DE1086839B

DE1086839B - Verfahren zur Herstellung eines Schmierfettes

Info

Publication number: DE1086839B
Application number: DEN13070A
Authority: DE
Inventors: Jack William Armstrong; Donald Merle Preiss; John Avery Edgar
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1955-12-12
Filing date: 1956-12-10
Publication date: 1960-08-11
Also published as: NL99086C; BE553337A; US2829100A; GB805864A; FR70922E

Description

Bei der Herstellung von mit anorganischen Kolloiden gelierten Schmierfetten kann das betreffende Verdickungsmittel beispielsweise nach dem bekannten Aerogelverfahren oder nach dem gleichfalls bekannten Lösungsmittelverdrängungsverfahren in die für die Erzielung der gewünschten Schmierfettstruktur erforderliche voluminöse Form gebracht werden.

Bei Anwendung eines Tons als anorganisches Kolloid wird dieser aus zwei Gründen zunächst in Wasser dispergiert:

1. um die nicht kolloidalen Verunreinigungen — im allgemeinen als Gangart bezeichnet — abzutrennen und um die kolloidalen Tonteilchen auf ihr maximales Maß zu quellen.

Verfahren zur Herstellung
eines Schmierfettes

Um das Tonhydrogel in verarbeitbarem, flüssigem Zustand zu halten, ist es zweckmäßig, daß die wäßrige Tondispersion nur etwa 0,25 bis 3 Gewichtsprozent trockenen Ton (berechnet auf das Trockengewicht des von Gangart befreiten Tons) enthält. Der Ton liegt dann in der Form von gallertartigen, kolloidalen Kügelchen vor.

Bei der vorerwähnten Schmierfettherstellung unter Anwendung des Lösungsmittelverdrängungsverfahrens ist es wesentlich, daß ein Haupteil des Wassers aus dem Tonhydrogel durch mechanische Mittel, wie Filtration oder zentrifugieren, abgetrennt wird, da man sonst übermäßig große Mengen des flüchtigen, mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels verwenden müßte. Diese Trennung ist jedoch ziem-Hch schwierig und erfordert lange Zeiträume, zumal die hochvoluminöse Struktur der Kolloidteilchen durch derartige Maßnahmen auf keinen Fall beeinträchtigt werden darf. Infolgedessen ist für einen gegebenen Durchsatz einer nach diesem Verfahren arbeitenden Anlage eine verhältnismäßig hohe Kapitalsanlage erforderlich, da die betreffenden Abtrennvorrichtungen sehr groß sein müssen.

Es ist nun gefunden worden, daß die mechanische Abtrennung des Wassers aus flüssigen Tonhydrogelen wesentlich erleichtert bzw. die Filtriereigenschaft der betreffenden Tonhydrogele verbessert werden kann, wenn man ihnen vorher gewisse Aminoverbindungen zusetzt. Für diesen Zweck sind solche Aminoverbindungen geeignet, welche hitzehärtende Amin-Aldehyd-Harze zu bilden vermögen, und außerdem die Verbindung Hexamethylentetramin.

Demgemäß bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines Schmierfettes, welches folgende Arbeitsstufen umfaßt: Zusetzen einer zur Bildung eines Amin-Aldehyd-Harzes befähigten Aminoverbindung oder von Hexamethylentetramin zu einem flüssigen Tonhydrogel, mechanisches Abtrennen eines wesentlichen Anteils des Wassers aus Anmelder:

N. V. De Bataafsche Petroleum
Maatschappij, Den Haag

Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt,
München 19, Romanplatz 9

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 12. Dezember 1955

10

Jack William Armstrong, Donald Merle Preiss,

Concord, Calif.,

und John Avery Edgar, Martinez, Calif. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden

dem Hydrogel, Zumischen einer flüchtigen, mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit, Zumischen eines in Wasser unlöslichen Schmieröls und Verdampfen der flüchtigen, mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit.

