DE1061612B - Verfahren zur Herstellung von bleichfaehigem Halbzellstoff durch Behandeln von Nadel- oder Laubholz mit reduzierenden Loesungen - Google Patents

Description

Bd'ρ 533 SOS
Ff,

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

kl 55 b 1/20

INTERNAT. KL D 21 C

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT 1061612

L 19783 IVa/55 b

ANMELDETAG: 31. A U G U S T 1954

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 16.JULI1959

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Halbzellstoff aus Nadel- oder Laubholz, der in seinen Eigenschaften dem chemisch aufgeschlossenen Zellstoff weitgehend nahekommt und diesen auf vielen Gebieten der Papier- und Pappenindustrie ganz oder teilweise ersetzen kann.

Zur Herstellung von Halbzellstoff ist eine Reihe von Verfahren bekanntgeworden, die aber im Hinblick auf das erhaltene Endprodukt bezüglich Ausbeute, Weißgrad, Festigkeitseigenschaften usw. zu keinen, höchsten Anforderungen gerecht werdenden Resultaten führen. Unter diesen Verfahren erlangten der sogenannte alkalische Aufschluß, ein Neutralsulfitverfahren und ein saurer Aufschluß mit Bisulfitkochsäuren besondere Bedeutung. Auch Natriumbisulfat oder Schwefelsäure wurde für diesen Zweck verwendet. Innerhalb dieser einzelnen Verfahrensgruppen kommen verschiedene Methoden der Holzvorbereitung bzw. Vorbehandlung, verschiedenste Reaktionsbedingungen und -zeiten während des Aufschlusses bzw. verschiedene Bedingungen während der Nachbehandlung zur Anwendung. Beim alkalischen Verfahren ist gegenüber den anderen Verfahren der Anteil an herausgelösten Hemicellulosen und Extraktstoffen höher. Beim Neutralsulfitverfahren tritt die Herauslösung von Hemicellulosen gegenüber dem alkalischen Aufschluß mehr in den Hintergrund; es wird jedoch ein größerer Ligninanteil gelöst. Beim sauren Verfahren bleibt ein noch größerer Anteil an Hemicellulosen im Faserband erhalten, dagegen kommt es zu einer weitestgehenden Herauslösung des Lignins. Es sind auch saure Aufschlußverfahren bekannt, bei denen mit einer wäßrigen Lösung von S O₂ und einer Base, wie Calcium, Magnesium usf., gearbeitet wird.

Allen diesen Verfahren ist gemeinsam, daß die Lockerung des Faserverbandes durch Herauslösen bestimmter Bestandteile aus dem Holz erstrebt wird. Um dieses Herauslösen der Bestandteile möglichst gleichmäßig aus dem gesamten Holzverband zu gewährleisten, ist Voraussetzung, daß die Behandlungsflüssigkeiten weitgehend in die zu verarbeitenden Hölzer eindringen.,

Um dies zu erreichen und die Eindringtiefe der Behandlungsflüssigkeit zu erhöhen, wurde nach der deutschen Patentschrift 551 905 vorgeschlagen, das Holz vor der Behandlung mit reduzierenden Lösungen einer scharfen Trocknung zu unterwerfen, um es vollständig wasserfrei zu bekommen. Ein so vorbereitetes Holz sollte angeblich hygroskopische Eigenschaften besitzen und die Behandlungsflüssigkeit besser aufsaugen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß auch diese Art der Vorbereitung den Eindringurigseffekt nicht verbessert. Bei der scharfen Trocknung werden zuerst die Randschichten ausgetrocknet, die sich zusammenziehen Verfahren zur Herstellung

von bleichfähigem Halbzellstoff

durch Behandeln von Nadel- oder Laubholz

mit reduzierenden Lösungen

Anmelder:

Moritz Leitner, Gusjav Leitner,

Josef Leitner und Dr. Karl Schuler,

Wien

Vertreter: Dipl.-Ing. R. Amthor, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Eysseneckstr. 36

Beanspruchte Priorität:
Österreich vom 8. Februar und 28. Juli 1954

Moritz Leitner, Gustav Leitner, Josef Leitner

und Dr. Karl Schuler, Wien,
sind als Erfinder genannt worden

und eine Art harte Kruste bilden. Die Aufnahmefähigkeit für Flüssigkeiten wird dadurch nicht verbessert, sondern eher herabgesetzt.

