DE1088921B - Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen einer oder mehrerer Komponenten aus einer Mischung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen einer oder mehrerer Komponenten aus einer Mischung

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DE1088921B
DE1088921B DES57340A DES0057340A DE1088921B DE 1088921 B DE1088921 B DE 1088921B DE S57340 A DES57340 A DE S57340A DE S0057340 A DES0057340 A DE S0057340A DE 1088921 B DE1088921 B DE 1088921B
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0426Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position
    • B01D11/043Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position with stationary contacting elements, sieve plates or loose contacting elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0484Controlling means

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen einer oder mehrerer Komponenten aus einer Mischung Bei der Extraktion werden zwei aus verschiedenen Stoffen bestehende Phasen einander entgegengeführt, wobei die eine Phase ein zu trennendes Gemisch und die andere ein Lösungsmittel ist, welches eine Komponente des Gemisches aus diesem herauslöst, wonach das Lösungsmittel mit der gelösten Komponente abgeleitet und die Komponente isoliert wird.
  • Bei der Destillation wird ein abwärts strömendes Flüssigkeitsgemisch gegen aufwärts strömenden, aus gleichem Stoff bestehendem Dampf geleitet, wobei ein Stoffaustausch entlang der Kontaktbahn eintritt, und zwar für die einzelnen Komponenten mehr oder weniger stark, je nach ihren Siedepunkten; oben reichert sich dann die tiefersiedenden, unten die höhersiedenden Komponenten an und können entnommen werden Bei der chromatographischen Adsorption (Chromatographie) wird ein zu trennendes Lösungsgemisch in ein Adsorptionsmittel, z. B. Aluminiumoxyd, gegossen, indem sich die einzelnen Komponenten des Gemisches, je nachdem, ob sie stärker oder weniger adsorbiert werden, in verschiedener Höhe anreichern.
  • Danach können sie einzeln aus dem adsorbierenden Medium gelöst werden.
  • Es wurde gefunden, daß eine oder mehrere Komponenten kontinuierlich aus einer Mischung durch Einleiten der Mischung in zwei im Gegenstrom zueinander durch eine Kolonne geführte flüssige oder gasförmige Phasen, wobei eine der Phasen flüssig ist und die abzutrennende Komponente in beiden Phasen löslich, jedoch in einer Phase temperaturabhängig löslich sein muß, getrennt werden können, wenn erfindungsgemäß in der Kolonne ein Temperaturgefälle in solcher Richtung aufrechterhalten wird, daß durch die Phasen die Komponenten des Gemisches von den Enden der Kolonne zur Mitte der Kolonne hingeführt und daß an den Stellen, an denen das Verhältnis der Geschwindigkeiten der beiden Phasen gleich ist dem dort vorhandenen Verteilungskoeffizienten, die eineelnen Komponenten entnommen werden.
  • Enthält eine Phase eines Zweiphlasensystems. z. B. der Stickstoff des Systems Parafflnöl-Stickstoff, eine oder mehrere Komponenten, z. B. einige Fettsäuren, etwa Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure, so bildet das aus Stickstoff, gasförmiger Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure bestehende Stoffgemisch eine der beiden Phasen, aus der eine Komponente, z.B. die Propionsäure, abgetrennt werden kann. Die zweite Phase wird z. B. durch das Paraffinöl bzw. die Mischung aus Paraffinöl und flüseiner Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure gebildet. Die abzutrennende Komponente, z. B. die Propionsäure, muß dabei in beiden Phasen löslich, und zwar in einer der beiden Phasen temperaturabhängig löslich sein.
