<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung plastifizierter Mischungen von thermoplastischen
Polymerisaten
Bei der Herstellung plastifizierter Mischungen aus thermoplastischen Produkten, wie Polyvinylchlorid, welche für die Verarbeitung (Verformung) durch Spritzen, Spritzpressen und Kalandern geeignet sind, wird das pulverförmige Harz mit Weichmachern und andern erforderlichen Zusätzen, wie Füllstoffen, Stabilisatoren, Gleitmitteln und Pigmenten in, Kaltmischern, wie z. B. Knet- oder Bandmischern, gemischt. Diese Mischung wird danach in beheizten Mühlen (Mehrschneckenmühlen oder Banbury-Mischern) bearbeitet, um ein gelatiniertes Produkt zu erhalten, welches danach gekühlt und auf die zum Spritzen und Spritzpressen erforderliche Teilchengrösse zerkleinert (granuliert) wird. Beheizte Mühlen sind verhältnismässig kostspielig und benötigen starke Antriebskräfte für die Verarbeitung.
Sie benötigen ausserdem viel Arbeitskraft für die Bedienung und Überwachung. Überdies kommen bei diesem Verfahren noch die Kosten für die Zerkleinerung des Endproduktes hinzu.
In neuerer Zeit wurde bei der Herstellung plastifizierter Mischungen aus Suspensionspolymerisaten ein Trockenmischverfahren eingeführt, welches in einfachen Mischern, z. B. in mit Heizmänteln versehenen Bandmischern, durchgeführt werden kann. Die flüssigen Komponenten werden vorzugsweise durch Sprühen eingeführt. Das Endprodukt wird in trockenem, freifliessendem Zustand erhalten. Dieses Verfahren ist jedoch nicht anwendbar bei Emulsionspolymerisaten infolge Gelatinierung an den Innenwänden und mehr oder weniger vollständiger Gelatinierung im Mischraum. Infolgedessen wird das Produkt als ein. feuchtes Pulver erhalten, welches gewöhnlich zusammengeballt ist, das aus dem Mischer entfernt, sodann gekühlt und in kleinere Teilchen zerkleinert werden muss.
Gemäss vorliegender Erfindung wurde ein Verfahren entwickelt, welches das Trockenmischen von insbesondere Emulsionspolymerisaten, z. B. Polyvinylchlorid, gestattet, um ein freifliessendes, pulver-oder sandförmiges Produkt zu erhalten, welches direkt zum Spritzen, Spritzpressen und Formpressen geeignet ist und auch das Kalandern erleichtert. Bei diesem Verfahren wird ein Mischer mit Rührmittel, z. B. einem Rotor, verwendet, wobei die Charge durch die vom Rotor erzeugte Energie, z. B. durch innere Reibung und Reibung zwischen Rotor und allenfalls vorhandenen Mahlmitteln. und dem Pulver, auf eine Temperatur unterhalb der Geliertemperatur der Mischung erhitzt wird. Die hohe Rührgeschwindigkeit bewirkt, dass die gesamte Charge in den fliessenden Zustand übergeführt wird.
Es ist wichtig, dass die Charge nicht geknetet wird, da in diesem Falle die Teilchen zusammenkleben, die Charge zu- sammenballt und gelatiniert.
Geeignete Mischer zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens sind solche mit schnelldrehenden Rotoren oder an einer vertikalen Achse angeordneten Schneidmittel, nötigenfalls mit Mahlmitteln am Boden des Behälters und am Rotor. Ein Mischer dieser Art ist in den Fig. 1 und 2 der Zeichnung bei- spielsweise dargestellt. ist der Mischbehälter, 2 der schnelldrehende Rotor und 3 die vertikale
EMI1.1
renden Mitteln verwendet werden.
Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung ist hauptsächlich dadurch gekennzeichnet, dass pulverförmige Pplymerisate und andere allenfalls erforderliche pulverförmige Kompo- nenten in einen Mischer mit schnelldrehenden Rührmitteln gefüllt werden\ wobei unter kontinuierlichem Zusatz des flüssigen Weich-
EMI1.2
erforderlichertur unterhalb der Geliertemperatur der Mischung unter etwa 1500, vorzugsweise 70-1200 erhitzt wird, wonach das Produkt in trockenem, freifliessendem Zustand ausgetragen wird. Infolge der hohen Drehzahl, mehr als 250 Umdr./ min, wird die gesamte Charge in fliessenden
<Desc/Clms Page number 2>
Zustand versetzt.
Der pro Zeiteinheit zugesetzte Anteil flüssiger Komponenten darf nicht grösser sein als derjenige, der von den festen Bestandteilen absorbiert oder solvatisiert werden kann, um ein Zusammenkleben und die Bildung nicht freifliessender Zusammenballungen zu verhindern. Auf diese Weise können flüssige Komponenten beispielsweise in einer Menge von 1, 51/min bis zu 30-40 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen fester Komponenten in einer Stufe zugesetzt werden. Wenn grössere Mengen flüssiger Bestandteile im Endprodukt erwünscht sind, wird die Umdrehungszahl zur im wesentlichen Konstanthaltung der Temperatur erniedrigt und ein weiterer Anteil flüssiger Komponenten hinzugefügt.
Es hat sich gezeigt, dass die erste Zugabe der flüssigen Komponenten, bis zu 35-40 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-T. fester Komponenten, innerhalb 5 Minuten erfolgen soll, worauf die Umdrehungszahl erniedrigt wird und nach 2 Minuten der weitere Anteil flüssiger
EMI2.1
pulverigem oder sandigem Zustand ausgetragen wird.
Nach diesem Verfahren können auch andere Polymere und Copolymere, z. B. von Vinylchlorid und Vinylacetat und/oder Vinylidenchlorid, verarbeitet werden. Es können bekannte Weichmacher, wie Dioctylphthalat, Dibutylphthalat, Trikresylphosphat, Dioctyladipat und Dioctylsebazat, verwendet werden.
Um die Zeit für die Erhitzung der Charge zu erniedrigen, kann der Behälter mit einem Heizmaterial versehen sein. Der Weichmacher und andere flüssige Komponenten können z. B. auf etwa 1000 vorgewärmt werden. Auf diese Weise können grössere Anteile Weichmacher und andere flüssige Komponenten zugesetzt werden, ohne dass das Produkt feucht und
EMI2.2
ten erniedrigt werden im Vergleich zu 12-14 Minuten ohne Vorwärmung der Bestandteile.
Es ist besonders wichtig, dass die Charge durch Berührung mit der Behälterwand nicht auf Geliertemperatur erhitzt wird und dass die Rührgeschwindigkeit so hoch ist, dass die Charge auf 70-1200 erwärmt wird.
Der Vorteil des Verfahrens liegt darin, dass das Produkt im Mischer nicht gelatiniert und infolgedessen keine Zerkleinerung notwendig ist. Die Antriebskraft des Mischers kann daher wesentlich geringer sein als in dem Falle, wo ein gelatiniertes Produkt zerkleinert werden muss.
Trockengemischte Emulsionspolymerisate bewirken im Vergleich mit trocken gemischten
EMI2.3
Spritzmaschinen. Kürzere Schnecken und schwächere Motoren können daher in den Spritzmaschinen verwendet werden. Die Emulsionspolymerisate benötigen weniger mechanische und thermische Behandlung in der Spritzmaschine, entwickeln weniger Gegendruck und daher geringere Beanspruchung der Lager. Die Fertigprodukte erhalten eine glattere Oberfläche und die Gefahr des Auftretens soge- nannter "Fischaugen" ist verringert.
Beispiel l : Zur Herstellung eines plastifizierten Emulsionspolymerisates für hochwertige elektrotechnische Zwecke wurden folgende Bestandteile in einen Mischer gemäss Fig. 2 mit einem Gesamtvolumen von 150 I (effektives Volumen 1001) und einer Antriebskraft von 20 PS eingeführt.