Man ist daher dazu übergegangen, das Holz vor der Kochung einer Vakuumbehandlung zu unterziehen, wodurch die Eindringtiefe der Aufschlußflüssigkeit erhöht wird.

Es wurde auch versucht, diesen Effekt auf anderen Wegen zu erreichen. Beispielsweise hat man das Holz vor dem eigentlichen Aufschluß mit Dampf behandelt, um den Faserverband zu erweichen. Mit einer Dämpfung des Holzes sind aber große Nachteile verbunden, weil dadurch eine chemische Umwandlung des Lignins bzw. der Hemicellulose ausgelöst wird. Primär erfolgt unter diesen Bedingungen eine Abspaltung von Ameisen- und Essigsäure aus bestimmten Holzbestandteilen, womit eine Steigerung der Wasserstoffionenkonzentration verbunden ist, die zur Folge

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hat, daß aus dem Lignin braune Kondensationsprodukte gebildet werden, die nicht bleichbar sind und daher eine bleibende Braunfärbung der Faser verursachen.

Um den Faserverband schärfer anzugreifen, ist es auch üblich, während des eigentlichen Aufschlußprozesses mit kochenden Flüssigkeiten oder nahe dem Siedepunkt dieser Flüsigkeiten zu arbeiten. Auch in diesem Fall tritt, da im Holzinneren, d. h. in den Poren bzw. den Kapillaren, in welche die Behandlungsflüssigkeit nicht oder nur teilweise eingedrungen ist, ein wesentlich geringerer Druck herrscht als innerhalb des Kochers außerhalb des Holzes, durch Verdampfung der natürlichen Feuchtigkeit des Holzes eine Dämpfung mit den oben geschilderten Nachteilen in Erscheinung.

Von den bekannten Verfahren ist insbesondere das in Amerika entwickelte »Chemiegroundwood-Verfahren« hervorzuheben, nach welchem Holzstücke nach einer Vakuumbehandlung in einem Kocher mit Lösungen von Natriumbisulfit und Soda bei höherer Temperatur und Druck behandelt werden und das teilweise aufgeschlossene Holz anschließend verschliffen wird. Dieses Verfahren wurde für Harthölzer ausgearbeitet. Nach einer Vakuumbehandlung bei 660 bis 710 mm Hg wird der Aufschluß bevorzugt bei Temperaturen um 150° C, bei manchen Hölzern auch bei 140° C durchgeführt. Bei Anwendung von Temperaturen um 120° C und darunter wurde bei diesem bekannten Verfahren keinerlei vorteilhafte Wirkung auf das Holz beobachtet. Die angegebenen Drücke variieren zwischen etwa 3,5 bis 14 Atmosphären. Als Aufschlußflüssigkeit dient eine alkalische Sulfitlösung mit einem P₁, von etwa 9,5, und die günstigste Behandlungsdauer beträgt sechs Stunden.

Beim Chemiegroundwood-Verfahren wird also nicht mit Sicherheit verhindert, daß nahe dem Siedepunkt der Aufschlußflüssigkeit gearbeitet wird, was eine Dämpfung in den Kernzonen des Holzes bewirkt. Damit ist nach obigem zwangläufig eine Herabsetzung der Farbqualität des Endproduktes verbunden. Durch die Anwendung der verhältnismäßig hohen Reaktionstemperaturen, einer alkalischen Aufschlußlösung mit einem ρ,,-Wert von 9,5 und einer Behandlungsdauer von 6 Stunden wird die Lockerung des Faserverbandes einerseits durch Herauslösen von beträchtlichen Mengen Lignin und anderseits durch Entfernen von Hemicelluloseanteilen des Holzes erreicht. Dadurch wird die Ausbeute stark herabgesetzt.