  • Unter Verteilungskoefflzienten wird bekanntlich das Verhältnis der Konzentration einer Komponente in der einen, z. B. gasförmigen Phase zu der Konzentration in der anderen, flüssigen Phase verstanden, wenn die beiden Phasen im Gleichgewicht sind. Dieser Verteilungskoefflzient der betreffenden Komponente ist temperaturabhängig und an den einzelnen Stellen der Kolonne für ein und dieselbe Komponente verschieden. Eine andere Komponente besitzt anderen Temperaturverlauf ihres Verteiilungskoeffizienten. An den genannten Stellen (Anreicherun¢gsstellen) ist, wie eine Rechnung ergibt und wie weiter unten auch anschaulich ausgeführt ist, die in der Zeiteinheit in der einen Richtung transportierte Menge wider j eweiligen Komponente gleich der in der anderen Richtung transportierten. Die in einer Phase in der Zeiteinheit transportierte Menge einer Komponente ergibt sich aus dem Produkt der relativen (z. B. in Gewichtsprozenten gemessenen) Konzentration der Komponente inder Phase und dem in der Zeiteinheit strömenden Volumen dieser Phase. Das Temperaturgefälle kann gegebenenfalls in mehrere Gefälleabschnitte unterteilt sein.
  • Bei der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind an sich bekannte Heiz- oder Kühlelemente längs der Kolonne derart verteilt, daß das erforderliche Temperatungefälle entsteht.
  • Es gibt nun für jede Komponente einen ausgezeichneten Querschnitt in der Kolonne, an dem beide Phasen in der Zeiteinheit gleich große Menge dieser selben Komponente transportieren. Vor diesem ausgezeichneten Ouerschnitt - z. B. bei senkrechter Kolonne oberhalb dieses Querschnitts - transportiert die erste, auf den Querschnitt zuströmende Phase in der Zeiteinheit mehr, z. B. 700/0 der dort insgesamt in beiden Phasen zusammen in tder Zeiteinheit transportierten Menge dieser Komponente, Idie zweite, von dem Querschnitt wegströmende Phase weniger, z. B.
  • 300/0 der Komponente, so daß vor, z. B. oberhalb des Querschnitts der Kolonne ständig ein etwas größerer Anteil der Komponente in Richtung auf den ausgezeichneten Querschnitt eingeführt wird, als von ihm weg. Hinter diesem ausgezeichneten Querschnitt -z. B. bei senkrechter Kolonne unterhalb des Querschnitts - transportiert dagegen die zweite, auf den Querschnitt zuströmende Phase in der Zeiteinheit 700/0 der doft insgesamt in beiden Phasen zusammen in der Zeiteinheit transportierten Menge dieser Komponente, die erste, von dem Querschnitt wegströmende Phase nur 306/o der Komponente. Auch hier wird somit ständig ein etwas größerer Anteil der Komponente in Richtung auf den ausgezeichneten Querschnitt hingeführt als von ihm weg. An dem betreffenden Querschnitt der Kolonne wird die abzutrennende Komponente daher angereichert. An dem ausgezeichneten Querschnitt selbst wird von beiden Phasen in der Zeiteinheit eine gleich große Menge derselben abzutrennenden Komponente transportiert, so daß, wenn der Stofftransport in der einen Richtung positiv, in der anderen negativ gerechnet wird, die Summe verschwindet.
  • Für weitere in dem Stoffgemisch enthaltene, ebenfalls abzutrennende Komponenten ergibt sich bei gleichen Verhältnissen ebenfalls jeweils eine Anreicherung in der beschriebenen Weise, die jedoch infolge der für jede Komponente anders verlaufenden Temperaturabhängigkeit des Verteilungskoefflzienten an einem anderen Querschnitt der Kolonne liegt. An allen diesen Anreicherungsstellen können somit jeweils mit einer Komponente angereicherte Phasenanteile, und zwar aus der einen oder (und) anderen Phase entnommen werden, und es kann die jeweilige Komponente, z. B. durch anschließendes Sieden des entnommenen Phasenanteils, in verhältnismäßig reiner Form gasförmig gewonnen werden.
  • Nach einem solchen Verfahren können auch im Vergleich zu bekannten, auf Extraktion oder Adsorption (Chromatographie) oder auch auf Destillation beruhenden Treunverfahren und -vorrichtungen mehrere Komponenten gleichzeitig, und zwar kontinuierlich abgetrennt werden.
  • An Hand der Zeichnungen werden das Verfahren und die erforderliche Vorrichtung beispielsweise er-]äutert.
