DE1085822B - Verfahren zur Schleuderbehandlung eines fluechtige Fluessigkeit enthaltenden Materials - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum kontinuierlichen Trennen und Austragen der Unterlauf- und Oberlauffraktionen eines flüchtige Flüssigkeit enthaltenden Einlaufmaterials, insbesondere bei erhöhten Drücken und Temperaturen. Hierbei wird mit einer üblichen Zentrifuge gearbeitet, in der die Unterlauf fraktion aus der Schleudertrommel mittels am Umfang angeordneter Düsen ausgetragen wird. Bei einigen Zentrifugen dieser Art sind diese Düsen von beträchtlicher Größe, da sie kontinuierlich sowohl neu getrenntes Material als auch eine beträchtliche Menge im Kreislauf geführten Unterlaufmaterials gleichzeitig austragen müssen. Solche Zentrifugen lassen sich bei erhöhten Drücken und Temperaturen betreiben, und in dieser Ausführung lassen sie sich gemäß der Erfindung zur Verbesserung einer Reihe von Verfahren verwenden.

Bei der Schleuderbehandlung eines flüchtige Flüssigkeit enthaltenden Materials zwecks Trennung in eine reine und eine unreine Fraktion besteht bei erhöhten Temperatur- und Druckbedingungen die Gefahr, daß zwischen verschiedenen Teilen der Zentrifuge unkontrollierte Druckunterschiede bestehen, insbesondere wenn die Temperaturen über den freien Siedepunkt des zu behandelnden Materials hinausgehen. In derartigen Fällen kann innerhalb der Zentrifuge leicht eine Schaumbildung auftreten mit dem Ergebnis, daß die zur Verflüchtigung neigende und gegebenenfalls schäumende Fraktion die reine Fraktion verunreinigt. Die Schaumbildung führt auch zur Störung der Gleichgewichtsbedingungen und zu einer erhöhten Reibungsbelastung mit der Folge einer Steigerung des Kraftbedarfes.

Es ist bekannt, bei der Behandlung stark schäumender Flüssigkeiten, wie vergorener Sulfitablaugen, in Zentrifugen einen Überdruck im Einlaufraum der Schleudertrommel anzuwenden, doch werden hierdurch keine Unterschiede in den Temperatur- und Druckverhältnissen und auch nicht die Schwierigkeiten vermieden, die sich aus einer Schaumbildung im Unterlauf mit der Folge einer Verunreinigung des Überlaufes ergeben. Demgegenüber ist es die Aufgabe der Erfindung, einem Sieden oder Schäumen einer der beiden Fraktionen, insbesondere der Unterlauffraktion, infolge Druckunterschiedes zwischen den verschiedenen Teilen der Zentrifuge vorzubeugen.

Gemäß der Erfindung wird bei einem Schleuderverfahren, bei dem die unreine Fraktion zur Verflüchtigung neigt und die reine Fraktion innerhalb der Schleudertrommel verunreinigt, ein Teil der ausgetragenen unreinen Fraktion abgekühlt und dieser abgekühlte Teil in diejenige Zone der Zentrifuge zurückgeleitet, in welcher die unreine Abscheidung sich ansammelt, so daß die Temperatur — und damit Verfahren zur Schleuderbehandlung

eines flüchtige Flüssigkeit

enthaltenden Materials

Anmelder:

Dorr-Oliver Incorporated,
Stamford, Conn. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. H.-H. Willrath, Patentanwalt,
Wiesbaden, Hildastr. 32

Beanspruchte Priorität:
V. St. ν. Amerika vom 19. Februar 1957

OscaT Walter Johnson, Stamford, Conn. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden

der Dampfdruck — der unreinen Fraktion in der Zentrifuge mindestens so niedrig wie bei der reinen Fraktion gehalten wird. Durch sorgfältige Bemessung des im Kreislauf geführten Unterlaufanteiles und Regelung seiner Temperatur wird im Innern der Schleudertrommel eine enge Regelung der Temperaturen erzielt und dadurch ermöglicht, eine bestimmte Temperatur unterhalb des freien Siedepunktes des Materials unter den bestehenden Bedingungen und gleichzeitig innerhalb anderer Verfahrenserfordernisse aufrechtzuerhalten.

