkeit ist eine Flüssigkeit, die in nur einem Teil der Poren in einem Feststoff adsorbiert wird und diesen füllt und zu einem Kontaktwinkel θ für den Feststoff von 0° < θ < 90° führt, während eine nicht benetzende Flüssigkeit eine Flüssigkeit ist, die in keinen Poren in dem Feststoff adsorbiert wird und zu einem Kontaktwinkel θ für den Feststoff von θ ≥ 90° führt. Ob die Flüssigkeit 54 eine vollständig benetzende Flüssigkeit, eine teilweise benetzende Flüssigkeit oder eine nicht benetzende Flüssigkeit ist, wird von der Natur der Flüssigkeit und der Zusammensetzung des Diffusionsmediums abhängen. Das heißt ob die Flüssigkeit nun eine vollständig benetzende Flüssigkeit, eine teilweise benetzende Flüssigkeit oder eine nicht benetzende Flüssigkeit ist, wird für eine gegebene Flüssigkeit von der Zusammensetzung des Diffusionsmediums abhängen. Beispielsweise kann Methanol eine vollständig benetzende Flüssigkeit für ein Diffusionsmedium sein, das aus allein Basismaterial 46 besteht, und eine teilweise benetzende Flüssigkeit für ein Diffusionsmedium, das aus Basismaterial 46 mit einer PTFE-Beschichtung 48 besteht, während Heptan eine vollständig benetzende Flüssigkeit für ein Diffusionsmedium sein kann, das aus entweder nur Basismaterial 46 oder Basismaterial 46 mit einer PTFE-Beschichtung 48 besteht. Somit wird die gewählte spezifische Flüssigkeit variieren. Vorzugsweise weist eine gewählte vollständig benetzende Flüssigkeit eine Oberflächenspannung von weniger als ungefähr 22 mN/m auf. Verschiedene Flüssigkeiten haben diese Eigenschaften, wie etwa n-Hexan, n-Heptan und Silikonöl, die alle als eine vollständig benetzende Flüssigkeit verwendet werden können.
Die Verfahren der vorliegenden Erfindung, die dazu verwendet werden, die Qualität von Diffusionsmedien 30 und 32 zu bestimmen, beruhen auf den Eigenschaften der Diffusionsmedien 30 und 32, die ihre Fähigkeit, Fluide zu transportieren, widerspiegeln. Die Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzen eine Anzahl von unterschiedlichen Techniken, um unterschiedliche Eigenschaften der Diffusionsmedien 30 und 32 zu messen und somit festzustellen, ob die Diffusionsmedien 30 und 32 akzeptabel sind. Ein Werkzeug, das bei diesen Verfahren verwendet wird, ist die Washburn-Adsorptionstechnik, die die Basis für die Tests 60, 61 und 62 liefert. Die Washburn-Adsorptionstechnik beruht auf der Adsorption einer teilweise benetzenden Flüssigkeit in den porösen Diffusionsmedien 30 und 32. Durch Messen einer Gewichtszunahme über die Zeit kann ein innerer Kontaktwinkel θ innerhalb der porösen Diffusionsmedien 30 und 32 auf der Basis der Washburn-Theorie berechnet werden. Die Washburn-Theorie stellt fest, dass, wenn eine Flüssigkeit in Kontakt mit einer Festkörperoberfläche gebracht wird, das Quadrat der Masse an Flüssigkeit, die durch Kapillarwirkung adsorbiert wird, direkt proportional zur Adsorptionszeit (Zeitdauer, über die die beiden in Kontakt gebracht werden) ist. Sie hängt auch von physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit und des Festkörpers ab und wird mathematisch für eine benetzende Flüssigkeit (entweder teilweise oder vollständig) in Gleichung 1 ausgedrückt als
wobei t die Zeit ist, nach der die Flüssigkeit in Kontakt mit dem Festkörper gebracht worden ist, m die Masse (oder das Gewicht) der adsorbierten Flüssigkeit ist, η die Viskosität der Flüssigkeit ist, C die Materialkonstante des Festkörpers ist, ρ die Dichte der Flüssigkeit ist, σ die Oberflächenspannung der Flüssigkeit ist und θ der innere Kontaktwinkel der Festkörperoberfläche für die benetzende Flüssigkeit ist. Die Materialkonstante C ist gleich bedeutend mit der Porosität, aber etwas spezifischer, da sie eine Funktion des mittleren Porenradius (r) und der Anzahl von Poren in einer gegebenen Probengröße (n) ist. Ihr theoretischer Ausdruck erscheint in Gleichung 2 als C = r 5 / i·n 2 / i Gleichung 2 wobei r_i der mittlere Porenradius ist und n_i die Anzahl von Poren mit dem mittleren Porenradius r_i ist. Unter Verwendung der Gleichungen 1 und 2 kann schnell festgestellt werden, dass die Benetzungszeit umgekehrt proportional zu dem mittleren Porenradius und der Anzahl von Poren ist.
Darüber hinaus ist die Benetzungszeit empfindlicher gegenüber dem Radius der Poren als die tatsächlich vorhandene Anzahl von Poren, was durch die jeweiligen Potenzen dieser beiden Parameter angegeben ist. Gleichung 1 zeigt auch, dass die Benetzungszeit mit zunehmendem innerem Kontaktwinkel θ zunimmt, und dass, wenn sich θ 90° nähert, die theoretische Zeit für die Adsorption sich unendlich nähert (cos 90° = 0). Der innere Kontaktwinkel θ und die Materialkonstante C werden experimentell durch Messen einer Gewichtszunahme über die Zeit einer Probe von Diffusionsmedien 30 und 32, die in eine benetzende Flüssigkeit eingetaucht sind, bestimmt.
Um die Gewichtszunahme über die Zeit zu messen (wenn die Washburn-Technik verwendet wird), wird eine Probe 52 eines Diffusionsmediums in eine Flüssigkeit 54 eingetaucht, so dass eine Kante der Probe 52 vollständig mit der Flüssigkeit 54 in Kontakt steht. 5 zeigt eine graphische Darstellung einer Anordnung, die dazu verwendet werden kann, die Gewichtszunahme über die Zeit der Probe 52 zu messen. Die Probe 52 wird an ein Massedetektionsinstrument, wie einen Spannungsmesser, durch einen Draht angebracht und in die Flüssigkeit 54 eingetaucht. Der Spannungsmesser misst die Gewichtszunahme der Probe 52 und kann mit einer Datensammeleinrichtung, wie etwa einem Mikroprozessor 56, verbunden sein, der die Gewichtsänderung der Probe 52 als Funktion der Zeit aufzeichnet.
Wie es oben festgestellt wurde, beruhen alle Tests 60, 61 und 62 auf der Washburn-Adsorptionstechnik. Der Test 60 umfasst ein Testen der Materialkonstante C des Diffusionsmediums, die unter Verwendung der Schritte 60a–60c wie nachstehend beschrieben bestimmt wird. Test 61 umfasst ein Testen des inneren Kontaktwinkels θ des Diffusionsmediums, das erfordert, dass die Materialkonstante C bestimmt wird, wie es in Schritt 61a angegeben ist. Schritt 61a wird bewerkstelligt, indem die Schritte 60a–60c durchgeführt werden, um die Materialkonstante C wie nachstehend beschrieben zu bestimmen. Der Test 62 umfasst ein Testen eines Verhältnisses von Hoch- und Niedrigenergieporen in dem Diffusionsmedium, was es nicht erfordert, dass die Materialkonstante C bestimmt werden muss. Wenn es somit erwünscht ist, ein Diffusionsmedium unter Verwendung von einem der Tests 60 oder 61 zu testen, ist der erste Schritt, die Materialkonstante C des Diffusionsmediums zu bestimmen, wie es in Schritt 60a–60c von Test 60 und Schritt 61a von Test 61 angegeben ist.
Die Materialkonstante C kann gefunden werden, indem Gleichung 1 abgewandelt wird, um nach C aufzulösen, was Gleichung 3 ergibt.