  • Ein senkrechtes Rohr 7 ist (Fig. 1) mit Füllkörpern gefüllt. An seinem oberen Ende sind eine Zuleitung 31 für die eine, vorzugsweise flüssige Phase (bzw. einen Bestandteil von ihr, nämlich im wesentlichen ein Trägermedium, vorzugsweise eine Trägerflüssigkeit) und eine Ableitung 32 für die wegströmende zweite, vorzugsweise gasförmige Phase (bzw. einen Bestandteil von ihr, nämlich im wesentlichen wieder ein Trägermedium, vorzugsweise ein Trägergas) angeschlossen. Am unteren Ende des Rohres 7 sind entsprechend eine Ableitung 33 für die erste und eine Zuleitung 34 für die zweite Phase (bzw. für diejeweiligen Bestandteile davon, z. B. für die Trägermedien) angeschlossen. Die Leitungen 31, 33 sind außerhalb der Kolonne über eine Leitung 1 miteinander verbunden, welche eine Förderpumpe 3 und eine Meßvorrichtung 5 für die zeitliche Durchflußmenge, z. B. ein Rotameter oder eine Gasuhr, enthält. Entsprechend sind die Leitungen32, 34 über eine Leitung 2 miteinander veiibunden, die eine Förderpumpe 4 und eine Dturchflußlmengenmeßvorrichtung 6 aufweist.
  • Das Rohr 7 sitzt in einem mit Wärmeisoliermaterial 29 gefüllten Mantel 35, der fünf Thermostate 8 bis 11, 15 enthält, welche jeweils mit einer Heizvorrichtung 36, einem Thermometer 37 und einem Rührwerk 38 ausgerüstet sind.
  • Zwischen den Thermostaten 11 und 15 befindet sich eine mit einem Absperrorgan 51 ausgerüstete Leitung 16, über welche die zu trennende Mischung von mehreren Komponenten zugeführt wind.
  • Zwischen den Thermostaten 8, 9; 9, 10; 10, 11 besitzt das Rohr 7 kragenförmige Ausweitungen 12 bis 14, an welche Entnahmeleitungen 41, 42, 43 angeschlossen sind. Sie enthalten Absperrorgane 44, 45, 46 und münden in Entnahmevorrichtungen darstellende Siedebehälter 17, 18, 19> welche mit Heizvorrichtungen 20, 21, 22 ausgerüstet sind. Aus dem oberen Teil der Siedebehälter 17 bis 19 sind Entnahmeleitungen 23, 24, 25 weggeführt, die Absperrorgane47, 48, 49 enthalten. Schließlich sind aus dem oberen Teil der Behälter 17 bis 19 Rückführieitungen 26, 27, 28 in das Senkrechtrohr 7 weggeführt.
  • Soll z. B. ein Stoffgemisch getrennt werden, das aus drei Komponenten, z. B. drei höheren Fettsäuren, etwa der Propionsäure (C2 H5 C O O H), Ider Normal-Buttersäure (C5 H7 CO OH) und der Normal-Valeriansäure (C4HgCOOH) besteht, so wird vor Betriebsbeginn Paraffinöl z. B. über Leitung 16 in die Vorrichtung eingefüllt und zur Verdrängung der Luft ein inertes Gas, z. B. Stickstoff, eingeleitet. Das Paraffinöl und der Stickstoff bilden Trägermedien für die Komponenten.
  • Voraussetzung für das Verfahren ist die Kenu1tnis der Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit der zu trennenden drei Komponenten in der Trägerflüssigkeit (dem Paraffinöl), die gegebenenfalls zuerst gemessen werden muß. Aus dem Temperaturverlauf des Verteilungskoeffizienten lassen sich dann an Hand passender, aus der Kolonnentechnik bekannter Geschwindigkeiten für die Trägermedien das erforderliche Temperaturgefälle ermitteln und die Anreicherungsstellen 12, 13, 14 festlegen.
