DE1056577B - Verfahren zum Wasserabstossendmachen poroeser und faseriger Stoffe - Google Patents

Verfahren zum Wasserabstossendmachen poroeser und faseriger Stoffe

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DE1056577B
DE1056577B DEU4117A DEU0004117A DE1056577B DE 1056577 B DE1056577 B DE 1056577B DE U4117 A DEU4117 A DE U4117A DE U0004117 A DEU0004117 A DE U0004117A DE 1056577 B DE1056577 B DE 1056577B
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DEU4117A
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Abraam Gancberg
Rene Leclercq
Albert Verheyden
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    • C04B41/4905—Compounds having one or more carbon-to-metal or carbon-to-silicon linkages ; Organo-clay compounds; Organo-silicates, i.e. ortho- or polysilicic acid esters ; Organo-phosphorus compounds; Organo-inorganic complexes containing silicon
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Description

Es bestehen zahlreiche Verfahren, um poröse und faserige Stoffe mittels in organischen Lösungsmitteln gelöster Organosiliconharze wasserabstoßend zu machen. Man hat dabei die Verwendung verschiedener Katalysatoren zur Beschleunigung der Endpolymerisation der Organosiliconharze vorgeschlagen. Man hat gleichfalls vorgeschlagen, keine organischen Lösungsmittel zu benutzen, weil deren Verwendung Gefahr für die Gesundheit der Arbeiter bedeutet. .
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der bekannten Technik. Das neue Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von porösen und faserigen Stoffen ist dadurch gekennzeichnet, daß man diese Stoffe mit einer Flüssigkeit behandelt, welche eine Alkalialkylsiliconat mit einem oder mehreren Alkylradikalen von 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und eine aus dem Reaktionsprodukt von Titantetrachlorid und Glycerin durch Neutralisieren mittels eines Amins oder eines Aminoalkohols hergestellte Verbindung enthält, und daß man dann diese Stoffe bei Temperaturen bis 160° C trocknet.
Das zur Ausführung der Erfindung benutzte Süiconat entspricht 'einer der Formeln:
Verfahren zum Wasserabstoßendmachen
poröser und faseriger Stoffe
Anmelder:
Union Chimique Beige S.A., Brüssel
Vertreter: Dr.-Ing. A. van der Werth, Patentanwalt,
Hamburg-Harburg 1, Wilstorfer Str. 32
Beanspruchte Priorität:
Belgien vom 19. September 1955
Albert Verheyden, St.-Denijs-Westrem,
Rene Leclercq, Woluwe St. Pierre,
und Abraam Gancberg, Forest (Belgien),
sind als Erfinder genannt worden
OH
R-Si^OH
ONa
R-Si-
,OH ONa
ONa R —Si —ONa ONa ONa
R2Si:
OH
ONa
R2Si:
ONa
ONa
RoSiONa
In diesen Formeln bezeichnet R ein Alkylradikal von 1 bis 6 Kohlenstoffatomen.
Die Siliconate werden durch Einwirkung eines Alkalihydroxyds auf ein Chlor- oder Alkyloxysilan erhalten. Die Amylsiliconate, d.h. diejenigen, bei welchen R = η—1C5H11 ist, haben sich durch eine besonders gute Wirkung ausgezeichnet.
Die titanhaltige Verbindung wird unter Umsetzung von Titantetrachlorid mit Glycerin einerseits und einem Amin oder einem Aminoalkohol andererseits erhalten. Als Amin kann man Diäthylentriamin, Isobutylamin, Cyclohexylamin, Morpholin usw. benutzen. Als Aminoalkohol kann man die Di- und Triäthanolamine, die Di- und Triisopropanolamine usw. benutzen. Zwecks Herstellung der Verbindung erwärmt man auf 115° C eine Mischung von 1 Mol Titantetrachlorid und 1,5 bis 6 Mol Glycerin. Man setzt zu dem so erhaltenen Produkt 1,6 Mol eines organischen Stoffs mit alkalischer Reaktion zu und erwärmt allmählich, bis die Flüssigkeit bei Zusatz von Wasser keine Ausscheidung mehr gibt. Dazu bedarf es einer Temperatur von ungefähr 170° C.
Zu der Siliconatlösung kann man eine Emulsion eines Organosiliconharzes etwa der allgemeinen Formel
RxSiO2,
zusetzen, worin R = — C H3 —, — η ■—-C5 H11 — und — CH3 + .— C6H5, χ = 1,2 bis 1,85, y + 2y = 4 bedeutet.
Zur Herstellung dieser Emulsion des Organosiliconharzes muß man einen Emulgator zusetzen. Dieser soll keine zu ausgesprochene netzende Eigenschaft haben, weil hiermit die Gefahr verbunden sein kann, daß die wasserabstoßend machende Wirkung verringert oder sogar unterdrückt wird. Brauchbare Emulgatoren sind: Alkylphenyläther-Polyäthylenglycol (Alkyl mit 8 bis 15 Kohlenstoffatomen), Triäthanolaminoleat, Octadecyl-
aminacetat mit 10 Mol Äthylenoxyd kondensiertes Tallöl. Man benutzt gegebenenfalls eine Mischung dieser Emulgatoren.
Man kann auch Produkte zum Stabilisieren der Emulsion zusetzen.
Das Verfahren der Wasserabstoßendmachung gemäß der Erfindung erlaubt, zur gleichen Zeit den behandelten Produkten andere besondere Eigenschaften zu geben. Die Mischung kann z. B. Paraffin, Fettalkohole oder Fettsäuren zum Verbessern des Griffs, Harnstofform-
909.509/419

