DE1096337B - Verfahren zur Herstellung eines hochaktiven Katalysators fuer die Methanspaltung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines hochaktiven Katalysators fuer die Methanspaltung

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DE1096337B
DE1096337B DEB47233A DEB0047233A DE1096337B DE 1096337 B DE1096337 B DE 1096337B DE B47233 A DEB47233 A DE B47233A DE B0047233 A DEB0047233 A DE B0047233A DE 1096337 B DE1096337 B DE 1096337B
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Dr Otto Grosskinsky
Dr Georg Huck
Dr Walter Klempt
Dr Paul Opgenhoff
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Bergwerksverband GmbH
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hochaktiven Katalysators für die Methanspaltung mit Wasserdampf oder Sauerstoff (Luft) in Wasserstoff und Kohlenmonoxyd.
Es ist bekannt, für die katalytische Methanspaltung Katalysatoren herzustellen, indem man poröses Trägermaterial nach entsprechender Körnung mit einer Lösung oder Schmelze von Nitraten der Metalle der Eisengruppe mit oder ohne Zusatz eines anderen Salzes (z. B. Magnesium- oder Aluminiumnitrat) imprägniert bzw. tränkt und dann bis zur Zersetzung der Nitrate erhitzt. Für die Spaltung mit kleinen Gasdurchsätzen können hierbei Katalysatoren mit kleiner Korngröße verwendet werden. Bei größeren Gasmengen muß die Größe der Katalysatoren erhöht werden, da andernfalls der Druckverlust zu hoch wird. Bedenkt man, daß bei den technischen Betriebsverhältnissen der Methanspaltung die Verweilzeit des Methans äußerst klein ist, erscheint es ausgeschlossen, daß Methan und Wasserdampf bzw. Luft bis ins Innere der Steine eindringen können. Es kommt daher für die ao Umsetzung des Methans praktisch nur die Oberfläche bzw. die unmittelbar benachbarte Grenzschicht des Katalysators zur Wirkung.
Ein kurzes Eintauchen der Schamottesteine in eine Nickelnitratlösung führt nicht zum Erfolg, d. h., es läßt sich keine dünne Nickelschicht an der Oberfläche erzielen, da die Lösung bis ins Innere der Steine eindringt. Durch Eintauchen der Steine in eine Schmelze von Nickelnitrat bzw. Nickel- und Magnesiumnitrat läßt sich zwar zunächst eine Schichtdicke von 1 bis 4 mm erzielen. Werden jedoch die getränkten Steine im Trockenschrank auf 100 bis 120° C erhitzt, so dringt die Schmelze schnell ins Innere der Steine ein. Dasselbe tritt ein, wenn man die in der Schmelze getränkten Steine in einen auf 300 bis 500° C geheizten Ofen bringt. Entweder dringt die Nickelnitratschmelze weit ins Innere der Steine ein, oder sie läuft zum Teil außen von den Steinen herab. Auf diese Weise ist es also nicht möglich, eine dünne Nickelschicht auf der Oberfläche des Trägers zu erzielen.
Um diese Schwierigkeiten zu umgehen, hat man als Trägermaterial ein Gemisch aus Tonerde, gefällter Kieselsäure und Kaolin verwendet. Dieses Gemisch hat man zu tablettenähnlichen Körpern verpreßt und die entstehenden Formkörper mit geschmolzenen Nitraten der Metalle der Eisengruppe derart getränkt, daß sich nach dem Ausglühen und Reduzieren der Formkörper eine Metallschicht von 0,3 bis 0,5 mm Dicke bildet, entsprechend einem Nickelgehalt von 2 bis 5°/0. Bei diesem Verfahren hat man jedoch den Tragkörper für den aktiven Stoff durch Mischen verschiedener Materialien und Pressen sowie Glühen nach dem Eintauchen der Formkörper in die Nitratschmelze erst herstellen müssen. Es gelingt daher auch nur, Tabletten in der Größe von 8 bis 10 mm auf diese Art herzustellen. Größere Kataly-Verfahren zur Herstellung
eines hoctiaktiven Katalysators
für die Methanspaltung
Anmelder:
Bergwerksverband G. m. b. H.,
Essen-Kray, Dortmunder Str. 151
Dr. Otto Grosskinsky, Dortmund-Kirchhörde,
Dr. Georg Huck, Dr. Walter Klempt,
Dortmund-Eving,
und Dr. Paul Opgenhoff, Essen,
sind als Erfinder genannt worden
satorstücke, wie sie insbesondere für den Durchsatz großer Gasmengen benötigt werden, sind nicht zu erhalten. Es ist außerdem ein Verfahren bekannt, bei dem granulierter Bimsstein in einer Größe von etwa 2 mm mit einem Überzug aus Nickelhydroxyd und Magnesiumoxyd versehen wird, indem in siedende Natronlauge, die den Bimsstein und Magnesiumoxyd enthält, eine wäßrige Lösung eines Nickelsalzes eingetragen wird. Bei diesem Verfahren ist aber ein anschließendes Auswaschen der gebildeten Natriumsalze notwendig, und es wird kein großstückiges Material genommen.
