DE1100935B - Verfahren zur Herstellung weichmacherhaltiger Produkte von thermoplastischen Polymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung weichmacherhaltiger Produkte von thermoplastischen PolymerisatenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B29B7/00—Mixing; Kneading
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Description
Um weichmacherhaltige, sogenannte plastifizierte Mischungen von thermoplastischen Produkten, wie
von Polyvinylchlorid oder Vinylchloridmischpolymerisaten, herzustellen, die zur Formung durch
Strangpressen, Spritzgußverfahren oder Kalandrieren geeignet sind, wird das pulverförmige Harz zusammen
mit Weichmachern und anderen erforderlichen Zusätzen, wie Füllstoffen, Stabilisatoren,
Schmiermitteln und Pigmenten, in Kaltmischern, beispielsweise Knetmischern oder Bandmischern, gemischt.
Diese Mischung wird darauf in heizbaren Knetern, auf Walzwerken, z. B. Kalandern, oder in
Mehrschneckenmühlen oder Banbury-Mischern weitejverarbeitet. Man erhält ein gelatiniertes Produkt, das
abgekühlt und auf die geeignete Teilchengröße für weitere Strangpressung oder für Spritzgußverfahren
zerkleinert (granuliert) wird. Erhitzte Kneter sind relativ kostspielig. Sie erfordern eine starke Antriebsenergie für die Verarbeitung Und weiterhin einen
wesentlichen Arbeitseinsatz für Wartung und Überwachung. Außerdem müssen die Kosten für die vorherige
Granulierung beachtet werden.
Bei der Herstellung weichmacherhaltiger Mischungen von Suspensionspolymerisaten wurde in den
letzten Jahren ein Trockenmischverfahren eingeführt, das in einem einfachen' Mischer, der mit einem
Wärriiemantel versehen ist, bzw. einem Bandmischer durchgeführt werden kann. Die flüssigen Komponenten
führt man vorzugsweise durch Versprühen ein. Das Endprodukt wird in trockenem und frei fließendem
Zustand erhalten. Dieses Verfahren kann man jedoch für Emulsionspolymerisate wegen der Erwärmung
an den inneren Wänden und der mehr oder weniger vollständigen Gelatinierung der Charge im
Mischerraum nicht anwenden. Daher wird das Produkt als feuchtes Pulver oder gewöhnlich als ein
Aggregat erhalten, das gekühlt und weiterzerkleinert werden muß.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung weichmacherhaltiger Produkte von thermoplastischen
Polymerisaten, insbesondere Vinylchloridemulsionspolymerisaten, gefunden, das deren unmittelbare Verwendung
zur Strangpressung, für Spritzgußverfahren oder zur Pulververpressung ermöglicht und auch das
Kalandrieren erleichtert. Erfindungsgemäß werden das Polymerisat und gegebenenfalls weitere pulverförmige
Bestandteile in einen Mischer mit so schnell rotierenden Rührmitteln ohne Knetwirkung, beispielsweise
einen Rotor, gegeben, daß die gesamte Charge in einen fluidisierten Zustand ' übergeführt wird,
worauf unter stetiger Zugabe des flüssigen Weichmachers und anderer gegebenenfalls erforderlicher
flüssiger'Bestandteile die Charge durch die vom Rotor
erzeugte Energie auf eine Temperatur unterhalb der
Verfahren zur Herstellung
weichmacherhaltiger Produkte
von thermoplastischen Polymerisaten
Anmelder:
Henschel-Werke G.m.b.H.,
Kassel, Henschelstr. 2
Kassel, Henschelstr. 2
Beanspruchte Priorität:
Schweden vom 15. Oktober 1956
Schweden vom 15. Oktober 1956
Gelierungstemperatur der Mischung erhitzt und die
Mischung nach beendeter Adsorption des Weichmachers als trocken anfühlendes, frei fließendes Produkt
ausgefüllt wird. Wesentlich ist, daß die Charge nicht geknetet wird, da dann die Teilchen zusammenhaften
und die Masse gelatiniert.
Geeignete Mischer zur Ausführung des erfmdungs-' gemäßen Verfahrens sind Mischer mit schnell rotierenden
Läufern oder mit Schneidmitteln, die an einer vertikalen Achse angeordnet sind, gegebenenfalls zusammen
mit Mahlmittelri am Grunde des Behälters und am Läufer. Ein Mischer dieser Art wird in den
Fig. 1 und 2 gezeigt. In den Figuren wird der Mischbehälter mit 1, der schnell rotierende Läufer mit 2
und die vertikale Welle mit 3 bezeichnet. In Fig. 2
'- wird eine besondere Art von Läufer 2 mit einem Kranz von Stiften 4 am Läufer und einem Kranz von
Stiften 5 am Grunde des Behälters gezeigt. Auch Mischer mit horizontaler Achse und schnell rotierenden
Mitteln können Verwendung finden.
