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Volumengesteuerter Fraktionssammler Die Erfindung bezieht sich auf
einen volumengesteuerten Fraktionssammler zum gleichzeitigen Fraktionieren von ausströmenden
oder austropfenden Flüssigkeiten aus mehreren Behältern mit heberartigem Siphonbetrieb
und einer Transportvorrichtung zur selbsttätigen schrittweisen Drehung einer Drehscheibe
mit in konzentrischen Kreisen angeordneten Gefäßen, insbesondere Reagenzgläsern.
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Is die Ausflußgeschwindigkeit einer zu fraktionierenden, aus einem
Rohr austretenden Flüssigkeit konstant, so kann die gleichmäßige Füllung der auf
der Drehscheibe eines Fraktionssammlers angeordneten Gläser oder Gefäße durch einen
in festen Zeitintervallen erfolgenden Weitertransport der Drehscheibe bewerkstelligt
werden. Fraktionssammler dieser Art, bei welchen ein Elektromotor als Antrieb für
die Drehscheibe und eine Zeitschaltung vorgesehen ist, sind bekannt.
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In vielen Fällen, beispielsweise bei der chromatographischen Analyse,
ist eine konstante Ausflußgeschwindigkeit jedoch nicht gegeben oder nur durch zusätzliche
komplizierte Apparate zu erreichen. Deshalb wurden Geräte konstruiert, bei denen
der Weitertransport von der Austropfgeschwindigkeit abhängt.
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Es ist ein Fraktionssammler bekannt, bei welchem ein Drehtisch mit
in Form einer Spirale angeordneten Löchern zur Aufnahme von Reagenzgläsern und eine
an einem drehbaren Stativ befestigte Chromatographiersäule vorgesehen ist, die so
mit dem sich drehenden Tisch gekoppelt ist, daß sie bei der Drehung der Gläserspirale
folgt.
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Während bei den zeitlich gesteuerten Geräten der Ausfluß aus mehreren
Röhren gleichzeitig in verschiedenen Gläserreihen fraktioniert werden kann, ist
es bisher nicht gelungen, mit einem volumengesteuerten Gerät gleichzeitig mehrere
Fraktionierungen vorzunehmen. Die einzelnen Analysen mußten deshalb nacheinander
durchgeführt werden, oder es mußten mehrere Fraktionssammler gleichzeitig benutzt
werden.
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Durch die Erfindung ist nunmehr ein volumengesteuerter Fraktionssammler
der eingangs erwähnten Art geschaffen worden, der die gleichzeitige Vornahme mehrerer
Fraktionen zuläßt und sich durch einfachen Aufbau, vorteilhafte Arbeitsweise sowie
durch Betriebssicherheit auszeichnet.
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Gemäß der Erfindung enthält die Transportvorrichtung zur selbsttätigen
schrittweisen Drehung der Drehscheibe einen Elektromagneten mit einem Verstellglied,
und es ist ein heberartiges Siphonsystem mit zwei übereinander angeordneten Hebern
vorgesehen, von denen der obere Heber starr an einem Stativ befestigt ist, während
sich der untere Heber an einem um eine Achse in vertikaler Richtung schwenkbar ge-
lagerten
Halter befindet, der mit einem den Stromkreis des Elektromagneten beim Absenken
des unteren Hebers infolge des Gewichtes einer von dem oberen Heber an den unteren
Heber abgegebenen Flüssigkeitsmenge schließenden Schaltorgan ausgerüstet ist.
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Das Schaltorgan kann durch zwei am Stativ angeordnete Ouecksilberkontakte
und einen an dem Halter vorgesehenen Platindraht gebildet sein.
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Bei einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung ist das Volumen
des unteren Hebers kleiner als dasjenige des oberen Hebers.
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Am Halter für den unteren Heber ist zweckmäßig ein verschiebbares
Gegengewicht vorgesehen, welches den Heber nach seiner Entleerung wieder in die
Ausgangsstellung zurückführt.
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Für den Betrieb mehrerer Hebersysteme ist in der Stromzufiihrung
zu dem Elektromagneten der Transportvorrichtung ein Verteiler vorgesehen, der zu
den Schaltorganen der einzelnen Hebersysteme führende Anschlußleitungen aufweist.
