DE1086839B - Verfahren zur Herstellung eines Schmierfettes - Google Patents
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Description
Bei der Herstellung von mit anorganischen Kolloiden gelierten Schmierfetten kann das betreffende
Verdickungsmittel beispielsweise nach dem bekannten Aerogelverfahren oder nach dem gleichfalls bekannten
Lösungsmittelverdrängungsverfahren in die für die Erzielung der gewünschten Schmierfettstruktur
erforderliche voluminöse Form gebracht werden.
Bei Anwendung eines Tons als anorganisches Kolloid wird dieser aus zwei Gründen zunächst in Wasser
dispergiert:
1. um die nicht kolloidalen Verunreinigungen — im allgemeinen als Gangart bezeichnet — abzutrennen
und um die kolloidalen Tonteilchen auf ihr maximales Maß zu quellen.
Verfahren zur Herstellung
eines Schmierfettes
eines Schmierfettes
Um das Tonhydrogel in verarbeitbarem, flüssigem Zustand zu halten, ist es zweckmäßig, daß die wäßrige
Tondispersion nur etwa 0,25 bis 3 Gewichtsprozent trockenen Ton (berechnet auf das Trockengewicht
des von Gangart befreiten Tons) enthält. Der Ton liegt dann in der Form von gallertartigen, kolloidalen
Kügelchen vor.
Bei der vorerwähnten Schmierfettherstellung unter Anwendung des Lösungsmittelverdrängungsverfahrens
ist es wesentlich, daß ein Haupteil des Wassers aus dem Tonhydrogel durch mechanische Mittel, wie
Filtration oder zentrifugieren, abgetrennt wird, da man sonst übermäßig große Mengen des flüchtigen,
mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels verwenden müßte. Diese Trennung ist jedoch ziem-Hch
schwierig und erfordert lange Zeiträume, zumal die hochvoluminöse Struktur der Kolloidteilchen
durch derartige Maßnahmen auf keinen Fall beeinträchtigt werden darf. Infolgedessen ist für einen gegebenen
Durchsatz einer nach diesem Verfahren arbeitenden Anlage eine verhältnismäßig hohe Kapitalsanlage
erforderlich, da die betreffenden Abtrennvorrichtungen sehr groß sein müssen.
Es ist nun gefunden worden, daß die mechanische Abtrennung des Wassers aus flüssigen Tonhydrogelen
wesentlich erleichtert bzw. die Filtriereigenschaft der betreffenden Tonhydrogele verbessert werden kann,
wenn man ihnen vorher gewisse Aminoverbindungen zusetzt. Für diesen Zweck sind solche Aminoverbindungen
geeignet, welche hitzehärtende Amin-Aldehyd-Harze zu bilden vermögen, und außerdem die Verbindung
Hexamethylentetramin.
Demgemäß bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines Schmierfettes, welches
folgende Arbeitsstufen umfaßt: Zusetzen einer zur Bildung eines Amin-Aldehyd-Harzes befähigten
Aminoverbindung oder von Hexamethylentetramin zu einem flüssigen Tonhydrogel, mechanisches Abtrennen
eines wesentlichen Anteils des Wassers aus Anmelder:
N. V. De Bataafsche Petroleum
Maatschappij, Den Haag
Maatschappij, Den Haag
Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt,
München 19, Romanplatz 9
München 19, Romanplatz 9
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 12. Dezember 1955
V. St. v. Amerika vom 12. Dezember 1955
10
Jack William Armstrong, Donald Merle Preiss,
Concord, Calif.,
und John Avery Edgar, Martinez, Calif. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
dem Hydrogel, Zumischen einer flüchtigen, mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit, Zumischen
eines in Wasser unlöslichen Schmieröls und Verdampfen der flüchtigen, mit Wasser mischbaren organischen
Flüssigkeit.
Der wesentliche Vorteil dieser neuen Arbeitsweise besteht darin, daß infolge der erzielten verbesserten
Filtrierbarkeit der Tonteilchen der Vorgang der mechanischen Wasserabtrennung sehr viel schneller abläuft
und daher auch kleinere Anlagen ausreichen, um einen bestimmten Durchsatz zu erzielen. Gleichzeitig
wird infolge des Aminzusatzes die hochvoluminöse Struktur der gequollenen Tonteilchen praktisch
unverändert aufrechterhalten, so daß zur Herstellung eines Schmierfettes gegebener Konsistenz viel weniger
Ton benötigt wird als bei den bekannten Verfahren.