  • Für den vorliegenden Fall wird z. B. durch den Thermostat 8 in dem zugehörigen Abschnitt des Rohres 7 die Temperatur T1 = 520 C, durch den Thermostat 9 die Temperatur T2 = 660 C, durch den Thermostat 10 die Temperlatur T3 =900 C, durch den Thermostat 11 die Temperatur T, = 104° C und durch den Thermostat 15 die Temperatur T5 = 1600 C aufrechterhalten. An den Auffangkragen 12 bis 14 stellen sich dann entsprechend dem anithmetischen Mittel etwa die Temperaturen T1 +2 T2 =590 C bzw. T, +T3 = 780 C bzw. T3 + T4 = 970 C ein. Das Rohr 7 ist somit 2 einem sich vom oberen bis zum unteren Ende erstrekkenden Temperaturgefälle vom Betrag T5-T1 = 1080 C unterworfen. Dieses Gesamttemperaturgefälle ist in die vier zwischen je zwei Thermostaten entstehenden Abschnitte T5T4 = 560 C, T4-T3 = 140C, T3-T2 =240 C und T2-T, = 140 C unterteilt.
  • Wenn diese Temperaturen konstant eingestellt sind, werden die Pumpen 3, 4 eingeschaltet. Das Paraffinöl 'strömt dann über 7, 33, 1, 3, 5 in einen Kreislauf und der Stickstoff über 34, 7, 32, 2, 6, 4 in einen anderen Kreislauf. Durch die Meßvorrichtungen 5, 6 lassen sich die Geschwindigkeiten der beiden Trägermedien überwachen. Die Pumpen 3, 4 werden auf die rechnerisch ermittelte Fördermenge einreguliert, die hier für das Paraffinöl 0,4 ml cm2 Rohrquerschnitt (Querschnitt des Rohres 7) und je Minute und für den Stickstoff 11 cm2 Rohrquerschnitt und je Minute beträgt. Wenn sich diese Durchflußmengen konstant eingestellt haben, wird über die Leitung 16 eine Mischung von flüssiger Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure - im vorliegenden Fall größenordnungsmäßig etwa 1 mg der Mischung pro Gramm durch das Rohr 7 strömendes Paraffinöl -zugeführt.
  • Durch die verhältnismäßig hohe Temperatur des Thermostats 15 wird während des normalen Betriebs die ganze über Leitung 16 zugeführte Mischung verdampft. Die drei gasförmigen Fettsäuren mischen sich mit dem im Rohr 7 aufsteigenden Stickstoff und bilden zusammen mit diesem die gasförmige Phase im Rohr 7 und zugleich das unmitbelbar für die Trennung vorbereitete Stoffgemisch, aus zudem nunmehr die Komponenten abgetrennt werden sollen. Beim Aufsteigen der Gasphase stehen die gasförmigen Fettsäuren mit dem abwärts strömenden Paraffinöl in Stoffaustausch, und es treten - je nach der Temperatur in den Thlermostaten 11, 10, 9, 8 - verschieden große Anteile der Fettsäuren aus dem Stickstoff in das Paraffinöl über.
  • Sie bilden dort zusammen mit dem Paraffinöl ,die flüssige Phase im Rohr 7, welche der gasförmig aufwärts strömenden Phase entgegenströmt.
  • Der Temperaturverlauf der Löslichkeit der Normal-Valeriansäure in dem Paraffinöl liegt so, daß Anreicherung dieser Säure in der Höhe des Auf fangkragens 14 auftritt. Entsprechend tritt an dem Auffangkragen 13 Anreicherung der Normal-Buttersäure und an Kragen 12 Anreicherung der Propionsäure auf. Dies ergibt sich auch aus dem Diagramm nach Fig. 2, auf dessen Abszisse die relative Konzentration oder dile in beiden Phasen pro Volumeinheit vorhandene Menge m der Komponenten und auf dessen Ordinate die Höhe H des Rohres 7 aufgetragen ist. Die ausgezogene Kurve55 gibt die Menge der Normal-Valeriansäure, die gestrichelte Kurve 56 die der Normal-Buttersäure und die strichpunktierte Kurve 57 die der Propionsäure wieder.
