DE1103305B

DE1103305B - Verfahren zur Herstellung von Jod

Info

Publication number: DE1103305B
Application number: DEN16213A
Authority: DE
Inventors: Robert Leroy Magovern; Harold Charles Ries; Irwin Leonard Breier
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1959-02-04
Filing date: 1959-02-04
Publication date: 1961-03-30

Description

Verfahren zur Herstellung von Jod Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Jod aus Gemischen, die Jodwasserstoff und Wasser und gegebenenfalls auch Jod enthalten.
In der Technik gibt es keinen in großtechnischem Maßstab praktisch brauchbaren Prozeß zur Wiedergewinnung von Jod, das in Mischungen enthalten ist, welche Jodwasserstoff, Wasser und Jod enthalten. Gemische aus Jodwasserstoff und Wasser - insbesondere solche Gemische, die etwas Jod enthalten - reagieren außerordentlich stark. Jodwasserstoff-Wasser- und Jodwasserstoff-Wasser-Jod-Gemische wirken korrodierend gegenüber den Metallen, die üblicherweise zur Konstruktion der Aufarbeitungsanlagen verwendet werden. Um solche Gemische ohne Schaden bearbeiten zu können, müssen die Flächen der Aufarbeitungseinrichtung, die mit solchen Gemischen in Berührung kommen, aus inerten Metallen bestehen wie Tantal, Platin, Gold, Speziallegierungen od. dgl., oder sie müssen aus anderen inerten Stoffen hergestellt werden, wie plastischen Stoffen, harzartigen Materialien, Glas, keramischem Material oder Kohlenstoff. Verarbeitungseinrichtungen, die solche Metalle enthalten, sind teuer und schwer herzustellen. Verarbeitungseinrichtungen, die Glas, keramisches Material od. dgl. enthalten, sind schwer herzustellen und in Betrieb zu halten. Anlagen, die die erwähnten Metalle enthalten, sind kostspielig und schwer herzustellen. Einrichtungen, die Glas bzw. keramisches Metall od. dgl. enthalten, sind ebenfalls sehr schwer herzustellen und betriebsfähig zu erhalten, da solches Material zerbrechlich und empfindlich gegenüber Temperaturunterschieden ist. Plastische Stoffe, harzartiges Material, Glas und keramische Materialien haben weiter die unangenehme Eigenschaft eines sehr niedrigen Wärmeübertragungskoeffizienten, so daß ein Verfahren, welches die Anwendung solcher Materialien einschließt, in bezug auf die Wärmeleitfähigkeit, wie z. B. bei Wärmeaustauschern, Wiedererhitzern von Destillationskolonnen u. dgl., nur mit geringer Leistung arbeitet. Geformte Kohlenstoffmaterialien, wie durch Harz gebundener Kohlenstoff, haben zwar vorzügliche Wärmeübertragungseigenschaften, sind aber sehr leicht zerbrechlich, so daß die Anwendung solcher Materialien stark beschränkt ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, das die Wiedergewinnung des Jodgehaltes eines Jodwasserstoff-Wasser-Gemisches oder aus jodwasserstoff-Wasser-Jod-Gemischen ermöglicht.
Erfindungsgemäß werden alle erforderlichen Arbeitsmaßnahmen so geleitet, daß keine Wärmeübertragungsflächen für Wärmeableitung erforderlich sind, wobei im wesentlichen bei konstanter Temperatur gearbeitet wird, so daß kein Wärmesprung in nennenswertem Maße auftritt. Unter diesen Bedingungen ist eine Einrichtung, die hergestellt ist aus plastischen Massen, Harzen, Glas, keramischen Materialien oder Kohlenstoff und beständig ist gegenüber Schädigungen, durch die bei solchen Anlagen üblicherweise auftretenden Beanspruchungen gut brauchbar, und es zeigt sich hierbei kein Verlust hinsichtlich der Wirksamkeit. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Jodwasserstoff im Gemisch aus Jodwasserstoff und Wasser und gegebenenfalls Jod im wesentlichen vollständig in Jod umgewandelt, und die gesamte Jodmenge der Mischung wird mit guter Ausbeute in reinem Zustand und praktisch wasserfrei gewonnen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist also vorzüglich geeignet zur Wiedergewinnung des gesamten Jodgehalts aus Jodwasserstoff-Wasser-Mischungen einschließlich von Jodwasserstoff-Wasser-Jod-Gemischen in beliebig großem Maßstab.
Gemäß der Erfindung wird Jod gewonnen aus Mischungen, die Jodwasserstoff und Wasser und gegebenenfalls auch Jod enthalten, durch die Anwendung der nachstehend angegebenen Arbeitsstufen: 1. Das Gemisch wird in der Dampfphase mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas oxydiert; 2. die erhaltenen Dämpfe werden durch Berührung mit einer wäßrigen Flüssigkeit kondensiert; 3. das Jod wird aus der wäßrigen Flüssigkeit abgetrennt; 4. die wäßrige Phase wird mit einem Gas abgestreift, und 5. das erhaltene jodhaltige Gas wird durch Berührung mit einer wäßrigen Flüssigkeit kondensiert. Vorzugsweise wird das jodhaltige Gas aus der fünften Stufe in die Kondensationsstufe 2 zurückgeführt. Die Fig. 1 zeigt schematisch die Aufeinanderfolge der Stufen gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren. Es ist festzustellen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren alle Arbeitsmaßnahmen und insbesondere alle Arbeitsstufen, die eine Wärmeübertragung umfassen, durchgeführt werden durch die direkte Berührung zwischen den Strömen des Prozesses. So wird die Oxydation des Jodwasserstoffs direkt durchgeführt durch direkte Einwirkung eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases, während das Jod kondensiert wird durch direkte Berührung mit einer wäßrigen Flüssigkeit. Das Jod wird ge-,vonnen durch einfache Phasentrennung des im wesentlichen nicht mischbaren Jods von der wäßrigen Phase, und die geringe Jodmenge, die sich in der wäßrigen Phase löst, wird gewonnen durch direktes Abstreifen der wäßrigen Phase mit einem Gas. Nach der bevorzugten Ausführungsform wird das jodhaltige Gas der Kondensationsstufe zugeführt, in der das Jod durch direkte Berührung mit der flüssigen wäßrigen Phase kondensiert wird. Wenn das Verfahren in dieser Weise geleitet wird, ist keine Wärmeüberführung durch leitende Flächen erforderlich, und der überwiegende Teil der für das Verfahren erforderlichen Einrichtung besteht lediglich aus Metallreaktionsgefäßen, die mit Glas oder keramischem Material ausgekleidet sind. Eine solche Einrichtung besitzt eine hohe mechanische Festigkeit, eine lange Lebensdauer und ist auch leicht herzustellen.
