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Verfahren zur Herstellung eines in Wasser augenblicklich dispergierbaren
Milch- oder Fremdfett enthaltenden Pulvers aus Milchbestandteilen Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines in Wasser unter Bildung einer sich
nicht absetzenden Suspension augenblicklich dispergierbaren Milch- oder Fremdfett
enthaltenden Pulvers aus Milchbestandteilen. Bei der Durchführung des Verfahrens
setzt man ein zum Unlöslichmachen des Milchkaseins wirksames Enzym zu diesem flüssigen
oder pastenförmigen Milch- oder Fremdfett enthaltenden Milchprodukt zu, das einen
Gehalt an Trockensubstanz von etwa 5 bis 700/, und einen Gehalt an Fett von
etwa 12 bis 65 °/o (Trockenbasis) aufweist, hält die Temperatur der so erhaltenen
Mischung in dem aktiven Temperaturbereich des Enzyms, wodurch die Viskosität absinkt
und dann ansteigt, macht das Enzym durch rasches Erhitzen des Gemisches auf eine
das Enzym inaktivierende Temperatur unwirksam, wenn die Viskosität von einem Minimum
auf mindestens ihren ursprünglichen Wert, jedoch nicht auf einen Punkt stark beschleunigter
Zunahme angestiegen ist, und trocknet das Gemisch. Das erhaltene Pulver erhält bei
langer Lagerung seine Eigenschaften, augenblicklich dispergierbar zu sein und sich
nicht abzusetzen, bei. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das Enzym zu inaktivieren,
wenn die Viskosität des Gemisches, ausgedrückt in cP, von einem Minimum auf einen
Punkt angestiegen ist, der in dem Bereich von dem ursprünglichen Viskositätswert
bis zu 20 °/o über diesem ursprünglichen Viskositätswert liegt.
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Die bevorzugt verwendeten Enzyme sind Labferment, Chymosin, Papain
oder Bromelain. Als Ausgangssubstanz eignet sich vor allem ein Milchprodukt, dessen
Trockensubstanzgehalt sich aus 50 bis 800/, fettfreier Trockensubstanz einschließlich
Milchproteinen und zugesetzter Laktose und 20 bis 50 °/a Fett (Trockenbasis) zusammensetzt,
wobei die Fettkomponente ein Gemisch aus fremden Speisefetten, von denen mindestens
eines pflanzlichen Ursprungs ist, darstellt.
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Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise durchgeführt,
daß man die Mischung aus Ausgangsstoff und Enzym auf etwa 30°C erwärmt und bei dieser
Temperatur hält, bis die Viskosität des Gemisches, ausgedrückt in cP, nach Abfallen
auf ein Minimum zumindest auf ihren ursprünglichen Wert, jedoch nicht mehr als 20
% darüber, gestiegen ist, daß man hierauf das Gemisch rasch auf etwa 60°C
erhitzt, um das Enzym zu inaktivieren, und daß man das Gemisch sprühtrocknet.
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Die Verwendung von Trockenmilchpulver aus Magermilch und aus Vollmilch
ist seit längerem bekannt. Unter dem im folgenden gebrauchten Ausdruck »fetthaltige
Milch« sind im Gegensatz zu abgerahmter Milch oder Magermilch natürliche und modifizierte
Vollmilch sowie Vollmilchersatzpräparate für die Kinderernährung und ähnliche Milchprodukte
für Getränkezwecke zu verstehen, z. B. das in der USA.-Patentschrift 2
611706 in den Spalten 5 und 6 beschriebene Produkt. Die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren erhältlichen fetthaltigen Pulver aus Milchbestandteilen enthalten 35 bis
88 °/o und vorzugsweise 50 bis 800/0 fettfreie Trockensubstanz einschließlich
den Milchproteinen sowie 12 bis 650/, und vorzugsweise 20 bis 50 °/o Fett (Trockenbasis),
welches Butterfett oder ein geeigneter Ersatz hierfür sein kann. Der Ausdruck »fettfreie
Trockensubstanz« ist so zu verstehen, daß er zugesetzte Kohlehydrate, wie Laktose,
Gemische aus Dextrin und Maltose, Saccharose und Stabilisatoren, Vitamine, Minerale
und dergleichen umfaßt.
