DE1068233B

DE1068233B - Verfahren zur Gewinnung pepti'sieflbarer Aluminiumhydroxyde aus Bayerit

Info

Publication number: DE1068233B
Application number: DENDAT1068233D
Authority: DE
Inventors: Heidelberg und Dr. Horst-Udo Lenne Ludwigshafen/Rhein Dr. Richard Conrad
Original assignee: Badische Anilin and Sodafabrik AG
Current assignee: BASF SE
Publication date: 1959-11-05

Description

Verfahren zur Gewinnung peptisierbarer Aluminiumhydroxyde aus Bayerit Es ist bekannt, Aluminiumhydroxyde mit hohem Bayeritgehalt als Ausgangsstoffe für die Gewinnung aktiver Tonerden zu verwenden. Reiner Bayerit oder Aluminiumhydroxyde mit einem Gehalt an Bayerit von mehr als etwa 60 bis 70 Gewichtsprozent haben jedoch den Nachteil, daß sie sich nicht oder nur sehr schlecht zu harten und formfesten Strangpreßlingen u. dgl. verarbeiten lassen, da diese Hydroxyde nicht oder nur schlecht durch Säuren peptisierbar sind. Ebenso ist die Festigkeit der mit Tablettiermaschinen hergestellten Tabletten oder Pillen ungenügend.
Es wurde nun gefunden, daß man aus Bayerit oder aus Aluminiumhydroxyden mit einem hohen Gehalt an Bayerit leicht peptisierbare Aluminiumhydroxyde gewinnen kann, wenn man die genannten Stoffe so lange einer intensiven Mahlung unterwirft, bis röntgenographisch kein oder nur noch wenig Bayerit feststellbar ist.
Wie das Röntgendiagramm. ergibt, ändert sich bei der intensiven Mahlung die Kristallstruktur des Bayerits, so daß z. B. folgende starke Bayeritinterferenzen völlig verschwinden d = 2,20 Ä (sehr stark), d = 1,71 A (stark), d = 3,48 Ä (mittelstark), während andere schwache Interferenzen, wie z. B. d = 2,24 A, neu erscheinen. Hand in Hand mit dieser röntgenographisch leicht feststellbaren Strukturänderung ändert sich auch die chemische Reaktionsfähigkeit des Mahlgutes, was sich insbesondere in der zunehmenden Verbesserung der Peptisierbarkeit ausdrückt.
Die übliche Mahlung, bei der das Gut z. B. in einem oder in mehreren Durchgängen zwischen rotierenden Scheiben, die außerdem mit Stiften oder Reibflächen versehen sein können, od:jr durch ähnliche Vorrichtungen hindurchgeführt wird, erreicht zwar eine erhebliche Teilchenzerkleinerung, zum Teil bis zu kolloidalen Größen, genügt jedoch im allgemeinen nicht zu der beschriebenen Strukturänderung. Es ist vielmehr erforderlich, daß das Mahlgut längere Zeit einer starken Scherb°anspruchung ausgesetzt werd, wie sie z. B. in Schwing- oder Kugelmühlen vorhanden ist. In solchen Mühlen sind Mahlzeiten von mindestens 6 Stunden, vorteilhaft mindestens 12 Stunden, vorzugsweise mindestens 24 Stunden, z. B. 1 bis 4 Tage oder mehr, erforderlich. Dabei soll zweckmäßigerweise das jeweils angewandte Kugelgawicht erheblich, z. B. um etwa das 2- bis 20fache, insbesondere 5- bis 10fache, größer s@ia als das Gewicht des Mahlgutes. Außerdem ist dafür Sorge zu tragen, daß Flüssigkeiten, wie Wasser, ferngehalten werde-i, da die Wirkung in Gegenwart von Flüssigkeiten so gut wie nicht eintritt, und zwar selbst dann nicht, wenn bis zur kolloidalen Feinheit gemahlen wird.
Die Bayeritinterferenzen können durch intensive Mahlung auch dann zum Verschwinden gebracht werden, wenn der verarbeitete Rohstoff weitere Bestandteile, wie Metalle, Metalloxyde, Metallsalze, Siliciumoxyde, Silikate od. dgl., enthält.