Es ist bereits bekannt, bei der Schmierfettherstellung unter Anwendung des Direktübertragungsverfahrens
bestimmte oberflächenaktive, hydrophobe Verbindungen einzusetzen, die auch aus der Gruppe
der Polyamine und Amide ausgewählt werden können. Das Direktübertragungsverfahren bietet jedoch
bei Tonhydrogelen gewisse Schwierigkeiten, da das Hydrogel dann ganz gleichmäßig mit einer monomolekularen
Schicht des betreffenden hydrophoben, oberflächenaktiven Mittels überzogen werden muß.
Im Rahmen der Erfindung kommen vor allem Aminoverbindungen in Betracht, die mindestens zwei
009 570/372
3 4
Aminogruppen pro Molekül enthalten, wobei jede kosität verwendet werden, die vorzugsweise in dem
Gruppe an ein eine Doppelbindung tragendes Kohlen- Bereich von etwa 50 bis etwa 400 SUS bei 37,8° C
Stoffatom gebunden ist, wie Harnstoff, Thioharnstoff, liegt. Gewünschtenfalls kann eine Mischung von
Guanidin, Melamin und Dicycandiamin. Eine weitere Schmierölen von geeigneter Viskosität an Stelle
brauchbare Gruppe von Aminoverbindungen umfaßt S eines einzelnen Öls verwendet werden.
z. B. Alkylharnstoffe, Alkylthioharnstoffe, Alkylgua- Es kann aber auch ein synthetisches Schmieröl
z. B. Alkylharnstoffe, Alkylthioharnstoffe, Alkylgua- Es kann aber auch ein synthetisches Schmieröl
nidine usw. Auch primäre Arylamine, wie z. B. Ani- jeder der bekannten Arten verwendet werden, z. B.
lin und seine Alkylderivate sowie Arylsulfonamide, aus der Gruppe der Ester phosphorhaltiger Säuren
wie Benzolsulfonamid, Toluolsulfonamid und andere und siliciumhaltiger Säuren sowie der aliphatischen
Alkarylsulfonamide, lassen sich gut verwenden. Es io Ester, welche durch Veresterung aliphatischer Diist
ersichtlich, daß in allen diesen Gruppen mindestens carbonsäuren mit einwertigen Alkoholen hergestellt
eine der Aminogruppen an ein ungesättigtes Atom sind. Typische Vertreter solcher Stoffe sind Tritolyl-—
entweder Schwefel oder Kohlenstoff — gebunden phosphat, Dioctylphithalat, Bis-(2-äthylhexyl)-sebazat,
ist. Bis-(3,5,5-Trimethylhexyl)-sebazat, Tetratis-(2-äthyl-
Die betreffende Aminoverbindung bzw. Hexa- 15 hexyl)-silicat u. dgl.
methylentetramin kann zu dem Tonhydrogel als Zu den Schmierölen mit einer besonders hohen
solche oder in der Form einer Lösung in Wasser bzw. thermischen Beständigkeit gehören die Halogeneinem
organischen Lösungsmittel zugesetzt werden, kohlenwasserstofföle und die Organosiliconflüssigwobei
das organische Lösungsmittel zweckmäßig mit keiten. Mit diesen Ölen lassen sich Hochtemperatur-Wasser
mischbar ist. Die Aminoverbindung wird 20 schmierfette herstellen, die vor allem bei Temperavorzugsweise
in einer Menge zwischen 5 und 200 Ge- türen über 200° C eingesetzt werden können,
wichtsprozent, insbesondere in einer Menge zwischen Im Rahmen der Erfindung können Tone mit germ-
wichtsprozent, insbesondere in einer Menge zwischen Im Rahmen der Erfindung können Tone mit germ-
10 und 90 Gewichtsprozent, berechnet auf das Ge- gern Basenaustauschvermögen, wie Georgiaton, Attawicht
des trockenen Tons, verwendet. pulgit u. dgl., angewandt werden, doch werden stark
Nach der Zugabe der Aminoverbindung wird ein 25 basenaustauschende Tone, wie Wyoming-B en tonit
wesentlicher Anteil, vorzugsweise die überwiegende oder Hectorit, bevorzugt.
