DE1099208B - Verfahren und Einrichtung zur Bestimmung der Kristallage eines Einkristalls - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Bestimmung der Kristallage eines Einkristalls

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DE1099208B
DE1099208B DES51716A DES0051716A DE1099208B DE 1099208 B DE1099208 B DE 1099208B DE S51716 A DES51716 A DE S51716A DE S0051716 A DES0051716 A DE S0051716A DE 1099208 B DE1099208 B DE 1099208B
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/08Apparatus, e.g. for photomechanical printing surfaces
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32Polishing; Etching

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Description

  • Verfahren und Einrichtung zur Bestimmung der Kristallage eines Einkristalls Zur Gewinnung von Aluminiumplättchen mit eindeutiger Kristallisationsrichtung, wie sie z. B. zur Durchführung der B raggschen Reflexionsmetho,de mit Röntgenstrahlen benötigt werden, ist es notwendig, große Alu-Einkristalle herzustellen. Es ist bekannt, solche Einkristalle in Zylinderform aus der Schmelze zu ziichten und kugelförmig abzudreh,en, worauf dann durch Ätzung die Lage der Würfelflächen festgestellt wird. Aus diesen Kugeln werden dann Einkristalle in Platten- und Quaderform mit einer Grundfläche bis zu einigen Quadratzentimetern Größe geschnitten.
  • Die üblichen mechanischen Herstellungsverfahren der Kugeln ergaben wenig brauchbare, zum Teil sogar unbrauchbare Oberflächen für die darauffolgenden Ätzungen. Da nach jeder mißlungenen Ätzung eine neue Oberflächenbearbeitung notwendig wird, ist bisher bei der bekannten Verfahrenstechnik mit erheblichen Materialverlusten und unter Umständen sogar mit dem Verlust des mit großer Mühe gezüchteten Einkristalls zu rechnen.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Kristallage eines Einkristalls, wobei der aus der Schmelze gezüchtete Einkristall kugelförmig abgedreht und die Lage ,der Würfelflächen durch nachfolgendes Ätzen festgestellt wird. Gemäß der Erwindung erfolgt nach dem Abdrehen das chemische Polieren und gleichmäßige Ätzen der Fläche des kugelförmig abgedrehten Einknistalls Idurch zentrisches Rotieren desselben im Ätzbad unter Verwendung einer aus Kunststoff bestehenden, der Kugelform angepaßten Abstreifvorrichtung. Durch die Verwendung des Kugelsupports, der einen speziell angeschliffenen Stahl trägt, lassen sich die bei der bisher üblichen mechanischen Bearbeitung auftretenden symmetrischen Verletzungen der Oberfläche, Rillen, Risse, Bruchstellen und Verschmierungen weitgehendst vermeiden. Die im Ätzbad verwendete, aus Kunststoff bestehende Abstreifvorrichtung verhindert bei dem neuen Verfahren das Ansetzen von Gasblasen an der Oberfläche, welche das Entstehen der erforderlichen Glanzstellen, die für die Orientierung nötig sind, erschweren oder überhaupt verhindern.
  • Inden Figuren sind bei Ausübung des Verfahrens zu verwendende Einrichtungen dlargestellt. Fig. 1 zeigt einen Kugelsupport 1, der mit einem Zahnkranz 2 ausgerüstet ist, so daß der Halter 3 für einen speziell angeschliffenen Stahl 4 entsprechen,d der gewünschten anzudrehenden Kugelform bewegt werden kann. Mit 5 List die an den Einkristall angedrehte lsugelfläche bezeichnet. Mit einer solchen Vorrichtung gelingt es, eine sauber geschnittene, kugelförmige Oberfläche zu erhalten. Die noch vorhandenen feinen symmetrischen Rlillen können durch Schleifen mit feinstem Schmirgel in unsymmetrischen Bewegungen beseitigt werden. Man kann so auf der Drehbank eine Kugeloberfläche erhalten, die, mit der Lupe betrachtet, das Aussehen einer fein mattierten Glasplatte hat.
  • Die auf diese Weise vorbereitete Kugeloberfläche wird anschließend chemisch poliert. Da sich die beim Ätzvorgang an der Oberfläcile auftretenden Gasblasen, die eine gleichmäßige Ätzung verhindern, durch die bisher üblichen exzentrischen Bewegungen der Kugel im Ätzbad oder Bewegungen der Flüssigkeit durch einen Rührer nur unvollkommen beseitigen lassen, wird bei dem neuen Verfahren eine besondere Abstreifvorrichtung aus Kunststoff angewendet.
  • In Fig. 2 ist ein Ausführungsb ei spiel einer solchen Vorrichtung schematisch dargestellt. Die Einkristallkugel 5 läßt man bei dieser Vorrichtung um die Welle 6 zentrisch mit Hilfe des Antriebs 7 rotieren.
  • In der Wanne 10, die das Ätzbad enthält, ist eine Abstreifvorrichtung eingesetzt, die einen aus hartem Kunststoff, beispielsweise hartem Igelit, bestehenden Halter 8 für einen aus weichem Kunststoff (Igelit) bestehenden, der Kugelform angepaßten Abstreifer 9 besitzt, der mit Einschnitten versehen ist, die eine gute Anpassung an die Kugeloberfläche ermöglichen.
  • Dieser Abstreifer sorgt dafür, daß beim Ätzen infolge der symmetrischen Rotation der Kugel jede Stelle der Oberfläche laufend von den anhaftenden Gasblasen befreit wird.
  • Mit dem beschriebenen Verfahren und den dabei verwendeten Einrichtungen gelingt es, von jedem Versuch skörp er ohne große Materialverluste die Kristallorientierung festzustellen.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRtJCHE 1. Verfahren zur Bestimmung der Kristallage eines Einkristalls, wobei der aus der Schmelze gezüchtete Einkristall kugelförmig abgedreht und die Lage der Würfelflächen durch nachfolgendes Atzen festgestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Abdrehen das chemische Polieren und gleichmäßige Atzen der Fläche des kugelförmig abgedrehten Einkristalls durch zentrisches Rotieren desselben im Ätzbad unter Verwendung einer aus Kunststoff bestehenden, der Kugelform angepaßten Abstreifvorrichtung erfolgt.
  2. 2 Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstreifvorrichtung aus einem aus hartem Kunststoff hergestellten Halter und einem aus weichem Kunststoff bestehenden, mit eine gute Anpassung an die Kugeloberfläche ermöglichenden Einschnitten versehenen Abstreifer aus weichem Kunststoff besteht, wobei die Abstreifvorrichtung in einer das Ätzbad enthaltenden Wanne angeordnet ist.
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