In den Anschlußleitungen sind dabei zweckmäßig gesonderte Trennschalter vorgesehen,
so daß jedes der vorhandenen Hebersysteme nach Wunsch außer Betrieb gesetzt werden
kann, ohne daß hierdurch das Arbeiten der anderen Hebersysteme beeinflußt wird.
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Eine vorteilhafte Ausführung der Erfindung besteht darin, daß auf
einer am Gerätetisch befestigten Unterlage in einer Schiene ein Schlitten in Richtung
des Magnetzuges verschiebbar angeordnet und auf dem Schlitten ein Aufsatz vorgesehen
ist, der für ein horizontal drehbares Blättchen und für auf der unteren Platte der
Drehscheibe vorgesehene Transportnocken als Sperre dient. Statt der Schiene kann
auch ein Rollenlager eingebaut sein. Durch eine bei Erregung des Elektromagneten
stattfindende Verschiebung des Schlittens wird die Drehscheibe um einen Transportnockenabstand
verstellt. Bei Unterbrechung des Stromflusses zu dem Elektromagneten wird der Schlitten
unter der Wirkung einer Feder in seine
Ruhelage zurückgeführt, wobei
das drehbare Blättchen an dem in seiner Bewegungsbahn liegenden Transportnocken
vorrübergleitet. Das Blättchen ist zweckmäßig von einer Feder gehalten, die es gegen
den Aufsatz des Schlittens zieht.
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Es ist von Vorteil, auf dem Schlitten ein Arretierungsrad drehbar
zu lagern, welches bei seiner Anlage an zwei Transportnocken eine unbeabsichtigte
Verstellung der Drehscheibe verhindert, jedoch ein Bewegen der Drehscheibe von Hand
zuläßt. Bei einer solchen rollt das Arretierungsrad an den Nocken entlang, wobei
es durch den Zug der auf den Schlitten wirkenden Feder immer bestrebt ist, zwischen
zwei Nocken stehenzubleiben.
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Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Abb. 1 zeigt schematisch das Gerät aus der Perspektive; es ist hier
nur ein Hebersystem sowie eine viertel Reihe Gläser wiedergegeben; die nicht eingezeichneten
anderen Hebersysteme sind dem dargestellten völlig gleich, und jedem von ihnen entspricht
ein Kranz Gläser; Abb. 2 läßt einen Teil eines Hebersystems mit dem Schaltorgan
erkennen; Abb. 3 a zeigt eine perspektivische Ansicht des Schlittens der Transportvorrichtung;
Abb. 3b und 3 c zeigen die Transportvorrichtung in zwei verschiedenen Stellungen
in Draufsicht; Abb. 4 läßt einen Teil der Drehscheibe in senkrechtem Schnitt sowie
die Anordnung der Transportvorrichtung erkennen; Abb. 5 zeigt ein elektrisches Verteilersystem.
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In Abb. 1 sind die Drehscheibe D, ein Hebersystem H und das Verteilersystem
E als Teile des erfindnngsgemäßeii Fraktionssammlers dargestellt. Die Transportvorrichtung
befindet sich unter der Drehscheibe und ist in Abb. 1 nicht wiedergegeben.
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Die aus dem Chromatographierohr 1 austretende Flüssigkeit sammelt
sich in einem austauschbaren oberen Heber 2, der unbeweglich am Stativ 3 befestigt
ist. Sobald der Flüssigkeitsspiegel im oberen Heber 2 die Höhe des engen Ausflußrohres
2a erreicht hat und sich somit in diesem Heber das gewünschte Flüssigkeitsvolumen
einer Fraktion angesammelt hat, entleert er sich in den unteren Heber 4, dessen
Volumen etwas kleiner ist als das Volumen des jeweils verwendeten Hebers 2. Der
untere Heber 4 ist um eine Achse 5 vertikal drehbar gelagert und wird durch das
Gewicht der einströmenden Flüssigkeit nach unten gedrückt. Noch bevor hier der Flüssigkeitsspiegel
die Höhe des engen Rohres 4a erreicht hat, wird beim Quecksilberkontakt 6 ein elektrischer
Stromkreis geschlossen, durch welchen die Transportvorrichtung die Drehscheibe um
einen Reagenzglasabstand weiterbewegt. Bei Beginn des Ausflusses aus dem Heber 4
über das Rohr 4 a ist dieser Transport bereits beendet, und die Flüssigkeit wird
mit Hilfe eines Trichters 7 in das bereitstehende Reagenzglas gefüllt.
