DE1106295B - Elektrolytzelle und ihre Herstellung - Google Patents
Elektrolytzelle und ihre HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Elektrolytzelle mit einer oder mehreren in einer rohrförmigen Hülle befindlichen
Drahtspulen und die Herstellung einer solchen Zelle.
Beispielhaft für diese Art von Elektrolytzellen sind die in handelsüblichen Feuchtigkeitsmessern oder
Detektoren laufend Verwendung findenden Zellen. Die Erfindung wird in ihrer Anwendung auf einen elektrolytischen
Feuchtigkeitsmesser oder Detektor beschrieben. Eine typische Zelle weist zwei Spulen aus leitfähigem
Draht auf, die bifilar mit gegenseitigem Abstand gewickelt sind und in einem einhüllenden Rohr
stecken, auf dessen inneren Flächen ein Film aus einem hygroskopischen Elektrolyten, z. B. Phosphorpentoxyd,
abgelagert ist, so daß dieser die Zwischenräume zwischen benachbarten Windungen der beiden
Drahtwendeln elektrisch überbrückt.
Die beiden Spulen bilden die Elektroden. Ist der Elektrolyt leitfähig, was bei diesem Beispiel nur nach
Absorption von Feuchtigkeit der Fall ist, so besteht eine elektrolytische Zelle zwischen den miteinander
abwechselnden, mit gegenseitigem Abstand angeordneten Windungen der Elektrodenspulen. Wird im Betrieb
Feuchtigkeit vom Elektrolyten aus einem Gas absorbiert, das axial durch die Spulen strömt, so wird
der Elektrolyt durch Feuchtigkeitsaufnahme leitfähig, d. h., bei angelegter Spannung fließt Strom zwischen
den Windungen in den Leitfähigkeitsbereichen, und das Wasser wird elektrolytisch in Wasserstoff und
Sauerstoff gespalten. Der Elektrolyt wird dadurch fortlaufend regeneriert, und die verbrauchte elekirische
Energie ist nach den Faradayschen Gesetzen ein genaues Maß für die Menge der absorbierten
Feuchtigkeit.
Bisher wurde eine Zelle dieser Art durch Strangpressen eines Schlauches aus Polytetrafluoräthylen
über das Äußere der Spule hergestellt. Dies hat sich als ein schwieriger und unzuverlässiger Vorgang erwiesen.
Da das Tetrafluoräthylen sich mit den Drähten nicht vereinigt, wahrscheinlich wegen chemischer
Trägheit und hoher Oberflächenspannung, halten die Drähte nicht genügend einen gleichbleibenden Abstand
voneinander, so daß sich im Betrieb leicht Kurzschlüsse ergeben. Dieselbe Eigenschaft des plastischen
Stoffes macht es schwierig, einen gleichmäßigen Elektrolytfilm an den Innenflächen der Vorrichtung zu entwickeln.
Eine Elektrolytzelle mit einer oder mehreren in einer rohrförmigen Hülle befindlichen Drahtspulen ist
erfindungsgemäß in der Weise ausgebildet, daß die Hülle aus Glas besteht und nach innen zwischen benachbarte
Windungen der Drahtspule oder -spulen hineinragt. Durch die erfindungsgemäße Zelle, die besonders
starr und beständig ist, werden die vorstehend erwähnten Nachteile behoben.
Elektrolytzelle und ihre Herstellung
Anmelder:
Consolidated Electrodynamics Corporation, Villa Pasadena, Calif. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. Dr. jur. F. Lehmann, Patentanwalt, München 5, Papa-Schmid-Str. 1
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 15. April 1957
V. St. v. Amerika vom 15. April 1957
Clifford Edward Berry, Altadena, Calif. (V. St. A),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Bei einer zweckmäßigen Ausführungsform der Erfindung sind in der Glashülle zwei Drahtspulen vorgesehen,
die mit gegenseitigem Abstand bifilar gewickelt sind, während ein fester. Elektrolytfilm an den
inneren frei liegenden Flächen der Glashülle vorgesehen ist, der eine leitfähige Brücke zwischen benachbarten
Windungen der Spule oder Spulen bildet.