Die Regelung der Druckunterschiede zwischen den verschiedenen Innenteilen der Zentrifuge wird mittels eines besonderen Leitungssystems erzielt, das die Aufrechterhai tung eines praktisch gleichförmigen Druckes in der Zentrifuge oder, wenn erwünscht, verminderte Drücke an gewissen Stellen, beispielsweise an einer Spirale, ermöglicht, die eine auslaufende Fraktion aufnimmt, um so die Verflüchtigung im Innern der Zentrifuge in Übereinstimmung mit den Verfahrenserfordernissen auszuschalten oder regelbar zu lenken. Zusätzlich sind Einrichtungen zum Erhöhen des Druckes innerhalb der Zentrifuge mittels Druckgas vorgesehen, um dadurch ein Sieden zu unterdrücken, so daß ein höherer Druck als der Dampfdruck herrscht, der durch das durchlaufende Material ausgeübt wird. Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich besonders vorteilhaft bei der Herstellung von PoIy-

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äthylen anwenden, bei dem die Polymerisation unter Druck und bei Temperaturen von etwa 120 bis 175° C in Cyclohexan als Dispersionsmittel in Gegenwart fester Katalysatorteilchen erfolgt. Bei einer Ausführungsform wird das Gemisch in einer Zentrifuge in der Weise getrennt, daß eine den Katalysator enthaltende Unterlauffraktion und eine das Polyäthylen und das Cyclohexan enthaltende Oberlauffraktion erzeugt werden. In der Zentrifuge wird während der Trennung ein höherer Druck als der Dampfdruck des Cyclohexans aufrechterhalten. Ein Teil der Unterlauffraktion wird gekühlt und zur Trennungszone der schweren Fraktion der Zentrifuge zurückgeleitet, und dadurch werden die Temperatur und der Dampfdruck der gesamten Unterlauffraktion in der Zentrifuge herabgesetzt.

Die Erfindung ist beispielsweise an Hand der Zeichnung beschrieben.

Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch die Trommelachse einer für die Durchführung des Verfahrens gemaß der Erfindung geeigneten Zentrifuge und

Fig. 2 ein Flußschema mit eingeschalteter Zentrifuge in Kombination mit einem Wärmeaustauscher und unter Druck stehendem Dampfsystem.

Die Zentrifuge 10 enthält eine Schleudertrommel 11, die von der Trommelwelle 12 innerhalb eines feststehenden Gehäuses 13 getragen wird, einen Einlaufkanal 14, einen Oberlaufauslaß 16 für die leichtere Fraktion, einen Unterlaufauslaß 17 und einen Einlaß zum Einführen eines Hilfsmaterials, das der schwerere, durch Zentrifugalwirkung abgetrennte Unterlauf oder eine Waschflüssigkeit sein kann. Die Trommelwelle 12 ist durch eine Kupplung 19 mit der Antriebwelle 21 verbunden, die in einem Lager 22 gelagert ist, das selbst wieder in einem biegsam angeordneten Lagergehäuse 23 gekapselt ist.

Wie üblich, kann das Gehäuse 13 aus trennbaren Abschnitten 13 a, 13 b und 13 c zusammengesetzt sein, von denen der Abschnitt 13 σ eine Spiralkammer 24 für den Oberlauf nebst einem Auslaß 25 bildet, während der Abschnitt 13 b eine Spiralkammer 26 für den Unterlauf mit einem Auslaß zum Austragen durch einen Auslaßflansch 26' aufweist.

Die Schleudertrommel 11 kann gleicherweise aus einer Anzahl trennbarer Teile, einem Hauptteil 11a und oberen und unteren konisch geformten Teilen 11 b bzw. lic bestehen. Der Hauptteil 11 α weist einen am unteren Ende der Trommelwelle 12 angeordneten Einbau 27 auf. Die Teile 11 α und 11 b werden durch einen Sprengring 28 zusammengehalten. Im Inneren der Schleudertrommel 11 befindet sich eine Trennkammer 29 mit einer Gruppe von üblichen Trennscheiben 31. An ihrer Umfangswand sind Unterlaufaustragdüsen 32 gleichmäßig verteilt angeordnet. Jede Düse ist mit einer Auslaßöffnung versehen, die bezüglich der Umlaufrichtung der Schleudertrommel 11 nach hinten gerichtet ist. Der ringförmige Teil des Trommelkörpers 11 α ist in einem Kehlring 36 des Gehäuseabschnittes 13 b eingepaßt.