Um nach der Materialkonstante C aufzulösen, wird die Probe 52 in eine vollständig benetzende Flüssigkeit (innerer Kontaktwinkel θ = 0°) eingetaucht, was bewirkt, dass der Ausdruck cos θ aus Gleichung 3 herausfällt (cos 0 = 1). Die Probe 52 wird in die vollständig benetzende Flüssigkeit eingetaucht, so dass mindestens eine Kante der Probe 52 in vollständigem Kontakt mit der Flüssigkeit steht, und die Gewichtszunahme über die Zeit wird gemessen. Die Probe 52 wird vorzugsweise in die vollständig benetzende Flüssigkeit auf eine Weise eingetaucht, dass die Kante der Probe 52 streng parallel zu der Flüssigkeitsoberfläche liegt, so dass die Kante vollständig mit der Flüssigkeit in Kontakt steht. Ein Graph der Gewichtszunahme im Quadrat über die Zeit der Probe 52 in einer vollständig benetzenden Flüssigkeit, in diesem Fall n-Heptan, ist in 6 gezeigt und als Kurve 68 angegeben. Wie es zu sehen ist, nähert sich die Gewichtszunahme in der Probe 52 einer maximalen Grenze an, die einen gesättigten Zustand darstellt, in dem die vollständig benetzende Flüssigkeit die Probe 52 gesättigt hat. Wie es zu sehen ist, wenn Gleichung 3 betrachtet wird, stellt der Ausdruck m² / t eine Steigung der Kurve 68 dar. Ein im Wesentlichen linearer Abschnitt 70 der Kurve 68 wird dazu verwendet, die Steigung ( m² / t) zu berechnen, die dann verwendet wird, um nach der Materialkonstante C aufzulösen. Der Abschnitt 70 der Kurve 68 wird so gewählt, dass er eine im Wesentlichen stationäre Adsorption der Flüssigkeit 54 durch die Probe 52 widerspiegelt. Wie es zu sehen ist, beginnt der gewählte Abschnitt 70 zu einem Zeitpunkt nach dem anfänglichen Kontakt zwischen der Probe 52 und der Flüssigkeit 54 (um Meniskuseffekte und eine nicht stationäre Adsorption zu vermeiden) und endet vor der Sättigung (um eine nicht stationäre Adsorption zu vermeiden). Da alle anderen Ausdrücke (Eigenschaften) abgesehen von m² / t bekannt sind, kann mit der Berechnung der Steigung von Abschnitt 70 die Materialkonstante C für die Probe 52, wenn sie in eine vollständig benetzende Flüssigkeit eingebracht ist, bestimmt werden. Die Steigung des Abschnitts 70 kann unter Verwendung einer Vielfalt von statistischen Techniken bestimmt werden. Beispielsweise kann die Technik der kleinsten Fehlerquadrate durchgeführt werden, um eine Steigung für den Abschnitt 70 zu bestimmen. Wenn der Test 60 durchgeführt wird, wird die Materialkonstante C mit einem vorgegebenen Standard verglichen, wie es in Schritt 60d angegeben ist, um festzustellen, ob das Diffusionsmedium 30 und 32 innerhalb der Toleranzen liegt, wie es in Schritt 64 angegeben ist. Wenn die Materialkonstante C innerhalb der Toleranzen liegt, ist das Diffusionsmedium akzeptabel und kann weiter getestet, in einer Brennstoffzellenanordnung 20 verwendet oder weiterverarbeitet werden. Wenn die Materialkonstante C nicht innerhalb der Toleranzen liegt, wird das Diffusionsmedium zurückgewiesen, wie es in Schritt 66 angegeben ist.
Wenn Test 61, das Testen des inneren Kontaktwinkels θ, durchgeführt wird, wird die oben bestimmte Materialkonstante C verwendet (oder unter Verwendung der Schritte 60a–60c bestimmt, wenn Test 60 nicht durchgeführt wurde). Sobald die Materialkonstante C erhalten wurde, kann ein innerer Kontaktwinkel θ für die Probe 52 unter Verwendung von Gleichung 1 bestimmt werden. Gleichung 1 kann umgestellt werden, um nach dem inneren Kontaktwinkel θ aufzulösen und wird wie in Gleichung 4 gezeigt ausgedrückt.
Um den inneren Kontaktwinkel θ zu bestimmen, wird eine Probe 52 des Diffusionsmediums mit im Wesentlichen der gleichen Geometrie und Größe wie die Probe, die für die Bestimmung der Materialkonstante verwendet wird, in eine teilweise benetzende Flüssigkeit 54 eingetaucht, so dass mindestens eine Kante der Probe 52 in vollständigem Kontakt mit der teilweise benetzenden Flüssigkeit 54 steht, wie es in Schritt 61b angegeben ist. Die Gewichtszunahme über die Zeit der Probe 52 in der teilweise benetzenden Flüssigkeit wird gemessen und aufgezeichnet, wie es in Schritt 61c angegeben ist. Ein Graph der Gewichtszunahme im Quadrat über die Zeit der Probe 52, in diesem Fall eine Probe des Diffusionsmediums, das allein aus dem Basismaterial 46 besteht, in der teilweise benetzenden Flüssigkeit, in diesem Fall Methanol, ist in 6 gezeigt und als Kurve 72 angegeben. Wie es zu sehen ist, nähert sich die Gewichtszunahme in der Probe 52 einer maximalen Grenze, die einen gesättigten Zustand darstellt, für diese besondere, teilweise benetzende Flüssigkeit, wobei alle Poren, die mit der teilweise benetzenden Flüssigkeit gefüllt werden können, gefüllt worden sind. Die Steigung ( m² / t) der Kurve 72 erscheint in Gleichung 4 zusammen mit der Materialkonstante C und anderen bekannten Komponenten/Eigenschaften. Wieder wird ein Abschnitt 74, der im Wesentlichen linear ist, der Kurve 72 dazu verwendet, die Steigung ( m² / t) zu berechnen, die dann dazu verwendet wird, nach dem inneren Kontaktwinkel θ unter Verwendung von Gleichung 4 aufzulösen, wie es in Schritt 61d angegeben ist. Der Abschnitt 74 wird auf der Basis der gleichen Kriterien gewählt, die oben in Bezug auf den Abschnitt 70 von Kurve 68 diskutiert wurden. Sobald der innere Kontaktwinkel θ erhalten worden ist, wird er mit einem vorgegebenen Standard verglichen, wie es in Schritt 61e angegeben ist, um festzustellen, ob das Diffusionsmedium, aus dem die Probe 52 entnommen wurde, innerhalb der Toleranzen liegt, wie es in Schritt 64 angegeben wird. Wenn der innere Kontaktwinkel θ innerhalb der Toleranzen liegt, ist das Diffusionsmedium akzeptabel und kann weiter getestet, in einer Brennstoffzellenanordnung 20 verwendet oder weiterverarbeitet werden. Wenn der innere Kontaktwinkel θ nicht innerhalb der Toleranzen liegt, wird das Diffusionsmedium zurückgewiesen, wie es in Schritt 66 angegeben ist.
BEISPIEL 1: TESTEN EINES BASISMATERIALS VON DIFFUSIONSMEDIEN
A. Testen der Materialkonstante C
Eine Probe eines Basismaterials 46 wurde getestet, um ihre Materialkonstante C und ihren inneren Kontaktwinkel θ zu bestimmen. Eine Probe des Basismaterials 46 wurde in n-Heptan (eine vollständig benetzende Flüssigkeit) eingetaucht, und die Zunahme des Gewichts im Quadrat als Funktion der Zeit infolge der Absorption der vollständig benetzenden Flüssigkeit ist in 6 als Kurve 68 gezeigt. Ein Abschnitt 70 der Kurve 68 wird dazu verwendet, die Materialkonstante C für das Basismaterial 46 zu bestimmen. Der Abschnitt 70 umfasst die Daten, die zwischen etwa 1 und 5 Sekunden gesammelt wurden. Eine Gleichung, die den Abschnitt 70 beschreibt, wurde entwickelt und ist in 6 gezeigt. Wie es zu sehen ist, ist der Abschnitt 70 auf der Basis des R²-Wertes im Wesentlichen linear. Unter Verwendung von Gleichung 3, der Daten für n-Heptan und der Steigung von Abschnitt 70 der Kurve 68, die alle in Tabelle 1 gezeigt sind, wird die Materialkonstante C für das Basismaterial 46 wie folgt berechnet: Tabelle 1