Der wesentliche Vorteil dieser neuen Arbeitsweise besteht darin, daß infolge der erzielten verbesserten Filtrierbarkeit der Tonteilchen der Vorgang der mechanischen Wasserabtrennung sehr viel schneller abläuft und daher auch kleinere Anlagen ausreichen, um einen bestimmten Durchsatz zu erzielen. Gleichzeitig wird infolge des Aminzusatzes die hochvoluminöse Struktur der gequollenen Tonteilchen praktisch unverändert aufrechterhalten, so daß zur Herstellung eines Schmierfettes gegebener Konsistenz viel weniger Ton benötigt wird als bei den bekannten Verfahren.

Es ist bereits bekannt, bei der Schmierfettherstellung unter Anwendung des Direktübertragungsverfahrens bestimmte oberflächenaktive, hydrophobe Verbindungen einzusetzen, die auch aus der Gruppe der Polyamine und Amide ausgewählt werden können. Das Direktübertragungsverfahren bietet jedoch bei Tonhydrogelen gewisse Schwierigkeiten, da das Hydrogel dann ganz gleichmäßig mit einer monomolekularen Schicht des betreffenden hydrophoben, oberflächenaktiven Mittels überzogen werden muß.

Im Rahmen der Erfindung kommen vor allem Aminoverbindungen in Betracht, die mindestens zwei

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Aminogruppen pro Molekül enthalten, wobei jede kosität verwendet werden, die vorzugsweise in dem Gruppe an ein eine Doppelbindung tragendes Kohlen- Bereich von etwa 50 bis etwa 400 SUS bei 37,8° C Stoffatom gebunden ist, wie Harnstoff, Thioharnstoff, liegt. Gewünschtenfalls kann eine Mischung von Guanidin, Melamin und Dicycandiamin. Eine weitere Schmierölen von geeigneter Viskosität an Stelle brauchbare Gruppe von Aminoverbindungen umfaßt S eines einzelnen Öls verwendet werden.
z. B. Alkylharnstoffe, Alkylthioharnstoffe, Alkylgua- Es kann aber auch ein synthetisches Schmieröl

nidine usw. Auch primäre Arylamine, wie z. B. Ani- jeder der bekannten Arten verwendet werden, z. B. lin und seine Alkylderivate sowie Arylsulfonamide, aus der Gruppe der Ester phosphorhaltiger Säuren wie Benzolsulfonamid, Toluolsulfonamid und andere und siliciumhaltiger Säuren sowie der aliphatischen Alkarylsulfonamide, lassen sich gut verwenden. Es io Ester, welche durch Veresterung aliphatischer Diist ersichtlich, daß in allen diesen Gruppen mindestens carbonsäuren mit einwertigen Alkoholen hergestellt eine der Aminogruppen an ein ungesättigtes Atom sind. Typische Vertreter solcher Stoffe sind Tritolyl-— entweder Schwefel oder Kohlenstoff — gebunden phosphat, Dioctylphithalat, Bis-(2-äthylhexyl)-sebazat, ist. Bis-(3,5,5-Trimethylhexyl)-sebazat, Tetratis-(2-äthyl-

Die betreffende Aminoverbindung bzw. Hexa- 15 hexyl)-silicat u. dgl.

methylentetramin kann zu dem Tonhydrogel als Zu den Schmierölen mit einer besonders hohen

solche oder in der Form einer Lösung in Wasser bzw. thermischen Beständigkeit gehören die Halogeneinem organischen Lösungsmittel zugesetzt werden, kohlenwasserstofföle und die Organosiliconflüssigwobei das organische Lösungsmittel zweckmäßig mit keiten. Mit diesen Ölen lassen sich Hochtemperatur-Wasser mischbar ist. Die Aminoverbindung wird 20 schmierfette herstellen, die vor allem bei Temperavorzugsweise in einer Menge zwischen 5 und 200 Ge- türen über 200° C eingesetzt werden können,
wichtsprozent, insbesondere in einer Menge zwischen Im Rahmen der Erfindung können Tone mit germ-

10 und 90 Gewichtsprozent, berechnet auf das Ge- gern Basenaustauschvermögen, wie Georgiaton, Attawicht des trockenen Tons, verwendet. pulgit u. dgl., angewandt werden, doch werden stark

Nach der Zugabe der Aminoverbindung wird ein 25 basenaustauschende Tone, wie Wyoming-B en tonit wesentlicher Anteil, vorzugsweise die überwiegende oder Hectorit, bevorzugt.