Das neue Verfahren ist vorteilhaft für die Wiedergewinnung des Jods, das in irgendeiner Mischung mit Jodwasserstoff enthalten ist, gleichgültig ob die Konzentration an Jodwasserstoff gering ist, z. B. in der Größenordnung von 1 oder 2 Gewichtsprozent, oder groß ist, beispielsweise in der Größenordnung der Konzentration von Jodwasserstoff in einem konstant siedenden Jodwasserstoff-Wasser-Gemisch. Andere Verbindungen außer Jodwasserstoff und Wasser können ebenfalls vorliegen, vorausgesetzt, daß solche Verbindungen in der Oxydationszone des neuen Verfahrens im wesentlichen inert sind und in den verschiedenen Zonen des Prozesses, welche physikalische Trennungen umfassen, keine Schwierigkeiten bereiten. Wenn z. B. Ströme behandelt werden, welche gasförmige Jodwasserstoff-'\Vasser-Gemische darstellen, können inerte Verdünnungsmittel wie Stickstoff, Helium oder andere inerte gasförmige Elemente oder auch Verbrennungsprodukte wie Kohlendioxyd, Kohlenmonoxyd u. dgl. vorhanden sein.
In solchen der Behandlung unterworfenen Strömen können auch organische Stoffe vorliegen. Solche organischen Stoffe sollen aber im Gegensatz zu den vorstehenden Verdünnungsmitteln vorzugsweise bei der verwendeten Oxydationstemperatur mit Jodwasserstoff und/oder Jod reagieren, und sie sollen auch bei der verwendeten Temperatur mit molekularem Sauerstoff reagieren, so daß der gesamte vorliegende Jodidgehalt dieser Stoffe in elementares Jod umgewandelt wird. Es ist gefunden worden, daß die Anwesenheit einer wesentlichen Menge von Jod in den behandelten Jodwasserstoff-Wasser-Gemischen die Oxydation von Jodwasserstoff zu Jod nicht ungünstig beeinflußt, so daß das erfindungsgemäße Verfahren bezüglich der Wiedergewinnung des gesamten Jodgehaltes, sowohl des Jods als auch des Jodwasserstoffes, aus Jodwasserstoff-Wasser-Jod-Gemischen vorteilhaft ist.
Die Verdampfung der Flüssigkeit vor der Oxydationsstufe kann bewirkt werden, indem man die Flüssigkeit direkt mit einem heißen Gas in Berührung bringt, das z. B. durch Verbrennung eines Heizöls erzeugt sein kann. Die erhaltene dampfförmige Mischung wird dann in die Oxydationszone geleitet. Vorzugsweise wird die zu verdampfende Flüssigkeit direkt mit einem heißen Gas in einem porösen Bett aus feuerfestem Material in Berührung gebracht, indem man sie z. B. mit Richtung nach unten hindurchfährt durch ein poröses Bett aus feuerfesten Stoffen wie Kieselsteine, anderes Gesteinsmaterial, Ziegelsplitter, aus keramischem Material geformte keramische Körper u. dgl. ; die heißen gasförmigen Produkte aus der Verbrennung eines Heizöls werden nach oben geführt. Hierbei ist das Bett aus feuerfesten Körpern in einem Behälter mit verengtem Querschnitt untergebracht, dessen Oberfläche, die mit den Strömen des Verfahrens in Berührung kommt, aus einem inerten Material wie Glas, keramischem Material oder kohlenstoffhaltigem Material besteht.
Die Oxydation des Jodwasserstoffs in dem entstehenden dampfförmigen Gemisch kann nach verschiedenen Methoden durchgeführt werden, z. B. indem man das dampfförmige Gemisch in Mischung mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas durch einen ungefüllten Reaktor bei einer Temperatur in der Größenordnung von etwa 600°C hindurchfährt. Die erforderliche Reaktionstemperatur kann jedoch wesentlich herabgesetzt werden bis zur Größenordnung von etwa 200 bis etwa 400°C, und es kann trotzdem eine im wesentlichen quantitative Oxydation des Jodwasserstoffs in Jod in Verweilzeiten, die 1 Minute nicht überschreiten, erzielt werden, indem man das zur Reaktion zu bringende Gemisch durch ein poröses Bett aus einem inerten, nicht katalytisch wirkenden, im wesentlichen nicht porösen, festen Kontaktmaterial hindurchfährt, das eine große Oberflächenausdehnung aufweist und auf der gewünschten Reaktionstemperatur gehalten wird wie Glas und keramische Materialien, die im allgemeinen als feuerfeste Stoffe bezeichnet werden, kieselsäurehaltige Stoffe, Siliciumcarbid, aluminiumhaltige Stoffe wie geschmolzene Tone, Korund u. dgl., Bornitrid, gebrannte Ziegelsteine, natürlich vorkommende Gesteinsmaterialien u. dgl.
Die Herabsetzung von Temperatur und Reaktionszeit kann ferner auch erreicht werden durch Anwendung eines Katalysators in der Oxydationszone. Es ist eine Vielzahl von Stoffen zur Katalysierung der Reaktion zwischen Jodwasserstoff und molekularem Sauerstoff geeignet. Eine bevorzugte Klasse von Katalysatoren zu dieser Reaktion umfaßt feste Stoffe, die im wesentlichen eine ausgesprochene Oberflächenaktivität und ein großes Verhältnis zwischen Oberfläche und Gewicht ausweisen wie die sauren Tone, Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Katalysatoren, die zur Spaltung von Kohlenwasserstoffen verwendet werden, u. dgl. Eine andere speziell geeignete Gruppe von Katalysatoren, die für diese Oxydation eingesetzt werden können, sind die porösen, im wesentlichen neutralen festen Stoffe mit einem großen Verhältnis zwischen Oberfläche und Gewicht, z. B. die verschiedenartigen neutralen Tonmaterialien, neutrale Siliciumdioxydgele, neutrale Aluminiumoxyde, die calcinierten Erden u. dgl.
Es ist auch gefunden worden, daß die Metallhalogenide und andere Verbindungen, die in der Technik als Katalysatoren für die Dampfphasenoxydation von Chlorwasserstoff zu Chlor nach dem bekannten Deaconprozeß bekannt sind, auch geeignete Katalysatoren darstellen zur Anwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Umwandlung von Jodwasserstoff in Jod. Diese katalytischen Stoffe sind in der einschlägigen Technik als Deacon-Prozeß-Katalysatoren oder einfach als Deaconkatalysatoren bekannt.
Anstatt die Oxydation des Jodwasserstoffs in der vorstehend beschriebenen Weise durchzuführen, kann diese Oxydation nach einer anderen Ausführungsform auch im Sinne der Erfindung bewirkt werden, indem man ein Gemisch aus den jodwasserstoffhaltigen Dämpfen und einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas verbrennt. So kann man die jodwasserstoffhaltigen Dämpfe mit einer gewissen Menge eines sauerstoffhaltigen Gases wie Luft oder reinem molekularem Sauerstoff vermischen, die ausreicht, um mindestens die Menge an molekularem Sauerstoff zu liefern, die theoretisch zur Umsetzung mit dem Jodwasserstoff erforderlich ist, wobei man das erhaltene Gemisch zu einem in einem geeigneten Gefäß angeordneten Brenner für das Gemisch führt, entzündet und abbrennen läßt. Diese Methode der Oxydation des Jodwasserstoffs ist anwendbar, wenn die Konzentration von Jodwasserstoff und molekularem Sauerstoff im Gemisch aus jodwasserstoffhaltigen Dämpfen und einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas derart ist, daß eine Verbrennung des Gemisches eintritt. Das entstehende Jod wird in der Weise gewonnen, wie sie für die Gewinnung des Jods