Es ist weiter bekannt, daß Magnesiumverbindungen die Spaltung des Methans begünstigen, vor allem eine Abscheidung von Kohlenstoff verhindern.
Es wurde nun gefunden, daß man einen hochaktiven. Katalysator für die Methanspaltung durch Aufbringen dünner Überzüge aus Magnesia und Metallen der Eisengruppe auf die Oberfläche stückiger, feuerfester Materialien dadurch herstellen kann, daß man das stückige Material in eine wäßrige Aufschlämmung von Nickelhydroxyd und überschüssigem Magnesiumoxyd eintaucht, trocknet, glüht und reduziert. Setzt man eine Nickelnitratlösung in der Wärme mit Magnesiumoxyd oder Magnesiumcarbonat um, so bildet sich bekanntlich entsprechend der Reaktionsgleichung
Ni (NOg)2 + MgO + H2O = Ni (OH)2 + Mg (NO3)2
Nickelhydroxyd und Magnesiumnitrat. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Nickelnitratlösung mit einem Überschuß an Magnesiumoxyd versetzt, weil
009 697/455·
dam das Nickel feiner verteilt vorliegt und vor allem das Magnesiumoxyd ebenfalls in der KatalysatorscMcht zur Wirkung kommen kann. Bei Verwendung von Magnesiumcarbonat an Stelle von Magnesiumoxyd dauert die Umsetzung entsprechend langer, da zunächst fast das gesamte Kohlendioxyd entweicht. Taucht man jetzt in die wäßrige Aufschlämmung von Nickelhydroxyd und Magnesiumoxyd einen Schamottestein, so geht das gesamte Nickel mit einem Teil des Magnesiumoxyds an die Oberfläche des Steins, während das gebildeteMagnesiumnitrat ins Innere des Steins gelangt. Das Magnesiumnitrat wird nicht durch Auswaschen entfernt. Je nach Nickelgehalt bildet sich nach dem Trocknen bzw. Glühen und Reduzieren eine fest haftende Schicht von etwa 1 bis 3 mm, die nur bei stärkerem Stoßen teilweise abfällt.
Um die Haftfähigkeit der Ni-Mg O-Schicht zu erhöhen, ist es vorteilhaft, der Aufschlämmung vonNickelhydroxyd und Magnesiumoxyd ungebranntes Schamottepulver bzw. Tonpulver zuzusetzen. Es zeigte sich, daß nach Zugabe von 10 bis 15 Gewichtsprozent Tonpulver eine ausgezeichnete Haftfähigkeit der Katalysatorschicht erzielt wird. Es ist hierbei zweckmäßig, eine Tonsubstanz zu verwenden, die eine ähnliche chemische Zusammensetzung wie die des Trägermaterials besitzt. Die Aktivität des Katalysators wird durch die Zugabe von Tonpulver nur wenig beeinflußt.
Falls man nicht von gebrannten Schamottesteinen ausgehen will, kann man auch ungebrannte Tonstücke, die man in eine Aufschlämmung von Nickelhydroxyd, Magnesiumoxyd und Tonpulver taucht, verwenden. Hierbei ergibt sich ebenfalls nach dem Trocknen, Glühen und Reduzieren ein ausgezeichneter Katalysator für die Methanspaltung.
Es ist zwar ein Verfahrenzur Herstellung eines stückigen Katalysators bekannt, nach dem ein Brei aus Nickeloxyd, Magnesiumoxyd und Kaolin auf Bleche aufgestrichen und dann in Stücke beliebiger Größe geschnitten und im Heißlufttrockenschrank getrocknet wird. Bei den so hergestellten Katalysatoren befindet sich das Katalysatormetall zum großen Teil im Inneren des Trägermaterials, wo es nicht zur Wirkung kommt. Große Stücke von z. B. 30 bis 60 mm des getrockneten Breis haben zudem niemals die hohe mechanische Festigkeit, wie sie für einen großstückigen Katalysator für die Methanspaltung mit großen Gasdurchsätzen Voraussetzung ist. Aber selbst ungebrannte Tonstücke von 30 bis 60 mm Durchmesser erhalten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch den überzug, der sich aus einer Aufschlämmung von Nickelhydroxyd, Magnesiumoxyd und Tonpulver nach dem Trocknen, Glühen und Reduzieren bildet, eine höhere mechanische Festigkeit als die nach dem bekannten Verfahren hergestellten Katalysatoren.
Durch die erfindungsgemäße Aufbringung der wirksamen Bestandteile des Katalysators auf den keramischen Träger wird eine wesentliche Einsparung der wirksamen Metalle unter Beibehaltung bzw. Verbesserung der Aktivitat erzielt. Außerdem kann an Stelle des früher bei der Tränkung von Trägermaterial in einer Lösung bzw. Schmelze von Nickel- oder Eisennitraten erforderlichen hochwertigen, hochporösen, feuerfesten Materials beim Verfahren nach der Erfindung ein weniger hochwertiger feuerfester Stein zur Anwendung gelangen.