Um diese Nachteile zu vermeiden und ein Halbzellstoffprodukt in optimaler Ausbeute, mit hervorragendem Weißgrad und ausgezeichneten Festigkeitseigenschaften zu erhalten, besteht das erfindungsgemäße Verfahren aus folgenden Schritten:

Holz wird in Stücken geeigneter Größe, z. B. in Form von Hackschnitzeln oder in Knüppelform, in einem druckfest verschlossenen Gefäß zuerst evakuiert, anschließend unterhalb der Siedegrenze innerhalb und außerhalb des Holzes mit einer alkalischen Lösung von Natriumsulfit bei einem p_H-Wert von etwa 7,5 bis 8,5 unter einem Druck von mindestens 6 atü bei einer Temperatur von 100 bis 120° C, insbesondere etwa 120° C, höchstens etwa 5 Stunden behandelt, worauf es defibriert wird.

Durch die Gesamtkombination der genannten Maßnahmen, für die allein Schutz begehrt wird, werden eine gute Eindringungstiefe und ein gleichmäßiger, milder Behandlungseffekt erreicht. Einzelschritte des Verfahrens, wie Evakuierung, Druckanwendung, Temperatur und Teilkombinationen zwischen Schritten wie Einbringen des Holzes in ein Gefäß, das druckfest verschlossen wird, Anwendung von Vakuum bzw. von oszillierenden Druckänderungen durch eine Pumpe, Drücke von mindestens 6 atü, anschließendes Verschleifen sowie Wiederverwendung der Kochlauge, sind an sich bekannt. Es ist auch bekannt, nach der Anwendung von Vakuum während des eigentlichen Aufschlusses bei Drücken zwischen 5 und 10 at und Temperaturen zwischen 105 und 120° C zu arbeiten. Hier

ίο wird jedoch wieder das Holz mit Dampf behandelt, was naturgemäß zu einer Dämpfung führt. Das erfindungsgemäße Ziel ist somit durch diese Verfahren nicht erreichbar.

Nach der Erfindung können aus Nadel- und Laubhölzern Halbzellstoffe bester Qualität erhalten werden. Durch das erfindungsgemäße Arbeiten unterhalb der Siedegrenze innerhalb und außerhalb des Holzes und die dadurch bedingte Vermeidung einer Dämpfung wird ein hervorragender Weißgrad des Endproduktes erhalten. Weiter werden durch die bewußt niedrig gehaltenen Aufschlußtemperaturen im Verein mit der schwach alkalischen Aufschlußflüssigkeit, die erfindungsgemäß einen p_H-Wert von etwa 7,5 bis 8,5 aufweist, praktisch keine Ligninbestandteile herausgelöst und gleichzeitig eine Verfärbung des Holzes verhindert. Das Lignin verbleibt im Faserverband, da es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Herstellung fester Verbindungen (a-Lignosulfosäure) nur plastifiziert wird. Auch die Hemicellulosen bleiben weitgehendst im Faserverband erhalten. Die Ausbeute ist demnach sehr hoch.