Eigenschaft Eigenschaft

Viskosität [mPas] 0,4105 Oberflächenspannung [mN/m] 20,4

Dichte [kg/m³] 0,697 Steigung [g²/s] 0,0019

Kontaktwinkel 0 (vollständig benetzende Flüssigkeit
Die Materialkonstante C kann dann mit einem vorgegebenen Standard verglichen werden, um die Qualität des Basismaterials 46 festzustellen.
B. Testen des inneren Kontaktwinkels θ
Eine Probe 52 des gleichen Basismaterials 46 wurde in Methanol (eine teilweise benetzende Flüssigkeit) eingetaucht, und ein resultierender Ausdruck der Zunahme des Gewichts im Quadrat als Funktion der Zeit ist in 6 als Kurve 72 gezeigt. Ein Abschnitt 74 (zwischen etwa 3 und 8 Sekunden) der Kurve 72 wird dazu verwendet, den inneren Kontaktwinkel θ zu testen. Ein Kurvenfit für den Abschnitt 74 wurde entwickelt und ist in 6 gezeigt. Die Steigung des Abschnitts 74 ist in Tabelle 2 zusammen mit den Eigenschaften von Methanol und der Materialkonstanten C des Diffusionsmediums, wie sie oben berechnet wurde, gezeigt. Unter Verwendung der Daten in Tabelle 2 und Gleichung 4 wird der innere Kontaktwinkel θ des Basismaterials 46, wenn es in Methanol eingetaucht ist, wie nachstehend gezeigt berechnet. Tabelle 2

Eigenschaft Eigenschaft

Viskosität [mPas] 0,591 Oberflächenspannung [mN/m] 22,4

Dichte [kg/m³] 0,7914 Steigung [g²/s] 0,0017

Materialkonstante [m⁵] 1,59 × 10^–11
Der innere Kontaktwinkel θ kann dann mit einem vorgegebenen Standard verglichen werden, um die Qualität des Basismaterials 46 festzustellen.
Manche Arten von Diffusionsmedien können Eigenschaften und/oder Charakteristiken aufweisen, wie etwa Hochenergieporen und Niedrigenergieporen, die eine teilweise benetzende Flüssigkeit mit unterschiedlichen Raten adsorbieren. Die unterschiedlichen Adsorptionsraten durch die Hoch- und Niedrigenergieporen sind in einer Kurve der Gewichtszunahme im Quadrat über die Zeit zu sehen, die zwei unterschiedliche, im Wesentlichen lineare Abschnitte entlang der Kurve anstelle eines einzigen, im Wesentlichen linearen Abschnitts erzeugt, wie es oben beschrieben wurde. Wenn beispielsweise die Diffusionsmedien 30 und 32 Basismaterial 46 mit einer PTFE-Beschichtung 48 und einer mikroporösen Schicht 50 umfassen, werden die Diffusionsmedien 30 und 32 sowohl Hochenergieporen als auch Niedrigenergieporen aufweisen. Die Ausdrücke Hochenergieporen und Niedrigenergieporen sind relative Ausdrücke, wobei Hochenergieporen sich auf Poren beziehen, die eine spezifische Flüssigkeit schneller als Niedrigenergieporen adsorbieren. Diffusionsmedien, die dieses Verhalten zeigen, können auch quantitativ unter Verwendung der Verfahren der vorliegenden Erfindung getestet werden. Insbesondere können der Materialkonstantentest 60, der Test des inneren Kontaktwinkels 61 und ein Test des Verhältnisses von Hoch- und Niedrigenergieporen 62, der nachstehend beschrieben wird, dazu verwendet werden, die Diffusionsmedien quantitativ zu testen. Die Materialkonstante C wird unter Verwendung der Schritte 60a–60c, die oben beschrieben wurden, bestimmt und ändert sich aufgrund dieses unterschiedlichen Verhaltens der Diffusionsmedien nicht. Der Test 60 wird somit auf die gleiche Art und Weise, wie sie oben besprochen wurde, durchgeführt und nicht weiter diskutiert.
Das Phänomen von Hoch- und Niedrigenergieporen ist in 7 gezeigt, die einen Ausdruck der Gewichtszunahme im Quadrat über die Zeit einer Probe 52 eines Diffusionsmediums ist, das eine PTFE-Beschichtung 48 und eine mikroporöse Schicht 50 aufweist, die in eine teilweise benetzende Flüssigkeit, in diesem Fall 2-Propanol, eingetaucht wurde, der als Kurve 75 angegeben ist. Wie es zu sehen ist, umfasst die Kurve 75 zwei unterschiedliche, im Wesentlichen lineare Abschnitte, die als ein erster Abschnitt 76 und ein zweiter Abschnitt 77 gekennzeichnet sind. Wie es zu sehen ist, ist die Steigung des ersten Abschnitts 76 steiler als die Steigung des zweiten Abschnitts 77. Dies ist aufgrund der Tatsache der Fall, dass der erste Abschnitt 76 die Adsorption des 2-Propanols durch sowohl die Hochenergieporen als auch Niedrigenergieporen darstellt, während der zweite Abschnitt 77 die weitere Adsorption darstellt, die vorwiegend allein durch die Niedrigenergieporen hervorgerufen wird, da die Hochenergieporen im Wesentlichen einen Sättigungspunkt erreicht haben. Das heißt weil die Hochenergieporen das 2-Propanol schneller als die Niedrigenergieporen adsorbieren, werden die Hochenergieporen einen Sättigungszustand erreichen, bevor die Niedrigenergieporen eine Sättigung erreichen. Infolgedessen weist der zweite Abschnitt 77 der Kurve 75 eine kleinere Steigung auf, die die Adsorption durch die Niedrigenergieporen und nicht die Hochenergieporen widerspiegelt. Die ersten und zweiten Abschnitte 76 und 77 der Kurve 75 werden unter Verwendung ähnlicher Kriterien gewählt, wie sie oben in Bezug auf den Abschnitt 70 von Kurve 68 diskutiert wurden. Zusätzlich können die ersten und zweiten Abschnitte 76 und 77 auch derart gewählt werden, dass sie jeweils End- und Startpunkte aufweisen, die die Übergangsperiode vermeiden, in der sich die vorwiegende Adsorptionsart von Adsorption durch Hoch- und Niedrigenergieporen zu Adsorption durch Niedrigenergieporen ändert.
Wenn es erwünscht ist, den inneren Kontaktwinkel θ eines Diffusionsmediums zu testen, das Hoch- und Niedrigenergieporen aufweist, kann der Test 61 durchgeführt werden, indem der innere Kontaktwinkel θ der Niedrigenergieporen und/oder der innere Kontaktwinkel θ der Hochenergieporen getestet wird. Das heißt erste und zweite Abschnitte 76 und 77 können dazu verwendet werden, den inneren Kontaktwinkel θ für die Niedrigenergieporen und die Hochenergieporen zu bestimmen. Im Besonderen kann die Steigung des zweiten Abschnitts 77 in Verbindung mit Gleichung 4 und der bei Schritt 61a bestimmten Materialkonstanten C verwendet werden, um den inneren Kontaktwinkel θ für die Niedrigenergieporen zu berechnen, wie es im Schritt 61d angegeben und oben beschrieben ist. Die Steigung des ersten Abschnitts 76 erfordert weitere Datenmanipulation, bevor ein innerer Kontaktwinkel θ für die Hochenergieporen berechnet werden kann, aufgrund der Tatsache, dass der erste Abschnitt 76 aus Adsorption der teilweise benetzenden Flüssigkeit durch sowohl Hochenergieporen als auch Niedrigenergieporen besteht. Der Abschnitt der Steigung des ersten Abschnitts 76, der allein auf Adsorption durch die Hochenergieporen zurückzuführen ist, kann bestimmt werden, indem die Steigung des zweiten Abschnitts 77 von der Steigung des ersten Abschnitts 76 subtrahiert wird. Die Steigung der Hochenergieporen kann dann in Verbindung mit Gleichung 4 und der bei Schritt 61a bestimmten Materialkonstanten C verwendet werden, um den inneren Kontaktwinkel θ für die Hochenergieporen zu berechnen, wie es in Schritt 61d angegeben und oben beschrieben ist.
BEISPIEL 2: TESTEN EINES PTFE-BESCHICHTETEN DIFFUSIONSMEDIUMS MIT EINER MIKROPORÖSEN SCHICHT
A. Testen der Materialkonstanten
Eine Probe 52 eines PTFE-beschichteten Diffusionsmediums mit einer mikroporösen Schicht wurde in n-Heptan, eine vollständig benetzende Flüssigkeit, eingetaucht, und eine Gewichtszunahme über die Zeit wurde gemessen. Die Ergebnisse wurden in 7 als Gewichtszunahme im Quadrat über die Zeit aufgetragen und als Kurve 78 angegeben. Die Kurve 78 weist einen Abschnitt 79 auf, der im Wesentlichen linear ist und dazu verwendet wird, die Materialkonstante C zu bestimmen. Eine Gleichung, die Abschnitt 79 der Kurve 78 beschreibt, wird, wie es oben diskutiert wurde, entwickelt und ist in 7 gezeigt. Die Steigung des Abschnitts 79 der Kurve 78 und die Eigenschaften von n-Heptan sind nachstehend in Tabelle 2 gezeigt. Unter Verwendung der Daten in Tabelle 2 und von Gleichung 3 wird die Materialkonstante C für das PTFE-beschichtete Diffusionsmedium mit einer mikroporösen Schicht wie folgt berechnet. Tabelle 2