Menge, des Wassers mechanisch von dem Tonhydro- Gemäß einer weiteren und sehr zweckmäßigen Ausgel abgetrennt. Die mechanische Abtrennung kann bei führungsform der Erfindung kann dem eine zur Aminieder gewünschten Temperatur unterhalb des Siede- aldehydharzbildung geeigneten Aminoverbindung entpunktes von Wasser erfolgen. Vorzugsweise wird je- 30 haltenden Gemisch auch noch zusätzlich ein Aldehyd doch Raumtemperatur angewandt. einverleibt und diese Mischung bis zur Bildung

Es ist ferner zweckmäßig, einen kleineren Anteil, eines hitzehärtenden Aminharzes erhitzt werden, Dievorzugsweise 1 bis 15 Gewichtsprozent, berechnet ses Harz schlägt sich dabei auf der Oberfläche der auf das Trockengewicht des Tons, einer starken gequollenen Tonteilchen nieder. Der Aldehyd kann in Mineralsäure zu dem Tonhydrogel zuzusetzen. Vor- 35 jedem Zeitpunkt nach der Entfernung des Wassers zugsweise erfolgt dies vor der Einverleibung der zugegeben werden, und man kann ihn beispielsweise Aminoverbindung. Die Säure »aktiviert« anscheinend vor oder nach der Entfernung der flüchtigen, mit den Ton, so daß er ein größeres Gelbildungsvermögen Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit zusetzen, erhält. Phosphorsäure eignet sich hierfür besonders Vorzugsweise wird der Aldehyd jedoch zusammen gut, es können aber auch andere Mineralsäuren, wie 40 mit dem Schmieröl beigemischt. Die nach Entfernung Salz- oder Schwefelsäure, verwendet werden. des Lösungsmittels zurückbleibenden schmierfettbil-

Nach der mechanischen Wasserabtrennung wird denden Bestandteile werden dann auf eine Temperapraktisch die gesamte Menge des restlichen Wassers tür erhitzt, welche zum Polymerisieren und Härten in an sich bekannter Weise durch eine flüchtige, mit des die Tonteilchen überziehenden Harzes ausreicht, Wasser mischbare organische Flüssigkeit aus dem 45 wodurch eine Schmierfettstruktur erhalten wird, konzentrierten Gel verdrängt. Die organische Flüssig- welche ein hohes Widerstandsvermögen gegenüber keit muß flüchtiger sein als das Schmieröl, das die Zersetzung bzw. Abbau durch Wasser besitzt.
Ölphase in dem Schmierfett bilden soll. Vorzugsweise Der Aldehyd kann auch schon vor der mechani-

werden organische Flüssigkeiten mit verhältnismäßig sehen Entfernung des Gelwassers zugesetzt und durch niederem Siedepunkt angewandt, z. B. die mit Was- 50 Erhitzen des noch wasserhaltigen Gemisches, beiser mischbaren Alkohole oder Ketone, insbesondere spielsweise am Rückfluß, wenigstens eine teilweise niedere, aliphatische, einwertige Alkohole und alipha- Verharzung durchgeführt werden. Diese Maßnahme tische Ketone, wie Methanol, Äthanol, Isopropyl- führt zur Bildung eines stärkeren hydrophoben 'Überalkohol, Aceton oder Methyläthylketon. Es können zugs auf der kolloidalen Oberfläche, und sie beförauch mit Wasser mischbare niedrigmolekulare Ester 55 dert die nachfolgende mechanische Abtrennung von einschließlich aliphatischer Ester aus Fettsäuren und Wasser.