im Abfluß aus der Oxydationszone beschrieben worden ist. Zu diesem Zweck kann irgendeiner der üblichen Brenner, wie sie zum Verbrennen von Heizgasen dienen, benutzt werden, vorausgesetzt, daß die Teile des Brenners, die mit dem jodwasserstoffhaltigen Gas in Berührung kommen, aus keramischem oder anderem säurefestem Material bestehen. Gewünschtenfalls kann man das Gemisch, anstatt ein jodwasserstoffhaltiges Gemisch getrennt zu verdampfen, auch in situ im Brenner verdampfen, so daß die Verdampfung der Flüssigkeit und die Oxydation des darin enthaltenen Jodwasserstoffs in einem Arbeitsgang erfolgt. Die Verdampfung der Flüssigkeit in dem Brenner wird herbeigeführt, indem man dem Brenner eine ausreichende Menge Heizstoff und eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases zuführt, um das Heizmaterial zu verbrennen, das flüssige Gemisch zu verdampfen und den Jodwasserstoff zu oxydieren. Die Teile des Brenners, die mit der Jodwasserstoff enthaltenden Flüssigkeit in Berührung kommen, müssen aus geeignetem keramischem oder sonstigem säurefestem Material hergestellt sein. Diese Arbeitsweise ist auch anwendbar für die Oxydation des Jodwasserstoffs in jodwasserstoffhaltigen Dämpfen, in welchen die Konzentration des Jodwasserstoffs und des molekularen Sauerstoffs in einem Gemisch aus Jodwasserstoff enthaltenden Dämpfen und einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas derart ist, daß Verbrennung des Gemisches nicht auftritt.
Die Oxydation des Jodwasserstoffs und die Kondensation des erhaltenen Jods kann gleichzeitig erfolgen. Bei dieser Ausführung kann eine Arbeitsweise verwendet werden, die als eine unter der Oberfläche verlaufende Verbrennung bezeichnet werden kann. - Nach dieser Arbeitsweise wird eine Mischung aus den Jodwasserstoff enthaltenden Dämpfen und einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas einem Brenner zugeführt, der in eine flüssige, wäßrige Phase eintaucht. Das Gemisch wird entzündet und verbrannt, wobei die aus der Verbrennung entstehenden Gase unmittelbar mit der flüssigen wäßrigen Phase in Berührung kommen und hierbei das Jod kondensiert wird.
Gemäß der Erfindung wird das Jod in dem Dampfabstrom aus der Oxydationszone kondensiert, indem man den dampfförmigen Abfluß direkt mit einer flüssigen wäßrigen Phase in Berührung bringt. Der erforderliche Flüssigkeits-Gas-Kontakt kann herbeigeführt werden, indem man die Flüssigkeit in das Gas einsprüht, oder durch die Anwendung mechanischer Kontaktvorrichtungen, wie Roste, Platten und Glockenböden, gepackte Säulen od. dgl., in welchen diejenigen Teile, die mit den verarbeiteten Strömen in Berührung kommen, aus säurefesten Materialien hergestellt sind. Auch dampfförmiges Jod kann kondensiert werden, indem man die Dämpfe und die flüssige wäßrige Phase in eine Düse führt, in welcher die Dämpfe und die Flüssigkeit gründlich vermischt werden, worauf man das Dampf-Flüssigkeits-Gemisch durch eine Zone von beschränktem Querschnitt, z. B. ein Rohr, führt, in welchem eine stark turbulente Strömung aufrechterhalten wird, worauf man das Gemisch in einen Kessel ausströmen läßt, der mit einem Kontaktmaterial der vorstehend beschriebenen Art gefüllt ist. In manchen Fällen hat es sich als sehr zweckmäßig erwiesen, eine Kombination - aus Sprüh- und Kontakttechnik, Abschreckdüsentechnik und Technik des gepackten Bettes zu verwenden. Vorzugsweise werden die Dämpfe wegen der Einfachheit der dabei verwendeten Einrichtungen mit der wäßrigen Flüssigkeit in einem porösen Bett aus glasartigen, keramischen oder sonstigen feuerfesten Materialien in Berührung gebracht, z. B. indem man die Flüssigkeit durch das Bett dem aufwärts strömenden Gas entgegen nach unten fließen läßt. Als flüssige wäßrige Phase kann auch reines Wasser verwendet werden, oder man kann wäßrige Lösungen benutzen, die eine oder mehrere gelöste inerte Stoffe enthalten. Wenn nicht reines Wasser verwendet wird, enthält die wäßrige Lösung vorzugsweise keine anderen Stoffe als Wasser, Jodwasserstoff und Jod. Die Kondensation des Jods kann unter solchen Bedingungen durchgeführt werden, daß das Jodprodukt entweder in flüssiger oder in fester Form anfällt. Weil flüssiges Jod leichter zu handhaben ist als festes Jod, wird vorgezogen, die Kondensation unter solchen Bedingungen hinsichtlich Temperatur und Druck durchzuführen, daß das kondensierte Jod flüssig ist. So ist es erwünscht, die Kondensation bei überatmosphärischen Drücken durchzuführen, die ausreichen, um die Kondensationstemperatur über dem Schmelzpunkt des Jods (113,7°C) zu halten.
Das Kondensat, welches eine flüssige wäßrige Phase und eine mit dieser nicht mischbare Jodphase enthält, wird dann einer Trennungszone zugeführt, in welcher die Jodphase abgetrennt und als gewünschtes Verfahrensprodukt gewonnen wird. Es ist offensichtlich, daß es in machen Fällen zweckmäßig ist, eine kombinierte Kondensations- und Trennungszone zu verwenden. Wenn z. B. die Kondensation durch Einsprühen der wäßrigen flüssigen Phase in die Dämpfe durchgeführt wird oder wenn Flüssigkeit und Dampf in einer Abschreckdüse od. dgl. in Berührung gebracht werden oder wenn Flüssigkeit und Dampf in einem Kontaktbett aus inertem Kontaktmaterial in Berührung gebracht werden, kann es zweckmäßig sein, am unteren Ende des Kessels eine Zone vorzusehen, welche dazu dient, den Flüssigkeits-Dampf-Kontakt herbeizuführen und in welcher die nicht mischbare Jodphase gesammelt und als Verfahrensprodukt abgezogen werden kann.
Jod ist ziemlich löslich in Wasser und unter sonst gleichen Bedingungen noch stärker löslich, wenn Jodwasserstoff zugegen ist. Gemäß der Erfindung wird die flüssige, wäßrige Phase aus der Trennungszone zweckmäßig behandelt, um das darin enthaltene Jod zu gewinnen. Es ist gefunden worden, daß diese Wiedergewinnung sehr leicht durchgeführt werden kann, indem die flüssige, wäßrige Phase innig mit einem Gas in Berührung gebracht wird, welches das Jod aus der Flüssigkeit abstreift, worauf man das abströmende Gas, welches das Jod enthält, in die Kondensationszone führt, in welcher das Jod kondensiert und gleichzeitig auch das Jod aus dem Abfluß des Oxydationsgefäßes kondensiert wird. Als Abstreifgas kann irgendein Gas verwendet werden, das im wesentlichen in dem Absorptionssystem unlöslich ist. Beispielsweise kann Luft verwendet werden, oder das Gas kann auch reiner Stickstoff, Helium od. dgl. sein. Dampf ist aber das bevorzugte Abstreifmittel.