Eigenschaft Eigenschaft

Viskosität [mPas] 0,4105 Oberflächenspannung [mN/m] 20,4

Dichte [kg/m³] 0,697 Steigung [g²/s] 0,0008

Kontaktwinkel 0 (vollständig benetzende Flüssigkeit
Auf Gleichung 3 angewandt:
Die Materialkonstante C kann dann mit einem vorgegebenen Standard verglichen werden, um festzustellen, ob das PTFE-beschichtete Diffusionsmedium mit einer mikroporösen Schicht innerhalb der Toleranzen liegt und für eine Weiterverarbeitung, ein Testen und/oder eine Verwendung in einer Brennstoffzellenanordnung 20 geeignet ist.
B. Testen des inneren Kontaktwinkels
Sobald die Materialkonstante C bestimmt worden ist, kann ein innerer Kontaktwinkel θ für das PTFE-beschichtete Diffusionsmedium mit einer mikroporösen Schicht bestimmt werden, indem Test 61 durchgeführt wird. Eine unterschiedliche Probe 52 des gleichen PTFE-beschichteten Diffusionsmediums mit einer mikroporösen Schicht wurde in 2-Propanol, eine teilweise benetzende Flüssigkeit, eingetaucht, und eine Gewichtszunahme über die Zeit wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in 7 als Kurve 75 aufgetragen, die ein Ausdruck der Zunahme des Gewichts im Quadrat über die Zeit ist. Wie es oben erwähnt wurde, weist die Kurve 75 einen ersten und einen zweiten Abschnitt 76 und 77 auf, die bestimmte und unterschiedliche Steigungen aufweisen. Gleichungen, die die ersten und zweiten Abschnitte 76 und 77 beschreiben, wurden entwickelt und sind in 7 gezeigt. Die Differenz zwischen den Steigungen der Abschnitte 76 und 77 ergibt sich, wie es oben beschrieben wurde, aufgrund der Tatsache, dass der erste Abschnitt 76 das 2-Propanol darstellt, das durch sowohl die Hochenergieporen als auch Niedrigenergieporen adsorbiert wird, während der zweite Abschnitt 77 das 2-Propanol widerspiegelt, das vorwiegend durch die Niedrigenergieporen adsorbiert wird, aufgrund dessen, dass die Hochenergieporen im Wesentlichen einen gesättigten Zustand erlangt haben. Die Steigung des zweiten Abschnitts 77 der Kurve 75 kann dazu verwendet werden, den inneren Kontaktwinkel θ für die Niedrigenergieporen unter Verwendung der Daten in Tabelle 3 und der Gleichung 4 zu bestimmen, und wird nachstehend berechnet. Um einen inneren Kontaktwinkel θ für die Hochvolumenporen zu bestimmen, muss der Beitrag der Steigung des ersten Abschnitts 76 der Probe 75 aufgrund der Hochenergieporen, die das 2-Propanol adsorbieren, bestimmt werden.

Die Steigung des zweiten Abschnitts 77 der Kurve 75 wird von der Steigung des ersten Abschnitts 76 der Kurve 75 subtrahiert, um die Steigung des ersten Abschnitts 76 zu berechnen, die auf die Adsorption durch die Hochenergieporen zurückzuführen ist, und ist in Tabelle 3 unten gezeigt. Die Eigenschaften von 2-Propanol und die Steigungen für die Hoch- und Niedrigenergieporen sind in Tabelle 3 gezeigt. Unter Verwendung der Daten in Tabelle 3 und von Gleichung 4 wird der innere Kontaktwinkel θ für sowohl die Niedrigenergieporen als auch die Hochenergieporen wie folgt berechnet: Tabelle 3

Eigenschaft		Eigenschaft
Viskosität [mPas]	2,39	Oberflächenspannung [mN/m]	20,93
Materialkonstante [m^s]	0,67 × 10^–11	Steigung Niedrigenergieporen [g²/s]	0,00016
Dichte [kg/m³]	0,7809	Steigung Hochenergieporen [g²/s]	0,00024