Gemäß einer weiteren zweckmäßigen Ausführungsform hat die rohrförmige Glashülle selbst Spulenform
und ist in einen Körper aus plastischem Stoff eingebettet, während die äußeren Enden der Glashülle von
außen zugänglich sind.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung der elektrolytischen Zelle, das in der
Weise durchgeführt wird, daß die Spule oder Spulen in ein Glasrohr eingeführt werden, innerhalb des
Rohres ein geringerer Druck als außerhalb des Rohres hergestellt wird, die Rohrwandung auf den Erweichungspunkt
erhitzt wird, während die erzielte Druckdifferenz aufrechterhalten wird und dem Rohr
gestattet wird, um die Spule oder Spulen so weit zu schrumpfen, daß es Vorsprünge bildet, die zwischen
benachbarte Spulenwindungen hineinragen. Vorzugsweise wird bei diesem Verfahren jeweils nur ein verhältnismäßig
kleiner Teil des Rohres erhitzt, so daß die Wärme auf eine bestimmte Stelle lokalisiert bleibt,
die nach und nach über die ganze Länge des Rohres in Richtung auf den Vakuumanschluß verschoben wird.
Eine zweckmäßige Ausführungsart dieses Verfahrens ist darin zu sehen, daß die Spule oder Spulen
zunächst auf einen Dorn gewickelt werden, dann mit dem Dorn in das Glasrohr eingesetzt werden und der
Dorn nach dem Erhitzen und Schrumpfen entfernt
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wird, so daß die Innenflächen der Spule oder Spulen frei liegen und benachbarte Spulenwindungen den
richtigen Abstand voneinander haben.
Die Innenflächen der Vorrichtung können danach in üblicher Weise mit einem geeigneten Elektrolyten
überzogen werden, z. B. indem eine kleine Menge des Elektrolyten durch das Rohr gegossen wird.
Der hier verwendete Ausdruck »Glas« soll verschiedene Silikaglassorten und allgemein jeden glasigen
Stoff einschließen, der innerhalb eines verhältnismäßig weiten Temperaturbereiches verformbar und
unterhalb dieses Bereiches hart und im allgemeinen unelastisch ist.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines
i\usführungsbeispieles an Hand der Zeichnungen. In diesen zeigt
Fig. 1 in Seitenansicht einen Dorn, auf den die Spulen aufgewickelt werden,
Fig. 2 in Seitenansicht, teilweise im Schnitt, schematisch ein Gerät zum Einschließen des Spulensystems
in ein Glasrohr,
Fig. 3 in vergrößertem Längsschnitt eine Einzelheit nach Linie 3-3 in Fig. 2,
Fig. 4 in Seitenansicht die Art des schraubenförmigen Aufwickeins der umhüllten Spule,
Fig. 5 in Seitenansicht die fertige, schraubenförmig aufgewickelte Vorrichtung,
Fig. 6 im Längsschnitt eine vervollständigte Zelleneinheit,
Fig. 7 einen Querschnitt nach Linie 7-7 in Fig. 6 und
Fig. 8 einen Querschnitt nach Linie 8-8 in Fig. 6.
Fig. 1 zeigt das Verfahren, nach dem der Spulenkörper hergestellt wird. Vier einzelne Drähte 10, 11,
12 und 13 werden nebeneinander schraubenförmig um einen rohrförmigen Kupferdorn 14 gewickelt. Die
vier Drähte bestehen abwechselnd z. B. aus Platin und Kupfer. Beispielsweise können die Drähte 10 und 12
aus Platin und die Drähte 11 und 13 aus Kupfer bestehen. Bei einer typischen Ausführungsform — obwohl
die Erfindung hierauf nicht beschränkt ist —· kann der Draht einen Durchmesser von etwa 0,08 mm
haben und auf einen Kupferrohrdorn von etwa 0,5 mm Außendurchmesser aufgewickelt sein. Der Kupferdraht
dient als selbsttätiges Abstandsstück zwischen den ineinandergewickelten Platinspulen. Bei einem
späteren Verfahrensschritt wird das Kupfer in einer noch zu beschreibenden Weise aus der Vorrichtung
entfernt. Die Abstandswicklung ist entbehrlich, wenn die beiden Platinspulen von vornherein mit gegenseitigem
Abstand gewickelt werden. Es ist aber wesentlich schwieriger, nach diesem Verfahren die erwünschte
strukturelle Gleichmäßigkeit zu erzielen.
