DE1082690B - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Verseifung von technischen Fettsaeuren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft die kontinuierliche Verseifung von technischen Fettsäuren, die mittels Spaltung bzw. Hydrolyse von tierischen Fetten und Ölen erhalten werden. Diese technischen Fettsäuren können roh oder destilliert sein. Die technischen Fettsäuren können im allgemeinen neben den freien Fettsäuren einen größeren oder kleineren Anteil von nicht gespaltenen Glyzeriden enthalten.

Es wurden mehrere Vorschläge gemacht, um Fettsäuren in einem kontinuierlichen Verfahren zu verseifen, aber die bekannten Verfahren ergeben im allgemeinen ungünstige Bedingungen zur Überwachung und Steuerung der Reaktion, die zum Erhalten eines gleichmäßigen, vollständig verseiften Produktes notwendig ist, das noch einen kleinen und vorbestimmten Ätzalkaliüberschuß aufweist.

Es ist bekannt, daß, wenn in bestimmten Verhältnissen Fette und Ätznatronlauge in eine vorher gebildete Seifenmasse unter kräftigem Rühren und bei geeigneten Konzentrationen und Temperaturen eingeführt werden, das Fett von der Seife gelöst wird und die Reaktion in homogener Phase stattfindet, und zwar zuerst mit einer erheblichen Geschwindigkeit, die sich nach und nach verlangsamt, während die zu verseifende Fettmenge abnimmt. Bei der Verseifung der technischen Fettsäuren mit Ätzalkalilauge dient die sich durch Neutralisierung der freien Fettsäuren augenblicklich bildende Seifenmasse als Lösungsmittel für das nicht gespaltene Fett; dieses nicht gespaltene Fett und insbesondere dessen letzter Rest verseift sehr langsam. Die Verseifung der neutralen Fette und Fettöle und die Verseifung der technischen Fettsäuren nehmen somit in der letzten Phase einen gleichen Verlauf, der durch die allmähliche Dämpfung der Reaktion gekennzeichnet ist.

Die kontinuierliche Herstellung von Seife mit 62 bis 64% Fettsäuregehalt und einem vorbestimmten und innerhalb + 0,02 % konstanten Gehalt von freiem Alkali erfordert, daß das Verhältnis der Reagenzien mit einer Genauigkeit gewahrt ist, welche innerhalb 0,2% verbleiben muß. Die Genauigkeit der Dosierung hängt von der Art der zu diesem Zweck angewandten Vorrichtung und außerdem von den Betriebsbedingungen ab. Schwankungen in den Drücken erzeugen Schwankungen im Zufluß der, Reagenzien. In ähnlicher Weise· wirken Schwankungen in den Temperaturen durch die von ihnen verursachten Veränderungen in der Viskosität und Dichte der Flüssigkeiten. Aber auch unter den besten Betriebsbedingungen bleibt die Genauigkeit der Vorrichtung für die wirtschaftlichen Größen im allgemeinen unterhalb der verlangten Genauigkeit. Unabhängig davon können Veränderungen in der Konzentration der alkalischen Lösung oder in der Verseifungsanzahl des Fettstoffes eine Vermeh-Verfahren und Vorrichtung

zur kontinuierlichen Verseifung

von technischen Fettsäuren

Anmelder:

G. Mazzoni S. p. a._r

Busto Arsizio (Italien)

Vertreter: Dipl.-Ing. F. Thieleke, Patentanwalt,
Braunschweig, Wendentorwall 1 a

Beanspruchte Priorität:
Italien vom 12. März 1956

Carlo Mazzoni und Giuseppe Mazzoni,

Busto Arsizio (Italien),
sind als Erfinder genannt worden

rung bzw. eine Verminderung der freien Alkalimenge verursachen; deshalb ergibt sich die Notwendigkeit, das Verhältnis der Reagenzien kontinuierlich bzw. periodisch je nach den Abweichungen der Alkali tat von dem Sollwert zu regeln.

Der Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verseifungsverfahren, welches günstige Bedingungen zur Überwachung und Steuerung der freien Alkalität schon am Anfang der Verseifungszone und zum Erhalten eines Produktes mit vorbestimmten und konstanten Freialkaligehalt aufweist.

Die Erfindung sieht ein kontinuierliches Verseifungsverfahren vor sowie eine Vorrichtung zur Ausführung desselben, wodurch die beiden Reagenzien, nämlich die Fettsäuren und die Lösung von Ätzalkali, in vorgewärmtem Zustand mit einer konstanten Temperatur zuerst in einer Homogenisiervorrichtung umgesetzt werden. Die dadurch entstehende Seifenmasse, welche noch einen Teil von nicht verseiftem Neutralfett enthalten kann, durchfließt anschließend zwecks Nachverseifung eine Reihe von Gefäßen, von welchen jedes eine Umlaufsrührvorrichtung enthält. Die Temperatur der Seife steigt durch die erzeugte Reaktionswärme. Diese Wärmemenge ist für jeden Fall vorbestimmt. Somit wird die Temperatur der Reaktionsmasse von den Vorwärmungstemperaturen der Reagenzien gesteuert und kann daher auf einem für den Verlauf der Nachverseifung günstigen Wert gehalten werden.

009 528/273

Die Verweilzeit in dem ersten Mischbehälter, welche Andere Einzelheiten des Verfahrens ergeben sich

von dem Verhältnis zwischen dem Rauminhalt dieses aus der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung.

Mischbehälters und dem stündlichen Zulauf von Diese Zeichnung zeigt schematisch eine Vorrichtung

Reagenzienmengen bestimmt ist, hängt von den nicht zum Durchführen der kontinuierlichen Verseifung von gespaltenen, in den Anfangsfettsäuren enthaltenen 5 Fettsäuren nach der Erfindung.

Glyzeridmehgen und von der Verseifungstemperatur In der Zeichnung sind 1 und 2 zwei Speisebehälter

ab. Diese Verweilzeit wird so gewählt, daß die für Fettsäuren bzw. für Lösung von Ätzalkali. Die

Seifenmasse, welche aus diesem ersten Mischbehälter zwei Reagenzien fließen durch die Leitungen 19 und

austritt, zu etwa mindestens 99% verseift ist. Die 20 zur Dosiervorrichtung 34, die aus den zwei Dosier-Verweilzeit in dem bzw. den nachstehenden Misch- io pumpen 3 und 4 besteht.

behältern kann gleich oder verschieden von der Ver- Diese liefern in dem erforderlichen Verhältnis die

weilzeit im ersten Mischbehälter sein. Vorzugsweise Reagenzienmenge über die Leitungen 21 und 22 zu

wird sie so gewählt, daß die aus dem letzten Misch- dem Vorwärmer 5 und 6 und weiter zu der Homo-

behälter austretende Seifenmasse einen Verseifungs- genisiervorrichtung 7.

grad von 99,9% oder mehr aufweist, damit der hohe 15 über das Rohr 30, das von einem Kessel od. dgl.

Verseifungsgrad die Stabilität der fertigen Seife ge- kommt (nicht dargestellt), wird der Heizdampf zu den

währleistet. Vorwärmern geleitet. Die Dampfspeisung der beiden

Jeder Mischbehälter ist mit einer Rührvorrichtung Vorwärmer wird von den zwei Temperaturreglern 15

versehen, die einen lebhaften Umlauf bewirkt, damit und 16 gesteuert, welche die Temperatur der in den eine innige Homogenisierung des ganzen Gefäß- 20 Leitungen 23 und 24 fließenden vorgewärmten Rea-

inhaltes erreicht wird. Daher wird der aus jedem genzien konstant halten. Gewöhnlich werden· die Tem-

Mischbehälter austretende Strom eine Zusammen- peraturen der beiden Reagenzien so geregelt, daß die

Setzung aufweisen, die praktisch gleich derjenigen des Temperatur des aus dem Homogenisator 7 austreten-

in dem Mischbehälter selbst enthaltenen Materials ist. den Reaktionsmaterials zwischen 95 und 105° C liegt.

Vermittels einer- selbsttätigen Regelvorrichtung 25 In der Homogenisiervorrichtung 7 werden die zwei wird beständig im ersten Mischbehälter ein Überschuß Reagenzien intensiv gemischt, und die sich sofort von Alkali aufrechterhalten, der genügt, um dieVersei- durch Neutralisierung der freien Fettsäuren bildende fung zu beenden und um die gewünschte freie Alkalität Seife gelangt durch die Leitung 25 in den mit einem in der fertigen Seife zu erhalten. Um diese selbsttätige Schneckenrührer 9 versehenen Behälter. Die Seifen-Regelung durchzuführen, kann eine physikalische 30 masse wird von der Schnecke in steigender Bewegung Eigenschaft der Seife benutzt werden, die eine konti- im Inneren des zentralen Rohres mitgenommen und nuierliche Messung erlaubt und deren Wert eine läuft wirksam in dem ganzen Behälter um. Mittels der Funktion der Alkalität der Seife ist. Die zu diesem Pumpe 8 kann ein Teil der Seife des Mischbehälters 9 Zweck brauchbaren Eigenschaften sind z. B. die Vis- wieder in Umlauf versetzt werden, indem sie über die kosität, die elektrische Leitfähigkeit oder das Potential 35 Leitung 26 der Homogenisiervorrichtung 7 zugeführt zwischen zwei in die Seife eingetauchten Elektroden, wird. Durch diesen Wiederumlauf von in dem ersten wie z. B. einer Glaselektrode und einer Kalomelektrode Mischbehälter vorhandener Seife wird eine Dispersion od. dgl. Die Werte der Viskosität, der Leitfähigkeit der Reagenzien in der Kontaktzone bewirkt, so daß oder des Potentials können benutzt werden, um auto- die Neutralisierung der freien Fettsäuren rascher ermatisch die Menge eines der Reagenzien zu regeln, 40 folgt. In dem Mischbehälter 9 ist das Meßglied 12 des das aus der Dosierungsvorrichtung austritt. Alkalitätsreglers angeordnet, z. B. ein kontinuierlich

Die mittlere Zeit, während welcher die Seifenmasse wirkendes Tauchviskosimeter. Dieses übermittelt die in der gesamten Verseifungszone zurückgehalten wird, gemessenen Werte dem Regler 13, der mittels des und der erreichte Verseifungsgrad sind bei Benutzung Steuermotors 14 das Hubvolumen der Pumpe regelt, mehrerer in Reihe geschalteter Mischbehälter erheb- 45 welche die akalische Lösung 4 dosiert, damit die Allich größer als in einem einzigen Mischbehälter, deren kalität der Seife in dem Mischbehälter 9 ständig mit Inhalt gleich dem Gesamtinhalt der in Reihe geschal- bestimmter Toleranz den Sollwert einhält. Ein Teil teten Mischbehälter ist; das Verhältnis wird desto des in der Seife des Mischbehälters 9 freien Alkalis günstiger, je mehr Mischbehälter in Reihe geschaltet reagiert in dem bzw. in den nachfolgenden Rührsind. Für den vorliegenden Zweck reichen im allge- 50 werken mit dem verbleibenden Glyzeridanteil, während meinen zwei oder höchstens drei in Reihe geschaltete der andere Teil in der fertigen Seife als freies Alkali Mischbehälter aus. verbleibt. Durchschnittlich wird zum Saturieren von

Außerdem ist das mittels der beschriebenen Vor- 0,5% Fett ungefähr 0,05% freies Natriumhydroxyd

richtung ausgeführte Verfahren durch den Rauminhalt verbraucht, bei einer Seifenpaste bei 62 bis 64%

des Verseifungssystems in hohem Grade selbstregelnd 55 Fettsäuregehalt.

und ergibt günstige Bedingungen zum Steuern der Die aus dem Mischbehälter 9 austretende Seife Alkalität der Seife. In erster Linie werden kurz- fließt durch die Leitung 27 zum Mischbehälter 10 und zeitige Abweichungen von dem richtigen Verhältnis von diesem über die Leitung 28 zum Mischbehälter 11. der Reagenzien in dem ersten Mischungsbehälter weit- Die Mischbehälter 10 und 11 können ebenso gebaut gehend ausgeglichen. In zweiter Linie verhindert der 60 sein wie der Mischbehälter 9. Die Seife tritt schließgroße Rauminhalt der Mischbehälter rasche Ab- lieh durch die Leitung 29 aus dem Ventil 35 aus. Mit weichungen der freien Alkalität von dem Sollwert diesem Ventil kann man in dem Reaktionssystem und trägt somit dazu bei, die Verzögerungen einer einen Druck halten, der ausreicht, um das Sieden der selbsttätigen Regelvorrichtung unschädlich zu machen. Seife zu verhindern, wenn man mit einer höheren als

Außerdem kann man im ersten Mischungsbehälter 65 atmosphärischen Siedetemperatur arbeitet, gewisse Abweichungen der freien Alkalität von dem Die Anschlußvorrichtungen 36, 37 und 38, welche vorbestimmten Wert dulden, da diese Schwankungen die Mischbehälter mit ihren Speise- und Austrittswährend des Durchganges des Materials durch den leitungen verbinden, sind so ausgebildet, daß sie jeden bzw. die nachfolgenden Mischungsbehälter ausge- Kurzschlußumlauf der Seife zwischen dem eintretenglichen werden. 70 den und dem austretenden Strom verhindern.

Die Mischbehälter 9, 10 und 11 sind in dem oberen Teil mit Entlüftungsventilen versehen, die in Verbindung mit der freien Luft stehen. Diese Ventile, welche in der Zeichnung nicht dargestellt sind, werden zu Anfang geöffnet, um das vollständige Füllen der Mischbehälter zu ermöglichen.

Das ganze Reaktionssystem muß wärmeisoliert werden; außerdem sind die Rührvorrichtungen 9, 10 und 11 vorzugsweise von einem Heizmantel umgeben, in dem Niederdruckdampf umläuft, um die Wärme-Verluste auszugleichen.

Die nur beispielsweise in der Zeichnung gezeigte Vorrichtung kann im Rahmen der Erfindung innerhalb gewisser Grenzen verändert werden. So z. B. kann die Homogenisiervorrichtung 7 in dem Mischbehälter 9 eingebaut sein, um einen weiträumigen Mischer zu bilden, der eine starke Homogenisierungszone aufweist, welcher zwei Reagenzien zuströmen, während der ganze Gehalt des Gefäßes beständig umgerüht wird. ao

Das beschriebene Verfahren ist zur Verseifung der technischen Fettsäuren geeignet, und zwar sowohl durch Spaltung erhaltener Rohfettsäuren wie destillierter Fettsäuren mit einer Lösung von Ätzalkali, nämlich Natrium bzw. Kaliumhydroxyd, oder einer Mischung von Natrium- und Kaliumhydroxyd. Das Verfahren bietet die Möglichkeit, den Gehalt der Seife an Fettsäuren erheblich zu verändern. So z. B. kann bei der Herstellung von Natrium- bzw. harter Seife der Gehalt der Seife an Fettsäuren im allgemeinen ungefähr zwischen 55 und 70% eingestellt werden.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Verseifung von technischen Fettsäuren mit Ätzalkalilaugen unter starkem Rühren, wobei die entstehende Seifenmasse anschließend zwecks Nachverseifung mehrere Zonen durchläuft, dadurch gekennzeichnet, daß

a) die vorher kontinuierlich durch eine Reaktionszone geführten Rohstoffe mehrere hintereinandergeschaltete Mischzonen durchlaufen und die Verweilzeit in der ersten Mischzone durch Steuerung des Zulaufes und der Temperatur so geregelt wird, daß die die erste Mischzone verlassende Masse zu etwa mindestens 99% verseift ist, und daß

b) durch eine Kontrolle des freien Alkaligehaltes in der ersten Mischzone der Zulauf der Alkalilauge zur Reaktionszone gesteuert wird, worauf die Masse zwecks Nachverseifung den nachgeschalteten Mischzonen zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion der Fettsäuren und der Alkalilauge unter starkem Rühren in einem Bereich vor der ersten Mischzone bewirkt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion der Fettsäuren und der Alkalilauge unter starkem Rühren innerhalb des Bereiches der ersten Mischzone vorgenommen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der schon gebildeten Seife aus der ersten Mischzone kontinuierlich der Reaktionszone zugeleitet wird, in die die Fettsäuren und die Alkalilauge eingeführt werden.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Homogenisierungs- (Reaktions-) Vorrichtung (7), der die Fettsäure (1) und die Alkalilauge (2) auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt zugeführt werden, zwei oder mehrere sich daran anschließende und hintereinandergeschaltete Mischbehälter (9 bis 11) mit eingebauten Rührwerken und eine im ersten Mischbehälter (9) vorgesehene Meßvorrichtung (12) für den Alkaligehalt der Seifenmasse, wobei diese Meßvorrichtung (12) über einen Regler (13) an die Fördervorrichtung (Pumpe 4) für die Alkalilauge angeschlossen ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß von dem ersten Mischbehälter (9) eine Rücklauf leitung (26) für die Seifenmasse gegebenenfalls unter Zwischenschaltung einer Pumpe (8) zu der Homogenisierungsvorrichtung (7) führt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 530 875, 722 289;
britische Patentschrift Nr. 578 278.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 009 528/273 5.60