Der innere Kontaktwinkel θ für die Niedrigenergieporen kann mit einem vorgegebenen Standard verglichen werden, um festzustellen, ob das PTFE-beschichtete Diffusionsmedium mit einer mikroporösen Schicht innerhalb der Toleranzen liegt und zur Verwendung in einer Brennstoffzellenanordnung 20, für eine zusätzliche Verarbeitung und/oder für ein zusätzliches Testen geeignet ist. Der innere Kontaktwinkel θ für die Hochenergieporen ist jedoch undefiniert. Dies zeigt, dass der innere Kontaktwinkel θ der Hochenergieporen mit 2-Propanol als die teilweise benetzende Flüssigkeit nicht gemessen werden kann. Das heißt 2-Propanol ist eine vollständig benetzende Flüssigkeit in Bezug auf die Hochenergieporen in diesem besonderen PTFE-beschichteten Diffusionsmedium mit einer mikroporösen Schicht. Wenn es erwünscht ist, einen inneren Kontaktwinkel θ für die Hochenergieporen zu bestimmen, muss somit eine andere teilweise benetzende Flüssigkeit als 2-Propanol verwendet werden.
Wenn das Diffusionsmedium sowohl Hoch- als auch Niedrigenergieporen enthält, ist ein weiterer Test gemäß den Prinzipien der vorliegenden Erfindung verfügbar, um eine Eigenschaft des Diffusionsmediums quantitativ festzustellen, wie es im Schritt 62 angegeben ist. In dem Test von Schritt 62 wird ein Verhältnis von Hoch- und Niedrigenergieporenvolumen bestimmt und dazu verwendet, quantitativ die Qualität des Diffusionsmediums festzustellen. Insbesondere werden das Gesamtporenvolumen von Hochenergieporen und das Gesamtporenvolumen von Niedrigenergieporen in einem Diffusionsmedium bestimmt, wie es in den Schritten 62d und 62e angegeben ist, und ein Verhältnis der beiden Porenvolumen wird berechnet, wie es in Schritt 62f angegeben ist, und mit einem vorgegebenen Standard verglichen, wie es in Schritt 62g angegeben ist, um festzustellen, ob das Diffusionsmedium akzeptable Eigenschaften aufweist, wie es in Schritt 64 angegeben ist. Um das Porenvolumen von Hochenergieporen und Niedrigenergieporen zu bestimmen, wird zunächst eine Probe 52 des Diffusionsmediums in eine teilweise benetzende Flüssigkeit eingetaucht, wie es in Schritt 62a angegeben und oben in Bezug auf Schritt 61b beschrieben ist, und eine Gewichtszunahme über die Zeit der Probe 52 wird gemessen, wie es in Schritt 62b angegeben und oben in Bezug auf Schritt 61c beschrieben ist, und ein Gesamtporenvolumen der Diffusionsmedien 30 und 32 wird berechnet, wie es in Schritt 62c angegeben ist. Das Gesamtporenvolumen wird bestimmt, indem die Gesamtgewichtszunahme gemessen wird, wenn die Probe 52 durch die teilweise benetzende Flüssigkeit gesättigt ist, wobei die Gewichtszunahme subtrahiert wird, die durch Anfangseffekte zwischen der Probe 52 und der Flüssigkeit hervorgerufen wird, und anschließend durch die Dichte der teilweise benetzenden Flüssigkeit dividiert wird, wie es in Gleichung 5 gezeigt ist.
wobei V_total(L) das Gesamtporenvolumen der Probe 52 ist, wenn sie in die Flüssigkeit L eingetaucht ist, m_SL, die Gewichtszunahme der Probe 52 aufgrund von Sättigung der Probe 52 mit der Flüssigkeit L ist, m_IL. die Gewichtszunahme der Probe 52 aufgrund von Anfangseffekten zwischen der Probe 52 und der Flüssigkeit L und nicht aufgrund von Adsorption ist, und δ_L die Dichte der Flüssigkeit L ist.
Nach der Bestimmung des Gesamtporenvolumens der Probe 52 für die Flüssigkeit 54 wird das Volumen der Hochenergieporen berechnet, wie es in Schritt 62d angegeben ist. Das Volumen von Hochenergieporen wird berechnet, indem die Gewichtszunahme in Probe 52 aufgrund von Adsorption von Flüssigkeit 54 durch die Hochenergieporen bestimmt wird, und durch die Dichte der Flüssigkeit 54 dividiert wird. Um die Gewichtszunahme in der Probe 52, die durch Adsorption der Flüssigkeit 54 durch die Hochenergieporen hervorgerufen wird, zu bestimmen, wird der erste Abschnitt 76 der Kurve 75 verwendet. Der erste Abschnitt 76 stellt eine Gewichtszunahme im Quadrat in der Probe 52 aufgrund von Adsorption der Flüssigkeit 54 durch sowohl die Hoch- als auch Niedrigenergieporen und aufgrund von Anfangseffekten zwischen der Probe 52 und der Flüssigkeit 54 dar. Daher muss der Beitrag, der auf die Niedrigenergieporen zurückzuführen ist, und der auf die Anfangseffekte zurückzuführen ist, subtrahiert werden, um die Gewichtszunahme aufgrund allein der Adsorption durch die Hochenergieporen festzustellen. Um dies zu bewerkstelligen, wird die Gewichtszunahme m_IL aufgrund von Anfangseffekten zwischen der Probe 52 und der Flüssigkeit 54 und die Gewichtszunahme aufgrund von Adsorption durch Niedrigenergieporen von der Gewichtszunahme aufgrund von Adsorption durch sowohl die Hoch- als auch Niedrigenergieporen subtrahiert. Die Gewichtszunahme aufgrund von Anfangseffekten zwischen der Probe 52 und der Flüssigkeit 54 ist die Quadratwurzel von m₀ in 7. M₀ ist die Anfangsgewichtszunahme im Quadrat der Probe 52, wenn sie anfangs in Kontakt mit der Flüssigkeit 54 gebracht wird. Die Gewichtszunahme aufgrund von Adsorption durch sowohl die Hochenergieporen als auch die Niedrigenergieporen ist die Quadratwurzel von m₁ in 7. M₁ ist die Gewichtszunahme im Quadrat der Probe 52 im Wesentlichen an dem Übergang von Adsorption durch sowohl die Hochenergieporen als auch die Niedrigenergieporen zu Adsorption vorwiegend durch die Niedrigenergieporen. Die Gewichtszunahme, die durch Adsorption durch Niedrigenergieporen hervorgerufen wird, wird aus der Steigung des zweiten Abschnitts 77 der Kurve 75 und durch Multiplizieren derselben mit t₁, der Zeit, um m₁ zu erreichen, festgestellt. Die resultierende Massenzunahme aufgrund von Adsorption durch die Hochenergieporen wird dann durch die Dichte der Flüssigkeit dividiert, um das Volumen von Hochenergieporen zu bestimmen, und ist durch Gleichung 6 dargestellt.
wobei V_{highenergy(L)} das Porenvolumen von Hochenergieporen ist, m₁ die quadrierte Gewichtszunahme aufgrund von sowohl Hochenergieporen als auch Niedrigenergieporen, die die Flüssigkeit L adsorbieren, ist, m₀ die quadrierte Gewichtszunahme aufgrund von Anfangseffekten zwischen der Probe 52 und der Flüssigkeit L ist, a_low die Steigung der quadrierten Gewichtszunahme über die Zeit aufgrund von Adsorption durch Niedrigenergieporen ist (Steigung des zweiten Abschnitts 77 von Kurve 75), t₁ die Zeit ist, um m₁ zu erreichen, und δ_L die Dichte der Flüssigkeit L ist.