Bei dem nächsten Verfahrensschritt wird ein Stück des mit Draht bewickelten Domes in ein etwas längeres
Stück Glasrohr eingesetzt. Zum Beispiel wird ein einzelnes Stück des Drahtwickels von etwa 92 cm
Länge in ein etwas längeres Glasrohr eingesetzt. Wie Fig. 2 zeigt, ist die aus dem drahtbewickelten Dorn
bestehende Einheit 16 in ein Glasrohr 17 eingesetzt, dessen eines Ende ausgezogen und bei 18 abgedichtet
ist und dessen anderes Ende mit einem Stück 19 größeren Durchmessers verbunden ist, in das ein gebogenes
Ende 20 der Spule hineinragt. Wie die Zeichnung zeigt, ist das Glasrohr 17 mit Hilfe einer
Klemme 22 verschiebbar an einem Ständer 23 angebracht. Der Ständer ist an einer Grundplatte 24 befestigt
und durch eine oder mehrere Streben 25 verseift. Eine nicht dargestellte Vakuumquelle ist mit
Hilfe eines biegsamen Rohres 26 und einer üblichen Muffe 27 mit dem erweiterten Endstück 19 des Glasrohres
verbunden. Das Rohr wird durch Festschrauben der Klemme 22 am Ständer 23 mit Hilfe einer Griffschraube
28 festgehalten.
Ein Schieber oder Schlitten 30 ist gleitbar an dem Ständer 23 gelagert und auf diesem mit Hilfe einer
Keilführung in einer Nut 31 in üblicher Weise gegen Drehung gesichert. Der Schlitten 30 trägt mit Hilfe
ίο einer Verstrebung 32 eine zylindrische Heizvorrichtung"
33, die das Glasrohr 17 umgibt und sich in Abhängigkeit von der Bewegung des Schlittens 30 längs
des Rohres bewegt. Die Heizvorrichtung kann die Form eines isolierenden rohrförmigen Kernes 34
haben, der aus einem hitzebeständigen Stoff besteht und auf seiner Umfangswandung eine aufgewickelte
Heizspule 35 trägt. Die Spule 35 ist über einen veränderbaren Widerstand 36 an eine regelbare Stromquelle
37 angeschlossen. Ein Thermoelement 38 ist an der inneren Umfangswandung des Kernes der Heizvorrichtung
angebracht und in üblicher Weise mit einem Temperaturanzeiger 39 verbunden.
Ein dünnes Seil 40 ist an einem Ende mit dem Schlitten 30 verbunden, über eine Rolle 41 oder einen
Gleitring geführt und auf eine Winde 42 aufgewickelt, die an der Grundplatte 24 angebracht ist. Ein Elektromotor
43 ist über einen Getriebekasten 44 mit der Winde zum Antrieb mit vorbestimmter Geschwindigkeit
gekuppelt, so daß er den Schlitten 30 und die Heizvorrichtung 33 aus einer Tiefststellung langsam
längs des Rohres 17 nach oben bewegt.
Während die Heizvorrichtung längs des Rohres 17 nach oben bewegt wird, wird innerhalb des Rohres 17
infolge seiner Verbindung durch das Rohr 26 mit einer Vakuumquelle ein partielles Vakuum aufrechterhalten.
Die Vakuumquelle kann eine übliche mechanische Pumpe sein. Durch die Druckdifferenz zwischen
dem Außen- und dem Innenraum des Rohres im Zusammenwirken mit der örtlichen Erhitzung auf
eine Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Glases wird eine Formveränderung des Rohres 17
hervorgerufen, wie sie in der vergrößerten Schnittansicht nach Fig. 3 dargestellt ist. Diese Schnittansicht
entspricht der Linie 3-3 in Fig. 2. In Fig. 3 erkennt man, daß das Glasrohr 17 das Drahtspulensystem
aus den nebeneinander auf den Dorn 14 gewickelten Drähten 10 bis 13 umgibt. Während der
Glasteil, der von der sich bewegenden Heizvorrichtung umgeben ist, über seinen Erweichungspunkt erhitzt
wird, schrumpft das Glas um das Spulensystem, legt sich eng an die Spulenwindungen an und fließt
mindestens ein Stück in die Spalte zwischen benachbarte Windungen hinein. Fig. 3 zeigt, daß das untere
Ende des dargestellten Teiles des Rohres 17 in dieser Weise der äußeren Form des Spulensystems angepaßt
ist, während das obere Ende des dargestellten Rohrstückes noch unverformt ist. Dieser Zustand des Rohres
entspricht etwa dem Zustand, der in der Mitte zwischen dem oberen und dem unteren Ende des Heizkörpers
vorhanden ist. Die Deformierung des Glases ist infolge seiner Erzeugungsbedingungen so gleichmäßig,
daß das Glas eine nahezu vollkommen zylindrische Außenform behält, selbst nachdem sein Durchmesser
verringert worden ist.