Menge, des Wassers mechanisch von dem Tonhydro- Gemäß einer weiteren und sehr zweckmäßigen Ausgel
abgetrennt. Die mechanische Abtrennung kann bei führungsform der Erfindung kann dem eine zur Aminieder
gewünschten Temperatur unterhalb des Siede- aldehydharzbildung geeigneten Aminoverbindung entpunktes
von Wasser erfolgen. Vorzugsweise wird je- 30 haltenden Gemisch auch noch zusätzlich ein Aldehyd
doch Raumtemperatur angewandt. einverleibt und diese Mischung bis zur Bildung
Es ist ferner zweckmäßig, einen kleineren Anteil, eines hitzehärtenden Aminharzes erhitzt werden, Dievorzugsweise
1 bis 15 Gewichtsprozent, berechnet ses Harz schlägt sich dabei auf der Oberfläche der
auf das Trockengewicht des Tons, einer starken gequollenen Tonteilchen nieder. Der Aldehyd kann in
Mineralsäure zu dem Tonhydrogel zuzusetzen. Vor- 35 jedem Zeitpunkt nach der Entfernung des Wassers
zugsweise erfolgt dies vor der Einverleibung der zugegeben werden, und man kann ihn beispielsweise
Aminoverbindung. Die Säure »aktiviert« anscheinend vor oder nach der Entfernung der flüchtigen, mit
den Ton, so daß er ein größeres Gelbildungsvermögen Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit zusetzen,
erhält. Phosphorsäure eignet sich hierfür besonders Vorzugsweise wird der Aldehyd jedoch zusammen
gut, es können aber auch andere Mineralsäuren, wie 40 mit dem Schmieröl beigemischt. Die nach Entfernung
Salz- oder Schwefelsäure, verwendet werden. des Lösungsmittels zurückbleibenden schmierfettbil-
Nach der mechanischen Wasserabtrennung wird denden Bestandteile werden dann auf eine Temperapraktisch die gesamte Menge des restlichen Wassers tür erhitzt, welche zum Polymerisieren und Härten
in an sich bekannter Weise durch eine flüchtige, mit des die Tonteilchen überziehenden Harzes ausreicht,
Wasser mischbare organische Flüssigkeit aus dem 45 wodurch eine Schmierfettstruktur erhalten wird,
konzentrierten Gel verdrängt. Die organische Flüssig- welche ein hohes Widerstandsvermögen gegenüber
keit muß flüchtiger sein als das Schmieröl, das die Zersetzung bzw. Abbau durch Wasser besitzt.
Ölphase in dem Schmierfett bilden soll. Vorzugsweise Der Aldehyd kann auch schon vor der mechani-
Ölphase in dem Schmierfett bilden soll. Vorzugsweise Der Aldehyd kann auch schon vor der mechani-
werden organische Flüssigkeiten mit verhältnismäßig sehen Entfernung des Gelwassers zugesetzt und durch
niederem Siedepunkt angewandt, z. B. die mit Was- 50 Erhitzen des noch wasserhaltigen Gemisches, beiser
mischbaren Alkohole oder Ketone, insbesondere spielsweise am Rückfluß, wenigstens eine teilweise
niedere, aliphatische, einwertige Alkohole und alipha- Verharzung durchgeführt werden. Diese Maßnahme
tische Ketone, wie Methanol, Äthanol, Isopropyl- führt zur Bildung eines stärkeren hydrophoben 'Überalkohol,
Aceton oder Methyläthylketon. Es können zugs auf der kolloidalen Oberfläche, und sie beförauch
mit Wasser mischbare niedrigmolekulare Ester 55 dert die nachfolgende mechanische Abtrennung von
einschließlich aliphatischer Ester aus Fettsäuren und Wasser.
