DE1101381B

DE1101381B - Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff im Drehrohrofen

Info

Publication number: DE1101381B
Application number: DES62410A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Thomas Fischer; Dr-Ing Franz Kaess; Dr-Ing Hermann Kronacher
Original assignee: SKW Trostberg AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1959-04-01
Filing date: 1959-04-01
Publication date: 1961-03-09
Also published as: CH383347A; FR1249120A; US3051549A

Description

Bei der kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff im Drehofen ist es bekannt, zur Vermeidung von Klumpenbildungen und Anbackungen an den Ofenwänden neben anderen Maßnahmen Kalkstickstoff dem Carbid zuzusetzen. Dabei wurde die Verwendung eines (gekörnten) gröberen Kalkstickstoffes, der natürlich wie jeder gekörnte Stoff auch Staub enthält, als Verdünnungsmittel für das zu azotierende staubförmige Carbid empfohlen. Wenn auch dadurch die Klumpenbildung verringert werden konnte, so war doch eine völlige Beseitigung nicht zu erzielen.

Es wurde gefunden, daß weit bessere Ergebnisse zu erzielen sind, wenn der Zugabe-Kalkstickstoff in einer größeren Feinheit als das Carbidmahlgut zur Verwendung gelangt. Hat z. B. das Carbidmaterial eine Feinheit von weniger als 70 °/₀ unter 60 μ, so soll erfindungsgemäß die Feinheit des Kalkstickstoffes über 70 bis 90% unter 60 μ. betragen.

Diese feinere Verteilung des Zugabe-Kalkstickstoffes gegenüber dem Carbid hat nicht nur den Vorteil, daß die Ofenwände gewissermaßen durch Pudern mit der großen Menge des vorhandenen Kalkstickstoffstaubes mehr vor Anbackungen geschützt sind als bisher, sondern bewirkt zugleich eine merkbare Beschleunigung des Azotierprozesses; Kalkstickstoff wirkt ja bekanntlich beim Azotierprozeß auch als Katalysator. Damit wird für den Drehofenbetrieb auch nicht nur der völlige Ersatz des üblichen Calciumchloridzusatzes durch Flußspat möglich, sondern man kommt jetzt bei alleiniger Verwendung von Flußspat mit Mengen aus, wie sie sonst nur bei diskontinuierlichen Verfahrensweisen tragbar sind. Carbid und Kalkstickstoff können gemeinsam dem Drehrohrofen zugeführt werden.

Die Gewinnung eines für den geschilderten Zweck vorteilhaften feinen Kalkstickstoffes kann auf verschiedenen Wegen erfolgen. Bewährt hat sich in erster Verfahren zur Herstellung
von Kalkstickstoff im Drehrohrofen

Anmelder:

Süddeutsche Kalkstickstoff-Werke

Aktiengesellschaft,

Trostberg (Obb.)

Dipl.-Ing. Thomas Fischer, Trostberg (Obb.),

Dr.-Ing. Franz Kaess, Traunstein (Obb.),

und Dr.-Ing. Hermann Kronacher, Trostberg (Obb.),

sind als Erfinder genannt worden

Linie die Verwendung windgesichteten Kalkstickstoffes, eventuell unter Zwischenschaltung einer der üblichen Mühlen. Auch die Absiebung mit Hilfe sehr feiner Siebe oder die Verwendung besonderer Feinmühlen kann in Betracht kommen.

Der Nachweis des Effektes wurde an Hand von Azotierversuchen im Labormaßstab erbracht. In einem Doppelrohr-Azotierof en wurde jeweils die gleiche Carbidprobe einmal mit feinem Zugabe-Kalkstickstoff (unter 60 μ) und zum anderen mit gröberem Zugabe-Kalkstickstoff (60 bis 200 μ) unter sonst gleichen Bedingungen azotiert. Eine Siebanalyse des verwendeten Carbids und des mit Kalkstickstoff verdünnten Mahlgutes zeigte folgende Werte (in μ):

Feinheit

über 1000

1000 bis 200

200 bis 150

150 bis 90

90 bis 60

unter 60

	Mahlgut grob	Mahlgut fein	109529/638
	(Carbid-	(Carbid-
	mehl +	mehl +
Carbid-	KaIk-	KaIk-
mehl	stickstoff-	stickstoff-
	zusatz	zusatz
"·/.	60 bis 200 μ)	unter 60 μ)
O	0,2	0
25,9	34,7	18,9
5,0	4,9	2,7
24,5	10,0	5,8
36,8	11,7	10,2
7,6	38,3	62,2

In vier Doppelversuchen ergab sich übereinstimmend eine günstigere Azotierung bei dem mit feinem Zugabekalkstickstoff versetzten Carbid. Bemerkenswert ist vor allem der schnellere Umsatz, was durch den geringeren Restcarbidgehalt zum Ausdruck kommt.

	Aus-	Aufheiz	Azotier-	Ab	Restcarbid	unter 60 μ
	gangs- tempe- ratur	dauer	dauer	kühlung	bei ]	°/o
		bis 1050° C	Minuten	im Rohr bis	£alk-	1,10
Nr.	20⁰C	Minuten	60		Stickstoffzusatz	0,90
	280	35	60	300⁰C	von 60 bis 200μ	2,40
A	280	30	60	300	°/o	1,45
B	300	30	60	20	2,65
C		30		20	2,20
D		3,30
		2,15

Beispiel

In einem Drehofen, dessen vorderer Teil eine Länge von 3500 mm bei einem Durchmesser von 2590 mm und dessen hinterer Teil eine Länge von 10 950 mm bei einem Durchmesser von 1600 mm aufweisen, wurden 2 t/h eines Gemisches von etwa 50 % Carbid, 1 °/₀ Flußspat und Rest Kalkstickstoff mit gasförmigem Stickstoff bei etwa 1000 bis 1050° C azotiert.

a) Hat man die Abmagerung des Carbids auf etwa 50% mit Hilfe von Kalkstickstoff in einer Korngröße von 0,3 bis 2 mm vorgenommen, so kommt der Ofenbetrieb wegen zu starker Anbackungen nach kurzer Zeit zum Stillstand.

b) Verwendet man Kalkstickstoff in der üblichen Versand-Feinheit, also mit etwa 10% Anteilen unter μ, so ist eine deutliche Verbesserung des Ofenganges festzustellen.

c) Benutzt man jedoch z. B. windgesichteten Kalkstickstoff mit einer Feinheit von 80 bis 90 % unter 60 μ, so erreicht man hinsichtlich der Belastbarkeit sowie der Verminderung von Klumpenbildung und Anbackungen einen weiteren Fortschritt, der sich in einer Senkung der Ofenstillstandszeit um 50 bis 100 % gegenüber b) zeigt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff im Drehrohrofen aus feingemahlenem Carbid und gasförmigem Stickstoff unter Zugabe von Kalkstickstoffstaub, dadurch, gekennzeichnet, daß der Kalkstickstoff in größerer Feinheit als das verwendete Carbidmehl eingetragen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines durch Windsichtung aus dem Fertigkalkstickstoff abgeschiedenen Zugabematerials.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 875 943, 917 543;
Sonderdruck aus »Chemische Technologie«, Bd. 2, Carl Hanser-Verlag, München, 1950, »Carbid, Kalkstickstoff und Siliciumcarbid« von "Dr. "F. Ritter und Dr, F. Walter, Knapsack/Köln, insbesondere S. 277.