DE1060076B - Katalytisches Reformierungsverfahren - Google Patents

Katalytisches Reformierungsverfahren

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DE1060076B
DE1060076B DEB47028A DEB0047028A DE1060076B DE 1060076 B DE1060076 B DE 1060076B DE B47028 A DEB47028 A DE B47028A DE B0047028 A DEB0047028 A DE B0047028A DE 1060076 B DE1060076 B DE 1060076B
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oxide
lanthanone
lanthanum
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catalytic
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John Arthur Edgar Moy
Bernhard Whiting Burbidge
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine katalytische Reformierung von Erdölkohlenwasserstoffen, insbesondere für die Herstellung von Motorenbenzinen.
Bei dem bekannten katalytischen Reformierungsverfahren werden Benzinfraktionen bei erhöhter Temperatur mit Wasserstoff in Gegenwart von Dehydrierungskatalysatoren behandelt, wodurch Benzinfraktionen mit erhöhter Oktanzahl anfallen. Zu den handelsüblichen Katalysatoren gehören Molybdänoxydkatalysatoren auf Aluminiumoxyd und vorwiegend aus Platin bestehende Katalysatoren auf einem Aluminiumoxydträger mit oder ohne gebundenem Halogen. Ein mit Katalysatoren aus Platin auf Aluminiumoxyd durchgeführtes katalytisches Reformierungsverfahren wird als Platformierungsverfahren und das dabei anfallende Produkt als Platformat bezeichnet.
Ein früherer Vorschlag des Erfinders beschreibt ein Verfahren zur Erhöhung der Oktanzahl von katalytischen Reformaten oder Anteilen davon, das dadurch gekennzeichnet ist, daß katalytische Reformate oder Teile davon bei Temperaturen im Bereich von 450 bis 580° C, Drücken von nicht mehr als 4,5 kg/cm2 und Raumströmungsgeschwindigkeiten des flüssigen Ausgangsmaterials von 0,1 bis 1,0 V/V/Std. ohne in die Umsetzung zurückgeführten oder von außen zugesetzten Wasserstoff mit im wesentlichen Chromoxyd auf Aluminiumoxyd enthaltenden Dehydrierungs- und Dehydroxylisierungskatalysatoren in Kontakt gebracht werden und gegebenenfalls anschließend mit nicht behandelten Anteilen der katalytischen Reformate vereinigt werden.
Hauptziel der Erfindung ist die Herstellung von Benzinfraktionen mit noch höheren Oktanzahlen aus Produkten eines katalytischen Reformierungsverfahrens.
Gemäß der Erfindung werden katalytische Reformate oder Teile davon bei Temperaturen zwischen 450 und 580° C und Drücken von nicht mehr als 4,55 kg/cm2 ohne in die Reaktionszone zurückgeführtem oder von außen zugesetztem Wasserstoff über Katalysatoren geleitet, die vorwiegend Chromoxyd auf einem Träger aus Aluminiumoxyd sowie eine geringe Menge Lanthan oder Lanthanone sowie vorzugsweise eine geringe Menge eines Alkalimetalls enthalten.
Die Bezeichnung ^Lanthanon« wird normalerweise für jeweils ein Metall aus der Reihe der seltenen Erden verwendet. Unter »Lanthanonen« wird in der Beschreibung der Erfindung eine Mischung von seltenen Erden verstanden, die im wesentlichen Lanthan, Cer und Neodym sowie geringe Mengen anderer seltener Erden enthält. Verschiedene derartige Mischungen von seltenen Erden sind im Handel erhältlich.
Der Ausdruck »bei Drücken von nicht mehr als 4,55 kg/cm2« umfaßt Normaldruck und darunterliegende Drücke. Vorzugsweise wird praktisch bei Normaldruck gearbeitet.
Katalytis dies Ref ormierungs verfahr en
Anmelder:
The British Petroleum Company Limited, London
ίο Vertreter: Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald, Dipl.-Chem. Dr. phil. H. Siebeneicher und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte, Köln 1, Deichmannhaus
Beansprudite Priorität: Großbritannien vom 7. Dezember 1956
John Arthur Edgar Moy und Bernhard Whiting Burbidge, Sunbury-on-Thames, Middlesex (Großbritannien), sind als Erfinder genannt worden
Temperatur und Raumströmungsgeschwindigkeit können je nach der gewünschten Erhöhung der Oktanzahl und der Oktanzahl des Ausgangsmaterials schwanken. Durch eine Erhöhung der Temperatur wird die Oktanzahl des Produktes erhöht, gleichzeitig aber die Ausbeute verringert, während eine Verringerung der Raumströmungsgeschwindigkeit die Oktanzahl bei einer gegebenen Ausbeute erhöht. Die Temperatur soll im bereits erwähnten Bereich von 450 bis 580° C, vorzugsweise jedoch in der Nähe von 525°C, und die Raumströmungsgeschwindigkeit im Bereich von 0,1 bis 1,0 V/V/Std. des flüssigen Ausgangsmaterials liegen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit Festbett-, Fließbett- oder Wirbelschichtkatalysatoren durchgeführt werden. Das Verfahren eignet sich besonders für die Arbeiten mit Wirbelschichtkatalysatoren, und der Chromoxyd-Aluminium-Katalysator kann leicht durch übliche Verfahren regeneriert werden.
Bei dem Verfahren fallen große Mengen von wasserstoffreichen Gasen als wertvolle Nebenprodukte an. Es wurde nun gefunden, daß unter den aufgeführten Bedingungen die mit Chromoxyd aktivierten Aluminiumoxydkatalysatoren hauptsächlich als Dehydrozyklisierungskatalysatoren wirken, indem sie die Dehydrierung von Paraffinen zu Olefinen und die Zyklisierung von Olefinen zu Aromaten unterstützen. Als Alkalimetall
909 5E8/41S
