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Vorrichtung zur kontinuierlichen Adsorption im Gegenstrom Die Adsorption
von körnigen Feststoffen auf Flüssigkeiten erfolgte in der Technik bisher hauptsächlich
mit Hilfe von Vorrichtungen, die nur ein absatzweises Arbeiten zulassen. Zum Teil
werden dabei die adsorptionsaktiven Feststoffe in Flüssigkeiten eingerührt und danach
in Filtern abgetrennt. Bisweilen werden auch die körnigen Feststoffe in einem Druckfilter
aufgeschichtet, und die Flüssigkeit wird durch ein mehr oder minder großes Druckgefälle
durch diese Feststoffschicht gepreßt. An Versuchen zur kontinuierlichen Durchführung
einer solchen Adsorption hat es nicht gefehlt, doch ist bisher nur ein Verfahren
bekanntgeworden, welches im technischen Ausmaß angewendet wird. Bei diesem wird
durch eine Schicht körnigen Materials Flüssigkeit von unten nach oben hindurchgedrückt,
während körniges Material von oben zugeführt und aus dem unteren Teil der Feststoffschicht
fortlaufend ausgetragen wird. Diese Arbeitsweise gestattet nur die Gewinnung eines
einheitlichen Produktes, da das Durchsatzverhältnis von zu behandelnder Flüssigkeit
und wirksamem Feststoff durch diese Vorrichtung festgelegt ist. Wie bekannt, ist
eine besonders gute Ausnutzung der Adsorptionskraft körniger Feststoffe nach dem
chromatographischen Prinzip aber nur dann möglich, wenn das austretende Produkt
in verschiedenen Fraktionen aufgefangen wird, die sich hinsichtlich der Qualität
unterscheiden. Bisher fehlte es jedoch an einer für die Ausnutzung dieses Prinzips
geeigneten Vorrichtung.
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Da man die Adsorption in gewisser Hinsicht als Umkehrung der Extraktion
auffassen kann, könnte es naheliegen, Vorrichtungen, die zur kontinuierlichen Extraktion
verwendet werden, auch für die kontinuierliche Adsorption einzusetzen. Bei solchen
Vorrichtungen ist es z. B. bekannt, in einem umlaufenden Becherwerk zu extrahierenden
Feststoff mit der extrahierenden Flüssigkeit so in Wechselwirkung zu bringen, daß
auf der einen Seite des Becherwerkes die Becher mit dem Feststoff der herabströmenden
Extraktionsflüssigkeit entgegen aufwärts bewegt werden und auf der anderen Seite
während der Abwärtsbewegung der Becher durch die dort ebenfalls herabströmende Flüssigkeit
eine Gleichstromextraktion durchgeführt wird. Der Nachteil der Verwendung einer
solchen bekannten Extraktionsvorrichtung zur Durchführung eines Adsorptionsverfahrens
liegt darin, daß die Becher mit ihrem Inhalt dem Becherwerk nicht einzeln entnommen
werden und außerhalb der Vorrichtung gesonderten Behandlungsverfahren, wie etwa
der notwendigen Regenerierung, unterworfen werden können. Ferner bietet es beispielsweise
erhebliche Schwierigkeiten, in die ständig umlaufenden Behälter eines Becherwerkes
eine bestimmte Menge des körnigen Feststoffes einzuführen und darin eine gleich-
mäßig
dicht gepackte Schicht zu erzeugen, was unbedingt erforderlich ist, wenn bei der
Adsorptionsbehandlung einer Flüssigkeit ein definierter Strom durch die Feststoffschicht
erreicht werden muß.
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Schließlich läßt das bekannte Becherwerk kein Auffangen des Produktes
in mehreren Fraktionen zu.
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Bei einer anderen bekannten Extraktionsvorrichtung laufen Behälter
mit einer eine untere Sammelkammer bildenden Siebplatte mit dem zu extrahierenden
Gut auf einer schiefen Ebene aufwärts, und die Flüssigkeit tritt von einem Behälter
in den schräg darunter befindlichen durch ein Uberlaufsystem über.
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Dieses überlaufsystem, das an die untere Sammelkammer des Behälters
angeschlossen ist, macht die Eignung der Vorrichtung für einen Adsorptionsprozeß
zunichte, da eine definierte Führung des Flüssigkeitsstromes auf diese Weise nicht
möglich ist.