Erfindungsgemäß werden die pulverförmigen PoIymerisate
und andere gegebenenfalls vorhandene pulverförmige Komponenten in einen Mischer mit
schnell rotierenden Rührmitteln eingefüllt. Durch die Rührmittel wird die Charge auf eine Temperatur
unterhalb der Geliertemperatur der Mischung, d. h.
unterhalb ungefähr 150° C, vorzugsweise auf 70 bis
120° C, durch die vom Läufer hervorgebrachte Energie erhitzt, während ein flüssiger Weichmacher und
gegebenenfalls erforderliche weitere flüssige Bestandteile kontinuierlich hinzugegeben werden. Danach
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wird das Produkt als trockenes, frei fließendes Pr^f? Mi den"'Extrudern Verwendung finden. Die Emulsionsdukt
ausgefüllt. Wegen der hohen Umdrehungszahl, polymerisate erfördern geringere mechanische und
die mehr als 250 Umdrehungen pro Minute; beträgt, thermische Behandlung im Extruder, geringeren
wird die ganze Charge in einen fhiidisierten Zustand Gegendruck .und entsprechend geringere Beanübergeführt.
Die Menge!zugegebener flüssiger '-Be-. "5°;sprubhung -dgr Lager. Die Produkte erhalten eine
standteile darf in der Zeiteinheit die" Menge nicht glattere Oberfläche, und das Risiko des Auftretens
überschreiten,, die durch die festen Bestandteile unter von sogenannten Fischaugen ist vermindert.
Vermeidung von Zusammenkleben und Bildung von
Vermeidung von Zusammenkleben und Bildung von
nicht frei fließende^ Aggregaten::absorbiert oder sol- Beispiel 1
vatisiert werden kann. So können flüssige Bestand- io
teile mit einer Geschwindigkeit von beispielsweise Zur Herstellung eines plastifizierten Emulsions-
1^5 1 pro Minute in einer Menge.bis zu. 30 bis 40 Ge- polymerisats für spezielle elektrische Anwendungswichtsteilen
pro 100 Gewichtsteile fester Bestandteile zwecke werden die folgenden Bestandteile in einen
in einem Schritt zugegeben werden. Werden in den Mischer der in Fig. 2 wiedergegebenen Art mit einem
Endprodukten höhere Mengen flüssiger Bestandteile 15 Gesamtvolumen von 1501 (wirksames Volumen 1001)
gefordert, so wird die Umdrehungszahl vermindert und einer Antriebsenergie von 20 PS gegeben:
werden, um die Temperatur im wesentlichen konstant 25 kg Polyvinylchloridemulsionspolymerisat KL 2',
zu halten. Darauf wird eine weitere Menge flüssiger ^25 w Kaolin
Bestandteile zugegeben. Es hat sich gezeigt, daß die ^2S kg Calciumcarbonat,
erste Zugabe von flüssigen Bestandteilen in Mengen 20 q ^g * Titandioxyd
von 35 bis 40 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile - ^4 w dreibasisches 'Bleisulfat,
der festen Bestandteile während 5 Minuten vor- 0,12 kg Stearinsäure. ' - -
werden, um die Temperatur im wesentlichen konstant 25 kg Polyvinylchloridemulsionspolymerisat KL 2',
zu halten. Darauf wird eine weitere Menge flüssiger ^25 w Kaolin
Bestandteile zugegeben. Es hat sich gezeigt, daß die ^2S kg Calciumcarbonat,
erste Zugabe von flüssigen Bestandteilen in Mengen 20 q ^g * Titandioxyd
von 35 bis 40 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile - ^4 w dreibasisches 'Bleisulfat,
der festen Bestandteile während 5 Minuten vor- 0,12 kg Stearinsäure. ' - -
genommen werden soll. Darauf wird die Umdrehungszahl vermindert, und nach 2 Minuten wird die andere Danach startet der Läufer mit 1400 Umdrehungen
Menge von flüssigen Bestandteilen in einer Menge bis 25 pro Minute. 7,5 kg Diöctylphthalat werden in kontizu
25 bis 40 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile nuierlichem Strahl innerhalb 5 Minuten eingegossen,
fester Bestandteile innerhalb 4 Minuten zugegeben. Danach wird die Zahl der Umdrehungen auf 700 Um-Darauf
kann man den Läufer 2 Minuten lang kreisen drehungen pro Minute herabgesetzt und nach 2 Milassen
und füllt das Produkt als trockenes, frei nuten 5,0 kg Diöctylphthalat innerhalb 5 Minuten
fließendes, pulverförmiges oder sandförmiges Produkt 30 hinzugegeben. Nach weiteren 2 Minuten wirdT'das
aus. Produkt als trockenes, frei fließendes Pulver aus-