Die erste Stufe des Prozesses, die Evakuierung, dauert unter vorzugsweiser Anwendung eines hohen \^akuums von etwa 710 bis 750 mm Quecksilbersäule mindestens eine halbe Stunde. Während dieser Zeit werden die feinen Kanäle, Siebröhren und kapillaren Zwischenräume so weit evakuiert, daß sie für die Behandlungsflüssigkeit saugfähig werden, ohne daß die Durchlässigkeit der Außenschichten beeinträchtigt wird. Dann wird unter Aufrechterhaltung des Vakuums die Behandlungsflüssigkeit in den Kocher eingesaugt bzw. eingepumpt und der Kocher vollständig damit gefüllt. Man geht dabei zweckmäßig so vor, daß die \^akuumpumpe am oberen Deckel des Behälters angeschlossen ist, während die Flüssigkeitszufuhr von unten erfolgt. Die im Kocher steigende Flüssigkeit bedeckt dann alle Hackschnitzel und dringt auch in die evakuierten inneren Teile der Holzknüppel ein. Als Aufschließungsflüssigkeit verwendet man in der Regel eine Natriumsulfitlösung mit einem Gehalt von 100 bis 200 g Na₂S O₃ im Liter. Die Lösung wird schwach alkalisch, etwa auf einen p_H-Wert von 7,5 bis 8,5, eingestellt, damit die während der Behandlung gebildete Ameisensäure sofort gebunden wird. Nachdem der Kocher mit der Lauge gefüllt ist, wird die Vakuumpumpe abgestellt und der Kocher indirekt auf eine Temperatur von 100 bis 120° C erhitzt. Gleichzeitig wird mittels einer Pumpe ein Druck von 6 bis etwa 14 atü erzeugt. Die Druckerzeugung kann vorteilhaft über die Leitung der Flüssigkeitszuführung erfolgen, wobei während des Aufschlußprozesses weitere Aufschlußlauge entsprechend der Aufnahme im Holz zugeführt wird. Es hat sich als sehr zweckmäßig erwiesen, die Druckerzeugung durch eine oszillierend wirkende Pumpe durchzuführen, wobei auf die Flüssigkeit geringe Druckschwankungen nach Art von Vibrationsstößen übertragen werden. Diese oszillierenden Druckstöße fördern ein tieferes Eindringen und die Aufnahme der Flüssigkeit.

Bei der Behandlung selbst ist neben dem Druck die

Temperatur und die Dauer von Bedeutung. Es muß unbedingt auf eine Vermeidung der Dämpfung der Kernzonen des Holzes geachtet werden. Während bei den früheren bekannten Verfahren die Temperaturen unnötig hoch und die Reaktionsdauer zu lang gehalten wurde, weil man annahm, daß bei rigoroseren Bedingungen die Eindringungsfähigkeit erhöht würde, wird erfindungsgemäß bei relativ tiefen Temperaturen von 100 bis 120° C gearbeitet, wobei man den Bereich von etwa 120° C bevorzugt. Die Reaktionsdauer wird erfindungsgemäß unter etwa 5 Stunden gehalten. Bei Einhaltung dieser Bedingungen wird eine Eigendämpfung des Holzes vermieden, d. h., die im Holz vorhandene natürliche Feuchtigkeit und die in die Randzone eingesaugte Flüssigkeit verdampfen nicht und dringen nicht als Dampf in die Kernzone ein. Hauptsächlich aus diesem Grunde behält der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Stoff seine Bleichfähigkeit.

Nach der Behandlung wird die Behandlungsflüssigkeit abgezogen, das Holz gegebenenfalls einer kurzen Waschung unterzogen und sodann aus dem Kocher entfernt.