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Es tritt vielmehr bei der bekannten Vorrichtung eine Durchmischung
des Filtrats ein, die bei einem Adsorptionsverfahren unbedingt vermieden werden
muß.
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Die Vorrichtung gemäß der Erfindung zur kontinuierlichen Adsorption
im Gegenstrom hat ebenfalls mehrere nach oben geführte Behälter für das Adsorptionsmittel.
Erfindungsgemäß hilft diese Vorrichtung den geschilderten Mängeln nun dadurch ab,
daß die Behälter, die einen Siebboden aufweisen, in der Transportrichtung senkrecht
übereinander angeordnet und einzeln mit dieser am unteren Ende in Eingriff zu bringen
und ihr an deren oberem Ende zu entnehmen sind.
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Die besonderen Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind :
1.
Die Behälter ermöglichen infolge ihres Siebbodens und ihrer Anordnung in der Vorrichtung
einen definierten Flüssigkeitsstrom durch die Adsorptionsmittelschichten ; 2. das
Produkt kann in mehreren qualitativ unterschiedlichen Fraktionen aufgefangen werden
; 3. die Behälter können nach Durchlaufen der Adsorptionsvorrichtung einer oder
mehreren andersartigen Behandlungen unterzogen werden. So ist es bei Adsorptionsprozessen
z. B. grundsätzlich nötig, den Feststoff wieder zu eluieren und meistens auch ihn
zu regenerieren ; 4. durch die Anordnung der Behälter senkrecht iibereinander kann
die gesamte Adsorptionsvorrichtung in einem geschlossenen und leicht heizbaren Gehäuse
untergebracht werden, was ebenfalls ausschlaggebende Vorteile mit sich bringt.
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Die erfindungsgemäBe Vorrichtung kann zur Adsorptionswirkung von
feinkörnigen festen Stoffen mit adsorptionsaktiver Oberfläche auf Lösungen oder
Gemische organischer Verbindungen, insbesondere Mineralöle od. dgl., benutzt werden.
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Ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung ist in der Zeichnung dargestellt.
Darin zeigt Fig. 1 eine schematische Darstellung der Vorrichtung von einer Seite
her, Fig. 2 eine Seitenansicht der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung bei um 90°
verlagerter Blickrichtung, Fig. 3 die seitliche Draufsicht auf einen Behälter für
den Transport des körnigen Feststoffes und Fig. 4 einen senkrechten Querschnitt
durch den in Fig. 3 dargestellten Behälter.
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Bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsart sind Teilmengen des
körnigen Feststoffes in einzelnen Behältern 1 untergebracht. Diese werden genau
senkrecht übereinander von parallel zueinander angeordneten Leitschienen 2 geführt
und einzeln von Sperrhaken 3, die nur eine Aufwärtsbewegung zulassen, auf ihrem
Platz gehalten. Der unterste Behälter wird in die untersten Sperrhaken von der Seite
her mittels einer oder mehrerer Leitschienen 4 eingebracht. Der oberste Behälter
kann mit Hilfe ebensolcher Leitschienen 4 nach der Seite hin aus der eigentlichen
Vorrichtung entfernt werden. Der Zufluß der Flüssigkeit, also z. B. des zu raffinierenden
Oles, erfolgt aus einem nicht dargestellten Reservoir 5 durch eine Leitung mit dem
Steuerorgan 6. Die Flüssigkeit tritt bei 7 aus und wird auf die in dem derzeit obersten
Behälter befindliche Feststoffschicht aufgebracht. Unter der Wirkung der Schwerkraft
durchsetzt die Flüssigkeit der Reihe nach die untereinander befindlichen Behälter
1 und die darin enthaltenen körnigen Feststoffschichten.
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Nachdem sie aus dem untersten Behälter ausgetreten ist, wird sie von
der Auffangvorrichtung 8 aufgenommen, die so beschaffen sein kann, daß zu verschiedenen
Zeiten aufgefangene Flüssigkeit verschiedenen Aufnahmetanks zugeleitet werden kann.
