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Die Erfindung bezieht sich auf ein aggregiertes Aluminiumchlorid-Präparat in fester Form. Bei diesem
Produkt handelt es sich um ein hochreines, festes Aluminiumchlorid von "lobulärer" Form, das durch eine bestimmte neuartige Gestalt charakterisiert ist, auf physikalischem Weg erhalten werden kann und sich fUr die Gewinnung von Aluminium durch Schmelzflusselektrolyse besonders eignet.
Obwohl die möglichen Vorteile einer Verwendung von Aluminiumchlorid als Ausgangsmaterial bei der elektrolytischen Herstellung von metallischem Aluminium seit langem bekannt gewesen sind, konnte eine in- dustrielle Realisierung bisher nicht stattfinden. Nach dem Stande der Technik war es nämlich nicht möglich,
Aluminiumchlorid mit einer genügend hohen Reinheitund einer solchen Beschaffenheit zur Verfügung zu stel- len, um das Aluminiumchlorid bei dem elektrolytischen Verfahren anwenden zu können. Ausserdem war es nicht möglich, Aluminiumchlorid in einer wirtschaftlich geeigneten Weise in den erforderlichen grossen Men- gen zu gewinnen.
Der seit langem bestehende Anreiz und das Bedürfnis, in wirtschaftlicher Weise hochrei- nes Aluminiumchlorid herstellen zu können, hat zu einer kostspieligen experimentellen Erforschung und einer Überprüfung zahlreicher vorgeschlagener Wege zur Erzielung eines solchen seit langem gewünschten
Ergebnisses geführt. Bis jetzt war jedoch keiner dieser vorgeschlagenen Wege erfolgreich und so konnte das seit langem bestehende Ziel, im industriellen Massstab in wirtschaftlicher Weise herstellbares Aluminium- chlorid hoher Reinheit zu bilden, nicht erreicht werden.
Die Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, ein aggregiertes Aluminiumchloridpräparat zu schaffen, das aus besonders geformten, leicht handhabungsfähigen und fliessfähigen, hochreinen festen Aluminiumchlorid- teilchen vonimallgemeinenlobulärer bzw. kleinlappiger Form aufgebaut ist, wobei sich dieses Produkt ins- besondere für eine Verwendung bei der elektrolytischenHerstellungvon metallischem Aluminium eignen soll.
Nach einem weiteren Ziel der Erfindung soll ein wirtschaftlich herstellbares, besonders beschaffenes hoch- reinesAluminiumchloridprodukt geschaffen werden.
Gemäss der Erfindung sollen schliesslich feste, hochreine Aluminiumchloridteilchen von wahlweiser Grösse und im allgemeinen lobulärer Form geschaffen werden, bei denen ebene äussere Oberflächen und relativ scharfe vorstehende Kanten praktisch fehlen.
Das aggregierte Aluminiumchloridpräparatinfester Form ist nun gemäss der Erfindungdadurch gekenn- zeichnet, dass dieses Produkt eine kleinlappige (lobuläre) Oberflächenkonfiguration mit im allgemeinen krummflächiger äusserer Kontur aufweist und aus einer Vielzahl von autogen gebundenen kleinen, insbesonde- re kugelförmigen Aluminiumchloridteilchen mit im allgemeinen krummflächiger Oberflächengestalt zusammengesetzt ist.
Das erfindungsgemäss ausgebildete Produkt aus festem Aluminiumchlorid von besonderer Grösse und
Form kann vorteilhaft nach einem physikalischen Verfahren erhalten werden, bei welchem eine Abscheidung von Aluminiumchlorid aus einem gasfdrmiges Aluminiumchlorid enthaltenden Gas in der Weise vorgenommen wird, dass das gasförmige Aluminiumchlorid in einem Wirbelbett aus Aluminiumchloridteilchen, das auf einer Temperaturunter der oberen Desublimationstemperatur von Aluminiumchlorid bei den jeweiligen Arbeitsbedingungen gehalten wird, desublimiert wird und die erhaltenen festen fliessfähigen Aluminiumchloridteilchen aus dem Wirbelbett abgezogen werden.