  • Ein Teil der sich in den Auffangkragen 12 bis 14 ansammelnden Flüssigkeit wird nunmehr über die Leitungen 41 bis 43 in die Siedebehälter 17 bis 19 geleitet, in IdenenEdie angereicherten Anteile zum Sieden gebracht werden. Hierzu ist Behälter 19 konstant auf der Siledetemperatur feder Normal-Valeriansäure oder etwas darüber, also mindestens auf 1740 C, der Behälter 18 auf mindestens der Siedetemperatur der Normal-Buttersäure, nämlich 1640 C, und der Behälter 17 auf mindestens der Siedetemperatur der Propionsäure, nämlich 1410 C, zu halten. Der verdampfende Anteil, nämlich in Behälter 19 dampfförmige Normal-Valeriansäure, in Behälter 18 dampfförmige Normal-Buttersäure und in Behälter 17 dampfförmige Propionsäure, wird über die Leitungen 25, 24, 23 entnommen, der restliche flüssige Anteil, nämlich reines oder nahezu reines Paraffinöl, wird über die siphonartig wirkenden Leitungen28, 27, 26 in das Austauschrohr 7 zurückgeleitet, in ,dem er wieder abwärts strömt.
  • Bei einer abgewandelten Ausführungsform werden die zu trennenden Komponenten aus den Siedebehäl- tern 17 bis 19 unter Einleitung eines Gasstromes, z. B. eines Stickstoffstromes, aus dem Paraffinöl entzogen, das dann nicht bis zu dem jeweiligen Siedepunkt der Komponente aufgeheizt zu sein braucht.
  • Angereicherte Anteile der gasförmigen Phase können z. B. auch über höheneinstellbare Entnahmevorrichtungen entnommen werden, etwa in der Weise, daß Rohre, welche den Leitungen 41 bis 43 entsprechen und gegebenenfalls Saugpumpen enthalten, mehr oder weniger weit von unten oder (und) von oben in das Rohr 7 einschiebbar sind, und zwar achsparallel zu ihm und unter Abdichtung. Jedes derartige Rohr wind so weit in das Rohr 7 eingeschoben, daß sich sein in Rohr 7 hineinragendes Ende an einem Querschnitt befindet, wo eine Anreicherung einer Komponente vorhanden ist. Sollen andere Komponenten aus anderen Gemischen in der Vorrichtung getrennt werden, so können die Entuahmerohre auf die zugehörigen, nunmehr auf anderer Höhe liegenden Anreicherungsstellen eingestellt werden. Die Einschiebrohrekönnen sich entweder in einem durchlässigen, z. B. siebförmigen, alle Entnahmerohre gegen die Füllkörper abgrenzenden Zylinder mehr oder weniger weit einschieben lassen, oder es kann auf die Füllung verzichtet sein, so daß die Entnahmerohre ohne weiteres in das Rohr 7 eingeschoben werden können. Bei der Trennung von Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure ist (dann ein erstes Rohr mit seiner Mundung bis auf die Höhe des Auffangkragens 12, ein zweites bis auf die Höhe des Auffangkragens 13 und ein drittes bis auf die Höhe des Auffangkragens 14 eingeschoben, und zwar- gegebenenfalls von oben und unten her, z. B. zwei Rohre von oben her, eines von unten her.
  • Die angereicherten gasförmigen Anteile sind nach dem Herausleiten aus dem Rohr 7 z. B. durch einen Kühler zu führen, in dem sie kondensiert werden. Darauf gelangen sie in Siedethermostate, in denen ähnlich den Behältern 17 bis 19 jeweils die abzutrennende Komponente verdampft und nach außen geleitet wird; der restliche Trägerstickstoff wird gasförmig in das Rohr 7 zurückgeleitet, und zwar über den Leitungen 26 bis 28 entsprechende Leitungen.
  • Während bei dem beschriebenen Beispiel der Trennung höherer Fettsäuren voneinander, die auf die Abtrennung der gasförmigen Fettsäuren aus gasförmigem Stickstoff hinausläuft, im Rohr 7 mit einem Druck von 1 ata gearbeitet wird, kann bei anderen Ausführungsformen mit anderem, z. B. höherem Druck gearbeitet werden.