Sobald das Porenvolumen der Hochenergieporen berechnet worden ist, wird das Volumen der Niedrigenergieporen berechnet, wie es in Schritt 62e angegeben ist, indem das Volumen von Hochenergieporen von dem Gesamtporenvolumen subtrahiert wird, wie es in Gleichung 7 gezeigt ist. V_lowenergy(L) = V_total(L) – V_{highenergy(L)} Gleichung 7 wobei V_lowenergy(L) das Volumen von Niedrigenergieporen für die Flüssigkeit L ist, V_total(L) das Gesamtporenvolumen für die Flüssigkeit L ist und V_{highenergy(L)} das Volumen für Hochenergieporen für die Flüssigkeit L ist. Das Verhältnis des Volumens von Hochenergieporen zu dem Volumen von Niedrigenergieporen wird im Anschluss daran berechnet, wie es in Schritt 62f angegeben ist, unter Verwendung der Gleichung 8
wobei η₍ _L ₎ das Verhältnis des Volumens von Hochenergieporen zu dem Volumen von Niedrigenergieporen ist. Dieses Verhältnis kann dann mit einem vorgegebenen Standard verglichen werden, wie es in Schritt 62g angegeben ist, und es wird festgestellt, ob das Diffusionsmedium innerhalb der Toleranzen liegt, wie es in Schritt 64 angegeben ist. Wenn das Verhältnis innerhalb der Toleranzen liegt, ist das Diffusionsmedium akzeptabel und kann weiter getestet, in einer Brennstoffzellenanordnung 20 verwendet oder weiterverarbeitet werden. Wenn das Verhältnis nicht innerhalb der Toleranzen liegt, wird das Diffusionsmedium zurückgewiesen, wie es in Schritt 66 angegeben ist. Obgleich das oben beschriebene Verhältnis η₍ _L ₎ ein Verhältnis der Porenvolumen von Hochenergieporen zu Niedrigenergieporen ist, ist einzusehen, dass ein Verhältnis der Porenvolumen von Niedrigenergieporen zu Hochenergieporen ebenfalls verwendet und mit einem geeigneten vorgegebenen Standard verglichen werden kann, um eine Qualität des Diffusionsmediums festzustellen.
BEISPIEL 3: TESTEN EINES PTFE-BESCHICHTETEN DIFFUSIONSMEDIUMS MIT EINER MIKROPORÖSEN SCHICHT
Testen des Verhältnisses von Hoch- und Niedrigenergieporen
Das gleiche PTFE-beschichtete Diffusionsmedium mit einer mikroporösen Schicht, das in Beispiel 2 getestet wurde, kann auch quantitativ bewertet werden, indem ein Verhältnis von Hoch- und Niedrigenergieporen getestet wird. Um das Verhältnis von Hoch- und Niedrigenergieporen zu testen, wird eine Probe 52 des PTFE-beschichteten Diffusionsmediums mit einer mikroporösen Schicht in eine teilweise benetzende Flüssigkeit eingetaucht, während eine Gewichtszunahme über die Zeit gemessen wird. Diese Schritte wurden in Beispiel 2 vorgenommen und führten zu Kurve 75, die in 7 gezeigt ist. Der nächste Schritt ist, das Gesamtporenvolumen zu bestimmen. Die Zunahme des Gewichts im Quadrat, wenn sowohl die Hochenergieporen als auch die Niedrigenergieporen gesättigt sind, ist in 7 als m₂ widergespiegelt, während die Zunahme des Gewichts im Quadrat zu der Zeit, wenn die Hochenergieporen gerade einen gesättigten Zustand erreicht haben, als m₁ dargestellt ist. Die Zunahme des Gewichts im Quadrat, die durch Anfangseffekte zwischen der Probe 52 und der teilweise benetzenden Flüssigkeit hervorgerufen wird, ist in 7 als m₀ dargestellt. Die Zahlenwerte von m₁, m₂ und m₀ sind in Tabelle 4 unten zusammen mit den Eigenschaften für 2-Propanol gezeigt. Unter Verwendung von Gleichung 5 in Verbindung mit den Daten in Tabelle 4 wird das Gesamtporenvolumen für das PTFE-beschichtete Diffusionsmedium mit einer mikroporösen Schicht wie folgt berechnet: Tabelle 4
Nachdem nun das Gesamtporenvolumen bestimmt worden ist, kann das Volumen der Hochenergieporen bestimmt werden. Unter Verwendung der Gleichung 6 und der Daten in Tabelle 4 wird das Volumen der Hochenergieporen wie folgt berechnet:
Das Volumen der Niedrigenergieporen wird nun unter Verwendung von Gleichung 7 wie folgt berechnet: V_{low energy} = V_total – V_{high energy} = 0.210 cm³ – 0.133 cm³ = 0.077 cm³
Schließlich wird das Verhältnis des Volumens der Hochenergieporen zu dem Volumen der Niedrigenergieporen unter Verwendung von Gleichung 8 wie folgt berechnet:
Das Verhältnis η kann dann mit einem vorgegebenen Standard verglichen werden, um festzustellen, ob das PTFE-beschichtete Diffusionsmedium mit einer mikroporösen Schicht innerhalb der Toleranzen liegt und zur Verwendung in einer Brennstoffzellenanordnung 20, zur Weiterverarbeitung oder zum weiteren Testen geeignet ist.
Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein unterschiedliches Verfahren zum quantitativen Bestimmen einer Qualität von Diffusionsmedien 30 und 32 verwendet. Dieses Verfahren testet einen äußeren Kontaktwinkel θ des Diffusionsmediums, wie es in Schritt 63 angegeben ist. Der äußere Kontaktwinkel θ wird berechnet, wie es in den Schritten 63d und 63f angegeben ist, und mit einem geeigneten vorgegebenen Standard verglichen, wie es in den Schritten 63e und 63g angegeben ist, und es wird festgestellt, ob das Diffusionsmedium innerhalb der Toleranzen liegt, wie es in Schritt 64 angegeben ist. Das Verfahren zum Testen des äußeren Kontaktwinkels θ beruht auf der Wilhelmy-Adsorptionstechnik, die einen äußeren Kontaktwinkel θ zwischen einer nicht benetzenden Flüssigkeit und einem Festkörper bestimmt, indem eine Gewichtsänderung gemessen wird, die durch Eintauchen der Probe 52 in eine nicht benetzende Flüssigkeit hervorgerufen wird. Diese Technik ist schnell und kostengünstig durchzuführen und misst die Flüssigkeitswechselwirkung an der Oberfläche des Diffusionsmediums, die der vorwiegende Mechanismus zum Fluten einer Katalysatorschicht ist.
Wenn es erwünscht ist, den äußeren Kontaktwinkel θ zu testen, wie es in Schritt 63 angegeben ist, wird ein Abschnitt der Probe 52 des Diffusionsmediums in eine nicht benetzende Flüssigkeit 54 eingetaucht, wie es in Schritt 63a angegeben ist. Während die Probe 52 in eine nicht benetzende Flüssigkeit eingetaucht und aus dieser entnommen wird, wird eine Gewichtsänderung in der Probe 52 als Funktion der Tiefe oder Position der Probe 52 in der nicht benetzenden Flüssigkeit gemessen und aufgezeichnet, wie es in Schritt 63b angegeben ist. Die in 5 graphisch gezeigte Anordnung, die ausgebildet ist, um eine Gewichtsänderung als eine Funktion einer Position zu messen, kann dazu verwendet werden, die Probe 52 in die nicht benetzende Flüssigkeit 54 einzutauchen und herauszunehmen, während die Gewichtsänderung der Probe 52 aufgezeichnet wird.