Bei diesem in der AT-PS Nr. 333701 näher beschriebenen Verfahren wird zur Realisierung einer wirksamen und kontinuierlichen Gewinnung von lobulärem Aluminiumchlorid von einem im wesentlichen von Verunreinigungen freien Gasstrom, der Aluminiumchlorid, Chlor, Phosgen und Kohlenmonoxyd enthält, die bei der Chlorierung von Aluminiumoxyd entstehen, ausgegangen und durch direktes Desublimieren dieses gasförmigen Aluminiumchlorids in einem sich selbst ergänzenden Wirbelbett aus den Aluminiumchloridteilchen bei der vorbestimmten Temperatur, die im wesentlichen unterhalb der oberen Verfestigungstemperatur von Aluminiumchlorid liegt, die Abscheidung des gasförmigen Aluminiumchlorids auf den festen Aluminiumchloridteilchen des Wirbelbettes in gezielter Weise bewirkt.
Die Erfindung ergibt den besonderen Vorteil, dass nun hochreines Aluminiumchlorid von bestimmter Teilchengrösse und bestimmter Form technisch zugänglich wird, das auch in wirtschaftlicher Weise im industriellen Massstab herstellbar Ist und eine solche Beschaffenheit aufweist, dass es besonders für die Herstellung von Aluminiummetall durch elektrolytische Reduktion geeignet ist.
Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung sind aus der nachfolgenden Beschreibung und den dazugehörigen Zeichnungen ersichtlich, die das Wesen der Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen weiter erläutern. In den Zeichnungen stellen Fig. la, 1b und 1c bei einer Vergrösserung von 30,200 und 500 aufgenommene Mkrophotographiendar, die die besondere Gestalt eines erfindungsgemäss ausgebildeten Produktes zeigen. Fig. 2a, 2bund 2c sind ebenfalls bei einer Vergrösserung von 30,200 und 500 aufgenommene Mikrophotographien, die die besondere Gestalt eines erfindungsgemässen Produktes von kleinerer Teilchengrösse veranschaulichen.
Das lobuläre Aluminiumchloridpräparat gemäss der Erfindung, das vorteilhaft durch direktes Desubli- mieren von gasförmigem Aluminiumchlorid auf denwirbelbettellehen unter Ergänzung des Bettes nach einer Art Selbstauffrischung erhalten werdenkann, stellt ein festes Produkt von gewählter Grösse von von besonderer Gestaltdar, das vorteilhafte Handhahungs- und Fliesseigenschaften aufweist.
Ein solches Aluminiumchlorid hat eine mittlere Teilchengrössenverteilung von etwa 420 jim bis etwa 40 ,am, vorzugsweise von etwa
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150 p, m bis etwa 40 jim. Das oben erwähnte Kondensations- oder Desublimationsverfahren unter Anwendung eines Wirbelbettes führt bei einem geringen Aufwand von Kühlungsenergie zu einem ausreichend feinen, festen Aluminiumchloridprodukt, das wegen seiner Teilchengrösse, Gestalt und Reinheitfür einen direkten
Einsatz bei der elektrolytischen Herstellung von Aluminiummetall besonders gut geeignet ist.
Wesentlich für das erfindungsgemässe Präparat ist, dass es aus den beschriebenen, selektiv gestalteten Teilchen von im all- gemeinen lobulärer Konfiguration aufgebaut ist, die sich dadurch auszeichnen, dass sie praktisch frei von im allgemeinen ebenen Aussenflächen sind. Eine derartige Konfiguration und der angegebene Teilchengrössenbe- reich erleichtern die Handhabung bei der nachfolgenden elektrochemischen Umwandlung des Aluminiumchlo- rids in metallisches Aluminium.
Die einzigartige Natur des erfindungsgemäss ausgebildeten Produktes aus lobulärem Aluminiumchlorid, insbesondere des in der weiter oben beschriebenen Weise unter direkter Desublimation erhältlichen Produk- tes, ist wie bereits erwähnt in den Zeichnungen bei verschiedenen Vergrösserungen dargestellt. Wie am be- sten in der Fig. la (30fache Vergrösserung) zu sehen ist, sind die Aluminiumchloridteilchen im allgemeinen kugelförmig, wobei sie im allgemeinen eine lobuläre, krummlinige äussere Kontur zeigen und durch ein aus- geprägtes Fehlen von ebenen äusseren Oberflächen und relativ scharfen vorspringenden Kanten, die im allgemeinen für Bruchebenen od. dgl. charakteristisch sind, ausgezeichnet sind.
