DE1111183B - Verfahren zur Herstellung von Alkylhydrogenchlorsilanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AlkylhydrogenchlorsilanenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
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-
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- C07F7/121—Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20
- C07F7/123—Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20 by reactions involving the formation of Si-halogen linkages
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Alkylhydrogenchlorsilanen.
Organopolysiloxane werden in großem Umfange für eine Vielzahl von Zwecken verwendet. Ab und zu kann
es jedoch aus verschiedenen Gründen erwünscht sein, daß man die Polysiloxane in ein Organohalogensilan
umwandelt. So kann beispielsweise das Polysiloxan wegen Verschlechterung durch lange Aufbewahrung,
z. B. unter Bildung eines Gels, unverwendbar geworden sein. Solche Materialien sind für die normalen Anwendungen
von Polysiloxanen wertlos, und eine Art ihrer Verwertung ist, daraus Organohalogensilane herzustellen,
welche zur Herstellung von Polysiloxanen wieder verwendet werden können. Jedoch können
nicht alle Polysiloxane mit gleicher Leichtigkeit und gutem Erfolg in Organohalogensilane verwandelt
werden. Wenn die Polysiloxane Diorganopolysiloxane sind, ist es verhältnismäßig leicht, sie nach einer Anzahl
Verfahren in Organohalogensilane zu verwandeln. Jedoch sind diese Verfahren auf Alkylhydrogenpolysiloxane
nicht anwendbar, besonders wenn diese teilweise vernetzt sind.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkylhydrogenchlorsilanen, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Alkylhydrogensiloxaneinheiten enthaltendes Organopolysiloxan mit Aluminiumchlorid
durch Erhitzen umgesetzt wird und dabei gleichzeitig die so erhaltenen Alkylhydrogenchlorsilane abdestilliert
werden.
Das Alkylhydrogenpolysiloxan kann beispielsweise ein Methylhydrogenpolysiloxan oder ein Äthylhydrogenpolysiloxan
sein. Es kann auch in Form einer Mischung oder eines Mischpolymers mit anderen Organopolysiloxanen vorliegen, da die Anwesenheit
anderer organischer Gruppen die Umsetzung zwischen den Alkylhydrogensiloxangruppen und dem Aluminiumchlorid
nicht beeinflußt. Selbstverständlich werden die größten Vorteile der Umsetzung erhalten,
wenn das umgesetzte Polysiloxan ein Alkylhydrogenpolysiloxan ohne andere Siloxangruppen ist.
Die Umsetzung kann durchgeführt werden, indem man die Reaktionspartner miteinander bei Temperaturen
von ungefähr 150 bis ungefähr 35O0C erwärmt.
Normalerweise wird jedoch vorgezogen, Reaktionstemperaturen von ungefähr 180 bis 2800C zu verwenden.
Die Reaktion wird auch normalerweise bei Atmosphärendruck durchgeführt; sie kann jedoch bei
vermindertem Druck, falls gewünscht, oder sogar bei erhöhtem Druck durchgeführt werden.
Die Anteile der verwendeten Reaktionspartner können sehr verschieden sein. So kann beispielsweise
das Siloxan in einer solchen Menge vorliegen, daß das Verfahren zur Herstellung
von Alkylhydrogenchlorsilanen
von Alkylhydrogenchlorsilanen
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Limited,
London
London
Vertreter:
Dr.-Ing. H. Fincke, Berlin-Lichterfelde, Drakestr. 51,
Dipl.-Ing. H. Bohr und Dipl.-Ing. S. Staeger,
München 5, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 29. Juli 1959 und 10. Juni 1960
Großbritannien vom 29. Juli 1959 und 10. Juni 1960
James Jack, Troon, Ayrshire (Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Verhältnis der Siliciumatome zu Aluminiumatomen von ungefähr 1: 2 bis ungefähr 4: 1 beträgt. Vorzugsweise
werden jedoch Verhältnisse der Größenordnung von ungefähr 1: 1 verwendet.
Die Reaktionspartner sollen miteinander erwärmt werden, bis kein Alkylhydrogenchlorsilan mehr abdestilliert. Dieses erfordert gewöhnlich eine Zeit von ungefähr 1 bis ungefähr 3 Stunden, je nach den verwendeten Reaktionspartnern, ihren Anteilen und den Bedingungen der Erwärmung.
Die Reaktionspartner sollen miteinander erwärmt werden, bis kein Alkylhydrogenchlorsilan mehr abdestilliert. Dieses erfordert gewöhnlich eine Zeit von ungefähr 1 bis ungefähr 3 Stunden, je nach den verwendeten Reaktionspartnern, ihren Anteilen und den Bedingungen der Erwärmung.
Alle Teile und Prozente beziehen sich auf Gewicht.
17 Teile Aluminiumchlorid wurden mit 30 Teilen Methylhydrogenpolysiloxan mitTrimethylsilylendgruppen
und einer Viskosität von 20 cP bei 250C gemischt,
und die Mischung wurde in einem zur Destillation eingerichteten Gefäß 1 Stunde auf eine Temperatur
von 2500C erhitzt. Während dieser Zeit wurden 10,7 Teile Destillat mittels eines Wasserkühlers kondensiert
und gesammelt. Nach der Analyse enthielt das Destillat 71% Methyldichlorsilan, 24,4% Dimethylchlorsilan
und kleine Mengen Trimethylchlorsilan und Siliciumtetrachlorid.