Claims (2)

' aldehydharze, um die Gewebe nichtknitterbar zu machen, enthalten. Die Menge an Siliconat (ausgedrückt als CH3Si0ll5), welche sich in der wasserabstoßend machenden Flüssigkeit befindet, kann von 0,5 bis 6% schwanken. Der Ge- halt an Titan liegt zwischen 0,01 bis 0,6%, der Gehalt an Siliconharzen zwischen 0 bis 6 °/0. Das erfindungsgemäße Verfahren wird nach den zu behandelnden Produkten: natürliche oder künstliche Textilstoffe, Papier, Pappe, Mauerwerk usw., abgewandelt. In den folgenden Beispielen wird nur das Wasserabstoßendmachen von Textilien mittels Lösungen und Emulsionen beschrieben. Die gleiche Technik ist bei allen Versuchen angewendet worden. Su; sind alle: mit einem "Baumwollgiibardine ausgeführt worden, welcher zuvor entappretiert, gespült und getrocknet wurde. Man imprägniert ein Muster mit einer Lösung oder Emulsion, indem man es sorgfältig während 20 Minuten klotzt. Nach dem Ausdrücken wird das Muster getrocknet, zuerst bei Raumtemperatur, dann bei HO0C während 30 Minuten und bsi 160° C während · 10 Minuten. Schließlich wird es mit heißem Bügeleisen geplättet. Die gemäß der Erfindung verwirklichte Wasserabstoßung wird mittels des Apparats von Schmerber (Teintex, 10 [1948], S. 136 bis 140) bestimmt. Die Ergebnisse sind immer als mm Wassersäule ausgedrückt. Die wasserabstoßende Imprägnierung widersteht dem Waschen mit einer warmen Lösung (90 bis 95° C), welche 5 g Marseillerseife und 2 g Natriumcarbonat im 1 enthält. Auf jedes Waschen folgt ein erstes Spülen bei 60° C und mehrere weitere in weichem Wasser von Raumtemperatur. Darauf bringt man das Muster in den Apparat von Schmerber. Beispiel 1 35 a) Man stellt eine wäßrige Lösung von mit Essigsäure neutralisiertem und 30 g CH3SiOljB pro 1 enthaltendem Natriummethylsiliconat (Lösung A) her. b) Man erwärmt auf 115° C 190 g Titantetrachlorid und 224 g Glycerin bis zur Bildung einer in Wasser löslichen, 14% Titan enthaltenden Flüssigkeit. Zu 343 g dieser Flüssigkeit fügt man 447 g Triäthanolamin hinzu. Man erwärmt vorsichtig unter Rühren auf etwa 170° C. Man erhält eine homogene Flüssigkeit, die man mit destilliertem Wasser zur Bildung einer Lösung B, 7,7 g Titan pro 1 enthaltend, verdünnt. c) Die wasserabstoßend machende Lösung enthält Lösung A 66 Teile Lösung B 13 Teile Wasser 21 Teile d) Die Versuche im Apparat von Schmerber haben folgende Ergebnisse geliefert: Nach der Behandlung 356 mm Wassersäule, nach dem ersten Waschen 187 mm Wassersäule. Beispiel 2 a) Man stellt eine Lösung A eines mit Essigsäure neutralisierten und 20% CH3Si0li5 enthaltenden Natriummethylsiliconats her. b) Lösung 5 wie im Beispiel 1. c) Man stellt eine Emulsion C her, enthaltend: Methylphenylsiliconlack (R: Si = 1,6) mit 50% aromatischen Lösungsmitteln und 50% Siliconen 25 Teile Trichloräthylen 7 Teile Alkylphenyläther-Polyäthylenglykol ... 