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Wie Abb. 2 im einzelnen erkennen läßt, ist am Stativ 3 mittels einer
Schraube die Platte 8 befestigt, auf der sowohl die Achse 5 als auch zwei Begrenzungsstäbchell
9a und 9b angebracht sind. Der Halter 10 des Hebers 4 kann somit um die Achse 5
zwischen den Begrenzungen 9 a und 9b bewegt werden. Ein Platindraht 11 an einem
isolierenden Kunststoffhalter 12 nimmt an dieser Bewegung teil. Bei der Abwärtsbewegung
des Hebers 4 taucht der Draht 11 in die beiden Quecksilberkontakte 6 ein und schließt
damit den Stromkreis für die Transportvorrichtung. Der Kunststoffträger 13 der Quecksilberkontakte
ist mit
der Platte 8 fest verbunden. Ein Gegengewicht 14 bringt nach Entleerung des
Hebers 4 diesen wieder in die Ausgangsstellung zurück. Damit wird auch der Stromkreis
wieder unterbrochen. Das Gewicht 14 kann zwischen den Punkten 15 und 16 verschoben
und arretiert werden. Es dient zum Ausbalancieren des Hebers 4, dessen Größe und
Fassungsvolumen hierdurch in weiten Grenzen variiert werden können. Die von den
Quecksilberkontakten 6 ausgehenden Drähte fiihren zum elektrischen Verteilersystem
E.
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Die Abb. 3 a bis 3 c zeigen die Transportvorrichtung. Der zu ihr
gehörige, nicht dargestellte Elektromagnet hat seine Zugrichtung in Richtung des
Pfeiles.
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In den Abb. 3b und 3 c ist durch die strichpunktierte Linie 17 der
Rand der unteren Platte der Drehscheibe angedeutet. Auf der unteren Platte der Drehscheibe
sind entsprechend einer Kreislinie 19 Transportnocken 18 (s. auch Abb. 4) angebracht,
von denen in den Abb. 3b und 3c nur die Nocken 18a bis 18e wieder gegeben sind.
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Auf einer mit Schrauben 21 am Gerätetisch festgeschraubten Unterlage
20 ist eine Schiene 22 befestigt. In ihr ist ein Schlitten 23 in Richtung des Magnetzuges
frei beweglich. Eine Stahlfeder 24 bringt den Schlitten 23 jeweils nach Beendigung
des Magnetzuges wieder in die Ausgangsstellung (Abb. 3 a und 3b) zurück. Oben auf
dem Schlitten ist ein Aufsatz 25 befestigt, der sowohl für Blättchen 26 als auch
für die Nocken 18 als Sperre dient. Das Blättchen 26 ist in der Achse 27 horizontal
drehbar gelagert und wird von einer leichten Stahlfeder 28 in der wiedergegebenen
Ruhelage gehalten. Ein Rad 29 ist drehbar um die Achse 30 auf den Schlitten 23 aufgesetzt.
Die Verbindung zu dem Elektromagneten wird durch einen Ansatz 31 hergestellt.
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Die Wirkungsweise der Transportvorrichtung ist folgende: Bekommt
der Elektromagnet Strom, so zieht er den Schlitten 23 aus der in Abb. 3b wiedergegebenen
Ruhelage in die Stellung der Abb. 3 c. Dabei gleitet der Nocken 18c an dem Blättchen
26 entlang, bis der Nockenl8b am Aufsatz 25 anschlägt und somit der Transport der
Scheibe um einen Reagenzglasabstand beendet ist. Wird dann die Stromzufuhr zu dem
Elektromagneten unterbrochen, so schnellt der Schlitten 23 infolge des Zuges der
Feder 24 in die Ruhelage zurück. Während die Drehscheibe auf Grund ihrer relativ
großen Masse bei diesem Zurückschnellen des Schlittens stehenbleibt, gleitet das
Blättchen 26 an dem Nocken 18 b vorüber. Die leichte Feder 28 bringt es dann wieder
in die gezeichnete Ausgangsstellung zurück. Das Rad 29 dient zur Arretierung der
Drehscheibe. Beim Zug des Magneten wird diese Arretierung aufgehoben. Andererseits
kann bei Ruhestellung des Schlittens 23 die Drehscheibe mit Handbetrieb beliebig
bewegt werden. Dabei rollt das Rad 29 an den Nocken entlang, wobei es durch den
Zug der Feder 24 immer bestrebt ist, zwischen zwei Nocken stehenzubleiben. So kann
man die Drehscheibe bei ausgeschaltetem Magneten mit der Hand jederzeit in jede
beliebige Stellung bringen.