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Sämtliche in der Vorrichtung befindlichen Behälter 1 werden gleichzeitig
durch einen Aufzug entgegen dem Flüssigkeitsstrom nach oben bewegt. Bei der dargestellten
Ausführung besteht dieser aus einem beweglichen System von parallel zueinander angeordneten
senkrecht geführten Stangen 9, denen eine auf und ah gehende Bewegung erteilt werden
kann. An den Stangen 9 sind Transporthaken 10 schwenkbar gelagert, die den gleichen
senkrechten Abstand voneinander haben wie die Sperrhaken 3. Sie sind genau so ausgebildet
wie diese und nehmen bei der Aufwärtsbewegung des Aufzuges die Behälter mit, wäh-
rend
sie bei der Abwärtsbewegung des Aufzuges an den von den Sperrhaken getragenen Behältern
seitlich vorbeigleiten. Die Auf-und Abwärtsbewegung des Aufzuges wird durch den
oberen Anschlag 11 und durch den unteren Anschlag 12 so begrenzt, daß die Hubhöhe
etwas größer als der senkrechte Abstand der Sperrhaken der Haltevorrichtung ist,
so daB eine einwandfreie Arbeitsweise gewährleistet ist. Der Antrieb des Aufzuges
kann beliebig erfolgen, bei einem relativ kleinen Gerät beispielsweise von Hand,
bei größeren Einheiten motorisch mittels einer geeigneten Übersetzung.
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In Fig. 3 und 4 ist ein Behälter dargestellt, der bei der vorstehend
beschriebenen Vorrichtung zur Aufnahme des körnigen Feststoffes verwendet wird.
Die Form und die GröBe der Behälter können beliebig gewählt werden, so daß diese
den jeweiligen Erfordernissen angepaßt sind.
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An Stelle der dargestellten rechteckigen Ausführungen können auch
runde Behälter Verwendung finden. Der Boden des Behälters besteht aus einer Siebplatte
21, auf welchem der körnige Feststoff in der vorgesehenen Schichthöhe gelagert ist.
Bei sehr feinkörnigen Feststoffen empfiehlt sich eine Aufteilung der siebförmigen
Bodenplatte in ein tragendes Element, vorzugsweise eine gelochte Metallplatte, und
in ein Filterelement 22, das ein Durchrieseln des feinen Korns verhindert. In Sonderfällen,
z. B. bei besonders großen Behältern, kann auch eine massive Bodenplatte, die mit
Filterdüsen versehen ist, eingebaut werden. Unter der Bodenplatte läuft der Behälter
etwas konisch zu, so daß ein VorbeiflieBen der nach unten austretenden Flüssigkeit
an dem darunter liegenden Behälter verhindert wird. Der Behälter ist am oberen Rand
mit Randvorsprüngen 23 versehen, in welche die Haken 3 und/oder 10 eingreifen. Die
Vorsprünge sind so ausgeführt, daß ein sicheres Einrasten der Haken gewährleistet
ist. Bei Behältern mit rundem Querschnitt empfiehlt es sich, den Randvorsprung über
den ganzen Umfang zu erstrecken, so daß der Behälter in jeder Stellung in die Vorrichtung
eingeführt werden kann.
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Die beschriebene Vorrichtung arbeitet folgendermaßen : In die untersten
Sperrhaken 3 wird in bestimmten Zeitabständen ein Behälter mit körnigem Feststoff
eingebracht. Zu gleicher Zeit wird der oberste Behälter aus der Vorrichtung entfernt.
Dann wird der Aufzug so weit nach unten bewegt, daß die Transporthaken 10 unter
die Randvorsprünge 23 jedes Behälters fassen. Bei der darauffolgenden Aufwärtsbewegung
des Aufzuges werden die Behälter 1 von den Transporthaken 10 gleichzeitig mit nach
oben bewegt, bis sie in die nächsthöheren Sperrhaken 3 einrasten, von welchen sie
festgehalten werden, wenn der Aufzug wieder nach unten bewegt wird. Nach einem bestimmten
Zeitablauf wird dieser Vorgang wiederholt. Während der ganzen Zeit, nur unterbrochen
während des Behälterwechsels, wird in das zuoberst befindliche Gefäß die Flüssigkeit
geleitet.
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Diese durchsetzt unter der Wirkung der Schwerkraft nacheinander die
in den einzelnen Behältern befindlichen Feststoffschichten, bis sie aus dem untersten
Behälter austritt und von Auffangbehälter 8 aufgenommen wird. Somit durchlaufen
Flüssigkeit und fester Stoff die Vorrichtung zueinander im Gegenstrom, wobei sie
intensiv aufeinander einwirken können.