Wird, was lediglich als weiteres Beispiel zu betrachten ist, eine Spule von den oben vorgeschlagenen
Abmessungen in ein Rohr aus Jenaer Glas von etwa 2,0 mm Innendurchmesser eingesetzt, so kann die
Heizvorrichtung 33 eine Länge von etwa 63 mm haben, längs des Rohres 17 mit einer Geschwindigkeit
von etwa 8 mm pro Minute bewegt" werden und die Temperatur beim Thermoelement 38 auf etwa 850° C
gehalten werden.
Die folgende Stufe bei der Herstellung der Zelle ist schematisch in Fig. 4 dargestellt. Zu diesem Zeitpunkt
besteht die Einrichtung aus den vier Drahtspulen, die auf einen rohrförmigen Dorn aufgewickelt und in der
oben beschriebenen Weise in ein Glasrohr eingeschlossen sind. Zur Ermöglichung einer einfachen
Umhüllung und Verwendung der Zelle wird das ge- ίο füllte Glasrohr in Form einer sich verjüngenden Wendel,
wie Fig. 4 zeigt, gewickelt. Dieser Arbeitsgang wird auf einem schwach konischen, mit einem
Schraubengewinde entsprechender Ganghöhe versehenen Kohlenstoffdorn 46 durchgeführt. Die Verjüngung
hat den alleinigen Zweck, das Abnehmen der Glasspule 17 nach dem Aufwickeln auf den Kohlenstoffdorn
46 durch einfaches Ausstoßen des Domes 46 aus der Glasspule 17 zu ermöglichen.
Bei dem nächsten Verfahrensschritt, der in Fig. 5 dargestellt ist, wird (zur Vorbereitung auf das endgültige
Umhüllen) das nicht gewendelte Ende des das Drahtspulensystem einschließenden Glasrohres parallel
zur Längsachse der Glasrohrwendel zurückgebogen, so daß die beiden, die Gaseinlaß- und -auslaßöffnungen
der Zelle bildenden Enden des Glasrohres in gleicher Richtung mit geringem Abstand voneinander
nebeneinanderliegen. Diese Enden sind in Fig. 5 mit 48 und 49 bezeichnet. In dieser Verfahrensstufe
wird von jedem Ende ein Stück des umhüllenden Glasrohres entfernt, und die freigelegten Drähte werden
von dem Dorn 14 bis zu dem neuen Ende des Glasrohres abgewickelt. Der hierbei freigelegte Teil
des Kupferdornes wird weggeschnitten. In dieser Herstellungsstufe werden die Endpaßstücke 56 und 57, die
im einzelnen im Zusammenhang mit Fig. 6 beschrieben werden, an den Enden des Glasrohres befestigt, und
bevor das System in die in Fig. 6 dargestellte Einheit eingesetzt oder eingegossen wird, werden die zwischengewickelten
Kupferspulen 11 und 13 durch Auflösen mit Salpetersäure entfernt. Hierin liegt einer der
wichtigen Vorteile der durch das Glasgehäuse erzielten Starrheit, da schon in einer so frühen Stufe der Herstellung
das Weglösen durchgeführt und danach das System bereits elektrisch auf Kurzschlüsse geprüft
werden kann. Es wird nicht nur durch die festere Halterung der verbleibenden Drahtspulen 10 und 12
im Glas der Ausschußanteil herabgesetzt, sondern der anfallende Ausschuß selbst ist aus diesem Grunde
auch weniger kostspielig.