Fettalkoholen, wie Äthylacetat, benutzt werden. Das Die Menge des zuzusetzenden Aldehyds hängt von
nach dieser Wasserverdrängungsbehandlung erhaltene der Art der das Amin-Aldehyd-Harz bildenden
Organogel enthält normalerweise zwischen 2 und xAminoverbindung ab. Wenn beispielsweise Harnstoff-80
Gewichtsprozent trockenen Ton. 60 Formaldehyd-Harze gebildet werden sollen, so wer-
Zu dem praktisch wasserfreien Organogel wird den etwa 1,5 und 4MoI Formaldehyd für jedes Mol
dann das Schmieröl zugegeben, und die flüchtige, mit des bereits vorhandenen Harnstoffes zugegeben. BeWasser
mischbare organische Flüssigkeit wird an- sonders günstige Anilin-Formaldehyd-Harze werden
schließend durch Verdampfen aus dem Gemisch ent- mit Molverhältnissen von 1:1,2 bis 1:1,5 gebildet,
fernt. Das Schmieröl ist vorzugsweise mit der fluch- 65 Andererseits werden für die Herstellung von MeI-tigen,
mit Wasser mischbaren organischen Flüssig- amin-Formaldehyd-Harz etwa 2 und etwa 6 Mol
keit ebenfalls mischbar. Formaldehyd für jedes Mol Melamin zugesetzt.
Als Öl kann ein raffiniertes, unraffiniertes oder Die Polymerisationsbedingungen sind in der ein-
halbraffiniertes, paraffinisches, naphthenisches oder schlägigen Technik gut bekannt und stellen keinen
asphaltisches mineralisches Schmieröl mit einer Vis- 70 Teil der vorliegenden Erfindung dar. Wenn man z.B.
ein HarnstofE-Formaldehyd-Harz erzeugt, ist es zweckmäßig,
daß der pH-Wert in dem Reaktionssystem auf 5,5 bis 8 und die Härtungstemperatur auf etwa 100
bis 250° C eingestellt wird. Im Falle von Melamin-Formaldehyd-Harzen
liegt der optimale pH-Bereich zwischen 7,5 und 9,5 bei einer Härtungstemperatur
zwischen etwa 100 und 250° C.
Wenn Hexamethylentetramin verwendet wird, kann das erfindungsgemäße Verfahren durch Erhitzen
des diese Verbindung enthaltenden Tonhydrogels modifiziert werden, wobei infolge einer wenigstens teilweisen
Zersetzung des Hexamethylentetramins etwas Formaldehyd gebildet wird. Dann wird zusätzlich
ein Phenol beigemischt und das Gemisch bis zur Bildung eines Phenol-Aldehyd-Harzes weitererhitzt. Das
Phenol kann gleichfalls vor oder nach der mechanischen Wasserabtrennung zugegeben werden. Wenn es
dem noch flüssigen Tongel vor der Entfernung des Gelwassers zugesetzt wird, kann eine wenigstens teilweise
Verharzung schon in diesem Stadium durchgeführt werden. Auch in diesem Fall erzielt man die
Bildung eines stärker hydrophoben Überzuges auf der kolloidalen Oberfläche und beschleunigt die nachfolgende
mechanische Abtrennung von Wasser.
Phenol selbst sowie Resorcin, die Kresole und die Alkylphenole, wie tert.-Butylphenol und tert.-Amylphenol,
sind für diesen Zweck sehr geeignet.
Es ist an sich bekannt, zur Schmierfettherstellung solche Kieselsäuregele einzusetzen, deren hydrophobe
Eigenschaften durch einen Überzug aus einem Alkydharz verbessert worden sind. Alkydharze gehören
aber nicht zur Gruppe der hitzehärtenden Harze. Außerdem weisen reine Kieselsäuregele auch etwas
andere Eigenschaften als Tonhydrogele auf.