Ein Graph einer Gewichtsänderung als eine Funktion der Position einer Probe 52 eines Diffusionsmediums, in diesem Fall eines Diffusionsmediums, das ein Basismaterial 46 mit einer PTFE-Beschichtung 48 und einer mikroporösen Schicht 50 umfasst, das in eine nicht benetzende Flüssigkeit, in diesem Fall Wasser, eingetaucht wird, ist in 8 gezeigt. Wie es zu sehen ist, weist der Graph zwei bestimmte Kurven auf, die jeweils einer in die nicht benetzende Flüssigkeit vorrückende Probe 52, die als Vorrückkurve 80 angegeben ist, und einer sich aus der nicht benetzenden Flüssigkeit entfernenden oder zurückziehenden Probe 52, die als Rückzugskurve 82 angegeben ist, entsprechen. Die Vorrückkurve 80 weist einen nicht linearen ersten Abschnitt 84 beim Vorrücken und einen im Wesentlichen linearen zweiten Abschnitt 86 beim Vorrücken auf. Der erste Abschnitt 84 beim Vorrücken entspricht einem Meniskus, der zwischen der Probe 52 und der nicht benetzenden Flüssigkeit gebildet wird, wenn die Probe 52 in die nicht benetzende Flüssigkeit vorgerückt oder eingetaucht wird. Ähnlich weist die Rückzugskurve 82 einen nicht linearen ersten Abschnitt 88 beim Zurückziehen und einen im Wesentlichen linearen zweiten Abschnitt 90 beim Zurückziehen auf. Der erste Abschnitt 88 beim Zurückziehen entspricht einem Meniskus, der zwischen der Probe 52 und der nicht benetzenden Flüssigkeit gebildet wird, wenn die Probe 52 aus der nicht benetzenden Flüssigkeit zurückgezogen oder entnommen wird. Gleichungen, die die zweiten Abschnitte 86 und 90 beschreiben, werden unter Verwendung statistischer Techniken bestimmt, wie etwa jene, die oben in Bezug auf Abschnitt 70 von Kurve 68 besprochen wurden. Die ersten Abschnitte 84 und 88, die einer Meniskusbildung entsprechen, werden bei der Bestimmung eines äußeren Kontaktwinkels θ für die Probe 52 nicht verwendet. Vielmehr können die zweiten Abschnitte 86 und 90 dazu verwendet werden, jeweils einen äußeren Kontaktwinkel θ_a beim Vorrücken und einen äußeren Kontaktwinkel θ_r beim Zurückziehen für die Probe 52 auf der Basis der Wilhelmy-Technik und der Gleichungen, die die Charakteristiken der zweiten Abschnitte 86 und 90 beschreiben, zu bestimmen, wie es in Schritt 63c angegeben ist.
Genauer wird der äußere Kontaktwinkel θ der Probe 52, wenn sie eine nicht benetzende Flüssigkeit eingetaucht ist, unter Verwendung der Wilhelmy-Gleichung, die in Gleichung 9 gezeigt ist, bestimmt
wobei θ der äußere Kontaktwinkel ist, m_σ die Gewichtsänderung ist, die durch die Festkörper/Flüssigkeit-Wechselwirkung zwischen der Probe 52 und der nicht benetzenden Flüssigkeit hervorgerufen wird, L_WL die Benetzungslänge (2·(d + w)) ist, wobei d die Dicke der Probe 52 und w die Breite der Probe 52 ist, σ die Oberflächenspannung der nicht benetzenden Flüssigkeit ist, und g die Fallbeschleunigung ist. Die Gewichtsänderungen (m_σ) beim Vorrücken und Zurückziehen, die durch die Wechselwirkung zwischen der Probe 52 und der nicht benetzenden Flüssigkeit hervorgerufen wird, werden bestimmt, indem die Position auf Null (x = 0) gesetzt wird und die Gleichungen, die die zweiten Abschnitte der jeweiligen Vorrück- und Rückzugskurven 80 und 82 beschreiben, gelöst werden. Mit anderen Worten, wird der nicht variierende Abschnitt der Gleichungen, der die zweiten Abschnitte 86 und 90 beschreibt, als die jeweilige Gewichtsänderung (m_σ) bei der Berechnung der äußeren Kontaktwinkel θ beim Vorrücken und Zurückziehen verwendet. Somit können ein äußerer Kontaktwinkel θ_adv beim Vorrücken und/oder ein äußerer Kontaktwinkel θ_rec beim Zurückziehen, wie sie in den Schritten 63d und 63f angegeben sind, für die Diffusionsmedien 30 und 32 auf der Basis eines Testens der Probe 52 in einer nicht benetzenden Flüssigkeit berechnet werden. Die resultierenden äußeren Kontaktwinkel θ werden dann mit jeweiligen vorgegebenen Standards verglichen, wie es in den Schritten 63e und 63g angegeben ist. Auf der Basis der Vergleiche mit den geeigneten vorgegebenen Standards wird dann bestimmt, ob das Diffusionsmedium innerhalb der Toleranzen liegt, wie es in Schritt 64 angegeben ist. Wenn der äußere Kontaktwinkel θ innerhalb der Toleranzen liegt, ist das Diffusionsmedium akzeptabel und kann weiter getestet, in einer Brennstoffzellenanordnung 20 verwendet oder weiterverarbeitet werden. Wenn der äußere Kontaktwinkel θ nicht innerhalb der Toleranzen liegt, wird das Diffusionsmedium zurückgewiesen, wie es in Schritt 66 angegeben ist.
BEISPIEL 4: TESTEN EINES PTFE-BESCHICHTETEN DIFFUSIONSMEDIUMS MIT EINER MIKROPORÖSEN SCHICHT
Testen des äußeren Kontaktwinkels
Eine Probe 52 eines PTFE-beschichteten Diffusionsmediums mit einer mikroporösen Schicht wurde in Wasser, eine nicht benetzende Flüssigkeit, eingetaucht, während die Gewichtsänderung als Funktion der Position der Probe gemessen wurde. Das Ergebnis der Messung der Gewichtsänderung als Funktion der Position ist in 8 gezeigt und durch eine Vorrückkurve 80 und Rückzugskurve 82 dargestellt. Wie es oben diskutiert wurde, werden die zweiten Abschnitte 86 und 90 der jeweiligen Vorrück- und Rückzugskurven 80 und 82 dazu verwendet, den äußeren Kontaktwinkel θ zu bestimmen. Eine Gleichung, die den zweiten Abschnitt 86 beim Vorrücken der Vorrückkurve 80 beschreibt, wurde entwickelt und ist in 8 gezeigt. Eine Gleichung, die den zweiten Abschnitt 90 beim Zurückziehen der Rückzugskurve 82 beschreibt, wurde ebenfalls entwickelt und ist in 8 gezeigt. Die bekannten Eigenschaften der Probe (d. h. Benetzungslänge, Dicke und Breite) zusammen mit der Oberflächenspannung des Wassers und der Fallbeschleunigung sind bekannt und in Tabelle 5 zusammen mit der Gewichtsänderung m_σ, die durch die Wechselwirkung zwischen dem Wasser und der Probe hervorgerufen wird, gezeigt. Unter Verwendung der Daten in Tabelle 5 in Verbindung mit Gleichung 9 werden der innere Kontaktwinkel θ_adv beim Vorrücken und der innere Kontaktwinkel θ_rec beim Zurückziehen wie folgt berechnet: Tabelle 5