Auch andere Polymere und Mischpolymere, bei- gefüllt, das dann für elektrische Leitungsisolierung
spielsweise Vinylchlorid und Vinylacetat und/oder mittels Strangpressung mit hoher Strangpreß-Vinylidenchlorid,
können erfindungsgemäß verarbeitet geschwindigkeit verarbeitet werden kann. Würde man
werden. Man verwendet übliche Weichmacher, wie 35 die Gesamtmenge des Weichmachers innerhalb 1 bis
Diöctylphthalat, Dibutylphthalat, Trikresylphosphat, 2 Minuten hinzugeben, so würde man eine vollständige
Diocryladipat und Dioctylsebacat. gelatinierte Masse erhalten.
Um die für die Erwärmung der Charge erforderliche Zeit zu vermindern, kann der Behälter mit Beispiel 2
■einem Heizmantel versehen sein. Auch der Weich- 40
■einem Heizmantel versehen sein. Auch der Weich- 40
macher und andere flüssige Bestandteile können auf Zur Herstellung eines stärker plastifizierten Pro-
"beispielsweise ungefähr 100° C vorerhitzt werden. In dukts für elektrische Anwendungszwecke wurde diedieser
Weise können größere Mengen Weichmacher sel13e Vorschrift wie im Beispiel 1 verwendet, jedoch
■und andere flüssige Bestandteile dem Produkt zu- betrug die Dioctylphthalatmenge 17,5 kg1. Von dieser
gefügt werden, ohne daß dieses feucht oder haftend +5 Menge wurden 7,5 kg im zweiten und 5 kg während
wird, und zwar können die Mengen bis ungefähr des dritten Schrittes zugegeben. Der dritte Schritt
100 Gewichtsteile an flüssigen Bestandteilen pro wurde schnell vorgenommen, um eine Gelatinisierung
100 Gewichtsteile der festen Bestandteile betragen. Die des Produkts zu verhindern. Danach wurde das Pro-Gesamtverfahrenszeit
kann entsprechend auf 5 bis dukt unverzüglich ausgefüllt und gekühlt.
10 Minuten vermindert werden im Vergleich zu einer 5<>
10 Minuten vermindert werden im Vergleich zu einer 5<>
Verfahrenszeit von 12 bis 14 Minuten, ohne Vor- Beispiel 3
■erhitzen der Bestandteile. Es ist jedoch wesentlich,^
daß die Charge nicht durch den Kontakt mit den Zur Herstellung eines plastifizierten Produkts für
Wänden des Behälters auf die Gelierungstemperatur durchsichtige Gartenschläuche wurde die folgende
erhitzt wird. Die Umdrehungsgeschwindigkeit soll so 55 Mischung in einen Mischer der im Beispiel 1 benoeh
sein, daß die Charge auf 70 bis 120° C erhitzt schriebenen Art gegeben:
wird. 100 kg hochpolymerisiertes Polyvinylchloridemulsions-
wird. 100 kg hochpolymerisiertes Polyvinylchloridemulsions-
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist polymerisat KP-S,
darin zu sehen, daß das Produkt im Mischer nicht q,7 kg Bariumstearat
gelatiniert und daß es daher nicht erforderlich ist, die 60 qj w Cadmiumstear'at,
Masse zu zerkleinern. Daher kann die Antriebsenergie q',05 kg Pigment,
des Mischers wesentlich niedriger sein, als wenn ein
gelatiniert und daß es daher nicht erforderlich ist, die 60 qj w Cadmiumstear'at,
Masse zu zerkleinern. Daher kann die Antriebsenergie q',05 kg Pigment,
des Mischers wesentlich niedriger sein, als wenn ein
gelatiniertes Produkt zerteilt werden soll. Die er- Die Zalü der Umdrehungen des Läufers war die-
findungsgemäß- hergestellten Produkte vereinfachen selbe wie im-Beispiel 1. Während des ersten Schrittes
die endgültige Formung beträchtlich. 65 wurden 35 kg Diöctylphthalat und während des zwei-
Trockengemischte Emulsionspolymerisate bedingen ^ ten Schrittes 19 kg hinzugegeben,
in Extrudern einen 30 bis 5ΟΌ/ο, in bestimmten Fällen Tt · " τ 4
in Extrudern einen 30 bis 5ΟΌ/ο, in bestimmten Fällen Tt · " τ 4
bis zu 100% höheren Ausstoß, im Vergleich zu ■ ' " Beispiel 4
trockengemischten Suspensionspolymerisaten. . Kür- In einen Mischer der im Beispiel 1 beschriebenen
zere Schnecken und energieärmere Motoren können in 70 Art, der mit einem auf 130° C erhitzten Wärme-
mantel umgeben war, wurden die folgenden Bestandteile gegeben:
5 kg Polyvinylchloridemulsionspolymerisat KL 2,
0,25 kg calcinierter Ton,
0,25 kg Calciumcarbonat,
0,1 kg Titandio'xyd,
0,3 kg dreibasisches Bleisulf al,
0,025 kg Stearinsäure.