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Eine der Schwierigkeiten, die bei der Verwendung von fetthaltigem
Trockenmilchpulver im Gegensatz zu abgerahmtem Trockenmilchpulver auftritt, ist
die Neigung des ersteren, Klumpen oder Ballen zu bilden, die die Verteilung des
Pulvers in Wasser zur Wiederherstellung der Milch erschweren. Verschiedene Versuche
wurden unternommen, um diese Schwierigkeit zu überwinden, und führten auch bei Magermilchpulver
in gewissem Grade zum Erfolg. Im Falle solcher Milchpulver, die einen beträchtlichen
Fettgehalt aufweisen und zur Kinderernährung oder für andere Getränke- oder Diätzwecke
dienen, hat jedoch keiner der Versuche zu einem völlig befriedigenden Ergebnis geführt.
Dieser Umstand ist offenbar dem Fettgehalt des Milchpulvers zuzuschreiben.
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Aus der USA.-Patentschrift 1928 135 ist ein Verfahren bekannt,
bei welchem Produkte mit hohem Laktosegehalt, insbesondere Molke, zu einem nicht
backenden festen Rückstand getrocknet werden. Die Neigung von
wasserfreier
Laktose, zusammenzubacken, beruht auf ihrer Hygroskopität und wird nach dieser Patentschrift
dadurch ausgeschaltet, daß das den Zerstäubungstrockner verlassende wasserfreie
Pulver mit Wasserdampf teilweise rehydratisiert wird. Dieses bekannte Verfahren
läßt sich jedoch auf das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Ausgangsstoff verwendete
flüssige oder pastenförmige'_Vlilch- oder Fremdfett enthaltende Milchprodukt nicht
mit Erfolg übertragen, da dieses völlig andere Eigenschaften als z. B. Molke aufweist.
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Molke ist nahezu fettfrei und enthält praktisch kein Casein, dafür
aber Laktose als Hauptteil der Trockensubstanz, wie sich aus Milk and Dairy Products
(Lampert, Chemical Publishing Co. Inc., Brooklyn, 1947), S. 144, Tabelle 15, ergibt.
Erst bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, das sich eines auf das Milchkasein
einwirkenden Enzyms bedient, gelangt man zu einem Pulver, das sich in Wasser glatt
dispergieren läßt.
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Dieser Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens ist überraschend, denn
er wird durch eine Veränderung des Proteins, d. h. des Kaseins erreicht, obwohl
angenommen werden mußte, daß bei fetthaltigen Milchpulvern in erster Linie das Fett
für ihre verhältnismäßig schlechte Dispergierbarkeit verantwortlich ist.
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Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens wird eine Dispersion
eines fetthaltigen Milchprodukts in Wasser, vorzugsweise in einer Konzentration
von etwa 45 °/o Trockensubstanz, verwendet.
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Diese anfängliche Dispersion kann Vollmilch oder ein anderes fetthaltiges
flüssiges Milchpräparat oder ein in Wasser dispergiertes festes fetthaltiges Milchpräparat
sein. Die Dispersion wird dann mit einer bestimmten Menge Labferment behandelt,
wobei man die Wirkung des Labferments bis zu einem Endpunkt fortschreiten läßt,
der durch Verfolgen der Viskosität der Dispersion bestimmt wird. Es wurde gefunden,
daß die Viskosität der Dispersion zuerst in geringem Ausmaße abfällt und dann ansteigt.
Der gewünschte Endpunkt ist ein Punkt, bei welchem die Viskosität ihren ursprünglichen
Wert wieder erreicht oder ihn in geringem Maße überschritten hat, beispielsweise
um 10 bis 20"/,. Das Gemisch wird dann rasch zur Inaktivierung des Enzyms erhitzt
und die Dispersion sprühgetrocknet. Dies führt zu einem Pulver, das eine erhöhte
Dispersionszahl besitzt, ohne ein unerwünschtes Absetzen oder einen zu hohen Löslichkeitsindex
zu zeigen.
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Ein für diese Behandlung geeignetes Produkt ist das in der obenerwähnten
USA.-Patentschrift 2
611706,
Spalte 5, Tabelle 2, bis Spalte 6, Zeile 29,
beschriebene. Falls dieses Produkt in getrockneter Form vorliegt, muß es, bevor
es der Einwirkung des Labferments unterworfen wird, in Wasser dispergiert werden.