Eigenschaft Vorrücken Zurückziehen

m_σ –0,5846 –0,084 g

Benetzungslänge 82,66 mm

Oberflächenspannung 72,8 mN/m

Fallbeschleunigung 9,81 m/s²

Vorrücken (oben) bzw. Zurückziehen (unten)
Der äußere Kontaktwinkel θ_adv beim Vorrücken und/oder der äußere Kontaktwinkel θ_rec beim Zurückziehen können mit einem geeigneten vorgegebenen Standard verglichen werden, um festzustellen, ob das PTFE-beschichtete Diffusionsmedium mit einer mikroporösen Schicht innerhalb der Toleranzen liegt und zur Verwendung in einer Brennstoffzellenanordnung 20, zur Weiterverarbeitung und/oder zum weiteren Testen geeignet ist.
Zusätzlich zur Bereitstellung einer quantitativen Bewertung der Qualität eines Diffusionsmediums erleichtern die Testverfahren der vorliegenden Erfindung die Herstellung eines Diffusionsmediums mit verschiedenen Beschichtungen und/oder Schichten. Das heißt das quantitative Maß der Eigenschaften des Diffusionsmediums kann verwendet werden, um die weiteren Verarbeitungsschritte zu verfeinern. Beispielsweise können die Materialkonstante und/oder der Kontaktwinkel dazu verwendet werden, eine erforderliche Zeitdauer bereitzustellen, über die das Basismaterial 46 sich in einer Dispersion, die PTFE-Partikel enthält, befinden muss, um eine PTFE-Beschichtung mit einer festgelegten Konzentration auf dem Basismaterial 46 aufzubringen. Zusätzlich können die Materialkonstante und/oder Kontaktwinkel dazu verwendet werden, bei der Aufbringung einer mikroporösen Beschichtung zu helfen. Beispielsweise können die Materialkonstante und/oder Kontaktwinkel dazu verwendet werden, eine erforderliche Zusammensetzung eines Lösungsmittels zu bestimmen, das verwendet wird, um die mikroporöse Schicht 50 aufzubringen. Somit können die Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden, um bei der Verarbeitung und Herstellung eines Diffusionsmediums zu helfen.
Die oben beschriebenen verschiedenen Verfahren der vorliegenden Erfindung ermöglichen es, dass unterschiedliche Eigenschaften des Diffusionsmediums quantitativ bewertet werden können, zusammen damit, dass zugelassen wird, dass Diffusionsmedien unterschiedlicher Zusammensetzung quantitativ bewertet werden können. Die verschiedenen erfindungsgemäßen Testverfahren umfassen: (1) Testen der Materialkonstante; (2) Testen eines inneren Kontaktwinkels; (3) Testen eines Verhältnisses von Hoch- und Niedrigenergieporen; und (4) Testen eines äußeren Kontaktwinkels (beim Zurückziehen und/oder Vorrücken). Zusätzlich sind verschiedene Beispiele angegeben worden, um die unterschiedlichen Testverfahren der vorliegenden Erfindung und die Anwendbarkeit dieser Verfahren auf Diffusionsmedien mit verschiedenen Beschichtungen und/oder Schichten weiter zu erläutern und klarzustellen. Es ist einzusehen, dass die gezeigten Beispiele allein zu Darstellungszwecken dienen und den Bereich oder die Anwendbarkeit der Verfahren der vorliegenden Erfindung auf Diffusionsmedien, die Beschichtungen und/oder Schichten aufweisen, die sich von jenen in denen Beispielen unterscheiden, begrenzt sein sollen.

Claims

Verfahren zum Bestimmen einer Qualität eines Diffusionsmediums zur Verwendung in einer Brennstoffzelle, wobei das Verfahren die Schritte umfasst, dass: (a) eine Materialkonstante für ein Diffusionsmedium auf der Basis einer Aufnahme einer Flüssigkeit durch das Diffusionsmedium bestimmt wird, die eine Oberflächenspannung von weniger als 22 mN/m aufweist, und (b) die Materialkonstante mit einem vorgegebenen Standard verglichen wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei Schritt (a) ferner umfasst, dass eine Beziehung zwischen einer Massenzunahme und einer Zeitdauer der Aufnahme bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei Schritt (a) ferner umfasst, dass die Materialkonstante auf der Basis der Beziehung abgeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Zeitdauer derart gewählt wird, dass ein Zeitraum vor der Sättigung des Diffusionsmediums durch die Flüssigkeit eingeschlossen ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die benetzende Flüssigkeit n-Hexan, n-Heptan und/oder Silikonöl ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der vorgegebene Standard auf empirischen Daten beruht.
Verfahren zum Bestimmen einer Qualität eines Diffusionsmediums zur Verwendung in einer Brennstoffzelle, wobei das Verfahren die Schritte umfasst, dass: (a) ein innerer Kontaktwinkel eines Diffusionsmediums auf der Basis einer Aufnahme einer teilweise benetzenden Flüssigkeit durch das Diffusionsmedium bestimmt wird, und (b) der innere Kontaktwinkel mit einem vorgegebenen Standard verglichen wird, der auf empirischen Daten beruht.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei Schritt (a) ferner umfasst, dass eine Beziehung zwischen einer Massenzunahme und einer Zeitdauer der Aufnahme bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei Schritt (a) ferner umfasst, dass der innere Kontaktwinkel auf der Beziehung beruht.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Zeitdauer derart gewählt ist, dass sie einen Zeitraum vor einer Sättigung des Diffusionsmediums durch die Flüssigkeit umfasst.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Beziehung eine bestimmte Steigungsänderung zwischen einem ersten Abschnitt der Beziehungskennlinie von Hoch- und Niedrigenergieporen, die das Fluid aufnehmen, und einem zweiten Abschnitt der Beziehungskennlinie von Niedrigenergieporen, die das Fluid aufnehmen, zeigt, und Schritt (a) ferner umfasst, dass ein innerer Kontaktwinkel für Hochenergieporen auf der Basis des ersten Abschnitts bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Beziehung eine bestimmte Steigungsänderung zwischen einem ersten Abschnitt der Beziehungskennlinie von Hoch- und Niedrigenergieporen, die das Fluid aufnehmen, und einem zweiten Abschnitt der Beziehungskennlinie von Niedrigenergieporen, die das Fluid aufnehmen, zeigt, und Schritt (a) ferner umfasst, dass ein innerer Kontaktwinkel für Niedrigenergieporen auf der Basis des zweiten Abschnitts bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei die teilweise benetzende Flüssigkeit Isopropanol ist.
Verfahren zum Bestimmen einer Qualität eines Diffusionsmediums zur Verwendung in einer Brennstoffzelle, wobei das Verfahren die Schritte umfasst, dass: (a) ein Verhältnis eines Volumens von Hochenergieporen in zumindest einem Abschnitt eines Diffusionsmediums und eines Volumens von Niedrigenergieporen in dem Abschnitt des Diffusionsmediums auf der Basis einer Aufnahme einer teilweise benetzenden Flüssigkeit durch den Abschnitt des Diffusionsmediums bestimmt wird, und (b) das Verhältnis mit einem vorgegebenen Standard verglichen wird.
Verfahren nach Anspruch 14, wobei Schritt (a) ferner umfasst, dass eine Beziehung zwischen einer Massenzunahme und einer Aufnahmezeitdauer bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 15, wobei Schritt (a) ferner umfasst, dass das Verhältnis auf der Basis der Beziehung abgeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 16, wobei die Beziehung eine bestimmte Steigungsänderung zwischen einem ersten Abschnitt der Beziehungskennlinie der Hoch- und Niedrigenergieporen, die die Flüssigkeit aufnehmen, und einem zweiten Abschnitt der Beziehungskennlinie der Niedrigenergieporen, die die Flüssigkeit aufnehmen, zeigt, und Schritt (a) ferner umfasst, dass: ein Volumen der Niedrigenergieporen in dem Abschnitt des Diffusionsmediums auf der Basis des zweiten Abschnitts der Beziehung bestimmt wird, und ein Volumen der Hochenergieporen in dem Abschnitt des Diffusionsmediums bestimmt wird, indem das Volumen von Niedrigenergieporen in dem Abschnitt des Diffusionsmediums von einem Gesamtvolumen von Poren in dem Abschnitt des Diffusionsmediums subtrahiert wird.
Verfahren nach Anspruch 17, wobei Schritt (a) ferner umfasst, dass: eine Massenänderung des Abschnitts des Diffusionsmediums, die durch Aufnahme der Flüssigkeit durch die Niedrigenergieporen hervorgerufen wird, auf der Basis des zweiten Abschnitts der Beziehung bestimmt wird, und das Volumen der Niedrigenergieporen in dem Abschnitt des Diffusionsmediums bestimmt wird, indem die Massenänderung durch eine Dichte der Flüssigkeit dividiert wird.
Verfahren nach Anspruch 17, wobei das Gesamtporenvolumen bestimmt wird, indem eine Gesamtgewichtsänderung aufgrund einer Aufnahme der Flüssigkeit in dem Abschnitt des Diffusionsmediums gemessen wird, wenn dieses durch die Flüssigkeit gesättigt ist, und die Gesamtgewichtsänderung durch eine Dichte der Flüssigkeit dividiert wird.