35 Beispiel 1
Zu 20 Gewichtsteilen Hectorit-Ton (in Form einer 2°/oigen Aufschlämmung in Wasser) werden 1,4 Gewichtsteile
einer 85%igen H3P O4 und dann 8 Gewichtsteile
Anilin zugegeben. Nach gründlichem Mischen wird der mit Anilin überzogene Ton vom Wasser
abfiltriert und zweimal mit Isopropylalkohol gewaschen. Der gewaschene Filterkuchen wird dann in
Alkohol aufgeschlämmt, und es werden 4,8 bis 5 Gewichtsteile Paraformaldehyd zugesetzt. Nach dem
Vermischen werden 300 Gewichtsteile einer Dimethylsiliconflüssigkeit
zugegeben. Das Gemisch wird 2 Stunden am Rückfluß erhitzt. Der Alkohol wird dann durch Destillieren entfernt, und das erhaltene
Schmierfett wird in einem Ofen bei 99° C im Laufe eines Tages getrocknet. Das Schmierfett wird
dann auf 149° C erhitzt und 2 Tage auf dieser Temperatur gehalten. Nach dieser »Härtung« wird das
Schmierfett homogenisiert.
Eigenschaften des fertigen Schmierfettes
Mikropenetration 118 dmm
Bluten (2 Stunden bei 149 0C) 3,1%
Radlagertest (6 Stunden bei 660 Umdrehungen bei
138° C) genügend
138° C) genügend
H2 O-Aufnahme im Handemulsionstest
42%
ABEC-Lagertest
(10000 Umdr./Min. bei
2320C) 1019 Stunden
bis zum Versagen
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird wiederholt, wobei aber 40 Teile Anilin verwendet werden. Der
Ton ist mit Anilin gesättigt, und der Überschuß wird durch Waschen mit Alkohol entfernt. Beide Arbeitsweisen
liefern befriedigende Schmierfette, aber durch Anwendung von überschüssigem Anilin wird die Filtration
besonders beschleunigt.
Zu 20 Gewichtsteilen Hectorit-Ton (in Form einer 2%>igen Aufschlämmung in Wasser) werden 1,4 Gewichtsteile
85%iger H3P O4 und darauf 8 Gewichtsteile
Anilin zugesetzt. Zu diesem Gemisch werden 13 ecm einer 38%igen Formaldehydlösung (Formalin)
zugegeben. Die Polymerisation wird mittels 4stündigen Erhitzens am Rückfluß durchgeführt. Der mit
dem Polymerisat überzogene Ton wird filtriert und zweimal mit Alkohol gewaschen. Der Ton wird dann
in Alkohol suspendiert, und es werden 300 Gewichtsteile einer Dimethylsiliconflüssigkeit zugegeben. Der
Alkohol wird verdampft, und das erhaltene Schmierfett wird getrocknet, gehärtet und wie bei Beispiel 1
homogenisiert.
Die verwendete Arbeitsweise ist im wesentlichen die gleiche wie im Beispiel 1.
Es werden folgende Mengen der Bestandteile verwendet :
20 Gewichtsteile Hectorit-Ton (als 2%ige wäßrige Suspension),
1,4 Gewichtsteile H3PO4 (85%ig),
20 Gewichtsteile Anilin,
1 Gewichtsteil Melamin,
1,3 Gewichtsteile Paraformaldehyd, 300 Gewichtsteile Dimethylsiliconflüssigkeit.
1 Gewichtsteil Melamin,
1,3 Gewichtsteile Paraformaldehyd, 300 Gewichtsteile Dimethylsiliconflüssigkeit.
Der angesäuerte, mit Anilin überzogene Ton wird in Alkohol suspendiert. Es werden Melamin und
Paraformaldehyd und darauf das Öl zugegeben. Das Gemisch wird 2 Stunden am Rückfluß erhitzt, worauf
der Alkohol verdampft wird. Das Schmierfett wird 2 Tage lang bei 149° C gehärtet.
Eigenschaften
Tropfpunkt
Tropfpunkt
Kupferstreifenkorrosion
Mikropenetration
Test mit dünnem Film
Gewichtsverlust nach
Gewichtsverlust nach
4 Stunden
Gewichtsverlust nach
24 Stunden
Beurteilung des Aussehens
Schmierfett besitzt keinen Tropfpunkt bis zu mindestens 293° C
vorzüglich bei 100° C 130 dmm
3,85% 21,6% genügend bis gut
20 Teile Hectorit-Ton (als 2%ige Suspension in Wasser),
5 Gewichtsteile Hexamethylentetramin, 2 Gewichtsteile Phenol,
0,6 Gewichtsteile Paraformaldehyd, 300 Gewichtsteile Dimethylsiliconflüssigkeit, 1,4 Gewichtsteile H3PO4 (85%ig).