Wie den Fig. lbund 1c zu entnehmenist, liegen dieAluminiumchloridteilchenin zusammengesetzter Form vor, nämlich aus agglomerier- ten, zusammengebackenen oder auf andere Weise autogen gebundenen vielen Teilchen kleinerer Grösse mit ziemlich stark variierender Abmessung, aber doch im allgemeinen von kugelförmiger Gestalt. Wegen dieser zusammengesetzten oder verbundartigen Beschaffenheit sind die Aussenflächen der aggregierten Teilchen, obwohl sie noch krummflächig sind, von lobulärer und blasenförmiger Art und weisen erhebliche örtliche Ab- weichungen von einer echten Kugelform auf. Im Rahmen der Erfindung wird daher zur Beschreibungder allgemeinen Beschaffenheit der Teilchen der Ausdruck "lobulär" verwendet.
Die Fig. 2a veranschaulicht (mit 30facher Vergrösserung) ein viel feineres, gemäss der Erfindung ausgebildetes Aluminiumchloridprodukt. Wie die Fig. 2bund 2c zeigen, weisen hier die Teilchen eine sehr deutliche lobuläre Form auf. Es ist jedoch gleichfalls zu erkennen, dass die Teilchen wieder im allgemeinen eine lobuläre, krummlinige äussere Kontur haben und durch ein ausgeprägtes Fehlen von ebenen äusseren Oberflächen und relativ scharfen vorspringenden Kanten ausgezeichnet sind und in zusammengesetzter Form aus agglomerierten oder in anderer Weise verbundenen vielen Teilchen kleinerer Grösse mit ziemlich stark variierenden Abmessungen, aber mit kugelförmiger oder lobulärer Beschaffenheit vorliegen.
Die festenlobulären Aluminiumchloridteilchen mit im allgemeinen krummliniger Kontur nach der Erfindung enthalten im wesentlichen gerundete Lappen oder Läppchen, die häufig eine scheinbar blasige, beulenartige und/oder knötchenförmig zusammengesetzte Oberflächenkonfiguration verleihen.
Für den Fachmann ist ersichtlich, dass sich die im allgemeinen lobuläre Beschaffenheit des erfindungsgemässen Präparates erheblich von dem üblicherweise hergestellten Aluminiumchlorid, wie es im Handel er- hältlich ist, unterscheidet. Dieses neue Material weist nicht nur erhebliche Vorteile sowohl hinsichtlich der Handhabung als auch der Fliessfähigkeit auf, sondern es wird jegliche Zerkleinerungs- oder Vermahlungsoperation mit einer damit verbundenen Verunreinigung durch fremde Substanzen seitens der verwendeten Vorrichtung vermieden. Noch wesentlicher ist, dass nach der Erfindung das Aluminiumchloridprodukt nicht der Luft ausgesetzt'wird, bei der immer die Gefahr der Verunreinigung durch die in der Luft enthaltene Feuchtigkeit gegeben ist.
Das erfindungsgemässe neue Produkt hat vorteilhaft ein Schüttgewicht in einem Bereich von etwa 1, 2 bis
EMI2.1
von etwa 35 bis etwa 410 und im Mittel von etwa 380, wenn er in einer trockenen Stickstoffatmoshäre nach nach der Internationale Standard Organization-Methode ISO/PC 47 (Sekretariat 247) 424 zur Messung des Reibungswinkel von Aluminiumoxyd gemessen wird. Wegen der grösseren Kugelförmigkeit des Produktes von einem Typ nach Fig. 1 ist dieses im allgemeinen durch geringere Reibungswinkel gekennzeichnet. Vorsorglich wird jedoch darauf hingewiesen, dass Werte für die Reibungswinkel in starkem Masse von den angewendeten Messtechniken abhängen. Eine Standardisierung derartiger Messmethoden ist bis jetzt auch noch kaum erfolgt.
Das Erfordernis, das betreffende Produkt in einer von Verunreinigungen freien Umgebung zu halten, macht die Messungen noch komplizierter.