0,25 Teile Wasser 75 Teile d) Man stellt eine Emulsion D her, enthaltend: Flüssiges Paraffin 7 Teile Polyoxyäthyläther von Fettalkohol .... 0,2 Teile Wasser 63 Teile e) Die wasserabstoßend machende Flüssigkeit enthält Lösung A '.. 1,25 Teile Lösung B 13 Teile Emulsion C 17 Teile Emulsion D 20 ToiU; Wasser 48,75 Teile f) Die Versuche im Apparat von Schmerber haben folgende Ergebnisse geliefert: Nach der Behandlung mm Wassersäule, nach dem ersten Waschen 197 mm Wassersäule, nach dem zweiten Waschen 87 mm Wasser-, säule, nach dem dritten Waschen 70 mm Wassersäule. Beispiel 3 a) Man stellt eine Lösung eines mit Essigsäure neutralisierten und 2% C5H11SiO115 enthaltenden Natriumamylsiliconats her. b) Lösung B wie im Beispiel 1. c) Emulsion C v/ie im Beispiel 2, d) Emulsion D wie im Beispiel 2. e) Die wasserabstoßend machende Flüssigkeit enthält Lösung A 1,25 Teile Lösung B 13 Teile Emulsion C 17 Teile Emulsion D 20 . .Teile Wasser '. 48,75 Teile f) Die Versuche im Apparat von Schmerber haben folgende Ergebnisse geliefert: Nach der Behandlung mm'Wassersäule, nach dem ersten Waschen 219 mm Wassersäule, nach dem zweiten Waschen 176 mm Wassersäule, nach dem. dritten Waschen 179 mm Wassersäule. Patent ANSFK CCHE-.
1. Verfahren zum Wasserabstoßehdmachen von porösen und faserigen Stoffen mittels Alkylsilikonaten, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Stoffe mit einer Flüssigkeit behandelt, welche eine Alkalialkylsiliconat mit einem oder mehreren Alkylradikalen von 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und eine aus dem Reaktionsprodukt von Titantetrachlorid .und Glycerin durch Neutralisieren mittels eines Amins oder eines Aminoalcohols hergestellte Verbindung enthält und daß man dann, diese Stoffe bei Temperaturen bis 160° C trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeif auch eine Emulsion eines Siliconharzes enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1 087 484.
ν cnnMHn A
DEU4117A 1955-09-19 1956-09-18 Verfahren zum Wasserabstossendmachen poroeser und faseriger Stoffe Pending DE1056577B (de)

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DE1290518B (de) * 1962-04-02 1969-03-13 Dow Corning Waessrige Katalysatordispersion zur Haertung von Organopolysiloxanen in Faserveredlungsmitteln

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