Je nach der Beschaffenheit des Ausgangsmaterials wird nun die Defibrierung durchgeführt. Nach einer Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens geht man von Holzknüppeln aus; in diesem Falle wird das behandelte Holz außerhalb des Kochers einige Zeit, vorzugsweise mindestens 1 Tag, gelagert und schließlich heiß verschliffen. Während der Lagerung tritt ein Reifungsprozeß ein, indem die im Kocher eingeleiteten Reaktionen unter milden Bedingungen im Inneren noch weiter fortschreiten und wobei der gleichmäßige Behandlungseffekt bei sicherer Vermeidung einer Dämpfung vervollständigt wird. Das Verschleifen selbst kann in üblicher Weise bei einer Temperatur von etwa 70° C erfolgen. Man erhält einen hohen Anteil an Langfasern, die entsprechend sortiert und entwässert werden. Der Stoff läßt sich mittels bekannter Bleichmittel, wie Hypochlorit, Peroxyden u. dgl,, bei kurzer Bleichdaucr auf einen hohen Wcißgehalt bringen, so daß er chemisch aufgeschlossenen und gebleichten Zellstoff ganz oder teilweise ersetzen kann. Die Ausbeute beträgt 80 bis 90%. Auch braunstichiges Holz kann mit guter Ausbeute auf einen Stoff von hohem Weißgehalt verarbeitet und als Ersatzprodukt für Zellstoff eingesetzt werden. Je nach der Art des verwendeten Schleifsteines können die Fasern rösch oder schmierig erzeugt werden. Die Festigkeit ist überraschend hoch und reicht an die von Zellstoffasern heran. Ohne weitere Zusätze oder im Gemisch mit nur geringen Teilen Zellstoff können hochwertige Papiere hergestellt werden; im Gemisch mit gewöhnlichem Holzschliff ist das erfindungsgemäße Produkt zur Herstellung von holzhaltigen Papieren hoher Festigkeit geeignet.

Man kann auch von Holz in Form von Hackschnitzeln ausgehen, wobei man ein Produkt erhält, das den Eigenschaften von vollständig aufgeschlossenem Zellstoff noch näher kommt. Der Aufschluß in dem druckdicht abgeschlossenen Gefäß mit vorhergehender Evakuierung wird in gleicher Weise, wie bereits beschrieben, durchgeführt. Nach der Druckwärmebehandlung und nach Entfernung des Aufschlußmittels wird das behandelte Gut nun aber nicht gelagert und verschliffen, sondern unmittelbar auf einer Feinmühle, einem sogenannten »Refiner«, gemahlen und anschließend sortiert und entwässert.

Die Verwendung von Feinmühlen bei der Herstellung von Halbzellstoff ist an sich bekannt. Die Mahlorgane einer solchen Einrichtung bestehen aus zwei mit Mahlsegmenten aus Hartguß od. dgl. ausgestatteten Mahlscheiben, von denen eine oder beide angetrieben sind. Das zu mahlende Gut wird mittels einer Transportschnecke durch Schlitze in einer Scheibe in den Raum zwischen den Mahlscheiben eingeführt. Von hier nimmt es seinen Weg zwischen den Mahlsegmenten zu der Peripherie der Mahlscheiben, wo das fertiggemahlene Gut austritt und aus dem

ίο Mühlengehäuse meist nach unten durch eine breite Schlitzöffnung herausfällt.

Die Verwendung von solchen Feinmühlen im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens hat den Vorteil, daß der Gesamtprozeß erheblich abgekürzt und kontinuierlicher gestaltet werden kann. Die nach der zuerst beschriebenen Ausführungsform des Verfahrens vorgesehene Lagerung, die einen relativ erheblichen Zeitaufwand beanspruchte, kann in Verbindung mit der Maßnahme, daß man von Hackschnitzeln geringerer Dimension ausgeht, weggelassen werden. In diesem Zusammenhang muß jedoch hervorgehoben werden, daß durch die Heranziehung eines Refiners nicht etwa ein mangelhaft aufgeschlossenes Holz mechanisch zerrissen wird, was mit einer Faserverkürzung und Qualitätseinbuße verbunden wäre, sondern daß der Zweck dieser Maßnahme lediglich die Trennung von zusammenhängenden Fasern und die Auflösung von Faserbündeln ist. Aus diesem Grunde werden die Mahlscheiben zweckmäßig mit Spiel eingestellt, so daß zwischen ihnen ein geringer Raum bleibt, in dem eine Verletzung der Fasern vermieden wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden an Hand der schematischen Skizze genauer erläutert, wobei weitere Einzelheiten und Merkmale ersichtlich sind.