Fettalkoholen, wie Äthylacetat, benutzt werden. Das Die Menge des zuzusetzenden Aldehyds hängt von

nach dieser Wasserverdrängungsbehandlung erhaltene der Art der das Amin-Aldehyd-Harz bildenden Organogel enthält normalerweise zwischen 2 und xAminoverbindung ab. Wenn beispielsweise Harnstoff-80 Gewichtsprozent trockenen Ton. 60 Formaldehyd-Harze gebildet werden sollen, so wer-

Zu dem praktisch wasserfreien Organogel wird den etwa 1,5 und 4MoI Formaldehyd für jedes Mol dann das Schmieröl zugegeben, und die flüchtige, mit des bereits vorhandenen Harnstoffes zugegeben. BeWasser mischbare organische Flüssigkeit wird an- sonders günstige Anilin-Formaldehyd-Harze werden schließend durch Verdampfen aus dem Gemisch ent- mit Molverhältnissen von 1:1,2 bis 1:1,5 gebildet, fernt. Das Schmieröl ist vorzugsweise mit der fluch- 65 Andererseits werden für die Herstellung von MeI-tigen, mit Wasser mischbaren organischen Flüssig- amin-Formaldehyd-Harz etwa 2 und etwa 6 Mol keit ebenfalls mischbar. Formaldehyd für jedes Mol Melamin zugesetzt.

Als Öl kann ein raffiniertes, unraffiniertes oder Die Polymerisationsbedingungen sind in der ein-

halbraffiniertes, paraffinisches, naphthenisches oder schlägigen Technik gut bekannt und stellen keinen asphaltisches mineralisches Schmieröl mit einer Vis- 70 Teil der vorliegenden Erfindung dar. Wenn man z.B.

ein HarnstofE-Formaldehyd-Harz erzeugt, ist es zweckmäßig, daß der p_H-Wert in dem Reaktionssystem auf 5,5 bis 8 und die Härtungstemperatur auf etwa 100 bis 250° C eingestellt wird. Im Falle von Melamin-Formaldehyd-Harzen liegt der optimale p_H-Bereich zwischen 7,5 und 9,5 bei einer Härtungstemperatur zwischen etwa 100 und 250° C.

Wenn Hexamethylentetramin verwendet wird, kann das erfindungsgemäße Verfahren durch Erhitzen des diese Verbindung enthaltenden Tonhydrogels modifiziert werden, wobei infolge einer wenigstens teilweisen Zersetzung des Hexamethylentetramins etwas Formaldehyd gebildet wird. Dann wird zusätzlich ein Phenol beigemischt und das Gemisch bis zur Bildung eines Phenol-Aldehyd-Harzes weitererhitzt. Das Phenol kann gleichfalls vor oder nach der mechanischen Wasserabtrennung zugegeben werden. Wenn es dem noch flüssigen Tongel vor der Entfernung des Gelwassers zugesetzt wird, kann eine wenigstens teilweise Verharzung schon in diesem Stadium durchgeführt werden. Auch in diesem Fall erzielt man die Bildung eines stärker hydrophoben Überzuges auf der kolloidalen Oberfläche und beschleunigt die nachfolgende mechanische Abtrennung von Wasser.

Phenol selbst sowie Resorcin, die Kresole und die Alkylphenole, wie tert.-Butylphenol und tert.-Amylphenol, sind für diesen Zweck sehr geeignet.

Es ist an sich bekannt, zur Schmierfettherstellung solche Kieselsäuregele einzusetzen, deren hydrophobe Eigenschaften durch einen Überzug aus einem Alkydharz verbessert worden sind. Alkydharze gehören aber nicht zur Gruppe der hitzehärtenden Harze. Außerdem weisen reine Kieselsäuregele auch etwas andere Eigenschaften als Tonhydrogele auf.