Wenn es jedoch als ein flüssiges Konzentrat verfügbar ist, kann ein solches Wiederdispergieren
unterbleiben. Die Zusammensetzung dieses Materials ist in nachfolgender Tabelle
I aufgeführt.
| Tabelle I Ungefährer |
| Gehalt |
| Trockenbasis |
| Abgerahmte Kuhmilch (90/, Trocken- |
| substanz) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
27,304 |
| Genußlaktose (zugesetzt) ............ 41,80/0 |
| Natriumkaseinat . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2,60/, |
| Fettbestandteile + Lecithin . . . . . . . . . 28,2 |
| Öl aus Rindertalg . . . . . . . . . . Teile 50 |
| Maisöl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Teile 30 |
| Sojaöl ..................... Teile 19 |
| Lecithin (60 °/o acetonunlöslich) Teile 1 |
| Insgesamt .... 99,9 |
| Rest - Minerale und Vitamine. |
Die Fettkomponente solcher Zusammensetzungen ist dadurch gekennzeichnet, daß sie
ein Gemisch von Genußfetten ist, von denen mindestens eines pflanzlichen Ursprungs
ist, daß sie nur solche gesättigten Fettsäuren enthält, die mehr als 10 Kohlenstoffatome
im Molekül besitzen, und daß sie nicht über 5 °/o gesättigte C12-C14-Fettsäuren
und mindestens 50 °/o ungesättigter Fettsäuren einschließlich eines beträchtlichen
Anteils an Ölsäure enthält.
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Andere ähnliche fetthaltige Milchprodukte, wie beispielsweise Vollmilch,
mit Geschmackstoffen versetzte Milchgetränke, Trockenrahm oder Milch mit geringem
Fettgehalt, können ebenfalls nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden.
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Obgleich oben angegeben wurde, daß ein Gehalt von 450,/, Festbestandteilen
einen vorzugsweisen Gehalt während der Enzymbehandlung darstellt, ist diese Konzentration
nicht kritisch und kann beispielsweise von 5 bis 700/, variieren. Ein beliebiger
guter, im Handel erhältlicher Labextrakt kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren
verwendet werden. So können beispielsweise für 453,6 kg des Gemisches 5 bis 200
ml, vorzugsweise 10 bis 50 ml, eines Extrakts verwendet werden, der einen solchen
Gehalt aufweist, daß 60 ml in 12 Stunden 453,6 kg Magermilch bei 22°C koagulieren.
Alternativ können die folgenden Enzympräparate verwendet werden: Labferment oder
Chymosin in jeder aktiven Form, beispielsweise getrocknetes Labferment, oder gereinigtes
Chymosin oder andere milchkoagulierende Enzyme, wie beispielsweise Papain und Bromelain.
Die Geschwindigkeit der Enzymwirkung kann durch Steigerung der Temperatur oder Erhöhung
der Enzymmenge oder beides erhöht werden. Während der Zeitspanne, in welcher die
Viskosität des Gemisches abfällt und wieder auf ihren ursprünglichen Wert steigt,
verdoppelt sich die Geschwindigkeit der Labwirkung etwa für je 10°C Temperaturerhöhung
innerhalb des aktiven Temperaturbereiches. Kurz nach dem Zeitpunkt, bei welchem
das Gemisch seinen ursprünglichen Viskositätswert wieder erreicht hat, verändert
sich die Reaktionsgeschwindigkeit rasch auf etwa einen 15fachen Anstieg je 10°C
Temperaturerhöhung.
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Die Labbehandlung muß bei einem pH-Wert, bei welchem das Labferment
aktiv ist, vorzugsweise in dem p$-Bereich von 6,3 bis 6,8, durchgeführt werden.
Dies ist der normale pH-Bereich für Milchprodukte.
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Der Löslichkeitsindex ist ein wichtiger Hinweis für die Verwertbarkeit
des getrockneten Produkts, obgleich er selbst kein Maß für dessen Wert darstellt.
Der Löslichkeitsindex wird nach der amtlichen Methode des American Dry Milk Institute,
Inc., 221 North LaSalle Street, Chicago 1, Illinois (Bulletin 913 »The Grading of
Dry Whole Milk and Sanitary and Quality Standards, Including Standard Methods of
Analysis«), bestimmt. Es sei erwähnt, daß die »Löslichkeit« des Milchprodukts dem
nach dieser Methode erhaltenen numerischen Wert umgekehrt proportional ist, da dieser
Index ein Maß für den unter den Testbedingungen ungelösten Rückstand darstellt.
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Die grundlegenden Merkmale für ein erfolgreiches Produkt gemäß der
vorliegenden Erfindung sind die Dispersionszahl und die Absetzgeschwindigkeit, die,
wie im nachstehenden beschrieben, bestimmt werden.