Holz wird in Form von Hackschnitzeln mit einer Größe von etwa 2-30-40 mm in den liegenden Kocher 1 durch die mit einem Deckel verschließbare Öffnung 2 eingebracht und nach Betätigung des Ventils 3' über die Vakuumleitung 3, die mit der Vakuumpumpe 4 in Verbindung steht, während einer halben Stunde evakuiert. Bei Aufrechterhaltung eines Vakuums von 720 bis 750 mm Quecksilbersäule wird aus dem Laugenbehälter 5 nach öffnen der Ventile 6' und 6" über die Leitung 6 und die mit drei Kolben arbeitende Druckpumpe 7 eine Natriumsulfitlösung mit einer Konzentration von 160 bis 200 g/l und einem p^-Wert von 8,0 bis 8,5 in den Kocher gepumpt, bis der Kocher ganz gefüllt ist. Dann wird die Vakuumpumpe abgeschaltet und das Ventil 3' geschlossen. Der Kocher ist mit den Druckanzeigevorrichtungen 8, 8', dem Thermometer9, einem Sicherheitsventil 10 und der aus einer Dampfleitung 11, dem Kondenstopf 12 und dem Betätigungsventil 13 bestehenden Heizung ausgestattet. Nach Füllung des Kochers mit der Lauge wird die Heizung eingeschaltet und der Kocherinhalt auf 115 bis 120° C gebracht. Der Druck über die Leitung 6 bleibt bei geöffneten Ventilen 6' und 6" aufrecht, und es wird weitere Lauge in dem Maße, als sie in die Poren und Kanäle des Holzes eindringt, in den Behälter 1 gepumpt. Durch die Verwendung der Kolbenpumpe entstehen oszillierende Druckstöße mit einer Frequenz von einigen Stoßen pro Sekunde. Die auftretenden Druckschwankungen sind aber relativ gering, sie bewegen sich beispielsweise bei Einstellung eines Druckes von 10 atü in dem Bereich von etwa 9,9 bis 10,1 atü. Durch diese oszillierende Druckbeaufschlagung wird der Eindringungseffekt ganz wesentlich erhöht und beschleunigt. Nach Beendigung der Behänd-

lung, die 2 bis 5 Stunden beträgt, wird die Druckpumpe abgeschaltet und dann nach öffnen des Ventils 14' durch die Leitung 14 die verwendete Aufschließungslauge in den Laugenbehälter zurückgeführt. Anschließend wird das behandelte Holz mit kaltem Wasser, das durch die Leitung 15 nach Betätigung des Ventils 15' zugeführt wird, gewaschen. Das Waschwasser wird über die Leitung 14 und die Ventile 16, 17 über die Leitung 18 abgelassen. Diese Leitung besitzt auch eine normalerweise mit dem geschlossenen Ventil 19' versehene Leitung 19 zu der Leitung 6. Die Leitung 6 kann durch das Ventil 20 unter Überbrückung der Pumpe 7 kurzgeschlossen werden. Durch diese Anordnung der Ventile und Leitungen ist es, wie aus der schematischen Zeichnung ersichtlich ist, leicht möglich, die einzelnen Einrichtungen, wie Kochkessel, Laugenbehälter und Pumpe, wahlweise an die Wasserleitung und den Ablaß 17 anzuschließen und von Zeit zu Zeit eine Reinigung durchzuführen. Von der Wasserleitung 15 führt über das Ventil 21' auch eine direkte Leitung21 zur Vakuumpumpe, die Kühlwasser liefert.