35 Beispiel 1

Zu 20 Gewichtsteilen Hectorit-Ton (in Form einer 2°/oigen Aufschlämmung in Wasser) werden 1,4 Gewichtsteile einer 85%igen H₃P O₄ und dann 8 Gewichtsteile Anilin zugegeben. Nach gründlichem Mischen wird der mit Anilin überzogene Ton vom Wasser abfiltriert und zweimal mit Isopropylalkohol gewaschen. Der gewaschene Filterkuchen wird dann in Alkohol aufgeschlämmt, und es werden 4,8 bis 5 Gewichtsteile Paraformaldehyd zugesetzt. Nach dem Vermischen werden 300 Gewichtsteile einer Dimethylsiliconflüssigkeit zugegeben. Das Gemisch wird 2 Stunden am Rückfluß erhitzt. Der Alkohol wird dann durch Destillieren entfernt, und das erhaltene Schmierfett wird in einem Ofen bei 99° C im Laufe eines Tages getrocknet. Das Schmierfett wird dann auf 149° C erhitzt und 2 Tage auf dieser Temperatur gehalten. Nach dieser »Härtung« wird das Schmierfett homogenisiert.

Eigenschaften des fertigen Schmierfettes

Mikropenetration 118 dmm

Bluten (2 Stunden bei 149 ⁰C) 3,1%

Radlagertest (6 Stunden bei 660 Umdrehungen bei
138° C) genügend

H₂ O-Aufnahme im Handemulsionstest 42%

ABEC-Lagertest

(10000 Umdr./Min. bei

232⁰C) 1019 Stunden

bis zum Versagen

Beispiel 2

Das Verfahren nach Beispiel 1 wird wiederholt, wobei aber 40 Teile Anilin verwendet werden. Der Ton ist mit Anilin gesättigt, und der Überschuß wird durch Waschen mit Alkohol entfernt. Beide Arbeitsweisen liefern befriedigende Schmierfette, aber durch Anwendung von überschüssigem Anilin wird die Filtration besonders beschleunigt.

Beispiel 3

Zu 20 Gewichtsteilen Hectorit-Ton (in Form einer 2%>igen Aufschlämmung in Wasser) werden 1,4 Gewichtsteile 85%iger H₃P O₄ und darauf 8 Gewichtsteile Anilin zugesetzt. Zu diesem Gemisch werden 13 ecm einer 38%igen Formaldehydlösung (Formalin) zugegeben. Die Polymerisation wird mittels 4stündigen Erhitzens am Rückfluß durchgeführt. Der mit dem Polymerisat überzogene Ton wird filtriert und zweimal mit Alkohol gewaschen. Der Ton wird dann in Alkohol suspendiert, und es werden 300 Gewichtsteile einer Dimethylsiliconflüssigkeit zugegeben. Der Alkohol wird verdampft, und das erhaltene Schmierfett wird getrocknet, gehärtet und wie bei Beispiel 1 homogenisiert.

Beispiel 4

Die verwendete Arbeitsweise ist im wesentlichen die gleiche wie im Beispiel 1.

Es werden folgende Mengen der Bestandteile verwendet :

20 Gewichtsteile Hectorit-Ton (als 2%ige wäßrige Suspension),

1,4 Gewichtsteile H₃PO₄ (85%ig), 20 Gewichtsteile Anilin,
1 Gewichtsteil Melamin,
1,3 Gewichtsteile Paraformaldehyd, 300 Gewichtsteile Dimethylsiliconflüssigkeit.

Der angesäuerte, mit Anilin überzogene Ton wird in Alkohol suspendiert. Es werden Melamin und Paraformaldehyd und darauf das Öl zugegeben. Das Gemisch wird 2 Stunden am Rückfluß erhitzt, worauf der Alkohol verdampft wird. Das Schmierfett wird 2 Tage lang bei 149° C gehärtet.