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Die erfindungsgemäßen Produkte sollen einen Löslichkeitsindex von
0 bis 0,5 und vorzugsweise von 0 bis 0,1 besitzen, eine Dispersionszahl im Bereich
von 14 bis 25 und vorzugsweise im Bereich von 21 bis 25, und sie sollten kein Sedimentationsvolumen
von mehr als 1,0 ml, vorzugsweise keines von mehr als 0,1 ml, bei 18stündigem Stehen
bei 4,5°C absetzen. Das letztgenannte Volumen wird, wie im nachstehenden beschrieben,
bestimmt.
Die erfindungsgemäßen Produkte, die aus fetthaltigem Milchpulver,
wie im nachstehenden beschrieben, hergestellt sind, weisen gewisse zusätzliche Vorteile
im Vergleich zu unbehandelten fetthaltigen Milchpulvern auf. Diese sind verbesserte
Dispersionsbeständigkeit bei der Lagerung, geringere Filmablagerung an den Behältern,
in denen das Produkt verwendet wird, und verbesserter Geschmack bei der Wiederherstellung
der Milch.
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Die Zeichnungen erläutern graphisch die erfindungsgemäß bei verschiedenen
Milchprodukten erzielten Ergebnisse. In den Zeichnungen zeigt Fig. 1 die Dispersionsstabilität
des erfindungsgemäßen Produkts, Fig. 2 die Ergebnisse des Beispiels 1, Fig. 3 die
des Beispiels 2 und Fig. 4 die des Beispiels 3; Fig. 5 gibt die mit einem Vollmilchprodukt
erzielten Ergebnisse wieder.
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Die Legenden an den Figuren machen zusammen mit den nachfolgenden
Beschreibungen die Zeichnungen ohne numerische Werte verständlich.
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Teste der Dispersionsbeständigkeit unterbeschleunigten Lagerungsbedingungen
eines behandelten und eines unbehandelten Produkts ergeben die folgenden Resultate.
Die Proben wurden im Vakuum in Glas verpackt und im Dunkeln bei 27°C für die angegebenen
Zeitspannen
| gelagert. Tabelle II |
| Dispersions Testtage |
| zahl |
| 0 55 I 140 i 240 |
| Unbehandelte Probe (1) 14,5 9,9 - 9,2 |
| Erfindungsgemäß be- |
| handelte Proben (2) |
| Probe (a) .. . ..... 21,0 - 21,0 - |
| Probe (b) . . . . . . . . 18,7 - - j 18,0 |
| (1) Mittelwert der Bestimmungen an fünf verschiedenen Her- |
| stellungspartien. |
| (z) Einzelne Partien. |
In Fig.l der Zeichnungen sind diese Ergebnisse graphisch dargestellt, wobei auf
den Abszissen die Lagerungstage und auf den Ordinaten die Dispersionszahlen angegeben
sind.
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Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
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Beispiel 1 Eine 450/, Festbestandteile enthaltene Dispersion von 114,3
kg eines Milchpulvers in Wasser, das demjenigen von Tabelle I entspricht, wird in
einen Behälter mit einem Mantel von 113,6 1 gebracht und auf 38°C erwärmt. Lobextrakt,
und zwar 7,4 ml, mit kaltem Wasser auf 74 ml verdünnt, wird langsam unter mäßigem
Rühren dem Gemisch zugesetzt. Das Gemisch wird dann ohne Rühren auf einer Temperatur
von 38°C gehalten. Die Viskosität wird vor Zugabe des Lobferments und in Abständen
von 1 Minute danach mit einem Brookfield-»Synchro-Lectric«-Viskosimeter bestimmt,
und die Ablesungen werden sofort auf graphisches Papier in cP aufgetragen. In Abständen
werden Proben von 7,61 entnommen, rasch (1,8 Minuten) auf 60°C zur Inaktivierung
des Lobferments erhitzt und sprühgetrocknet. Dispersionszahl, Absetzgeschwindigkeit
und Löslichkeitsindex der so erhaltenen Pulver werden bestimmt.
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Wird die Wirkung nach ein wenig mehr als 1/2 Stunde abgestoppt, so
wird ein befriedigendes Produkt erhalten. Eine weitere Einwirkung von 70 Minuten
ergibt ein unbefriedigendes Produkt, das eine zu hohe Absetzgeschwindigkeit aufweist.