Wenn ein flüssiges, jodwasserstoffhaltiges Gemisch als ursprünglich zugeführte Flüssigkeit verwendet und diese durch heiße Verbrennungsgase verdampft wird, und/oder wenn das zur Oxydation des Jodwasserstoffs dienende, molekularen Sauerstoff enthaltende Gas Luft ist oder wenn in der Oxydationsstufe reiner Sauerstoff im Überschuß verwendet wird, wird dampfförmiges Material aus der Kondensationszone abgezogen. Gewöhnlich enthalten diese dampfförmigen Stoffe wesentliche Mengen von Jodwasserstoff bzw. Jod oder von beiden Stoffen. Diese jodhaltigen Materialien müssen aufgearbeitet werden. Die Gewinnung des Jods bzw. des Jodwasserstoffs wird mit guter Wirkung durchgeführt durch einfaches Berieseln der dampfförmigen Stoffe mit einer flüssigen wäßrigen Phase, worauf dann der erhaltene flüssige Berieselungs-Abfluß verdampft wird und die Dämpfe in die Jodwasserstoffoxydierungszone geführt werden. Nach einer anderen Ausführungsform kann der Jodgehalt der Flüssigkeit gewonnen werden, indem man die Flüssigkeit mit aktivierter Holzkohle in Berührung bringt, welche das Jod selektiv adsorbiert. Das adsorbierte Jod kann dann nach bekannten Methoden gewonnen werden, z. B. durch Dampfahstreifung, Lösungsmittelextraktion od. dgl. In manchen Fällen, z. B. wenn das Verfahren nicht vorschriftsmäßig durchgeführt wird, erfolgt keine vollstärdige Oxydation von Jodwasserstoff zu Jod. In solchen Fällen strömt der Jodwasserstoff durch die Kondensations- und Abstreifzone und findet sich in der abgestreiften flüssigen, wäßrigen Phase. Um einen Verlust dieses Jodwasserstoffs zu vermeiden, ist es erwünscht, daß die abgestreifte flüssige, wäßrige Phase gekühlt und die gekühlte Flüssigkeit als Kondensierflüssigkeit in der Kondensationszone verwendet wird. Das Abkühlen der heißen, abgestreiften, flüssigen wäßrigen Phase wird besonders wirksam durchgeführt durch Anwendung der direkten Verdampfungs-Kühltechnik, wobei die heiee Flüssigkeit mit einem Gas, wie Luft, in Berührung gebracht wird, Verdampfung von Wasser aus der Flüssigkeit auftritt und damit die Temperatur der Flüssigkeit wirksam herabgesetzt wird. Es ist gefunden worden, daß der Dampfdruck von Jodwasserstoff in der verdünnten wäßrigen Lösung desselben so gering ist, daß im wesentlichen kein in der wäßrigen Flüssigkeit enthaltener Jodwasserstoff bei Anwendung der vorerwähnten Technik zum Kühlen dieser Flüssigkeit verlorengeht. Nach einer anderen Arbeitsweise kann die Flüssigkeit auch gekühlt werden, indem man sie in einen Kessel führt, in welchem mit Hilfe eines Dampfprojektors ein Vakuum aufrechterhalten wird.
Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verf2hrenist in Fig.2 erläutert. Fig. 3 enthält eine noch mehr im einzelne gehende Erläuterung des Verfahrens.
Die Arteitszoren sind durch Buchstaben bezeichnet, wobei der zur Kennzeichnung jeder Zone verwendete Buchstabe für die entsprechende Zone in den Fig. 1 und 2 der gleiche ist. Die Tahelle zeigt spezielle Arbeitsbedingungen, Strcmungsgeschwindigkeiten und Zusammensetzung der hehandelten 117aterialströme für die der Pehardlung zugeführten Ausgangsstrome.
Beim Arbeiten nach der in Fig. 3 erläuterten Ausführungsforrn des Prozesses tritt die flüssige Jodwasserstoff-Wasser-Jod-Mischung (Strom 1) durch die Leitung 300 in das Svstem ein. Die Flüssigkeit wird über das Bett aus Kontaktmaterial in Kessel A durch eine Verteilereinrichtung 301 verteilt. Dampfförmiges Heizmittel (Strom 3) tritt durch die Leitung 302 ein und wird im Brenner 303 mit Luft (Strom 2), die durch die Leitung 306 zustrcmt, verbrannt. Die nicht verdampfte Flüssigkeit wird durch die Leitung 3G7 in die Verteilereinrichtung 301 zurückgeführt. Die Dämpfe (Strom 4) werden durch die Leitung 3C8 in das Oxydationsgefäß B geführt, in welchem der Jodwasserstoff umgesetzt wird mit molekularem Sauerstoff, der mit der Luft (Strom 2) durch die Leitung 306 eingeleitet wird. Die abströmenden Dämpfe (Strom 5) werden (durch die Leitung 309) zusammen mit den Dämpfen (Strom 6) aus dem Abstreifgefäß F (durch die Leitung 310) in die Abschreckdüse N geführt, in welcher die Dämpfe mit Kühlwasser (Strom 7) abgekühlt werden, das durch die Leitung 311 eingeführt wird. Die Dampf-Flüssigkeit-Mischung aus der Abschreckdüse (in Strom 8) gelangt durch die Leitung 312 in den Kondensationskessel C. Zusätzliches Kühlwasser (Strom 9) wird durch die Leitung 313 zu Verteilereinrichtungen 314 im Kessel C geführt, um dort weiter in Berührung zu kommen mit den Dämpfen, die durch den Kessel C aufwärts strömen. Die gekühlten und berieselten Dämpfe (Strom 10) werden abgezogen und durch die Leitung 315 in den Berieselungskessel D geleitet. Das Kondensat (Strom 11) wird durch die Leitung 316 in das Trenngefäß E geleitet, in welchem Jod von der wäßrigen Phase getrennt wird. Das als Verfahrensprodukt gewonnene Jod (Strom 12) wird über die Leitung 317 abgezogen und in den Dehydrierungsprozeß zurückgeleitet. Die wäßrige Phase aus dem Trenngefäß E (Strom 13) wird in zwei Teile geteilt. Ein Teil (Strom 14) wird über dieLeitung 318 in denDehydrierungsprozeß zurückgeführt. Der andere Teil (Strom 15) wird über die Leitung 319 zu Verteilereinrichtungen im Berieselungsgefäß F geleitet. Dampf (Strom 16) wird durch die Leitung 321 in den Kessel F geführt. Der jodreiche Dampf (Strom 6) gelangt aus dem Kessel F durch die Leitung 310 in die Kühldüse N. Die abgestreifte wäßrige Flüssigkeit (Strom 17) wird durch die Leitung 322 in den Kühler G geführt, wo sie durch teilweise Verdampfung von Wasser abgekühlt wird. Dämpfe aus der Berieselungseinrichtung D (Strom 18) gelangen durch die Leitung 332 in den Kühler. Luft für die Herbeiführung der Verdampfung eines Teiles des Wassers aus den in den Kühler einströmenden Flüssigkeiten und damit zur Abkühlung dieser Flüssigkeiten tritt in den Kühler durch Leitung 323 als Strom 19 ein. Die feuchte Luft (Strom 20) wird durch die Leitung 324 abgeblasen. Ergänzendes Wasser (Strom 21) wird durch die Leitung 325 zugeführt. Die gekühlte wäßrige Phase (Strom 22) wird teilweise durch die Leitung 326 und 322 zurückgeführt, um die Temperatur der wieder in den Kühler G eintretenden Flüssigkeit niedrig zu halten. Der Rest der gekühlten wäßrigen Phase (Strom 22) wird in zwei Ströme geteilt: Strom 23, der durch die Leitung 327 in den Dehydrierungsprozeß geführt wird, und Strom 24, der über die Leitungen 328 und 311 in die Abschreckdüse Al und durch die Leitung 313 in den Kondensator C geführt wird.