  • An den Enden 61, 62 des Rohres 7 muß stets das Produkt aus der Konzentration einer Komponente in der zur Rohrmitte 63 hinströmenden Phase und dem in der Zeiteinheit dorthinströmenden Volumen dieser Phase (also die in der Zeiteinheit in Richtung zur Rohrmitte 63 transportierte Menge ,dieser Komponente) größer sein als das entsprechende Produkt aus Konzentration derselben Komponente in der anderen, von der Rohrmitte 63 wegströmenden Phase und dem in der Zeiteinheit wegbefönderten Volumen dieser anderen Phase (also größer als die in der Zeiteinheit in Richtung von der Rohrmitte 63 wegtransportierte Menge dieser Komponente). Die Komponenten werden also effektiv zur Rohrmitte63 hingeführt. Dies läßt sich durch Wahl von Trägermedien mit geeignetem Temperaturverlauf der Löslichkeit (des Verteilungskoeffizienten) der Komponenten, ferner durch Wahl der Temperaturen der Siedethermostate 8 bis 11, 15 und durch Wahl passender Geschwindigkeiten bzw.
  • Durchflußmengen der beiden Phasen im Rohr 7 erzielen. Im Fall des Beispiels ist am oberen Ende 61 des Rohres 7 das Produkt aus der Konzentration z. B. der Propionsäure in der zurRohrmitte 63 hinströmenden flüssigen Phase undWdem minutlich abwärts strömenden Volumen der flüssigen Phase größer als das entsprechende Produkt aus der Konzentration der Propionsäure in der entgegengesetzt strömenden, also von der Rohrmitte 63 weggerichteten Gasphase und dem minutlich aufwärts strömenden Volumen der Gasphase. Entsprechend ist am unteren Ende 62 des Rohres 7 das Produkt aus der Konzentration der Propionsäure in der zur Rohrmitte 63 hinströmenden Gasphase und dem minutlich aufwärts strömenden Volumen der Gasphase größer als das entsprechende Produkt aus der Konzentration der Propionsäure in der entgegengesetzt strömenden, also von der Rohrmitte 63 weggerichteten flüssigen Phase und dem minutlich abwärts strömenden Volumen der flüssigen Phase. Auf diese Weise ist der Stofftransport hinsichtlich der zu trennenden Komponenten an den Enden von Rohr 7 immer auf (die Rohrmitte hin gerichtet, so daß Anreicherungsstellen für die einzelnen Fettsäurekomponenten zustande kommen können und mit Sicherheit in den Bereich des Rohres 7 fallen.
  • Weitere Ausführungsformen ergeben sich, wenn statt des einzigen Rohres 7 mehrere parallel zueinander verlaufende Austauschrohre verwendet sind, die dann z. B. parallel durch gemeinsame, sie umschließende Thermostate geführt sind. Gegebenenfalls können die Austauschrohre auch in anderer als senkrechter, z. B. in waagerechter Richtung verlaufen.
  • Wenn mehr als drei Komponenten gleichzeitig und kontinuierlich abgetrennt werden sollen, wird die Vorrichtung mit einer entsprechend höheren Zahl von Auffangkragen oder Einschiebrohren und Thermostaten ausgerüstet. Statt eine flüssige und eine gasförmige Phase in dem Austauschrohr 7 gegeneinander zu leiten, in denen sich die abzutrennenden Komponenten gemäß dem Temperaturverlauf ihrer Löslichkeit lösen, können auch zwei miteinander nicht mischbare flüssige Phasen gegeneinander geleitet werden, in denen dann wiederum Anreicherungs stellen entsprechend Fig. 2 entstehen, an welchen angereicherte Anteile der einen oder anderen oder der beiden flüssigen Phasen entnommen werden können.