Die Ergebnisse sind graphisch in Fig. 2 wiedergegeben und in der Zusammenstellung
des nachfolgenden Beispiels 2 mit aufgenommen.
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Beispiel 2 453,6 kg einer 45
% Gesamtfestbestandteile enthaltenden
Milchpulverdispersion mit der im nachstehenden angegebenen Zusammensetzung wird
hergestellt: .
| Tabelle III Ungefährer |
| Gehalt |
| Trockenbasis |
| Abgerahmte Kuhmilch - Festbestand- |
| teile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. 33,30/0 |
| Genußlaktose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
38,70/0 |
| Fettbestandteile -E- Lecithin . . . . . . . . . 27,90/, |
| Öl ........................ Teile 50 |
| Maisöl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Teile 30 |
| Sojaöl . .... .. .. .. .. .... . .. . Teile 19 |
| Lecithin (60 °/a acetonunlöslich) Teile 1 |
| Insgesamt .... 99,90/0 |
Das Gemisch wird pasteurisiert, geklärt, homogenisiert und abgekühlt. Dann wird
es in einen mit einem Wasser-und/oder Dampfmantel, einer starken Rührvorrichtung
und einer Vorrichtung für direktes Einblasen von Dampf in das Gemisch versehenen
Behälter gepumpt und auf
30'C
erwärmt. Lobextrakt, und zwar 20 ml, mit destilliertem
Wasser auf 200 ml verdünnt, wird unter schwachem Rühren in das Gemisch eingetropft.
Das Gemisch wird auf 30° C ohne Rühren gehalten. Die Viskositätsablesungen erfolgen,
wie im Beispiel 1 beschrieben.
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Nach 26 :Minuten wird das Gemisch unter Verwendung von eingeblasenem
Dampf und Dampf in dem Behältermantel auf 60°C in einer Zeitspanne von 2 Minuten
erhitzt und 5 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Zur Lagerung wird es auf 16°C
abgekühlt. Dann wird das Gemisch sprühgetrocknet.
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Die Ergebnisse sind graphisch in Fig.3 dargestellt, und die Viskositäten
in cP, die in Intervallen bei den Arbeitsgängen der Beispiele 1 und 2 erhalten wurden,
sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
| Tabelle IV |
| Viskositäten in Zeitabständen, bestimmt in cP |
| Vergangene Zeit, Minuten |
| 0 1 6 I 81/z I 14 i 18 1 26 32 I 361/z
1 70 |
| Beispiel 1, 38°C ........................... 25 |
| - - 24 - - - - |
| 27 140 |
| Beispiel 2, 30°C ...... ..... ....... ... .. .. .. 25,1 24,91
24,8 ! - : 24,5 24,9 25,1 25,4 I - - |
Die Produkte nach Behandlungsspannen von 361/z Minuten (Beispiel 1) und 26 Minuten
(Beispiel 2) hatten die gewünschten Eigenschaften, augenblicklich dispergierbar
und frei von Absetzen beim Stehen zu sein. Nach 70 Minuten war das Produkt von Beispiel
1 leicht dispergierbar, doch setzte es sich sofort ab und war somit unbefriedigend.
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Die Ausgangsmaterialien der Beispiele 1 und 2 sind fetthaltige Milchpulverkonzentrate
des in der Tabelle I beschriebenen Typs. Diese besitzen eine gute Eigendispergierbarkeit,
die
jedoch durch das erfindungsgemäße Verfahren wesentlich verbessert wird.
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In dem nachfolgenden Beispiel 3 ist die Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens auf ein im Handel erhältliches Vollmilchkonzentrat beschrieben. Dieses
Material weist eine geringere ursprüngliche Dispergierbarkeit auf, die in beträchtlichem
Grad durch das erfindungsgemäße Verfahren erhöht wird, jedoch nicht auf den gleichen
Wert, wie er in den Beispielen 1 und 2 erreicht wird. Beispiel 3 Ein im Handel erhältliches
Vollmilchkonzentrat wird durch Vereinigung von kondensierter Magermilch
(300/,
Festbestandteile) mit hochprozentigem Schlagrahm (40 °/o Butterfett)
in einem Verhältnis von 78,4°/o Milch zu 21,6°/o Rahm hergestellt. Das Gemisch wird
bei 21 bis 24°C im Vakuum oder Hochvakuum bis auf einen Gehalt von 45 °/o Festbestandteilen
eingeengt. 16,3 kg der so erhaltenen kondensierten Vollmilch werden mit 0,72 ml
Labfermentextrakt, der mit kaltem Wasser auf 7,2 ml verdünnt ist, versetzt. Das
Gemisch wird auf
30'C
gehalten, auf 60°C erhitzt und sprühgetrocknet. Die
Bestimmungen werden, wie im Beispiel l beschrieben, durchgeführt. Die Ergebnisse
sind graphisch in Fig.4 dargestellt, und die Viskositätswerte sind in der nachfolgenden
Tabelle gezeigt.