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Abb. 4 zeigt einen Querschnitt durch die Drehscheibe mit Reagenzgläsern
und die Transportvorrichtung. Die Drehscheibe ist so konstruiert, daß Platten mit
relativ großem Radius verwendet werden können.
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Außer den Unterstützungsrädchen 32, von denen eine beliebige Zahl
angebracht werden kann, entspricht die Konstruktion der Scheibe den bisher bei Fraktionssammlern
üblichen Formen. Da bei dem Fraktionssammler nach der Erfindung, der zwei und mehrere
gleichzeitige
Fraktionierungen ermöglicht, eine große Zahl Gläser in einem Kranz (z. B. 80 oder
mehr) bedeutende Vorteile bringt, wählt man den Durchmesser der Drehscheibe möglichst
groß. Die Unterstützungsrädchen32 sorgen dann dafür, daß sich die unterste Platte
der Drehscheibe mit den Nocken immer im gleichen Abstand über die Transportvorrichtung
hinwegbewegt. Die Verstrebungen 33 dienen zur Stabilisierung der Drehscheibe.
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Das elektrische Verteilersystem in Abb. 5 ist für den Betrieb von
drei gleichzeitigen Fraktionierungen geeignet und besitzt einen Netzanschluß N,
einen Anschluß M für den Elektromagneten der Transportvorrichtung und Anschlüsse
I, II und III für die Schaltorgane an nicht wiedergegebenen Hebersystemeta, B und
C. In den Anschlußleitungen zu den Hebersystemen sind Trennschalter 34, 35 und 36
vorgesehen. Bei geschlossenen Schaltern sind alle drei Hebersysteme in Betrieb.
Jedes dieser Systeme kann wahlweise durch das Öffnen des betreffenden Schalters
außer Betrieb gesetzt werden, ohne dabei den Arbeitsvorgang der beiden anderen zu
beeinträchtigen.
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Die gleichzeitige Fraktionierung mehrerer Chromatogramme geht folgendermaßen
vor sich: Jedem Hebersystem Ä, B und C ist ein Kranz Reagenzgläser A', B', C' (Abb.
4) zugeordnet. Es sei angenommen, daß A alle 5 Minuten, B alle 8 Minuten und C alle
15 Minuten füllt. Bei gleichzeitigem Fraktionierungsbeginn wird ,4 nach 5 Minuten
das erstemal den Stromkreis schließen und damit über die Transportvorrichtung die
Scheibe um einen Reagenzglasabstand weiterdrehen und in das Glas Nr. 1 der Reihe
' füllen. 8 Minuten nach Beginn transportiert B und füllt in das Glas Nr. 2 der
Reihe B'. 2 Minuten später transportiert A zum zweitenmal und füllt in das Glas
Nr. 3 der Reihe A'. 15 Minuten nach Beginn schließt z. B. A zuerst wieder den Kontakt
und füllt in das Glas Nr. 4 der Reihe A'. Noch während dieses Füllvorganges bei
X schließt zwar auch C den Kontakt, bewirkt aber dadurch keine weitere Bewegung
der Scheibe, da der Magnet noch durch A angezogen ist. C füllt demnach in das Glas
Nr. 4 der Reihe C'.
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Nach Beendigung des Füllvorganges bei A bleibt der Magnet von C angezogen,
obwohl bei A der Quecksilberkontakt gelöst wurde. Erst wenn auch bei C die Füllung
beendet ist, wird der Stromkreis unterbrochen und der Schlitten 23 von der Feder
24 in die Ruhelage zurückgebracht. In der beschriebenen Weise transportiert 1 Minute
später, d. h. 16 Minuten nach Beginn, B zum zweitenmal und füllt in das Glas Nr.
