DE1076695B - Verfahren zur Herstellung von ª-Caprolactam - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ª-CaprolactamInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von s-Caprolactam Es ist bekannt, a-Caprolactam durch Umsetzung von a-Caprolacton mit überschüssigem konzentriertem wäßrigem Ammoniak im Autoklav bei Temperaturen zwischen 290 und 300° C und erhöhtem Druck-herzustellen.
- Es wurde nun gefunden, daß man das a-Caprolactam in besseren Ausbeuten und in kürzeren Reaktionszeiten erhält, wenn man bei dem Verfahren zur Herstellung von a-Caprolactam durch Umsetzung von Derivaten der e-Oxycapronsäure mit überschüssigem konzentriertem wäßrigem Ammoniak im Autoklav bei Temperaturen zwischen 290 und 300° C und erhöhtem Druck als Derivate der s-Oxycapronsäure das a-OXycapronsäureamid oder das Ammoniumsalz der s-Oxycapronsäure umsetzt.
- Das als Ausgangsmaterial dienende Amid bzw. Ammoniumsalz der e-Oxycapronsäure ist z.. B. bei der Aufarbeitung der Reaktionsprodukte aus der Cyclohexanoxydation erhalten. Je nach der Art der aufzubereitenden Oxydationsprodukte, die bei der Cyclohexanoxydation anfallen und anschließend mit Ammoniak umgesetzt werden, bestehen die Ausgangsverbindungen für das erfindungsgemäße Verfahren aus a-Oxycapronsäureamid oder dem Ammoniumsalz der s-Oxycapronsäure bzw. aus einem Gemisch dieser Verbindungen.
- Das Verfahren kann auch kontinuierlich durchgeführt werden, indem man die wäßrig-ammoniakalische Amid- oder Ammoniumsalzlösung ausreichend lange auf höhere Temperaturen unter Druck erhitzt, aus dem erhaltenen Reaktionsprodukt das Lactam in üblicher Weise isoliert, gegebenenfalls unter Anwendung kontinuierlicher Extraktionsverfahren. Das nach dem Umlaufverfahren nicht umgesetzte Ausgangsprodukt verbleibt in der wäßrig-ammoniakalischen Lösung bzw. wird wieder in den Kreislauf zurückgeführt.
- Beispiel 1 3 Teile a-Oxycapronsäureamid werden in 30 Teilen 30%igem wäßrigem Ammoniak gelöst und in einem Schüttelautoklav 10 Stunden auf 290 bis 300°C erhitzt. Es stellt sich dabei ein Druck von 145 bis 150 atü ein. Nach Beendigung der Reaktion wird die Reaktionslösung erschöpfend mit Chloroform extrahiert. Geringe Mengen des nicht umgesetzten Ausgangsproduktes verbleiben in der wäßrig-aminoniakalischen Lösung, während das a-Caprolactam aus der Chloroformlösung durch Abdampfen des Lösungsmittels und fraktionierte Vakuum-Destillation in reinem Zustand erhalten wird. Die Ausbeute an s-Caprolactam beträgt 2,2 Teile (85% der Theorie). Beispiel 2 3 Teile des Ammoniumsalzes der a-Oxycapronsäure werden in 30 Teilen 30%igem wäßrigem Ammoniak gelöst. Diese Lösung wird in einem Schüttelautoklav 10 Stunden auf 290° C erhitzt, wobei sich ein Druck von 150 atü einstellt. Nach der Beendigung der Reaktion wird die Lösung mit Chloroform extrahiert. Nicht umgesetztes Ammoniumsalz verbleibt in der wäßrigen Phase, während das a-Caprolactam aus der Lösungsmittelphase durch Abdampfen des Chloroforms und fraktionierte Vakuum-Destillation in reinem Zustand erhalten wird. Es werden 1,9 Teile a-Caprolactam erhalten (Ausbeute 82% der Theorie).
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von a-Caprolactam durch Umsetzung von Derivaten der a-Oxycapronsäure mit überschüssigem konzentriertem wäßrigem Ammoniak im Autoklav bei Temperaturen zwischen 290 und 300° C und erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß als Derivate der a-Oxycapronsäure das a-Oxycapronsäureamid oder das Ammoniumsalz der e-Oxycapronsäure umgesetzt werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentanmeldung A 18589 IV c/ 12 p (bekanntgemacht am 5. 5. 1955) ; Auszüge deutscher Patentanmeldungen, Bd. 6, 1948. S.424.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES46455A DE1076695B (de) | 1955-11-23 | 1955-11-23 | Verfahren zur Herstellung von ª-Caprolactam |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DES46455A DE1076695B (de) | 1955-11-23 | 1955-11-23 | Verfahren zur Herstellung von ª-Caprolactam |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1076695B true DE1076695B (de) | 1960-03-03 |
Family
ID=7485997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DES46455A Pending DE1076695B (de) | 1955-11-23 | 1955-11-23 | Verfahren zur Herstellung von ª-Caprolactam |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1076695B (de) |
-
1955
- 1955-11-23 DE DES46455A patent/DE1076695B/de active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
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