Eigenschaften
Tropfpunkt

Kupferstreifenkorrosion

Mikropenetration

Test mit dünnem Film
Gewichtsverlust nach

4 Stunden

Gewichtsverlust nach

24 Stunden

Beurteilung des Aussehens

Schmierfett besitzt keinen Tropfpunkt bis zu mindestens 293° C vorzüglich bei 100° C 130 dmm

3,85% 21,6% genügend bis gut

Beispiel 5

20 Teile Hectorit-Ton (als 2%ige Suspension in Wasser),

5 Gewichtsteile Hexamethylentetramin, 2 Gewichtsteile Phenol,
0,6 Gewichtsteile Paraformaldehyd, 300 Gewichtsteile Dimethylsiliconflüssigkeit, 1,4 Gewichtsteile H₃PO₄ (85%ig).

7 8

Das Hexamethylentetramin wird dem angesäuerten Die in den obigen Beispielen erwähnten Prüfungen

Tonschlamm zugegeben. Der so modifizierte Ton wird wurden wie folgt ausgeführt:
dann nach dem gleichen Verfahren wie bei den Bei-

spielen 1 bis 4 in Alkohol suspendiert. Zu der alkoho- Kupferstreifenkorrosionstest

lischen Aufschlämmung des Alkohols werden Phenol, 5 1 Kupferstreifen von etwa 12,7 mm Breite und

Paraformaldehyd und öl zugegeben. Das Gemisch 76,2 mm Länge wird in ein Reagenzglas eingetaucht,

wird 2 Stunden am Rückfluß erhitzt. Der Alkohol welches das Schmierfett enthält, so daß sich etwa

wird dann durch Destillieren entfernt. Das erhaltene 50,8 mm des Streifens unter der Oberfläche des

Schmierfett wird 2 Tage bei 149° C gehärtet und Schmierfettes befinden. Das Reagenzglas (in einem

homogenisiert. io Becher aufgestellt) wird in einem Ofen auf 100° C

■π.· r, .ρ*. erhitzt, worauf man es auf Zimmertemperatur ab-

üigenscnaiten kühlen läßt. Der Streifen wird dann aus dem Schmier-

Wasseremulgierung 75% fett herausgenommen, mit Benzol gewaschen und auf

Mikropenetration 137 dmm Farbe, Anfressung, Ätzung und Fleckenbildung ge-

Bluten 2,1% 15 prüft.

Beispiel 6 Handemulsionstest

Zu 20 Gewichtsteilen Hectorit-Ton (2%ige wäß- Wasser wird in Mengen von jeweils 1 ecm in ein

rige Aufschlämmung), der mit 1,4 Gewichtsteilen Muster des Schmierfettes von 20 g eingearbeitet. Der

H₃P O₄ angesäuert worden ist, werden 5 Gewichts- 20 Testwert wird festgehalten, wenn die zugesetzte

teile Hexamethylentetramin zugegeben. Dieses Ge- Menge nicht mehr in 5 Minuten in das Schmierfett

misch wird am Rückfluß erhitzt, und es werden eingearbeitet werden kann.
2 Gewichtsteile Phenol zugesetzt. Nach ostündigem

Erhitzen am Rückfluß wird der mit Polymerisat über- Prüfung an dünnen Filmen

zogene Ton filtriert, zweimal mit Alkohol gewaschen 25 1 g des Schmierfettes wird gleichmäßig über die

und in Alkohol suspendiert. Dann wird Dimethyl- Oberfläche einer Platte ausgebreitet. Als Platte dient

siliconöl (300 Gewichtsteile) zugesetzt. Der Alkohol eine Flußstahlscheibe von 6,3 mm Dicke, 76,2 mm

wird verdampft. Das Schmierfett wird 2 Tage bei äußeren Durchmesser mit einer flachen Vertiefung von

149° C gehärtet und dann homogenisiert. 50,8 mm Durchmesser und 0,7 mm Tiefe. Der erhal-

-p. . 30 tene Schmierfettfilm hat etwa eine Dicke von 0,5 mm.