5 der Reihe B', usw. 60 Minuten nach Beginn werden dann folgende Gläser gefüllt
sein: Reihe ' (1). 2 (3), (4), 5, (6), 7, (8), (9), 10, (11), (12), (13),'14, (15),
(16), 17, (18), 19, 20; Reihe B' 1, (2), 3, 4, (5), 6, (7), 8, 9, (10), 11, (12),
13, (14), 15, 16, (17), 18, 19, 20; Reihe C' 1, 2, 3, (4), 5, 6, 7, 8, (9), 10,
11, 12, (13), 14, 15, 16,17, (18), 19, 20.
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Nach dieser Zeit sind also im Chromatograinm A die ersten zwölf,
in B die ersten sieben und in C die ersten vier Fraktionen gesammelt. Enthält ein
Kranz z. B. 90 Gläser, so wird die Scheibe in dem gewählten Beispiel erst nach 5
Stunden eine vollständige Drehung ausgeführt haben. Diese Zeitspanne genügt, um
einmal die gefüllten Gläser aller drei Chromatogramme der Reihe nach herauszunehmen
und durch leere zu ersetzen.
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Die Zeitabstände der Füllungen in den einzelnen Reihen können sich
in weiten Grenzen unterscheiden und brauchen natürlich zeitlich nicht konstant zu
sein.
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Der mindestzulässige Zeitabstand zwischen zwei Füllungen in einer
Reihe beträgt F Z, wenn F die Dauer eines Füllvorganges und Z die Zahl der gleichzeitig
ausgeführten Fraktionierungen bedeutet.
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Das beschriebene volumengesteuerte Gerät ist somit geeignet, mehrere
Fraktionierungen gleichzeitig vorzunehmen. Seine Größe ist in weiten Grenzen variabel.
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Es kann in der beschriebenen kleineren Form zur Fraktionierung von
Chromatographiesäulen im analytischen und präparativen Chemielaboratorium Verwendung
finden. Bei Vergrößerung der Drehscheibe und entsprechender Verstärkung des Magneten
und der Transportvorrichtung läßt es sich für eine noch größere Zahl gleichzeitiger
Fraktionierungen einrichten. Bei solchen Apparaten wird es von Vorteil sein, in
der Transportvorrichtung statt der Schiene 22 (Abb. 3 a) zur Verminderung der Reibung
ein geeignetes Rollenlager einzubauen. An die Stelle der Reagenzgläser können auch
beliebig andere und größere Gefäße treten, wenn das ganze Gerät der Größe dieser
Gefäße angepaßt wird. Seine Verwendung ist somit nicht auf chromatographische Arbeiten
beschränkt, sondern überall dort möglich, wo gleichzeitig mehrere austropfende oder
ausströmende Flüssigkeiten von einem Gerät volumenmäßig fraktioniert werden sollen.
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PATENTANSPROCHE: 1. Volumengesteuerter Fraktionssammler zum gleichzeitigen
Fraktionieren von ausströmenden oder austropfenden Flüssigkeiten aus mehreren Behältern
mit heberartigem Siphonbetrieb und einer Transportvorrichtung zur selbsttätigen
schrittweisen Drehung einer Drehscheibe mit in konzentrischen Kreisen angeordneten
Gefäßen, insbesondere Reagenzgläsern, dadurch gekennzeichnet, daß die Transportvorrichtung
einen Elektromagneten mit einem Verstellglied enthält und das heberartige Siphonsystem
aus zwei übereinander angeordneten Hebern besteht, von denen der obere Heber (2)
starr an einem Stativ (3) befestigt ist, während sich der untere Heber (4) an einem
um eine Achse (5) in vertikaler Richtung schwenkbar gelagerten Halter (10) befindet,
der mit einem den Stromkreis des Elektromagneten beim Absenken des unteren Hebers
(4) infolge des Gewichtes einer von dem oberen Heber (2) an den unteren Heber (4)
abgegebenen Flüssigkeitsmenge schließenden Schaltorgan ausgerüstet ist.