0,6 Gewichtsteile Paraformaldehyd, 300 Gewichtsteile Dimethylsiliconflüssigkeit, 1,4 Gewichtsteile H3PO4 (85%ig).
7 8
Das Hexamethylentetramin wird dem angesäuerten Die in den obigen Beispielen erwähnten Prüfungen
Tonschlamm zugegeben. Der so modifizierte Ton wird wurden wie folgt ausgeführt:
dann nach dem gleichen Verfahren wie bei den Bei-
dann nach dem gleichen Verfahren wie bei den Bei-
spielen 1 bis 4 in Alkohol suspendiert. Zu der alkoho- Kupferstreifenkorrosionstest
lischen Aufschlämmung des Alkohols werden Phenol, 5 1 Kupferstreifen von etwa 12,7 mm Breite und
Paraformaldehyd und öl zugegeben. Das Gemisch 76,2 mm Länge wird in ein Reagenzglas eingetaucht,
wird 2 Stunden am Rückfluß erhitzt. Der Alkohol welches das Schmierfett enthält, so daß sich etwa
wird dann durch Destillieren entfernt. Das erhaltene 50,8 mm des Streifens unter der Oberfläche des
Schmierfett wird 2 Tage bei 149° C gehärtet und Schmierfettes befinden. Das Reagenzglas (in einem
homogenisiert. io Becher aufgestellt) wird in einem Ofen auf 100° C
■π.· r, .ρ*. erhitzt, worauf man es auf Zimmertemperatur ab-
üigenscnaiten kühlen läßt. Der Streifen wird dann aus dem Schmier-
Wasseremulgierung 75% fett herausgenommen, mit Benzol gewaschen und auf
Mikropenetration 137 dmm Farbe, Anfressung, Ätzung und Fleckenbildung ge-
Bluten 2,1% 15 prüft.
Beispiel 6 Handemulsionstest
Zu 20 Gewichtsteilen Hectorit-Ton (2%ige wäß- Wasser wird in Mengen von jeweils 1 ecm in ein
rige Aufschlämmung), der mit 1,4 Gewichtsteilen Muster des Schmierfettes von 20 g eingearbeitet. Der
H3P O4 angesäuert worden ist, werden 5 Gewichts- 20 Testwert wird festgehalten, wenn die zugesetzte
teile Hexamethylentetramin zugegeben. Dieses Ge- Menge nicht mehr in 5 Minuten in das Schmierfett
misch wird am Rückfluß erhitzt, und es werden eingearbeitet werden kann.
2 Gewichtsteile Phenol zugesetzt. Nach ostündigem
2 Gewichtsteile Phenol zugesetzt. Nach ostündigem
Erhitzen am Rückfluß wird der mit Polymerisat über- Prüfung an dünnen Filmen
zogene Ton filtriert, zweimal mit Alkohol gewaschen 25 1 g des Schmierfettes wird gleichmäßig über die
und in Alkohol suspendiert. Dann wird Dimethyl- Oberfläche einer Platte ausgebreitet. Als Platte dient
siliconöl (300 Gewichtsteile) zugesetzt. Der Alkohol eine Flußstahlscheibe von 6,3 mm Dicke, 76,2 mm
wird verdampft. Das Schmierfett wird 2 Tage bei äußeren Durchmesser mit einer flachen Vertiefung von
149° C gehärtet und dann homogenisiert. 50,8 mm Durchmesser und 0,7 mm Tiefe. Der erhal-
-p. . 30 tene Schmierfettfilm hat etwa eine Dicke von 0,5 mm.
Beispiel/ Die Platte wird in einen Ofen mit Druckluftfeuerung
20 Gewichtsteile Hectorit-Ton (als 2°/oige wäßrige gebracht und in diesem bei der gewünschten Tempe-
Aufschlämmung, ratur und während der gewünschten Zeit belassen.