Nach der intensiven Mahlung können die peptisierbar gemachten Stoffe nach bekannten und üblichen Verfahren zu den gewünschten Adsorbentien, Katalysatorträgem, Katalysatoren u. dgi. weiterverarbeitet werden. Beispiel 1 Aluminiumhydroxyd wurde aus Natriumaluminat mit Salpetersäure gefällt und gealtert. Nach dem Waschen, Trocknen und üblichen Pulverisieren (etwa 1 Tag in einer Kugelmühle mit 3 1 Inhalt, 22 Kugeln mit etwa 400 g Gesamtgewicht und etwa 500 g Substanz) waren neben Bayerit röntgenographisch keine anderen Substanzen mehr nachweisbar. Vom 16900-Maschen-Sieb wurden nur etwa 2 Gewichtsprozent zurückgehalten. Eine Peptisation des Bayerits mit Salpetersäure war nicht möglich.
Dieser Bayerit wurde 4 Tage lang in einer Kugelmühle mit 3/,l Inhalt unter Anwendung von 14 Kugeln mit etwa 500 g Gewicht und etwa 50 g Substanz einer intensiven Mahlung unterworfen. Danach war im Röntgendiagramm kein Bayerit mehr feststellbar. Die Peptisation dieses Produktes mit 3 Gewichtsprozent derjenigen Salpetersäuremenge, die zur völligen Al-Nitratbildung ausreichen würde, ergab eine Pasta, die sich in der Strangpresse gut verformen ließ. Die Strangpreßlinge wiesen nach der Trocknung und Calcinierung bei 500° C eine völlig befriedigende Härte und Abriebfestigkeit auf. Beispiel 2 Das Aluminiumhydroxyd wurde gemäß Beispiel 1 hergestellt und gealtert. Nach dem Waschen, Trocknen und üblichen Pulverisieren wurden röntgenographisch neben 90 GeMchtsprozent Bayerit noch etwa 10 Gewichtsprozent unvollständig kristallisierter Böhmit gefunden. Zur Erzielung einer gut verformbaren Paste war Peptisation mit 10 Gewichtsprozent Salpetersäure nötig.
Nach einer 11ahlung von etwa 600 g Substanz in einer Schwingmühle mit 8 1 Inhalt, 18 Kugeln mit etwa 5 kg Gewicht, während einer Dauer von 11!2 Tagen war röntgenographisch kein Bayerit mehr erkennbar, und zur Erzielung einer gut verformbaren Paste reichte eine Peptisation mit 3 Gewichtsprozent Salpetersäure aus.
Beispiel 3 Aluminiumhydroxyd wurde aus Natriumaluminat mit Aluminiumchlorid gefällt und gealtert. Nach dem Waschen, Trocknen und üblichen Pulverisieren enthielt es etwa 70 Gewichtsprozent Bayerit, etwa 30 Gewichtsprozent unvollständig kristallisierten Böhmit und daneben noch etwas Hydrargillit. Durch das 16900-Maschen-Sieb wurden etwa 25 Gewichtsprozent der Substanz zurückgehalten. Zur Erzielung einer gut verformbaren Paste war eine Peptisation mit 1,5 Gewichtsprozent Salpetersäure nötig.
Dieses Hydroxyd wurde 4 Tage lang in einer Kugelmühle gemäß Beispiel l intensiv gemahlen. Vom 16900-Maschen-Sieb wurden etwa 10 Gewichtsprozent zurückgehalten. Röntgenographisch konnte nur noch eine sehr geringe Menge Bayerit festgestellt werden, Böhmit und Hydrargillit blieben unverändert. Zur Erzielung einer gut verformbaren Paste erwies sich eine Peptisation mit 0,3 Gewichtsprozent Salpetersäure als ausreichend.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung gut peptisierbarer Aluminiumhydroxyde aus Bayerit oder Aluminiumhydroxyden mit einem hohen Gehalt an Bayerit, dadurch gekennzeichnet, daß man die genannten Stoffe so lange in an sich bekannten Vorrichtungen mahlt, bis in dem Mahlgut röntgenographisch kein oder nur noch wenig Bayerit feststellbar ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Gmelin: -Handbuch der anorganischen Chemie;;, Aluminium, Teil 3, Sy stem-Nr. 35, 1934, S. 101; Ullmann: -Encyclopädie der technischen Chemie,;, 1953, Bd.4, S. 545.