DE1097680B - Verfahren zur Herstellung von Poly-N-vinylcarbazol - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Poly-N-vinylcarbazol

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DE1097680B
DE1097680B DEB55185A DEB0055185A DE1097680B DE 1097680 B DE1097680 B DE 1097680B DE B55185 A DEB55185 A DE B55185A DE B0055185 A DEB0055185 A DE B0055185A DE 1097680 B DE1097680 B DE 1097680B
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DE
Germany
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vinylcarbazole
styrene
poly
preparation
mono
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DEB55185A
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English (en)
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Dr Kurt Geist
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BASF SE
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BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F26/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen
    • C08F26/06—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen by a heterocyclic ring containing nitrogen
    • C08F26/12—N-Vinyl-carbazole

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
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Description

Es ist bekannt, daß man N-Vinylcarbazol im Block polymerisieren kann. Die Blockpolymerisate können spanabhebend verformt werden und sind wegen ihrer guten elektrischen Eigenschaften vielseitig in der Elektroindustrie verwendbar. Bei der üblichen Blockpolymerisation erhält man jedoch Blockpolymerisate, die wenig transparent sind und die oftmals auch nicht die für die Bearbeitung notwendige Härte aufweisen. Um durchsichtige Blockpolymerisate mit hohen k-Werten und der notwendigen Härte zu erhalten, ist es erforderlich, Mono-N-vinylcarbazol zu verwenden, das mehrmals umkristallisiert und entgast wurde. Ein so gereinigtes Mono-N-vinylcarbazol ist jedoch so reaktionsfähig, daß es schon wenig oberhalb seines Schmelzpunktes sehr heftig polymerisiert. Es ist daher schwierig, große Form- *5 stücke blasenfrei und transparent mit den erforderlichen k-Werten herzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß man N-Vinylcarbazol im Block vorteilhaft zu blasenfreien Polymerisaten mit guter Transparenz und großer Härte polymerisieren kann, wenn man 0,1 bis 2 Gewichtsprozent Styrol und/ oder einer Styrolverbindung mitpolymerisiert. Durch diesen Zusatz von Styrol zum Mono-N-vinylcarbazol wird dessen Schmelzpunkt um etwa 30C erniedrigt, so daß die Polymerisation bei etwa 620C beginnen kann, ^5 während reines Mono-N-vinylcarbazol erst bei 65 bis 67 C schmilzt. Durch die Senkung der Polymerisationstemperatur um etwa 3°C wird die Gefahr eines Reaktionsstoßes wesentlich verkleinert. Durch den Zusatz der geringen Mengen Styrol oder Styrolverbindungen ist es nun möglich, praktisch beliebig große Formstücke im Block zu polymerisieren. Die Farbe und Transparenz sowie die Härte der erfindungsgemäß hergestellten Blockpolymerisate des N-Vinylcarbazols sind vorzüglich. Die elektrischen Werte bleiben gegenüber den Werten des reinen Poly-N-vinylcarbazols unverändert.
Außer Styrol können auch Styrolderivate, z.B. a-Methylstyrol, oder kernalkylierte Styrole verwendet werden.
Es ist an sich bekannt, daß man N-Vinylcarbazol mit anderen Vinylverbindungen mischpolymerisieren kann. Die Comonomeren werden dabei jedoch im allgemeinen in größeren Mengen, z. B. über 5°/0, einpolymerisiert und verändern dadurch die für das Poly-N-vinylcarbazol charakteristischen guten elektrischen Eigenschaften. Die elektrischen Werte der Mischpolymerisate werden meist so verschlechtert, daß diese nicht mehr dort eingesetzt werden können, wo auf die besonders guten elektrischen Eigenschaften des Poly-N-vinylcarbazols Wert gelegt wird. Es war überraschend, daß man durch den Zusatz von geringen Mengen Styrol oder Styrolverbindungen die Polymerisation des Mono-N-vinylcarbazols einfacher handhaben kann und daß dabei gleichzeitig die an sich sehr guten Eigenschaften des Homopolymerisats nicht nachteilig verändert werden.
Verfahren zur Herstellung
von Poly-N-vinylcarbazol
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
Ludwigshafen/Rhein
Dr. Kurt Geist, Ludwigshafen/Rhein,
ist als Erfinder genannt worden
Die erfindungsgemäß hergestellten Polymerisate sind besonders zur Herstellung von Isolatoren für die Elektro- und Rundfunk- bzw. Fernsehindustrie geeignet.
Beispiel 1
10 000 g gereinigtes Mono-N-vinylcarbazol werden bei 660C geschmolzen, und in die Schmelze werden 100 g Styrol, 0,3 ecm tert.-Butylhydroperoxyd und 0,6 ecm Di-tert.-butylperoxyd eingerührt. Die Schmelze wird dann in Büchsen eingefüllt, und die Büchsen werden 12 Stunden auf ein auf 62° C geheiztes Ölbad gestellt. Die Temperatur wird dann 24 Stunden auf 7O0C und in Abständen von 3 Stunden jeweils um weitere 5°C bis auf 1200C erhöht. Nach weiteren 6 Stunden wird die Temperatur auf 1300C erhöht, und nach 24 Stunden kühlt man die in den Büchsen entstandenen Blockpolymerisate innerhalb 7 Stunden auf Raumtemperatur ab. Man erhält völlig blasenfreie und durchsichtige, klare Polymerisate mit k-Werten über 100 und einer Kugeldruckhärte zwischen 16 und 17 kg/mm2 nach DIN 53 456.
Beispiel 2
Wie im Beispiel 1 werden 10 000 g Mono-N-vinylcarbazol mit 200 g Styrol, 0,3 ecm tert.-Butylhydroperoxyd und 0,6 ecm Di-tert.-butylperoxyd vermischt, und die Schmelze wird in Büchsen gefüllt. Die Temperaturführung ist die gleiche wie im Beispiel 1, jedoch verweilt man 24 Stunden bei 62° C. Man erhält wiederum völlig
009 699/523

Claims (1)

  1. 3 4
    blasenfreie, klare und transparente Blöcke mit den Gegenwart von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent Styrol
    gleichen Eigenschaften wie im Beispiel 1. und/oder einer Styrolverbindung polymerisiert.
    Patentanspruch: fe BetracM gezogene Druckschriften:
    Verfahren zur Herstellung von Poly-iSf-viaylcarbazol. 5 Deutsche Patentschriften Nr. 936 421, 942 297;
    im Block durch Polymerisation von Mono-N-vinyl- britische" Patentschrift Nr. 739 438;
    carbazol, dadurch gekennzeichnet, daß man in USA.-Patentschriften Nr. 2 072 465, 2 560 251.
    © 009 699/523 1.61
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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GB739438A (en) * 1953-02-20 1955-10-26 Basf Ag Improvements in the production of polymers
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DE942297C (de) * 1954-07-10 1956-05-03 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten

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