Der untere Trommelteil 11 c bildet einen Einlaß für den Rücklauf des Unterlaufes in die Schleudertrommel. Das untere Ende weist unten eine axiale Öffnung 18 auf, die unmittelbar oberhalb einer Düse 38 im unteren Teil des Gehäuses 13 angeordnet ist. Diese Düse richtet einen Unterlauf strahl nach oben in die Schleudertrommel. Der Einlaß 18 ist in einem Ring 39 angeordnet, der entfernbar auf dem unteren Ende des Trommelabschnittes 11 c angeordnet ist.

Innerhalb dieses mit Flügeln 41 versehenen Einlasses wird dem Material eine Drehbeschleunigung erteilt. Dieses Material tritt zwischen den Flügeln 41 durch die Rücklauf rohre 42 nach außen, um die Trennkammer 29 zu durchlaufen, die mit den Unterlaufaustragdüsen 32 in Verbindung steht.

Der untere Abschnitt 13 c des Gehäuses ist in seiner konischen Form der Kontur des unteren Teiles der Schleudertrommel 11 angepaßt, so daß verschüttete Flüssigkeit sich im unteren Teil dieses Gehäuses am unteren Ende der Schleudertrommel sammelt und in den Strom des Unterlaufrücklaufes, vorzugsweise mittels einer Saugvorrichtung, zurückgebracht wird. Diese Vorrichtung vermischt das verschüttete Material mit dem von der Düse 38 nach oben gerichteten Strahl. Sie besteht aus einem ringförmigen Profilstück 46, das unmittelbar über der Düse 38 angeordnet ist. Sein konischer Teil 47 bildet eine obere Öffnung 48 mit einem nur wenig größeren Durchmesser als dem der Düsenöffnung 49. Das Profilstück 46 ist mit einem äußeren Kragen 51 versehen, der durch Bolzen 52 mit Abstandhaltern 53 gehalten wird, so daß ein Durchgang 54 zwischen dem Profilstück 46 und der Düse 38 entsteht. Am Umfang 56 des Durchganges 54 tritt das verschüttete Material ein, und der aus der Düsenöffnung 49 nach oben austretende Strahl zieht es ein. Um unerwünschte Wirbel im verschütteten, angesammelten Material zu vermeiden und einen ebenmäßigen Fluß in den Durchgang 54 sicherzustellen, sind im unteren Teil des Gehäuses mehrere Flügel 57 vorgesehen.

Die Abdichtung des Läufergehäuses wird durch eine biegsame Kupplung 61 vervollständigt, die das Lagergehäuse mit dem Gehäusedeckel verbindet. Auf der Antriebwelle 21 ist zwischen dem Lager 22 und dem Gehäuse 13 eine hydraulische Dichtung 66 vorgesehen. Das zu behandelnde Material tritt durch einen herkömmlichen Einlauf 67 ein.

Um eine Druckatmosphäre — durch Gas oder Dampf oder durch beides ■—■ im Innern der Zentrifuge sicherzustellen, ist eine Leitung 68 vorgesehen, die Druckgas oder Druckdampf entweder vom Zulaufbecken über die Leitung 70 oder von einer Druckgasquelle über die Leitung 69 aufnimmt. An die Hauptleitung 68 sind mehrere Seitenleitungen 72^ 73 und 74 angeschlossen, die mit dem Innern an verschiedenen Stellen in Verbindung stehen. Eine Zweigleitung mündet in die Oberlaufspirale, eine andere nahe der Unterlaufspirale und eine dritte in den unteren Teil des Gehäuses. Durch diese Leitungen werden in den verschiedenen Zonen gleiche Drücke sichergestellt, so daß eine Wanderung von Dampfteilchen von der Unterlaufspirale zur Oberlaufspirale oder umgekehrt ausgeschaltet und ein unerwünschtes Verdampfen oder Sieden, das ein Schäumen des der Behandlung unterworfenen Materials zur Folge haben würde, verhindert wird. Dies ist insbesondere beim Arbeiten mit erhöhten Temperaturen wichtig, weil viele Verfahren oberhalb des Siedepunktes des Materials durchgeführt werden müssen.

In dem Fließbild gemäß Fig. 2 ist die Zentrifuge 10 in Kombination mit einem Wärmeaustauscher 76 gezeigt, der in der Rückführleitung 77 angeordnet ist, durch welche ein Teil der Unterlauffraktion in die Zentrifuge zurückkehrt, wobei diese Fraktion vorher ihre Temperatur in dem Wärmeaustauscher entsprechend geändert hat.