134 Teile wasserfreies Aluminiumchlorid wurden mit 30 Teilen Methylhydrogenpolysiloxan mit Tri-
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methylsilylendgruppen und einer Viskosität von 20 cP bei 25° C gemischt, und die Mischung wurde in einem
Destillationsgefäß 1 Stunde auf 240° C erhitzt. Während dieser Zeit wurden 36,5 Teile Destillat mittels eines
Wasserkühlers kondensiert und gesammelt. Nach der Analyse enthielt das Destillat 75,7% Methyldichlorsilan,
2,5 % Dimethylchlorsilan, 16,9 % Methyltrichlorsilan
und 5,1 % Dimethyldichlorsilan.
133,5 Teile wasserfreies Aluminiumchlorid wurden mit 67 Teilen einer Mischung von gleichen Teilen von
Dimethylpolysiloxan mit Trimethylsilylendgruppen und einer Viskosität von 75OcP bei 25° C und von
Methylhydrogenpolysiloxan mit Trimethylsilylendgruppen und einer Viskosität von 2OcP bei 25° C in
einem Destillationsgefäß gemischt. Es wurde 1,5 Stunden bei 2900C erhitzt, und während dieser Zeit
destillierten 79,5 Teile Flüssigkeit ab und wurden gesammelt. Diese Flüssigkeit wurde bei 37 bis 71° C
redestilliert und ergab 76 Teile Silane mit 56 % Gehalt an Methyldichlorsilan und 39 % Gehalt an Dimethyldichlorsilan
sowie Spuren von Trimethylchlorsilan, Siliciumtetrachlorid, Methyltrichlorsilan und Dimethylchlorsilan.
100 Teile wasserfreies Aluminiumchlorid wurden mit 30 Teilen Methylhydrogenpolysiloxan mit Trimethylsilylendgruppen
und einer Viskosität von 20 cP bei 25° C in einem Destillationsgefäß erhitzt. Das Erhitzen
wurde 1,5 Stunden bei einer Temperatur von 160 bis 260c C durchgeführt. Während dieser Zeit
destillierten 33,7 Teile Flüssigkeit ab und wurden gesammelt. Diese Flüssigkeit wurde bei 29 bis 58° C
redestilliert und ergab 32,5 Teile einer Flüssigkeit mit einem Gehalt von 74,6% Methyldichlorsilan, 14,7%
Methyltrichlorsilan, 5,0% Dimethyldichlorsilan und 5,0% Dimethylchlorsilan.
69 Teile wasserfreies Aluminiumchlorid wurden mit 31 Teilen eines Gels erhitzt, welches sich durch übermäßiges
Altern des im Beispiel 4 verwendeten Methylhydrogenpolysiloxans gebildet und während dieser
Zeit ungefähr 10% des direkt an Silicium gebundenen Wasserstoffs verloren hatte. Diese Mischung wurde
1,25 Stunden lang in einem Destillationsgefäß bei 23O0C erhitzt. Während dieser Zeit destillierten
33,6 Teile Flüssigkeit ab und wurden gesammelt. Diese Flüssigkeit enthielt 87,2% Methyldichlorsilan,
8,8% Methyltrichlorsilan und 4% Dimethylchlorsilan.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkylhydrogenchlorsilanen,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkylhydrogensiloxaneinheiten enthaltendes Organopolysiloxan
mit Aluminiumchlorid unter gleichzeitigem Abdestillieren der dabei erhaltenen Alkylhydrogenchlorsilane erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei einer Temperatur
von ungefähr 180 bis 280° C erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionspartner in
solchen Mengenanteilen verwendet werden, daß das Verhältnis von Siliciumatomen zu Aluminiumatomen
ungefähr 1: 1 ist.
© 109 648/418 7.61
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB2599259A GB881179A (en) | 1959-07-29 | 1959-07-29 | Organosilicon hydrides |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1111183B true DE1111183B (de) | 1961-07-20 |
Family
ID=10236608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEJ18428A Pending DE1111183B (de) | 1959-07-29 | 1960-07-13 | Verfahren zur Herstellung von Alkylhydrogenchlorsilanen |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1111183B (de) |
| GB (1) | GB881179A (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4417067A (en) * | 1981-12-28 | 1983-11-22 | Dynamit Nobel Ag | Method of cleaving organosiloxanes |
| WO2005092903A1 (de) * | 2004-03-23 | 2005-10-06 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zum abtrennen von aluminiumchlorid aus organochlorsilanen |
-
1959
- 1959-07-29 GB GB2599259A patent/GB881179A/en not_active Expired
-
1960
- 1960-07-13 DE DEJ18428A patent/DE1111183B/de active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4417067A (en) * | 1981-12-28 | 1983-11-22 | Dynamit Nobel Ag | Method of cleaving organosiloxanes |
| WO2005092903A1 (de) * | 2004-03-23 | 2005-10-06 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zum abtrennen von aluminiumchlorid aus organochlorsilanen |
| US7368590B2 (en) | 2004-03-23 | 2008-05-06 | Wacker Chemie Ag | Method for separating aluminium chloride from organochlorosilanes |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB881179A (en) | 1961-11-01 |
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