Die Dämpfe aus dem Kondensator C (Strom 10) werden durch die Leitung 315 in den Berieselungskessel D geführt, wo sie berieselt werden mit einem wäßrigen Strom (Strom 25), der in dem Dehydrierungsprozeß angefallen ist und durch die Leitung 330 in die Verteilereinrichtung 329 in der Rieselvorrichtung D geleitet wird. Die berieselten Dämpfe (Strom 18) werden durch die Leitung 332 in den Kühler G geführt, um etwa in den berieselten Dämpfen vorhandenen Jodwasserstoff wiederzugewinnen. Wenn die berieselten Dämpfe keinen Jodwasserstoff enthalten, können sie in die Atmosphäre abgeblasen werden. Dies ist besser als das Einleiten in den Kühler G, da so die Belastung des Kühlers herabgesetzt wird. Der flüssige Abfluß aus der Berieselungseinrichtung (Strom 26) wird durch die Leitung 331 beispielsweise in einen Dehydrierungsprozeß geführt. Die nachstehende Tabelle erläutert typische Arbeitsbedingungen und Materialverhältnisse für die wesentlichen Ströme des Verfahrens für den Fall der besonderen Ausführung des Verfahrens, wie es in Fig. 3 erläutert ist. Die einzelnen Teilströme sind numeriert. Die Zahlen sind auch in Fig. 3 in Rhomben angegeben. I. Verdampfungszone -Zone A A. Arbeitsbedingungen 1. Temperaturen a) Zufuhr zum Verdampfer (Strom 1). . . 105'C b) Abfluß aus dem Verdampfer (Strom 4) 175°C c) Luft im Verdampfer (Strom 2) ...... 100'C d) Heizöl im Verdampfer (Strom 3) .... 18°C 2. Drücke a) Luft im Verdampfer . . . . . . . . . . . . . . . 3,5 kg/cm2 b) Heizmittel im Verdampfer . . . . . . . . . . 3,5 kg/cm2