Das erfindungsgemässe Produkt, z. B. das durch eine direkte einstufige Desublimation in einem Wirbel- bett leicht gewinnbare verfestigte Aluminiumchlorid, liegt in bemerkenswerter Reinheit und In einer feinen, leicht handhabungsfähigen und fliessfähigen Form vor. Im speziellen hat ein derartiges Aluminiumchloridpro- dukt normalerweise eine Reinheit von mindestens 99, 5% und kann leicht in wirtschaftlicher Weise quantitativ festes Aluminiumchlorid mit einer Reinheit über 99, 8% nach der Erfindung ergeben.
Besonders ist es auch möglich, auf grosstechnischem Wege ein festes Aluminiumchlorid zu erhalten, das im wesentlichenfrei von Natrium-, Eisen-, Silicium- und Titanverunreinigungen ist und einen Gesamtgehalt
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an nicht flüchtigen Bestandteilen, einschliesslich gebundenem Sauerstoff, unter 0, 3%, vorteilhaft unter 0, 1% und vorzugsweise unter 0, 03% aufweist. Ein solches festes hochreines Produkt hat ausserdem eine mittlere Teilchengrössenverteilung von etwa 420 m bis etwa 40 m, vorzugsweise von etwa 150 m bis etwa 40 m, die besonders für einen unmittelbaren Einsatz zur Gewinnung von Aluminium in einer Elektrolysezelle zur leistungsfähigen elektrochemischen Bildung von reinem Aluminiummetall geeignet ist.
Beispiel l : Ein durch Desublimation gewonnenes Aluminiumchloridprodukt von im allgemeinen lobulärer und kugelartiger Beschaffenheit, wie es an Hand der Zeichnungen beschrieben wurde, wies weniger als etwa 0, 3 Gew.-% Gesamtgehalt an Verunreinigungen aus gebundenem Sauerstoff bei einem geringen Gehalt an adsorbiertem Kohlendioxyd und Phosgen (Spurenmengen) auf. Das Präparat hatte eine mittlere Teil- chengrössenverteilung entsprechend einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von
EMI3.1
<tb>
<tb> +420 <SEP> m <SEP> (zurückgehalten) <SEP> 8%
<tb> 149 <SEP> tem <SEP> 22%
<tb> (hindurchgefallen) <SEP> 40%
<tb>
und ein Schüttgewicht von 1, 2 bis 1, 7 g/cm3.
Beispiel 2 : Ein ebenfalls auf physikalischem Wege gewonnenes Aluminiumchlorid bestand aus einem relativ feinen und fliessfähigen, hochreinen, desublimierten, festen Produkt, das im wesentlichen frei von Natrium-, Eisen-, Silicium-und Titanverunreinigungen war und das weniger als etwa 0, 3 Gew.-% Gesamtbestandteile an gebundenem Sauerstoff und nichtflüchtigen Verunreinigungen bei einem geringen Gehalt an adsorbiertem Kohlendioxyd und Phosgen (Spurenanteile) aufwies.
Dieses Präparat hatte eine mittlere Teil- chengrossenverteilung entsprechend einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von
EMI3.2
<tb>
<tb> +320 <SEP> f. <SEP> Lm <SEP> (zurückgehalten) <SEP> 1% <SEP>
<tb> - <SEP> 320f. <SEP> Lm <SEP> bis <SEP> +177 <SEP> m <SEP> 2%
<tb> - <SEP> 177mbis+149m <SEP> 10%
<tb> - <SEP> 149mbis+74ttm <SEP> 47%
<tb> - <SEP> 40 <SEP> f. <SEP> Lm <SEP> (hindurchgefallen) <SEP> 40%
<tb>
und ein Schüttgewicht von etwa 1, 2 bis 1,7 g/cm3. Es war besonders gut und ohne weitere Behandlung für den Einsatz zur Herstellung von metallischem Aluminium in einer Elektrolysezelle aus Aluminiumchlorid geeignet.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Aggregiertes Aluminiumchlorid-Präparat in fester Form, dadurch gekennzeichnet, dass dieses Produkt eine kleinlappige (lobuläre) Oberflächenkonfiguration mit im allgemeinen krummflächiger äusserer Kontur aufweist und aus einer Vielzahl von autogen gebundenen kleinen, insbesondere kugelförmigen Aluminiumchloridteilchen mit im allgemeinen krummflächiger Oberflächengestalt zusammengesetzt ist.