In dem gezeigten System werden das Einlaufbecken 78, das den Oberlauf aufnehmende Becken 79 und das den Unterlauf aufnehmende Becken 80 sämtlich unter gleichem Druck gehalten, da sie an die Druckleitung 70 angeschlossen sind.

Es ist zu erwähnen, daß die Druckgaseinlaßleitung 69 mit der Leitung 70 verbunden ist, so daß der erhöhte Gasdruck über das System verteilt werden kann. Das für diesen Zweck gewählte Gas hängt natürlich von dem zu behandelnden Material ab, weil 5 es inert oder zumindest mit ihm verträglich sein muß, um Verunreinigungen zu vermeiden. Eine Pumpe 81 bringt das Gas auf den richtigen Druck.

Die Zentrifuge wird von einem Motor 82 angetrieben, während der Einlauf durch eine Pumpe 83 durch eine Leitung 83' zugeführt wird.

Wenn erforderlich, kann der Unterlaufrückleitung mittels einer Pumpe 84 und einer Ventilleitung 85 Waschflüssigkeit zugesetzt werden.

Der nicht zurückgeleitete Teil des Unterlaufes wird über eine Leitung 86 und eine Pumpe 87 zum Unterlaufauffangbecken 80 geführt, von dem er über eine Leitung 88 ausgetragen wird. In Verbindung mit dem Wärmeaustauscher hängt die vom zurückgeleiteteu Teil abzuziehende Wärmemenge von der innerhalb der Zentrifuge aufrechtzuerhaltenden Temperatur ab. Allgemein gesagt, wird hinreichend Wärme abgezogen, um eine Temperatur unterhalb des Siedepunktes bei den herrschenden Drücken, jedoch oberhalb des Punktes aufrechtzuerhalten, bei dem ein Ausfallen oder Erstarren des zu behandelnden Materials eintritt.

Bei der Herstellung von Polyäthylen wird ein Äthylengas in Gegenwart von Feststoftkatalysator bei verhältnismäßig niederen Drücken, aber bei Temperaturen von etwa 150° C polymerisiert. Das entstehende Polyäthylen und die Katalysatorteilchen müssen dann von dem Cyclohexanträgerstrom getrennt werden. In einer Versuchsanlage enthielt der Trägerstrom 4 Gewichtsprozent Polyäthylen und etwa 1 Gewichtsprozent Katalysator. Um jedoch das Polyäthylen am Absetzen zu hindern, während der Katalysator entfernt wird, ist es notwendig, die Stromtemperatur jederzeit oberhalb 110° C zu halten. Andererseits ist es auch notwendig, die Stromtemperatur unterhalb des Siedepunktes des Cyclohexane bei den herrschenden Drücken zu halten. Da Cyclohexan bei 150° C einen Dampfdruck von etwa 4,5 kg/cm² hat, wurde Gas von etwa 7 kg/cm² Druck benutzt, um das Sieden zu unterdrücken. Dieser Druck wurde mittels verdichteten Stickstoffs vorgesehen, der, wie in Fig. 2 der Zeichnung gezeigt, in das System eingeführt wurde und einen genügenden Druck sicherstellte, um ein Sieden der Polyäthylenlösung zu verhindern.

Während des Betriebes veranlaßt die an dem Einlaufmaterial ausgeübte Arbeit eine gewisse Temperaturerhöhung; weil die an der Oberlauf fraktion ausgeübte Arbeit geringer ist, ist auch deren Temperaturerhöhung etwas kleiner als diejenige der Unterlauffraktion. Dies ruft einen thermostatischen Unterschied zwischen der Oberlaufspirale und der Unterlaufspirale hervor, weil der Dampfdruck des Cyclohexans im Unterlauf wegen seiner höheren Temperatur etwas höher ist. Diese Bedingung begünstigt die Wanderung von Unterlauf dämpf en mit davon mitgerissenen Katalysatorteilchen nach der Oberlaufspirale.

Es besteht nun die Aufgabe, die Dampfdrücke in der Zentrifuge so zu regeln, daß eine Wanderung der Dämpfe von der unreinen Fraktion (Unterlauf) nach der reinen Fraktion (Oberlauf) ausgeschaltet ist. Zu diesem Zweck wird ein Wärmeaustauscher in die Unterlaufrückführleitung eingeschaltet, der den zurückgeleiteten Unterlauf abkühlt. Diese Maßnahme sichert niedrigere Temperaturen im unteren Teil des Gehäuses und ebenso auch in der Unterlaufspirale.