B. Bestandteile

Kom-

Nummer Strömungs- ponenten

des Bezeichnung und geschwindigkeit

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Zeiteinheit) wichts-

prozent)

1 Zufluß

zum Verdampfer .

H J . . . . . . . . . 33,972 30,3

H20 ......... 37,537 32,9

J2........... 41,833 36,8

gesamt 113,342 100,0

2 Luft

im Verdampfer

02 .......... 12,274 23,0

N2 . . . . . . . . . . . 40,403 75,7

H20 . . . . . . . . 720 1,3

gesamt 53,397 100,0

3 Heizmittel

im Verdampfer

Methan ....... 2,256 100,0

II. Oxydationszone - Zone B A. Arbeitsbedingungen 1. Temperaturen a) Zustrom zum Oxydationsgefäß (Strom 4) ......................... 175°C b) Abfluß aus dem Oxydationsgefäß (Strom 5) ......................... 375°C 2. Drücke a) Abfluß aus dem Oxydationsgefäß .... 2,8 kg/cm2

B. Komponenten

Zu-

Nummer sammen

Nummer

des Bezeichnung und geschwindigkeit setzun

g

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Zeiteinheit) wichts-

prozent)

5 Abfluß aus

Oxydationsgefäß

N ............ 40,403 23,9

01 ........... 1,115 0,7

Co, . . . . . . . . . 6,235 3,7

H J . . . . . . . . . 340 0,2

H20 ......... 45,712 27,0

j2 ............ 75,223 44,5

gesamt 169,028 100,0

III. Kühlungsdüse - N A. Arbeitsbedingungen 1. Temperaturen a) Abfluß aus dem Oxydationsgefäß (Strom 5) ......................... 375°C b) Kühlwasser (Strom 7) .... ***'****** 30°C c) Dampfabfluß aus Abstreifer (Strom 6) 120'C

B. Komponenten

Zu-

Nummer Strömungs- sammen-

des Bezeichnung und geschwindigkeit Setzung

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Zeiteinheit) wichts-

prozent)

5 Abfluß aus

Oxydationsgefäß

N ........... 40,403 23,9

01 ........... 1,115 0,7

Co, .......... 6,235 3,7

H J . . . . . . . . . 340 0,2

H20 ......... 45,712 27,0

J2........... 75,223 44,5

gesamt 169,028 100,0

6 Ausströmender

Abstreifdampf

H20 ......... 23,572 62,9

j2 ............ 13,910 37,1

gesamt 37,482 100,0

7 Kühlwasser

H20 ......... 99,054 99,0

H J . . . . . . . . . 1,029 1,0

gesamt 100,083 100,0

IV. Kondensationszone -Zone C A. Arbeitsbedingungen 1. Temperaturen a) Kühlwasser für den Kondensator (Strom 9) ......................... 30°C b) Dampfabfluß aus Kondensator (Strom 10) ........................ 35°C c) Flüssiger Abfluß aus dem Kondensator (Strom 11) ........................ 115°C 2. Druck im Kondensator. . . . . . . . . . . . . . . .1,75 kg/cm2

B. Komponenten

zu-

Nummer sammen-

e Nummer Bezeichnung und geschwindigkeit Setzung

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Stunde) wichts-

prozent)

10 Dampfabfluß aus

Kondensator

N ............ 40,403 79,1

02 .......... 1,115 2,2

C02 . . . . . . . . . 6,235 12,2

H20 . . . . . . . . 987 1,9

j2 ............ 2,324 4,6

gesamt 51,064 100,0

B. Komponenten (Fortsetzung)

Zu-

Nummer Strömungs- sammen-

des Bezeichnung und geschwindigkeit Setzung

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Stunde) wichts-

prozent)

9 Kühlwasser für

Kondensator

H20 . . . . . . . . . 480,411 99,0

H J . . . . . . . . . 4,993 1,0

gesamt 485,404 100,0

11 Aus Kondensator

abfließende

Flüssigkeit

H J . . . . . . . . . 6,362 0,9

H20 ......... 647,758 87,4

J2........... 86,813 11,7

gesamt 740,933 100,0

V. Berieselungszone - Zone D A. Arbeitsbedingungen 1. Temperaturen a) Dampfabfluß aus Kondensator (Strom 10) ........................ 35°C b) DampfabfluB aus Berieselungseinrichtung (Strom 18) . . ... . . . . . . . . 65°C c) Berieselungsflüssigkeit (Strom 25) .... 65°C d) Flüssiger AbfluB aus Berieselungseinrichtung (Strom 26) . . . . .. . . . . . .. 35°C