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Der Inhalt des jeweils am oberen Ende der Transportvorrichtung entnommenen
Behälters kann außerhalb der Vorrichtung einer Weiterbehandlung unterzogen
werden,
ohne daß er aus dem Behälter entnommen werden muß. Der Behälter wird dann nach beliebiger
Zeit entweder mit dem gleichen Inhalt oder nach Ersatz des Inhalts am unteren Ende
wieder in die Vorrichtung eingeführt.
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Die Aufwärtsbewegung des Aufzuges mit sämtlichen Behältern kann beliebig
schnell erfolgen. So können unmittelbar nach dem Wechsel der Behälter diese innerhalb
weniger Sekunden angehoben werden, worauf eine längere Ruhepause folgt. Die Aufwärtsbewegung
kann aber auch auf einen längeren Zeit-
raum zwischen zwei Wechselvorgängen verteilt
werden. Dies ist insbesondere bei großen Einheiten vorteilhaft, da dann der Kraftbedarf
gering ist.
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Zur weiteren Erläuterung der Wirkungsweise der erfindungsgemäßen
Vorrichtung wird in der folgenden Tabelle I gezeigt, wie zwei verschiedene Mineralöle
mit einem körnigen Adsorptionsmittel mit Hilfe der Vorrichtung raffiniert werden.
Bei dem 01 A handelt es sich um ein Halbraffinat (säurebehandelt) eines Mittelostöles,
das 01 B ist ein nicht vorbehandeltes Destillat.
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Tabelle I
| Betriebsdaten (Adsorptionszone) A B |
| Adsorptionsmittel : Aluminiumoxyd |
| Mittlere Korngröße (mm).......................... 0, 09 0,
09 |
| Scheinbare Dichte (g/cmS) 0, 89 0, 89 |
| Temperatur (° C) 80 80 |
| Wahre Viskosität des Öls (cSt) ............ ... 8,5 8,5 |
| Strömungsgeschwindigkeit (ml/cm2 # Std.) ...... 8,7 8,4 |
| Volumes Volumen Produkt 01 |
| Volumen Adsorptionsmittel |
| Oldaten Produkt Beschickung Produkt Beschickung |
| Farbe (N. P. A. < 1 21/2 2 4+ |
| Viskosität (cSt) |
| 20° 81 83 103, 5 113 |
| 50° C 20 21 22, 4 22, 3 |
| Entemulgierungszahl (I. P. 19/55 [Inst. Petrol., |
| London]) ........... ... 120 300 210 300 |
| Oxydationstest (nach 3 Tagen bei 110° C mit |
| Kupferband) : |
| 0, 1 0, 3 0, 1 0, 3 |
| Schlamm................................. < 0, 005 0, 03
< 0, 005 0, 03 |
Der erwähnte ausschlaggebende Vorteil der Unterteilung des aus dem untersten Behälter
austretenden Produktes in mehrere Fraktionen ergibt sich aus Tabelle II. Bei der
dieser zugrunde liegenden Verfahrensweise wurde eine kleine Menge sehr reinen Pro-
duktöls
neben der weniger weit raffinierten Hauptmenge Produktöl gewonnen, ohne daß die
Qualität der Hauptmenge dabei merkbar ungünstig beeinflußt wurde. Das verwendete
01 ist ein Destillat aus einem in Verbrennungsmotoren gebrauchten Schmieröl.
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Tabelle II
| ... Volumen Produkt 01 |
| Volumen Adsorptionsmittel |
| 0, 2 0, 2 bis 3, 0 0 bis 3, 0 |
| Farbe (N. P. A.).................................. Wasserhell
2-2- |
| Dichte (g/ml)........................ 0, 860 0, 873 0, 875 |
| Brechungsindex................................. 1, 4740 1,
4830 1, 4832 |
| Viskosität (cSt) |
| 20° 81 104, 5 104, 4 |
| 50°C 21, 2 24, 7 24, 7 |
| Dampfemulsionszahl ASTM D 157-36..... 30 60 60 |
| Verseifungszahl (mg KOH/g)..................... < 0, 1 0,
18 0, 18 |