| Tabelle V |
| Viskositäten in Zeitabständen, bestimmt in cP |
| Vergangene Zeit, Minuten |
| 0 3 I 15 40 |
| Beispiel 3, 30°C ......... I 74 73,5 I 74,5 80 |
Wenn die Wirkung nach 40 Minuten abgestoppt wurde, so wurde ein befriedigendes Produkt
erzielt, wie graphisch in der Figur gezeigt ist.
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In der nachfolgenden Tabelle VI sind die Dispersionszahl, das Absetzen
und der Löslichkeitsindex der behandelten Produkte für verschiedene Zeitspannen
der Beispiele 1, 2 und 3 zusammengefaßt.
| Tabelle VI |
| Testdaten bei sprühgetrockneten Proben bei angegebenen |
| Zeitspannen |
| Vergangene Di- Absetzen Löslichkeits- |
| Zeit spersions- je 100m1 Index |
| Minuten zahl in ml in ml |
| 0 18,9 0 0,1 |
| Beispiel 1 81/2 20,5 0 0,1 |
| 361/2 21,0 0 0,1 |
| 70 22,2 6,0 0,3 |
| Beispiel 2 0 16,1 0 0,1 |
| 32 19,9 0 0,1 |
| Beispiel 3 0 8,0 0 0,1 |
| 40 15,7 0 0,25 |
In den Beispielen wies der im Handel erhältliche Labfermentextrakt eine Wirksamkeit,
wie sie in Spalte 4, Zeile 21 bis 25 beschrieben ist, auf.
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Diskussion der Beispiele 1, 2 und 3 Ein Vergleich der Dispersionszahlen
und Löslichkeitsindices der behandelten und unbehandelten Materialien des in Tabelle
I beschriebenen Typs ist aus Tabelle VI, Beispiel 1 und 2, ersichtlich. Hieraus
geht hervor, daß die Dispersionszahl durch das erfindungsgemäße Verfahren beträchtlich
bei einer Behandlungsdauer von etwa 1/2 Stunde erhöht wird, ohne daß eine Steigerung
des Absetzens auftritt. Die erreichten Dispersionszahlen ergeben praktisch augenblickliche
Verteilung des Pulvers, wenn es mit der geeigneten Menge Wasser zur Herstellung
des gewünschten Getränks geschüttelt wird, beispielsweise 99,2 g Pulver mit 0,661
Wasser, und es tritt kein. Absetzen auf. Bei dieser Behandlung fällt die Viskosität
des behandelten Gemisches ab (Tabelle IV) und steigt dann auf seinen ursprünglichen
Wert oder etwas darüber. Wenn die Behandlung auf 70 Minuten ausgedehnt wird (Beispiel
1 und Fig. 2), so steigt die Viskosität auf einen hohen Wert (140 cP). Die entsprechende
Veränderung des Produkts ist in Tabelle V I gezeigt. Die Dispersionszahl bleibt
befriedigend, jedoch erhöht sich das Absetzen auf einen unerwünscht hohen Wert von
6 ml. Beide in den Beispielen 1 und 2 behandelten Produkte waren Milchpräparate,
die zugesetzte Laktose und etwa 3001, eines Nichtmilch-Fett-Gemisches enthielten.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf ein Vollmilchprodukt, wie beispielsweise
das im Handel erhältliche Vollmilchkonzentrat des Beispiels 3, wird eine noch größere
relative Erhöhung der Dispergierbarkeit ohne eine Steigerung des Absetzens erreicht.
Da jedoch die ursprüngliche Eigendispergierbarkeit von solchen Vollmilchprodukten
geringer ist als die der Ausgangsprodukte der Beispiele 1 und 2, kann die erzielte
verbesserte Enddispergierbarkeit nicht ebenso hoch sein. Insbesondere im Falle der
Behandlung von Vollmilchprodukten kann die Viskosität vorteilhafterweise etwas über
ihren ursprünglichen Wert hinausgebracht werden, wie aus den Tabellen V und VI,
Beispiel 3, ersichtlich ist.