  • Falls die Trägermedien aus den Entnahmevorrichtungen 17 bis 19 nicht oder nicht in voller Menge in das Rohr 7 zurückgeleitet werden oder nicht zurückgeleitet werden können, muß laufend eine entsprechende Menge der Trägermedien in das Rohr 7 nachgespeist werden, und zwar auf der entsprechenden Hohe. Es kann im Rohr 7 auch ohne Kreislauf der beiden Trägermedien gearbeitet werden, also etwa so, daß durch die Leitungen 31> 34 ständig neues Paraffinöl bzw. neuer Stickstoff eingeleitet und beide Trägermedien durch die Leitungen 33, 32 ständig endgültig weggeführt werden.
  • In anderen Fällen kann über Leitung 16 auch ein Gemisch aus Trägermedium und den abzutrennenden Komponenten, also z. B. ein Gemisch von Paraffinöl und Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure, eingeleitet werden, wobei dann unterhalb der Einleitstelle die Komponenten (Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure) sämtlich oder teilweise in die andere Phase, nämlich den Trägerstickstoff, übertreten und der restliche Teil der flüssigen Phase über Leitung 33 austritt und gegebenenfalls bei 31 wieder von neuem eingeleitet wird. Schließlich kann selbstverständlich die Zuführungsleitung 16 an anderer Stelle des Rohres 7 angebracht oder gege- benenfalls irgendwo an einen wider beiden Kreisläufe 33, 1, 31, 7; 32, 2, 34, 7 angeschlossen sein.
  • Bei dem Beispiel eines flüssigen und eines gasförmigen Trägermediums und damit einer flüssigen und einer gasförmigen Phase im Rohr 7 wird die Löslichkeit -der zu trennenden Komponenten in der Trägerflüssigkeit im allgemeinen mit steigender Temperatur geringer, mit sinkender Temperatur größer, so daß im Rohr 7 in Bereichen höherer Temperatur die Gasphase eine größere, die flüssige Phase eine geringere, in Bereichen niedriger Temperatur die flüssige Phase eine größere, die gasförmige eine geringere Menge der zu trennenden Komponenten gelöst enthält.
  • Bei der Bauart nach Fig. 3 enthält der Kanal 7 eine Anzahl, z. B. zehn Siebböden71, von denen drei gezeichnet sind. Die im Kanal 7 abwärts strömende flüssige Phase strömt über Rohre 72 von einem Siebboden zum anderen und wird auf jedem Siebboden von der durch diesen tretenden, aufwärts strömenden Gasphase durchsetzt. Unmittelbar unterhalb jedes Siebbodens sind Temperier-, nämlich Heiz- oder Kühlelemente, im vorliegenden Fall Rohre 73, angeordnet, durch welche jeder Siebboden zusammen mit der über ihn strömenden flüssigen und gasförmigen Phase auf konstanter Temperatur gehalten wird. Längs des Kanals 7 läßt sich damit ein bestimmtes zeitlich konstantes Temperaturgefälle aufrechterhalten. Oberhalb derjenigen Siebboden, bei denen Anreicherung einer abzutrennenden Komponente im Sinn der im Zusammeuhang mit Fig. 1 beschriebenen Weise entsteht, wird ein Anteil, beispielsweise der flüssigen Phase, über eine gestrichelt eingezeichnete, den Leitungen 41 bis 43 nach Fig. 1 entsprechende Leitung 74 entnommen. An irgendeiner Stelle des Kanals 7 wird nach weiterer Trennung der Komponente aus diesem Anteil die übrige Flüssigkeit wieder in den Kanal 7 geleitet ähnlich wie nach Fig. 1 über Leitungen 26 bis 28.