Beispiel/ Die Platte wird in einen Ofen mit Druckluftfeuerung

20 Gewichtsteile Hectorit-Ton (als 2°/oige wäßrige gebracht und in diesem bei der gewünschten Tempe-

Aufschlämmung, ratur und während der gewünschten Zeit belassen.

1,4 Gewichtsteile H₃PO₄ (85%ig), Am Ende der Prüfung wird der Verdampfungsver-

8 Gewichtsteile Anilin, 35 lust in Gewichtsprozent gemessen. Außerdem wird

8 Gewichtsteile Furfurol, ^eine Beurteilung (Schlecht, genügend, gut oder aus-

300 Gewichtsteile Dimethylsiliconöl. gezeichnet) für das Aussehen des Schmierfettes an-

gegeben. Die in Betracht gezogenen raktoren sind:

Der angesäuerte Ton wird mit Anilin behandelt. Farbe, Geruch, allgemeines Aussehen (glänzend, matt, Es wird Furfurol zugesetzt, wodurch sich eine leuch- 40 glatt, körnig, rissig, pulverförmig, flockig, Abscheitend rote Färbung ergibt. Dieses wäßrige Gel wird dung von Öl oder Verdicker), Konsistenz, Textur 2 Stunden am Rückfluß erhitzt. Der mit Polymerisat (trocken, spröde, hart, klebrig, gummiartig usw.).
überzogene Ton wird dann in Alkohol suspendiert. Wenn das Schmierfett bei der Prüftemperatur Es wird Öl zugesetzt und der Alkohol verdampft. flüssig ist, wird dies ebenfalls vermerkt.
Das Schmierfett wird 2 Tage bei 149° C gehärtet und 45
homogenisiert. _{ßeis g} ABEC-Lagertest

Der verwendete Apparat ist wie folgt aufgebaut:

Es wird gemäß Beispiel 1 gearbeitet, mit der An- _a) Ein Testlager von der Größe SAE 204, herge-

derung, daß das Gemisch vor der Alkoholverdamp- stellt aus hitzebeständigem Material, das Tempera-

fung 5 Stunden am Rückfluß erhitzt wird. 50 türen bis zu 315° C aushält. Das Lager soll hergestellt

Mengenverhältnisse ^se^ⁿ *^{π der} ABEC-Oualität 3 mit einem radialen

18*4 Gewichtsteile Ton als 2%ige wäßrige Auf- ^f^¹¹¹ ™* J⁰²^J °'^{030mm und einem End}"

,,.. spiel von 0,150 bis 0,254 mm.

scmammung, . _{b) Eine} Testspindel nach ABEC-NLCI, Navy- oder

1,25 Gewichtsteüe H₃PO₄ (85%ig), 55 Texas-Ausführung, die mit 10000 Umdr./Min. ro-

7,4 Gewichtsteile Melamin, _{tieren kann und mit} Lagerschilden oder Abstandshal-

3,6 Gewichtsteile Paraformaldehyd, _tern aus gehärtetem und angelassenem SAE-52

265 Gewichtsteüe Dimethylsiliconflüssigkeit. 100-Stahl bestanden.

-ο ... ρ Das Lager wird gereinigt und von Hand mit

Beispiel y 60 3,2 ± 0,1 ecm des geprüften Schmierfettes gefüllt.