Als aktives Metall wird vorzugsweise Nickel verwendet. Es ist jedoch auch möglich, einen Teil des Nickels durch Eisen zu ersetzen, wodurch ein günstiger Einfluß auf die Aktivität ausgeübt wird.
Die Erfindung sei an Hand von zwei Beispielen näher erläutert. Zur Umformung wurde dem Gas (Koksofengas) Wasserdampf im molaren Verhältnis CH4: H2O = 1:1 zugegeben, in einigen Fällen auch Sauerstoff zugesetzt. Die Raumgeschwindigkeit betrug normalerweise etwa
as 1000 Raumteile Methan je Raumteil Katalysator und Stunde. Um die Wirksamkeit der verschiedenartigen Aufbringung des wirksamen Metalls vergleichen zu können, wurde jeweils ein Tränken mit einer Nickel-Magnesiumnitrat-Lösung und ein Aufbringen der Nickelhydroxyd-Magnesiumoxyd-Aufschlämmung bei den gleichen Steinen und mit gleichen Nickelgehalten vorgenommen.
Beispiel 1
170 g Schamottestücke von 30 bis 35 mm Durchmesser wurden in eine Aufschlämmung getaucht, die folgendermaßen hergestellt war: 17 g Ni (NO3)2 · 6 H2O + 4,3 g MgO wurden nach Zugabe von Wasser etwa 10 Minuten unter Umrühren auf 70 bis 80° C erwärmt. Die Steine wurden getrocknet, geglüht und mit Wasserstoff reduziert. Die Steine erhielten so eine dünne Schicht, bestehend aus 2 Gewichtsprozent Ni + 1,1 Gewichtsprozent MgO. Die getränkten Steine (170 g) wurden in der üblichen Art mit einer Lösung von 17 g Ni(NO3)2 · 6 H2O + 12 g Mg (N O3) 2 · 6 H2O hergestellt. Bei der Umformung er* gaben sich bei einem Ausgangsgas mit 22 Volumprozent Methan und einer Reaktionstemperatur von 800° C folgende Vergleichswerte für den Restmethangehalt:
Schamottestein A
Schamottestein B
Beispiel 2
a) Getränkte Steine
8,7 Volumprozent CH4 13,5 Volumprozent CH4
b) Mit Aufschlämmung behandelte Steine
3,3 Volumprozent CH4
3,8 Volumprozent CH4
16,5 kg Ni (NOg)2 · 6 H2O wurden in Wasser gelöst, erwärmt und unter Rühren 4 kg MgO zugesetzt. Die Umsetzung wurde so lange durchgeführt, bis in einer abfiltrierten Probe praktisch keine Nickel-Ionen vorhanden waren. Mit dieser Aufschlämmung wurden 210 kg 40 bis 60 mm große Schamottesteine vermengt. Diese wurden in einen Schachtofen befördert, getrocknet und geglüht. Die Reduktion wurde mit Koksofengas + Wasserdampf vorgenommen. Der so hergestellte Katalysator enthielt eine aktive Schicht aus 1,6 Gewichtsprozent Ni + 0,8 Gewichtsprozent MgO.
Die Tränkung wurde in bekannter Weise mit Nickel- und Magnesiumnitratlösung durchgeführt. Bei der Umformung in einer halbtechnischen, diskontinuierlichen Anlage wurden bei einem Ausgangsgas mit 30 Volumprozent Methan und einer Reaktionstemperatur von 920° C während einer Woche Versuchsdauer folgende Werte für den Restmethangehalt gefunden:
a) Getränkte Steine
b) Mit Aufschlämmung behandelte Steine
Schamottesteine C
6,0 bis 9,5 Volumprozent CH4 2,7 bis 3,0 Volumprozent CH4

Claims (5)

PaTENTANSPBÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung eines hochaktiven Katalysators für die Methanspaltung durch Aufbringen dünner Überzüge aus Magnesia und Metallen der Eisengruppe auf die Oberfläche stückiger feuerfester Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man das stückige Material in eine wäßrige Aufschlämmung von Nickelhydroxyd und überschüssigem Magnesiumoxyd eintaucht, trocknet, glüht und reduziert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschlämmung 10 bis 15 Gewichtsprozent ungebranntes Tonpulver zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die das aktive Metall enthaltende Aufschlämmung aus einem Gemisch von etwa 4 Gewichtsteilen Nickelnitrat und 1 Gewichtsteil Magnesiumoxyd hergestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als keramischer Träger ungebrannte Tonstücke verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die das aktive Metall enthaltende Aufschlämmung etwa 4 Gewichtsteile Nickel und 1 Gewichtsteil Eisen enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 554 551, 745 062;
USA.-Patentschrift Nr. 2 013 066.
© 009 697/455 12.60
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Cited By (1)

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