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Die Ergebnisse der erfindungsgemäßen Behandlung von Vollmilch sind
graphisch in Fig. 5 dargestellt. Es handelt sich hierbei um ein Gemisch von geringer
Viskosität. Es ist ersichtlich, daß bei 71 Minuten langem Behandeln des Gemischs
bei 30°C sowohl die Viskosität als auch die Absetzkurven scharf aufwärts gerichtet
sind. Bei diesem für das Verfahren gefährlichem Punkt hatte sich die Viskosität
von dem ursprünglichen Wert von 10 auf 14 cP, d. h. um 40°J, erhöht. Die bei 65
Minuten genommene Probe zeigte jedoch, wenn sich die Viskosität auf 12 cP, d. h.
um 20 °/, erhöht, keine Erhöhung des Absetzens und war befriedigend. Dies stellt
einen geeigneten Endpunkt für das Gemisch dar.
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Allgemein ist aus den Zeichnungen ersichtlich, daß bei einem Punkt,
nach dem die Viskosität ihren ursprünglichen Wert wieder erreicht hat, die Kurven
eine scharfe Aufwärtswendung nehmen. Dieser Punkt variiert etwas bei verschiedenen
Produkten, doch tritt er dann auf, wenn die Viskosität in cP um etwa 20 °/o oder
mehr über der ursprünglichen Viskosität liegt. Über diesen Punkt hinaus neigen die
Eigenschaften der behandelten Produkte dazu, sich zu verschlechtern. Während die
Dispersionszahl vorteilhaft hoch verbleibt, wächst das Absetzen über einen annehmbaren
Punkt hinaus an auf Grund der erhöhten Unlöslichkeit des Kaseins in dem Material.
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Analytische Methoden Die bei der Prüfung der erfindungsgemäßen Produkte
verwendeten analytischen Methoden sind die folgenden: Es handelt sich hierbei entweder
um in der Industrie angewandte Methoden oder um Modifikationen solcher Methoden,
die für die besonderen erfindungsgemäßen Produkte geeignet sind.
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Löslichkeitsindex (Beruht auf »The Grading of Dry Whole Milk and Sanitary
and Quality Standards, Including Standard
Methods of Analysis«,
Bulletin 913, American Dry Milk Institute, Inc., Chicago Ilinois, 2nd revised edition,
1947.) Eine 13-g-Probe wird zu 100 ml destilliertem Wasser bei Zimmertemperatur
(24°C) in einem Spezialmischgefäß zugesetzt. Das Gefäß wird in eine Mischvorrichtung
gebracht, und es wird genau 90 Sekunden gerührt. Die Probe wird stehengelassen,
bis der Schaum sich in ausreichendem Maße abgetrennt hat, um die vollständige Entfernung
mit einem Löffel zu ermöglichen. Die Zeitspanne des Stehens nach dem Mischen soll
15 Minuten nicht übersteigen. Nach Entfernung des Schaums wird die Probe mit einem
Löffel 5 Sekunden durchmischt und das konische Rohr bis zu der 50-ml-Marke augenblicklich
gefüllt.
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Das Rohr wird 5 Minuten mit den unten angegebenen Geschwindigkeiten
zentrifugiert. Die überstehende Flüssigkeit wird sofort bis zu 2 ml über der Oberfläche
des Sedimentspiegels abgesaugt, wobei Sorge zu tragen ist, daß die Sedimentschicht
nicht aufgewirbelt wird. Etwa 25 ml destilliertes Wasser von einer Temperatur von
24°C werden zugesetzt, und das Rohr wird zur Dispergierung des Sediments geschüttelt,
wobei dieses, falls erforderlich, mit einem Draht aufgewirbelt wird. Das Rohr wird
mit destilliertem Wasser von einer Temperatur von 24°C. auf die 50-ml-liarke aufgefüllt,
umgekehrt und zur kräftigen Durchmischung des Inhalts geschüttelt. Dann wird erneut
5 Minuten zentrifugiert.
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Das Sediment wird in ml in dem graduierten Rohr abgelesen.
