DE1056377B

DE1056377B - Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von Aluminium

Info

Publication number: DE1056377B
Application number: DEZ4976A
Authority: DE
Inventors: Dr E H Karl Ziegler Dr; Dipl-Chem Dr Hans-Her Lehmkuhl
Original assignee: E H KARL ZIEGLER DR DR
Current assignee: E H KARL ZIEGLER DR DR
Priority date: 1955-06-13
Filing date: 1955-06-13
Publication date: 1959-04-30

Description

Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von Aluminium Zusatz zur Patentanmeldung Z 4338 VI / 40 c (Auslegeschrift 1047 450) Gegenstand der Patentanmeldung Z 4338 VI/40 c ist ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von Aluminium, bei dem als Elektrolyte homogene Schmelzen aus echten organischen Verbindungen der allgemeinen Formel AlR(R')2, in der R Alkyl und R' Alkyl, Wasserstoff oder Halogen bedeutet, und deren Komplexverbindungen mit Alkaliverbindungen der allgemeinen Formel Me R' verwendet werden, worin Me ein Alkalimetall bedeutet und wobei der Elektrolyt vor Lufteintritt geschützt wird.
Es wurde nun gefunden, daß man durch Verwendung homogener Schmelzen aus echten organischen Verbindungen der allgemeinen Formel AlR(R')2, in der R und R' die vorstehend angeführte Bedeutung besitzen, und deren Komplexverbindungen mit quartären Ammoniumverbindungen als Elektrolyten die Eigenschaften des Aluminiumniederschlages, insbesondere die Härte, den Glanz und die Kornstruktur günstig beeinflussen kann. Durch geeignete Auswahl der quartären Salze ist es möglich, beliebige Lösungen dieser quartären Salze in Aluminiumtriäthyl herzustellen, da bei Anwendung solcher Elektrolytkombinationen aus quartären Ammoniumverbindungen die Bildung flüssiger Phasen der bestimmten Zusammensetzung 1 Salzmolekül + 2 Aluminiumtrialkylmoleküle häufig unterbleibt und mit einer weitaus größeren Variationsbreite, als bisher möglich war, Lösungen hergestellt werden können, die nur wenig Elektrolyt und viel Aluminiumtriäthyl enthalten.
Als Elektrolyte geeignete quartäre Ammoniumverbindungen sind insbesondere Tetraäthylammoniumhalogenide, Triäthyl-n-butylammoniumhalogenide, Äthyltri-n-butylammoniumhalogenide, Dodecyl-tri-methylammoniumchlorid, quartäre Pyridinium-, Chinolinium- und Isochinoliniumsalze, wie Pyridinium-jodmethylat und ähnliche Verbindungen.
Beispiel 1 Man bringt unter Rühren und unter Stickstoff Tetraäthylammoniumchlorid und Aluminiumtriäthyl in einem Mengenverhältnis von 1 Mol zu mehr als 2 Mol zusammen. Das feste Salz löst sich auf, und es bilden sich zwei Schichten aus. Die obere Schicht besteht aus praktisch reinem Aluminiumtriäthyl. Sie ist um so größer, j e mehr Aluminiumtriäthyl man im Überschuß verwandt hat. Die untere Schicht besitzt genau die Zusammensetzung: (C2H5)4NC1 - 2 4C2H5)3 und ist ein ausgezeichneter Elektrolyt, der sich zur Abscheidung- von Aluminium gemäß dem Verfahren der Hauptanmeldung vorzüglich eignet.
Elektrolysiert man in diesem System bei 90° C und einer kathodischen Stromdichte von 0,3 A/dm2, so erhält man glänzende festhaftende kompakte Aluminiumüberzüge bis zu Schichtdicken von ,80#t. Beispiel 2 Pyridiniumjodmethylat wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit Aluininiumtriäthyl zusammengebracht. Auch hier bildet sich eine gelb- bis braungefärbte, mit Aluminiumtriäthyl nicht mischbare flüssige untere Schicht von der Zusammensetzung Pyridinium-jodmethylat - 2 Aluminiumtriäthyl.
Beispiel 3 In flüssigem Aluminium-tri-n-butyl wird Dodecyltrimethylammonitumchlorid in einer solchen Menge aufgelöst, daß das Mengenverhältnis (Mol) des quartären Salzes zum Aluminium.-tri-n-butyl kleiner als 1 ist. Man erhält Elektrolyte beliebiger Zusammensetzung (das quartäre Salz ist im Aluminium-tri-n-butyl. in allen Verhältnissen löslich), die bei -der Elektrolyse bei 100 bis 120° C und Stromdichten bis etwa 0,8 A/dm2 an der Kathode einen guten und festhaftenden Niederschlag abscheiden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von Aluminium unter Verwendung von Elektrolyten aus homogenen flüssigen Phasen aus echten organischen Verbindungen der allgemeinen Formel AIR(R')2, in der R Alkyl und R' Alkyl, Wasserstoff oder Halogen bedeutet, und deren Komplexverbindungen mit Alkaliverbindungen der allgemeinen Formel MeR', worin Me ein Alkalimetall bedeutet und wobei der Elektrolyt vor Luftzutritt geschützt wird, nach Patentanmeldung Z 4338 VI/40 c, dadurch gekennzeichnet, daB man als Elektrolyte homogene flüssige Phasen aus.echten organischen Verbindungen der allgemeinen Foimel AIR(R')Z und deren Komplexverbindungen mit quartären Anunoniumverbindungen verwendet.