wird Kalium bevorzugt. Die Bezeichnung »Lanthan, Lanthanone und Alkalimetalle, bezieht sich in der Beschreibung auch auf Verbindungen dieser Elemente, insbesondere auf die Oxyde.
Die Bestandteile, bezogen auf den gesamten bei 550° C stabilen Katalysator, liegen vorzugsweise in folgenden Mengenverhältnissen vor:
Chromoxyd 5 bis 25 %
Lanthan oder Lanthanone
(als Oxyd) 0,1 bis 5%
Alkalimetall als Oxyd 0,1 bis 5%
Aluminiumoxyd Rest
An sich kann das gesamte katalytische Reformat der Dehydrierungs- und Dehydrozyklisierungsbehandlung unterworfen werden. Da aber die höhersiedenden Fraktionen relativ reich an Aromaten sind, die keiner weiteren Veredlung zugänglich sind, wird als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise eine tiefersiedende, relativ aromatenfreie Fraktion eines katalytischen Reformats verwendet. Vorzugsweise siedet ein wesentlicher Teil der Fraktion unter IOO0C Die niedersiedende Fraktion kann durch einfaches Destillieren des katalytischen Reformats gewonnen werden. Wahlweise kann das katalytische Reformat auch einer Lösungsmittelextraktion unterworfen und das Raffinat oder ein Teil davon als Ausgangsmaterial gemäß der Erfindung verwendet werden. Als katalytisches Reformat wird ein Platinreformat bevorzugt.
Bei Verwendung einer niedrigersiedenden, relativ aromatenfreien Fraktion eines katalytischen Reformats als Ausgangsmaterial erhält man mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Benzinmischkomponente mit hoher Oktanzahl und hoher Flüchtigkeit. Diese Mischkomponente kann mit beliebigen anderen Komponenten mit hoher Oktanzahl, z. B. hochsiedenden katalytisch gecrackten Benzinen und Alkylaten zu Benzinprodukten mit sehr hohen Oktanzahlen in der Größenordnung von 95 oder mehr vermischt werden. Gegebenenfalls kann das behandelte Produkt auch mit der nicht behandelten Fraktion des katalytischen Reformats zu einer Mischung vereinigt werden, deren Oktanzahl höher als die des ursprünglichen Reformats ist.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf Platformate kann die Mischung weniger flüchtig als das ursprüngliche Platformat sein. In diesem Fall kann die Flüchtigkeit in, verschiedener Weise erhöht werden. Beispielsweise kann das Ausgangsmaterial für das Dehydrozyklisierungsverfahren Stoffe enthalten, deren Siedepunkt unter dem Anfangssiedepunkt des Ausgangsmaterials für das Platformierungsverfahren liegt, wodurch der Anteil an niedrigersiedenden Bestandteilen bei der Durchführung des Dehydrozyklisierungsverfahrens erhöht wird. Wahlweise können die behandelten niedriger- und höhersiedenden Fraktionen des Platformats in einem
ίο zur Erzielung einer ausreichenden Flüchtigkeit erforderlichen Mengenverhältnis vermischt und die Oktanzahl der Mischung durch Zusatz von Tetraäthylblei aufrechterhalten werden. Ebenso kann der Endsiedepunkt der niedrigersiedenden Fraktion so eingestellt werden, daß die toluolbildenden Bestandteile aus der Fraktion ausgeschlossen werden.
Beispiel 1
Ein durch Hydroformieren einer Benzinfraktion über einem Katalysator aus Platin, Aluminiumoxyd und gebundenem Halogen erhaltenes Reformat wird in niedrig- und hochsiedende Fraktionen getrennt. Die niedrigsiedende Fraktion mit einem Endsiedepunkt von 108° C und einer Oktanzahl (Forschung ohne Zusatz) von 76,1 wird unter den folgenden Bedingungen weiterreformiert :
Druck Normaldruck
Raumströmungsgeschwindigkeit 0,2 V/V/Std.
Zurückgeführte Gasmenge —
Behandlungsdauer 5 Stunden
Reaktionstemperatur 530° C
Es werden vier Versuche unter den vorstehenden Bedingungen mit folgenden verschiedenen Katalysatoren durchgeführt:
1. 10°/0 Chromoxyd auf Aluminiumoxyd.
2. 10 % Chromoxyd auf Aluminiumoxyd mit 1 % Ceroxyd und 1 °/0 Kaliumoxyd.
3. 10 % Chromoxyd auf Aluminiumoxyd mit 1 % Lanthanoxyd.
4. 10 °/0 Chromoxyd auf Aluminiumoxyd mit 1 % Lanthanoxyd und 1 % Kaliumoxyd.
Alle Prozentangaben beziehen sich auf ein bei 550° C stabiles Material. Die Vergleichswerte für die vier Versuche sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt.
30
Tabelle
Katalysatorzusammensetzung Butanfreies flü,'-
Ausbeute
Gewichts
prozent 		siges Produkt
Research-
Oktanzahl
(ohne Zusatz) 		Austr
Fließ-
gesclvwindigkeit
m3/m3 		Lttsgas
H2-Gehalt
Volum
prozent
1. 10°/0Cr2O3/Al2O3, nicht aktiviert
2. 10% Cr2O3ZAl2O3 + 1 «/„ Ce + 1 % K
3. 10°/0Cr2O3/Al2O3 + l%La
4. 10 o/0 Cr203/Al203 + 1 % La + 1 °/0 K 		66,8
62,2
60,7
67,7		 100,1
102,2
102,1
102,8		 336
320
344
346		 77,3
80,7
76,2
75,2
Beispiel 2
Verschiedene Katalysatoren aus Chromoxyd auf Aluminiumoxyd, aktiviert mit Oxyden von Lanthanonen und Kaliumoxyd, werden durch Imprägnieren des Aluminiumoxyds mit einer Chromtrioxyd, Salpetersäure, Kaliumnitrat und verschiedene Lanthanonsalze enthaltenden Lösung und anschließendem Kalzinieren hergestellt.
Die Katalysatoren werden zur Behandlung eines niedrigsiedenden Platformats mit den im Beispiel 1 beschriebenen Eigenschaften unter den folgenden Bedingungen behandelt:
Druck Normaldruck
Raumströmungsgeschwindigkeit 0,2 V/V/Std.
Zurückgeführte Gasmenge —
Verfahrensdauer 5 Stunden
Die zur Herstellung des Katalysators verwendeten Lanthanonsalze, die Katalysatorzusammensetzung, Verfahrenstemperatur und die Ergebnisse sind in der nach-