Fig. 6 zeigt einen Längsschnitt der fertig eingebauten Einheit. Die Endpaßstücke 56 und 57 werden
vor dem Einbau aufgesetzt und stellen eine Durchführung aus Polytetrafluoräthylen durch den Teil 52
und ein dazu passendes Verschluß stück 53 dar, das mit dem Teil 52 durch Schrauben 54 und 55 verschraubt
ist (s. Fig. 7). Durch das Verschrauben werden die konischen Paßstücke 56 und 57 der Durchführung
in feste Berührung mit den Enden 48 bzw. 49 des Rohres 17 gepreßt. Die aus dem Rohr 48 herausragenden
Drähte 58 und 59 und die aus dem Rohr 49 herausragenden Drähte 60 und 61 werden aus den zugehörigen
Enden des Glasrohres nach unten zwischen den Wandungen der konischen Paßstücke und dem zugehörigen
Druckstück hinausgeführt und an den Schrauben 54 und 55 so befestigt, wie das im einzelnen
Fig. 8 zeigt.
Nach Fertigstellen der Endanschlüsse wird die Einheit in eine nicht dargestellte Kapsel passender Größe
gehängt und mit einem Epoxyharz zu einem festen Block 62 vergossen. Zur Vervollständigung der Zelle
wird eine kleine Menge Phosphorsäure durch die Zelle gegossen, getrocknet und zu Phosphorpentoxyd elektrolysiert,
indem ein elektrolysierender Strom durch die Elektrodenspulen geschickt wird. Die Arbeitsweise
der Zelle bei der Feuchtigkeitsanalyse ist bereits anfangs beschrieben worden.
Durch die rohrförmige Glaseinhüllung ergibt sich ein einfach und schnell herstellbares Zellengebilde.
Man erhält eine starre Vorrichtung, die, wie bereits ausgeführt, in einer frühen Stufe des Herstellungsverfahrens
elektrisch geprüft werden kann und ebenfalls wegen ihrer Starrheit sehr leicht zu vergießen
ist. Die Erfindung gestattet die Wahl eines Glases, dessen Eigenschaften eine Verbindung mit den Platinelektroden
oder mit Elektroden anderer Art gestatten.
Die Erfindung bietet ferner die Möglichkeit, ein Glas zu wählen, das für einen Betrieb bei hohen
Temperaturen geeignet ist. Vielleicht ist von noch größerer Wichtigkeit die Eigenschaft des Glases,
durch die es eine leichter benetzbare Oberfläche erhält als plastische Überzüge, wie solche aus Polytetrafluoräthylen.
Es läßt sich zeigen, daß die erhöhte Benetzbarkeit der Zwischenelektrodenfläche einen gleichmäßigeren,
zusammenballungsf reien Elektrolytfilm und daher eine kürzere Ansprechzeit zur Folge hat.
Obwohl die Erfindung insbesondere in bezug auf eine zur Feuchtigkeitsmessung dienende Elektrolytzelle
beschrieben wurde, ist sie nicht hierauf beschränkt, sondern auch in jedem anderen elektrolytischen
System ähnlicher Art verwendbar.
Claims (4)
1. Elektrolytzelle mit einer oder mehreren in einer rohrförmigen Hülle befindlichen Drahtspulen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle (17) aus Glas besteht und nach innen zwischen benachbarte
Windungen der Spule oder Spulen hineinragt (Fig. 3).
2. Elektrolytzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmige Glashülle (17)
selbst spulenförmig gewunden (Fig. 4 bis 6) und in einen Körper (62) aus plastischem Stoff so eingebettet
ist, daß ihre Enden (48 und 49) von außen zugänglich sind.
3. Verfahren zur Herstellung einer Elektrolytzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Drahtspule oder -spulen in ein Glasrohr eingeführt werden, danach innerhalb des Rohres
ein geringerer Druck als außerhalb des Rohres hergestellt wird, die Rohrwandung auf den Erweichungspunkt
erhitzt wird, während die erzielte Druckdifferenz aufrechterhalten wird, und dem
Rohr gestattet wird, um die Spule oder Spulen so weit zu schrumpfen, daß es Vorsprünge bildet, die
zwischen benachbarte Spulenwindungen hineinragen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Drahtspule oder -spulen zunächst
auf einen Dorn (14) gewickelt und mit dem Dorn in das Glasrohr eingesetzt werden und der Dorn
nach dem Erhitzen und Schrumpfen entfernt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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1958
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- 1958-04-02 DE DEC5438U patent/DE1845025U/de not_active Expired
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