1,4 Gewichtsteile H3PO4 (85%ig), Am Ende der Prüfung wird der Verdampfungsver-
8 Gewichtsteile Anilin, 35 lust in Gewichtsprozent gemessen. Außerdem wird
8 Gewichtsteile Furfurol, eine Beurteilung (Schlecht, genügend, gut oder aus-
300 Gewichtsteile Dimethylsiliconöl. gezeichnet) für das Aussehen des Schmierfettes an-
gegeben. Die in Betracht gezogenen raktoren sind:
Der angesäuerte Ton wird mit Anilin behandelt. Farbe, Geruch, allgemeines Aussehen (glänzend, matt,
Es wird Furfurol zugesetzt, wodurch sich eine leuch- 40 glatt, körnig, rissig, pulverförmig, flockig, Abscheitend
rote Färbung ergibt. Dieses wäßrige Gel wird dung von Öl oder Verdicker), Konsistenz, Textur
2 Stunden am Rückfluß erhitzt. Der mit Polymerisat (trocken, spröde, hart, klebrig, gummiartig usw.).
überzogene Ton wird dann in Alkohol suspendiert. Wenn das Schmierfett bei der Prüftemperatur Es wird Öl zugesetzt und der Alkohol verdampft. flüssig ist, wird dies ebenfalls vermerkt.
Das Schmierfett wird 2 Tage bei 149° C gehärtet und 45
homogenisiert. ßeis g ABEC-Lagertest
überzogene Ton wird dann in Alkohol suspendiert. Wenn das Schmierfett bei der Prüftemperatur Es wird Öl zugesetzt und der Alkohol verdampft. flüssig ist, wird dies ebenfalls vermerkt.
Das Schmierfett wird 2 Tage bei 149° C gehärtet und 45
homogenisiert. ßeis g ABEC-Lagertest
Der verwendete Apparat ist wie folgt aufgebaut:
Es wird gemäß Beispiel 1 gearbeitet, mit der An- a) Ein Testlager von der Größe SAE 204, herge-
derung, daß das Gemisch vor der Alkoholverdamp- stellt aus hitzebeständigem Material, das Tempera-
fung 5 Stunden am Rückfluß erhitzt wird. 50 türen bis zu 315° C aushält. Das Lager soll hergestellt
Mengenverhältnisse se^n *π der ABEC-Oualität 3 mit einem radialen
18*4 Gewichtsteile Ton als 2%ige wäßrige Auf- ^f^111 ™* J02^J °'030mm und einem End"
,,.. spiel von 0,150 bis 0,254 mm.
scmammung, . b) Eine Testspindel nach ABEC-NLCI, Navy- oder
1,25 Gewichtsteüe H3PO4 (85%ig), 55 Texas-Ausführung, die mit 10000 Umdr./Min. ro-
7,4 Gewichtsteile Melamin, tieren kann und mit Lagerschilden oder Abstandshal-
3,6 Gewichtsteile Paraformaldehyd, tern aus gehärtetem und angelassenem SAE-52
265 Gewichtsteüe Dimethylsiliconflüssigkeit. 100-Stahl bestanden.
-ο ... ρ Das Lager wird gereinigt und von Hand mit
Beispiel y 60 3,2 ± 0,1 ecm des geprüften Schmierfettes gefüllt.