B. Komponenten

Zu-

Nummer Strömungs- lammen-

des Bezeichnung und geschwindigkeit Setzung

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Zeiteinheit) wichts-

prozent)

10 Dampfabfluß aus

Kondensator

(vgl. IV, B)

18 Dampfabfluß aus

Berieselungs-

vorrichtung

N ............ 40,403 78,3

01 ........... 1,115 2,1

C02 . . . . . . . . . 6,235 12,1

H20 ........ 3,857 7,5

gesamt 51,610 100,0

25 Berieselungs-

flüssigkeit

H J . . . . . . . . . 17,165 44,6

H20 ......... 21,278 55,4

gesamt 38,443 100,0

26 Flüssiger AbfluB

aus Berieselungs-

einrichtung

H J . . . . . . . . . 17,165 45,3

1120 ......... 18,428 48,6

J2............ 2,324 6,1

gesamt 37,917 100,0

VI. Trennungszone - Zone E A. Arbeitsbedingungen 1. Temperaturen a) Flüssiger Abfluß aus Kondensator (Strom 11) ........................ 115°C b) Gewonnenes Jod (Strom 12) . . ... .. . . 115°C c) Wäßriger Abfluß aus Trennvorrichtung (Strom 13) . . . . . . . . . . . . . 115°C 2. Druck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1,75 kg/cm2

B. Komponenten

Strömung- zu-

Nummer lammen-

des Bezeichnung und geschwindigkeit setzeng

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile

pro Zeiteinheit) (nach

Gewicht)

11 Flüssiger Abfluß

aus Kondensator

(vgl. IV, B)

12 Gewonnenes Jod

(J2 ......... 72,375 100,0

13 Wäßriger AbfluB

aus Trenn-

vorrichtung

H J . . . . . . . . . 6,362 1,0

H20 ......... 647,758 96,9

J2............ 14,438 2,1

gesamt 668,558 100,0

VII. Abstreifzone -Zone F A. Arbeitsbedingungen 1. Temperaturen a) Zufuhr zum Abstreifer (Strom 15) .... 115'C b) Dampfförmiger Abfluß aus Abstreifer (Strom 6) ......................... 120°C c) Abstreiferdampf (Strom 1.6) .. . . . . . . . 148°C d) Flüssiger Abfluß aus Abstreifer (Strom 17) ........................ 120°C 2. Druck a) Abstreiferdampf . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,5 kg/cm' b) Abfluß aus Abstreifer ....... . ...... 1,9 kg/cm2

B. Komponenten

Zu-

Numm r . Strömungs- lammen-

des Bezeichnung und geschwindigkeit Setzung

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Zeiteinheit) wichts-

prozent)

15 Zufuhr zum

Abstreifer

HJ ......... 6,130 1,0

12 . . . . . . . . . . . . 624,166 96,9

H20 ......... 13,912 2,1

6 DampfabfluB aus gesamt 644,208 100,0

Abstreifer

J2........... 13,910 62,9

H20 ......... 23,572 37,1

gesamt 37,482 100,0

1£ Abstreifdampf

i20 ......... 24,562 100,0

B. Komponenten (Fortsetzung)

Zu-

Nummer Strömungs- sarnmen-

des Bezeichnung und geschwindigkeit Setzung

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Zeiteinheit) wichts-

prozent)

17 Flüssiger Abflüß

aus Abstreifer

HJ ......... 6,130 1,0

11,0 . . . . . . . . . 625,156 99,0

12 . . . . . . . . . . . . 2 -

gesamt 631,288 100,0

VIII. Kühlzone - Zone G A. Arbeitsbedingungen 1. Temperaturen a) Flüssiger Abfluß aus Abstreifer (Strom 17) ........................ 120°C b) Gekühltes Wasser (Strom 22) ........ 30°C c) Dampfabfluß aus Berieselungsvorrichtung (Strom 18) . . . . . .. . . .. . . 65°C d) Abgeblasene Kühlgase (Strom 20) .... 45°C e) Kühlwasser (Strom 21) . . . . . . . . . . . . . 13'C f) Kühlluft (Strom 19) . . . . . . . . . . . . . . . . 22'C (22°C bei feuchter, 33°C bei trockener Thermometerkugel) 2. Druck . . . . . . . . . . . . . . . praktisch Atmosphärendruck

B. Komponenten

Zu-

Nummer Strömungs- sammen-

des Bezeichnung und geschwindigkeit Setzung

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Zeiteinheit) w-ichts-

prozent)

17 Flüssiger Abfluß

aus Abstreifer

(vgl. VII, B)

22 Gekühltes Wasser

H J . . . . . . . . . 6,130 1,0

1110 . . . . . . . . . 590,411 99,0

gesamt 596,541 100,0

Zu-

l@rummer Strömungs- sammen-

des Bezeichnung und geschwindigkeit Setzung

Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Zeiteinheit) wichts-

prozent)

18 Dampfabfluß aus

Abstreifer

(vgl. V, B)

20 Abgeblasene Gase

aus Kühler

N ............ 1569,280 72,7

01 ........... 465,559 21,5

Co, . . . . . . . . . 6,235 0,3

1120 ......... 118,260 5,5

J2........... 2 -

gesamt 2159,336 100,0

21 Kühlwasser

Hl o . . . . . . . . . 77,210 100,0

Zu-

Nummer sammen-

des

Nummer Bezeichnung und geschivindigkeit Setzung Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Zeiteinheit) wichts-

prozent)

19 Kühlluft

N 2.......... 1528 877

76>6

>

01 ........... 464,444 23,3

H,0 . . . . . . . . . 2,448 0,1

gesamt 1995,769 100,0

IX. Ströme, die in die Dehydrierungsanlage fließen

Zu-

Nummer Strömungs- sammen-

des Bezeichnung und geschwindigkeit setzeng Stromes Bestandteile (Gewichtsteile (Ge-

pro Zeiteinheit) wichts-

prozent)