Die Arbeitsweise entspricht derjenigen nach Bei- Das Schmierfett wird gleichmäßig auf beide Seiten

spiel 1. des Lagers verteilt unter Verwendung eines schmalen

Mengenverhältnisse blattförmigen Spachtels, wobei dafür gesorgt wird,

.„ . „ . ' .. _TT . ,_ .„„, . ..„ . daß sich das Schmierfett nicht über die Fläche der

18,4 Gewichtsteile Hectorit-Ton (2%ige wäßrige _6j. _{Laufringe verteilt}

Aufschlämmung), _Nach Zusammenbau des gefetteten Prüflagers mit

1,25 Gewichtsteile H₃PO₄ (85%ig), _der Spindel wird das Lager für etwa 100 Umdre-

7,4 Gewichtsteüe Benzidin, - hungen in jeder Richtung mit einer Geschwindigkeit

5 Gewichtsteüe Paraformaldehyd, von nicht mehr als 200 Umdr./Min. in Rotation ver-

300 Gewichtsteüe Dimethylsiliconöl. 70 setzt. Dann wird der Antriebsmotor angelassen und

I UÖO ÖJ3

Wärme zugeführt, so daß die Lagertemperatur in 1,5 Stunden auf 232 + 1,6° C erhöht wird. Das Lager wird 20 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Dann wird die Erwärmung abgebrochen, worauf man das Lager während 4 Stunden auf Raumtemperatur abkühlen läßt. Der Prüfungszyklus wird so oft wiederholt, bis sich eine Fehlwirkung des Schmiermittels zeigt. Das Schmiermittel wird als unwirksam betrachtet, wenn eine der folgenden Erscheinungen auftritt:

a) Steigerung der Temperatur des Prüflagers von 11,1° C über die Prüf temperatur im Verlauf des Betriebes,

b) Blockieren des Prüflagers oder Schlüpfen des _ig Riemens beim Start oder im Verlauf der Prüfung.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Schmier- so fettes auf der Basis eines mineralischen oder synthetischen Schmieröls mit einem Ton als Verdikkungsmittel und unter Anwendung des Lösungsmittelverdrängungsverfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß dem flüssigen Tonhydrogel eine zur Bildung eines hitzehärtenden Amin -Aldehyd-Harzes geeignete Aminoverbindung oder Hexamethylentetramin zugesetzt und dann ein wesentlicher Anteil des Wassers aus dem Hydrogel vor dem Zumischen der flüchtigen, mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit mechanisch abgetrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hitzehärtende Amin-Aldehyd-Harze bildende Aminoverbindung oder das Hexamethylentetramin in einer Menge von 5 bis 200 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 10 bis 90 Gewichtsprozent, berechnet auf Ton, angewandt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die hitzehärtende, Amin-Aldehyd-Harz bildende Aminoverbindung Anilin, Melamin, Benzidin oder Harnstoff ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem flüssigen Tonhydrogel zusätzlich eine starke Mineralsäure, wie Phosphorsäure, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 15 Gewichtsprozent, berechnet auf den Ton, beigemischt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die starke Mineralsäure dem flüssigen Tonhydrogel vor der Zugabe der Aminoverbindung oder des Hexamethylentetramins zugegeben wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem eine zur Amin-Aldehyd-Harzbildung geeignete Aminoverbindung enthaltenden Gemisch zusätzlich ein Aldehyd einverleibt und diese Mischung bis zur Bildung eines hitzehärtenden Aminharzes erhitzt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Aldehyd dem flüssigen Tonhydrogel beigemischt und wenigstens eine teilweise Verharzung vor der mechanischen Abtrennung des Gelwassers durchgeführt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch Formaldehyd oder Furfurol zugesetzt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Hexamethylentetramin enthaltende wäßrige Tonhydrogel bis zur wenigstens teilweisen Zersetzung des Amins zu Formaldehyd erhitzt, anschließend Phenol zugesetzt und dieses Gemisch bis zur Bildung eines hitzehärtenden Phenol-Aldehyd-Harzes weitererhitzt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Phenol dem flüssigen Tonhydrogel vor der mechanischen Wasser abtrennung zugesetzt und wenigstens eine teilweise Verharzung schon in diesem Stadium durchgeführt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 947 729, 865 040;
USA.-Patentschriften Nr. 2 682 506, 2 681 314;
britische Patentschriften Nr. 715 592, 697 670.