  • Bei der Bauart nach Fig. 4 sind eine Anzahl, z. B. zehn Glockenböden 75 in den Kanal 7 eingebaut, von denen jeder aus einer Anzahl Rohren 76 und darübergestülpten glockenförmigen Zylindern 77 besteht. Die abwärts strömende Phase strömt in ähnlicher Weise wie bei der Bauart nach Fig. 3 über jeden Glockenboden 75 und über die Rohre 72 von einem Glockenboden zum nächsten. Gleichzeitig tritt die aufwärts strömende Gasphase zwischen je zwei Behältern 76 nach oben und wird Idurch den glockenförmigen Teil 77 in die Flüssigkeit umgelenkt, in der der Stoffaustausch vorgenommen wird. Unterhalb jedes Glockenbodens 75 sind wiederum Heiz- oder Kühlrohre 73 angeordnet, durch die jeder einzelne Glockenboden auf einer zeitlich konstanten Temperatur gehalten wird, welche von der des folgenden Glockenbodens verschieden ist. Somit wird wiederum ein Temperaturgefälle in der im Zusammenhaitg mit Fig. 1 erwähnten Weise längs des Kanals 7 aufrechterhalten, so daß an bestimmten Glockenböden Anreicherung einer abzutrennen den Komponente entsteht und an diesen Glockenböden beispielsweise ein Anteil der flüssigen Phase über Leitung 74 entnommen werden kann. Nach Abtrennung der jeweiligen Komponente aus diesem Anteil außerhalb des Kanals 7 (z. B. durch den Teilen 17 bis 19 entsprechende Vorrichtungen) wird die verbleibende Flüssigkeit wieder an irgendeiner Stelle in den Kanal 7 zurückgeleitet, wie es bei Fig 1 durch die Leitungen 26 bis 28 geschieht.
  • Im Gegensatz zu dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1, bei dem die Temperaturen im Kanal 7 durch Zu- oder Abführung von Wärme außerhalb des Kanals aufrechterhalten werden, werden sie bei den Ausführungsformen nach Fig. 3 und 4 durch Zu- und Abführung von Wärme innerhalb des Kanals selbst aufrechterhalten.
  • PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zum Abtrennen einer oder mehrerer Komponenten aus einer Mischung durch Einleiten der Mischung in zwei im Gegenstrom zueinander durch eine Kolonne geführte flüssige oder gasförmige Phasen, wobei mindestens eine der beiden Phasen flüssig ist und die abzutrennende Komponente in beiden Phasen löslich, jedoch in einer Phase temperaturabhängig löslich sein muß, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kolonne (7) ein Temperaturgefäl4e in solcher Richtung aufrechterhalten wird, daß durch die Phasen die Komponenten des Gemisches von den Enden (61, 62) der Kolonne zur Mitte (63) der Kolonne hingeführt und daß anoden Stellen (12, 13, 14), an denen das Verhältnis der Geschwindigkeiten der beiden Phasen gleich ist ,dem dort vorhandenen Verteilungskoefflzienten, die einzelnen Komponenten entnommen werden.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an den Entnahmestellen (12, 13 14) ein Teil der flüssigen Phase entnommen, in einer Siedevorrichtung (17, 18, 19) die abzutrennende Komponente ausgetrieben und der flüssige Teil in die Kolonne (7) zurückgeleitet wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an den Entnahmestellen ein Teil der gasförmigen Phase entnommen, gekühlt und kondensiert und die abzutrennende Komponente in einer Siedevorrichtung ausgetrieben und der restliche Teil gasförmig in die Kolonne (7) zurückgeleitet wird.
    4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhengehenden Ansprüche, bestehend aus einer gegebenenfalls Böden enthaltenden Kolonne mit Zu- und Abläufen für die Phasen bzw. das Gemisch, dadurch gekennzeichnet, daß an sich bekannte Heiz- oder Kühlelemente (8 bis 11, 15, 73) längs der Kolonne (7) derart verteilt sind, daß das erforderliche Temperaturgefälle entsteht.
    5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne als Rohr (7) ausgebildet ist und an den Entnahmestellen kragenförmige Ausweitungen (12, 13, 14) vorgesehen sind.
    6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kolonne (7) parallel dazu verlaufende, von einem Ende her einschiebbare Entnahmerohre angeordnet sind.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 434 501, 596 818, 688 038; USA.-Patentschrift Nr. 2 719 206; » Chemie-Ingenieur-Technik«, 1955, S. 345.
DES57340A 1958-02-21 1958-03-13 Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen einer oder mehrerer Komponenten aus einer Mischung Pending DE1088921B (de)

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