26 Flüssiger Abfluß

aus Berieselungs-

vorrichtung

(Vgl. V, B)

14 Flüssiger Abfluß

aus Trenn-

vorrichtung

H J . . . . . . . . . 232 1,0

1120 ......... 23,592 96,9

J2 ............ 526 2,1

gesamt 24,350 100,0

23 Kühlwasser

HJ ......... 108 1,0

H20......... 10,946 99,0

gesamt 11,054 100,0

Wenn das Verfahren gemäß der Erfindung auch anwendbar ist zur Wiedergewinnung des Jodgehaltes aus jedem Jodwasserstoff-Wasser-Gemisch, so ist es doch in erster Linie von hervorragendem Interesse zur Gewinnung des Jods aus Mischungen von Jodwasserstoff, Wasser und Jod, die bei Arbeitsweisen erhalten. worden sind, bei denen das Jod als Reaktionskomponente verwendet wird. Beispielsweise ist neuerdings festgestellt worden, daß elementares Jod geeignet ist zur Modifizierung der Kohlenstoff-Kohlenstoff-Struktur verschiedener organischer Stoffe, insbesondere von Kohlenwasserstoffen. Bei dieser Anwendung dient das Jod als Dehydrierungsmittel, indem ein oder mehrere Wasserstoffatome von einem oder mehreren Kohlenstoffatomen des behandelten Materials abgetrennt werden. Für j edes Atom des abgetrennten Wasserstoffs wird ein Molekül Jodwasserstoff gebildet. Die anorganischen Anteile des bei diesem Prozeß erhaltenen Reaktionsgemisches sind normalerweise Jodwasserstoff neben wesentlichen Mengen von elementarem Jod, das im Verfahren nicht zur Umsetzung gekommen ist, sowie Wasser. Wasser ist normalerweise vorhanden, weil der Jodwasserstoff und das Jod zweckmäßig aus den Abflüssen aus der Reaktionszone dieser Prozesse gewonnen werden, indem man einen solchen Abfluß mit Wasser oder einer wäßrigen Jodwasserstofflösung berieselt. Auch wenn das Produkt der Dehydrierung sehr reaktionsfähig ist, werden Wasser oder Dampf zu dem Abfluß hinzugefügt, um im wesentlichen die Temperatur des Abflusses herabzusetzen und/oder diesen zu verdünnen, wodurch Nebenreaktionen und/oder rückläufige Reaktionen zwischen dem Reaktionsprodukt und dem Jod oder dem Jodwasserstoff bzw. beiden Stoffen vermieden werden. Der Preis des Jods macht die Wiedergewinnung von selbst sehr geringen Mengen des Elements erforderlich. Die Erfindung schafft ein in der Durchführung einfaches und wirksames Verfahren, das zur großtechnischen Anwendung zwecks Wiedergewinnung des gesamten Jodgehaltes solcher Reaktionsgemische geeignet ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von Jod aus Gemischen, die Jodwasserstoff und Wasser und gegebenenfalls auch Jod enthalten, gekennzeichnet durch die folgenden Arbeitsstufen: a) Das Gemisch wird in der Dampfphase mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas oxydiert; b) die erhaltenen Dämpfe werden durch Berührung mit einer wäßrigen Flüssigkeit kondensiert; c) das Jod wird aus der wäßrigen Flüssigkeit abgetrennt; d) die wäßrige Phase wird mit einem Gas abgestreift, und e) das erhaltene jodhaltige Gas wird durch Berührung mit einer wäßrigen Flüssigkeit kondensiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Arbeitsstufen b) und e) in der gleichen Kondensationszone durchgeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Gemisch vor der Oxydationsstufe in einem porösen Bett aus feuerfestem Material direkt mit einem heißen Gas in Berührung gebracht und verdampft wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydationsstufe in Gegenwart eines inerten, nicht katalytisch wirkenden, nicht porösen, festen Kontaktmaterials mit einer großen Oberflächenausdehnung durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydationsstufe durchgeführt wird in Anwesenheit eines katalytischen festen Materials, das eine im wesentlichen merkbare Oberflächenaktivität und ein großes Verhältnis Oberflächenausdehnung zu Gewicht aufweist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydationsstufe durchgeführt wird in Anwesenheit eines katalytischen, festen, praktisch neutralen Materials, das ein großes Verhältnis Oberfläche zu Gewicht aufweist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation der abströmenden Dämpfe aus der Oxydationszone durchgeführt wird, indem man die Dämpfe und die wäßrige Flüssigkeit in einem porösen Bett aus feuerfesten Stoffen in Berührung bringt. B.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsstufe b) bei einer solchen Temperatur und unter solchem Druck durchgeführt wird, daß das kondensierte Jod flüssig ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Abstreifgas in Stufe d) Dampf ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydationsstufe a) und die Kondensationsstufe b) gleichzeitig durch Verbrennung unter der Flüssigkeitsoberfläche durchgeführt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe c) der Jodabtrennung gleichzeitig mit den Stufen a) und b) durchgeführt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß nicht kondensierte Dämpfe aus der Kondensationsstufe b) mit einer wäßrigen Flüssigkeit berieselt werden und aus der erhaltenen Flüssigkeit Jod gewonnen wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß Jod aus der wäßrigen Flüssigkeit gewonnen wird, indem man die Flüssigkeit verdampft und diesen Dampf in die Oxydationsstufe a) einführt.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß Jod aus der wäßrigen Flüssigkeit wiedergewonnen wird, indem man die Flüssigkeit mit aktivierter Holzkohle in Berührung bringt und das absorbierte Jod aus der Holzkohle gewinnt.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die abgestreifte wäßrige Phase, die in der Abstreifstufe d) anfällt, abgekühlt und die gekühlte Flüssigkeit als kondensierende Flüssigkeit in der Kondensierungsstufe b) verwendet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Gmelins Handbuch der änoiganischen Chemie,8.Auflage, Syst.-Nr. 8, 1933, S.286; USA.-Patentschrift Nr. 1897 031.