25 kg Polyvinylchlorid (Emulsionspolymersiat KL 2)
1, 25 kg Kaolin
1, 25 kg Calciumcarbonat 0, 38 kg Titandioxyd
1, 4 kg dreibasisches Bleisulfat 0, 12 kg Stearinsäure worauf der Rotor mit 1400 Umdr./min laufen gelassen wurde. 7, 5 kg Dioctylphthalat wurden während 5 Minuten in kontinuierlichem Strom zugefügt. Darnach wurde die Umdrehungszahl auf 700 Umdr./min verringert und nach 2 Minuten 5, 0 kg Dioctylphthalat im Laufe von 5 Minuten zugefügt. Nach weiteren 2 Minuten wurde das Produkt als trockenes, freifliessendes Pulver, welches durch Spritzen zur elektrischen Kabelisolation mit hohem Spritzausstoss verarbeitet werden konnte, ausgetragen. Wenn der gesamte Weichmacheranteil innerhalb 1-2 Minuten zugefügt wurde, erhielt man ein völlig gelatiniertes Produkt.
Bei s pie 1 2 : Zur Herstellung eines stärker plastifizierten Produktes für elektrotechnische Zwecke wird dieselbe Mischung verwendet wie in Beispiel 1, nur beträgt der Anteil des Dioctylphthalats 17, 5 kg. Von dieser Menge wurden 7, 5 kg in der zweiten Stufe und 5 kg während der dritten Stufe zugesetzt. Die dritte Zugabe wurde rasch durchgeführt, um Gelierung zu vermeiden, und das Produkt musste sofort ausgetragen und gekühlt werden.
Beispiel 3 : Zur Herstellung eines plastifizierten Produktes für transparente Gartenschläuche wurde folgende Mischung in einen Mischer von der Art wie im Beispiel 1 eingeführt :
100 kg hochpolymeres Polyvinylchlorid (Emulsionspolymerisat KP-8)
0, 7 kg Bariumstearat
0, 7 kg Cadmiumstearat
0, 05 kg Pigment
<Desc/Clms Page number 3>
Die Umdrehungszahl des Rotors war wie in Beispiel 1. Während der ersten Stufe wurden 35 kg Dioctylphthalat, in der zweiten Stufe 19 kg zugefügt.
Beispiel 4 : In einen Mischer wie in Beispiel 1, der mit einem Heizmantel versehen war und auf 1300 erhitzt wurde, wurden folgende Komponenten eingebracht :
5 kg Polyvinylchlorid (Emulsionspolymerisat KL 2)
0, 25 kg gebrannter Ton
0, 25 kg Calciumcarbonat
0, 1 kg Titandioxyd
0, 3 kg dreibasisches Bleisulfat
0, 025 kg Stearinsäure und der Rotor mit 700 Umdr./min laufen gelassen. Nach einer Minute wurden 3, 5 kg auf 1300 vorgewärmtes Dioctylphthalat in kontinuierlichem Strom im Laufe von 5 Minuten zugefügt. Nach einer weiteren Minute war das Produkt als trockenes, freifliessendes Pulver zum Austragen bereit.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung plastifizierter Mischungen von thermoplastischen Polymerisaten, insbesondere Emulsionspolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, dass pulverförmige Polymerisate und andere, allenfalls erforderliche pulverförmige Komponenten in einen Mischer mit schnellrotierenden Rührmitteln, z. B. einem Rotor, eingebracht werden und die Charge unter kontinuierlichem Zusatz des flüssigen Weichmachers und allenfalls anderer flüssiger Komponenten durch die vom Rotor erzeugte Ener- gie auf eine Temperatur unterhalb der Geliertemperatur der Mischung erhitzt wird, worauf das Produkt als trockenes, freifliessendes Pulver ausgetragen wird.