Der Läufer startete dann mit 700 Umdrehungen to pro Minute. Nach 1 Minute wurden 3,5 kg Dioctylphthalat,
die auf 130° C vorerhitzt waren, in einen kontinuierlichen Strom innerhalb von 5 Minuten zugegeben.
Nach einer weiteren Minute war das Produkt als trockenes, frei fließendes Pulver abfüllbereit.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung weichmacherhaltiger Produkte von thermoplastischen Polymerisaten,
insbesondere Vinylchloridemulsionspolymerisaten, durch Verarbeiten von pulverförmigem
Polymerisat mit flüssigem Weichmacher in einer Mischvorrichtung, dadurch gekennzeichnet,
daß man Polymerisat und gegebenenfalls weitere pulverförmige Bestandteile in einen Mischer mit
so schnell rotierenden Rührmitteln ohne Knetwirkung, beispielsweise einen Rotor, gibt, daß
die gesamte Charge in einen fluidisierten Zustand übergeführt wird, die Charge unter stetiger Zugäbe
des flüssigen Weichmachers und anderer gel gebenenfalls erforderlicher flüssiger Bestandteil!
durch die vom Rotor erzeugte Energie auf einil Temperatur unterhalb der Gelierungstemperatul
der Mischung erhitzt und die Mischung nach bei endeter Adsorption des Weichmachers als trockerj
anfühlendes, frei fließendes Produkt ausfällt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge-| kennzeichnet, daß die pulverförmiges! Bestandteile
nach Einfüllung in den Mischer durch die vom!
Rotor erzeugte Energie auf eine Temperatur! unterhalb 150° C, vorzugsweise auf 70 bis 120° CJ
unter stetiger Zugabe von bis zu 35 bis 40 Ge-I wichtsteilen flüssigen Bestandteilen pro 100 Ge-I
wichtsteile feste Bestandteile erhitzt werden undl die Mischung danach als trockenes, frei fließendes]
Produkt ausgefüllt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch.2, dadurch ge-1
kennzeichnet, daß nach Zugabe der flüssigen Be-I standteile die Umdrehungszahl des Rotors ver-j
mindert wird, um die Temperatur im wesentlichen I konstant zu halten, und darauf weitere flüssige!
Bestandteile bis zu 25 bis 40 Gewichtsteilen pro I 100 Gewichtsteile feste Bestandteile zugegeben I
werden und die Mischung als trockenes, frei j fließendes Produkt ausgefüllt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 830 411, 437 292;
britische Patentschrift Nr. 748 813.
Deutsche Patentschriften Nr. 830 411, 437 292;
britische Patentschrift Nr. 748 813.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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DEST13052A Pending DE1100935B (de) | 1956-10-15 | 1957-10-15 | Verfahren zur Herstellung weichmacherhaltiger Produkte von thermoplastischen Polymerisaten |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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GB748813A (en) * | 1954-01-29 | 1956-05-09 | Kek Ltd | Improvements in machines for grinding, pulverising and blending materials |
-
1957
- 1957-10-15 CH CH5160057A patent/CH381415A/de unknown
- 1957-10-15 DE DEST13052A patent/DE1100935B/de active Pending
Patent Citations (3)
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CH381415A (de) | 1964-08-31 |
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