Die Wanderung von reinen Dämpfen von Oberlauf nach der unreinen Fraktion wird eher begünstigt als umgekehrt. Auf diese Weise wird die Verunreinigung der reinen Fraktion vermieden.

Das Zurückleiten von Unterlaufmaterial gestattet auch, verhältnismäßig große Austragöffnungen vorzusehen und die Schwierigkeiten des Verstopfens dieser Düsenöffnungen zu umgehen. Durch die Erfindung wird die Zentrifuge wesentlich anpassungsfähiger.

In Verbindung mit dem Wärmeaustauscher hängt die Menge und Geschwindigekit des Wärmeabzuges von verschiedenen Faktoren ab, zu denen auch die Art des zurückgeleiteten Stromes und die zurückgeleitete Menge gehören. Beispielsweise werden bei dem betrachteten Polyäthylenverfahren etwa 90 bis 95 % des gesamten Unterlaufaustrages zurückgeleitet. Um die richtigen relativen Dampfdruckverhältnisse zu schaffen, wurde zwischen dem Oberlauf und dem Unterlauf ein Temperaturunterschied von etwa 3° C aufrechterhalten. Dies erforderte einen entsprechenden Betrieb des Wärmeaustauschers. Gleichzeitig war durch Benutzung einer entsprechend temperierten Kühlflüssigkeit dafür zu sorgen, daß die Wärmeaustauscherwände so warm gehalten wurden, d. h. auf etwa 133° C, daß sich an ihnen kein Polyäthylen absetzte.

Die durch einen solchen Betrieb erzielten Vorteile sind selbstverständlich auch auf andere Verfahren anwendbar, die in einer Druckatmosphäre durchgeführt werden müssen. Ein anderes derartiges Verfahren, das gut zur Durchführung in Druckzentrifugen geeignet ist, besteht in der Entparaffinierung von ölen unter Benutzung von Propan oder Butan als Extraktionsmittel, weil die Kontrolle des Druckes und der Dampf wanderung gestattet, das Sieden und Schäumen zu unterdrücken, während die Temperaturregelung bei der Regulierung der Dampf wanderung mithilft und auch das Lösungsmittel für die Paraffinextraktion kühl hält.

Die Unterlauffraktion kann auch das reine Produkt darstellen. Der Wärmeaustauscher kann dann so betrieben werden, daß er die Unterlauftemperatur erhöht und damit die Wanderung von Dampf aus dem reinen Unterlauf zum unreinen Oberlauf eher begünstigt als umgekehrt.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Schleuderbehandlung eines flüchtige Flüssigkeit enthaltenden Materials zwecks Trennung in eine reine und eine unreine Fraktion unter Temperatur- und Druckbedingungen, bei denen die unreine Fraktion zur Verflüchtigung neigt und die reine Fraktion innerhalb der Zentrifuge verunreinigt, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der ausgetragenen unreinen Fraktion abgekühlt und dieser abgekühlte Anteil in diejenige Zone in der Zentrifuge zurückgeleitet wird, in welcher die unreine Abscheidung sich ansammelt, so daß die Temperatur — und damit der Dampfdruck —· der unreinen Fraktion in der Zentrifuge mindestens so niedrig wie bei der reinen Fraktion gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von Polyäthylen, bei dem die Polymerisation unter Druck und bei Temperaturen von etwa 120 bis 175° C in Cyclohexan als Dispersionsmittel in Gegenwart fester Katalysatorteilchen erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch in einer Zentrifuge in der Weise getrennt wird, daß eine den Katalysator enthaltende Unterlauf fraktion und

eine das Polyäthylen und das Cyclohexan enthaltende Oberlauffraktion erzeugt werden, daß in der Zentrifuge während der Trennung ein höherer Druck als der Dampfdruck des Cyclohexane aufrechterhalten, ein Teil der Unterlauffraktion gekühlt und zur Trennungszone der schweren Fraktion der Zentrifuge zurückgeleitet wird und

dadurch die Temperatur und der Dampfdruck der gesamten Unterlauffraktion in der Zentrifuge herabgesetzt werden.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 894 826; USA.-Patentschrift Nr. 2 779 536.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen