AT391147B - Verfahren zur aufspaltung von disaccariden in monosaccaride unter wasseranlagerung, sowie anlage zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Description

Nr. 391147

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aufspaltung von Disacchariden in Monosaccharide unter Wasseranlagerung, z. B. zur Invertierung von Saccharose, zur Hydrolyse von Lactose od. dgl., bei welchem die aufzuspaltenden Disaccharide in saurer Lösung unter Überdruck und in einem entsprechenden Temperaturbereich unterhalb der dem Druck und der Konzentration entsprechenden Siedetemperatur umgesetzt werden, sowie auf eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist bereits eine Vielzahl von Verfahren zur hydrolytischen Spaltung von Disacchariden in die entsprechenden Monosaccharide bekannt, u. zw. einerseits chemische Methoden, also Methoden bei welchen die hydrolytische Spaltung durch Erhöhung der Wasserstoffionenaktivtät erzielt wird, und anderseits enzymatische Methoden.

Bei dem Verfahren der eingangs definierten Art handelt es sich um ein Verfahren, welches der chemischen Methode zuzuordnen ist. Bei diesem bekannten Verfahren, welches sich auf die Invertierung von Saccharose bezieht, wird die zu invertierende Saccharoselösung zunächst angesäuert, dann chargenweise in einen Autoklaven gebracht und anschließend unter Überdruck auf einen Temperaturbereich erhitzt, der unterhalb der dem Druck und der Konzentration entsprechenden Siedetemperatur liegt. Die saure Saccharoselösung wird nun auf der eingestellten Temperatur eine bestimmte Zeit gehalten und dann langsam abgekühlt.

Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß es nur zur Herstellung einer vollständig invertierten Zuckerlösung eingesetzt werden kann. In dem geschlossenen Autoklavensystem ist es nämlich nicht möglich, die einzelnen Reaktionsparameter genau zu überwachen bzw. die Reaktion so zu steuern, daß sie an einem genau vorgegebenen Inversionsgrad zum Stillstand kommt. Schließlich handelt es sich um ein chargenweises Verfahren, welches sehr zeitaufwendig ist

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszubilden, daß eine kontinuierliche Inversion bzw. Hydrolyse, erreicht werden kann, wobei die Qualität der erzeugten Lösung den Anforderungen in der Lebensmitteltechnologie, u. zw. insbesondere hinsichtlich Farbe, Zusammensetzung, entspricht.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zur kontinuierlichen Aufspaltung der Disaccharide die Umsetzung in einer kontinuierlich strömenden Lösung vorgenommen wird, wobei die Reaktionstemperatur am Ende der Reaktionsstrecke in Abhängigkeit von der Konzentration der Disaccharidlösung und/oder des Arbeitsdruckes und/oder der Wasserstoffionenaktivität und/ oder der Durchsatzgeschwindigkeit und/oder des gewünschten Umsetzungsgrades auf einem Wert unmittelbar unterhalb der dem Druck und der Konzentration entsprechenden Siedetemperatur eingeregelt wird, und für die Einstellung der Reaktionstemperatur die Reaktionsgeschwindigkeit als Regelgröße herangezogen wird, wobei gegebenenfalls nach der Reaktionsstrecke die Reaktionslösung rasch abgekühlt wird. Dadurch ist es möglich, in einem kontinuierlichen Verfahren eine hydrolytische Spaltung der Disaccharide zu erzielen, wobei durch Steuerung der Reaktionsbedingungen es ermöglicht ist, den Grad der hydrolytischen Umsetzung, also der Inversion bzw. der Hydrolyse, genau einzustellen. Durch die genaue Einsteilbarkeit der Reaktionsbedingungen ist es möglich, die Reaktion so zu steuern, daß bei allen Reaktionsgraden ein einwandfreies Produkt vorliegt, d. h. daß die Reaktionslösung nach Beendigung der Reaktion keine bzw. nahezu keine Braunfarbung aufweist und keine Reaktionszwischenprodukte enthält. Schließlich ist es möglich, die Reaktion mit wesentlich höherer Reaktionsgeschwindigkeit äblaufen zu lassen, wodurch ein wesentlich höherer Wirkungsgrad der Reaktion erzielt wird. Durch die Regelung in Abhängigkeit von der Reaktionsgeschwindigkeit kann das Endprodukt genau auf die gewünschte Qualität eingestellt werden, da die Reaktionsgeschwindigkeit direkt abhängig ist von der Reaktionstemperatur und/oder der Wasserstoffionenaktivität und die Durchsatzrate von der Reaktionsgeschwindigkeit abhängt.

Vorteilhafterweise kann als Meßgröße für die Reaktionsgeschwindigkeit die bei der Reaktion frei werdende Reaktionswärme herangezogen werden. Der Prozeß einer hydrolytischen Aufspaltung von Disacchariden ist ein exothermer Prozeß, d. h., daß bei der Reaktion Wärme frei wird. Die frei werdende Wärmemenge ist daher direkt proportional dem Reaktionsumfang und der Reaktionsgeschwindigkeit, d. h., daß bei einem hohen Reaktionsumfang und einer hohen Reaktionsgeschwindigkeit rasch viel Reaktionswärme frei wird und bei niedrigem Reaktionsumfang und niedriger Reaktionsgeschwindigkeit wenig Reaktionswärme. Auf besonders einfache Weise kann die frei werdende Reaktionswärme durch Ermitteln der Temperaturdifferenz an zwei voneinander entfernten Meßpunkten im Verlauf der Reaktionsstrecke, vorzugsweise ein Drittel der Reaktionsstrecke entfernt, bestimmt werden. Die Temperaturdifferenz ergibt nämlich bei temperaturisolierter Reaktionsstrecke, bzw. bei Reaktionsstrecken, bei welchen die Wärmeabstrahlung genau bekannt ist, eine sein-exakte Regelgröße für die Reaktionsgeschwindigkeit.

Bei einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens kann das zur Erzielung der gewünschten Wasserstoffionenaktivität eingesetzte Säuerungsmittel in die bereits auf Reaktionstemperatur erhitzte Disaccharidlösung unter kräftiger Durchmischung eindosiert werden. Dadurch wird vermieden, daß es bereits in der noch kalten bzw. in Erwärmung befindlichen Lösung zu einer Reaktion kommt, welche dann nicht genau definiert werden kann, da eben unterschiedliche Reaktionsparameter, z. B. steigende Temperatur, herrschen. Durch das Eindosieren in die bereits Reaktionstemperatur aufweisende Lösung wird ein genau definierter Reaktionsbeginn erzielt, wobei verhindert wird, daß in der strömenden Disaccharidlösung örtliche Übersäuerungen stattfinden, die zu einer Verfärbung der fertigen Lösung führen können, wobei an anderen Stellen dann die Wasserstoffionenaktivität zu gering ist, was zu einer mangelhaften Reaktion führt. -2-

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Bei einer energietechnisch besonders vorteilhaften Ausführung kann zur Vorwärmung der umzusetzenden Disaccharidlösung die in der heißen Lösung der umgesetzten Monosaccharide enthaltene Wärmemenge eingesetzt werden. Es erfolgt damit also eine Rückgewinnung der Energie, wobei gleichzeitig auch die bei der Reaktion freiwerdende Reaktionswärme zur Aufwärmung der umzusetzenden Disaccharidlösung dient. Es wird damit also nicht nur die zugeführte Wärmeenergie sondern auch die bei der Reaktion selbst entstehende Wärmeenergie nutzbringend in dem Verfahren angewandt

Um sicherzugehen, daß nach Durchlaufen der Reaktionsstrecke keine weitere Umsetzung der Disaccharide mehr erfolgt, kann am Ende der Reaktionsstrecke in die noch Reaktionstemperatur aufweisende, die Monosaccharide enthaltende Lösung ein Neutralisationsmittel unter kräftiger Durchmischung eindosiert und danach die Reaktionslösung rasch abgekühlt werden. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn eine Teilinversion angestrebt wird, um auch tatsächlich den gewünschten Inversionsgrad zu erhalten, da nämlich eine unmittelbare Beendigung der Reaktion und damit eine genau bestimmbare Reaktionsdauer erreicht wird, was auch zur Vermeidung unerwünschter Verfärbung des Produktes führt. Schließlich kann die abströmende, bereits abgekühlte Lösung kontinuierlich auf optische Abweichungen überprüft werden, wodurch eine kontinuierliche Qualitätsprüfung des fertigen Produktes erzielt wird, da sich bei dem Aufspaltungsverfahren von Disacchariden in Monosaccharide Fehler im Verfahrensablauf in der Regel durch Farbänderungen, Trübungen od. dgl. zeigen.

Bei einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei welcher Wärmetauscher zur Erhitzung und Abkühlung der Reaktionslösung vorgesehen sind, ist erfindungsgemäß zwischen dem die Reaktionslösung auf Reaktionstemperatur erhitzenden Wärmetauscher und dem zur Abkühlung der Reaktionslösung dienenden Wärmetauscher ein kontinuierlich gleichförmig durchströmbarer Druckreaktor zwischengeschaltet, wobei im Verlauf vor dem Druckreaktor eine Druckquelle für die Reaktionslösung und eine Dosiereinrichtung für die Zufuhr des Säuerungsmittels vorgesehen ist.

Es ist bereits bekannt, Lösungen, die einer Wärmebehandlung auszusetzen sind, durch eine Reihe von Wärmetauschern zu führen, von denen wenigstens einer zur Erhitzung und wenigstens einer zur Abkühlung der Reaktionslösung vorgesehen sind. Bei der erfindungsgemäßen Anlage ist zusätzlich noch ein kontinuierlich gleichförmig durchströmbarer Druckreaktor, der vorzugsweise als, gegebenenfalls mit einer Außenisolierung versehener Druckröhrenreaktor ausgebildet ist, vorgesehen, welcher zwischen dem der Erhitzung dienenden Wärmetauscher und dem zur Abkühlung dienenden Wärmetauscher zwischengeschaltet ist. Damit ist es ermöglicht, eine kontinuierliche Druck-Wärme-Behandlung der Reaktionslösung zu erzielen, welche gleichmäßig abläuft und genau steuerbar ist. Solche Röhrenreaktoren werden üblicherweise als "plug flow Reaktoren" bezeichnet, weil hier in den einzelnen Abschnitten der strömenden Flüssigkeit genau definierte Reaktionsbedingungen vorherrschen, welche sich über den Verlauf der Reaktionsstrecke kontinuierlich von den Ausgangsprodukten zu den Endprodukten hin ändern. Durch das Vorsehen der Außenisolierung wird dabei erzielt, daß es nicht zu einem unerwünschten Abkühlen des Druckröhrenreaktors kommt, was sich auf den Reaktionsablauf negativ auswirken würde.

Zur Steuerung der Reaktion können im Verlauf des Druckröhrenreaktors zwei Temperaturfühler, vorzugsweise je einer am Beginn und einer am Ende des mittleren Drittels des Verlaufes, vorgesehen sein, wobei die beiden Temperaturfühler vorzugsweise mit einer Vergleichsrechnereinheit verbunden sind, mittels welcher die Dosierung des Säuerungsmittels, die Durchsatzgeschwindigkeit und/oder die Reaktionstemperatur steuerbar ist. Da, wie schon angeführt, die Umsetzungsreaktion bei der Aufspaltung von Disacchariden in Monosaccharide unter Wasseranlagerung eine exotherme Reaktion ist, steigt das Temperatumiveau im Zuge der Reaktion an, wobei dieser Temperaturanstieg von der Reaktionsgeschwindigkeit direkt abhängig ist. Es gibt daher der Anstieg der Temperatur über eine definierte Strecke genau den Reaktionsablauf bzw. die Reaktionsgeschwindigkeit wieder, so daß die ermittelte Temperaturdifferenz eine genau definierte Regelgröße für den Verfahrensablauf darstellt

Um eine besonders gute Eindosierung des die Wasserstoffionenaktivität bestimmenden Säuerungsmittels zu erzielen, kann die Dosiereinrichtung über eine in einer Abströmkante endende Leitung in die die aufgeheizte Reaktionslösung führende Leitung einmünden. Dies ergibt daß die eindosierte Menge an Säuerungsmittel nicht in einem einzigen Tropfen in der Reaktionslösung mitgeführt wird, sondern daß bereits eine Verteilung des Säuerungsmittels in der aufgeheizten Reaktionslösung stattfindet. Um eine besonders gute Durchmischung des Säuerungsmittels in der Reaktionslösung zu erzielen, kann der Abströmkante ein statischer Mischer nachgeschaltet sein, wodurch ohne Strömungsverluste eine nahezu homogene Durchmischung zwischen Säuerungsmittel und Reaktionslösung erfolgt. Bei einer besonders einfachen Ausbildung kann der statische Mischer durch eine Lochblende mit einer nachgeordneten Stauscheibe gebildet sein, was auf Grund der Wirbelbildungen an den Kanten zu einer guten Durchmischung führt, wobei diese Mischerausbildung nahezu keinen Strömungsverlust ergibt

In der die die Monosaccharide enthaltende Lösung abführenden Leitung kann ein optisches Überwachungsgerät, z. B. ein Photometer, angeordnet sein, wodurch eine besonders einfache Überwachung der optischen Qualität der abströmenden Lösung erzielt wird.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Fig. 1 zeigt schematisch ein Fließschema der Anlage. Fig. 2 gibt im Detail die Ausbildung der Einmündung der Dosiereinrichtung und des nachgeschalteten statischen Mischers wieder. -3-

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Die erfindungsgemäße Anlage wird nachstehend an Hand des in Fig. 1 wiedergegebenen Fließschemas erläutert, welches eine Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Invertzucker wiedeigibt.

Von einem Behälter (1) für die vorbereitete Zuckerlösung wird letztere über eine Leitung (21) mittels einer zwangsfördernden Pumpe (2), vorliegend eine Kreiskolbenpumpe, über die Leitung (22) und einem darin eingebauten Durchflußmengenmesser (3) einem Wärmetauscher (4) zugeführt, in welchem die umzusetzende Zuckerlösung durch noch heiße, bereits invertierte Zuckerlösung aufgeheizt wird. Die umzusetzende Zuckerlösung wird dann über eine Leitung (23) und einen Filter (18) einem zweiten Wärmetauscher (4') zugeführt, in welchem die umzusetzende Zuckerlösung mittels Heißwasser oder Dampf, welcher über eine Leitung (24) in den Wärmetauscher (4') eingeführt wird, aufgeheizt wird. Das aus dem Wärmetauscher austretende Heißwasser bzw. der Dampf wird über einen Kondenstopf (25) und die Leitung (26) abgeführt. Die aufgeheizte, umzusetzende Zuckerlösung wird über eine Leitung (27) einer Kreiselpumpe (5) zugeführt, mit welcher die umzusetzende Zuckerlösung gegebenenfalls noch weiter unter Druck gesetzt wird, um die nötigen Arbeitsbedingungen zu schaffen. Von der Pumpe (5) führt eine Leitung (28) weg, in welcher eine Dosierstelle (19) vorgesehen ist, an welcher von einem Behälter (11) über eine Leitung (29) und eine Dosierpumpe (14) zugeführte, als Säuerungsmittel dienende Genußsäure in die umzusetzende heiße Zuckerlösung eindosiert wird. Dieser Dosierstelle (19) ist ein statischer Mischer (6) nachgeschaltet, in welchem eine innige Durchmischung zwischen der zudosierten Genußsäure und der umzusetzenden heißen Zuckerlösung erfolgt. Die in der Zuckerlösung befindliche Wasserstoffionenaktivität wird über ein pH-Meter (9) gemessen, welches gegebenenfalls die über die Dosierpumpe (14) zugeführte Säuremenge entsprechend einregelt. Von dem statischen Mischer (6) wird die umzusetzende Zuckerlösung über eine Leitung (30) in einen Druckröhrenreaktor (7) eingeführt, in welchem dann die eigentliche Invertierung erfolgt. Der Druckröhrenreaktor (7) ist dabei wärmeisoliert, so daß die bei der Reaktion freiwerdende Reaktionswärme zu einem Anstieg der Temperatur der Reaktionslösung im Verlaufe des Durchsatzes durch den Druckröhrenreaktor führt. Die invertierte Zuckerlösung wird über eine Leitung (31) aus dem Druckröhrenreaktor (7) abgeführt und einer Dosierstelle (20) zugeleitet, an welcher in einem Behälter (12) befindliches Neutralisationsmittel über eine Dosierpumpe (14') und eine Leitung (32) in die invertierte Zuckerlösung eindosiert wird. Die Menge an zuzudosierendem Neutralisationsmittel wird dabei über ein pH-Meter (13) ermittelt, welches der Dosierstelle (20) vorgeschaltet ist. Der Dosierstelle (20) ist ein statischer Mischer (8) nachgeschaltet, in welchem es zu einer innigen Durchmischung der invertierten Zuckerlösung mit dem Neutralisationsmittel kommt. Von dem statischen Mischer führt eine Leitung (31) zu Wärmetauscher (4), in welchem diese heiße invertierte Zuckerlösung im Gegenstrom zu umzusetzender Zuckerlösung geführt wird. Die aus dem Wärmetauscher (4) austretende invertierte Zuckerlösung wird über die Leitung (33) einem weiteren Wärmetauscher(4") zugeführt, in welchem die invertierte Zuckerlösung mittels Kühlwasser, welches über die Leitung (34) zugeführt wird, abgekühlt wird. Die aus dem Wärmetauscher (4") abströmende invertierte Zuckerlösung wird über eine Leitung (35), in welcher sich ein Druckreduzierventil (36) befindet, einem Photometer (17) zugeführt, welches die invertierte Zuckerlösung auf deren optische Qualität überprüft. Von dem Photometer (17) führt eine Leitung (37) weg, welche über ein Dreiwegeventil (38) entweder zu einem Pufferbehälter (10) führt oder aber in eine Leitung (39) mündet, mittels welcher Invertzucker zur kontinuierlichen Weiterverarbeitung abgezogen wird.

Im Druckröhrenreaktor (7) sind zwei Temperaturfühler (15,16) vorgesehen, von denen der erste (15), zu Beginn des mittleren Drittels und der zweite (16) am Ende des mittleren Drittels des Verlaufes des Druckröhrenreaktors angeordnet ist.

Die Temperaturfühler (15) und (16) sind dabei über einen Vergleichsrechner (40) gekoppelt, welcher die Temperaturdifferenz errechnet und damit eine Meßgröße gibt, in deren Abhängigkeit die Durchsatzmenge, die Menge an dosierter Genußsäure und damit der Inversionsgrad regelbar ist

Zur Reinigung der die invertierte Zuckerlösung führenden Bereiche ist in der Leitung (33) ein Dreiwegeventil (41') eingeschaltet, in welches Reinigungslösung über die Leitung (41) oder Spülwasser über die Leitung (42) einbringbar ist. Die Reinigungslösung bzw. das Spülwasser durchströmt die Leitung (33), den Wärmetauscher (4"), die Leitung (35), das Druckreduzierventil (36) und das Photometer (17). Die Reinigungslösung bzw. das Spülwasser kann dann über die Leitung (43) und das Dreiwegeventil (44) abgeführt werden.

Die Menge an Dampf bzw. Heißwasser, die im Wärmetauscher (4') benötigt wird, wird über den Temperaturfühler (45) und das entsprechende Steuerventil (46) ermittelt und eingeregelt. In gleicher Weise ist auch für die Ermittlung der im Wärmetauscher (4") benötigten Kühlwassermenge ein Temperaturfühler (47) und ein Regelventil (48) vorgesehen, mit welchem jene Temperatur eingestellt werden kann, mit welcher die invertierte Zuckerlösung aus dem Wärmetauscher (4") ausströmt.

Bei den angeführten Dosierstellen (19) und (20) handelt es sich um Einmündungen von Dosierleitungen. In Fig. 2 wird die Dosierstelle bzw. der statische Mischer an Hand der Dosierstelle (19) erläutert. In die Leitung (28) mündet die von der Dosierpumpe (14) kommende Leitung (29) ein, welche in einer Abströmkante (49) endet. In entsprechendem Abstand von dieser Abströmkante (49) ist eine Lochblende (50) vorgesehen, deren Bohrung zentral angeordnet ist. Dieser Lochblende ist eine Stauscheibe (51) nachgeschaltet, bei welcher die Stauscheibe koaxial mit dem Loch der Lochblende angeordnet ist. Der in der Leitung (28) strömenden Zuckerlösung wird periodisch über die Leitung (29) eine geringe Menge an Genußsäure zugesetzt, wobei durch die an der Abströmkante (49) auftretende Durchwirbelung bereits eine erste Durchmischung von Genußsäure und -4-

Nr. 391 147 umzusetzender Zuckerlösung erfolgt. Danach durchströmt die mit der Genußsäure versehene Zuckerlösung die Lochblende (50) und trifft auf die Stauscheibe (51) auf, welche allseits von der Innenwandung der Leitung (28) entsprechend distanziert ist. Die Flüssigkeit umströmt dabei die Außenkanten der Stauscheibe, was durch die mehrfache Umlenkung zu einer sehr homogenen Durchmischung der umzusetzenden Zuckerlösung mit der Genußsäure führt. Die Dosiereinrichtung an der Dosierstelle (20) funktioniert in gleicher Weise.

Nachstehend wird an Hand von Durchführungsbeispielen das erfindungsgemäße Verfahren unter Hinweis auf das in Fig. 1 wiedergegebene Fließschema erläutert Für das erfindungsgemäße Verfahren ist folgendes vorauszuschicken: Die Invertierung des Zuckers verläuft nach einer Reaktion erster Ordnung nach der Gleichung dx — = K(a-x) dt a = Saccharoseausgangskonzentration (mol/Liter) t = Reaktionszeit in Minuten x = nach der Zeit t invertierte Zuckermenge (mol/Liter) K = Geschwindigkeitskonstante (Min.-l)

Die integrierte Auflösung der Gleichung nach K ergibt: 2.303 a K = - log - t a-x

Diese Gleichung drückt die quantitativen Beziehungen zwischen den Konzentrationen der Lösungsbestandteile Zucker, Invertzucker, der Zeit und der spezifischen Reaktionsgeschwindigkeit oder Geschwindigkeitskonstanten K aus.

Weiters ist zu berücksichtigen, daß der Invertierungsprozeß ein exothermer Vorgang ist. Im Verlauf der Reaktion wird Wärme frei, was das Prozeßtemperatumiveau im Reaktor anhebt und das Tempo des Reaktionsablaufes beschleunigt

In einer invertierten Zuckerlösung steigt die Temperatur dabei proportional zur gebildeten Invertzuckermenge nach der Gleichung: E T = To + -- p . c K (a-x) . h p = Dichte 20/4 g/ml

c = spez. Wärme Kcal/kg. °C E = Reaktionswärme Kcal/mol

T = Reaktionstemperatur °K

To = Temperatur Reaktionseintritt (0¾ h = Wasserstoffionenkonzentration mol/1

Beispiel 1

Zur Herstellung der umzusetzenden Zuckerlösung werden in einem geeigneten Rührwerkmischer, einem zylindrischen Doppelmantelgefaß mit Deckel, 501 Wasser vorgelegt, welches durch indirekte Beheizung mit Warmwasser rasch auf 50 ± 2 °C erwärmt wird. In diesem erwärmten Wasser werden durch intensives Mischen 100 kg Kristallzucker in ca 60 Minuten zu einer wannen, konzentrierten wässerigen Lösung gemischt. Danach wird die warme, konzentrierte Zuckerlösung mittels Kaltwasser indirekt in etwa 60 Minuten auf Zimmertemperatur abgekühlt und in einen knapp unter der Sättigungsgrenze liegenden, kristallfreien und nicht rekrisfallisierenden Zustand gebracht.

Diese etwa 66.6 Gew.-%ige, wässerige Saccharoselösung wird im Behälter (1) der in Fig. 1 wiedergegebenen Anlage gelagert.

Bei Anfahren der Anlage wird zunächst der Betriebszustand durch Umwälzen vom Leitungswasser hergestellt, u. zw. derart, daß im Produktkreislauf ein Gleichgewichtsdruck von etwa 1,7 bar, eine Temperatur von etwa 119 °C und eine Durchflußgeschwindigkeit von etwa 80 Liter/Stunde herrscht. Im Heißwasserkreislauf des Wärmetauschers (4') harscht eine Temperatur von 124 °C bei einem Druck von 3,1 bar.

Sobald diese Betriebsbedingungen eingestellt sind, wird neutrale konzentrierte Zuckerlösung bis zum Erreichen des Betriebsgleichgewichtszustandes im geschlossenen Kreislauf, der aus Behälter (1), Förderpumpe (2), Wärmetauscher (4, 4') und (4"), dem Druckröhrenreaktor (7) und dem Behälter (1) besteht, geführt. Wenn nun die Betriebszustände auch bei mit der Zuckerlösung gefüllter Anlage erreicht sind, wird die Zuckerlösung über die Dosiereinrichtung (14) bei der Dosierstelle (19) mit dem in dem Behälter (11) -5-

Claims (13)

1. Nr. 391147 befindlichen Säuerungsmittel angesäuert. Als Säuerungsmittel kann dabei entweder Zitronensäure oder aber Weinsäure, Phosphorsäure oder eine andere genußtaugliche Säure verwendet werden. Das pH, auf welches die Lösung angesäuert wird, beträgt etwa 2,73. Die richtige Menge an Säuerungsmittel wild dabei über das pH-Meter (9) überwacht, welches die Dosierpumpe (14) steuert In dem Druckröhrenreaktor findet dann die eigentliche Invertierung statt, wobei die Temperatur der Reaktionslösung vom Eintritt in den Röhrenreaktor von 119 °C auf 121 °C am Ende des Druckröhrenreaktors ansteigt Die Anlage wird dabei so eingeregelt und gesteuert, daß am Ende des Druckröhrenreaktors die Temperatur der austretenden Lösung, vorliegend also 121 °C, einen Wert darstellt der knapp unterhalb der Siedetemperatur liegt welche der Konzentration der Zuckerlösung und dem im Druckröhrenreaktor herrschenden Überdruck entspricht Es muß nämlich auf jeden Fall vermieden werden, daß es innerhalb des Druckröhrenreaktors zu einem Sieden der Zuckerlösung kommt Die Steuerung dieser Temperatur wird dabei durch Ermittlung des Temperaturanstieges über einen bestimmten Verlauf der Reaktionsstrecke im Druckröhrenreaktor bestimmt Dazu dienen, wie schon angeführt, die beiden Temperaturfühler (15) und (16). Der Grad des Temperaturanstieges ist dabei direkt abhängig von der Inversionsreaktion, welche wiederum von der Menge an zugegebener Säure und Durchflußgeschwindigkeit abhängt Bei vorliegendem Ausführungsbeispiel soll der Invertierungsgrad 75 betragen. Dazu wird die Verweilzeit im Druckröhrenreaktor mittels der Pumpe (2) bzw. des Durchflußmengenreglers (3) so eingestellt, daß sie etwa 248 sec. beträgt Danach wird die Reaktionslösung rasch auf 20 - 26 °C abgekühlt. An der Dosierstelle (20) wird mittels der Dosieipumpe (14') das ursprüngliche pH der eingesetzten Reaktionslösung wiederhergestellt. Bei diesem Verfahren beträgt der Invertzuckergehalt 69,8%, die Farbe (ICUMSA) ist von einem Ausgangswert von 32 während des Invertierungsverfahrens auf 41,4 gestiegen und der Gehalt von Hydroxymethylfurfurol beträgt 3,7 ppm. Wenn ein Invertierungsgrad von 87,5 erreicht werden soll, dann wird die Zuckerlösung mit 20 Gew.Vol.-%iger Zitrönensäuremonohydratlösung auf ein pH von 2,41 angesäuert. Bei einer Durchflußgeschindigkeit von 113 1/h, das entspricht einer Verweilzeit von 174 sec., steigt die Reaktionstemperatur innerhalb des Druckröhrenreaktors von 119 °C auf 123 °C an. Der Invertzuckergehalt der Lösung entspricht dabei 81,4 Gew.Vol.%. Die Farbe ist von ursprünglich 32 auf 45,8 angestiegen. Der Hydroxymethylfurfurolgehalt ist auf 8,9 ppm angestiegen. Wenn bei einem weiteren Durchlauf die Invertierung bei erhöhter Durchsatzrate jedoch geringerer Wasserstoffionenkonzentration vorgenommen wird, dann sinkt der Inversionsgrad der invertierenden Lösung auf 78,5% ab. Das pH in diesem Fall beträgt 2,42 bei 20 °C. Die Farbe beträgt 47 und der Hydroxymethylfurfurolgehalt 4,9 ppm. Beispiel 2 Soll eine Vollinversion der Zuckerlösung erreicht werden, dann wird eine gemäß Beispiel 1 angefertigte Ausgangslösung mit einer 50 Gew.-%igen Zitronensäuremonohydratlösung aus dem Behälter (11) angesäuert. Es wird dabei ein pH von 2,39 eingestellt, u. zw. bei einer Verweilzeit von 315 sec., was einer Durchflußrate von 102 1/h entspricht. Der Anstieg der Temperatur der Zuckerlösung im Verlauf des Durchflusses durch den Druckröhrenreaktor beträgt dabei 5,7 °C. Aus den vorstehenden Ausführungsbeispielen, von welchen das Beispiel 1 eine Teilinversion mit verschieden hohen Inversionsgraden und Beispiel 2 eine Vollinversion betrifft, ist erkennbar, wie sehr der Temperaturanstieg des Mediums während der Invertierungsreaktion von dem Grad der Invertierung abhängt. Derartige invertierte Zuckerlösungen können beispielsweise in der Getränkeindustrie zur Herstellung von alkoholfreien Getränken und dgl. eingesetzt werden, wobei es derartigen Betrieben mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ermöglicht ist, den Invertierungsprozeß innerhalb weniger Minuten durchzuführen. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Aufspaltung von Disacchariden in Monosaccharide unter Wasseranlagerung, z. B. zur Invertierung von Saccharose, zur Hydrolyse von Lactose od. dgl., bei welchem die aufzuspaltenden Disaccharide in saurer Lösung unter Überdruck und in einem Temperaturbereich unterhalb der dem Druck und der Konzentration entsprechenden Siedetemperatur umgesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur kontinuierlichen Aufspaltung der Disaccharide die Umsetzung in einer kontinuierlich strömenden Lösung vorgenommen wird, wobei die Reaktionstemperatur am Ende der Reaktionsstrecke in Abhängigkeit von der Konzentration der Disaccharidlösung und/oder des Arbeitsdruckes und/oder der Wasserstoffionenaktivität und/oder der Durchsatzgeschwindigkeit und/oder des gewünschten Umsetzungsgrades auf einen Wert unmittelbar unterhalb -6- Nr. 391 147 der dem Druck und der Konzentration entsprechenden Siedetemperatur geregelt wird, und für die Einstellung der Reaktionstemperatur die Reaktionsgeschwindigkeit als Regelgröße herangezogen wird, wobei gegebenenfalls nach der Reaktionsstrecke die Reaktionslösung rasch abgekühlt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Meßgröße für die Reaktionsgeschwindigkeit die bei der Reaktion frei werdende Reaktionswärme herangezogen wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die frei werdende Reaktionswärme durch Ermitteln der Temperaturdifferenz an zwei voneinander entfernten Meßpunkten im Verlauf der Reaktionsstrecke, vorzugsweise ein Drittel der Reaktionsstrecke entfernt, bestimmt wird.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Erzielung der gewünschten Wasserstoffionenaktivität eingesetzte Säuerungsmittel in die bereits auf Reaktionstemperatur erhitzte Disaccharidlösung unter kräftiger Durchmischung eindosiert wird.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vorwärmung der umzusetzenden Disaccharidlösung die in der heißen Lösung der umgesetzten Monosaccharide enthaltene Wärmeenergie eingesetzt wird.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß am Ende der Reaktionsstrecke in die noch Reaktionstemperatur aufweisende, die Monosaccharide enthaltende Lösung ein Neutralisationsmittel unter kräftiger Durchmischung eindosiert und danach die Reaktionslösung rasch abgekühlt wird.
7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die abströmende, bereits abgekühlte Lösung kontinuierlich auf optische Abweichung überprüft wird.
8. 8. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, bei welcher Wärmetauscher zur Erhitzung und Abkühlung der Reaktionslösung vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem die Reaktionslösung auf Reaktionstemperatur erhitzenden Wärmetauscher (4, 4') und dem zur Abkühlung der Reaktionslösung dienenden Wärmetauscher (4") ein kontinuierlich gleichförmig durchströmbarer Druckreaktor (7), der vorzugsweise als, gegebenenfalls mit einer Außenisolierung versehener Druckröhrenreaktor ausgebildet ist, zwischengeschaltet ist, wobei im Verlauf vor dem Druckreaktor (7) eine Druckquelle (2, 5) für die Reaktionslösung und eine Dosiereinrichtung (14) für die Zufuhr des Säuerungsmittels vorgesehen ist.
9. 9. Anlage nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß im Verlauf des Druckröhrenreaktors (7) zwei Temperaturfühler (15,16), vorzugsweise je einer am Beginn und einer am Ende des mittleren Drittels des Verlaufes vorgesehen sind, wobei die beiden Temperaturfühler vorzugsweise mit einer Vergleichsrechnereinheit (40) verbunden sind, mittels welcher die Säuerungsmitteldosierung, die Durchsatzgeschwindigkeit und/oder die Reaktionstemperatur steuerbar ist.
10. 10. Anlage nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosiereinrichtung (14) über eine in einer Abströmkante (49) endende Leitung (29) in die die aufgeheizte Reaktionslösung führende Leitung (28) einmündet.
11. 11. Anlage nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Abströmkante (49) ein statischer Mischer (50, 51) nachgeschaltet ist.
12. 12. Anlage nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der statische Mischer durch eine Lochblende (50) mit einer nachgeordneten Stauscheibe (51) gebildet ist.
13. 13. Anlage nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß in der die Monosaccharide enthaltende Lösung abführenden Leitung (37) ein optisches Überwachungsgerät, z. B. ein Photometer (17), angeordnet ist Hiezu 2 Blatt Zeichnungen