Die Arbeitsweise entspricht derjenigen nach Bei- Das Schmierfett wird gleichmäßig auf beide Seiten
spiel 1. des Lagers verteilt unter Verwendung eines schmalen
Mengenverhältnisse blattförmigen Spachtels, wobei dafür gesorgt wird,
.„ . „ . ' .. TT . ,_ .„„, . ..„ . daß sich das Schmierfett nicht über die Fläche der
18,4 Gewichtsteile Hectorit-Ton (2%ige wäßrige 6j. Laufringe verteilt
Aufschlämmung), Nach Zusammenbau des gefetteten Prüflagers mit
1,25 Gewichtsteile H3PO4 (85%ig), der Spindel wird das Lager für etwa 100 Umdre-
7,4 Gewichtsteüe Benzidin, - hungen in jeder Richtung mit einer Geschwindigkeit
5 Gewichtsteüe Paraformaldehyd, von nicht mehr als 200 Umdr./Min. in Rotation ver-
300 Gewichtsteüe Dimethylsiliconöl. 70 setzt. Dann wird der Antriebsmotor angelassen und
I UÖO ÖJ3
Wärme zugeführt, so daß die Lagertemperatur in 1,5 Stunden auf 232 + 1,6° C erhöht wird. Das Lager
wird 20 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Dann wird die Erwärmung abgebrochen, worauf man
das Lager während 4 Stunden auf Raumtemperatur abkühlen läßt. Der Prüfungszyklus wird so oft wiederholt,
bis sich eine Fehlwirkung des Schmiermittels zeigt. Das Schmiermittel wird als unwirksam betrachtet,
wenn eine der folgenden Erscheinungen auftritt:
a) Steigerung der Temperatur des Prüflagers von 11,1° C über die Prüf temperatur im Verlauf des
Betriebes,
b) Blockieren des Prüflagers oder Schlüpfen des ig
Riemens beim Start oder im Verlauf der Prüfung.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung eines Schmier- so fettes auf der Basis eines mineralischen oder synthetischen
Schmieröls mit einem Ton als Verdikkungsmittel und unter Anwendung des Lösungsmittelverdrängungsverfahrens,
dadurch gekennzeichnet, daß dem flüssigen Tonhydrogel eine zur Bildung eines hitzehärtenden Amin -Aldehyd-Harzes
geeignete Aminoverbindung oder Hexamethylentetramin zugesetzt und dann ein wesentlicher
Anteil des Wassers aus dem Hydrogel vor dem Zumischen der flüchtigen, mit Wasser mischbaren
organischen Flüssigkeit mechanisch abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hitzehärtende Amin-Aldehyd-Harze
bildende Aminoverbindung oder das Hexamethylentetramin in einer Menge von 5 bis 200
Gewichtsprozent, vorzugsweise von 10 bis 90 Gewichtsprozent, berechnet auf Ton, angewandt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die hitzehärtende, Amin-Aldehyd-Harz
bildende Aminoverbindung Anilin, Melamin, Benzidin oder Harnstoff ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem flüssigen Tonhydrogel
zusätzlich eine starke Mineralsäure, wie Phosphorsäure, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 15 Gewichtsprozent,
berechnet auf den Ton, beigemischt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die starke Mineralsäure dem flüssigen
Tonhydrogel vor der Zugabe der Aminoverbindung oder des Hexamethylentetramins zugegeben
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem eine zur Amin-Aldehyd-Harzbildung
geeignete Aminoverbindung enthaltenden Gemisch zusätzlich ein Aldehyd einverleibt
und diese Mischung bis zur Bildung eines hitzehärtenden Aminharzes erhitzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Aldehyd dem flüssigen Tonhydrogel
beigemischt und wenigstens eine teilweise Verharzung vor der mechanischen Abtrennung
des Gelwassers durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch Formaldehyd
oder Furfurol zugesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Hexamethylentetramin
enthaltende wäßrige Tonhydrogel bis zur wenigstens teilweisen Zersetzung des Amins zu Formaldehyd
erhitzt, anschließend Phenol zugesetzt und dieses Gemisch bis zur Bildung eines hitzehärtenden
Phenol-Aldehyd-Harzes weitererhitzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Phenol dem flüssigen Tonhydrogel
vor der mechanischen Wasser abtrennung zugesetzt und wenigstens eine teilweise Verharzung
schon in diesem Stadium durchgeführt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 947 729, 865 040;
USA.-Patentschriften Nr. 2 682 506, 2 681 314;
britische Patentschriften Nr. 715 592, 697 670.
Deutsche Patentschriften Nr. 947 729, 865 040;
USA.-Patentschriften Nr. 2 682 506, 2 681 314;
britische Patentschriften Nr. 715 592, 697 670.
© 009 570/372 8.60
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FR (1) | FR70922E (de) |
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NL (1) | NL99086C (de) |
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- 1956-12-10 DE DEN13070A patent/DE1086839B/de active Pending
- 1956-12-11 FR FR70922D patent/FR70922E/fr not_active Expired
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