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Die erforderlichen Umdrehungen je Minuten der Zentrifuge variieren
je nach dem Durchmesser der Achse wie folgt: 25,40 cm Durchmesser = 1074 U/min 30,48
cm Durchmesser = 980 U/min 35,56 cm Durchmesser = 909 U/min 40,64 cm Durchmesser
= 848 U/min 45,72 cm Durchmesser = 800 U/min 50,80 cm Durchmesser = 759 U;min 55,88
cm Durchmesser = 724 U/min 60,96 cm Durchmesser = 695 U/min Der »Durchmesser« der
Achse ist der Abstand zwischen den inneren Böden der gegenüberliegenden Becher,
gemessen durch das Rotationszentrum der Zentrifugenachse, während die Becher sich
in horizontaler Lage befinden.
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Dispersionszahl Vorrichtung und Lösungen 1. Ein Standard-»Kugel«-Gefäß
von 0,9051. 2. Ein »Kugel«-Deckel und -Ring.
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3. Ein »Kugel«-Ring mit einer Gummidichtung und mit einer Öffnung,
die mit einem Sieb aus rostfreiem Stahl mit 0,833-mm-Maschen bedeckt ist.
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4. Ein Rahmen zum Halten des »Kugel«-Gefäßes, das drehbar gelagert
ist, so daß es um einen Punkt rotiert, der mit dem Schnittpunkt der Diagonalen des
vertikalen Querschnitts des Gefäßes zusammenfällt.
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5. 0,6651 Wasser von 25°C.
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6. 75 mg Entschäumungsmittel (Dow Corning Antifoam AF Emulsion).
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Methode A. (Maßtara) 100 g Pulver werden in das Gefäß eingebracht.
Das Antischaummittel wird dem Wasser zugesetzt, das dann in das Gefäß gegossen wird.
Das Gefäß wird geschüttelt, bis das Pulver vollständig in den Milchzustand übergeführt
ist. Der Siebdeckel wird auf das Gefäß aufgebracht und der Inhalt auslaufen gelassen,
wobei das Gefäß in einem 60°-Winkel gehalten wird, bis der ständige Fluß aufhört.
Das Gefäß mit seinem Siebdeckel und etwa in dem Gefäß zurückbleibender Flüssigkeit
wird gewogen, um die Maßtara zu erhalten.
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B. (Maßgewicht) Der Test wird in der gleichen Weise ausgeführt, mit
der Ausnahme, daß das Gefäß an Stelle der vollständigen Wiederrückführung des Pulvers
in den Milchzustand in die Haltevorrichtung gebracht wird und 25 Sekunden lang jede
Sekunde um 180° hin und her gedreht wird. Das Gefäß wird auslaufen gelassen und
in der gleichen Weise gewogen, um das Maßgewicht zu erhalten.
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Die Dispersionszahl wird durch die folgende Gleichung berechnet
| 100 - (Maßgewicht - Maßtara) |
| = Zahl. |
| 4 |
Die Ergebnisse sind Mittelwerte von sechs Wiederholungstesten.
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Absetzen 12,5 g Milchpulver werden in einen 250-ccm-Weithals-Erlenmeyer-Kolben
eingebracht und mit 87,5 ml Wasser von 25`C versetzt. Der Kolben wird verschlossen
und sofort 30 Sekunden lang mit einer Geschwindigkeit von vier Schwingungen je Sekunde
geschüttelt. Der Kolbeninhalt wird in einen graduierten 100-ml-Zylinder gefüllt,
der in einen gekühlten Lagerungsraum bei 4,4'C 18 Stunden eingebracht wird. Das
Volumen des Sediments wird in ml abgelesen.
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Viskosität des Gemisches während des Arbeitsganges. Die Viskositäten
werden mit einem Brookfield-»Synchro-Lectric«-Viskosimeter, Modell LVO oder LVF,
bei 50 Umdrehungen je Minute unter Verwendung einer für den zu messenden Viskositätsbereich
geeigneten Spindel bestimmt. Die Spindel ist in dem behandelten Gemisch während
des Verfahrens ständig eingetaucht, und die Ablesungen erfolgen in Abständen von
1 Minute. Es ist zweckmäßig, die Ablesungen graphisch darzustellen, so daß der Verlauf
der Kurve verfolgt werden kann.
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Aus den obigen Ausführungen geht hervor, daß die nach dem Verfahren
vorliegender Erfindung erhältlichen neuen fetthaltigen Milchpulverzusammensetzungen
die bis jetzt noch nicht erreichbaren Eigenschaften einer sofortigen Dispergierbarkeit
in Wasser und eines praktisch vollständigen Fehlens des Absetzens besitzen. Das
vorliegende Verfahren liefert ferner die Möglichkeit, auf ökonomischen und praktischen
Wegen solche Konzentrate herzustellen.