Claims (5)

5 6 stehenden Tabelle 2 aufgeführt. Vergleichsweise wird ein mit handelsüblichem reinem Cernitrat hergestellte! Katalysator ebenfalls aufgeführt. TabeUe Butanfreies ProduktAustrittsgasTemperatur cCResearch- Oktanzahl (ohne Zusatz)Ausbeute Gewichts prozentFließ geschwindig keit m3/m3H„-Gehalt Volum prozent529100,970,537680,947590,486,915862,2529102,564,936574,947592,181,818987,0530102,768,439981,147593,180,717883,3530103,655,738473,747593,985,019677,7 Verwendete Lanthanonsalze Katalysator Zusammensetzung Lanthanon-Cr2O3 oxyd °/o Ce2O3 0/ K2O Io Cernitrat, handelsüblich rein Lanthanoncarbonate .. Lanthanonhydroxyde Lanthanonoxalate . 11 11 11 11 0,9 0,9 0,9 0,9 0,7 0,7 0,7 0,7 Patentansprüche:
1. Katalytisches Reformierungsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß ein katalytisches Reformat ganz oder teilweise bei Temperaturen von 450 bis 580° C und Drücken von nicht über 4,55 kg/cm2 ohne in die Reaktionszone zurückgeführten oder von außen zugesetzten Wasserstoff mit im wesentlichen Chromoxyd auf Aluminiumoxyd und eine geringe Menge Lanthan oder Lanthanone enthaltenden Katalysatoren in Kontakt gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich geringe Mengen von Alkalimetallen, vorzugsweise Kalium, enthaltende Katalysatoren verwendet werden.
30
35
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß 5 bis 25°/0 Chromoxyd, 0,1 bis 5°/0 Lanthan oder Lanthanone (als Oxyd) und vorzugsweise 0,1 bis 5% Alkalimetalle (als Oxyd) enthaltende Katalysatoren verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Raumströmungsgeschwindigkeit des flüssigen Ausgangsmaterials von 0,1 bis 1,0 V/V/Std. angewandt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial eine tiefersiedende, verhältnismäßig aromatenfreie Fraktion eines katalytischen Reformats, insbesondere eines zum wesentlichen Teil unter IOO0C siedendes Platformats, verwendet wird.
® 909 558/418 6.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1271870B (de) * 1962-12-06 1968-07-04 Mobil Oil Corp Verfahren zur katalytischen Umwandlung einer Kohlenwasserstoffbeschickung

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1271870B (de) * 1962-12-06 1968-07-04 Mobil Oil Corp Verfahren zur katalytischen Umwandlung einer Kohlenwasserstoffbeschickung

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