Es hat sich als sehr vorteilhaft erwiesen, die Aufschließungslauge im Kreislauf zu führen und immer wieder zu verwenden. Darin liegt ein charakteristischer Unterschied gegenüber dem tiefgreifenden Aufschließungsprozeß beim Zellstoffkochen, bei welchem von den Laugen im Verlauf einer Kochung so viel holzeigene Bestandteile, wie Lignin, herausgelöst werden, daß die Laugen nur in beschränktem Ausmaß wiederverwendet werden können und dann als Abfallprodukt abgelassen werden. Demgegenüber wird erfindungsgemäß die Lauge wiederholt verwendet. Es wurde sogar gefunden, daß bessere Ergebnisse im Hinblick auf die spätere Bleichbarkeit des Stoffes erzielt werden, wenn keine Frischlauge verwendet wird. Offenbar ist diese Tatsache darauf zurückzuführen, daß während der ersten Aufschließung gewisse Nebenreaktionen vor sich gehen, in deren Verlauf Stoffe gelöst werden, die bei der Wiederverwendung von günstigem Einfluß sind. Zum Beispiel wurde gefunden, daß die Lauge nach mehrmaliger Verwendung außer dem Natriumsulfit Natriumsulfid, Sulfat, Thiosulfat, Karbonate und daneben geringe hochmolekulare orga organische Bestandteile enthält, die möglicherweise in ähnlicher Weise wie die Sparbeizzusätze in der Metallindustrie den Angriff der Aufschließungsflüssigkeit auf das Holz milder gestalten.

Nach Durchführung des Aufschließungsprozesses und der beschriebenen Defibrierung auf dem Refiner wird das behandelte Gut verdünnt und auf bekannten Sortiereinrichtungen, z. B. rotierenden Sieben oder Schüttelsieben, sortiert und schließlich entwässert. Die Ausbeute beträgt 80 bis 9O°/o; die Glätte einer aus dem erfindungsgemäß hergestellten Halbzellstoff erzeugten Deckschicht ist gegenüber ungebleichtem Zellstoff um etwa 30 bis 50% verbessert. Es kann in einem Arbeitsgang bis zu etwa 69° GE bei einem Bleichmittelverbrauch von etwa 3% H₂O₂ gebleicht werden.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von bleichfähigem Halbzellstoff durch Behandeln von Nadel- oder Laubholz mit reduzierenden Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß Holz in Form von Hackschnitzeln in einem druckfest verschlossenen Gefäß zuerst evakuiert, anschließend unterhalb der Siedegrenze innerhalb und außerhalb des Holzes mit einer alkalischen Lösung von Natriumsulfit bei einem p_H-Wert von etwa 7,5 bis 8,5 unter einem Druck von mindestens 6 atü bei einer Temperatur von 100 bis 120° C, insbesondere etwa 120° C, höchstens etwa 5 Stunden behandelt und hierauf defibriert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckerzeugung im Behandlungsgefäß durch eine oszillierend arbeitende Pumpe erfolgt, die Vibrationsstöße auf die Behandlungsflüssigkeit überträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Druckerzeugung im Behandlungsgefäß eine Druckpumpe mit mehreren Kolben verwendet wird, die Druckschwankungen in der Größenordnung von etwa 0,1 at auf die Behandlungsflüssigkeit übertragen.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierlauge für die folgenden Kochungen mehrmals wiederverwendet und nur der im Holz der vorangegangenen Kochung verbleibende Laugenanteil durch Frischlauge ergänzt wird.

5. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial Holz in Knüppelform verwendet, nach der Druckwärmebehandlung das aufgeschlossene Gut zwecks Reifung vorzugsweise mindestens einen Tag gelagert und sodann in an sich bekannter Weise verschliffen wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschrift Nr. 203 230;

österreichische Patentschrift Nr. 175 782;

französische Patentschriften Nr. 525 403, 703 039, 760;

USA.-Patentschriften Nr. 480 334, 1 633 730^ 859 845, 1 859 848;

Das Papier, 4. Jahrgang, 1950, S. 341; 5. Jahrgang, 1951, S. 14 bis 15, 333; ' y

Wochenblatt für Papierfabrikation, 78. Jahrgang, 1950, S. 731 bis 732; 80. Jahrgang, 1952, S. 704 bis und 739 bis 741;

Der Papierfabrikant, 1926, S. 709 bis 713;

Paper Trade Journal vom 23. 9. 1926, S. 50, und vom 13.4. 1950, S. 27 bis 32.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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